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Desenvolvimento de adesivos nanocompósitos de poliuretano à base de óleo de mamona

Marques, Jeanne Letícia da Silva January 2009 (has links)
Os nanomateriais têm sido cada vez mais estudados e utilizados em aplicações para diversos segmentos. Neste trabalho foram desenvolvidos adesivos nanocompósitos de poliuretano a partir de óleo de mamona e montmorilonita organicamente modificada (OMMT) com o objetivo de se avaliar o efeito da nanocarga no desempenho dos adesivos de PU. Sabe-se que nanocargas do tipo modificada, para serem efetivas no meio em que se encontram ou modificar uma propriedade, devem se encontrar finamente dispersas. Assim, neste trabalho foram avaliadas rotas de preparação ou formas de inchamento diferenciadas da nanocarga em poliol (óleo de mamona) e em diisocianato (MDI), na presença de solvente ou não, com possibilidade de haver graftização do MDI na nanocarga. A OMMT antes e após inchamento foi caracterizada por espectroscopia de infravermelho (FTIR), análise termogravimétrica (TGA) e difração de raios-x (DRX). Os adesivos de PU/OMMT foram caracterizados por FTIR, tempo de tack-free, dureza, TGA, calorimetria diferencial de varredura, análise dinâmico-mecânica (DMA) e tração (filmes), DRX e microscopia eletrônica de varredura. A ocorrência da reação entre os grupos NCO do isocianato e do OH da OMMT foi evidenciada através de análises de infravermelho, termogravimétricas e morfológicas, confirmando a graftização da OMMT pelo MDI. Dependendo da forma de preparação pôde se observar homogeneidade com relação à dispersão das nanopartículas na matriz polimérica; e a estabilidade térmica em geral dos adesivos nanocompósitos foi superior. O tempo de tack-free diminuiu com o aumento da concentração da nanoargila. A performance dos adesivos nanocompósitos nos testes de resistência da colagem (tensão de cisalhamento) foram razoáveis, porém inferiores aos adesivos comerciais. Resultados comparativos entre os adesivos de PU com e sem nanocarga, mostraram que a OMMT modificou o comportamento mecânico dos adesivos nanocompósitos, com melhoria das propriedades de tração e dureza. / Nanomaterials have been studied and used in several applications, in different segments. In this work adhesives of polyurethane (PU) consisting of castor oil and organic modified montmorillonite nanoclay (OMMT) were obtained with the objective of evaluating the effect of the nanoclay in these adhesives. The adhesives were prepared by swelling the nanofiller, in the castor oil and in the MDI. In the latter the nanoclay was previously treated or not with solvent. The OMMT swelling was characterized using infrared spectroscopy (FTIR), thermogravimetric analysis (TGA) and X-ray diffraction (XRD). The adhesives were characterized by FTIR, tack-free time, hardness, TGA, differential scanning calorimetry (DSC), dynamic mechanical analysis (DMA), physical and mechanical analysis, XRD and scanning electronic microscopy (SEM). The reaction between NCO groups and OH groups of the OMMT was evidenced by FTIR, TGA and XRD. Depending on the preparation route the nanoclay homogeneously dispersed could be observed in the polymer matrix, and the thermal stability of the nanocomposites adhesives was in general higher than the ones without nanoclay. The tack-free time of the adhesives decreased as higher the nanoclay concentration. The shear strength of the nanocomposites adhesives in bonding resistance tests was reasonable, although it has been lower than the values showed by commercial adhesives. Comparing the PU adhesives with and without nanoclay it could be stated that OMMT modified the mechanical behavior of the nanocomposites adhesives, improving tensile properties and hardness.
