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Efeito de dopantes em nanoestruturas semicondutoras e seu impacto no desempenho fotocatalítico

Carvalho Junior, Waldemir Moura de January 2017 (has links)
Orientador: Prof. Dr. Fabio Leandro de Souza / Tese (doutorado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, 2017. / Esta tese de doutorado é divida em três partes, (i) definição dos parâmetros de síntese de fotoanodos de óxidos de ferro na fase hematita; modificação dos filmes de hematita com (ii) Sn e (iii) W. (i) Na primeira parte do trabalho foram sintetizados filmes de hematita de 2 a 24 horas, tendo sua fase confirmada por difração de raios x após o tratamento térmico a 750 ºC. Alem disso, os filmes após o tratamento térmico as 750 °C apresentaram a orientação preferencial no plano de maior condutividade da hematita, o plano (110). Todos os filmes exibiram uma boa estabilidade eletroquímica, sendo o filme de 2 horas o de maior fotocorrente. (ii) Na segunda os fotoanodos de hematita tiveram sua superfície modificada com solução contendo Sn4+. A modificação com Sn4+ aumentou a fotocorrente de todos os fotoanodos de hematitas quando comparados com os puros, mantendo a melhor fotocorrente nos filmes de 2 horas. A melhoria na fotocorrente pela adição de Sn4+ foi atribuída a maior área superficial decorrente da superfície mais hidrofílica, favorecendo a reação química na interface sólido/líquido e provavelmente reduzindo pontos de recombinação. No entanto, resultados ainda superiores poderiam ser alcançados se o Sn4+ atuasse como dopante, ao invés de ter formando uma fase adicional identificada pela análise MET/EDX. Esses resultados abrem caminho para novas perspectivas para explicar o efeito da adição de Sn4+ como uma sobre camada na superfície de eletrodos de hematita. (iii) Na terceira parte foi adicionado pela primeira vez W6+ diretamente na síntese dos filmes de hematita tratados a 550 ou 750 ºC. A modificação com W6+ aumentou a fotocorrente e mantendo-se a mesmas estáveis em ambas as temperaturas de tratamento térmico. Por outro lado, a adição de W6+ fez com que os nanobastões perdem-se o leu alinhamento perpendicular ao substrato e a orientação preferencial no plano (110). Os resultados de XPS mostraram a presença de W6+, possível somente na forma de óxido, sugerindo que o tungstênio tenha segregado de forma a estabilizar na superfície da hematita. A segregação na superfície também corrobora com as medidas eletroquímicas, a densidade de carga (ND) praticamente inalterada e a melhora no desempenho catalítico evidenciado pelas medidas fotoeletroquímica com H2O2. / This doctoral thesis is divided into three parts, (i) synthesis parameters definition of iron oxide photoanodes in hematite phase and modification of the hematite with (ii) Sn and (iii) W. (i) In the first part, hematite photoanodes were synthesized from 2 to 24 hours, this phase was confirmed by x-ray diffraction after annealing at 750 ° C. In addition, the photoanodes showed a preferred orientation in the hematite higher conductivity plane, (110), after annealing at 750 ° C. All photoanodes were electrochemical stable, with the 2 hour photoanode having the highest photocurrent. (ii) In the second part, the hematite photoanodes had their surface modified with Sn4+ containing the solution. The Sn modification increased the photocurrent of all hematite photoanodes when compared to the pure ones, maintaining the 2 hours photoanode as the best photocurrent. The Sn4+ photocurrent improvement was attributed to the larger surface area resulting from the more hydrophilic surface (high water affinity), favoring the chemical reaction at the solid/liquid interface and probably reducing recombination sites. However, even higher results could be achieved if the Sn4+ can act as a dopant, rather than forming an additional phase identified by the TEM / EDX analysis. These results pave the way for new perspectives to explain the effect of Sn4+ addiction as an overlayer on the hematite electrodes surface. (iii) In the third part, W6+ was first added directly during the hematite synthesis by the first time and annealed at 550 or 750 ºC. The W modification increased the photocurrent keeping it stable at both annealing temperatures. On the other hand, the W6+ addition made the nanorods lose their substrate perpendicular alignment and the (110) plane preferential orientation. The XPS results confirmed the W6+ presence, possible only in the oxide form, suggesting that the tungsten has segregated in order to stabilize on the hematite surface. Surface segregation also corroborates with electrochemical measurements, the almost unchanged charge density (ND) values and its catalytic performance improvement shown on the electrochemical measurements with H2O2.
