Compósitos são materiais híbridos que resultam de associações de, pelo menos, dois tipos deferentes de materiais. O desenvolvimento da sociedade humana somente atingiu o estágio atual utilizando-se de compósitos de todo o tipo de misturas de materiais. Além disso, o desenvolvimento de compósitos com partículas cada vez menores de fase reforçante com o passar das décadas, ou precisamente, dos séculos foram as principais razões do alcance do \"estado da arte\" da ciência dos compósitos. Com relação à ciência dos compósitos, os nanocompósitos são a grande descoberta do último meio século. Seguindo tendências dos estudos na área dos compósitos, este trabalho foca obter nanocompósitos de elastômero SBR (matriz elastomérica) com argilas tratadas e não tratadas. Além disso, a avaliação de propriedades mecânicas, térmicas, reológicas, de cura, em solução e propriedades de difração de raios-X são outro alvo deste trabalho. Os compósitos foram preparados com equipamentos tradicionais de processamento de elastômeros e, depois disso, suas propriedades foram avaliadas. Considerando propriedades em difração de raios-X, somente o compósito com Cloisite 20A mostrou estrutura intercalada. Os compósitos com argilas tratadas mostraram um melhor perfil geral de propriedades, com destaque novamente para o compósito com Cloisite 20A. Todos os compósitos com argilas tratadas mostraram um menor tempo de cura. Esse comportamento se deve à presença dos sais de tratamento orgânicos dos argilominerais que modificam a densidade de ligações cruzadas e a velocidade de cura. As melhores propriedades do compósito contendo Cloisite 20A, considerando que este foi o único a demonstrar estrutura intercalada, nos permitem concluir que um nanocompósito foi obtido nesta situação. / Composites are hybrid materials which result from associations of, at least, two different kind of materials. The human society development only achieved the current stage using composites of all type of materials mixing. Besides this, the achievement of composites with smaller particles of reinforcing phases along the decades or, precisely, along centuries were the main reasons to reach the current \"state of art\" of composites science. Regarded to composites science, the nanocomposites are the major breakthrough of the last half century. Following the trends of composites science study, this work is focused on obtain nanocomposites of SBR elastomer (rubber matrix) with treated and untreated clays. In addition to this, the evaluation of mechanical, thermal, reological, rubber cure, solution stability and X-Ray diffraction properties are other main target of this work. The composites were prepared with traditional equipments of rubber processing an after the properties were measured. Considering the X-Ray diffraction properties of obtained composites, only the composite with the organoclay Cloisite 20A showed an intercalated structure. The composites containing treated clays demonstrated the better mechanical, thermal and solution stability properties, with a special highlight to the composite containing Cloisite 20A. All composites obtained with organoclays showed lower cure time. This behavior is a result of organic treatment salts of organoclays presence that is able to modify crosslink density and the cure velocity. The better properties of composite containing Cloisite 20A, considering that this composite was the only one that showed intercalated structure, enable us to conclude that a nanocomposite was obtained in this situation.

Neste trabalho, nanocompósitos de PBT, poli(tereftalato de butileno) e argila brasileira montmorilonita (MMT) modificada organicamente, foram obtidos com e sem agente tenacificante. Sais quaternários de amônio e fosfônio com estruturas químicas diferentes foram utilizados para modificar as argilas. Nanocompósitos de PBT com argilas comerciais, dos Estados Unidos, modificadas com de sais de amônio, foram obtidos para comparação das propriedades. As argilas e os polímeros foram misturados utilizando um misturador e uma extrusora dupla rosca, acoplados a um reômetro de torque. A qualidade da troca catiônica foi avaliada por difração de Raios-X (XRD), inchamento em solventes e análises termogravimétricas (TGA). O estado das argilas modificadas (OMMT) na matriz de PBT foi avaliado por XRD, microscopia ótica e microscopia eletrônica de transmissão (TEM). A dispersão do agente tenacificante foi avaliada por microscopia eletrônica de varredura (SEM). As propriedades mecânicas e de flamabilidade também foram avaliadas. Os resultados de flamabilidade foram explicados com ensaios de (TGA). Os resultados de espaçamento basal obtidos por XRD e inchamento em solventes foram dependentes da arquitetura do sal quaternário utilizado. Os espaçamentos basais ficaram maiores para os sais quaternários de longas cadeias alquílicas. Entretanto, o sal quaternário em excesso não foi eliminado na lavagem. A maior estabilidade térmica foi obtida com sais quaternários de fosfônio. Após a adição ao PBT, foi observado que a adição da argila organofílica na matriz polimérica não contribuiu para a significativa melhora das propriedades mecânicas que, em alguns casos, foram inferiores àquelas do PBT. Entretanto, a