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Nanocompósitos de borrachas termoplásticas do tipo poli(estireno-b-butadieno-b-estireno) - SBS e poli(etireno-butadieno) - SSBR

Silva, Patrícia Alves da January 2007 (has links)
Neste trabalho foram obtidos nanocompósitos de SBS e SSBR a partir de montmorillonitas organicamente modificadas (MMT). Foram utilizados diferentes métodos de obtenção de nanocompósitos de SBS, e todos tiveram como objetivo melhorar as propriedades mecânicas da borracha pela adição de Montmorillonita (MMT). PBLH, borrachas epoxidadas e PBLH epoxidado foram utilizados como agente de compatibilização entre a argila e a borracha termoplástica. Os nanocompósitos foram obtidos em câmara de mistura fechada. Muitos destes nanocompósitos apresentaram melhoria em suas propriedades pela adição da argila e SBS epoxidada. Nanocompósitos obtidos através da borracha dissolvida, com baixa velocidade de agitação, apresentaram maiores valores de módulo, sem perder alongamento e tensão. Os melhores resultados foram obtidos para os nanocompósitos com MMT 10 A (Cloisite 10 A) e SBS epoxidada. Os nanocompósitos de SSBR (copolímero de butadieno e estireno contendo 25% de estireno), também em todos os casos, apresentaram melhoria de suas propriedades com a adição da argila e borracha epoxidada. A adição da MMT e uso das borrachas epoxidadas como agente de compatibilização aumentou as propriedades dos nanocompósitos comparados com a borracha pura, ou seja, a adição da argila e o uso do agente de compatibilização aumentam a força de interação entre a argila e a matriz de borracha, sendo este efeito maior na MMT 10 A e refletindo-se nas propriedades mecânicas, MET e análise de DMA.Para finalizar o trabalho foi avaliado o efeito destes nanocompósitos em uma matriz de polipropileno. Os nanocompósitos de SBS, também obtiveram resultados positivos como modificadores de impacto para plásticos, onde os valores de resistência ao impacto mostram ser 3 vezes maiores que os relativos ao PP puro. / SBS and SSBR nanocomposites were obtained with organically modified montmorillonites. Different methods of obtaining the SBS nanocomposite were employed, and all aimed the improvement of the mechanical properties of pure rubber by adding MMT. PBLH (hydroxylated liquid polybutadiene), epoxidized SBS and PBLH (hydroxylated liquid polybutadiene) were used as compatibilizer between the clay and the thermoplastic rubber. The nanocomposites were obtained in the mixture chamber. Most of these nanocomposites showed improvement in their properties when epoxidized SBS and clay were used. The nanocomposites from a rubber solution obtained using lower agitation speed presented higher values of modulus without losing elongation and tension. The best results were those using the MMT 10 A and epoxidized SBS as compatibilizer. The SSBR nanocomposites, also in all cases, showed improvement in their properties when clay and epoxidized rubber were used. The addition of MMT and the use of epoxidized rubbers as compatibilizer increased the properties of the nanocomposites when compared with pure rubber, which means that the compatibilizer increased the interaction between the clay and the rubber matrix. This effect is stronger when MMT 10 A was used, and it can be verified in the mechanical properties, TEM and DMA analysis.The effect of these nanocomposites as impact modifier in a polypropylene matrix was also evaluated in the present work. The blends with the SBS nanocomposites also had positive results, and the impact resistance test showed to be three-fold higher than for the pure PP.
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Nanocompósitios de borrachas termoplásticas do tipo poli(estireno-b-butadieno-b-estireno)-SBS e sua aplicação em blendas poliméricas

Silva, Patrícia Alves da January 2013 (has links)
Neste trabalho foram obtidos nanocompósitos de SBS com montmorillonita modificada organicamente. Foi utilizada como compatibilizante a SBS epoxidada com dois diferentes percentuais de epoxidação, com o objetivo de melhorar suas propriedades mecânicas em relação à borracha pura. Os nanocompósitos foram preparados em câmara de mistura. Muitos destes nanocompósitos apresentaram melhoria em suas propriedades com a adição da argila e SBS epoxidada. Os nanocompósitos que foram obtidos contendo SBS de menor grau de epoxidação apresentaram maiores valores de módulo secante, sem perder muito alongamento e tensão máxima. Para a maioria das misturas contendo argila e compatibilizante grau de epoxidação de 13,9 mol% e 6 mol% ocorreu ganho de módulo secante. Os nanocompósitos com grau de epoxidação mais elevado, para as diferentes proporções, apresentaram melhoria de suas propriedades com a adição da argila. A borracha epoxidada atuou como agente de compatibilização melhorando as propriedades dos nanocompósitos comparados com a borracha pura, ou seja, a adição da argila e o uso do agente de compatibilização aumenta a força de interação entre a argila e a matriz de borracha, destacando-se os resultados obtidos com a MMT 10 A e compatibilizante com menor grau de epoxidação. Esses efeitos são mostrados nas propriedades mecânicas, MET, MFA e análise de DMA. Para finalizar o trabalho, foi avaliado o efeito de nanocompósitos de SBS obtidos em planta industrial em blendas de polipropileno para verificar sua influência como modificadores de impacto. As blendas com os nanocompósitos de SBS não apresentaram ganho de propriedades mecânicas porque, provavelmente, não tiveram uma boa dispersão da argila na formação