Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2014. / Made available in DSpace on 2015-02-05T21:07:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 331105.pdf: 18922784 bytes, checksum: 4070af785f59256f53b75270789c4c7d (MD5) Previous issue date: 2014 / A utilização de ímãs em automóveis elétricos e híbridos, geração eólica de alta eficiência e motores elétricos de alto rendimento demanda propriedades magnéticas que, atualmente, só são adequadamente alcançadas por super-ímãs à base de TR-Fe-B (TR = Nd, Pr, Dy). A metalurgia do pó é atualmente a técnica empregada na fabricação destes componentes, pois possibilita obter uma microestrutura, aliada a elevados níveis de textura, que permite otimizar as principais propriedades magnéticas. Atualmente, no entanto, outros quesitos vêm sendo impostos, não limitados apenas à sua fabricabilidade e desempenho, mas também à economia de matérias-primas críticas, como os terras-raras Nd, Pr e Dy. Neste particular, o processo de moldagem de pós por injeção (MPI), tem sido apontado como técnica alternativa com potencial de minimizar as deficiências apontadas, e portanto, uma contribuição importante para o estado-da-arte da produção de ímãs à base de TR-Fe-B. No âmbito desta tese procurou-se abordar aspectos relevantes da viabilidade técnica do processo MPI para fabricação de ímãs à base de TRs com propriedades magnéticas similares aos fabricados através do processo estabelecido da metalurgia do pó tradicional. Foram estudados os principais parâmetros do processo, como a definição do sistema ligante e formulação da carga de injeção, os processos termo-químicos de extração dos ligantes, ciclos de sinterização e tratamento térmico. Foi observada direta relação do teor de carbono e oxigênio, após a sinterização, com as propriedades magnéticas finais, de modo que o teor destes elementos buscou ser minimizado com a otimização de parâmetros de processamento. Deste modo, foi possível atingir valores de coercividade superiores a 1500 kA/m. O método de geração de textura cristalina durante a injeção também foi estudado e encontrou-se uma relação do grau de textura obtido com a intensidade do campo de alinhamento e com a carga de sólidos na carga de injeção. Nas condições de processo mais favoráveis, obteve-se um grau de textura de cerca de 95 % e remanência de 1,16 T. A avaliação dimensional dos ímãs sinterizados mostrou que não há distorções ou perda de forma, e que em amostras anisotrópicas a anisotropia do encolhimento é proporcional ao grau de textura presente. O mecanismo de influência do carbono nas propriedades magnéticas foi avaliado através da microestrutura, que identificou que a presença deste elemento em altos teores causa a desproporção da fase 2:14:1 com formação de ferro livre. Já em menores teores, não foi detectada a formação de ferro livre, sendo que a formação de nano-precipitados intragranulares, possivelmente de carbetos de neodímio, pode ser a responsável pela redução da coercividade observada.

Este trabalho investiga a obtenção de nanopartículas (NP) de óxido de ferro por coprecipitação, sua estabilização com surfactantes e caracterização quanto à morfologia e comportamento magnético. Atualmente, as NP estão sendo amplamente utilizadas para aplicações biomédicas, tais como contraste em imagens médicas e sistema de distribuição de drogas. Na síntese das NP foram investigados, parâmetros como a temperatura da reação, o pH da solução e a velocidade de agitação. O estudo da estabilidade comparou dois diferentes surfactantes: o ácido oleico (AO) e o polietileno glicol (PEG). As NP obtidas foram caracterizadas por difração de raios X (DRX), e quanto à sua morfologia por microscopia eletrônica por varredura (MEV) e microscopia eletrônica de transmissão (MET), a qual também proporcionou uma distribuição de tamanho de partículas, com variação entre 5 nm e 10,23 nm. A interação entre o óxido de ferro e seus revestimentos foi caracterizada por espectrocopia no infravermelho (FTIR) e espectrocopia Raman. O comportamento magnético das NP foi caracterizado por magnetometria de gradiente de força alternada (AGFM) e espectroscopia Mössbauer. Os resultados revelaram que as NP de óxido de ferro são tipicamente constituídas por magnetita ( ) revestida com AO e PEG e com um tamanho médio de cristalito entre 4,6 e 19,2 nm, calculado através da equação de Scherrer. O AGFM mostrou que as propriedades magnéticas das partículas foram mais eficientes para as NP com revestimento, do que com as NP sem revestimento, e o valor de magnetização de saturação (M) para a revestida com PEG