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Etude des mécanismes de transfert de molécules organiques en osmose inverse. Application au recyclage des condensats issus de la concentration des vinasses de distilleries

Sagne, Camille 24 April 2008 (has links) (PDF)
L'osmose inverse semble un procédé intéressant pour traiter les condensats de distilleries et les recycler en fermentation alcoolique. Il permettrait de retenir les molécules organiques inhibitrices de la fermentation. Cependant, les mécanismes de rétention de ces molécules sont encore mal connus et l'optimisation du procédé reste très empirique.<br />Des méthodes de chromatographies liquides et gazeuses ont été développées et/ou améliorées pour quantifier les composés inhibiteurs et un test de fermentation a été mis au point. Les membranes les plus adaptées ainsi qu'un pilote à membrane spiralée ont été sélectionnés pour réaliser l'étude. <br />Les molécules et les membranes ont été caractérisées plus finement : les premières par des descripteurs moléculaires, les secondes par mesures de potentiels zêta et d'angles de contact. Du fait de ces propriétés, le phényl-2-éthanol, l'acide butyrique et le furfural s'adsorbent fortement sur les membranes. L'acide acétique se dissout dans l'eau interstitielle.<br />Ces interactions expliquent partiellement le transfert des solutés au cours du procédé, mais d'autres phénomènes sont en jeu : la diffusion dans la membrane, la densité de flux de perméat, les compétitions entre molécules. <br />L'utilisation de la membrane ESPA2 à 10 bar, à pH naturel permet d'obtenir un perméat fermentescible jusqu'à un facteur de réduction volumique de 8.<br />Un modèle a été développé pour prendre en compte les interactions et représenter le traitement industriel. Les constantes d'adsorption sont obtenues expérimentalement tandis que le coefficient de diffusion est ajusté.
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Développement et évaluation d'une intervention infirmière virtuelle sur mesure visant à faciliter l'autogestion de la douleur après une chirurgie cardiaque

Martorella, Géraldine 05 1900 (has links)
Plusieurs études ont démontré que prés de deux tiers des patients subissant une chirurgie cardiaque souffrent de douleur d’intensité modérée à sévère. Ces niveaux de douleur semblent être partiellement expliqués par la présence de barrières individuelles face au soulagement de la douleur. Le savoir acquis sur les cognitions associées à la douleur ne semble pas avoir été traduit dans de nouvelles approches éducatives face à la douleur aiguë. Le but du projet doctoral était 1) de développer une intervention visant à faciliter l’autogestion de la douleur postopératoire après une chirurgie cardiaque et, 2) d’en évaluer l’acceptabilité et la faisabilité, ainsi que le potentiel d’efficacité sur le soulagement de la douleur de patients subissant une chirurgie cardiaque. Le développement de l’iintervention SOULAGE-TAVIE a inclus quatre étapes fondées sur les savoirs clinique, empirique et théorique et inspirées de plusieurs écrits méthodologiques. SOULAGE-TAVIE consiste en une session préopératoire éducative sur la gestion de la douleur post-chirurgie cardiaque d’approximativement 30 minutes sur un ordinateur, dispensée sur mesure en fonction d’un algorithme. Deux renforcements cliniques en personne sont aussi offerts en phase postopératoire. L’évaluation de l’intervention consistait en un essai clinique pilote à répartition aléatoire incluant 60 participants répartis entre le groupe expérimental (GE : SOULAGE-TAVIE) et le groupe contrôle (GC : soins usuels incluant un feuillet d’information). Les données étaient recueillies au moment de l’admission et dans les sept jours postopératoires. SOULAGE-TAVIE a été jugée comme acceptable et faisable. De plus, les participants du GE n’ont pas expérimenté une douleur de plus faible intensité mais ils ont rapporté significativement moins d’interférence de la douleur avec la toux et la respiration profonde, ont démontré moins de barrières face à la gestion de la douleur et ont consommé plus d’opiacés. Cette étude pilote procure des résultats prometteurs sur les bénéfices potentiels de cette nouvelle approche sur mesure utilisant les technologies de l’information et de la communication (TIC). L’autonomisation des personnes est cruciale et complémentaire pour soutenir le soulagement de la douleur dans le contexte actuel de soins. / Several studies have shown that many patients undergoing a cardiac surgery suffer from moderate to severe pain. These levels of pain may be explained by individual barriers toward pain relief. Knowledge acquired on pain-related cognitions has not been translated into new approaches. The aim of the doctoral project was 1) to develop an intervention to facilitate the self-management of postoperative pain after cardiac surgery and, 2) to assess its the acceptability and feasibility and to