Os silos verticais são estruturas com elevado índice de deformações excessivas e ruptura causados, principalmente, pelo desconhecimento da variabilidade nas pressões devidas ao produto armazenado. O objetivo deste trabalho é apresentar um estudo teórico, numérico e experimental das pressões exercidas pelos produtos armazenados granulares nas paredes de silos esbeltos, com a proposta da incorporação de parâmetros com propriedades estocásticas, nos modelos de pressões apresentados na literatura. Os parâmetros mais relevantes dos modelos de pressões foram ajustados aos dados experimentais obtidos em um silo-piloto, utilizando a técnica de estimação de parâmetros por máxima verossimilhança (EMV), e, para isso, foram empregados os algoritmos genéticos (AGs) como procedimento de otimização. As avaliações experimentais no silo-piloto foram conduzidas com três produtos: soja, milho e ração. Com as variabilidades dos parâmetros dos modelos de pressões encontrados nos experimentos, a confiabilidade estrutural dos silos verticais metálicos cilíndricos de chapas onduladas e fundo plano foi avaliada por meio da técnica de simulação de Monte Carlo (SMC). Os resultados mostraram que os modelos de pressões de Janssen (1895) e de Jenike et al. (1973) podem ser utilizados para o cálculo das pressões com as variabilidades dos parâmetros representadas pela distribuição lognormal. A avaliação da probabilidade de falha para este sistema está acima dos limites recomendados internacionalmente, indicando que atenção especial deve ser dada aos projetos de silos verticais esbeltos. / Vertical silos are structures with a large number of deformations and failures mainly due to misunderstanding of pressure variability of the storage products. The aim of this work is theoretical, numerical and experimental study of wall pressure in slender silos with the incorporation of stochastic properties of the parameters in pressures models used in the international literature. The most relevant parameters of the pressure models were adjusted to the experimental data obtained from a pilot-silo using maximum likelihood function, and for this purpose, genetic algorithms (GA) were used in the optimization procedure. The experimental evaluation in pilot-silo was conducted with three different bulk solids, which are: maize, soy and animal feed mixture. With the pressures models parameters, the structural reliability of flat bottom corrugated cylindrical steel silos with was evaluated using Monte Carlo simulation (SMC) to simulate a stochastic process. The results showed that Janssen (1895) and Jenike et al. (1973) pressure models can be used to evaluate the pressures with the parameters uncertainties modeled to lognormal distributions. The reliability index determined in this structural system was less than international recommended values for the design of slender silos.

A maioria dos silos existentes no mundo não apresenta condições ideais de operação devido ao insuficiente conhecimento das pressões exercidas pelo produto armazenado principalmente na situação de descarga. A descarga excêntrica é comum em cooperativas e indústrias pois facilita o acesso na descarga do produto armazenado em trens e caminhões. Em contrapartida, nesta situação surgem pressões assimétricas que são a maior causa de acidentes e colapsos em silos. Até mesmo em silos concêntricos, as pressões assimétricas podem ocorrer. Ainda faltam muitas respostas com relação ao comportamento das pressões na descarga excêntrica, por isso, a maioria das normas internacionais recomenda a adoção de pressões adicionais para levar em conta os efeitos das pressões assimétricas, sendo que, estas recomendações variam muito de uma norma para outra e muitas vezes não são claras em suas afirmações. Este trabalho teve por objetivo principal o estudo teórico e numérico das pressões devidas ao produto armazenado em silos verticais com descarga excêntrica. Os resultados obtidos mostram que para a determinação das ações em silos esbeltos para o armazenamento de produtos de fluxo livre uma boa solução é a utilização dos métodos recomendados pelas normas EUROCODE e DIN, com algumas ressalvas: pressão no fundo do silo segundo a AS, estabelecimento de coeficiente de sobrepressão mínimo de 1,2 e porcentagem mínima de variabilidade das propriedades dos produtos, mesmo quando elas forem obtidas por meio de testes experimentais. / Most of the silos do not meet the ideal requirements for operation ought to many factors. One of the main factors is related to the lack of knowledge about the pressure imposed by the stored material, especially during discharge. In this work, the discharge done through eccentric silos is investigated, which is commonly employed by cooperatives and factories once they facilitate the access of trains and trucks to the discharged product. In those situations there is the occurrence of asymmetric pressure, which is the major cause of collapses and accidents in silos. There are still many pending answers regarding the pressure behavior in eccentric discharge; therefore, most international standards recommend the adoption of additional pressures in order to consider the effects of asymmetric pressures. The recommendations, however, are very diverse and not always clear. The results obtained show that, in order to determine the actions in slim silos for free flow product storage, it is important to use the methods recommended by the EUROCODE and DIN standards, with some exceptions: refer to the AS regarding to the pressure on the bottom of the silo, define the minimum underpressure coefficient as 1.2, and minimum percentage of product property variability, even if they are achieved through experimental tests.

