Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Programa de Pós-Graduação em Patologia Molecular, 2012. / Submitted by Albânia Cézar de Melo (albania@bce.unb.br) on 2013-01-25T13:04:19Z No. of bitstreams: 1 2012_EvertonLuisSantosRosa.pdf: 14261948 bytes, checksum: a595deada5e0408cb827506c88a1d850 (MD5) / Approved for entry into archive by Luanna Maia(luanna@bce.unb.br) on 2013-01-28T10:34:59Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2012_EvertonLuisSantosRosa.pdf: 14261948 bytes, checksum: a595deada5e0408cb827506c88a1d850 (MD5) / Made available in DSpace on 2013-01-28T10:34:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2012_EvertonLuisSantosRosa.pdf: 14261948 bytes, checksum: a595deada5e0408cb827506c88a1d850 (MD5) / O crescente uso de nanomateriais como dióxido de titânio (TiO 2) em seres humanos na área biomédica, cosmética, alimentícia entre outras, tem estimulado pesquisas sobre toxicidade pelo potencial risco à saúde humana. Alguns aspectos da resposta inflamatória ao titânio no organismo ainda não foram completamente elucidados. Sabe-se que a exposição celular a nanopartículas (NPs) de TiO 2 pode induzir estresse oxidativo que desencadeia uma cascata de eventos com sinalização celular, respostas inflamatórias, proliferativas e genotóxicas. Os neutrófilos (PMNs) representam a primeira linha de defesa celular imunológica do organismo, sendo ativados e rapidamente recrutados para as regiões onde as NPs de TiO 2 foram implantadas. Este estudo teve como objetivo analisar as interações de neutrófilos humanos com NPs de TiO 2 in vitro, em diferentes tempos de exposição (1, 5, 30 e 60 minutos). A análise morfológica da interação foi obtida por microscopias de luz, eletrônica de varredura e de transmissão enquanto a espectroscopia de força atômica permitiu a análise das modificações mecânicas dos PMNs. A expressão de moléculas de adesão, CD-11b e CD-62L foi analisada por Citometria de Fluxo e o teste do Nitroblue tetrazolium (NBT) possibilitou a avaliação da produção de ânion superóxido pelos PMNs após incubação com NPs de TiO 2 . A eletroforese bidimensional de extratos protéicos de neutrófilos quiescentes e ativados por TiO 2 no tempo 30 minutos permitiu a comparação de mapas proteômicos e a identificação de proteínas por PMF (Peptide Mass Fingerprinting). As análises por microscopia de luz, de varredura e transmissão demonstraram que o fator tempo teve um efeito significativo sobre a capacidade de fagocitose e as alterações da morfologia dos PMNs. As análises de citometria de fluxo não demonstraram correlação entre as alterações morfológicas e do citoesqueleto e a expressão de moléculas de adesão (CD-11b e CD-62L). Ativação celular e produção de ânion superóxido foram demonstrados pelo teste do NBT ao longo do tempo. A espectroscopia de força atômica demonstrou aumento das forças de atração, de adesão bem como da rigidez, elasticidade e energia dissipada nos PMNs. A análise comparativa dos géis bidimensionais resultou em 7 spots com diferença significativa de abundância (p≤0,05), dos quais 3 proteínas foram identificadas por PMF. Tais proteínas têm funções relacionadas à regulação da organização do citoesqueleto, fagocitose e ao ciclo celular. O presente estudo representa uma contribuição para o esclarecimento dos mecanismos fisiológicos celulares envolvidos na interação de nanomateriais com o organismo. ______________________________________________________________________________ ABSTRACT / The increasing use of nanomaterials such as titanium dioxide (TiO 2) in humans in the biomedical, cosmetics, food and other fields, has stimulated the research on toxicity, due to the potential risk to human health. Some molecular aspects of the inflammatory response after implantation of titanium in the body has not yet been fully elucidated. It is known that the exposure of cells to nanoparticles (NPs) can induce oxidative stress that triggers a cascade of events resulting in cell signaling, inflammatory, proliferative and genotoxic responses. Neutrophils are the first line of cellular immunological defense and are quickly recruited to the titanium implantation areas. The present study aimed to analyze the interactions of human neutrophils with TiO 2 NPs in vitro at different incubation times (1, 5, 30 and 60 minutes). The morphological characteristics of this interaction were analyzed by light, electron scanning and transmission microscopy, whilst atomic force spectroscopy allowed PMNs mechanical forces analysis. The expression of adhesion molecules, CD-11b and CD-62L, was analyzed by Flow Cytometry and the Nitroblue tetrazolium (NBT) test enabled the evaluation of superoxide anion production by PMN after incubation with TiO 2 NPs. The two-dimensional electrophoresis of protein extracts from quiescent and TiO 2 activated neutrophils after 30 minutes of incubation allowed the comparison of proteomic maps and protein identification by PMF (Peptide Mass Fingerprint). Light, scanning and transmission microscopies results showed that the time factor had a significant effect on PMNs phagocytosis and morphology changes. Flow cytometry analysis showed no correlation between adhesion molecules expression (CD-11b and CD-62L) and morphological alterations. The NBT test demonstrated PMNs activation and superoxide anion production after exposure to TiO 2 NPs. Moreover, atomic force spectroscopy demonstrated increased parameters for attractive and adhesion forces, stiffness, elasticity and dissipated energy in PMNs along the time course. The comparative analysis of two-dimensional gels resulted in 7 spots with statistically significant abundance (p ≤ 0.05), among which 3 proteins were identified by PMF. The identified proteins are related to the regulation of cytoskeleton organization, phagocytosis and cell cycle. This study represents a contribution to the elucidation of the physiological mechanisms involved in cellular interactions of nanomaterials with the body.

Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, 2007. / Submitted by Priscilla Brito Oliveira (priscilla.b.oliveira@gmail.com) on 2009-10-14T20:45:49Z No. of bitstreams: 1 Tese_Juliano de Andrade Gomes.pdf: 2907781 bytes, checksum: 309cb5f294c8721ed1d987145a8ce63a (MD5) / Approved for entry into archive by Tania Milca Carvalho Malheiros(tania@bce.unb.br) on 2009-10-15T12:31:22Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese_Juliano de Andrade Gomes.pdf: 2907781 bytes, checksum: 309cb5f294c8721ed1d987145a8ce63a (MD5) / Made available in DSpace on 2009-10-15T12:31:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese_Juliano de Andrade Gomes.pdf: 2907781 bytes, checksum: 309cb5f294c8721ed1d987145a8ce63a (MD5) / Esse trabalho visa o estudo das propriedades estruturais locais de fluidos magnéticos à base de nanopartículas de ferrita de zinco, cobre ou níquel. Esse nanogrãos, obtidos por um método de coprecipitação hidrotérmica, são dispersos em meio ácido graças a uma estratégia núcleosuperfície, que permite proteger as partículas contra dissolução. Desta forma, sua composição química não é mais homogênea e estes podem ser descritos por um núcleo de ferrita estequiométrica e uma camada superficial de composição química média Fe3O4. As dosagens químicas permitem determinar a fração volumétrica em nanopartículas bem como a espessura da camada superficial. A espectroscopia de absorção de raios x é utilizada para estudar quantitativamente a estrutura local dos cátions metálicos. Os resultados confirmam o modelo núcleo-superfície, com um núcleo de ferrita que apresenta inversão catiônica entre os sítios A e B da estrutura espinélio dos nanocristais, sugerindo efeitos relacionados ao confinamento espacial à escala nanométrica. A análise de Rietveld dos difratogramas de raios x indica que a densidade calculada das nanopartículas tende ao valor do material maciço à medida que o tamanho das partículas aumenta. O espalhamento a baixo ângulo de nêutrons é utilizado para caracterizar a estrutura local das soluções e mostra que a aplicação de um campo magnético externo cria uma anisotropia dentro da solução. Finalmente, um estudo químico, estrutural e magnético, de ferrofluidos à base de nanopartículas de maguemita dopadas com átomos de terra rara, material precursor para a nanoradioterapia, é apresentado. _________________________________________________________________________________________ RESUMÉ / Notre travail vise l´étude des propriétés structurelles locales de liquides magnétiques à base de nanoparticules de ferrite de zinc, cuivre ou nickel. Ces nanograins, obenus par une méthode de chimie douce, sont dispersés en milieu acide grâce à une stratégie coeur/couronne qui permet de protéger les particules de leur dissolution. Leur composition chimique n´est donc plus homogène et celles-ci sont mieux décrites par un coeur de ferrite stoechiométrique et une couche surfacique de composition chimique moyenne Fe3O4. Les dosages chimiques permettent de déterminer la fraction volumique en nanoparticules ainsi que l´épaisseur de la couche. La spectroscopie d´absorption de rayons X est utilisée pour étudier quantitativement la structure locale de ces cations métalliques. Les résultats confirment le modèle coeurcouronne, avec un coeur de ferrite qui montrent des inversions de cations entre sites A et B de la structure spinelle des nanocristaux, et suggèrent des effets liés au confinement spatial à l´échelle nanométrique. L´analyse de Rietveld de diagramme de poudre de rayons X indique que la densité calculée des nanoparticules tend vers la valeur du matériau massif à mesure que la taille des particules augmente. La diffusion aux petits angles de neutrons est utilisée pour caractériser la structure locale des solutions et montre que l´application d´un champ magnétique externe crée une anisotropie dans la solution. Finalement, une étude chimique, structurelle et magnétique, de ferrofluides à base de nanoparticules de maghémite dopée avec des atomes de terre rare, matériau précurseur pour la nanoradiothérapie, est présentée. ________________________________________________________________________________________ ABSTRACT / Local structural properties of magnetic fluids based on nanosized particles of zinc, copper or nickel ferrite are investigated. Nanograins prepared by a soft chemistry method are dispersed in acidic medium thanks to a core-shell strategy that prevents the particles from dissolution. Their chemical composition is no longer homogeneous and they can be described as a core of stoechiometric ferrite surrounded by a surface layer with an average composition of Fe3O4 type. Chemical titrations and X-ray Absorption Spectroscopy are used to quantitatively investigate the coordination shells of metallic cations. The core-shell model is confirmed with a ferrite core with cation inversion at A- and B-site of the spinel nanocrystal and effects related to spatial confinement at nanoscale. Rietveld refinement of the x-ray diffractograms patterns, carried out within the core-shell model using two spinel phases, suggests that the nanoparticle density tend to the bulk value when the particle size increases, indicating smaller surface contribution. Small Angle Neutron Scattering, used to characterize the colloidal structure of the solution, shows that a magnetic field induces an anisotropy inside the solution. Finally, a chemical, structural and magnetic characterization of ferrofluids based on rare earth doped maghemite nanoparticles, precursor material for nanoradiotherapy, is presented and discussed.

Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, 2008. / Submitted by Loiana Noronha (loiaunb@hotmail.com) on 2010-03-17T03:43:56Z No. of bitstreams: 1 2008_RicardoSouzadaSilva.pdf: 3198491 bytes, checksum: 47b3c5e23f9fd09ce6c3405b778a450c (MD5) / Approved for entry into archive by Joanita Pereira(joanita) on 2010-03-18T15:36:00Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2008_RicardoSouzadaSilva.pdf: 3198491 bytes, checksum: 47b3c5e23f9fd09ce6c3405b778a450c (MD5) / Made available in DSpace on 2010-03-18T15:36:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2008_RicardoSouzadaSilva.pdf: 3198491 bytes, checksum: 47b3c5e23f9fd09ce6c3405b778a450c (MD5) Previous issue date: 2008-04-02 / Neste trabalho de Tese de Doutorado sintetizou-se e caracterizou-se pontos quânticos (nanocristais) de PbS e Pb1-xMnxS em matrizes vítreas. Obtiveram-se e analizaram-se os espectros de Absorção Óptica (AO), Ressonância Paramagnética Eletrônica (RPE) e curvas de Magnetização por SQUID (Superconducting Quantum Interference Device Magnetometer). As bandas de AO deslocaram-se para comprimentos de ondas menores com o aumento da concentração de Mn em pontos quânticos de Pb1-xMnxS, que apresentam “band gap” na região entre 0,41 eV (gap do PbS “bulk”) e 3,5 eV (gap do MnS “bulk”). Espectros de RPE, correspondentes à transição eletrônica 2 1 2 1 − ↔ + , mostram as seis linhas hiperfinas dos íons Mn2+ quando incorporados em pontos quânticos de PbS, apresentando sinais dos tipos SI e SII, característicos de íons Mn2+ incorporados no interior e na superfície de nanocristal, respectivamente. Curvas de Magnetização obtidas para as amostras revelam o comportamento paramagnético dos pontos quânticos de Pb1-xMnxS. Imagens de Microscopia de Força Atômica (MFA), obtidas para a matriz vítrea de composição 40SiO2 . 30Na2CO3 . 4PbO2 . 1Al2O3 . 25B2O3 (mol%) + 2S (%wt) + xMn (%wt (Pb)), confirmam o crescimento de nanocristais. Por meio do Modelo de Função Envelope de Quatro Bandas estimou-se o tamanho médio de pontos quânticos de PbS e Pb1- xMnxS. As estimativas teóricas para o tamanho médio dos pontos quânticos apresentaram excelente concordância com as medidas de MFA. ________________________________________________________________________________________ ABSTRACT / In this Thesis PbS and Pb1-xMnxS quantum dots (nanocrystals), hosted in glass matrix, were synthesized and characterized. Optical absorption (OA), Electron Paramagnetic Resonance (EPR) and Magnetization curves (SQUID) were used to characterize the as-prepared nanocrystals. Within the range of 0.41 eV (gap of bulk PbS) to 3.5 eV (gap of bulk MnS) the OA bands of the Pb1-xMnxS nanocrystals shift toward lower wavelengths as the Mn content increases. EPR spectra, corresponding to the 2 1 2 1 − ↔ + electronic transition, show the standard six hyperfine lines of Mn2+ ion when incorporated into PbS nanocrystals, with SI and SII features labeling Mn2+ ions located at the core and at the surface sites, respectively. Magnetization curves show the paramagnetic behavior of the as-prepared Pb1- xMnxS nanocrystals. Atomic Force Microscopic (AFM) images, recorded from the glassbased samples with composition 40SiO . 30Na2CO3 . 4PbO2 . 1Al2O3 . 25B2O3 (mol%) + 2S (%wt) + xMn (%wt (Pb)), confirm the in-situ growth of nanocrystals. The average sizes of the PbS and Pb1-xMnxS nanocrystals were estimated using the four-band envelope function model. The estimated values for the nanocrystals average sizes are in excellent agreement with the data provided by AFM.

Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, 2011. / Submitted by Shayane Marques Zica (marquacizh@uol.com.br) on 2011-10-06T19:20:13Z No. of bitstreams: 1 2011_GustavoBregaAlcântara.pdf: 35635207 bytes, checksum: 4a57e191b71e8c6f839f0b9a2995656b (MD5) / Approved for entry into archive by Jaqueline Ferreira de Souza(jaquefs.braz@gmail.com) on 2011-10-14T12:17:19Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2011_GustavoBregaAlcântara.pdf: 35635207 bytes, checksum: 4a57e191b71e8c6f839f0b9a2995656b (MD5) / Made available in DSpace on 2011-10-14T12:17:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2011_GustavoBregaAlcântara.pdf: 35635207 bytes, checksum: 4a57e191b71e8c6f839f0b9a2995656b (MD5) / O objetivo deste trabalho é preparar e caracterizar novos nano compósitos híbridos formados por nano partículas de ferrita de cobalto e sistemas polieletrolíticostais como o poli(estireno sulfonato de sódio), o poli(3,4-etileno dioxitiofeno)/poli(ácido estireno sulfônico) e a polianilina, depositados por meio da técnica de automontagem camada por camada. O trabalho teve início com o estudo detalhado da cinética de adsorção das nanopartículas sobre substrato sólido, e sobre multicamadas de polieletrólitos durante a deposição de filmes ultrafinos in situ, utilizando a técnica de micro balança de quartzo. Em seguida os nano compósitos depositados por meio da técnica automontagem formando filmes de multicamadas, foram caracterizados visando investigar a morfologia e as propriedades magnéticas e elétricas. Observou-se que o processo de adsorção é um processo cinético espontâneo de primeira ordem e se torna mais lento à medida que a deposição das camadas se torna distante do substrato.Os dados obtidos por meio das medidas de micro balança de quartzo indicam também uma forte interação entre as nano partículas e o substrato/polieletrólito. O estudo dos filmes com estrutura de multicamadas polímero/nanopartículas depositados pela técnica de automontagem camada por camada mostra uma morfologia tipicamente globular das nano partículas predominante em toda a superfície do filme,sem segregação de fase. No estudo das propriedades elétricas dos filmes, observou-seque os nano compósitos se assemelham a um dielétrico e a análise dos seus espectros de impedância indiciou que eles podem apresentar propriedades diferenciadas,com respostas elétricas distintas para um mesmo analito, quando foram testados em arranjos de sensores químicos não específicos, como a língua eletrônica. _______________________________________________________________________________ ABSTRACT / This work deals with synthesis and characterization of new hybrid nanocompositescomprised by cobalt ferrite nanoparticles and polyelectrolyte systems such as sodium sulfonated polystyrene, poly (3,4-ethylenedioxythiophene):poly (styrenesulfonic acid) complex, and polyaniline deposited via the electrostatic layer-by-layer assembly technique. A detailed study of the kinetics of adsorption of nanoparticleson solid substrate, and on multi layers of polyelectrolytes during the in situ deposition of the ultrathin films using the quartz microbalance technique was previously performed. Then multi-bilayers films deposited by the layer-by-layer technique were characterized in order to investigate their morphology, magnetic and electrical properties. It was observed that the adsorption is a spontaneous first order kinetic process and becomes slower as the deposition of layers becomes further from the substrate. The data obtained by means of quartz microbalance measurements also indicate a strong interaction between nanoparticles and the substrate / polyelectrolyte. The study of films with multilayer structure of polymer / nanoparticle assembled by layer-by-layer technique shows a typical globular morphology of nanoparticles throughout the surface of the film without phase segregation. In the study of electricalproperties of the films, it was observed that the nanocomposites are similar to a dielectric material and an analysis of their impedance spectra indicate that they may have different properties with different electrical responses to a same analyte, when they were tested in arrays of non-selective chemical sensors, popularly known as electronic tongue.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Artes, 2011. / Submitted by Albânia Cézar de Melo (albania@bce.unb.br) on 2012-02-28T16:50:56Z No. of bitstreams: 1 2011_RenataSimoniHomemCarvalho.pdf: 17477593 bytes, checksum: 06025e6e8d7a01a67d597572c041cdd5 (MD5) / Approved for entry into archive by Marília Freitas(marilia@bce.unb.br) on 2012-03-05T14:03:25Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2011_RenataSimoniHomemCarvalho.pdf: 17477593 bytes, checksum: 06025e6e8d7a01a67d597572c041cdd5 (MD5) / Made available in DSpace on 2012-03-05T14:03:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2011_RenataSimoniHomemCarvalho.pdf: 17477593 bytes, checksum: 06025e6e8d7a01a67d597572c041cdd5 (MD5) / A presente pesquisa tem por objetivo explorar a nanoarte em suas possibilidades artísticas teóricas e práticas. Nesse texto encontram-se informações sobre a nanociência e a nanotecnologia e as suas relações com a arte. Para entender a poética da escala nano, é preciso entender a