investigate its efficacy potential on pain relief in patients undergoing cardiac surgery. The development of SOULAGE-TAVIE included four steps based on clinical, empirical and theoretical knowledge and inspired by diverse methodological considerations. SOULAGE-TAVIE consists in a 30-minute computer-tailored preoperative educational session about postoperative pain management, tailored according to an algorithm. Two short reinforcements are provided in person. The evaluation of SOULAGE-TAVIE consisted in a pilot randomized controlled trial including 60 participants assigned to the experimental group (EG: SOULAGE-TAVIE) and the control group (CG: usual care including educational pamphlet). Data were collected at the time of admission and across Day 1 to 7 after surgery. The results provide preliminary support for the acceptability and feasibility of a tailored and virtual intervention. The results revealed that patients of the EG did not experience less intense pain but they reported significantly less pain interference when breathing/coughing, exhibited fewer pain-related barriers, and consumed more opioid medication. This pilot study provides promising results to support the potential benefits of this new web-tailored approach. Patient empowerment is complementary yet crucial in the current context of care and may contribute to improve pain relief.
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Extension du concept "One-column" au lit mobile simulé réactif : application à la séparation réactive des C8 aromatiques / Extension of the "One-column" concept to reactive simulated moving bed processes : application to C8 aromatics reactive separation

Bergeot, Ghislain 04 November 2010 (has links)
La séparation des C8 aromatiques par Lit Mobile Simulé (LMS) permet d'obtenir du paraxylène (PX) pur. Les autres composés du mélange sont recyclés dans un réacteur afin d'être isomérisés puis séparés à nouveau. La charge du LMS est composée à environ 75% par ce flux de recyclage. L'intégration de la réaction dans le LMS, réalisée en intercalant des réacteurs d'isomérisation entre les lits d'adsorbant de la zone 3 (procédé LMS Réactif, LMSR), doit permettre une réduction de ce flux de recyclage.L'objectif de cette thèse est de développer une méthodologie d'étude des procédés de type Lit Mobile Simulé (LMS) et Lit Mobile Simulé Réactif (LMSR) basée sur :-un outil expérimental simplifié : le pilote One-column réactif (OCR)-des simulateurs One-column réactif ou non qui seront validés par les résultats expérimentaux du pilote-des simulateurs LMS et LMSR permettant d'accéder aux résultats des procédés industriels.Les simulations de One-column (OC) montrent une bonne sensibilité aux paramètres clés de la séparation des C8 aromatiques (sélectivité PX/EB et diffusion intracristalline). Les résultats expérimentaux font ressortir des difficultés importantes à mettre en œuvre le OC expérimentalement. Plusieurs hypothèses sont exposées pour expliquer les résultats obtenus mais les difficultés rencontrées limitent, en l'état, l'utilisation du pilote pour l'étude de la séparation (réactive ou non) des C8 aromatiques.L'étude du LMSR effectuée par simulation montre l'importance du nombre et de l'emplacement des réacteurs ainsi que de l'intégration du LMSR dans la boucle de production de PX. L'usage du LMSR pour la production de PX permet une réduction importante du débit de recyclage / Today, pure paraxylene (PX) is mainly obtained from a mix of C8 aromatics by a separation process based on adsorption: the Simulated Moving Bed (SMB). The other components of the blend are sent to an isomerisation reactor and are recycled to the SMB. 75% of the SMB feed flow rate come from this recycle flow. Coupling reaction and separation by inserting isomerisation reactors between the adsorption beds of the third zone (Simulated Moving Bed Reactor, SMBR) should allow a reduction of this recycling flow rate.The main objective of this thesis is to develop a new methodology for studying SMB and SMBR processes based on:- a simplify experimental tool : the One-column reactive (OCR) pilot unit- simulators of the OCR which will be validated by the experimental results obtain on the pilot unit- simulators of SMB and SMBR processes which give access to industrial processes results.Simulation results show that OC system seem to be sensitive to key parameters of C8 aromatics separation (PX/EB selectivity and micropore diffusivity). Results on the pilot unit highlight the difficulties to implement an experimental OC. Hypothesis are given to explain those results but, without modification, OCR pilot unit cannot be used to study xylene separation (with or without reaction).SMBR study done by simulation shows the impact of the placement and the number of reactors. Integration of SMBR in the global PX production scheme is also essential. SMBR allows an important reduction of recycling flow rate (up to 50%).