retardância a chama apresentou melhores resultados na presença de argila organofílica, sendo ainda melhores apenas na presença de sais quaternários de fosfônio. No sentido de melhorar as propriedades de flamabilidade do PBT sem perder em propriedades mecânicas, utilizou-se o agente tenacificante P(E-co-MA-co-GMA), copolímero etileno acrilato de metila metacrilato de glicidila. Desta forma, foram preservadas as propriedades mecânicas e retardância à chama. / In this work, nanocomposites of PBT, poly (butylene terephthalate) and Brazilian clay montmorillonite (MMT) organically modified were obtained with and without further addition of toughening agent. Quaternary ammonium and phosphonium salts with different chemical structures were used to organically modify the clays. PBT nanocomposites with commercial organoclays were also obtained for comparison. The materials were mixed using a mixer and a twin screw, coupled to a torque rheometer. The efficiency of cation exchange was evaluated by X-ray diffraction (XRD), swelling and thermogravimetric analysis (TGA). The dispersion of PBT with modified clay (OMMT) was evaluated by XRD, optical microscopy and transmission electron microscopy (TEM). The toughness dispersion was evaluated by scanning electron microscopy (SEM). The flammability and mechanical properties were also evaluated. Thermogravimetric analysis (TGA) of the OMMTs and PBT / OMMTs was also studied. The basal spacing obtained from XRD analysis were shown to depend on the architecture of the quaternary salt used and were larger for long alkyl chains. The quaternary salt excess was not removed during the washing step. The highest thermal stability was obtained with quaternary phosphonium salts. After adding the PBT, it was observed that the addition of organoclay to the polymer matrix did not contribute to a significant improvement of mechanical properties and in some cases even resulted in a decrease of mechanical properties. However, the flame retardancy showed best results in the presence of organoclay. The best results for the flammability properties were observed in the presence of only quaternary phosphonium salts. However, these materials were very fragile. In order to improve the flammability properties of PBT maintaining the mechanical properties, a toughening agent P(E-co-MA-co-GMA), copolymer ethylene methyl acrylate glycidyl methacrylate was used. In doing so both the mechanical and flame retardancy were preserved.

No description available.

Memoria para obtener el título de Ingeniero Civil Química / Las estructuras inmersas en el agua de mar son afectadas por un fenómeno común llamado biofouling, donde diferentes organismos se adhieren a la superficie. Este fenómeno produce grandes problemas en la industria marina, generando la necesidad de nuevos materiales con propiedades antifouling. Para ello, los polímeros biocidas son de interés debido a su versatilidad. En estudios recientes se ha demostrado que polímeros con nanopartículas de cobre permiten eliminar bacterias propias de las etapas tempranas del biofouling, sin embargo, la incorporación de nanopartículas es costosa. El objetivo de este Trabajo es estudiar una nueva metodología, sencilla y económica para la fabricación de compuestos de polipropileno con cobre como agente antifouling. Esta metodología consiste en la síntesis in-situ de partículas de cobre en la matriz polimérica durante el mezclado en fundido de polipropileno. La síntesis in-situ se realiza mediante la descomposición térmica de una sal de cobre y la reducción química de esta sal por acción de un agente químico, ambos a distintos porcentajes de cobre en la carga. Además, se busca caracterizar las partículas de cobre de los materiales preparados, comprobar sus capacidades antifouling dependiendo de la salinidad y la temperatura del agua en que se sumerja y comparar con nanopartículas de cobre comercial. Los resultados obtenidos permitieron validar la metodología planteada y comprobar que es posible obtener partículas de cobre sintetizadas in-situ. Se verificó que los materiales fabricados son capaces de liberar iones cúpricos (Cu2+) en un medio acuoso, lo que varía según el tipo de partícula que contenga cada compósito. Los compósitos preparados por metodología in-situ alcanzaron concentraciones de iones cúpricos liberados mayores a las obtenidas con nanopartículas de cobre pre-sintetizadas, acentuándose a mayor porcentaje de cobre p/p en la mezcla. Al modificar las variables de salinidad y temperatura se presentaron cambios que dependen de la naturaleza de las partículas contenidas en el material. Al aumentar la temperatura del medio disminuyó la cantidad de iones liberados, y al aumentar la salinidad se benefició la liberación de iones por parte de las partículas de cobre metálico, pero se perjudicó en el caso de los óxidos. En los estudios antifouling, los compósitos sugieren una alteración del metabolismo de las células bacterianas, pese a no haber eliminado totalmente la colonización de microflora. Esta nueva metodología abre puertas para la producción de materiales antifouling con cobre de forma sencilla y a bajos costos, otorgando una variedad de nuevas aplicaciones como las mallas para jaulas en la industria acuícola.

