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Determinação mutirresíduo de agrotóxicos em pimentão utilizando método QuEChERS modificado e UHPLC-MS/MS / Multirresidue determination of pesticides in sweet Pepper by modified QuEChERS method and UHPLC-MS/MS

Kemmerich, Magali 28 February 2013 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / In recent years, the indiscriminate use of pesticides and non-adoption of good agricultural practices have been evidenced by the results of analysis of pesticide residues in food, such as sweet pepper, one of Brazilian record holders with active ingredients that are banned or above the recommended limits. Thus, the present study aimed to develop and validate a rapid method for the determination of 83 pesticides in sweet pepper using modified QuEChERS method and Ultra-high Performance Liquid Chromatography coupled to tandem Mass Spectrometry (UHPLC-MS/MS). In the sample preparation extraction/partition procedures, and different sorbents for clean-up were tested, such as diatomaceous earth and polymeric sorbent. It was used the 24 factorial design for optimization of the method of extraction, which consisted of the extraction of 10.0 g sweet pepper with 10.0 mL of acetonitrile. In the partition step 1.5 g of NaCl, 4.0 g MgSO4 were added, carrying out shaking and centrifugation. It was carried out the clean-up step of 1.0 ml of extract with 40.0 mg of PSA and 150.0 mg of MgSO4, followed by shaking and centrifugation. The extract was filtered, diluted and analyzed by UHPLC-MS/MS. Most compounds showed linear range (r2 ≥ 0.99).The matrix effect was compensed by using analytical curves prepared in blank matrix-matched. The accuracy of the method was verified by testing recovery at four concentration levels, yielding values between 70.0 and 120.0% for most compounds evaluated. Values of LODm and LOQm were 3 or 7.5 μg kg-1 and 10 or 25 μg kg-1, respectively. RSD values lower than 20% ensured good precision of the method. The method was performed on 20 samples of sweet pepper, in which residues of acetamiprid, azoxystrobin, boscalid, carbendazim, chlorpyrifos ethyl, clothianidin, difenoconazole, fenpropathrin, pyraclostrobin and pyrimethanil were quantified in concentrations ranging from 10 to 294 μg kg-1. The proposed modified QuEChERS method for the determination of 81 from 83 pesticide residues in sweet pepper using UHPLC-MS/MS shown to be effective and can be applied in routine analysis. / Nos últimos anos, o uso indiscriminado de agrotóxicos e a não adoção das boas práticas agrícolas têm sido evidenciados pelos resultados de análises de resíduos de agrotóxicos em alimentos, como o pimentão, um dos recordistas brasileiros com princípios ativos proibidos ou acima dos limites recomendados. Assim, o presente trabalho teve como objetivo desenvolver e validar um método rápido para a determinação de 83 agrotóxicos em pimentão, utilizando método QuEChERS modificado e Cromatografia Líquida de Ultra Eficiência acoplada à Espectrometria de Massas em série (UHPLC-MS/MS). Na etapa de preparo de amostra testou-se procedimentos de extração/partição, além de diferentes sorventes para a etapa de limpeza, como terra diatomácea e sorvente polimérico. Utilizou-se o planejamento fatorial 24 para otimização do método de extração, o qual foi constituído da extração de 10,0 g de pimentão com 10,0 mL de acetonitrila. Na etapa de partição adicionou-se 1,5 g de NaCl e 4,0 g de MgSO4, seguindo-se agitação e centrifugação. Realizou-se a etapa de limpeza de 1,0 mL do extrato com 40,0 mg de PSA e 150,0 mg de MgSO4, seguido de agitação e centrifugação. O extrato foi filtrado, diluído e analisado por UHPLC-MS/MS. A maioria dos compostos apresentou faixa linear (r2≥ 0,99). O efeito matriz foi compensado utilizando-se curvas analíticas preparadas no extrato branco da matriz. A exatidão do método foi verificada com ensaios de recuperação em quatro níveis de concentração, obtendose valores entre 70,0 e 120,0% para a maioria dos compostos avaliados. Valores de LODm e LOQm foram de 3 ou 7,5 μg kg-1 e 10 ou 25 μg kg-1, respetivamente.Valores de RSD inferiores a 20% garantiram a boa precisão do método. A aplicação do método foi realizada em 20 amostras de pimentão, nas quais resíduos de acetamiprido, azoxistrobina, boscalida, carbendazim, clorpirifós etílico, clotianidina, difenoconazol, fempropatrina, piraclostrobina e pirimetanil foram quantificados, em concentrações que variaram de 10 a 294 μg kg-1. O método QuEChERS modificado proposto para a determinação de resíduos de 81 dos 83 agrotóxicos em pimentão utilizando UHPLC-MS/MS mostrou ser eficaz, podendo ser aplicado em análises de rotina.
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Divergência genética entre acessos de Capsicum chinense Jacq. coletados no sudoeste goiano / Genetic divergence among Capsicum chinense Jacq accesses collected in southwest Goiás Brazil

ALVARES, Renata Cristina 22 March 2011 (has links)
Made available in DSpace on 2014-07-29T14:42:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Renata Cristina Alvares.pdf: 663864 bytes, checksum: f42760430c0fcf1ae2b7997353c2fcf7 (MD5) Previous issue date: 2011-03-22 / Collecting and characterization of Capsicum chinense Jacq accesses are very important to recover and preserve genetic resources of this species; however, it is necessary to quantify the existing divergence for its use in breeding programs. The objective of this work was to verify the genetic divergence of 137 accesses of Capsicum chinense Jacq collected in southwest Goiás through 25 morphological descriptors suggested by IPGRI, and to quantify them using the colorimetric method in absorbance/gram of the capseine present in fruits. The experiment was carried out in a green house, at the University of Goiás Jataí campus, arranged in a completely randomized bloc design, with four replicates of one plant in an eight kilogram soil pot. Data was subjected to the analysis of variance and the 100 seed weight was significant at 5% of probability, and the other traits significant at 1% probability. The same occurred with the means grouping by Scott-Knott at 5% probability, with the formation of one more group for all descriptors: 10 fruit mass, fruit length average, and fruit pedicel length; which presented a larger number of groups. In the multivariate statistic the optimizing grouping of Tocher was performed for all 137 accesses, with the inclusion of 95% of the accesses in the first group. Regrouping of the group I accesses was chosen, indicating the formation of 19 new groups, showing a large intragroup heterogeneity. 