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Desenvolvimento de revestimentos de conversão à base de cério em liga de magnésio AZ91D

Ribeiro, Eloana Patrícia January 2017 (has links)
Orientador: Prof. Dr. Renato Altobelli Antunes / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, 2017. / Neste estudo foram avaliadas três técnicas de dispersão para o processamento de nanocompósitos de matriz de epóxi com nanopartículas de diferentes geometrias: lamelares, fibrilares e esféricas. Para isso, foram preparados nanocompósitos com montmorilonita, laponita, nanotubos de haloisita, nanotubos de carbono e nanossílica por meio de mistura mecânica, sonicação e moagem de alta energia. A dispersão das nanopartículas na matriz foi avaliada por microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X e espalhamento de raios x a baixo ângulo. Os resultados mostraram que o processo de sonicação foi o melhor para dispersar as nanopartículas em epóxi, sendo, portanto, utilizado para a fabricação de nanocompósitos híbridos com matriz de epóxi. Esses materiais apresentam duas fases sólidas nanométricas dispersas na matriz e, neste estudo, foram combinadas nanopartículas de diferentes geometrias, a fim de avaliar as propriedades mecânicas e reológicas dos híbridos e compará-las com as dos nanocompósitos com apenas uma nanopartícula (nanocompósitos convencionais). As propriedades mecânicas foram medidas por meio de ensaios de resistência à flexão, de resistência ao impacto (Izod) e análise dinâmico-mecânica. As propriedades reológicas foram medidas por meio de ensaios de cisalhamento oscilatório de pequenas amplitudes das dispersões não curadas. Com exceção da ductilidade, os nanocompósitos convencionais exibiram propriedades inferiores às da matriz. Já os nanocompósitos híbridos apresentaram propriedades mecânicas superiores às dos nanocompósitos convencionais, e em alguns casos, superiores às da matriz, indicando algum nível de efeito sinergético entre as nanopartículas. As propriedades reológicas das dispersões não curadas indicaram que algumas partículas apresentaram boa dispersão na matriz, antes do processo de cura. Contudo, tal característica não foi convertida em ganhos reais de propriedades mecânicas e os nanocompósitos correspondentes exibiram propriedades muito similares às das amostras supostamente mal dispersas. Esse foi um indicativo de que as propriedades finais dos nanocompósitos foram essencialmente determinadas pelos parâmetros envolvidos no processo de cura do material. / In this study, three dispersion techniques were evaluated for the processing of nanocomposites with epoxy matrix and nanoparticles with different geometries: lamellar, fibrillar and spherical. Therefore, nanocomposites with montmorillonite, laponite, halloysite nanotubes, carbon nanotubes and nanosilica were prepared via magnetic stirring, sonication and high energy milling. The dispersion of the nanoparticles in the epoxy matrix was evaluated using scanning electron microscopy, X-ray diffraction and small angle X-ray scattering. The results showed that sonication was the best method to disperse the nanoparticles in epoxy. Thus, it was used to manufacture hybrid nanocomposites with epoxy matrix. These materials have two different nanometric solid phases, dispersed in the matrix and, in this study, nanoparticles of different geometries were combined, aiming to evaluate the mechanical and rheological properties of the hybrids and compare them to those of the nanocomposites which have only one nanoparticle (conventional nanocomposites). The mechanical properties of the nanocomposites were evaluated through flexural testing, impact strength (Izod) and dynamic-mechanical analysis. The rheological properties were measured by small amplitude oscillatory shear tests of the uncured dispersions. Apart from ductility, the conventional nanocomposites showed inferior properties to those of the matrix. However, the hybrid nanocomposites exhibited superior properties to those of conventional nanocomposites and in some cases, even superior to those of the matrix, suggesting some level of synergistic effects between the nanoparticles. The rheological properties of the uncured dispersions indicated that some particles had good dispersion in the matrix, prior to the curing process. However, such feature was not converted into real gains on mechanical properties and the corresponding nanocomposites exhibited very similar properties to the supposedly poorly dispersed samples. This was an indicative that the final properties of nanocomposites were essentially determined by the parameters involved in the material curing process.
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Preparation and characterization of fibroin hydrogels for potential application in photodynamic therapy

Rojas, Jose Eduardo Ulloa January 2017 (has links)
Orientador: Prof. Dr. Wendel Andrade Alves / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, 2017. / A pesquisa em materiais naturais aumentou notavelmente nos últimos anos devido à oportunidade de combinar biocompatibilidade com propriedades físicas, mecânicas e químicas excepcionais, o que seria árduo para obter seguindo uma rota sintética. Entre estes polímeros naturais, a fibroína de seda é atraente por sua transparência óptica, excelente robustez mecânica e compatibilidade com sistemas vivos, com a formação de produtos de degradação não inflamatória. Neste estudo, fomos capazes de formar hidrogéis translucidos a partir de fibras de seda crua em diferentes concentrações e usamos como matriz para incorporar uma molécula fotossensível : sódio (4,4 ', 4' '- (20- (4- (3-carboxipropanamido ) Fenil) porfirina-5,10,15-triil) tribenzenossulfonato - para uso futuro na terapia fotodinâmica. Os hidrogéis obtidos foram caracterizados por diferentes técnicas de reologia e análise de espectrofotometria para estudar os fatores envolvidos na formação do hidrogel e para obter informações sobre propriedades da fibroína da seda (SF) após a adição da molécula de porfirina na matriz. O conjunto de resultados obtidos mostrou que os hidrogéis SF têm um comportamento de desbaste de cisalhamento, onde a viscosidade do gel diminui com o aumento da taxa de cisalhamento e que pode ser classificado como materiais tixotrópicos, o que significa que a estrutura do material precisa de tempo para se recuperar após a deformação de cisalhamento da experiência. Além disso, observamos que a estrutura secundária da fibroína não é afetado pela adição de porfirina em qualquer concentração, foi confirmado pelo sinal negativo de Cotom em torno de 220 nm nos espectros de dicroísmo circular. As nanofibras de fibroína porfirina híbridas foram capazes de gerar oxigênio singlete após a gelificação, e provamos que os hidrogéis de fibroína de seda são uma excelente matriz para encapsular outras moléculas para aplicação em terapia fotodinâmica e terapia fototérmica, levando à formação de nanoestruturas de péptido auto-montadas com efeitos fototerapêuticos controláveis. / The research in to natural materials has notably increased in recent years due to the opportunity of combining biocompatibility with exceptional physical, mechanical, and chemical properties, which would be arduous to obtain following a synthetic route. Among these natural polymers, silk fibroin is attractive because of its optical transparency, outstanding mechanical robustness and compatibility with living systems, with the formation of non-inflammatory degradation products. In this study, we were capable to form translucid hydrogels from raw silk fibers at different concentrations and used them as matrix to incorporate a photosensitive molecule - sodium (4,4',4''-(20-(4-(3- carboxypropanamido) phenyl) porphyrin-5,10,15-triyl) tribenzenesulfonate - for future use in photodynamic therapy. The obtained hydrogels were characterized by different rheology techniques and spectrophotometry analysis to study the factors that are involved in the formation of the hydrogel, and to have information about silk fibroin (SF) properties after adding the porphyrin molecule to the matrix. The set of obtained results showed that the SF hydrogels have a shear thinning behavior, where the viscosity of the gel decrease whit the increase of the shear rate, and that it can be classified as thixotropic materials. This mean that the structure of the material needs time to recover after experience shear deformation. Also, we observed that the secondary structure of the fibroin is not affected by the addition of porphyrin in any concentration, it was confirmed by the negative Cotton signal around 220 nm in the circular dichroism spectra. The hybrid porphyrin-fibroin nanofibers were capable to generate singlet oxygen after gelification, and we proved that silk fibroin hydrogels are an excellent matrix to encapsulate other molecules to application in photodynamic therapy and photothermal therapy, leading to the formation of selfassembled peptide nanostructures with controllable phototherapeutic effects.
