Die vorliegende Arbeit gründet auf einer neuartigen analytischen Theorie zum HERTZschen Kontakt am geschichtet aufgebauten Halbraum von N. SCHWARZER (1998). Der Kugeleindruckversuch in Schichtsysteme kann damit im linear-elastischen Bereich exakt beschrieben werden, was bereits erfolgreich zur Bestimmung des Elastizitätsmoduls von ultradünnen Schichten ausgenutzt wurde. Mit der Theorie kann aber auch das Spannungsfeld im Grenzfall elastischer Deformation, zu Beginn des Materialversagens analysiert werden. Über die Kenntnis kritischer Spannungswerte ließen sich damit Versagensmechanismen identifizieren. So konnte kürzlich für Schichten im System Si3N4/SiO2 gezeigt werden, dass die VON MISES-Vergleichsspannung im Versagensfall kritische Werte annimmt. Dies ist wiederum typisch für das plastische Versagen, womit erstmals die Fließpannung von Dünnschichten bestimmt wurde. Im Rahmen dieser Arbeit sollte dieses Ergebnis an magnetronsputterten Schichten vom B4C-Target bestätigt werden, wobei die mechanischen Eigenschaften über die Gaszusammensetzung N2/Ar variiert wurden. Die Nanoindentermessungen mit dem UMIS 2000 erfolgten an Einzelschichten auf Silizium und Quarzglas sowie an einem speziellen Dreischichtsystem. Die Analyse zeigt, dass die plastische Deformation nicht in allen Fällen zum Versagen führte und bei geeignetem Schichtaufbau einstellbar ist. Ferner zeigt die rasterkraft- und rasterelektronenmikroskopische Schadensbildanalyse, dass das Versagen unter bestimmten Bedingungen wahrscheinlich durch star cracks verursacht wurde. Der zweite Teil der Arbeit beschäftigt sich mit einer anderen Problematik. Ausgangspunkt dafür bildet eine Weiterentwicklung der theoretischen Methode durch SCHWARZER (2001), mit der die Anwendung der elastischen Kugeleindruckmethode an begrenzten oder real geformten Festkörperoberflächen denkbar ist. Konzeptionell wird dabei die existierende Lösung für den geschichteten Halbraum auf geeignete krummlinige Koordinaten transformiert. Zur Überprüfung des Beschreibungskonzepts wurde die Lösung für das spezielle Kontaktproblem am Viertel- und Achtelraum entwickelt. Dabei war allerdings bereits wieder eine Annahme nötig, deren Überprüfung Gegenstand dieser Arbeit ist. Hierzu wurden zwei unabhängige Indenterexperimente in der Nähe von Kanten vorgenommen, die zunächst widersprüchliche Ergebnisse lieferten. Weiterführende Untersuchungen zeigen aber einerseits, dass die Empfindlichkeit einer der beiden Messmethoden nicht ausreichend ist. Andererseits liefern die Zusatzuntersuchungen Vorschläge zu Verbesserung der weiterentwickelten Theorie.

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Die Entwicklung neuer Materialien und neuer Werkstoffe wird heute international als Schlüsseltechnologie mit Querschnittscharakter und Schrittmacherfunktion für viele industrielle Bereiche eingestuft. Die Wirtschaftskraft der hoch entwickelten Industriegesellschaften hängt zunehmend von Erfolgen in der Materialwissenschaft und der Werkstofftechnologie ab. Die Forschungsaktivitäten in der Profillinie 1 sind gekennzeichnet durch Interdisziplinarität und Vernetzung von Forschungsvorhaben. Von besonderer Bedeutung ist darüber hinaus die zusätzliche Verzahnung mit der Profillinie 6 der TU Chemnitz “Modellierung, Simulation, Hochleistungsrechnen“, um die Material- und Werkstoffforschung durch den intelligenten Einsatz leistungsstarker Rechentechnik weniger kostenintensiv gestalten zu können.