Perdas de água em redes de distribuição acontecem por diversas razões, uma delas, o excesso de pressão, pode ser prevenido através da divisão das redes em Distritos de Medição e Controle. Este método vem sendo utilizado há algum tempo como modo de prevenir sobrepressão na rede, aumentando a confiabilidade e vida útil das tubulações e dispositivos do sistema. Atualmente, alguns autores propõem diferentes tipos de metodologias para uma eficiente definição de Distritos de Medição e Controle. Neste trabalho foi criada e aplicada uma metodologia baseada no estudo de uma área (Setor Aracy) na cidade de São Carlos - SP guiado por análise topográfica. A rede de distribuição do setor de abastecimento foi analisada indicando um subdimensionamento em alguns trechos, assim como, foi concluído que já existe uma setorização na área que não foi guiada por análise topográfica e sim por implantação dos loteamentos. Um estudo de setorização que tem como objetivo o gerenciamento de pressões deve ser norteado por análise da topografia do local juntamente com dispositivos gerenciadores de pressão (válvulas, boosters etc). / Water losses in network distribution systems may happen due to many reasons, one of them, the overpressure, can be prevented through the partitioning of these networks in District Metered Areas. This method has been used for some time as a way of preventing network overpressure, enhancing the reliability and lifespan of pipes and system devices. Currently, some authors propose different methodologies to an efficient delimitation of the District Metered Areas. In this work, a methodology was conceived and applied based on the study of an area (Aracy Sector) in the city of São Carlos - SP guided by topographic analysis. The distribution network of the supply sector was analyzed indicating an undersize in some pipes, as well as, it was concluded that a sectorization already exists in the area that is not guided by topographic analysis, but by the implementation of the allotments. A sectorization study that aims to manage pressures should be guided by topographic analysis of the site, together with pressure management devices (valves, boosters etc).