do nanocompósito e também pelo uso do compatibilizante não apresentar uma boa compatibilidade entre as fases PP e nanocompósito de SBS. O PP-g-MA auxiliou no ganho de módulo de flexão e resistência ao impacto, porém seus resultados foram inferiores aos das blendas PP/SBS. O aumento no tamanho dos domínios de borracha com a presença do compatibilizante pareceu ser mais eficaz na absorção de impacto. / In this work nanocomposites with organically modified montmorillonite SBS were obtained. Epoxidized SBS was used as compatibilizer, with two different percentages of epoxidation, with the aim of improving their mechanical properties compared to the pure rubber. The nanocomposites were prepared in the mixing chamber. Many of these nanocomposites showed improvement in their properties with the addition of clay and SBS epoxidized. The nanocomposites were obtained containing SBS with lower degree of epoxidation showed higher drying module, without lower losing in stretching and maximum tension. Most of the mixtures containing clay and epoxided SBS caused a gain in the secant modulus. The epoxidized rubber acted as compatibilizer to improve the properties of the nanocomposites. The addition of clay and the use of compatibilizer increases the strength of the interaction between the clay and the rubber matrix. The results The use of MMT 10 and the compatibilizer with lower epoxidation degree presented the best results on the mechanical properties and DMA analysis. The morphology was observed by TEM and AMF. To complete the work, the SBS nanocomposites obtained in industrial plant were used in blends of polypropylene to verify their influence as impact modifiers. It was used PP-g-MA as compatibilizer. The blends showed no gain in mechanical properties probably due to the poor dispersion of clay in the nanocomposite and the poor effect of the aompatibilizer between PP and nanocomposite phases of SBS. The use of PP-g-MA increased the flexural modulus and impact resistance, but their results were lower than those of the blends PP / SBS. The increase in the size of the rubber domains with the presence of compatibilizer proved more effective to aborb the impact.
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Propriedades de materiais híbridos com matriz de elastômeros termoplásticos à base de sebs

Tiggemann, Hugo Mauricio January 2017 (has links)
Elastômeros termoplásticos baseados em SEBS encontram aplicações em diversas áreas. Novos sistemas híbridos utilizando SEBS estão sendo estudados, visando à obtenção de materiais com melhores propriedades mecânicas, térmicas e com boa processabilidade. Neste trabalho foram estudados três tipos diferentes de composições à base de SEBS, visando compreender o efeito de cada componente adicionado. Inicialmente, foram preparadas misturas SEBS/óleo mineral e materiais híbridos SEBS/POSS contendo nanopartículas de POSS com diferentes grupos pendentes. A seguir, foram estudados sistemas mais complexos constituídos por uma matriz de SEBS//PP/óleo mineral contendo diferentes teores dos POSS previamente testados (1 a 5 phr). Todos os sistemas foram preparados em câmara de mistura e analisados através de suas propriedades mecânicas, reológicas, térmicas e dinâmico-mecânicas, e através de análises de dureza, densidade e de morfologia. Os resultados mostraram que a adição do óleo e dos POSS afetou a fase elastomérica do TPE, diminuindo sua Tg. Porém, a adição dos POSS afetou as propriedades mecânicas, resultando em um significativo aumento na resistência à tração, na deformação na ruptura e no módulo de armazenamento do SEBS com a adição do POSS contendo grupos isobutila e aminosilano. Esses resultados indicam interação com a fase rígida do TPE. Nos sistemas preparados com a matriz SEBS/PP/óleo mineral não foi observada a diminuição da Tg do componente elastomérico, mas houve aumento nas propriedades mecânicas. As análises reológicas demonstraram que o SEBS se manteve em estado de ordenamento a 200 ºC, mesmo com a adição de PP e plastificante. / Thermoplastic elastomers based on SEBS find applications in many areas. New hybrid systems using SEBS are being studied aiming to obtain better mechanical and thermal properties, and good processability. In this work, three different sets of SEBS-based compositions were studied to understand the effect of each added component. First, SEBS/mineral oil blends and hybrid SEBS/POSS materials containing POSS nanoparticles with different pendant groups were studied. Then, more complex systems containing a SEBS/PP/mineral oil matrix and different amounts of the previously tested POSS (1 to 5 phr) were studied. All the systems were prepared in a melt mixer and analysed through their mechanical, rheological, thermal and dynamic-mechanical properties and through hardness, density and morphological determinations. The results showed that the addition of oil and POSS affected the elastomeric phase of the TPE, decreasing its Tg. However, the addition of the POSS affected the mechanical properties, producing a sifnificative increase in the SEBS tensile strength, in the elongation at break and in storage modulus with the addition of the POSS containing isobutyl and aminosilane pendant groups. These results showed the interaction with the rigid phase of the TPE. In the systems prepared with the SEBS/PP/oil matrix a decrease of Tg was not observed, but an increase in mechanical properties was found. The rheological analyses showed that the SEBS kept an ordered morphology at 200 ºC, even after addition of PP and the plasticizer.