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Síntese e caracterização de nanopartículas de Ni em matriz de cromita de lantânio

Tinti, Victor Buratto January 2017 (has links)
Orientador: Prof. Dr. Daniel Zanetti de Florio / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, 2017. / A obtencao de nanoparticulas por exsolucao e uma tecnica que tem sido extensivamente pesquisada e aprimorada recentemente. As particulas exsolvidas apresentam propriedades superiores quando comparadas as depositadas. O metodo de exsolucao consiste na reducao de ions previamente solubilizados em uma matriz, dando origem a particulas fortemente ligadas ao substrato. Materiais com composicoes (La1-xSrx)z(Cr1-yNiy)O3-¿Â (x e y = 0%, 5%, 10%, 15% e 20%; z = 100% e 80%) foram sintetizados, utilizando o metodo de polimerizacao de complexos. A resina produzida no processo de sintese foi analisada utilizando tecnicas de analise termica, tal que a temperatura de calcinacao foi determinada sendo igual a 900 ¿C. Foi utilizada a tecnica de difracao de raios X para caracterizacao estruturas e identificacao das fases presentes. Todas as amostras foram reduzidas com objetivo de criar, atraves de exsolucao, nanoparticulas de niquel metalico. Analises magneticas foram conduzidas para determinar o comportamento magnetico dos materiais produzidos. Materiais nao estequiometricos foram sintetizados para verificar a influencia de diferentes estequiometrias no processo de exsolucao. O sitio A nao estequiometrico prejudicou a solubilizacao do Ni e Sr na estrutura da cromita de lantanio. Todas as amostras com dopantes apresentaram uma diminuicao da temperatura de Neel da cromita de lantanio. Entretanto, o tratamento de reducao provocou um aumento da temperatura de Neel, se comparado com as amostras oxidadas. Esse e um indicativo da diminuicao de concentracao de niquel em solucao solida, um resultado condizente com o mecanismo de exsolucao. Utilizando as medidas de magnetismo foi possivel verificar o mecanismo de exsolucao e fracao massica de niquel metalico para cada amostra. Utilizando tecnicas de microscopia eletronica foi possivel detectar a presenca de nanoparticulas apos o tratamento de reducao com diametro de aproximadamente 20 nm. Ao realizar uma analise quimica local utilizando um microscopio eletronico de transmissao, foi possivel verificar que as particulas em questao sao de niquel metalico. / The production of nanoparticles by exsolution is a technique that has been extensively researched and improved recently. Exsolved particles have superior properties when compared to deposited particles. The method of exsolution consists in the reduction of previously solubilized ions in a matrix, giving rise to particles strongly attached to the substrate. Materials with compositions (La1-xSrx)z(Cr1-yNiy)O3-ä (x and y = 0%, 5%, 10%, 15% and 20%, z = 100% and 80%) were synthesized using the polymerization of complexes technique. The resin produced in the synthesis process was analysed using thermal analysis and the calcination temperature was determined to be 900 ° C. The X-ray diffraction technique was used to characterize structures and identify the present phases. All samples were reduced in order to create nanoparticles of metallic nickel by exsolution. Magnetic analysis was conducted to determine the magnetic behaviour of the produced materials. Non-stoichiometric materials were synthesized to verify the influence of different stoichiometry in the exsolution process. Non-stoichiometric A site impaired the solubilisation of Ni and Sr in the lanthanum chromite structure. All samples with dopants showed a decrease in the temperature of Neel of the lanthanum chromite. However, the reduction treatment caused an increase in the Neel temperature when compared to the oxidized samples. This is indicative of the decrease in nickel concentration in solid solution, a result consistent with the exsolution mechanism. Using the measurements of magnetism it was possible to verify the mechanism of exsolution and mass fraction of metallic nickel for each sample. Using electron microscopy techniques it was possible to detect the presence of nanoparticles after the reduction treatment with a diameter of approximately 20 nm. When performing a local chemical analysis using a transmission electron microscope, it was possible to verify that the particles in question are of metallic nickel.