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Évaluation d’une intervention infirmière basée sur une approche caring et cognitive comportementale sur l’acceptation d’un défibrillateur cardiaque implantable

Charchalis, Mélanie 08 1900 (has links)
Le taux de mortalité chez les patients à risque d’arythmies cardiaques menaçantes à la vie a été considérablement réduit grâce au défibrillateur cardiaque implantable (DCI). Toutefois, des préoccupations uniques face au DCI, y compris les chocs que l’appareil peut déclencher, sont susceptibles de provoquer des symptômes d'anxiété et une limitation perçue des activités chez les porteurs de DCI. Ces réactions émotives et modifications de comportement peuvent affecter l’acceptation du patient envers le DCI. Cette étude pilote randomisée avec groupe contrôle (n=15 /groupe) visait à examiner la faisabilité et l'acceptabilité d'une intervention infirmière individualisée de même que ses effets préliminaires sur l’anxiété, le fonctionnement dans les activités de la vie quotidienne et l’acceptation du DCI auprès de nouveaux porteurs de DCI. L'intervention infirmière, basée sur la théorie du Human Caring et teintée d’une approche cognitive comportementale, ciblait les préoccupations individuelles face au DCI. À partir des préoccupations identifiées, l’infirmière intervenait en mettant l'accent sur les croyances contraignantes du patient, qui pouvaient mener à de l’anxiété et des comportements d'évitement. Après randomisation, les patients du groupe intervention (GI) ont participé à un premier entretien en face-à-face avant le congé hospitalier. Subséquemment, deux entretiens se sont faits par téléphone, à environ 7 et 14 jours suite au congé hospitalier. Les résultats soutiennent la faisabilité et l’acceptabilité du devis de l’étude et de l’intervention évaluée. De plus, ils soulignent le potentiel de l’intervention à diminuer les sentiments anxieux chez les participants du GI. Les résultats de cette étude pilote offrent des pistes de recherches futures et permettront de guider la pratique clinique. / Patients with an implantable cardiac defibrillator (ICD) decrease their risk of mortality related to life threatening arrhythmias. However, multiple concerns about this device exist, including ICD shocks, which may result in increased anxiety and a perceived limitation in performing everyday activities. These emotional reactions and behavioral changes may have a negative impact on the acceptance of the device. The purpose of this randomized pilot study with a group control (n=15 / group), was to verify the feasibility and acceptability of an individualized nursing intervention aiming to decrease anxiety, improve performance in everyday activities and device acceptance in patients with newly implanted ICDs. Based on Human Caring theory and a cognitive behavioral approach, this intervention addressed each patient’s unique concerns. From the identified concerns, the nurse intervened focussing on the patient’s dysfunctional beliefs that can lead to anxiety and avoidance behavior. After randomization, the first encounter for the experimental group (EG) was face-to-face before hospital discharge. Subsequently, two encounters were made via telephone, 7 and 14 days after discharge. The results support the feasibility and acceptability of the study design and the intervention evaluated. In addition, they emphasize the potential of the intervention to reduce symptoms of anxiety among the participants of the EG. The results of this pilot study may provide directions for future research and help guide clinical practice.