16 groups were formed by the hierarchical UPGMA method, with a cut at approximately 60% from the distance. The first three main components were able to explain 43.68% of the total variation; however, even with low explanation it was possible to observe agreement between the grouping techniques used. ACP was complemented with the projection of CP1, CP2 and CP4. There were no drastic changes, enabling a 7.85% increase in the explanation. The variables with the largest contribution, by the Singh method were plant height and plant canopy diameter; both related to plant size. Based on what was proposed by Julliffe, 14 descriptors were likely to be discarded. The analyses performed contributed for the generation of information regarding the variability present in the accesses tested with subsidies for further studies of the species assessed. / A coleta e caracterização de acessos de Capsicum chinense Jacq. é importante para constituição e recuperação de recursos genéticos da espécie. Contudo, é necessário conhecer o quanto esses materiais que constitui o recurso genético são divergentes para que possam ser utilizados em programas de melhoramento. No presente trabalho objetivou-se avaliar a divergência genética de 137 acessos da espécie Capsicum chinense Jacq. provenientes da região sudoeste do estado de Goiás, por meio de 25 descritores morfológicos do IPGRI e a quantificação por métodos colorimétricos, em absorbância/grama da capsaicina presente nos frutos. O experimento foi conduzido em casa de vegetação, na área experimental da UFG Campus Jataí. Utilizou-se o delineamento em blocos casualizados com 4 repetições, sendo cada parcela constituída por um vaso de 8 quilogramas de solo com uma planta. Na análise de variância, o peso de cem sementes foi significativo ao nível de 5%de significância e os demais caracteres avaliados significativo a 1% de significância. O mesmo ocorreu com o agrupamento das médias pelo teste de Scott-Knott a 5%, com a formação de mais de um grupo para todos os descritores, sendo os descritores massa de 10 frutos, comprimento médio dos frutos e comprimento do pedúnculo dos frutos, os que apresentaram um maior número de grupos. Na estatística multivariada, procedeu-se o agrupamento de otimização de Tocher para os 137 acessos, com a presença de 95% dos acessos no primeiro grupo. Optou-se pelo reagrupamento dos acessos do grupo I, indicando a formação de 19 novos grupos, o que mostrou grande heterogeneidade intragrupo. Pelo método hierárquico UPGMA houve a formação de 16 grupos com um corte a cerca de 60% da distância. Os três primeiros componentes principais conseguiram explicar 43,68% da variação total, no entanto, mesmo com baixa explicação foi possível observar concordâncias entre as técnicas de agrupamento utilizadas. Complementou-se a ACP com a projeção dos CP1, CP2 e CP4, não houve mudanças drásticas e possibilitou um aumento de 7,85% na explicação. Pelo método de Singh as variáveis que mais contribuíram para a variação total foram a altura das plantas e diâmetro do dossel, ambas relacionadas ao porte da planta. Com base no proposto por Jolliffe, 14 descritores foram considerados passíveis de descarte. As análises contribuíram com a geração de informações sobre a variabilidade existente nos acessos em estudo e de subsídios para futuros trabalhos com a espécie.
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Development of green pepper, cultivated in substratum with coconut dust and inoculated with arbuscular mychorrizal fungi / Desenvolvimento de mudas de pimentÃo, cultivado em substrato com pà de coco e inoculado com Fungos MicorrÃzicos Arbusculares.

Maria Tereza Martins Monteiro 20 April 2007 (has links)
nÃo hà / O pimentÃo (Capsicum annuum L.) à uma solanÃcea originada nas regiÃes tropicais do continente americano, possui alto valor nutritivo e està entre as hortaliÃas mais importantes economicamente cultivadas no Brasil. As cultivares mais plantadas sÃo as variedades All Big, Ikeda, Magali e AgronÃmico 10. O cultivo de plantas utilizando substrato à uma tÃcnica amplamente empregada na maioria dos paÃses de horticultura avanÃada, por apresentar vantagens, entre elas a de exercer funÃÃo de solo, fornecendo à planta sustentaÃÃo, nutrientes, Ãgua e oxigÃnio. O resÃduo da casca de coco (Cocus nucifera L.) em forma de pà vem sendo indicado como substrato agrÃcola por ser 100% natural, biodegradÃvel, ser um material leve, de baixa densidade aparente, alta porosidade e retenÃÃo de umidade. O presente trabalho teve por objetivo testar a hipÃtese de que o pà de coco, com suas propriedades fÃsico-quÃmicas, pode ser um dos componentes na mistura do substrato recomendado na produÃÃo de mudas de pimentÃo nutricionalmente equilibradas e que a inoculaÃÃo com fungos micorrÃzicos arbusculares (FMA) torna a planta mais eficiente na absorÃÃo de nutrientes, especialmente o fÃsforo. O experimento foi conduzido em casa- de- vegetaÃÃo situada no Campus do Pici da Universidade Federal do CearÃ, no perÃodo de julho a setembro de 2006. O delineamento experimental foi o de blocos casualizados, consistindo de dezoito tratamentos e quatro repetiÃÃes, assim distribuÃdos: T1 solo (90%) + pà de coco seco (10%) com FMA; T2 solo (80%) + pà de coco seco (20%) com FMA; T3 solo (70%) + pà de coco seco (30%) com FMA; T4 solo (90%) + pà de coco seco (10%) sem FMA; T5 solo (80%) + pà de coco seco (20%) sem FMA; T6 solo (70%) + pà de coco seco (30%) sem FMA; T7 solo (90%) + pà de coco verde (10%) com FMA; T8 solo (80%) + pà de coco verde (20%) com FMA; T9 solo (70%) + pà de coco verde (30%) com FMA; T10solo (90%) + pà de coco verde (10%) sem; T11 solo (80%) + pà de coco verde (20%) sem FMA; T12 solo (70%) + pà de coco verde (30%) sem FMA; T13 solo (100%) com FMA; T14 solo (100%) sem FMA; T15 pà de coco seco (100%) com FMA; T16 pà de coco seco (100%) sem FMA; T17 pà de coco verde (100%) com FMA e T18 pà de coco verde (100%) sem FMA. O solo utilizado na mistura de substrato foi um Argissolo Vermelho Amarelo esterilizado em autoclave por duas horas, à 1 atm de pressÃo e 120ÂC, coletado no Campus do Pici. As plantas foram inoculadas por FMA (Glomus clarum, Glomus intraradices e Gigaspora margarita), provenientes do banco de inÃculos do LaboratÃrio de Microbiologia do Solo, do Departamento de CiÃncias do Solo da Universidade Federal do Cearà e da EMBRAPA do Cerrado, respectivamente. O experimento foi conduzido por 45 dias, durante os quais as plantas foram supridas semanalmente com soluÃÃo nutritiva de Hewitt isenta de P e ao final foram coletadas e submetidas à anÃlises dos seguintes parÃmetros: massa seca da parte aÃrea, nÃmero de folhas, altura da planta, diÃmetro do caule, nÃmero de esporos de FMA no substrato, colonizaÃÃo micorrÃzica na raiz, carbono biomassa microbiana, respiraÃÃo basal do solo, teores de macronutrientes e micronutrientes da parte aÃrea. Nos tratamentos T1 solo (90%) + pà de coco seco (10%) com FMA e T4 solo (90%) + pà de coco seco (10%) sem FMA, as mudas de pimentÃo apresentaram melhores resultados em massa seca da parte aÃrea, altura e diÃmetro do caule. Os maiores teores de macronutrientes na parte aÃrea das plantas foram encontrados nos tratamentos que nÃo eram misturas. Nos tratamentos T17 e T18 foram observados os maiores teores de Cmic e C-CO2. A maior presenÃa de esporos ocorreu nos tratamentos T13 solo (100%) com FMA e T8solo (80%) + pà de coco verde (20%) com FMA, enquanto o maior grau de colonizaÃÃo de raÃzes ocorreu nos tratamentos T7 solo (90%) + pà de coco verde (10%) com FMA e T8 solo (80%) com pà de coco verde (20%) com FMA. / The green pepper (Capsicum annuum L.) it is a solanacea originated in the tropical region of the American continent, possesses high nutritional value and it is among the most important vegetables economically cultivated in Brazil. Your cultivate them more planted are the varieties All Big, Ikeda, Magali and Agronomic 10. The cultivation of plants using substratum is a technique thoroughly maid in most of the countries of advanced horticulture, for presenting advantages, among them the one of exercising soil function, supplying to the plant sustentation, nutritious, water and oxygen. The residue of the coconut (Cocus nucifera L.) in dust form it has been indicated as agricultural substratum by being 100% natural, biodegradable, to be a light material, of low density apparent, high porosity and humidity retention. The present work had for objective to test the hypothesis that the coconut dust, with their physiochemical properties, it can be one of the components in the mixture of the substratum recommended in the production of seedlings of green pepper balanced nutricionality and that the inoculation with arbuscular mychorrizal fungi (AMF) it turns the most efficient