Die vorliegende Arbeit gründet auf einer neuartigen analytischen Theorie zum HERTZschen Kontakt am geschichtet aufgebauten Halbraum von N. SCHWARZER (1998). Der Kugeleindruckversuch in Schichtsysteme kann damit im linear-elastischen Bereich exakt beschrieben werden, was bereits erfolgreich zur Bestimmung des Elastizitätsmoduls von ultradünnen Schichten ausgenutzt wurde. Mit der Theorie kann aber auch das Spannungsfeld im Grenzfall elastischer Deformation, zu Beginn des Materialversagens analysiert werden. Über die Kenntnis kritischer Spannungswerte ließen sich damit Versagensmechanismen identifizieren. So konnte kürzlich für Schichten im System Si3N4/SiO2 gezeigt werden, dass die VON MISES-Vergleichsspannung im Versagensfall kritische Werte annimmt. Dies ist wiederum typisch für das plastische Versagen, womit erstmals die Fließpannung von Dünnschichten bestimmt wurde. Im Rahmen dieser Arbeit sollte dieses Ergebnis an magnetronsputterten Schichten vom B4C-Target bestätigt werden, wobei die mechanischen Eigenschaften über die Gaszusammensetzung N2/Ar variiert wurden. Die Nanoindentermessungen mit dem UMIS 2000 erfolgten an Einzelschichten auf Silizium und Quarzglas sowie an einem speziellen Dreischichtsystem. Die Analyse zeigt, dass die plastische Deformation nicht in allen Fällen zum Versagen führte und bei geeignetem Schichtaufbau einstellbar ist. Ferner zeigt die rasterkraft- und rasterelektronenmikroskopische Schadensbildanalyse, dass das Versagen unter bestimmten Bedingungen wahrscheinlich durch star cracks verursacht wurde. Der zweite Teil der Arbeit beschäftigt sich mit einer anderen Problematik. Ausgangspunkt dafür bildet eine Weiterentwicklung der theoretischen Methode durch SCHWARZER (2001), mit der die Anwendung der elastischen Kugeleindruckmethode an begrenzten oder real geformten Festkörperoberflächen denkbar ist. Konzeptionell wird dabei die existierende Lösung für den geschichteten Halbraum auf geeignete krummlinige Koordinaten transformiert. Zur Überprüfung des Beschreibungskonzepts wurde die Lösung für das spezielle Kontaktproblem am Viertel- und Achtelraum entwickelt. Dabei war allerdings bereits wieder eine Annahme nötig, deren Überprüfung Gegenstand dieser Arbeit ist. Hierzu wurden zwei unabhängige Indenterexperimente in der Nähe von Kanten vorgenommen, die zunächst widersprüchliche Ergebnisse lieferten. Weiterführende Untersuchungen zeigen aber einerseits, dass die Empfindlichkeit einer der beiden Messmethoden nicht ausreichend ist. Andererseits liefern die Zusatzuntersuchungen Vorschläge zu Verbesserung der weiterentwickelten Theorie.

Primary water stress corrosion cracking (SCC) of metals in pressurized water reactors (PWRs) is known to be one of the most challenging and cost intensive modes of failure in the nuclear industry. Even though it is known that cracking in Ni-base alloys proceeds mainly intergranular (IG), the initiation and propagation of cracks in ductile metals are not yet understood and a much-desired accurate prediction of SCC related failure seems unobtainable. In this thesis, a combination of microcantilever fracture experiments, scanning electron- (SEM) and transmission electron microscopy (TEM) techniques was employed to study and compare the failure of oxidized grain boundaries of Ni-base Alloy 600 with high and low intergranular carbide coverage and different sample history. A new technique for lifting-out whole cantilevers after testing and for performing 3D focussed ion beam sequencing (3D FIB-SEM) while preserving a thin central region of the cantilever for further TEM sample preparation was developed and is presented. In lieu with recent efforts of the main project sponsor Électricité de France (EDF) to build a predictive model for IGSCC based on localized/microscopic information, one of the main objectives was the extraction of the stress at failure of individual oxidized GBs. Supported by finite element simulations, microcantilever fracture tests revealed that surface oxides on top of individual GBs have the capability to alter the mechanical response by delaying/suppressing the onset of failure. An overestimation of the failure stress (> 230 MPa) was observed, proving that the presence of the surface oxide on top of the test structures cannot be neglected. The failure stress on both samples, tested without influence of the surface oxide, was found to cover a range of 300 - 600 MPa, which agreed well with finite element simulations of the tests and further demonstrates the reliability of the obtained data. The second objective was to gain a better understanding of the observed fracture behaviour and the role of local microstructure. Using the gathered microscopy data, it was found that the crack clearly favours a progression along the IG oxide-metal interface in the presence of carbide precipitates. Electron energy loss spectroscopy (EELS) revealed that the observed crack path can be linked to compositional and density variations of the IG oxide. In the presence of carbides the oxide was layered. An oxide close to the stoichiometry of chromia was located at the original GB and next to the carbides. Next to this Cr-rich oxide, Fe-rich mixed spinel oxides of varying composition and density were found. An explanation for density variations based on the possible formation of defective spinel oxides of the type A²⁺B³⁺₂O₄, due to an unavailability of certain cation species is presented. No clear interface preference was observed in the absence of precipitation, where the IG oxide was found to be thin and often incomplete with Cr-richer oxides preferentially located at the original GB. While these observations were consistent on both samples (high and low carbide coverage), bigger void-like defects were located at the Fe-richer oxide-metal interface of the cold worked sample with high IG carbide precipitation only. These weak spots seemed to be the preferred path for crack propagation on this sample. The sample with low intergranular carbide coverage showed no obvious porosities at this interface but a Cr- depleted region was seen. Introducing a multi-faceted investigation strategy, supported by finite element simulations, the presented thesis provides the most accurate determination of the failure stress of oxidized GBs on Alloy 600 to date and and adds new valuable insights to our understanding of IGSCC and the future prediction of SCC related failures.