Neste trabalho, amostras de oxido de grafite (GO), sintetizadas pelo metodo de Hummers modificado, foram investigadas com enfase no efeito de altas pressoes aplicadas tanto simultaneamente a tratamentos termicos quanto aplicadas a temperatura ambiente. A estrutura do GO e semelhante a do precursor de grafite, exceto por um aumento nas distancias interplanares devido a grupos funcionais adicionais, tais como grupos hidroxilas, epoxis, carbonilas e carboxilas, os quais se encontram distribuıdos aleatoriamente nos esqueletos de carbono. Os experimentos foram realizados na regiao de estabilidade termodinamica do grafite e do diamante (2,5 e 7,7 GPa) usando camaras do tipo toroidal e temperaturas de 300, 600, 900, 1200 e 1500 ◦C por 15 minutos. Alem disso, amostras de GO foram submetidas a tratamento termico a 1500 ◦C por 15 minutos a pressao ambiente, em atmosfera nao oxidante. As amostras obtidas foram caracterizadas por espectroscopia Raman, de absorcao no infravermelho (FT-IR), de fotoeletrons excitados por raios X (XPS), difracao de raios X (DRX) e microscopia eletronica de transmissao (MET). Os resultados obtidos mostram que a distancia interplanar d para as amostras processadas em 2,5 GPa sofre uma reducao partindo de 7,5 ˚A, valor registrado para a amostra virgem, para 3,425 ˚A apos a pirolise a 1500 ◦C, ainda superior ao do grafite tıpico (3,35 ˚A). Ja para a amostra processada a 7,7 GPa e 1500 ◦C, o valor de d atinge 3,351 ˚A, bem pr´oximo ao valor esperado para uma estrutura grafıtica bem organizada, indicando que uma pressao mais elevada tenderia a eliminar os defeitos estruturais de forma mais eficiente. Analises de microscopia eletronica de transmissao indicam que na amostra processada em 2,5 GPa e 1500 ◦C foi possıvel notar a coexistencia de dois padroes distintos. Alem da presenca de folhas, que agora representam o GO reduzido termicamente, ou seja, com parte dos grupos oxigenados eliminados de suas bordas e espacos intercamadas, e possıvel observar tambem a presenca de pequenos graos, possivelmente grafıticos. Ja a amostra processada em 7,7 GPa e 1500 ◦C apresentou uma grande concentracao de graos, consistente com a maior cristalinidade observada atraves da an´alise dos difratogramas de raios X. Alem disso, ao analisar a amostra tratada a 1500 ◦C a pressao ambiente e atmosfera nao oxidante, nao foi possıvel observar a presenca dos graos grafıticos, apenas de folhas de GO reduzido, o que seria um indicativo de que as altas pressoes favoreceriam a grafitizacao atraves do mecanismo de recristalizacao. / In this work, samples of graphite oxide (GO), synthesized by the modified Hummers method, were investigated with emphasis on the effect of high pressures applied both simultaneously to thermal treatments and applied at room temperature. GO structure is similar to that of the graphite precursor, except for an increase in interplanar spacings due to additional functional groups, such as hydroxyl groups, epoxides, carbonyls and carboxyl groups, which are randomly distributed in the carbon backbones. The experiments were carried out in the thermodynamic stability region of graphite and diamond (2.5 and 7.7 GPa) using toroidal chambers and temperatures of 300, 600, 900, 1200 and 1500 ◦C for 15 minutes. In addition, GO samples were heat-treated at 1500 ◦C for 15 minutes at ambient pressure in a non-oxidizing atmosphere. The samples obtained were characterized by Raman spectroscopy, infrared absorption spectroscopy (FT-IR), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM). The results show that the value of interplanar spacing d for the samples processed in 2.5 GPa is reduced from 7.5 ˚A, value recorded for the pristine sample, to 3.425 ˚A after the pyrolysis at 1500 ◦C, still higher than the value registered for the typical graphite (3.35 ˚A). For the sample processed at 7.7 GPa and 1500 ◦C, the value of d reaches 3.351 ˚A, very close to the expected value for a well-organized graphite structure, indicating that a higher pressure would tend to eliminate structural defects more efficiently. Transmission electron microscopy analysis indicates that in the sample processed at 2.5 GPa and 1500 ◦C it was possible to note the coexistence of two distinct patterns. Besides the presence of sheets, which now represent the thermally reduced GO, this is, with part of the oxygenated groups eliminated of its edges and interlayer spaces, it is also possible to observe the presence of small grains, possibly of the graphitic type. Whereas the sample processed at 7.7 GPa and 1500 ◦C showed a high grain concentration, consistent with the higher crystallinity observed by X-ray diffraction analysis. Furthermore, on analyzing the heat-treated sample at 1500 ◦C at ambient pressure and non-oxidizing atmosphere, it was not possible to observe the presence of the graphitic grains, only of reduced GO sheets, which would be indicative of the high pressures would favor the graphitization through the recrystallization mechanism.