Ingeniero Civil Químico / Los nanocompósitos poliméricos son materiales formados por una carga en escala nanométrica y una matriz polimérica. Utilizando rellenos a base de nanopartículas híbridas, se abre un nuevo espectro de posibilidades en el ámbito de los nanocompósitos, colaborando, entre otras cosas, a combatir la agregación de partículas insertadas en el polímero. Con esto en consideración, el cobre, que ha sido estudiado como agente biocida debido a su probada acción antibacteriana y a su baja toxicidad para el ser humano, es un potencial candidato para usarse en materiales biocidas a base de nanopartículas híbridas. En los últimos años, ha surgido la necesidad de generar materiales biocidas de bajo costo, alto rendimiento y versatilidad, convirtiendo al cobre en una interesante opción. En este trabajo, nanopartículas híbridas de cobre fueron sintetizadas con el objetivo de utilizarlas como relleno de un nanocompósito de polipropileno, de modo de generar un potencial material biocida, con bajo costo de procesamiento, buen desempeño y alta versatibilidad. Dos tipos nanopartículas híbridas fueron sintetizadas: las primeras soportadas en nanoesferas de sílica y las segundas en nanotubos de carbono de pared múltiple. Las nanopartículas fueron caracterizadas mediante Difracción de Rayos-X, Microscopía de Transmisión Electrónica (TEM) y análisis cuantitativo ICP, demostrando la presencia de cobre en ellas (Cu2Cl(OH)3 en las soportadas en SiO2 y CuO en las soportadas en NTC, presentando un porcentaje másico de 13,29% de cobre las primeras, y un 59% las segundas). Se estudió la tasa de liberación de iones Cu+2 de las partículas: los híbridos SiO2/Cu, liberaron más de 7 veces más que nanopartículas de cobre metálico, mientras que los híbridos NTC/Cu tuvieron un comportamiento similar al nanocobre puro. Finalmente, nanocompósitos fueron manufacturados utilizando las nanopartículas híbridas sintetizadas como carga de los compósitos, mediante la técnica de mezclado en fundido y su tasa de liberación de iones fue estudiada también. El compósito cargado con nanopartículas híbridas de SiO2 y cobre fue el que presentó el mejor desempeño en términos de cinética de generación de iones. El compósito relleno con híbridos de NTC/Cu, por su parte, también presentó liberación de iones Cu+2 pero a tasas considerablemente menores.

Submitted by Isaac Francisco de Souza Dias (isaac.souzadias@ufpe.br) on 2016-04-22T17:52:26Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) DISSERTAÇÃO Paulo José Fonseca Cavalcanti.pdf: 18030085 bytes, checksum: 8d5593dfeb07452bc3bb7b652eafe090 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-22T17:52:26Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) DISSERTAÇÃO Paulo José Fonseca Cavalcanti.pdf: 18030085 bytes, checksum: 8d5593dfeb07452bc3bb7b652eafe090 (MD5) Previous issue date: 2015-07-22 / FACEPE / O íon borohidreto, BH 4 , é um redutor de íons metálicos que tem sido usado extensivamente para a formação de partículas metálicas. Neste trabalho, depositamos nanopartículas de Fe, Ni e Co em vidro poroso, o Vycor. O Vycor é um vidro poroso, com poros de diâmetro entre 4 e 20 nm, sendo quimicamente inerte, composto basicamente de SiO2, 96% do material, possuindo espaços vazios de 28% do volume e uma área super cial interna de 250 m2=g. A reação para inserção das nanoparticulas magnéticas nos poros do material é feita mergulhando-o nas soluções reagentes. A reação ocorre no interior dos poros, produzindo então as nanopartículas. As medidas de magnetização são realizadas num VSM (Vibrating Sample Magnetometer) modelo EV7 Microsense, com uma sensibilidade de 106emu. Em todas as amostras pudemos observar os efeitos do controle de tamanho, uma vez que foram comparados os resultados do material sintetizado fora do con namento. Para o Fe e Ni, que têm diâmetros críticos maiores, foi possível observar um comportamento superparamagnético. A observação desse comportamento é corroborada tanto pelas medidas de ZFC - FC quanto por medidas de histerese a temperaturas mais altas. Através do comportamento de Hc em função da temperatura foi possível estimar o tamanho médio das partículas. Os resultados estão em acordo com as medidas encontradas nas curvas de ZFC-FC. Os estudos das interações das partículas, através do plot de Henkel, mostraram que a interação entre a nanopartículas