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Estudo do efeito de tempo de anodização no comportamento de corrosão da liga zircaloy-4

Bertunes, Laís Bezerra January 2017 (has links)
Orientador: Prof. Dr. Renato Altobelli Antunes / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, 2017. / Nesse trabalho, o efeito do tempo de imersão em solução NaCl 3,5%p de amostras de zircaloy-4 anodizadas foi avaliado. O efeito do tempo de anodização no comportamento de corrosão da zircaloy-4 também foi avaliado em solução NaCl 3,5%p a temperatura ambiente. O banho de anodização consistiu de uma solução de HF 0,5%p e o processo foi realizado aplicando um potencial fixo de 20V a amostras de zircaloy-4. O comportamento de corrosão foi avaliado por espectroscopia de impedância eletroquímica e polarização potenciodinâmica. Os testes foram conduzidos após 2 condições de imersão diferentes, em 1 hora e em 7 dias de imersão. A morfologia da camada anodizada foi examinada por microscopia eletrônica de varredura, a espessura do filme foi avaliada por microscopia confocal de varredura a laser e a composição química foi determinada por espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS). O perfil de concentração atômica em função da profundidade foi analisado por XPS para cada condição de anodização, bem como a concentração atômica superficial dos elementos Zr, F e O. Aumentando o tempo de anodização, não foi possível observar uma relação direta com a resistência à corrosão. A condição sem filme e de 1 minuto de anodização apresentaram comportamento mais resistente para a condição de imersão de 1 hora, enquanto que para 7 dias a condição de 3 minutos foi a mais resistente. / In this study, the effect of immersion time in NaCl 3.5%w. of anodized zircaloy-4 samples were analyzed. The effect of anodizing time on the corrosion behavior of zircaloy-4 alloy was studied in 3.5 wt.% NaCl solution at room temperature. The anodizing bath consisted of a HF solution and the process was achieved by applying a fixed potential of 20 V to zircaloy-4 specimens. The corrosion behavior was evaluated by electrochemical impedance spectroscopy and potentiodynamic polarization. The tests were conducted over two different immersion conditions, after 1 hour of immersion and after seven days of immersion. The anodized layer morphology was examined by scanning electron microscopy, thickness of film was analyzed by confocal microscopy and the chemical composition was evaluated by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The depth profile was analyzed through an XPS spectrum in each anodization condition, as well as atomic concentration of elements Zr, Fr and O. By increasing the anodizing time, was not possible to observe any relation between corrosion resistance. The condition without film and one minute of anodization presented more resistant behavior through 1 h immersion condition, while for 7 days the best condition was 3 minutes.
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Produção e caracterização microestrutural, óptica, mecânica e tribológica de vidros e compósitos cerâmicos para aplicação odontológica

Chimanski, Afonso January 2017 (has links)
Orientador: Prof. Dr. Humberto Naoyuki Yoshimura / Tese (doutorado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, 2017. / As biocerâmicas dentárias disponíveis no mercado apresentam altos índices de sucesso clínico, mas ainda apresentam limitações quanto às propriedades ópticas e mecânicas. O objetivo geral deste trabalho foi estudar e desenvolver biocompósitos de alumina infiltrados com vidro para restauração dentária, com elevadas propriedades mecânicas e tribológicas associadas à elevada transmissão óptica, por meio da compatibilização dos índices de refração do vidro e da alumina (1,76). Os vidros foram preparados segundo a composição base 25% SiO2, 20% B2O3, 25% Al2O3, 15% TiO2 e 15% La2O3 (% em mol) com adições de CaO, CeO2, CaO-CeO2, Nb2O5 e Y2O3. Estas adições causaram aumento do índice de refração nos vidros. A espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) possibilitou verificar que as variações na composição química dos vidros resultaram em variações de conectividade da rede vítrea de SiO4 e BO3 e nas quantidades de espécies, como AlO4 e AlO6. A espectrometria de fotoelétrons excitados por raios X (XPS) de alta resolução dos vidros indicaram que a adição de B2O3 aumentou a fração de oxigênios não ponteantes na estrutura vítrea e a coloração marrom avermelhada apresentada por alguns vidros foi consequência das presenças de Ti3+, Ce3+ e Nb5+. Os vidros preparados apresentaram boas propriedades mecânicas, com dureza Vickers variando entre 7,22 e 8,06 GPa e tenacidade à fratura variando entre 0,91 e 1,35 MPa.m½, sendo os resultados correlacionados com as características estruturais dos vidros. A adição de CaO ao vidro melhorou as propriedades ópticas dos compósitos, enquanto que as adições de CeO2, Nb2O5 e Y2O3 foram prejudiciais. Os ensaios de tribologia apresentaram os menores valores para o coeficiente de atrito médio, .med, para cargas menores que 30 mN. O maior valor de .med para cargas maiores foi associado à formação de tribofilmes. / Dental bioceramics developed so far show high survival rates but still have limitations on optical and mechanical properties. The general objective of this work was to study and develop glass-infiltrated alumina biocomposites for dental restorations, with high mechanical and tribological properties associated to high optical transmission, by matching the refractive indexes of the glass with the alumina (1.76). Glasses were prepared according to the base composition 25% SiO2, 20% B2O3, 25% Al2O3, 15% TiO2 and 15% La2O3 (% in mol) with additions of CaO, CeO2, CaO-CeO2, Nb2O5 and Y2O3. These additions caused an increase in the refractive index in the glasses. Infrared spectroscopy (FTIR) allowed verifying that the variations in the chemical composition of the glasses resulted in variations of the connectivity of the SiO4 and BO3 glass networks and in the quantities of species, such as AlO4 and AlO6. High resolution X-ray photoelectron spectrometry (XPS) of the glasses indicated that the addition of B2O3 increased the fraction of non-bridging oxygen in the glass structure and the reddish-brown coloration presented by some glasses was a consequence of the presence of Ti3+, Ce3+ and Nb5+. The prepared glasses presented high mechanical properties, with Vickers hardness varying between 7.22 and 8.06 GPa and fracture toughness varying between 0.91 and 1.35 MPa.m½; the results were correlated with the structural characteristics of the glasses. The addition of CaO to the glass improved the optical properties of the composites, whereas the additions of CeO2, Nb2O5 and Y2O3 jeopardized the transmittance. Tribology tests showed the lowest values for the average friction coefficient .med for loads smaller than 30 mN. The higher .med value for larger loads may be associated with the formation of tribofilms.