No presente trabalho estudamos a renaturação sob alta pressão hidrostática de uma forma mutante da proteína verde fluorescente (enhanced GFP, eGFP), a qual somente emite fluorescência característica quando enovelada na sua forma nativa. A abordagem do presente estudo foi focada no controle da bioatividade da proteína recombinante, a fluorescência, como alternativa à determinação de solubilidade da proteína, fator que não é um indicador ideal de enovelamento proteico adequado. A ação da alta pressão na solubilização dos corpos de inclusão (CI) de eGFP produzidos em bactérias E. coli recombinantes e no enovelamento da proteína foi estudada. A compressão dos CI de eGFP em 2,4 kbar durante 30 minutos promoveu a dissociação dos agregados. No entanto, a incubação nesta condição não favoreceu o enovelamento da eGFP. O processo de renaturação foi avaliado em diversas condições de descompressão após a dissociação em 2,4 kbar. Durante a descompressão gradual, o aumento da fluorescência foi obtido em pressões que variaram entre a pressão atmosférica e 1,38kbar. Os níveis mais elevados de fluorescência de eGFP foram obtidos por incubação durante várias horas a níveis de pressão entre 0,35 e 0,69 kbar. Esta condição de pressão se mostrou favorável à renaturação de eGFP e é possível que também possa ser utilizada para favorecer o enovelamento de outras proteínas monoméricas. Ainda utilizando a eGFP como modelo, verificamos que os CI desta proteína produzidos por bactérias cultivadas em menor temperatura (37ºC) possuem maior quantidade de proteína recombinante apresentando a fluorescência característica em 509 nm, ou seja, na sua forma nativa, do que os CI expressos em temperaturas mais elevadas (42ºC e 47ºC). A análise realizada por espectroscopia de infravermelho (FT-IR) também demonstrou que os CI produzidos em temperaturas mais brandas possuem maior grau de estruturas secundárias semelhantes às da proteína na sua forma nativa. Além disso, os CI produzidos a 37ºC também são mais facilmente solubilizados pela ação da alta pressão do que aqueles produzidos em maior temperatura. Conforme esperado, a renaturação da eGFP a partir de CI produzidos a 37ºC foi 25 vezes mais eficiente do que a obtida utilizando CI produzidos a 47ºC. No presente estudo demonstramos também que a dissociação dos agregados exercida pela ação da alta pressão (2,4 kbar) pode ser amplificada quando em associação com a incubação em baixa temperatura (-9ºC) e que a combinação destas duas propriedades físicas eleva a solubilização dos agregados em CI, com a consequente elevação dos rendimentos de renaturação de eGFP. Mostramos ainda no presente estudo que a cinética de renaturação de eGFP em 0,69 kbar é proporcional à temperatura de incubação (entre 10ºC e 50ºC). O nível mais elevado de fluorescência foi obtido quando a renaturação de eEGP foi realizada a 20ºC. A taxa de maturação do cromóforo da eGFP é mais fortemente afetada pela temperatura do que a taxa de enovelamento da proteína. Em conclusão, a temperatura de produção dos CI, a temperatura de dissociação dos agregados e a temperatura de enovelamento podem afetar muito o rendimento e a cinética da renaturação de eGFP em alta pressão. Os resultados do presente estudo podem abrir novas perspectivas para melhorias no processo de enovelamento de proteínas a partir de CI utilizando alta pressão. Também neste trabalho descrevemos a renaturação das proteínas de Xac, PilB e os produtos dos genes XAC2810 e XAC3272 nunca antes obtidas na forma solúvel. Os rendimentos de solubilização destas três proteínas foram muito altos, entre 75% e 89%. A proteína PilB renaturada em alta pressão apresentou atividade ATPasica elevada, o que