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Avaliação das propriedades mecânica, térmica e morfológica da incorporação de nanotubos de haloisita em matriz de polipropileno

Demori, Renan January 2010 (has links)
Neste trabalho foram obtidos nanocompósitos de PP com nanotubos de haloista (HNT) através do método de intercalação por fusão utilizando uma extrusora dupla rosca. Foram utilizados alguns aditivos para alcançar propriedades finais superiores nos nanocompósitos formados, para aumentar a força de adesão entre a HNT e a matriz polimérica, tais como o uso de PP-g-MA e três tipo de tensoativos não iônicos a base de amina graxa etoxilada, álcool alcoxilado e alquifenol etoxilado e propoxilado para avaliar o efeito na dispersão, adesão interfacial e nas propriedades mecânicas, morfológicas e térmicas dos nanocompósitos de PP/HNT. A adição de HNT proporcionou aumento nas propriedades térmicas e mecânicas do PP, principalmente quando houve melhor dispersão da HNT na matriz. A utilização dos tensoativos nas misturas aumentaram os resultados de resistência ao impacto e maiores teores do mesmo apresentaram efeito de plastificação da matriz, reduzindo levemente Tm, aumentando a elongação à ruptura dos nanocompósitos. A adição de PP-g-MA aumentou as propriedades de módulo elástico em relação aos tensoativos. Nanocompósitos obtidos com a utilização da alimentação lateral não mostraram melhores propriedades, visto que a HNT não foi bem dispersa na matriz de PP. / PP nanocomposites were obtained with halloysite nanotubos (HNT) through the melt intercalation method. Some additives were used for obtaining good mechanical and thermal properties, such as PP-g-MA and surfactants to increase the force of adhesion between the clay and the thermoplastic matrix. The HNT addition in the systems provided an increase in the thermal and mechanical properties of the PP matrix, mainly when good dispersion of the HNT were obtained. The use of the surfactants increase Impact Izod and larger amounts of surfactans acted as plasticizer. The Tm presented decrease and increase tensile strenght when surfactans was used. The addition of PP-g-MA increase tensile modulus in relation to the surfactants. Nanocomposites obtained by side feeder not improve the mechanical properties. The HNT obtained poor dispersion on the matrix when side feeder mode was used.