inversão de valores provocada pelas mudanças paradigmáticas da fisica clássica à fisica quântica. Os trabalhos dos artistas Victoria Vesna e James Gimzewski, Sachiko Kodama, Christa Sommerer e Laurent Mignonneau, Tania Fraga, Grupo SCIArts, Eufrásio Prates, Frederik de Wilde, Evelina Domnitch e Dmitry Gelfand, nos ajudam a entender como se estabelecem as relações conceituais entre a arte e os paradigmas gerados pelos avanços tecnocientíficos. As idéias de alguns desses artistas e do estudioso da arte Roy Ascott, apontam para intrigantes teorias que relacionam a nanoarte à nossa consciência. Além disso, o trabalho prático desenvolvido aqui, traz a experiência do fluido magnético, instigante material nanotecnológico, que vai ao encontro das questões científicas e filosóficas que questionam a realidade e o nosso modo tradicional de ver as coisas. No trabalho Nanoarte: a poética do espírito, podemos perceber que o invisível começa a se tornar visível. ______________________________________________________________________________ ABSTRACT / This research aims to explore the artistic possibilities, theoretical and practical of nanoart. In this text are informations about nanoscience and nanotechnology and their relationship with art. To understand the poetic of nanoscale, we need understand the values inversion caused by paradigmatic changes between classical physics to quantum physics. Artworks of the artists Victoria Vesna and James Gimzewski, Sachiko Kodama, Christa Sommerer and Laurent Mignonneau, Tania Fraga, SCIArts Group, Eufrásio Prates, Frederik de Wilde, Dmitry Gelfand and Evelina Domnitch, helps us to understand what kind of relationships are between the art concepts and the paradigms generated by techno-scientific advances. The ideas of some artists and the art researcher Roy Ascott, directs to intriguing nanoart theories that establish relations to our consciousness. In addition, the practical work developed here, brings the experience of the magnetic fluid, provocative nanotechnologycal material, which meets the scientific and philosophical issues that question the reality and our traditional way of seeing things. At the work “Nanoarte: a poética do espírito”, we realize that the invisible starts to become visible.

Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Medicina, Programa de Pós-Graduação em Patologia Molecular, 2013. / Submitted by Alaíde Gonçalves dos Santos (alaide@unb.br) on 2014-03-07T11:21:03Z No. of bitstreams: 1 2013_LiviaCarneiroMatosAvelino.pdf: 5223908 bytes, checksum: 608d1169ee0824a4d288853b632c6f3c (MD5) / Approved for entry into archive by Guimaraes Jacqueline(jacqueline.guimaraes@bce.unb.br) on 2014-03-07T13:35:28Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2013_LiviaCarneiroMatosAvelino.pdf: 5223908 bytes, checksum: 608d1169ee0824a4d288853b632c6f3c (MD5) / Made available in DSpace on 2014-03-07T13:35:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2013_LiviaCarneiroMatosAvelino.pdf: 5223908 bytes, checksum: 608d1169ee0824a4d288853b632c6f3c (MD5) / Nanopartículas magnéticas (NPM) representam ferramentas versáteis para a aplicação na área oncológica, uma vez que podem ser utilizadas como carreadores de medicamentos, instrumento para a magnetohipertermia (MHT) e como meio de contraste em exames de imagem. O objetivo principal deste trabalho foi investigar um novo fluido magnético, denominado FMS, que é constituído de nanopartículas de magnetita cobertas com bicamada de ácido láurico contendo Selol, um composto de baixa toxicidade e não mutagênico com importante ação antitumoral. Experimentos realizados para caracterização da amostra revelaram que FMS é composto de NPM esféricas com distribuição de tamanho monomodal, com diâmetro físico médio de 8,3 nm e com pouca variação do diâmetro hidrodinâmico ao longo do tempo. Medidas do potencial zeta ao longo do tempo evidenciaram NPM de carga negativa e extremamente estáveis por até 48 meses após seu preparo. Foi verificado, pelo ensaio de viabilidade celular por MTT, que FMS não foi tóxico para as células de melanoma da linhagem B16-F10 em concentrações até 75 μg Fe/mL. Foi mostrada também a capacidade dessas células tumorais em interiorizar as NPM, as quais foram encontradas no interior celular dentro de estruturas semelhantes a vesículas. Além disso, ensaios in vitro e in vivo foram realizados em equipamento de microtomografia computadorizada (microTC) para avaliar a capacidade de FMS ser um potencial meio de contraste neste tipo de imagem. Os testes in vitro revelaram que FMS possui densidade adequada para ser visualizada em imagens de microTC e os testes in vivo mostraram que FMS injetado diretamente no melanoma induzido nos camundongos permaneceu no tumor por até 72 h. Apesar da retenção tumoral prolongada, FMS não foi tóxico para os órgãos fígado, baço, rins, pulmões e cérebro, nem para o organismo como um todo, como visto nas análises histológicas, hematológicas e bioquímicas. Testes in vitro e in vivo demonstraram o potencial de aquecimento de FMS quando submetido a um campo magnético de frequência alternada. A amostra foi então testada para o tratamento do melanoma murino utilizando magnetohipertermia e os resultados dos pesos e volumes tumorais, percentual de necrose e exames