plant in the absorption of nutrients, especially the phosphorus. The experiment was carried in greenhouse located in the Campus of Pici, of the University Federal of Ceara, in the period of July to September of 2006. The experimental delineation was it of blocks casualized, consisting of eighteen treatments and four repetitions, distributed like this: T1→ soil (90%) + dust dry coconut (10%) with AMF; T2 → soil (80%) + dust dry coconut (20%) with AMF; T3 → sole (70%) + dust dry coconut (30%) with AMF; T4 → soil (90%) + dust dry coconut (10%) without AMF; T5 → soil (80%) + dust dry coconut (20%) without AMF; T6 → soil (70%) + dust dry coconut (30%) without AMF; T7→ soil (90%) + dust green coconut (10%) with AMF; T8 → soil (80%) + dust green coconut (20%) with AMF; T9 → soil (70%) + dust green coconut (30%) with FMA; T10 → soil (90%) + dust green coconut (10%) without; T11 → soil (80%) + dust green coconut (20%) without AMF; T12 → soil (70%) + dust green coconut (30%) without FMA; T13 → soil (100%) with AMF; T14 → soil (100%) without AMF; T15 → dust dry coconut (100%) with AMF; T16 → dust dry coconut (100%) without AMF T17 → dust green coconut (100%) with AMF and T18 → dust green coconut (100%) without AMF. The soil used in the substratum mixture was a Yellow Red Argissol sterilized in stelizer by two hours, to 1 atm and 120ÂC, collected at the Campus of Pici. The plant were inoculated by AMF (Glomus clarum, Glomus intaradices and Gigaspora margarita), coming of the bank of inoculum of the Laboratory of Microbiology of the Soil, of the Department of Sciences of the Soil of the University Federal of Ceara and EMBRAPA, respectively. The experiment was carried by 45 days, during which the plants were weekly supplied with nutritious solution of Hewitt exempt of P and at the end they were collected and submitted to analyses of the following parameters: mass dries of the aerial part, number of leaves, height of the plant, diameter of the stem, number of spores of AMF in the substratum, colonization mychorrizal in the root, carbon biomass microbial, basal respiration of the soil, contend of macronutrient and micronutrient of the aerial part of plant. In the treatments T1 (90% soil + 10% dust dry coconut + AMF) and T4 (90%soil + 10% dust dry coconut without AMF) the seedlings of green pepper presented better results in mass dries of the aerial part, height and diameter of the stem. The largest macronutrient contend in the aerial part of the plant were found in the treatments that were not mixtures. In the treatments T17 and T18 the largest contend of Cmic and C-CO2 were observed. The largest presence of spores, happened in the treatments T13 (100% soil + AMF) and T8 (80% soil + 20% dust green coconut + AMF), while the largest degree of colonization of roots happened in the treatments T7 (90% soil + 10% dust green cococnut + AMF) and T8 ( soil 80% + dust green coconut 20% with AMF).
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Manejo da fertirrigação e controle da salinidade para a cultura do pimentão (Capsicum annuum) utilizando medidores de íons da solução do substrato / Fertigation management and salinity control for bell pepper crop (Capsicum annuum) using ions meters of the substratum solution

Antonio Clarette Santiago Tavares 08 February 2006 (has links)
A produção agrícola, de maneira geral, sofre ação direta das condições climáticas e da exigência em insumos. Dentre as olerícolas cultivadas sob estufas no Estado de São Paulo, o pimentão destaca-se pelo volume total comercializado. No entanto, o manejo inadequado da irrigação, a adição de fertilizantes em altas dosagens e a inexistência de chuvas promotoras de lixiviação destes sais podem causar salinização e desequilíbrio nutricional dos solos ou dos substratos de cultivo nas áreas sob estufas. O objetivo desse trabalho foi estabelecer uma comparação entre a fertirrigação que é feita de forma convencional e o manejo da fertirrigação via monitoramento da concentração dos íons na solução iônica do meio de cultivo, assim como a definição de níveis adequados de N e K2O na prática da fertirrigação para essa cultura. O experimento foi conduzido no Departamento de Engenharia Rural da Escola Superior de Agricultura “Luiz de Queiroz” USP, no município de Piracicaba-SP, em vasos com substrato de fibra de coco, em uma estufa plástica com cobertura em arco. Os tratamentos foram compostos da combinação de 4 doses de N aplicadas via fertirrigação (N1= 200, N2= 300, N3= 400 kg ha-1 de N, N4= manutenção da concentração de NO3 - na solução do substrato entre 7 a 15 mmolc L-1) e 4 doses de K aplicadas via fertirrigação (K1= 450, K2= 550, K3= 650 kg ha-1 de K2O, K4= manutenção da concentração de K+ na solução do substrato entre 3 a 4 mmolc L-1). O delineamento estatístico adotado foi o de blocos casualizados com 4 repetições, arranjado no esquema fatorial 4x4. Os tratamentos não tiveram influência no crescimento da planta e nem no diâmetro do colo. O peso médio dos frutos diminuiu linearmente com o aumento da dose aplicada de nitrogênio e potássio. Conseguiu-se as melhores produções e com os mesmos padrões comerciais, com doses menores de nitrogênio e potássio O uso de extratores de soluções associado aos medidores de íons NO3 - e K+, mostrou-se eficiente no manejo das fertirrigações para a cultura do pimentão. A produtividade referente a dose de nitrogênio e potássio obtida pelo manejo proposto esteve entre as maiores produtividades conseguidas. / The agricultural production, in a general way, suffers direct action of the climatic conditions and of the demand in inputs. Among the cultures cultivated under greenhouses in the State of São Paulo, the bell pepper stands out with a great total marketed volume. However, the inadequate irrigation management the addition of fertilizers in high dosages and the inexistence of rains promoters' of leaching of these salts can cause salinization and nutritional unbalance of the soils or cultivation substrata in areas under greenhouses. The objective of this work was to establish a comparison among the fertigation done by the conventional form and the fertigation management through monitoring the ions concentration in the ionic solution of the cultivation, as well as the definition of appropriate levels of N and K2O in practice of the fertigation for that culture. The experiment was conducted at the Department of Rural Engineering of the Escola Superior de Agricultura "Luiz de Queiroz" USP, at municipal district of Piracicaba-SP, in vases with substratum of coconut fiber, in a plastic greenhouse with covering in arch. The treatments were composed by combination of 4 doses of N (N1 = 200, N2 = 300, N3 = 400 kg ha-1 of N, N4 = concentration maintenance of NO3 - in the solution of the substratum among 7 to 15 mmolc L-1) and 4 doses of K (K1 = 450, K2 = 550, K3 = 650 kg ha-1 of K2O, K4 = maintenance of the concentration of K+ in the solution of the substratum among 3 to 4 mmolc L-1). The adopted statistical design was randomized blocks with 4 repetitions, arranged in the factorial outline 4x4. Treatments didn't have influence an the plant growth and in the lap diameter neither. The medium weight of the fruits decreased linearly with the increase of the applied dose of nitrogen and potassium. It was found better productions and with the same commercial patterns, with smaller doses of nitrogen and potassium. The use of solutions extractors associated to the ions meters NO3 - and K+, was shown efficient in the fertigation management for the crop of the bell pepper. The yield regarding doses of nitrogen and potassium obtained by the proposed management were among the largest productivity obtained.