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Incorporação de nanocompósitos orgânicos/inorgânicos em revestimentos de elevada resistência mecânica e ambiental

Pimenta, Joana Catarina Torres January 2008 (has links)
Estágio realizado na CIN-Corporação Industrial do Norte e orientado pela Eng.ª Catarina Carneiro / Tese de mestrado integrado. Engenharia Química. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto. 2008
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Desarrollo de nanocompositos avanzados de caucho natural mediante aplicación de método látex

Aguilar Bolados, Héctor January 2015 (has links)
Doctor en Química / Los materiales compuestos o compositos consisten en la mezcla de dos o más materiales. Se designa matriz al material que se encuentra en mayor proporción y relleno al material que se encuentra en menor proporción y disperso en la matriz. Estos materiales se denominan nanocompositos si el relleno corresponde a partículas nanométricas. Los nanocompositos son de gran interés científico y tecnológico debido a las propiedades que estos pueden presentar. Es sabido que el uso de materiales grafiticos como relleno, tales como los nanotubos de carbono o el óxido de grafito reducido térmicamente (TRGO) mejoran las propiedades eléctricas y mecánicas del nanocomposito respecto de la matriz de polímero. Esta tesis propone una investigación sobre el efecto que tiene el TRGO sobre las propiedades eléctricas y mecánicas del caucho natural (NR). La preparación de estos nanocompositos contempló la adición de TRGO en suspensión a látex de NR. Los resultados indican que los nanocompositos de TRGO/NR obtenidos presentan conductividad eléctrica de hasta 10-4 S/cm, muy superior al NR (10-13 S/cm). Asimismo, los nanocompositos de TRGO/NR presentan mejoras en sus propiedades mecánicas que se reflejan en un aumento de la rigidez y de la resistencia a la tracción, con pérdidas muy leves en la elongación a la rotura. Además, se evaluaron diferentes aspectos que podrían influir en las propiedades de estos nanocompositos, tales como la naturaleza del surfactante y la morfología de TRGO. Finalmente, se informa las aplicaciones potenciales que los nanocompositos de TRGO/NR presentarían en el campo de sensores extensométricos / Composites are the mixture of two materials or more, where it is known as matrix the material that is found in higher amount and it is known as filler the material with lower content that is dispersed in matrix. If the filler has nanometric dimension, the composite is designated as nanocomposite. The nanocomposites have woken much scientific and technological interest, due to the properties that they present. It is known that the using of graphitic materials, such as multi walled carbon nanotubes or thermally reduced graphite oxide (TRGO) improve the electrical and mechanical properties of nanocomposites respect to the polymer matrix. This thesis proposes a research about the effect of TRGO on the mechanical and electrical properties of natural rubber (NR). The preparation of these nanocomposites considered the addition of a suspension of filler to NR latex. The outcomes indicate that the nanocomposites of TRGO/NR present an electrical conductivity up to 10-4 S/cm, much higher than the conductivity of net NR (10-13 S/cm). Besides, the nanocomposites of TRGO/NR present better mechanical properties than net NR, this is reflected in the increases of the stiffness and the tensile strength, with light decreases of the elongation at break. In addition, it was studied different aspect that could affect in the properties of nanocomposites, such as the nature of surfactant and the morphology of TRGO. Finally, it is informed the potential application that could present in the field of extensometric sensor these nanocomposites of TRGO/NR / Conicyt; Fondecyt; Proyecto MAT 2010-1874
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Síntese e caracterização de nanocompósitos de carbon-dot e lantanídeos

Moreira, Daniel de Andrade 14 December 2015 (has links)
Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, 2015. / Submitted by Albânia Cézar de Melo (albania@bce.unb.br) on 2016-05-16T15:31:15Z No. of bitstreams: 1 2015_DanielAndradeMoreira.pdf: 5936294 bytes, checksum: b47ddee8b1d7d84f7efbd5f3de0d31e3 (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana(raquelviana@bce.unb.br) on 2016-07-21T18:34:08Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_DanielAndradeMoreira.pdf: 5936294 bytes, checksum: b47ddee8b1d7d84f7efbd5f3de0d31e3 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-21T18:34:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_DanielAndradeMoreira.pdf: 5936294 bytes, checksum: b47ddee8b1d7d84f7efbd5f3de0d31e3 (MD5) / Este trabalho baseia-se na síntese e caracterização de compósitos a partir de nanocristais de NaYF4:Eu ou NaYF4:Tb e nanopartículas de carbono conhecidas como carbon-dots ou carbon-nanodots, também chamados de C-Dots, afim de desenvolver e estudar novos materiais luminescentes. Os compósitos são sintetizados por dois métodos, via coprecipitação, onde foram obtidos materiais nanométricos com diâmetros a partir de 25 nm, com baixa cristalinidade, tempos de vida próximos de 1 ms e rendimentos quânticos abaixo de 1%, para a via hidrotermal, foram obtidos compósitos micrométricos com diâmetro a a partir de 300 nm, cristais de fase hexagonal tempos de vida próximos a 1 ms e rendimentos quânticos abaixo de 1%, os compósitos coprecipitados apresentaram luminescência superior aos tratados hidrotermalmente. Houve variação de concentração de C-Dots nas sínteses, visando morfologias e tamanhos distintos e a relação destes com as propriedades luminescentes do material, maiores concentrações de C-Dots indicaram maior agregação dos compósitos, baixa intensidade luminescente e menores tempos de vida, baixas concentrações geraram compósitos dispersos, com intensidade luminescente e tempos de vida superiores as demais concentrações. / This work is about the synthesis and characterization of composites from nanocrystals of NaYF4:Eu or NaYF4:Tb and nanoparticles of carbon, known as carbon-dot or carbon-nanodots, also called of C-Dots to develop and study new luminescent materials. The composites are sintherized by two differents methods co-precipitation and hydrothermal. Using co-precipitation the materials obtained are nanomerics, with diameter from 25 nm, They have low crystallinity and lifetime next to 1 ms and quantum yeld bellow 1%. Using the hydrothermal method the materials obtained are micrometric composites of hexagonal phase, with diameter from 300 nm, lifetime next to 1 ms and quantum yeld bellow 1%. The co-precipitates composts shows more luminescence than hydrothermal composts. To obtained sizes and differents morphologies and to determine the relation of this and the luminescence properties the concentration of C-Dots in the sinthezys had been varied. Higher concentrations of C-Dots indicates greater aggregation of composites, low luminescent intensity, shorter lifetime and low concentration produced dispersed composites, with intense luminescence and higher lifetime than with others concentration.