hematológicos e bioquímicos foram promissores após 1 dia do término do tratamento. Em conjunto, os dados deste trabalho indicam que a amostra FMS apresenta grande potencial como estratégia terapêutica contra o câncer. ________________________________________________________________________________ ABSTRACT / Magnetic nanoparticles (MNP) represent versatile tools for application in the oncologic field, especially when used as drug carriers, magnetic hyperthermia inducer and contrast improvement in imaging exams. The main goal of this study was to investigate a new magnetic fluid sample, named FMS, based on magnetite nanoparticles coated with lauric acid bilayer impregnated with Selol. Selol is a low toxic and non-mutagenic compound with an important antitumoral activity. In this work, FMS was characterized and tested for its ability to be used for a contrast agent in microcomputed tomography (microCT) imaging and for melanoma treatment using magnetic hyperthermia (MHT). Characterization assays revealed that FMS was composed by spherical MNP with monomodal size distribution, with an average physical diameter of 8.3 nm, and with little hydrodynamic diameter variation along time. Stability of FMS was also tested along time through zeta potential measurements and results highlighted negative charge MNP highly stable for up to 48 months after its preparation. Nanoparticles toxicity was evaluated by MTT viability cell assay and FMS was not toxic for melanoma cell line B16-F10 in concentrations up to 75 μg Fe/mL. It was also showed that tumoral cells are able to internalize these MNP, as they were seen in vesicle-like structures in the citoplasm. Further, in vitro and in vivo assays were performed in microCT equipment. In vitro tests revealed that FMS presented elevated density in microCT imaging and in vivo experiments showed that after intratumoral FMS injections, MNP remains in mouse melanoma tumor site for at least 72 hours. Although prolonged tumor retention, FMS was not toxic to the organs liver, spleen, kidneys, lungs and brain, neither to the whole organism, as verified by histological, hematological and biochemical analysis. In addition, 1 mL FMS aliquot exposed to an alternating magnetic field raised its temperature to 57°C and in vivo experiments confirmed intratumoral FMS heating potential. So, FMS was tested for murine melanoma treatment and showed promising results related to tumor volumes, tumor weights, necrosis percentage and hematological and biochemical analysis when data were evaluated the day after the end of the treatment. In conjunction, the data obtained by this work indicate that FMS presents the antitumor activities of both Selol and MNP, thus representing a potential therapeutic strategy against cancer. Keywords: magnetic nanoparticles, Selol, selenium, melanoma, magnetic hyperthermia, biocompatibility.

Nanotubos de TiO2 têm sido amplamente empregados em fotocatálise, pois a sua alta área superficial trouxe benefícios, dentre eles as facilidades de reação/interação as quais ocorrem principalmente na superfície do catalisador e dependem fortemente da medida de área superficial do material. Os nanotubos de titânio foram sintetizados hidrotermicamente à temperatura de 140 °C em autoclaves de aço inoxidável revestidas com politetrafluoretileno e caracterizados por meio de difração de raios X, medida de área superficial e volume de poros, microscopia eletrônica de transmissão e análise térmica. A determinação da energia do “band gap” foi realizada por espectroscopia molecular de refletância difusa. Foi estudado o efeito dos tratamentos pós síntese (pH da lavagem e temperatura de calcinação) na morfologia dos catalisadores, na energia do “band gap” e na sua atividade fotocatalítica. Para avaliação da atividade fotocatalítica dos nanotubos de TiO2 foi empregada a reação de decomposição do corante rodamina B em solução aquosa. Os resultados mostraram que quanto mais ácido o pH de lavagem e quanto mais alta a temperatura de calcinação menores foram os valores da energia de “band gap” e consequentemente maior a atividade catalítica. / TiO2 nanotubes have been widely used in photocatalysis once their high surface area had brought benefits, among them the ease of reaction / interaction which occur mainly on the catalyst surface and depend strongly on the surface area measurement of the material. The nanotubes of titanium were synthesized hydrothermally at 140 ° C in stainless steel autoclaves lined with polytetrafluoroethylene and characterized by X-ray diffraction, surface area measurement and pore volume, transmission electron microscopy and thermal analysis. The determination of the band gap energy was performed by molecular spectroscopy of diffuse reflectance. The effect of post synthesis treatment (pH of washing and calcination temperature) on the morphology of the catalysts, the band gap energy and the photocatalytic activity was studied. To evaluate the photocatalytic activity of TiO2 nanotubes were employed the reaction of decomposition of rhodamine B in aqueous solution. The results showed that the more acidic the pH of washing and the higher the calcination temperature the lower the values of the band gap energy and consequently the higher the catalytic activity.