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Transport d'ions hydrogénoïdes rapides dans les solides : mise en évidence de l'écrantage dynamique

Fourment, Claude 12 October 2000 (has links) (PDF)
L'étude du transport des états excités permet de tester l'interaction ion-solide et en particulier de sonder la réponse du milieu. Deux sortes de processus interviennent lors de collision ion-solide : la succession de collisions binaires entre les atomes du solide et l'ion projectile, et son interaction avec le champ de polarisation (« champ de sillage ») qu'il induit dans le gaz d'électrons du milieu. Nous avons établi l'équation pilote qui régit l'évolution de la matrice densité des états électroniques internes d'un ion hydrogénoïde lourd et rapide dans un solide en tenant compte de ces deux processus physiques. Nous présentons une analyse quantitative de l'influence des paramètres intervenant dans la description du transport. En particulier le champ de sillage est responsable d'un mélange cohérent entre niveaux quasi dégénérés dont les manifestations expérimentales sont riches d'informations tant du point de vue du peuplement des états excités que de la réponse du milieu. Expérimentalement, des techniques de spectroscopie X à haute résolution sont utilisées pour observer l'évolution des populations des niveaux np (2 £ n £ 5) ainsi que de certains niveaux de structure fine du projectile en fonction de l'épaisseur de cible traversée. L'étude expérimentale complète des systèmes collisionnels Kr35+ sur C et Al (E = 60 MeV/A) où les états excités sont initialement peuplés par simple excitation est présentée. Le modèle théorique d'équation pilote reproduit très bien ces résultats expérimentaux, ainsi que ceux provenant d'études précédentes où les états excités étaient initialement peuplés par capture électronique mécanique (MEC). La comparaison expérience-théorie nous permet d'une part d'avoir accès à des paramètres clefs de l'évolution des états excités du projectile comme la valeur du champ de sillage induit (= 1e9 V.cm-1) et sa variation spatiale à l'échelle des orbites atomiques, et d'autre part de tester les conditions initiales avant transport en termes de sections efficaces et de cohérences collisionnelles (excitation et MEC).
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Évaluation d’une intervention infirmière basée sur une approche caring et cognitive comportementale sur l’acceptation d’un défibrillateur cardiaque implantable

Charchalis, Mélanie 08 1900 (has links)
Le taux de mortalité chez les patients à risque d’arythmies cardiaques menaçantes à la vie a été considérablement réduit grâce au défibrillateur cardiaque implantable (DCI). Toutefois, des préoccupations uniques face au DCI, y compris les chocs que l’appareil peut déclencher, sont susceptibles de provoquer des symptômes d'anxiété et une limitation perçue des activités chez les porteurs de DCI. Ces réactions émotives et modifications de comportement peuvent affecter l’acceptation du patient envers le DCI. Cette étude pilote randomisée avec groupe contrôle (n=15 /groupe) visait à examiner la faisabilité et l'acceptabilité d'une intervention infirmière individualisée de même que ses effets préliminaires sur l’anxiété, le fonctionnement dans les activités de la vie quotidienne et l’acceptation du DCI auprès de nouveaux porteurs de DCI. L'intervention infirmière, basée sur la théorie du Human Caring et teintée d’une approche cognitive comportementale, ciblait les préoccupations individuelles face au DCI. À partir des préoccupations identifiées, l’infirmière intervenait en mettant l'accent sur les croyances contraignantes du patient, qui pouvaient mener à de l’anxiété et des comportements d'évitement. Après randomisation, les patients du groupe intervention (GI) ont participé à un premier entretien en face-à-face avant le congé hospitalier. Subséquemment, deux entretiens se sont faits par téléphone, à environ 7 et 14 jours suite au congé hospitalier. Les résultats soutiennent la faisabilité et l’acceptabilité du devis de l’étude et de l’intervention évaluée. De plus, ils soulignent le potentiel de l’intervention à diminuer les sentiments anxieux chez les participants du GI. Les résultats de cette étude pilote offrent des pistes de recherches futures et permettront de guider la pratique clinique. / Patients with an implantable cardiac defibrillator (ICD) decrease their risk of mortality related to life threatening arrhythmias. However, multiple concerns about this device exist, including ICD shocks, which may result in increased anxiety and a perceived limitation in performing everyday activities. These emotional reactions and behavioral changes may have a negative impact on the acceptance of the device. The purpose of this randomized pilot study with a group control (n=15 / group), was to verify the feasibility and acceptability of an individualized nursing intervention aiming to decrease anxiety, improve performance in everyday activities and device acceptance in patients with newly implanted ICDs. Based on Human Caring theory and a cognitive behavioral approach, this intervention addressed each patient’s unique concerns. From the identified concerns, the nurse intervened focussing on the patient’s dysfunctional beliefs that can lead to anxiety and avoidance behavior. After randomization, the first encounter for the experimental group (EG) was face-to-face before hospital discharge. Subsequently, two encounters were made via telephone, 7 and 14 days after discharge. The results support the feasibility and acceptability of the study design and the intervention evaluated. In addition, they emphasize the potential of the intervention to reduce symptoms of anxiety among the participants of the EG. The results of this pilot study may provide directions for future research and help guide clinical practice.