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Nanociências, nanotecnologia: uma visão desde seu nascimento até apresentação das temáticas à sociedade

Novo, Magda Suzana January 2013 (has links)
Submitted by William Paiva (williampaiva17@hotmail.com) on 2015-05-05T19:33:22Z No. of bitstreams: 1 Magda Suzana Novo.pdf: 1107081 bytes, checksum: 0c286462dcef82554b89d91a9299c1d9 (MD5) / Approved for entry into archive by Vitor de Carvalho (vitor_carvalho_im@hotmail.com) on 2015-05-08T15:32:10Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Magda Suzana Novo.pdf: 1107081 bytes, checksum: 0c286462dcef82554b89d91a9299c1d9 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-05-08T15:32:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Magda Suzana Novo.pdf: 1107081 bytes, checksum: 0c286462dcef82554b89d91a9299c1d9 (MD5) Previous issue date: 2013 / Esta tese, produzida no Programa de Pós-Graduação em Educação em Ciências: Química da Vida e Saúde, na linha de pesquisa “Educação Científica: Produção Científica e Avaliação de Produtividade em Ciência”, objetivou a análise da trajetória das nanociências e da nanotecnologia desde suas origens até a apresentação dessas temáticas à sociedade, incluindo o papel da educação informal e formal. Foram objetivos específicos: levantar o momento histórico em que as nanociências e nanotecnologia surgem no campo científico e sua relação com as matérias divulgadas pelas revistas Veja e Scientific American; levantar e caracterizar a divulgação científica promovida pela educação informal, em especial por essas revistas; investigar e analisar o conhecimento que professores possuem sobre os temas nanociências e nanotecnologia. Inicialmente, a fim de conhecer aspectos históricos das nanociências e da nanotecnologia, foi levantado na Web of Science trabalhos que continham as palavras-chave Nanoscience e Nanotechnology. Nesse estudo foi realizado um recorte utilizando como critério as palavras-chave relacionadas à Biologia e à Saúde elencadas nas matérias, das revistas Veja e Scientific American, publicadas de junho de 2009 a junho de 2010. Para obter um padrão de relacionamento entre as palavras usadas na base de pesquisa, utilizou-se o programa Citespace, o qual mostra a relação entre os tópicos utilizados, bem como momentos de explosão e ruptura dos temas. A interpretação das tabelas e gráfico obtidos permitiu concluir que trabalhos sobre essa temática surgiram de forma significativa a partir da década de 80, embora explosões e rupturas sejam observadas após 1991. Ao ter o olhar voltado para as áreas biológicas e da saúde constatou-se que trabalhos referentes a essas aparecem após 2006, estando em sua maioria relacionados à nanomedicina. Há um aumento no número de trabalhos sobre nanotoxicologia a partir de 2007, o que pode ser considerado um fato natural devido a amplas pesquisas visando à aplicação nano em seres humanos. Num segundo momento da pesquisa, partindo das publicações científicas, passou-se a analisar a inserção da temática na educação informal. Considerando que as revistas, Veja e Scientific American, têm dentre seus objetivos levar novidades científicas para a sociedade, realizou-se um acompanhamento das matérias sobre nanociências e nanotecnologia divulgadas nessas mídias, no período de junho de 2009 a junho de 2011, com o objetivo de levantar e caracterizar a divulgação científica promovida pelas referidos artefatos culturais nessas áreas. No acompanhamento das reportagens foram consideradas as seguintes variáveis: número de artigos publicados, conteúdo da reportagem e área do conhecimento envolvida, fontes de informação utilizadas, benefícios e riscos da utilização da nanotecnologia. Os resultados obtidos demonstram que ambas as revistas, apesar de apresentarem somente o lado positivo da utilização da nanotecnologia, desempenham papel importante como meio de educação informal, uma vez que fazem a divulgação dos avanços científicos nesta área. Numa terceira etapa do estudo, realizou-se uma enquete com professores da educação básica participantes do curso de extensão on line, intitulado “Além do livro didático: nanociências, nanotecnologia e nanotoxicologia”, oferecido através da plataforma moodle da FURG. O corpus da pesquisa emergiu das respostas produzidas pelos docentes. Este artigo objetivou investigar e analisar o conhecimento que esses profissionais possuem sobre esses temas, bem como as fontes desses conhecimentos e com que finalidade buscam esse tipo de informação. Os resultados apontam que apesar de possuírem um conhecimento inicial, os conceitos são muitas vezes equivocados e /ou insuficientes e que o contato com o assunto ocorreu principalmente através de artefatos culturais. Finalmente, articulando os resultados alcançados ao longo do estudo, é possível defender a tese de que a divulgação informal de temas relacionados às nanociências e nanotecnologia, apesar de estar diretamente relacionada com as novidades científicas na área, não está dando conta, de forma apropriada, de disseminar esses conhecimentos para a sociedade, fazendo-se necessária a exploração dessas temáticas na educação formal. Para que isso aconteça é preciso promover a atualização docente nesse campo de estudo. Nesse sentido, para que a educação em ciências avance, aponta-se a necessidade de investir em cursos de formação continuada para professores no campo da nanociências. Aqui destaca-se a contribuição valiosa do Instituo Nacional de Ciência e Tecnologia em Nanomateriais de Carbono ( INTC-NC), o qual tem fomentado cursos de formação continuada, pois o sucesso da abordagem do tema na educação formal ocorrerá à medida que os professores tiverem seus saberes ampliados. / This dissertation, developed in the Post-graduation Program in Science Education: Life and Health Chemistry, in the research field “Scientific Education: Scientific Production and Productivity Evaluation in Science”, aimed at the trajectory analysis of nanosciences and nanotechnologies from their origin to their presentation to society, including the role of formal and informal education. As specific goals: identify the historical moment in which nanosciences and nanotechnologies arise in the scientific field and their relation with the reports published