Neste trabalho, nanotubos de carbono (NTC) foram produzidos e analisados quanto à adsorção de hidrogênio, comparativamente a outros materiais de estrutura carbonosa, como carvão ativado, grafite e negro de fumo, também utilizados como adsorvente de gases. Os nanotubos de carbono, tanto os de parede simples (NTCPS) como os de parede múltipla (NTCPM), foram produzidos pelo processo de deposição química a vapor catalisada (DQVC). Como fonte de carbono, foi empregado o gás natural. A síntese dos nanotubos de carbono ocorreu à pressão atmosférica. Para a síntese dos nanotubos de paredes simples, foram utilizados catalisadores de Fe/Mo/MgO (preparados pelo método da impregnação) e para nanotubos de paredes múltiplas, Fe/Cr2O3 (preparado pela técnica de síntese por combustão de solução). O grafite convencional foi submetido a um tratamento químico com H2SO4 e HNO3 e tratamento térmico (a 1000°C) para desfoliamento. Os demais materiais carbonosos como o negro de fumo e o carvão ativado, não sofreram nenhuma espécie de pré-tratamento. Os materiais carbonosos foram caracterizados quanto à densidade (picnometria), área superficial (BET), difração de raios X e microscopia óptica e eletrônica de varredura. Os nanotubos de carbono também foram caracterizados através de Raman e microscopia eletrônica de transmissão. A adsorção de hidrogênio foi medida através de um aparato do tipo Sieverts’. Este aparato permite o cálculo da capacidade de adsorção dos materiais pela diminuição da pressão do sistema já que o volume utilizado é fixo. Em cada experimento, cerca de 20 ml de material eram utilizados. Cada ciclo de adsorção foi repetido, variando-se a pressão de hidrogênio de 4MPa até 12MPa, com incrementos de 2MPa por ciclo. Assim, pôde-se avaliar a capacidade de adsorção dos diferentes materiais pela criação de uma curva de adsorção. A maior área superficial dentre os materiais testados foi a do carvão ativado (cerca de 710g/m2). A segunda maior área superficial foi a dos NTCPS (cerca de 687g/m2). A cinética do processo de adsorção, bem como o formato das isotermas, indicaram adsorção pelo processo de fisisorção. Os melhores resultados de adsorção foram obtidos com nanotubos de paredes múltiplas e nanotubos de paredes simples, sendo este último o de melhor desempenho, com uma adsorção de 2,3% em peso de hidrogênio a 12MPa. O carvão ativado e o grafite esfoliado também apresentaram expressivos valores de adsorção de H2. / In this work, adsorption test in carbon structures, as carbon black, activated carbon, graphite and carbon nanotubes were carried on. The tested carbon nanotubes, both single and multi walled carbon nanotubes, were synthesized by the catalytic chemical vapor deposition method (CCVD). As carbon source, natural gas was applied. The carbon nanotubes synthesis occurred in atmospheric pressure. For the single walled carbon nanotubes (SWCNT) synthesis, a Fe/Mo/MgO catalyst was applied (through the impregnation method) and for the multi walled carbon nanotubes (MWCNT) synthesis, a Fe/Cr2O3 catalyst, obtained trough the combustion synthesis method, was applied. Graphite was submitted to a chemical (H2SO4 and HNO3) and thermal treatment (1000°C) in order to promote exfoliation. The other carbon materials as the carbon black and the activated carbon weren’t submitted to any previous modification. The carbon materials were characterized trough picnometry (to determine the material density), superficial area (BET), X-ray diffraction and optical and electronic microscopy. The carbon nanotubes (CNT) were also characterized trough Raman and transmission electron microscopy (TEM). The hydrogen adsorption was measured using a Sievert’s apparatus. This system allows the measurement of the materials adsorption capacity trough the measurement of the system pressure decrease since the volume was maintained constant. In each experiment, about 20ml of material was used. Each adsorption cycle was repeated, varying the hydrogen pressure from 4MPa to 12MPa, increasing 2MPa per cycle. Thus, was possible to evaluate the adsorption capacity of the different materials trough the creation of an adsorption curve. The activated carbon shown the greatest superficial area (about 710g/m2).The second greatest surface area was shown by the SWCNT (about 687g/m2). The adsorption kinetic process and the form of the adsorption curves indicated that the adsorption was a physic process (physisorption). The best adsorption results were obtained using the multi and single walled carbon nanotubes, the last one presented an adsorption of 2.3%wt when submitted to 12MPa of pressure. The activated carbon and the exfoliated graphite also presented expressive values of hydrogen adsorption.

Desenvolvemos, neste trabalho, as ferramentas fundamentais para a construção de um sistema de microscopia óptica de campo próximo (MOCP). O trabalho foi divido em duas partes, sendo a primeira dedicada à construção de nanoponteiras metálicas e a segunda à montagem do sistema de campo próximo. De nimos um conjunto de parâmetros que ajustam o método utilizado e que resultaram em nanoponteiras a adas com até 13, 3nm de diâmetro no ápice. Uma vez obtidas as ponteiras de prova, um sistema de aproximação baseado em materiais piezoelétricos foi desenvolvido. Por m, os parâmetros foram testados através de medidas que relacionam o sinal óptico detectado localmente com a distância entre a nanoponteira e a amostra. Também detectamos o sinal de segundo harmônico de uma fonte laser com pulsos de sub-picossegundos espalhado na extremidade da nanoponteira, comprovando a capacidade de utilizar o sistema de campo próximo com detecção de sinal óptico não linear. / We developed in this work the fundamental tools to set up a near- eld scanning optical microscopy (NSOM) system. The work was divide in two parts, where the rst was dedicated to construct metallic nanotips and the second to build the optical system. We set an amount of parameters that adjust the used method and results in sharp nanotips with 13, 3nm. Once we get the probe tips, an approach system based on piezoelectric materials was developed. Afterwards the parameters were tested by measurements that relate the optical signal locally detected with the distance between the nanotip and the sample. We also detected the second harmonic scattering of a sub-picosecond pulsed laser source from the nanotip apex to prove the ability of near- eld system to be used as a nonlinear optical detector.