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Développement et évaluation d'une intervention infirmière virtuelle sur mesure visant à faciliter l'autogestion de la douleur après une chirurgie cardiaque

Martorella, Géraldine 05 1900 (has links)
Plusieurs études ont démontré que prés de deux tiers des patients subissant une chirurgie cardiaque souffrent de douleur d’intensité modérée à sévère. Ces niveaux de douleur semblent être partiellement expliqués par la présence de barrières individuelles face au soulagement de la douleur. Le savoir acquis sur les cognitions associées à la douleur ne semble pas avoir été traduit dans de nouvelles approches éducatives face à la douleur aiguë. Le but du projet doctoral était 1) de développer une intervention visant à faciliter l’autogestion de la douleur postopératoire après une chirurgie cardiaque et, 2) d’en évaluer l’acceptabilité et la faisabilité, ainsi que le potentiel d’efficacité sur le soulagement de la douleur de patients subissant une chirurgie cardiaque. Le développement de l’iintervention SOULAGE-TAVIE a inclus quatre étapes fondées sur les savoirs clinique, empirique et théorique et inspirées de plusieurs écrits méthodologiques. SOULAGE-TAVIE consiste en une session préopératoire éducative sur la gestion de la douleur post-chirurgie cardiaque d’approximativement 30 minutes sur un ordinateur, dispensée sur mesure en fonction d’un algorithme. Deux renforcements cliniques en personne sont aussi offerts en phase postopératoire. L’évaluation de l’intervention consistait en un essai clinique pilote à répartition aléatoire incluant 60 participants répartis entre le groupe expérimental (GE : SOULAGE-TAVIE) et le groupe contrôle (GC : soins usuels incluant un feuillet d’information). Les données étaient recueillies au moment de l’admission et dans les sept jours postopératoires. SOULAGE-TAVIE a été jugée comme acceptable et faisable. De plus, les participants du GE n’ont pas expérimenté une douleur de plus faible intensité mais ils ont rapporté significativement moins d’interférence de la douleur avec la toux et la respiration profonde, ont démontré moins de barrières face à la gestion de la douleur et ont consommé plus d’opiacés. Cette étude pilote procure des résultats prometteurs sur les bénéfices potentiels de cette nouvelle approche sur mesure utilisant les technologies de l’information et de la communication (TIC). L’autonomisation des personnes est cruciale et complémentaire pour soutenir le soulagement de la douleur dans le contexte actuel de soins. / Several studies have shown that many patients undergoing a cardiac surgery suffer from moderate to severe pain. These levels of pain may be explained by individual barriers toward pain relief. Knowledge acquired on pain-related cognitions has not been translated into new approaches. The aim of the doctoral project was 1) to develop an intervention to facilitate the self-management of postoperative pain after cardiac surgery and, 2) to assess its the acceptability and feasibility and to investigate its efficacy potential on pain relief in patients undergoing cardiac surgery. The development of SOULAGE-TAVIE included four steps based on clinical, empirical and theoretical knowledge and inspired by diverse methodological considerations. SOULAGE-TAVIE consists in a 30-minute computer-tailored preoperative educational session about postoperative pain management, tailored according to an algorithm. Two short reinforcements are provided in person. The evaluation of SOULAGE-TAVIE consisted in a pilot randomized controlled trial including 60 participants assigned to the experimental group (EG: SOULAGE-TAVIE) and the control group (CG: usual care including educational pamphlet). Data were collected at the time of admission and across Day 1 to 7 after surgery. The results provide preliminary support for the acceptability and feasibility of a tailored and virtual intervention. The results revealed that patients of the EG did not experience less intense pain but they reported significantly less pain interference when breathing/coughing, exhibited fewer pain-related barriers, and consumed more opioid medication. This pilot study provides promising results to support the potential benefits of this new web-tailored approach. Patient empowerment is complementary yet crucial in the current context of care and may contribute to improve pain relief.