nunca antes foi demonstrado para a PilB de Xac. / In the present work we studied the refolding under high hydrostatic pressure of a mutant form of the green fluorescent protein (eGFP), which only emits the green characteristic fluorescence when in the native folded state. The approach of the present study was focused on controlling the bioactivity of the recombinant protein, the fluorescence, as an alternative for the determination of protein solubility, which is not an ideal indicator of proper protein folding. We studied the action of high pressure in the solubilization of the inclusion bodies (IB) of eGFP produced in bacteria E. coli and in the folding of this protein. The compression of a suspension of eGFP IB at 2.4 kbar for 30 minutes promoted dissociation of aggregates. However, the eGFP folding, monitored by the fluorescence at 509 nm, does not occur in this pressure level. The process of eGFP refolding was evaluated under various decompression conditions after dissociation of the IB at 2.4 kbar. During the gradual decompression, the increase in fluorescence was achieved at pressures ranging between atmospheric pressure and 1.38 kbar. The higher levels of eGFP fluorescence were obtained by incubation for several hours at pressure levels between 0.35 and 0.69 kbar. It is possible that the pressure condition that proved favorable for refolding of eGFP can also be used to favor the folding of other monomeric proteins. Using eGFP as a model, we also found that the IB produced by bacteria grown in a relatively low temperature (37ºC) is more fluorescent, presenting a higher amount of recombinant protein with the characteristic fluorescence at 509 nm, i.e., in its native form, than the IB expressed at higher temperatures (42ºC and 47ºC). The analysis by infrared spectroscopy (FT-IR) also demonstrated that the IB produced at milder temperatures have a higher degree of secondary structure similar to the protein in its native form. Furthermore, the IB produced at 37ºC are also more readily solubilized by the action of high pressure than those produced at the higher temperatures. As expected, the folding of eGFP from IB produced at 37ºC was 25 times more efficient than that obtained using IB produced at 47ºC. In this study we demonstrated that the dissociation of aggregates exerted by the action of high pressure (2.4 kbar) can be amplified by combination with incubation at low temperature (-9ºC) and the association of these two physical properties can be used to increase the solubilization of the aggregates in IB, with a consequent increase in the yield of eGFP refolding. In the present study we also showed that the kinetics of refolding of eGFP is proportional to temperature (10ºC 50ºC). The higher level of fluorescence was obtained when the refolding of eGFP was performed at 20°C. The rate of maturation of the eGFP chromophore is more strongly affected by temperature than the rate of folding of the protein. In conclusion, the temperature of production of IB, the temperature of dissociation of aggregates and the folding temperature can greatly affect the yield and kinetics of refolding of eGFP at high pressure. The results of this study may open new perspectives for improvements in the process of protein folding from IB using high pressure. In this paper we also describe the refolding of the proteins of Xac, PilB and the gene products XAC2810 and XAC3272, which have never before been achieved in soluble form. The yields of solubilization/refolding of these three proteins were very high, between 75% and 89%. The protein PilB refolded at high pressure presented high ATPase activity, which has never been shown for the PilB of Xac.