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Heterose e capacidade de combinação em cruzamentos dialélicos parciais de pimentão. / Heterosis and combining ability in partial diallel crosses of pepper.

Lafayete Luiz da Silva 24 January 2003 (has links)
Este trabalho teve como objetivo estimar a natureza e a magnitude dos parâmetros genéticos, principalmente a heterose dos híbridos F1 e as capacidades geral e específica de combinação em cruzamentos dialélicos parciais de pimentão (Capsicum annuum). Os genitores incluíram dois diferentes grupos de linhagens. O primeiro tem quatro linhagens resistentes ao PVY (AF3267, AF3269, AF3270 e AF3278) e o segundo grupo seis linhagens suscetíveis a esta virose (AF3248, AF3249, AF3252, AF3254, AF3255 e AF3256). Os 24 híbridos obtidos, os dez genitores e o híbrido-padrão Magali-R foram testados em um delineamento de blocos ao acaso, com quatro repetições, em campo aberto, na Estação Experimental da Sakata Seed Sudamérica Ltda, localizada em Bragança Paulista-SP, no período de 18/10/99 a 17/03/00. Cada parcela experimental teve dez plantas totais e cinco plantas úteis. O espaçamento utilizado foi o de 0,50m entre plantas dentro das parcelas e de 1,40m entre as parcelas. Foram avaliados os seguintes caracteres: altura de planta na maturidade (APM), número de dias para o florescimento (NDF), número de dias para a maturidade (NDM), produção de frutos por planta (PFP), número de frutos por planta (NFP), peso médio de fruto (PMF), comprimento de fruto (CF), diâmetro de fruto (DF), espessura de pericarpo de fruto (EP) e número de lóculos por fruto (NL). As análises estatístico-genéticas foram feitas utilizando-se a metodologia de análise dialélica de Gardner & Eberhart (1966) adaptada por Miranda Filho & Geraldi (1984). Os principais resultados foram: 1)Valores significativos de heterose em relação à média dos genitores foram encontrados para os caracteres: altura de planta na maturidade (-13,61 a 7,15%), produção de frutos por planta (até 18,11%), número de frutos por planta (14,22%), peso médio de fruto (até 18,06%), comprimento de fruto (-12,52 a 19,53%), diâmetro de fruto (5,79%), espessura de pericarpo de fruto (até 9,38%) e número de lóculos por fruto (6,11%); 2) Foram obtidos valores significativos de heterose em relação ao genitor resistente ao PVY para os caracteres altura de planta na maturidade (-16,03 a 35,84%), produção de frutos por planta (até 60,21%), número de frutos por planta (até 47,39%) e espessura de pericarpo de fruto (até 18,38%); 3) Ocorreram valores significativos de heterobeltiose para os caracteres peso médio de fruto (até 10,37%), comprimento de fruto (até 15,74%) e diâmetro de fruto (5,60%); 4) Houveram valores significativos de heterose em relação ao híbrido-padrão Magali-R para os caracteres produção de frutos por planta (29,27%), peso médio de fruto (até 25,73%), comprimento de fruto (até -25,28%), diâmetro de fruto (até 23,58%), espessura de pericarpo de fruto (até 32,97%) e número de lóculos por fruto (13,35%); 5) Houve maior predominância dos efeitos gênicos aditivos para os caracteres altura de planta na maturidade, número de dias para o florescimento, produção de frutos por planta, número de frutos por planta, espessura de pericarpo de fruto e número de lóculos por fruto. Os efeitos gênicos não-aditivos foram mais importantes para os caracteres : número de dias para a maturidade; peso médio, comprimento e diâmetro de fruto; 6) Valores significativos das heteroses média, do grupo 2 e específica foram observados para os caracteres : altura de planta na maturidade, peso médio e comprimento de fruto, indicando a contribuição de ambas capacidade geral e específica de combinação. / This research aimed to estimate the nature and magnitude of genetic parameters, mainly the heterosis of F1 hybrids and both general and specific combining ability in a partial diallel crossing system of pepper (Capsicum annuum). The parents included two different groups of lines : the first one has four PVY resistant lines (AF3267, AF3269, AF3270 and AF3278), and the second group of parents has six susceptible lines for this virosis (AF3248, AF3249, AF3252, AF3254, AF3255 and AF3256). The 24 obtained hybrids, the ten parental lines and the check cultivar Magali-R were tested in a randomized block design, with four replications, under field conditions, at Sakata Seed Sudamérica Ltda Research Station, located in Bragança Paulista, state of São Paulo, during the 10/18/99 to 03/17/00 period. Each experimental plot had ten total plants and five useful plants. The spacing used was 0.50m between plants inside the plot and 1.40m between plots. The following characters were evaluated : plant height at maturity (APM), number of days to flowering (NDF), number of days to maturity (NDM), fruit yield per plant (PFP), number of fruits per plant (NFP), average fruit weight (PMF), fruit length (CF), fruit diameter (DF), fruit pericarp thickness (EP) and number of locules per fruit (NL). The statistic-genetical analysis were done by using the methodology of diallel system of Gardner & Eberhart (1966) adapted by Miranda Filho & Geraldi (1984). The main result were: 1) Significant values of heterosis in relation to mid parent values were found out to the characters: plant height at maturity (-13.61 to 7.15%), fruit yield production (up to 18.11%), number of fruits per plant (14.22%), average fruit weight (up to 18.06%), fruit length (-12.52 to 19.53%), fruit diameter (5.79%), fruit pericarp thickness (up to 9.38%) and number of locules per fruit (6.11%); 2) They were obtained significant values of heterosis in relation to PVY resistant parent to the characters plant height at maturity (-16.03 to 35.84%), fruit yield per plant (up to 60.21%), number of fruit per plant (up to 47.39%) and fruit pericarp thickness (up to 18.38%); 3) Significant values of heterobeltiosis occurred to the characters fruit length (up to 15.74%), average fruit weight (up to 10.37%) and fruit diameter (5.60%); 4) There were significant values of heterosis in relation to the standard Magali-R to the characters fruit yield per plant (29.27%), average fruit weight (up to 25.73%), fruit length (up to -25.28%), fruit diameter (up to 23.58%), fruit pericarp thickness (up to 32.97%) and number of locules per fruit (13.35%); 5) There was higher predominance of additive genetic effects to the characters plant height, number of days to flowering, fruit yield per plant, number of fruits per plant, fruit pericarp thickness and number of locules per fruit. The non-additive genetic effects were more important to the characters: number of days to maturity, average weight, length and diameter of fruit; Significant values of medium, from group 2 and specific heterosis were observed to the characters: plant height at maturity, average weight and length of fruit, indicating the contribution of both general and specific combining ability.