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Méthodologie de synthèse de lois de commandes non-linéaires et<br />robustes : Application au suivi de trajectoire des avions de transport

Lavergne, Fabien 21 October 2005 (has links) (PDF)
Le travail présenté dans ce mémoire de thèse s'inscrit dans le cadre de la commande non-linéaire et robuste des avions de transport. Le but de cette thèse est de coupler les propriétés de la commande non-linéaire (adaptation aux non-linéarités de l'avion, synthèse de correcteurs explicites, facilité de réglage une fois la synthèse réalisée, généricité des lois de commande obtenues) à des propriétés de robustesse indispensables à l'activité aéronautique. En effet, pour garantir la sécurité des vols tant en pilotage manuel qu'en pilotage automatique, les lois de commande doivent présenter des propriétés fortes de stabilité et de performances robustes. Après une introduction au contexte industriel et de recherche du sujet de thèse, une partie "techniques, méthodes et outils" nous permet de mettre en avant les contributions du travail de thèse dans les domaines de la commande non-linéaire robuste et de la modélisation automatique. La technique de commande non-linéaire robuste présentée, appelée commande RMI (Robust Multi-Inversion) s'appuie sur la technique désormais classique d'inversion de la dynamique, notamment étudiée à Airbus depuis quelques années (Fabrice VILLAUME, Jean DUPREZ) et qu'elle robustifie par l'adjonction d'une boucle supplémentaire d'observation. Nous présentons aussi un outil de génération automatique de modèles non-linéaires, multivariables et embarquables, ainsi que les méthodes afférentes basées sur les réseaux de neurones. Cet outil est nécessaire à l'industrialisation des lois de commandes non-linéaires basées modèles. La partie applicative de la thèse souligne ensuite les particularités du système "avion" et propose des architectures de lois de commande, des trajectoires de référence associées, et la validation avancée de l'ensemble par simulations sur simulateur certifié. Enfin, après une conclusion sur le bilan de la thèse et les perspectives envisageables, nous proposons des annexes permettant d'approfondir certains aspects de notre ét ude.
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Gammes et cotation pour le réglage des machines-outils de décolletage

Goldschmidt, Ephraim 28 January 2009 (has links) (PDF)
Les moyens de production ont subi de fortes évolutions techniques durant les dernières décennies. La tendance actuelle est de minimiser le nombre de remise en position de la pièce au cours de sa réalisation de façon à gagner en temps de cycle et en précision. Le métier du décolletage, lui, est fortement soumis à cette problématique pour répondre à des cadences de production et des exigences clients de plus en plus élevées. On constate malheureusement, que les outils méthodiques et logiciels n'ont pas suivi cette même évolution et que l'industrialisation de pièces de complexité croissante pose problème. Il existe pourtant des méthodes d'industrialisation que l'on pourrait qualifier "d'académiques". On remarque cependant que ces dernières ont été conçues pour l'usinage conventionnel à partir de lopins de matière mais ne prévoient pas l'usinage à partir de barres, qui est la caractéristique du décolletage. La méthode des flux présentée dans ces travaux répond à cette problématique en fournissant une démarche systématique aux préparateurs méthodes, leurs permettant de définir le séquençage des opérations de fabrication en un nombre minimal d'étapes et donc d'arrêts machines. Pour cela, nous proposons une description formelle du processus de fabrication, l'organisant en postes, prisesde- pièces et opérations de fabrication. Nous proposons ensuite d'organiser les opérations de fabrication en étapes, destinées, soit au réglage initial ou régulier des machines, soit à la surveillance en production. Le fait de créer une gamme de réglage distincte de la gamme de surveillance nous paraît essentielle et est en accord avec le fait que le réglage et la surveillance des machines sont souvent effectués par deux personnes différentes, en l'occurrence, un régleur et un opérateur. Pour chacune des gammes, nous déterminons un jeu de cotes de fabrication par une approche novatrice appelée les chaînes de cotes à incertitudes de mesure minimales. Nous proposons d'adjoindre à ce jeu de cotes de fabrication, un nouveau jeu de cotes que nous appelons les cotes pilotes. Ces dernières correspondent aux paramètres sur lesquels peut agir le régleur pour corriger les écarts mesurés sur les cotes de fabrication. Une fiche de calcul est générée pour les régleurs donnant les corrections à effectuer sur les cotes pilotes en fonction des écarts mesurés sur les cotes de fabrication pour chaque étape de réglage ou de surveillance. Des expérimentations sur des cas industriels ont permis de valider notre approche qui a ensuite été implémentée dans le logiciel d'industrialisation Copilot Proä . Ce travail de recherche s'est inscrit dans le cadre d'une collaboration entre le laboratoire SYMME de l'Université de Savoie et le Centre Technique de l'Industrie du Décolletage et fait partie de programme "Tolérancement et Qualité des produits" du Pôle de Compétitivité Arve-Industries Haute-Savoie Mont-Blanc.