A maioria dos silos existentes no mundo não apresenta condições ideais de operação devido ao insuficiente conhecimento das pressões, do fluxo e do grande número de variáveis que afetam o comportamento dos produtos armazenados. Isso explica também, a grande quantidade de acidentes e colapsos em silos. Uma análise dos principais códigos normativos indica a existência de divergências entre eles, principalmente quando se referem à determinação das pressões exercidas pelo produto armazenado sobre a estrutura, o mesmo ocorrendo entre as teorias propostas por pesquisadores. Este trabalho tem por finalidade apresentar um estudo teórico das pressões e fluxo em silos verticais esbeltos (h/d≥1,5) exercidas pelo produto armazenado. Para isso, um estado da arte das teorias de pressões e fluxo propostas pelos mais importantes pesquisadores e normas internacionais sobre o assunto foi desenvolvida. Como exemplo de aplicação, foram analisadas as pressões em um silo vertical esbelto com fundo cônico, para as situações de fluxo de massa e fluxo de funil, para dois produtos granulares. Com base nos resultados obtidos, foi elaborada uma proposta de norma brasileira para a determinação das pressões exercidas pelo produto armazenado para essas unidades, tendo em vista que o Brasil ainda não possui uma norma específica para o projeto e construção de silos. Além disso, foi desenvolvido um programa computacional de cálculo das pressões. / Silos are structures that usually present process and failures problems due to insufficient knowledge of bulk solids pressures and flow. An analysis of the principal international theories and standards shows divergences, mainly in the pressures determination due to the storage of bulk solids. This work presents a theoretical study of the pressures and flow in slender vertical silos (h/d≥1,5) due the storage of the bulk solids. An state of the art of the theories of pressures and flow proposed by the most important researchers and international standards on the subject is presented. As a practical example, the pressures were determined in a slender vertical silo with conical bottom, for mass and funnel flow patterns and for two granular materials. Based on the study, a proposal of Brazilian standard was elaborated for the determination of the pressures due the bulk solids for slender silos, considering that Brazil doesn't still have a specific standard for the design and construction of silos. A software for pressures determination was also developed.

Pontos quânticos de carbono (C-dots) luminescentes na região do azul-verde aprisionados em matriz de sílica foram produzidos por um processo novo, baseado na pirólise de grupos contendo carbono dispersos nas bordas dos grãos de dimensões nanométricas de sílica (AEROSIL) previamente sinterizados a frio sob alta pressão, onde nenhuma técnica de passivação foi exigida. A análise de difração de elétrons de área selecionada (SAED – Selected Area Electron Diffraction) e espectroscopia de perda de energia de elétrons (EELS – Electron Energy Loss Spectroscopy) confirmaram a formação de C-dots contendo átomos de carbono com ligações do tipo sp2. Foram investigados diferentes valores de pressão (2,5, 4 e 7,7 GPa) para sinterização a frio e diferentes temperaturas de pirólise, a partir de 500 até 900°C. Resultados de análise térmica revelaram pequena perda de massa durante a pirólise das amostras, praticamente independente da pressão utilizada na sinterização. Espectroscopia na faixa do infravermelho revelou alterações nas bandas de aborção na faixa correspondente aos modos de vibração de CH2 e CH3, dependentes da temperatura e da pressão utilizadas. Os espectros de fotoluminescência (FL) foram fortemente dependentes do comprimento de onda de excitação e observou-se uma intensidade de emissão mais elevada no intervalo entre 500-550 nm para a amostra sinterizada a frio em 7,7 GPa e tratada termicamente a 800°C para excitação em 460 nm. Também foi investigado a contribuição da matriz de silica após a sinterização. / Quantum dots in the blue-green region embedded in a silica matrix were produced by a new process based on the pyrolysis of groups containing carbon dispersed on the edges of the grain of nanosized silica (AEROSIL) previously sintered under high pressure, where no passivation technique was required. The Selected Area Electron Diffraction (SAED) and Electron Energy Loss Spectroscopy (EELS) confirmed the formation of Cdots containing carbon atoms with sp2 bonds. Different pressure values (2,5, 4 and 7,7 GPa) were investigated for cold sintering and the pyrolsys was in the temperature range from 500 to 900°C. Results of thermal analysis revealed a small loss of mass during the pyrolysis of the samples, practically independent of the sintering pressure. Infrared spectroscopy revealed changes in the absorption bands in the range corresponding to the CH2 and CH3 vibration modes, depending on the temperature and pressure conditions. Photoluminescence (PL) spectra were strongly dependent on the excitation wavelength and a higher emission intensity was observed in the range 500-550 nm for the sample sintered at 7.7 GPa and pyrolysed at 800°C for excitation at 460 nm. The contribution of the silica matrix after sintering was also investigated.