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Desenvolvimento, validação e aplicação de métodos para determinação multirresíduo de agrotóxicos em pimentão por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas sequencial / Development, validation and application of methods for multiresidue determination of pesticides in bell pepper by liquid chromatography to tandem mass spectrometry

Morais, Elisa Helena da Costa, 1984 26 August 2018 (has links)
Orientador: Isabel Cristina Sales Fontes Jardim / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-08-26T03:13:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Morais_ElisaHelenadaCosta_D.pdf: 9967369 bytes, checksum: ea8d16d7416102a344421831d13e0740 (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: Os pimentões destacam-se no Brasil como uma das hortaliças mais cultivadas. No entanto, de acordo com o Programa de Análise de Resíduos de Agrotóxicos em Alimentos da Agência Nacional de Vigilância Sanitária, eles têm apresentado o maior índice de irregularidades com agrotóxicos não autorizados e/ou autorizados, sendo encontrados em concentrações acima do limite máximo de resíduo (MRL). Neste contexto, métodos utilizando dispersão da matriz em fase sólida (MSPD) com um sorvente constituído por poli(metiltetradecilsiloxano) imobilizado termicamente sobre sílica aluminizada, Si-Al(PMTDS), QuEChERS (tampão citrato), e cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas sequencial (LC-MS/MS) foram desenvolvidos e validados para determinação multirresíduo de agrotóxicos em pimentão verde. Ambos os métodos apresentaram seletividade, limites de quantificação (LOQ) menores que os MRL, linearidade, exatidão (recuperações entre 50 e 120%) e precisão (coeficientes de variação < 20%). Os métodos foram aplicados em amostras de pimentão verde do comércio, e pelo menos um dos analitos foi detectado na maioria das amostras. Embora ambos os métodos sejam adequados para o emprego em pimentão verde para determinação destes agrotóxicos, o método QuEChERS-LC-MS/MS proporcionou resultados mais satisfatórios com relação à exatidão, precisão e recuperação, e LOQ mais baixos. Também foi possível transferir o método desenvolvido por HPLC para cromatografia líquida de ultra eficiência (UHPLC), demonstrando algumas vantagens desta última técnica como menor tempo de análise, e reduzido volume de amostra, consumo de fase móvel e geração de resíduos, bem como menor efeito matriz e LOQ para a maioria dos analitos / Abstract: Bell peppers stand out in Brazil as one of the most cultivated vegetables. However, according to the Program for the Analysis of Pesticide Residues in Foods of the National Health Surveillance Agency, they have shown the highest rate of irregularities with non-approved and/or non-authorized pesticides being found at concentrations above the maximum residue limit (MRL). In this context, methods using either solid phase matrix dispersion (MSPD) with a sorbent consisting of poly (methyltetradecylsiloxane) thermally immobilized on aluminized silica, Al-Si (PMTDS), QuEChERS (citrate buffer), and liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) were developed and validated for multiresidue determination of pesticides in green peppers. Both methods presented selectivity, limits of quantitation (LOQ) smaller than the MRL, linearity, accuracy (recoveries between 50 and 120%) and precision (coefficients of variation <20%). The methods were applied to samples of green peppers from market, and at least one of the analytes was detected in the majority of the samples. Although both methods are suitable for employment in green pepper for determination of these pesticides, the QuEChERS-LC-MS/MS method provided more satisfactory results with respect to accuracy, precision and recovery, and a lower LOQ. It was also possible to transfer the developed HPLC method to ultra high performance liquid chromatography (UHPLC), demonstrating some advantages of the latter technique such as shorter analysis time, and reduced sample volume, mobile phase consumption and waste generation, as well as a lower matrix effect and LOQ for most analytes / Doutorado / Quimica Analitica / Doutora em Ciências
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Modelagem matemática da transferência de massa no processo de extração supercrítica de pimenta vermelha / Mathematical modeling of mass transfer in supercritical fluid extracion process from red pepper

Silva, Luiz Paulo Sales, 1987- 03 January 2013 (has links)
Orientador: Julian Martínez / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-21T22:31:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Silva_LuizPauloSales_M.pdf: 5215588 bytes, checksum: cb283a60a47e8463b3ab4b9e87526e92 (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: Este projeto utilizou a tecnologia supercrítica no processo de extração, usando o dióxido de carbono como solvente. Esta tecnologia apresenta-se como uma alternativa para processos que usam solventes orgânicos tóxicos, além de respeitar os princípios da química verde, pautada nos conceitos de desenvolvimento sustentável. Com o objetivo de compreender melhor todos os mecanismos fenomenológicos envolvidos neste processo, bem como poder controlá-los visando à sua otimização, a modelagem matemática é uma opção bastante atrativa. As substâncias capsaicinoides, presente em grandes quantidades em várias espécies de pimenta, responsáveis pela sensação pungente e que, no entanto, possuem comprovadas ações benéficas ao organismo, foram definidas como substâncias alvo. Desta forma, para os estudos dos fenômenos de transferência de massa, três espécies de pimentas, Capsicum frutescens, Capsicum chinense, Capsicum boccatum, foram analisadas quanto aos seus teores de capsaicinoides. A espécie Capsicum frutescens apresentou o maior concentração destas substâncias e foi escolhida como a matéria-prima para etapas posteriores. Um planejamento experimental de extração supercrítica desta espécie de pimenta foi realizado variando a pressão e a temperatura. A partir destas extrações foi observado que a condição de extração de 15MPa e 313 K apresentou a melhor combinação entre rendimento e concentração de capsaicina. Cinéticas de extração realizadas nesta condição, porém variando a vazão de solvente, o diâmetro de partícula e o volume de extração, foram estudadas. Maiores taxas de extração foram obtidas nas maiores vazões e nos menores diâmetros de partícula e volume de leito de extração devido à maior importância do fenômeno convectivo. O modelo de partículas intactas e rompidas de Sovová (1994) foi usado para ajustar os dados experimentais das curvas e obter os parâmetros do modelo. Três tipos de modelagem foram realizadas: ajuste de cada curva individualmente; ajuste simultâneo gerando um conjunto de parâmetros para os pares das duplicatas; ajuste múltiplo que ajustou um valor único do parâmetro XK para cada conjunto de curvas com o mesmo diâmetro de partícula. Com os ajustes foi possível calcular o coeficiente convectivo de transferência de massa de cada condição e o respectivo valor do número de Sherwood experimental. Com os dados experimentais de cada condição foram calculados os números adimensionais de Reynolds e Schimdt. Com estes novos conjuntos de dados de números adimensionais foram realizadas novas