é predominantemente dipolar. Foi evidenciado que por este método se pode ter um controle sobre tamanho das partículas magnéticas através de reações químicas no interior dos poros. Sendo uma rota promissora para síntese e estudo de outros materiais de dimensões nanométricas. / The ion borohydride, BH 4 , a reducing metal ion that has been used extensively for the formation of metal particles. In this work, we deposited nanoparticles of Fe, Ni and Co in porous glass, Vycor. The Vycor is a porous glass with pore diameters between 4 and 20 nm, being chemically inert, essentially consisting of SiO2, 96% material having voids 28% volume and an internal surface area of 250 m2=g. The reaction for insertion of magnetic nanoparticles in the pores of the material is made by immersing it in the reagent solutions. The reaction occurs within the pores, thus producing nanoparticles. Magnetization measurements are performed in a VSM (Vibrating Sample Magnetometer) model EV7 Microsense, with a sensitivity of 106emu. In all the samples we could observe the e ects control of size, as compared to the results of the synthesized material outside the containment. For Fe and Ni, which have larger critical diameters, it was possible to observe a superparamagnetic behavior. The observation of this behavior is supported by both measures ZFC - FC as hysteresis measurements at higher temperatures. Through the behavior Hc depending on the temperature it was possible to estimate the average particle size. The results are in agreement with the measurements of ZFC-FC. The studies of particle interaction, by Henkel plot showed that the interaction between the nanoparticles is predominantly dipole. It was shown that by this method one can have reasonable control over the size of the magnetic particles by chemical reactions within the pores. It is a promising route to synthesis and study of other materials nanometrics dimensions.

Ingeniero Civil Químico / Nanoarcillas laminares comerciales (Cloisite® C20A y C30B), nanopartículas esféricas de sílice (NSE o SiO2), sintetizadas mediante el método sol-gel, y nanotubos de carbono comerciales (NTC) fueron utilizados como material de relleno en la preparación de nanocompósitos de policaprolactama (PA6) mediante mezclado en estado fundido, con el objetivo principal de estudiar el efecto de la incorporación de diferentes nanopartículas en las propiedades de barrera y mecánicas de los nanocompósitos. En propiedades barreras, los nanocompósitos con partículas esféricas de SiO2 y nanotubos de carbono incrementaron la permeabilidad al oxígeno, respecto a la matriz, debido a la formación de canales preferentes, mientras que las nanoarcillas laminares mostraron un comportamiento dual, incrementando la permeabilidad alrededor del 130% para una concentración del 5% p/p y disminuyéndola, respecto de la matriz, en torno al 45% para una concentración de 15% p/p. La permeabilidad al vapor de agua mostró una disminución del orden del 12% para nanoesferas, entre 30% y 50% para arcillas, mientras que los nanotubos provocaron un aumento de hasta un 32%. Estas tendencias fueron producto de la generación de espacio libre interfasial, (debido a aglomeraciones en el caso de nanoarcillas, mala interfaz en nanoesferas y baja interacción partícula-polímero para NTC) creando caminos preferentes, facilitando la permeación de gases a través de la matriz. Este fenómeno compite con el aumento de la superficie disponible para la adsorción, observándose así aumentos en la permeabilidad al oxígeno y disminución para el vapor de agua, con excepción de los nanocompósitos con NTC, todo esto debido a la interacción permeante-nanocompósito. Con respecto a las propiedades mecánicas, la incorporación de nanopartículas aumentó la rigidez de los diferentes nanocompósitos, reflejado en un aumento del módulo elástico. Por otro lado, la elongación al quiebre, se ve reducida drásticamente en todos los nanocompósitos, disminuyendo hasta en un 98% para todos los casos. Los resultados de este trabajo muestran que la adición de nanopartículas (con diferente razón de aspecto) en policaprolactama tiene un significativo impacto sobre sus propiedades de barrera y mecánicas. Además, el efecto de las nanopartículas no sólo depende de la concentración y dispersión, sino que también depende fuertemente de las interacciones partícula-polímero.