Resumo não disponível

Submitted by Rosivalda Pereira (mrs.pereira@ufma.br) on 2017-09-21T18:03:11Z No. of bitstreams: 1 FranciscoMarceloVictor.pdf: 2391704 bytes, checksum: 4edeacd54e236a943cfebb1187a37c40 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-09-21T18:03:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 FranciscoMarceloVictor.pdf: 2391704 bytes, checksum: 4edeacd54e236a943cfebb1187a37c40 (MD5) Previous issue date: 2017-06-30 / Fundação de Amparo à Pesquisa e ao Desenvolvimento Científico e Tecnológico do Maranhão / In this work, DL-glutamic acid monohydrate crystals (DLAGM) were grown by the technique of slow evaporation of the solvent. Initially the crystal was characterized by Xray diffraction using the powder method and its structural parameters adjusted by the Rietveld method, and thus, its orthorhombic crystal structure of space group Pbca (D2h), with eight molecules per unit cell. Raman scattering measurements were performed and the vibrational normal modes of DLAGM crystal were tentatively assigned using, mainly, glutamic acid polymorph crystals. The DLAGM crystal was studied by Raman spectroscopy under conditions of high hydrostatic pressures up to 6.9 GPa, as well as by X-ray diffraction in the range of 3.0-15.0 GPa. Changes in the lattice modes show that the crystal undergoes a phase transition in the pressure range of 5.1-5.7 GPa characterized by the disappearance and splitting of bands as well as the discontinuity in the slope dω/dP of these vibrational modes, modifications in vibrational internal modes (NH3 +, CO2-, H2O) and appearance of new bands. In addition, decompression at ambient pressure shows that the phase transition is reversible. For pressure XRD measurements, a phase transition was observed in the same pressure range as in the Raman experiment (5.0-5.8 GPa), characterized mainly by the appearance of new peaks at 5.8 GPa. Comparing such behaviora with those of L-glutamic hydrochloric, α-glutamic and β-glutamic acids, a great stability is observed for DL-glutamic monohydrate. / Neste trabalho, cristais de DL-ácido glutâmico monohidratados (DLAGM) foram crescidos pela técnica de evaporação lenta do solvente. Inicialmente o cristal foi caracterizado por meio de difração de raios X usando o método do pó e seus parâmetros estruturais ajustados pelo método de Rietveld, e assim, constatando sua estrutura cristalina ortorrômbica de grupo espacial Pbca (D2h), com oito moléculas por célula unitária. Medidas de espalhamento Raman foram realizadas e os modos normais de vibração do cristal foram atribuídos tentativamente usando-se, principalmente, cristais de polimorfos do ácido glutâmico. O cristal de DLAGM foi estudado por espectroscopia Raman em condições de altas pressões hidrostáticas em até 6,9 GPa, bem como por difração de Raios X no intervalo de 3,0-15,0 GPa. Mudanças nos modos de rede mostram que o cristal sofre uma transição de fase no intervalo de pressão de 5,1-5,7 GPa, caracterizada pelo desaparecimento e splitting de bandas, bem como a descontinuidade na inclinação dω/dP destes modos vibracionais, modificações nos modos internos (NH3 + , CO2 - , H2O) e aparecimento de novas bandas. Além disso, a descompressão à pressão ambiente mostra que a transição de fase é reversível. Para as medidas de DRX com pressão, foi verificado uma transição de fase na mesma faixa de pressão daquela observada no experimento Raman (5,0-5,8 GPa), caracterizada principalmente pelo aparecimento de novos picos em 5,8 GPa. Comparando tais comportamentos com os do ácidos L-glutâmico hidrocloridrico, α-glutâmico e β-glutâmico percebe-se uma grande estabilidade para DL-glutâmico monohidratado.