modelagens matemáticas e, através destas, propostas novas correlações. Estas novas equações foram baseadas tanto na existência única da convecção forçada quanto na existência, mesmo que pouco significativa, da convecção natural. A eficácia destes novos modelos foi avaliada com a comparação dos coeficientes de transferência de massa convectivos calculados com aqueles ajustados das curvas experimentais, apresentando, em geral, boa similaridade. Por fim, uma extração em escala piloto realizada deu indícios, através dos resultados calculados das novas correlações, que a convecção natural nestas escalas não pode ser desprezada / Abstract: This workt used the supercritical technology in the process of extraction, using carbon dioxide as solvent. This technology is based on concepts of sustainable development and respects the principals of green chemistry. It appears as an alternative to processes that use toxic organic solvents. Mathematical modeling is an interesting tool to understand better all phenomenological mechanisms involved in this process and to be able to control and optimize them. Capsaicinoids, which are responsible for the pungent sensation caused by peppers, have well-known beneficial properties for human organism. These substances are present in large quantities in several pepper species. Capsaicinoids were chosen as target substances for the study of mass transfer phenomena. Capsaicinoid contents were analyzed for three pepper species: Capsicum frutescens, Capsicum chinense, Capsicum boccatum. The species Capsicum frutescens showed higher concentration of these substances and was chosen as raw material for further steps. An experimental design of supercritical extraction from this pepper species was carried out varying pressure and temperature. These extractions showed that the extraction condition of 15 MPa and 313 K gave the best combination of yield and capsaicin concentration. Therefore, extraction kinetics was studied under this condition, varying solvent flow rate, particle diameter and extraction bed volume. The highest extraction rates were obtained for high solvent flow rates, low particle diameters and low extraction bed volume. This can be explained by the greater importance of the convective phenomenon under these conditions. The Sovová¿s model (1994) for intact and broken particles was used to fit experimental data to curves and obtain model parameters. Three types of mathematical modeling were established: (1) fitting of each individual curve, (2) simultaneous fitting creating a set of parameters for pairs of duplicates, (3) multiple fitting that adjsuts a single value for the parameter XK for each set of curves with the same particle diameter. These fits allowed calculating the convective mass transfer coefficient for each condition and the respective values of the experimental Sherwood number. Experimental data was used to calculate dimensionless numbers of Reynolds and Schmidt for of each condition. Other mathematical modelings were performed using these new data sets of dimensionless numbers, which allowed proposing new correlations. These new equations were based on the existence of forced and free convection, even though the importance of the second phenomenon was considered small. The efficiency of these new models was assessed with a comparison of calculated convective mass transfer coefficients to those fitted from experimental curves. A good coherence was found between both. Finally, a pilot scale extraction was performed and the results obtained using the proposed correlations suggested that free convection cannot be neglected at such scales / Mestrado / Engenharia de Alimentos / Mestra em Engenharia de Alimentos
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Complexação de carotenoides de pimentão vermelho com hidroxipropil-β-ciclodextrina: caracterização, avaliação da solubilidade e estabilidade em formulações alimentícias

Petito, Nicolly de Lima 14 March 2017 (has links)
Submitted by Biblioteca da Faculdade de Farmácia (bff@ndc.uff.br) on 2017-03-14T18:47:43Z No. of bitstreams: 1 Petito, Nicolly de Lima [Dissertação, 2015].PDF: 2998524 bytes, checksum: 0048771f6748f57c822ca4612196e146 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-14T18:47:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Petito, Nicolly de Lima [Dissertação, 2015].PDF: 2998524 bytes, checksum: 0048771f6748f57c822ca4612196e146 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Carotenoides são pigmentos naturais amplamente distribuídos na natureza, responsáveis pelas cores vermelhas, laranjas e amarelas. São substâncias amplamente estudadas por apresentarem potencial antioxidante e atividade pró-vitamina A. Devido a seu caráter lipofílico, são pigmentos naturais de difícil aplicação em alimentos como aditivos, além de apresentarem alta instabilidade frente a fatores comuns no processamento, como pH, luz, calor e oxigênio. O uso de ciclodextrinas como agentes encapsulantes é recomendado a fim de aumentar a solubilidade dos carotenoides em meio aquoso, e possivelmente, protegê-los dos fatores químicos e ambientais. Portanto, o objetivo deste trabalho foi conduzir a inclusão molecular de carotenoides de pimentão vermelho (Capsicum annuum L.) em hidroxipropil-β-ciclodextrina visando o aumento de sua solubilidade e estabilidade frente a fatores envolvidos no processamento e armazenamento de bebidas isotônicas. A extração dos carotenoides de pimentão vermelho foi realizada por meio de maceração em solvente etanol e água (9:1), seguida de partição com hexano e evaporação em baixa temperatura. O perfil de carotenoides do extrato obtido foi determinado por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE-UV). A inclusão do extrato de pimentão vermelho em hidroxipropil-β-ciclodextrina foi realizada por meio de sonda de ultrassom em quatro proporções (1:4, 1:6, 1:8 e 1:10 v/v). Misturas físicas nas mesmas proporções foram preparadas para efeito comparativo. O extrato de pimentão vermelho, os complexos de inclusão obtidos e as misturas físicas foram caracterizados por espectrofotometria no infravermelho (FT-IR), ressonância magnética nuclear de hidrogênio (RMN1H), calorimetria exploratória diferencial (DSC), difusão dinâmica da luz (DLS), espectrofotometria de absorção na região do UV-visível e ensaio de solubilidade. No extrato de pimentão vermelho foram identificados cinco carotenoides, a saber: β-caroteno, β-criptoxantina, 9-cis-β-caroteno, capsantina e 13-cis-β-caroteno. Observou-se que a inclusão molecular foi efetiva para as diferentes proporções de complexo ao compará-las com os resultados das misturas físicas, principalmente pelos resultados dos ensaios de solubilidade, onde foi identificado o aumento de solubilidade em até 660 vezes comparado ao do extrato isolado. Devido à relação custo-benefício, optou-se por dar continuidade aos experimentos com os complexos com proporção 1:6 (m/m). A estabilidade de cor dos complexos e do extrato de pimentão foi avaliada sob o efeito combinado das variáveis pH, tempo e temperatura. Os resultados demonstraram que se pode esperar maior retenção dos parâmetros de cor com o uso do complexo do que com o uso do extrato. A fim de avaliar a estabilidade de cor dos complexos em condições de armazenamento durante 40 dias, foram formuladas bebidas