Submitted by Gustavo Nascimento (gustavo.diniz@ufcg.edu.br) on 2018-02-02T11:24:55Z No. of bitstreams: 1 KALINE ROSÁRIO MORAIS FERREIRA - TESE PPGCMAT 2014.pdf: 4196427 bytes, checksum: cfa12a2731146e96138a50d4de35c10e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-02-02T11:24:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 KALINE ROSÁRIO MORAIS FERREIRA - TESE PPGCMAT 2014.pdf: 4196427 bytes, checksum: cfa12a2731146e96138a50d4de35c10e (MD5) Previous issue date: 2014-08-29 / CNPq / Neste trabalho nanocompósitos à base de olefina termoplástica (TPO) formados pela mistura polipropileno (PP)/terpolímero de etileno-propileno-dieno (EPDM)/argila organofílica foram preparados pelo processo de intercalação por fusão. As TPOs, não compatibilizadas e compatibilizadas com polipropileno modificado com anidrido maleico (PP-g-MA), foram preparadas em um misturador interno de laboratório, empregando duas razões de PP/EPDM: 90:10 e 70:30. A estas TPOs foram incorporadas cinco tipos de argila organofílica em teores de 1, 3 e 5 pcr. A influência da razão PP/EPDM, da presença do compatibilizante orgânico (PP-g-MA), do tipo e do teor de argila na morfologia e propriedades mecânicas em tração destas TPOs foi avaliada. Os resultados obtidos por difratometria de raios X (DRX) sugerem que a adição de 1, 3 e 5 pcr das argilas organofílicas às TPOs, independente do tipo, resulta na formação de nanocompósitos com estrutura possivelmente intercalada desordenada e que as TPOs contendo as argilas organofílicas preparadas com tecnologia local apresentaram resultados semelhantes àquelas com argila organofílica comercial empregada como padrão de comparação para este estudo. Os dados de DRX mostraram também que a fase cristalina do polipropileno foi alterada pela presença do agente compatibilizante. A morfologia das TPOs, conforme dados de microscopia eletrônica de varredura (MEV), foi afetada pela razão PP/EPDM, pela presença do compatibilizante orgânico e pelo tipo e teor de argila. As TPOs com proporção PP/EPDM de 90:10, não compatibilizadas com PP-g-MA e com teor de argilas de 3 pcr apresentaram superfícies de fratura criogênica isentas de vazios. Para estas TPOs quatro das cinco argilas organofílicas estudadas atuaram como compatibilizantes para as misturas PP/EPDM favorecendo a forte interação entre fases, o que resultou no aumento da resistência à tração da referida TPO. Da mesma forma que a argila comercial, três das quatro argilas organofílicas v preparadas com tecnologia local foram efetivas em compatibilizar e, consequentemente, em aumentar a resistência mecânica em tração da TPO PP/EPDM 90:10, quando empregadas no teor de 3 pcr. Isto indica que é possível utilizar argilas organofílicas em substituição de compatibilizantes orgânicos (poliméricos ou oligoméricos) para aumentar a interação interfacial entre PP e EPDM. O PP-g-MA e as argilas organofílicas (independente do tipo e do teor) não favoreceram a compatibilização da TPO PP/EPDM 70:30; por esta razão as propriedades de resistência à tração destas foram inferiores aos da TPO sem argila ou sem compatibilizante orgânico. / In this work nanocomposites based on a thermoplastic olefin (TPO) formed by blending polypropylene (PP), ethylene-propylene-diene (EPDM), and organoclay were prepared by melt intercalation process. The TPOs, non-compatibilized and compatibilized with PP modified with maleic anhydride (PP-g-MA), were prepared in a laboratory internal mixer, employing two ratios PP/EPDM: 90:10 and 70:30. To these blends, five types of organoclay were incorporated, in amounts of 1, 3 and 5 phr. The influence of PP/EPDM ratio, the presence of organic compatibilizer (PP-g-MA), and the type and amount of clay in the morphology and tensile mechanical properties of theTPO was evaluated. The results obtained by X-ray diffractometry (XRD) suggest that the addition of organoclays, regardless of type, result in the formation of nanocomposites, possible disorderly sandwiched structures, and that the organoclays prepared with local technology showed similar results to those with commercial organoclay, employed as a standard of comparison in this study. The XRD data also showed that the crystalline phase of polypropylene was modified by the presence of coupling agent. The morphology of the TPO, as electron microscopy (SEM) data shows, was affected by the ratio PP/EPDM, the presence of organic compatibilizer, and the type and content of organoclay. The TPO with a proportion PP/EPDM 90:10, not compatibilized, and with 3 phr clay showed void-fee cryogenic fracture surfaces. For this TPO, four