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Revêtements architecturés de Ti, TiN et TiO élaborés par pulvérisation cathodique au défilé sur des fils en acier inoxydable : relation entre la composition chimique, la microstructure et les propriétés d'usage / Architectured Ti-based coatings grown by PVD on moving stainless steel wires : relationship between chemical composition, microstructure and properties

Grosso, Stéphane 17 November 2017 (has links)
Cette thèse porte sur la fonctionnalisation de fils en acier inoxydable via des revêtements colorés base titane, élaborés par pulvérisation cathodique avec un magnétron cylindrique. Ce travail s’intéresse à la caractérisation chimique, morpho-structurale et à l’évaluation de la durabilité mécano-chimique des fils revêtus.Premièrement, la vitesse de dépôt et la composition chimique des films sont déterminées dans des conditions statiques. Les hétérogénéités du plasma dans la cathode sont démontrées et reliées aux paramètres tels que la puissance, la pression et la polarisation d’anodes auxiliaires.Les dépôts monocouches de Ti, TiN et TiOx sont ensuite élaborés en continu. La relation entre la couleur du TiN et sa composition chimique est établie. La couleur dorée est obtenue pour des films stœchiométriques contenant peu d’oxygène (< 5 %at.). Les microstructures sont caractérisées par MET-ASTAR et des cartographies d’orientation sont dressées à l’échelle nanométrique. Tandis que les dépôts de TiN sont colonnaires avec une texturation selon <111>, les grains des films de Ti sont plutôt équiaxes et orientés selon <0001>. Pour une température d’élaboration de 650 °C, les éléments du substrat diffusent dans les films et mènent à la formation de phases de Laves. Les dépôts de TiOx, élaborés en mode métallique, présentent des couleurs d’interférence et une composition proche du monoxyde. Les surfaces revêtues de TiN ont une résistance à la corrosion élevée semblable à l’acier inoxydable 316L, contrairement aux fils revêtus de Ti et TiOx. La ténacité et l’énergie d’adhérence des revêtements sont déterminées par traction in-situ sous MEB : Ti et TiN sont particulièrement adhérents au substrat contrairement à TiOx.Enfin, les dépôts sont architecturés avec l’ajout d’un dépôt de titane entre le substrat et le revêtement céramique. Ainsi, l’adhérence du film Ti-TiOx est largement augmentée par rapport au monocouche TiOx (5 à 200 J/m2). Enfin, les études microstructurales et électrochimiques montrent qu’un paramètre clef de la résistance à la corrosion est la présence de porosité ouverte dans les revêtements. / This thesis treats of the functionalization of stainless steel wires with colored Ti-based coatings, grown by PVD with a cylindrical magnetron, their chemical and morpho-structural characterization, and the evaluation of the chemico-mechanical durability of the coated wires.First, the deposition rate and the chemical composition of the films are determined under static conditions. Cathode plasma heterogeneities are demonstrated and related to parameters such as power, pressure and polarization of auxiliary anodes.Then, Ti, TiN and TiOx monolayer coatings are grown continuously. The relationship between the color of TiN and its chemical composition is established and golden color is obtained for stoichiometric films with low oxygen content (<5% at.). Microstructures are studied with TEM-ASTAR and orientation maps are obtained with a nanometric resolution. While TiN coatings are columnar with <111> texture, Ti grains are rather equiaxed and <0001> oriented. With a 650 ° C substrate temperature, substrate elements diffuse into the films which results in Laves phase formation. TiOx is grown in metallic mode, presents interference colors and a composition close to monoxide. TiN coated surfaces display high corrosion resistance similar to 316L stainless steel, unlike Ti and TiOx coated wires. The toughness and the adhesion energy of the coatings are determined by SEM in-situ tensile tests: Ti and TiN are particularly adherent to the substrate in contrast to TiOx.Finally, coatings are architectured with the addition of a titanium interlayer between the substrate and the ceramic coating. Thus, Ti-TiOx film adhesion is greatly superior compared to the TiOx monolayer (5 to 200 J/m2). Finally, microstructural and electrochemical studies show that a key parameter of corrosion resistance is the presence of open porosity in the coatings.

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