isotônicas adicionadas de complexo ou de corantes artificiais, adicionadas de conservante ou pasteurizadas, submetidas à 10 ou 25 μmol de fótons.m2.s-1, ou armazenadas na ausência de luz. Os resultados revelaram que as amostras armazenadas ao abrigo de luz apresentaram menor variação da cor, tendo as pasteurizadas apresentado melhor resultado. Em conclusão, a inclusão molecular permite o aumento da solubilidade dos carotenoides de pimentão vermelho, permitindo assim a sua aplicação em formulações alimentícias, e atribui o efeito protetor a estes carotenoides frente a fatores inerentes ao processamento de alimentos / Carotenoids are natural pigments widely distributed in nature, responsible for the red, orange and yellow colors. They are known and studied due to their antioxidant potential and pro-vitamin A activity. However, due to their lipophilic nature and high instability under influence of common processing factors, such as pH, light, heat and oxygen, it is difficult to apply them in food . Use of cyclodextrins as encapsulating agent is recommended in order to increase their aqueous solubility and protect the molecules against chemical and environmental factors. The aim of this study was to perform molecular inclusion of red bell pepper carotenoids (Capsicum annuum L.) in hydroxypropyl-β-cyclodextrin, in order to increase their solubility and stability in front of factors involved in processing and storage of food. The extraction of red bell pepper carotenoids was carried out by soaking in solvent ethanol and water (9: 1), followed by partition with hexane and evaporation at low temperature. In order to characterize the extract obtained, analysis by high performance liquid chromatography was performed (HPLC), identifying β-carotene, β-cryptoxanthin, 9-cis-β-carotene, capsanthin and 13-cis-β-carotene. Inclusion of red pepper extract in hydroxypropyl-β-cyclodextrin was performed using ultrasound probe in four different ratios (1: 4, 1: 6, 1: 8 and 1:10). Additionally, physical mixtures in the same ratios were prepared for comparative purposes. The obtained inclusion complexes, red pepper extract, hydroxypropyl-β-cyclodextrin and physical mixtures were characterized by infrared spectroscopy (FT-IR), nuclear magnetic resonance (1 H NMR), differential scanning calorimetry (DSC), dynamic light scattering (DLS), UV-visible spectroscopy and solubility assay. Molecular inclusion was effective for the different proportions of the complex, by comparing them with the results of physical mixtures, mainly the results of the solubility tests, where the increased solubility was identified up to 660 times, compared to the pure extract. Due to cost-effectiveness, it was decided to continue the experiment with the 1:6 complex. The color stability of the complex and of red bell pepper extract was evaluated under the combined effect of pH, time and temperature. Results demonstrated greater retention of color parameters using complex than the use of extract. In order to evaluate the stability of complex color storage conditions for 40 days, isotonic drinks added of artificial colors or complex were formulated, adding preservative or pasteurized, subjected to 10 or 25 micromol photons.m2.s-1 or stored in the absence of light. Results showed that the samples stored in the absence of light had less color variation, being the pasteurized the best condition. In conclusion, molecular inclusion allows increasing of solubility, thereby allowing its application in food formulations, and assigns the protective effect for carotenoids against inherent factors in food processing
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Separação de piperonal contido em uma solução de síntese a partir do óleo essencial de Piper hispidinervum C. CD. por cromatografia líquida de alta eficiência com injeção empilhada / Separation of piperonal of synthetic solution from a Piper hispidinervum essential oil by high perfomance liquid chromatography with stacked injection

Ramos, Alex Martins, 1981- 12 December 2014 (has links)
Orientador: Marco Aurélio Cremasco / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-27T20:23:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ramos_AlexMartins_D.pdf: 2631980 bytes, checksum: 6ae843a3d8311ad1d248269d9eb22659 (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: O piperonal é uma molécula de grande valor econômico, pois é utilizado como matéria-prima nas indústrias de cosméticos e de fármacos. Uma das formas de obtenção do piperonal é por meio de síntese cujo substrato é o safrol. O safrol é o principal constituinte químico do óleo essencial de pimenta-longa (Piper hispidinervum, C. DC), espécie que é abundante na região Amazônica. Após os processos de síntese aplicados diretamente no óleo de pimenta longa, obtém-se o piperonal, como produto principal, e os coprodutos safrol, isosafrol glicol, cis-isosafrol, trans-isosafrol e terpinoleno. O rendimento dessa rota sintética é cerca de 84% de piperonal. Por este motivo, e considerando o alto valor agregado ao piperonal é que se propôs separá-lo por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) com injeção empilhada. Nesse tipo de separação são essenciais as definições de tempo de ciclo e tempo de coleta. Para isso, foram empregadas duas abordagens: a abordagem experimental, na qual o tempo de ciclo e o tempo de coleta foram obtidos diretamente do cromatograma e a abordagem teórica que surgiu em decorrência do modelo proposto nesta Tese, onde os tempos de ciclo e coleta foram obtidos a partir dos parâmetros da curva gaussiana. Para essa última abordagem, são necessárias as constantes de equilíbrio e os parâmetros de transferência de massa (Dp, Def, Ds e Eb), que foram obtidos experimentalmente. Foram empregados três sistemas cromatográficos de separação: o primeiro e segundo foi constituido de fase móvel acetonitrila/água ¿ 70/30 (v/v) a 25 e 35 oC e o terceiro, de fase móvel etanol/água ¿ 70/30 (v/v) a 35 oC, com detecção em 245 nm para todos os sistemas. Utilizou-se coluna analítica de 25 x 0,46 cm e coluna semipreparativa de 25 x 1,0 cm recheadas com fase estacionária C18 cujo tamanho médio de partícula foi 20 ?m. Na coluna analítica foram determinadas a porosidade total e as constantes de equilíbrio do piperonal, safrol, isosafrol e terpinoleno, nas vazões de 0,6 ¿ 1,4 mL.min-1. Na coluna semipreparativa foram determinadas a porosidade total bem como os parâmetros de transferência de massa, nas vazões de 4,0 ¿ 6,0 mL.min-1. Para realização da abordagem teórica, foi preparado uma solução na qual a concentração foi de 0,2 g.L-1. Já na abordagem experimental, preparou-se uma solução de 9,50 g.L-1. Os resultados quanto aos parâmetros cromatográficos e às constantes de equilíbrio mostraram que os componentes têm a seguinte ordem crescente de eluição: piperonal, safrol, isosafrol e terpinoleno. O piperonal tem a menor afinidade com a fase estacionária C18 enquanto o terpinoleno possui a maior. Quanto aos parâmetros de transferência de massa, todos os valores foram próximos àqueles previsto na literatura, sendo o coeficiente de difusão efetivo da ordem de 10-6 cm2.s-1 e o coeficiente de dispersão axial da ordem de 10-3 cm2.s-1. Em relação à abordagem experimental, o piperonal apresentou pureza e recuperação superiores a 98% e 97%, respectivamente, em