Die Entwicklung neuer Materialien und neuer Werkstoffe wird heute international als Schlüsseltechnologie mit Querschnittscharakter und Schrittmacherfunktion für viele industrielle Bereiche eingestuft. Die Wirtschaftskraft der hoch entwickelten Industriegesellschaften hängt zunehmend von Erfolgen in der Materialwissenschaft und der Werkstofftechnologie ab. Die Forschungsaktivitäten in der Profillinie 1 sind gekennzeichnet durch Interdisziplinarität und Vernetzung von Forschungsvorhaben. Von besonderer Bedeutung ist darüber hinaus die zusätzliche Verzahnung mit der Profillinie 6 der TU Chemnitz “Modellierung, Simulation, Hochleistungsrechnen“, um die Material- und Werkstoffforschung durch den intelligenten Einsatz leistungsstarker Rechentechnik weniger kostenintensiv gestalten zu können.

With continued feature size reduction in microelectronics and with more than a billion transistors on a single integrated circuit (IC), on-chip interconnection has become a challenge in terms of processing-, electrical-, thermal-, and mechanical perspective. Today’s high-performance ICs have on-chip back-end-of-line (BEOL) layers that consist of copper traces and vias interspersed with low-k dielectric materials. These layers have thicknesses in the range of 100 nm near the transistors and 1000 nm away from the transistors close to the solder bumps. In such BEOL layered stacks, cracking and/or delamination is a common failure mode due to the low mechanical and adhesive strength of the dielectric materials as well as due to high thermally-induced stresses. However, there are no available cohesive zone models and parameters to study such interfacial cracks in sub-micron thick microelectronic layers. This work focuses on developing framework based on cohesive zone modeling approach to study interfacial delamination in sub-micron thick layers. Such a framework is then successfully applied to predict microelectronic device reliability. As intentionally creating pre-fabricated cracks in such interfaces is difficult, this work examines a combination of four-point bend and double-cantilever beam tests to create initial cracks and to develop cohesive zone parameters over a range of mode-mixity. Similarly, a combination of four-point bend and end-notch flexure tests is used to cover additional range of mode-mixity. In these tests, silicon wafers obtained from wafer foundry are used for experimental characterization. The developed parameters are then used in actual microelectronic device to predict the onset and propagation of crack, and the results from such predictions are successfully validated with experimental data. In addition, nanoindenter-based shear test technique designed specifically for this study is demonstrated. The new test technique can address different mode mixities compared to the other interfacial fracture characterization tests, is sensitive to capture the change in fracture parameter due to changes in local trace pattern variations around the vicinity of bump and the test mimics the forces experienced by the bump during flip-chip assembly reflow process. Through this experimental and theoretical modeling research, guidelines are also developed for the reliable design of BEOL stacks for current and next-generation microelectronic devices.