of the five organoclays studied acted as compatibilizers for the PP/EPDM mixture, favoring the strong interaction between phases, which resulted in increasing tensile strength. Similar to the commercial clay, three of the four organoclays prepared with local technology were effective as blend compatibilizers and increased the mechanical strength of the composite PP/EPDM 90:10 with 3 phr organoclay content. These findings suggest that organoclays may replace organic compatibilizers (polymeric or oligomeric) to increase the interfacial interaction vii between PP and EPDM. The PP-g-MA and organoclay (regardless of the type and content) did not favor promoted strong PP/EPDM interactions in 70:30 blend; for this reasons, tensile strength was lower than those of TPO without clay or organic without compatibilizer.

Orientadores: Liliane Maria Ferrareso Lona, Paula Forte de Magalhães Pinheiro Bonassi Machado / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-22T16:56:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Moraes_SamaraBoaventurade_M.pdf: 2271450 bytes, checksum: 53f3a25eef4f92dd7e80b68fe8945abd (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: O interesse pelos nanocompósitos de matriz polimérica tem crescido acentuadamente nos últimos anos, pois estes materiais apresentam melhores propriedades mecânicas, térmicas, entre outras, quando comparados aos materiais convencionais. Entre os diferentes tipos de nanocompósitos de matriz polimérica, aqueles reforçados com compostos lamelares têm sido amplamente estudados. Os hidroxissais lamelares (HSLs) são exemplos de compostos lamelares e o estudo sobre estes materiais é um assunto novo. Trabalhos na literatura que envolvem os HSLs são relativamente escassos e a maioria está relacionada à sua síntese e caracterização estrutural. Neste trabalho foram sintetizados nanocompósitos de poliestireno utilizando hidroxissais lamelares como agente de reforço. Os nanocompósitos foram produzidos via polimerização in situ utilizando a polimerização em massa e diferentes frações mássicas de HSL. Foram produzidos HSLs intercalados com o ânion dodecilsulfato e o ânion laurato. O polímero puro foi caracterizado pelas análises de cromatografia de permeação em gel, análise gravimétrica, difração de raios-x, espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier, calorimetria exploratória diferencial, termogravimetria e teste de inflamabilidade. Os hidroxissais lamelares foram caracterizados pelas técnicas de inchamento de Foster, difração de raios-x e espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier. Os nanocompósitos poliméricos sintetizados foram caracterizados pelas técnicas de difração de raios-x, espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier, calorimetria exploratória diferencial, termogravimetria e teste de inflamabilidade. Foi escolhido um dos nanocompósitos sintetizados e foi realizada análise gravimétrica para avaliar a influência do HSL na conversão do polímero. Dentre as propriedades do material, os resultados obtidos mostram que os nanocompósitos sintetizados tendem a apresentar melhoras na inflamabilidade quando comparados ao polímero puro e, também apresentam temperatura final de degradação superior ao do poliestireno, além de não influenciarem significativamente na temperatura de transição vítrea do polímero / Abstract: Interest in the nanocomposite polymeric matrix has grown dramatically in recent years because these materials exhibit better mechanical and thermal properties, among others, when compared to conventional materials. Among the different types of nanocomposite polymeric matrix, those reinforced with layered compounds has been widely studied. The layered hydroxides salts (LHSs) are examples of layered compounds and the study of layered hydroxides salts is a new subject. Studies in the literature involving the LHSs are relatively scarce and most of them are related to their synthesis and structural characterization. In this work nanocomposites of polystyrene using layered hydroxides salts as a reinforcing agent were synthesized. The nanocomposites were produced via in situ bulk polymerization. Polymer nanocomposites were synthesized with different mass fractions of LHS. LHSs intercalated with dodecyl sulfate anion and laurate anion was produced. The pure polymer was characterized by analysis of gel permeation chromatography, gravimetric analysis, x-ray diffraction, Fourier transform infrared spectroscopy, differential scanning calorimetry, and thermogravimetric and flammability test. The layered hydroxides salts were