by Veja and Scientific American magazines; identify and characterize the scientific divulgation promoted by informal education, in special by these magazines; investigate and analyze the knowledge teachers have about the nanosciences and nanotechnology themes. At first, in order to get to know historical aspects of nanosciences and nanotechnology, works that had the key-words Nanoscience e Nanotechnology were identified in the Web of Science. In this study a cut was made using as criterion the key-words related to Biology and Health listed in the reports of Veja e Scientific American magazines, published between June, 2009 and June, 2010. To obtain a relationship pattern among the words used in the research base, the Citespace software, which shows the relation among the topics used, as well as moments of explosion and rupture of the themes, was used. The interpretation of tables and graph obtained allowed to conclude that works on this thematic arose significantly in the 80’s, although explosions and ruptures are observed after 1991. When having our eyes turned to the biological and health areas, we realize that works related to them appear after 2006, most of which being related to nanomedicine. There is an increase in the number of works on nanotoxicology from 2007 on, which we consider a natural fact due to ample research aiming at nano application in human beings. In a second research moment, starting from the scientific papers, we started analyzing the insertion of this thematic in informal education. Considering that Veja and Scientific American magazines have, among their goals, bringing scientific news to the society, reports on nanosciences and nanotechnologies published in these medias were followed between June, 2009 and June, 2011, aiming at identifying and characterizing the scientific divulgation promoted by these cultural artifacts on these issues. The following variables were considered when analyzing the reports: number of published articles, report content and area of knowledge involved, sources of information used, benefits and risks of nanotechnology utilization. The results obtained show that both magazines, despite presenting only the positive side of using nanotechnology, play an important role as an informal means of education, once they publicize the scientific advancement in this area. In a third step of this study, a survey was conducted with elementary school teachers, participants of the online extension course called “Beyond the didactic book: nanosciences, nanotechnology and nanotoxicology”, provided by FURG’s moodle platform. The research corpus emerged from the answers given by the teachers. We had as goals to investigate and analyze the knowledge these professionals have about these themes, as well as the sources of this knowledge and why they search for this kind of information. The results suggest that despite having an initial knowledge, the concepts are, many times, mistaken and/or insufficient and that the contact with the issue happened mainly through cultural artifacts. Finally, by joining the results obtained throughout the study, it is possible to defend the thesis that the informal divulgation of themes related to nanosciences and nanotechnology, despite being directly related to scientific news in the area, does not appropriately account for the dissemination of this knowledge to society, making it necessary to explore this thematic in formal education. In order to make it happen, it is necessary to promote teacher’s updating education in this field of study. In this sense, so that education in sciences can advance, we point out the need to invest in continuous education courses on nanosciences for teachers. We highlight the valuable contribution of National Institute of Science and Technology in Carbon Nanomaterials ( INTC-NC), which has provided courses on continuous education, for the success of approaching the theme in formal education will take place insofar as teachers have their knowledge increased.
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Estudo estrutural e rota de síntese via mecanoquímica de sal híbrido derivado do artesunato e mefloquina

Ramos, Vânia Mendes do Prado January 2017 (has links)
Orientador: Prof. Dr. Fabio Furlan Ferreira / Tese (doutorado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, 2017. / A malária, apesar de ser uma doença tratável, ainda continua causando um grande número de mortes, principalmente no continente africano, sendo considerada uma das doenças parasitárias mais prevalecentes no mundo. A recomendação da organização mundial da saúde (OMS) para o tratamento da malária consiste na utilização de terapia combinada de artemisinina (artemisinin combined therapy - ACT). A ACT visa combinar a artemisinina ou um derivado com outro fármaco antimalárico que tenha um maior tempo de meia-vida e, assim, tornar o tratamento mais eficaz e evitar o aparecimento de resistência dos parasitas aos antimaláricos. O MEFAS é um novo sal híbrido derivado do artesunato e da mefloquina ¿ dois compostos antimaláricos ¿ que apresenta dois mecanismos de ação diferentes e promissoras características que viabiliza a sua utilização no tratamento da malária. Neste contexto, foi realizado um estudo estrutural do MEFAS em estado sólido e foi proposta uma síntese mecanoquímica para sua obtenção. Com o uso da difração de raios X por policristais (DRXP) foi verificado que uma das amostras de MEFAS estudadas, apresenta uma fase amorfa. A estabilidade química do MEFAS também foi estudada, visto que fases amorfas tendem a ser instáveis; os resultados mostraram que o MEFAS se degradou após dezoito meses de armazenamento, formando a diidroartemisinina (DHA). Isto foi evidenciado com o uso das técnicas de espectroscopia vibracional na região do infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), ressonância magnética nuclear de estado sólido (RMN) e também pelos dados de DRXP e método de Rietveld. A estabilidade química do MEFAS em solventes orgânicos também foi estudada. Para os solventes testados, o MEFAS demonstrou ser estável quimicamente apenas em éter etílico. Por fim, uma rota de síntese via mecanoquímica é proposta para a obtenção do MEFAS, com a possibilidade de utilização de