que a fase móvel acetonitrila/água à 25 oC, constitui-se como o melhor sistema de separação. O mesmo resultado foi obtido para a abordagem teórica quanto ao sistema de separação, sendo a pureza e recuperação de aproximadamente 100% de piperonal. A CLAE semipreparativa com injeção empilhada mostrou-se bastante eficiente em termos de produção de piperonal com elevado grau de pureza. Os resultados indicaram também que uma quantidade maior de amostra pode ser injetada e as informações operacionais bem como os parâmetros determinados neste estudo podem ser facilmente implementados em cromatografia preparativa, tanto em batelada quanto contínua, para obter grandes quantidades de piperonal puro / Abstract: Piperonal is a molecule of great economic value because it is used as raw material in the cosmetic and pharmaceutical industries. One way of obtaining piperonal is through synthesis which substrate is safrole. Safrole is main constituents of the essential oil of long pepper (Piper hispidinervum, C. DC), specie that is abundant in Amazon region. After synthesis processes applied directly to the long pepper oil, piperonal is obtained as the main product and coproducts safrole, isosafrole glycol, isosafrole cis, trans-terpinolene, and isosafrole. The throughput for this synthetic route is about 84% of piperonal. For this reason, and considering the high added value at the piperonal is proposed that separate it by High Performance Liquid Chromatography with stacked injection. For this, two approaches were used: the experimental approach, in which the cycle time and the time of collection were obtained directly from the chromatogram in concentrated solution and the theoretical approach that arose due to proposed model in the thesis on condition of infinite dilution, where cycle times and collection were obtained from the parameters of the gaussian curve. In this last approach, the equilibrium constants and parameters of mass transfer (Dp, Def, Ds and Eb), which were obtained experimentally are needed. Três chromatographic separation systems were used: the first and second, consisted of mobile phase acetonitrile/water ¿ 70/30(v/v) at 25 and 35 oC and the third, ethanol/water ¿ 70/30 (v/v) at 35 oC, with detection in 245 nm all systems. It was used analytical column of 25 x 0,45 cm and semipreparative column of 25 x 1,0 filled with stationary phase C18 which size particle is 20 ?m. In analytical column were determined the total porosity and equilibrium constants of piperonal, safrole, isosafrole and, terpinoleno, in flow rate of 0.6 ¿ 1.4 mL.min-1. In semipreparative column were determined the total porosity as well as the parameters of mass transfer, in flow rates 4.0 ¿ 6.0 mL.min-1. For the performance of theoretical approach, was prepared a solution in which the concentration 9.50 g.L-1. The results regarding to chromatographic parameters and equilibrium constants showed that the components has a followed ascending order of elution: piperonal, safrole, isosafrole, terpinolene. The piperonal has a lowest affinity in respect to stationary phase C18 while terpinoleno has the greatest. Regarding mass transfer parameters, all values are close to those predicted in the literature, the effective diffusion coefficient of about 10-6 cm2.s-1 and the axial dispersion coefficient of the order of 10-3 cm2.s-1. With respect to experimental approach, piperonal presented purity and recovery greater than 98% and 97%, respectively, in which mobile phase acetonitrile/water at 25 ° C, was established as the best separation system. The same result was obtained to theoretical approach regarding to separation system, being purity and recovery about 100% of piperonal. The semipreparative HPLC with stacked injection proved to be very efficient in terms of producing piperonal with high purity. The results also indicate that a greater amount of sample may be injected, and the operational information¿s and the parameters determined in this study may be easily implemented in preparative chromatography, either batch or continuous, to obtain large quantities of pure piperonal / Doutorado / Engenharia de Processos / Doutor em Engenharia Química
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Proyecto Pikay Salsas Gourmet / Project Pikay Gourmet Sauces

Camacho Candia, Alexandra Camila, Pongo Quispe, Jimena, Silva Huacausi, Luz Yessenia, Tinoco Leon, Royer Alex, Vargas Ortiz, José Jean Pierre 21 July 2020 (has links)
El presente trabajo de investigación consiste en el desarrollo de un proyecto de negocio que tiene como nombre "PIKAY- Salsas Gourmet", el cual es una salsa picante a elaborada a base de maracuyá con ají charapita. Este negocio refleja viabilidad en un corto, mediano y largo, mediante el estudio ejecutado en la zona 6 (Jesús María, Lince, Pueblo Libre, Magdalena, San Miguel) y zona 7 (Miraflores, San Isidro, San Borja, Surco, La Molina) de Lima Metropolitana, específicamente con los sectores de nivel socioeconómica "A" y "B". Por consiguiente, se pudo evidenciar el escaso conocimiento que existe en el mercado actual sobre las salsas a base de productos originarios de la Selva. El público objetivo que desee experimentar nuevos sabores en su paladar y/o acompañar a sus platos, piqueos, entre otros suelen no encontrar variedad, respecto a los sabores en las salsas. No obstante, los mercados, puntos de venta y ferias no tienen este tipo de productos para ofrecer al mercado de manera masiva. Es por ello la insatisfacción de los consumidores, debido a la escasa presencia de las salsas con sabor exótico en el mercado.Para la ejecución del proyecto se desarrollaron entrevistas, encuestas, participación a ferias, puntos de ventas y redes sociales. Asimismo, se realizó una ardua investigación sobre la industria alimentaria y, de esta manera, considerar los recursos claves relacionados al negocio para llevar a cabo el proyecto. / The present research work consists of the development of a business project, that gets the name of ""PIKAY- Salsas Gourmet"", which is a spicy sauce made of passion fruit and Charapita pepper. This business reflects viability in a short, medium and long period, by means of the study carried out in the area 6 (Jesús María, Lince, Pueblo Libre, Magdalena, San Miguel) and the area 7 (Miraflores, San Isidro, San Borja, Surco, La Molina) from the city of Lima, specifically in the sectors of socioeconomic level “A” and “B”. Therefore, it shows there is little knowlegde that exists in the current market about sauces made from native products of our jungle. The target market that wishes to experiment and taste new flavours in their meals, snacks, among others, do not usually find a variety of different sauces. However, the markets, points of purchase and fairs do not have this type of products to offer to the public on a massive scale. That is the reason why a lot of customers are dissastified, due to the lack of sauces with exotic flavours in the market. To execute this project, interviews, polls, participation in fairs, points of purchase and social networks were developed. Adittionally, an arduous investigation was done about the food industry, and it considers the key resources related to the business to carry out this project.. / Trabajo de investigación

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