Submitted by Fabio Sobreira Campos da Costa (fabio.sobreira@ufpe.br) on 2017-09-06T15:26:27Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Dissertação Talita_mestrado_2016.pdf: 3857388 bytes, checksum: 4cfacd7e8150b49eb46e87ddd27d79d4 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-09-06T15:26:27Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Dissertação Talita_mestrado_2016.pdf: 3857388 bytes, checksum: 4cfacd7e8150b49eb46e87ddd27d79d4 (MD5) Previous issue date: 2016-03-04 / FACEPE / Materiais nanoestruturados são importantes devidoa suas numerosas aplicabilidades. A versatilidade da técnica Metal Organic Chemical Vapor Deposition (MOCVD) permite a preparação de materiais semicondutores com morfologias interessantes, sendo o controle de parâmetros o responsável pelo direcionamento das morfologias obtidas. Nanofios de óxidos semicondutores são considerados materiais importantes devido às propriedades peculiares que apresentam para uso em medicina e odontologia. Os óxidos de gálio e de zinco preenchem os requisitos básicos para tais aplicações, tendo em vista suas propriedades antiinfecciosas, antiinflamatórias, sendo importantes no tratamento de doenças ósseas e cancerígenas. A execução da pesquisa em laboratório evidenciou que os compostos que contém o elemento químico gálio são responsáveis pela eliminação de microorganismos patogênicos, visto que a ação do gálio como um “cavalo de Tróia” favorece o não metabolismo de certos microorganismos. Neste estudo, imagens de MEV mostraram a obtenção da morfologia “alboaurea-like” para o óxido de zinco. Resultados de DRX mostrou a obtenção da fase wurtzita para este óxido. A análise de fotoluminescência evidenciou uma emissão intensa que esta de acordo com as emissões reportadas na literatura. As imagens de MEV mostraram a obtenção da morfologia “urchin-like” para o óxido de gálio cristalino. Os resultados de MET e DRXpara o Ga2O3comprovaram a obtenção da fase monoclínica. A análise estrutural do Ga2O3 por DRX indicou uma possível fase amorfa presente no material cristalino. A análise luminescente do Ga2O3apresentou um pico intenso em ~700 nm que não decresce com a mudança de potencial de excitação ou abaixamento de temperatura. Esse comportamento do óxido de gálio cristalino torna-o um material promissor para aplicações médicas no que tange a substituição de agentes fotossensitivos em terapias fotodinâmicas. Para o pó obtido por pirólise de TEGa a análise estrutural por DRX comprovou a obtenção da fase amorfae testes in vitro utilizando este pó amorfo foram realizados com bactérias específicas (Pseudomonasaeruginosas e Staphylococus aureus) comprovando a ação deletéria dos compostos químicos que contém gálio a partir da inibição do desenvolvimento bacteriano. / Nanostructured materials are important due to their numerous applications. The versatility of the technique Metal Organic Chemical Vapor Deposition (MOCVD) allows the preparation of semiconductor materials with interesting morphologies, wherethe control of the parameters is the responsible for the direction of the resulting morphologies.Oxide semiconductor nanowires are considered important materials due to the peculiar properties widely used in medicine and dentistry.The gallium and zinc oxides have the basic requirements for such applications such as action antiinfective, antiinflammatory properties which are important in treatment of bone diseases and cancer. The execution of research in the laboratory showed that compounds containing gallium chemical element are responsible for the elimination of pathogenic microorganisms, since the action of gallium, commonly called of "Trojan horse", does not favor the metabolism of certain microorganisms.In this study, SEM images show the"alboaurea-like"morphology for zinc oxide. XRD results showed the presence of thewurtzite phase for this oxide.Photoluminescence analysis showed an intense emission which is in agreement with the emissions reported in the literature.The SEM images showed the "urchin-like" morphology for the crystalline gallium oxide.The results of XRD and TEM confirmed that the Ga2O3presents a monoclinic phase.Structural analysis of Ga2O3 by XRD indicated a possible amorphous phase present in the crystalline material.The luminescent analysis of Ga2O3 showed an intense peak at ~ 700 nm, does not decrease with changes in the potential excitement or temperature reduction.Thus, the crystalline gallium oxide becomes in a promising material for medical applications allows to replacement photosensitive agents in photodynamic therapy. For the powder obtained by TEGa pyrolysis, structural XRD analysis confirmed the obtention of amorphous phase. In addition, in vitro tests performed with specific bacteria (Pseudomonas aeruginosaand Staphylococcus aureus) confirmed the deleterious effects of chemical compounds containing gallium from the inhibition of bacterial growth.