pequenas quantidades de solventes. Essa é uma boa estratégia, pois é uma rota de síntese mais rápida, comparada com a obtenção do MEFAS via reação química em solução, e ainda é uma síntese considerada "química verde", ou seja, um método sustentável. Os resultados obtidos pelas técnicas de FTIR e RMN indicaram que a síntese mecanoquímica foi promissora na formação do MEFAS, sendo que após quinze minutos de moagem foi obtido o sal hibrido desejado. / Malaria, despite being a treatable disease, still continues to cause a large number of deaths, especially on the African continent, and is considered one of the most prevalent parasitic diseases in the world. The recommendation of the World Health Organization (WHO) for the treatment of malaria is the use of artemisinin combination therapy ¿ ACT. ACT aims to combine artemisinin or derivative with another antimalarial drug that has a longer half-life and thus make treatment more effective and prevent the emergence of parasite resistance to antimalarials. The MEFAS, a new hybrid salt derived from artesunate and mefloquine ¿ two antimalarials compounds ¿ has two different mechanisms of action and presents promising characteristics that make its use feasible in the treatment of malaria. In this context, a structural study of MEFAS in solid state was performed and a mechanochemical synthesis was proposed to obtain this hybrid salt. With the use of X-ray powder diffraction data (XRPD) it was verified that the MEFAS is in the amorphous form. The chemical stability of MEFAS has also been studied, since that the amorphous phases tend to be unstable; the results showed that MEFAS degraded after eighteen months of storage. When degradation of this hybrid salt occurs, dihydroartemisinin (DHA) is formed. This was evidenced by Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy, nuclear magnetic resonance (NMR) as well as by the Rietveld method with X-ray powder diffraction data. Finally, a route of synthesis via mechanochemistry is proposed to obtain the MEFAS, with the possibility of using catalytic amounts of solvents. This is a good strategy and is still a synthesis considered "green chemistry", that is, a more ecologically correct method. The results obtained by FTIR and NMR techniques indicated that the mechanochemical synthesis was promising in the formation of MEFAS, after fifteen minutes of milling the desired hybrid salt was obtained.
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DESENVOLVIMENTO DE UMA FORMULAÇÃO SEMI-SÓLIDA CONTENDO NANOCÁPSULAS DE DEXAMETASONA: ESTUDO DE ESTABILIDADE E AVALIAÇÃO DA LIBERAÇÃO IN VITRO

Ferrony, Daniel de Azevedo 27 June 2018 (has links)
Made available in DSpace on 2018-06-27T18:56:18Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Daniel de Azevedo Ferrony.pdf: 1805361 bytes, checksum: 61651688d1c3d689766dec409fd8a1de (MD5) Daniel de Azevedo Ferrony.pdf.jpg: 3422 bytes, checksum: 7b364d249d695346f693b04d5a3ff3e8 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Anti-inflammatory, corticosteroids are largely applied for the lesion topical treatment, which many times require treatment for a prolonged period increasing the risks of collateral damage. This work has as its objective the development of a semi-solid formulation of topical use containing dexamethasone in the nanoencapsulated (CGNCDEXA), for the psoriases treatment. For that, after the development of a semisolid formulation and the incorporation of dexamethasone nanocapsules, stability studies were carried out, thermical analysis, a releasing studies of the drug. The samples were stored at 40°C (±2°C) and 75% UR (±5%) for 150 days, being analyzed in intervals of 30 days concerning the organoleptic characteristics, pH, viscosity, spreading and drug. For the releasing studies modified Franz cells were used. All the analyzed parameters were compared to formulations containing the free form drug. The CGNCDEXA organoleptical characteristics remained stable for a period of 60 days. For the formulation containing the free drug, the alterations were noticeable from the first month of analysis. Organoleptical characteristic alterations were observed for both formulations, being more intense in the formulation containing the free form drug. The pH values for both formulations were kept around 6.0 at the end of 150 days of experiment. The CGNCDEXA formulations presented pseudoplastic rheological behavior, while the semi-solid formulation containing the free form drug (CGDEXA) presented plastic behavior. The viscosity values of the formulation of CGNCDEXA presented significant difference (p≤0,05) in relation to its initial values (7416 mPa) and after 150 days (2315 mPa). The viscosity values of the CGDEXA formulation also presented significant differences (p≤0,05) in relation to the initial values (12730 mPa) and final, after 150 days (3170 mPa) of analysis. The spreading values of the formulation of CGNCDEXA did not present significant difference (p≥0,05) in relation to its initial values (6184 mm²) and final (6408 mm²). However, for the CGDEXA formulation was observed a significant difference (p≤0,05) in relation to its initial values (4364 mm²) and final (6467 mm²) of spreading. The dexamethasone concentration decreased for both formulations during the 150 days of experiment. Through the thermical analysis (DSC and TG) it was possible to evidence the dexamethasone fusion, when it was found in the free form incorporated in the gel cream formulation. However, the thermical analysis of the gel cream formulation containing dexamethasone in the nanoencapsuled, did not evidence its fusion indicating a drug protection by the nanostructured system. The releasing flow and the total dexamethasone concentration released for the CGNCDEXA formulations were significantly smaller (p≤0,05)than the formulations containing a free form drug, thus suggesting, a slower release of the nonencapsuled dexamethasone. Through the results, it is possible to conclude that the dexamethasone nanocapsule corporation in a gel cream formulation containing emollient components presented proper physicalchemical characteristics, representing viability for the preparation of this kind of formulation. / Anti-inflamatórios corticosteróides são