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Desenvolvimento de adesivos nanocompósitos de poliuretano à base de óleo de mamona

Marques, Jeanne Letícia da Silva January 2009 (has links)
Os nanomateriais têm sido cada vez mais estudados e utilizados em aplicações para diversos segmentos. Neste trabalho foram desenvolvidos adesivos nanocompósitos de poliuretano a partir de óleo de mamona e montmorilonita organicamente modificada (OMMT) com o objetivo de se avaliar o efeito da nanocarga no desempenho dos adesivos de PU. Sabe-se que nanocargas do tipo modificada, para serem efetivas no meio em que se encontram ou modificar uma propriedade, devem se encontrar finamente dispersas. Assim, neste trabalho foram avaliadas rotas de preparação ou formas de inchamento diferenciadas da nanocarga em poliol (óleo de mamona) e em diisocianato (MDI), na presença de solvente ou não, com possibilidade de haver graftização do MDI na nanocarga. A OMMT antes e após inchamento foi caracterizada por espectroscopia de infravermelho (FTIR), análise termogravimétrica (TGA) e difração de raios-x (DRX). Os adesivos de PU/OMMT foram caracterizados por FTIR, tempo de tack-free, dureza, TGA, calorimetria diferencial de varredura, análise dinâmico-mecânica (DMA) e tração (filmes), DRX e microscopia eletrônica de varredura. A ocorrência da reação entre os grupos NCO do isocianato e do OH da OMMT foi evidenciada através de análises de infravermelho, termogravimétricas e morfológicas, confirmando a graftização da OMMT pelo MDI. Dependendo da forma de preparação pôde se observar homogeneidade com relação à dispersão das nanopartículas na matriz polimérica; e a estabilidade térmica em geral dos adesivos nanocompósitos foi superior. O tempo de tack-free diminuiu com o aumento da concentração da nanoargila. A performance dos adesivos nanocompósitos nos testes de resistência da colagem (tensão de cisalhamento) foram razoáveis, porém inferiores aos adesivos comerciais. Resultados comparativos entre os adesivos de PU com e sem nanocarga, mostraram que a OMMT modificou o comportamento mecânico dos adesivos nanocompósitos, com melhoria das propriedades de tração e dureza. / Nanomaterials have been studied and used in several applications, in different segments. In this work adhesives of polyurethane (PU) consisting of castor oil and organic modified montmorillonite nanoclay (OMMT) were obtained with the objective of evaluating the effect of the nanoclay in these adhesives. The adhesives were prepared by swelling the nanofiller, in the castor oil and in the MDI. In the latter the nanoclay was previously treated or not with solvent. The OMMT swelling was characterized using infrared spectroscopy (FTIR), thermogravimetric analysis (TGA) and X-ray diffraction (XRD). The adhesives were characterized by FTIR, tack-free time, hardness, TGA, differential scanning calorimetry (DSC), dynamic mechanical analysis (DMA), physical and mechanical analysis, XRD and scanning electronic microscopy (SEM). The reaction between NCO groups and OH groups of the OMMT was evidenced by FTIR, TGA and XRD. Depending on the preparation route the nanoclay homogeneously dispersed could be observed in the polymer matrix, and the thermal stability of the nanocomposites adhesives was in general higher than the ones without nanoclay. The tack-free time of the adhesives decreased as higher the nanoclay concentration. The shear strength of the nanocomposites adhesives in bonding resistance tests was reasonable, although it has been lower than the values showed by commercial adhesives. Comparing the PU adhesives with and without nanoclay it could be stated that OMMT modified the mechanical behavior of the nanocomposites adhesives, improving tensile properties and hardness.