characterized by swelling of Foster techniques, x-ray diffraction and Fourier transform infrared spectroscopy. The synthesized polymer nanocomposites were characterized by x-ray diffraction, Fourier transform infrared spectroscopy, differential scanning calorimetry, and thermogravimetric and flammability test. One of the synthesized nanocomposites was chosen and gravimetric analysis was performed to assess the influence of LHS on the conversion of the polymer. Among the material properties, the results obtained show that the nanocompósito synthesized tend to have improved flammability compared to the pure polymer, and also present final temperature higher than the degradation of polystyrene, and do not significantly influence the glass transition temperature of the polymer / Mestrado / Desenvolvimento de Processos Químicos / Mestra em Engenharia Química

Orientador: Liliane Maria Ferrareso Lona / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-24T08:44:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Botan_Rodrigo_D.pdf: 8541673 bytes, checksum: fc88cab0852acd3cb9bf0b6052e4458d (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: Ao longo da última década, nanocompósitos poliméricos vêm atraindo grande atenção da comunidade científica e industrial. Este fato se deve à notável melhora em inúmeras propriedades destes novos materiais, proporcionado pelo uso de uma pequena quantidade de nanoreforços. Entre as propriedades melhoradas é possível citar com maior destaque as propriedades mecânicas e térmicas. Buscando alcançar melhores propriedades para o poli(estireno) (PS), o objetivo deste trabalho foi o de sintetizar nanocompósitos in situ de PS com hidróxidos duplos lamelares (HDLs) e hidroxissal lamelar (HSL). Para isto, foram sintetizados dois tipos de HDLs e um tipo de HSL, os HDLs foram modificados com ácido láurico, ácido palmítico e uma mistura destes dois ácidos e o HSL foi modificado com ácido palmítico. Os HDLs e HSL sintetizados foram caracterizados por difração de raios x (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e análise termogravimétrica (TGA). Os nanocompósitos foram sintetizados in situ por polimerização em massa e foram caracterizados por DRX, FTIR, TGA, calorimetria exploratória diferencial (DSC), microscopia eletrônica de transmissão (MET), ensaio de flexão, análise da fratura e teste de flamabilidade. Os resultados obtidos demostram que estes novos nanocompósitos foram sintetizados, apresentando, de uma forma geral, uma boa interação polímero ¿ reforço com morfologia variando da intercalada/esfoliada a esfoliada. A estabilidade térmica e, principalmente, a propriedade mecânica apresentaram ganhos significativos em todos os materiais estudados quando comparadas com o polímero puro, fato que possibilita uma vasta gama de aplicação destes novos materiais em diversos campos da pesquisa e engenharia / Abstract: Over the past decade, polymer nanocomposites have attracted interest, both in the industry and in the academia. They often exhibit remarkable improvement in their properties when compared with neat polymer or conventional micro and macrocomposites using low levels of reinforcements, usually maximum 5% by weight. The improvements mainly include mechanical, thermal, and physical properties. Seeking to achieve better properties for poly(styrene) (PS), the purpose of this work was to in situ synthesize PS with layered double hydroxides (LDHs) and layered hydroxide salt (LHS) nanocomposites. Thus, two types of LDH and a type of LHS was synthesized, the LDHs were modified with lauric acid, palmitic acid and a mixture of both, and LHS was modified with palmitic acid. The LDHs and LHS synthesized were characterized by x-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and thermogravimetric analysis (TGA). The nanocomposites were synthesized by in situ bulk polymerization and were characterized by XRD, FTIR, TGA, differential scanning calorimetry (DSC), transmission electron microscopy (TEM), bend test, fracture analysis and flammability test. The obtained results show that indeed these new nanocomposites were synthesized. These nanocomposites have in general good interaction polymer ¿ reinforcement with morphology varying from intercalated/exfoliated to exfoliated. The thermal stability and mechanical property mainly, showed significant improvement in all materials studied, when compared with the neat polymer, a fact that enables a wide range of application of these new materials in various fields of research and engineering / Doutorado / Engenharia Química / Doutor em Engenharia Química