largamente utilizados para o tratamento tópico de lesões, que muitas vezes requerem tratamento prolongado, aumentando o risco de efeitos colaterais. Este trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de uma formulação semi-sólida de uso tópico contendo dexametasona na forma nanoencapsulada (CGNCDEXA), para o tratamento da psoríase. Para tanto, após o desenvolvimento da formulação semi-sólida e a incorporação das nanocápsulas contendo dexametasona, foram realizados estudos de estabilidade e de liberação do fármaco. As amostras foram armazenadas à temperatura de 40 °C (±2° C) e 75% UR (±5%) por 150 dias. Estas foram analisadas em intervalos de 1 mês com relação às características organolépticas, pH, viscosidade, espalhabilidade e teor do princípio ativo. Para a realização dos estudos de liberação foram utilizadas células de Franz modificadas. Todos os parâmetros determinados foram comparados com formulações contendo o fármaco na forma livre. As características organolépticas do CGNCDEXA mantiveram-se estáveis por um período de 60 dias. Para as formulações contendo o fármaco na forma livre, as alterações foram perceptíveis a partir do primeiro mês de análise. Alterações nas características organolépticas foram observadas para ambas as formulações, sendo mais intensas nas formulações contendo o fármaco na forma livre. Os valores de pH para ambas as formulações foram mantidos em torno de 6,0 ao final de 150 dias de experimento. As formulações de CGNCDEXA apresentaram comportamento reológico pseudoplástico, enquanto as formulações semi-sólidas contendo o fármaco na forma livre (CGDEXA) apresentaram comportamento plástico. Os valores de viscosidade da formulação de CGNCDEXA apresentaram diferença significativa (p≤0,05) em relação aos seus valores iniciais (7416 mPa) e após 150 dias (2315 mPa). Os valores de viscosidade da formulação de CGDEXA também apresentaram diferença significativa (p≤0,05) em relação aos seus valores iniciais (12730 mPa) e finais, após 150 dias (3170 mPa) de análise. Os valores de espalhabilidade da formulação de CGNCDEXA não apresentaram diferença significativa (p≥0,05) em relação aos seus valores iniciais (6184 mm2) e finais (6408 mm2). No entanto, para formulação de CGDEXA foi observada diferença significativa (p≤0,05) em relação aos seus valores iniciais (4364 mm2) e finais (6467 mm2) de espalhabilidade. A concentração de dexametasona diminuiu para ambas as formulações durante os 150 dias de experimento. Através das análises térmicas (DSC e TG) foi possível evidenciar a fusão da dexametasona, quando esta encontrava-se incorporada na formulação de creme gel na forma livre. No entanto, a análise térmica da formulação de creme gel contendo dexametasona na forma nanoencapsulada, não evidenciou sua fusão. O fluxo de liberação e a concentração total de dexametasona liberada para as formulações de CGNCDEXA foram significativamente menores (p≤0,05) do que a formulação contendo o fármaco na forma livre, sugerindo desta forma, uma liberação mais lenta da dexametasona nanoencapsulada. Através dos resultados, pode-se concluir que a incorporação das nanocápsulas de dexametasona em uma formulação de cremegel contendo componentes emolientes apresentou características físico-químicas adequadas, representando viabilidade para preparação deste tipo de formulação.
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REATOR DE ARCO ELÉTRICO SUBMERSO EM MEIO LÍQUIDO PARA SÍNTESE DE NANOTUBOS DE CARBONO

Trevisan, Luciano 27 June 2018 (has links)
Made available in DSpace on 2018-06-27T18:56:25Z (GMT). No. of bitstreams: 2 LUCIANO SCHONS TREVISAN.pdf: 2260096 bytes, checksum: 91aa8bcec231665b67bd8e77eb2eb02a (MD5) LUCIANO SCHONS TREVISAN.pdf.jpg: 2914 bytes, checksum: c99278b5eaab7bf4e34b6f88b29f6d3f (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / This paper explain about the design and construction of an electric arc discharge reactor to synthesis of carbon nanotubes, using graphite rods as precursors. Unlike the conventional method, it uses the water into open vessel to isolate the reaction of external environment, without needing a sealed and pressurized chamber immersed in inert gas. The project is divided into three parts: mechanical, electronics and software. Preliminary tests provided initial values for the electric current applied to the graphite electrodes during the cycles of synthesis. It was performed in order to ensure the operation of electromechanical system. The samples formed in the reactor were characterized by Raman spectroscopy and Thermal Gravimetric Analysis techniques. Different types of nanostructures were observed in colected samples. The results indicated the presence of low percentage of amorphous carbon in the material formed, as well as the presence of multiple wall carbon nanotubes. The apparatus allows the easy manipulation of the parameters involved in synthesis therefore is able to promot the growth of nanostructured materials so selective and controlled. / Este trabalho aborda o projeto e a construção de um reator de arco elétrico para síntese de nanotubos de carbono, empregando como precursores bastões de grafite. Diferente do método convencional, o proposto reator utiliza água, em uma cuba aberta para garantir o isolamento da reação do meio externo dispensando com isso uma câmara selada, pressurizada e imersa em um gás inerte. O projeto divide-se em três partes: mecânica, eletrônica e o software. Testes preliminares forneceram os valores iniciais para a corrente elétrica aplicada aos eletrodos de grafite durante os ciclos de síntese que foram executados no intuito de certificar o funcionamento do conjunto eletromecânico. As amostras formadas no reator foram caracterizadas por técnicas de espectroscopia Raman e análise termo gravimétrica. Nas amostras coletadas diferentes tipos de nanoestruturas foram observadas. Os resultados indicaram a presença de baixa porcentagem de carbono amorfo junto ao material formado, assim como a presença de nanotubos de carbono de múltiplas paredes. O aparato permite a fácil manipulação dos parâmetros envolvidos na síntese, sendo assim capaz de promover o crescimento de materiais nanoestruturados de forma seletiva controlada.

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