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Estudo da obtenção de grafeno a partir de grafite e o seu uso em nanocompósitos poliolefínicos

Pavoski, Giovani January 2014 (has links)
A obtenção de grafeno a partir do grafite foi avaliada através de dois métodos de oxidação (Staudenmaier e Hummers) e dois métodos de redução (térmica e química com hidrazina). Foi realizada a otimização do método de Staudenmaier (constatado o mais eficiente) avaliando diferentes tempos de reação e temperaturas de redução. Caracterizações dos óxidos reduzidos (DRX, FT-IR, Raman, MEV, MET, CHN e EIE) comprovaram que houve uma diminuição dos tamanhos de cristais, por consequência um menor empilhamento aumentando a condutividade elétrica. Na sequencia esses óxidos (GO) e óxidos reduzidos (RED) foram utilizados como suporte para o catalisador Cp2ZrCl2 em polimerizações in situ de etileno suportadas para a síntese de nanocompósitos. Foram utilizados 15% (p.p-1) de MAO e 2 % Zr/grafite. A quantidade de metal imobilizado no suporte foi quantificada por ICP-OES e mostrou que o suporte em GO foi de 1,31% (p.p-1) e em RED foi de 0,36% (p.p-1) Zr/grafite. Os valores de atividades catalíticas obtidas na presença da nanocarga ficaram na faixa de 30 a 415 quando usado GO e 423 a 780 usando RED. Os percentuais de carga variaram de 1,3 a 17% Grafite/PE. Análises de TGA e DMA, mostraram uma maior estabilidade térmica dos nanocompósitos comparado com o polímero homogêneo. A condutividade elétrica foi avaliada por EIE e mostrou que a introdução do RED fez com que o polímero passa-se de um material isolante para semicondutor. Quando se utilizou GO em um percentual em peso de 2,7% obteve-se uma condutividade elétrica de 1,53x10-12 S.cm-1. Quando empregado o RED observou-se melhor condutividade em todos os percentuais de 3,18 x 10-10 S.cm-1 (2,6% p.p-1) até 1,1 x 10-5 S.cm-1 (1,4% p.p-1). / The preparation of graphene from graphite was evaluated by two methods of oxidation (Hummer and Staudenmaier) and two methods of reduction (thermal and chemical with hydrazine). It was performed the optimization of Staudenmaier method (the most efficient) evaluating different reaction times and temperatures of reduction. Characterizations of the reduced oxides (XRD, FT-IR, Raman, SEM, TEM, CHN and EIE) proved that there was a decrease in the size of crystals, consequently, a lower stacking of graphene increasing the electrical conductivity. Following on, these oxides (GO) and reduced oxides (RED) were used as supports for the catalyst Cp2ZrCl2 in the in situ polymerization of ethylene to obtain the nanocomposites. There were used 15 wt.-% of MAO/graphite and 2 wt.-% of Zr/graphite. The amount of immobilized metal on the support was quantified by ICP-OES showing that the efficiency of the support was 1.31 wt.-% Zr/GO and 0.36wt.-% Zr/RED. The values of catalytic activity obtained in the presence of nanocarga were in the range 30-415 when used GO and 423-780 using RED. The load percentages ranged between 1.3 and 17 wt% Graphite/PE. Analysis of TGA e DMA, showed an increase in the thermal stability of the nanocomposites compared to the neat polyethylene. The electrical conductivity was measured by EIE and showed that the introduction of RED makes the polymer to pass from an insulating to a semiconductor material. When GO is used in a percentage by weight of 2.7% the electrical conductivity obtained was 1.53x10-12 S.cm-1. When RED was used it was observed a higher conductivity in all RED percentages from 3.18 x 10-10 S.cm-1 (2.6% wt.- RED/PE) to 1,1 x 10-5 S.cm-1 (1,4% wt.- RED/PE).

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