O manto litosférico é depletado em elementos incompatíveis como potássio, rubídio e estrôncio, confinado sob altas condições de pressão e caracterizado por uma composição e mineralogia específicas: espinélios anidros e/ou granada lherzolitos e harzburgitos. Esta região pode ser hidratada e enriquecida em elementos incompatíveis (ex. potássio) através de processos de subducção, onde a placa oceânica subductada leva consigo material pelágico composto de argilominerais e filossilicatos. A transferência de massa entre a placa subductada com os sedimentos e a cunha mantélica ocorre primeiramente através da liberação de fluidos aquosos gerados pela devolatilização de minerais hidratados. Neste contexto, a esmectita destaca-se como um dos mais importantes minerias responsáveis pelo enriquecimento do manto litosférico em água e elementos incompatíveis, quando sua estrutura é desestabilizada. Com o aumento da pressão e temperatura, esmectitas perdem sua água interlamelar, ao mesmo tempo em que se transformam em camadas mistas esmectita-ilita. Nestas condições de desidratação, e com o aumento da pressão, mudanças estruturais ocorrem e, havendo potássio disponível no sistema, o argilomineral evolui para uma mica muscovita. Considerando este contexto, o presente trabalho tem como objetivo verificar o comportamento estrutural da esmectita saturada em potássio modificando as variáveis pressão e temperatura: (1) sob pressão atmosférica em diferentes temperaturas (100º a 700ºC); (2) sob pressão de até 11.5 GPa sem temperatura - Diamond Anvil Cell (DAC); (3) sob diferentes pressões com aplicação de temperatura: 2.5GPa (400º a 700ºC) e 4.0GPa (200º a 700ºC). Os resultados das técnicas de análise de Difração de raios X, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET) e Espectroscopia por Infravermelho (FTIR) sugerem que, sob uma pressão de 2.5 GPa, que é cerca de 75km de profundidade no manto, e a aproximadamente 500ºC, a esmectita transforma-se em muscovita, enquanto sob a pressão de 4.0 Gpa, equivalente a cerca de 120 km de profundidade, a mesma transformação ocorre a 400ºC. Estes resultados contribuem significativamente para o entendimento de como a desidratação do sedimento pelágico ocorre em um processo de subducção, bem como o comportamento da esmectita sob a influência do aumento de pressão e temperatura. / The lithospheric mantle is depleted regarding to incompatible elements as potassium, rubidium and strontium, confined under pressure conditions and characterized by a specific mineralogy and composition, basically as anhydrous spinel and/or garnet lherzolite and harzburgite. This region can be hydrated and enriched in incompatible elements (e.g. potassium) through subduction processes that bring pelagic material, composed of clay minerals and other phyllosilicates, together with the hydrated subducted oceanic slab. A mass transfer from the subducted slab plus sediments into the mantle wedge occurs primarily through the release of aqueous fluids produced by devolatilization of hydrated minerals. In this context, smectite stands out as one of the most important minerals responsible for enriching the lithospheric mantle with water and incompatible elements when its structure is destabilized. By pressure and temperature increasing smectite lose its interlayer water, at the same time that it transforms into a mixed-layer illite-smectite. In this condition of dehydration and with increasing pressure, structural changes occur and, having potassium available on the system, the clay mineral evolves into a muscovite mica. Considering this context, we verified the structural behavior of potassium saturated smectite modifying variables pressure and temperature: (1) under atmospheric pressure at different temperatures (100º to 700º C); (2) under pressure up 11.5 GPa without temperature - Diamond Anvil Cell (DAC); (3) under different pressures with temperature application: 2.5 GPa (400º to 700º C) and 4.0 GPa (200º to 700º C). The results of the analysis techniques of X-ray diffraction, Scanning Electron Microscopy (SEM), Transmission Electron Microscopy (TEM) and Infrared Spectroscopy (FTIR), suggest that under the pressure of 2.5 GPa, which is about 75km depth in the mantle, and at around 500ºC smectite transforms into muscovite, while under the pressure of 4.0 GPa, equivalent to around 120km depth, the same transformation occurs at 400ºC. These results contribute significantly to understanding how pelagic sediment dehydration occurs in a subduction process, as well as the behavior of smectite under the influence of increasing pressure and temperature.