foi maior quando comparado com a revestida com AO. A espectroscopia Mössbauer foi utilizada para confirmação do óxido de ferro como , para estimar tamanho de partícula quando os espectros são medidos a baixa temperatura e para análise do comportamento superparamagnético das partículas. / This work investigates the obtained nanoparticles (NP) iron oxide by coprecipitation stabilization with surfactants and characterize the morphology and magnetic behavior. Currently, the NP are being widely used for biomedical applications such as contrast in medical imaging and drug delivery system. In the synthesis of NP were investigated parameters such as the reaction temperature, the pH and stirring speed. The stability study compared two different surfactants: oleic acid (OA) and polyethylene glycol (PEG). The NP were characterized by X-ray diffraction (XRD), and morphologically by scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM), which also provided a distribution of particle size, ranging from 5 nm and 10.23 nm. The interaction between the iron oxide and their coatings was characterized by infrared spectroscopy (FTIR) and Raman spectroscopy. The magnetic behavior of NP was characterized by magnetometry alternating gradient force (AGFM) and Mössbauer spectroscopy. The results show that the NP iron oxide are typically comprised of magnetite ( ) coated with PEG and AO and a crystallite size between 4.6 and 19.2 nm calculated by the Scherrer equation. The AGFM showed that the magnetic properties of the particles were more efficient for the NP uncoated than to NP coated, and the value of saturation magnetization (M) to coated with PEG was higher when compared to coated AO. Mössbauer spectroscopy was used to confirm the iron oxide as , to estimate the size of particle where the spectra are measured at low temperature and to analyze the behavior of superparamagnetic particles.

O trabalho aborda o desenvolvimento e implantação de um processo de recozimento conjugado com campo magnético induzido. Para este trabalho foi escolhido como material o FeSi, ABNT NM71-2000/ 35F 420M com GNO (Grão-Não-Orientado) devido ao baixo custo de obtenção das peças e também por ser um material de fácil aquisição no mercado. O processo tem como benefício minimizar as perdas magnéticas produzidas pelo corte convencional na borda das chapas elétricas. Para realizar o processo o sistema é composto de um forno, enrolamento de indução e fonte de alimentação. Os parâmetros utilizados no tratamento térmico situam-se na faixa de temperatura de aquecimento até 910ºC e uma indução magnética mínima na faixa de 80 até aproximadamente 1,5 T. Para melhorar as propriedades magnéticas de forma contundente na região deformada buscou-se através do recozimento conjugado com campo induzido um alinhamento dos domínios, ou seja, uma ordenação dos “spins” que juntamente com a elevação de temperatura tenderam a ter um mesmo sentido, facilitando de maneira significativa à passagem do fluxo magnético, propriedade importante para o desempenho dos núcleos das máquinas elétricas. Para avaliar o desempenho do processo, chapas do mesmo material foram cortadas por eletroerosão a fio, onde o perfil do corte permitiu um fluxo magnético uniforme e constante. O efeito do processo de recozimento com indução de campo magnético foi medido conforme determina a norma, ou seja, utilizando o “Quadro de Epstein” para chapas elétricas. Os resultados foram correlacionados com os dados obtidos a partir do uso do ferro-silício, ABNT NM71-2000/35F 420M, com as mesmas condições de uso e testes de laboratório. Do ponto de vista científico, uma das contribuições deste trabalho, está na influência da indução de campo magnético durante o tratamento térmico das amostras, pois é possível verificar um ganho nas propriedades magnéticas apresentadas. Este trabalho permite afirmar que é possível desenvolver e melhorar as propriedades magnéticas em ferro silício com alto desempenho e também sugerir que outras aplicações, onde seja necessário aumento do desempenho magnético, este processo possa ser aplicado. / This work presents and discusses the development and application of an annealing process together with the induced magnetic field. For this study development, the chosen material is the iron silicon, ABNT NM71-2000/ 35F 420M, due to the low trading costs and eases of purchase on the market. The process has the benefit of minimizing magnetic losses produced by conventional cutting the edge of the hot plates. To carry out the process system consists of a furnace, induction coil and power supply. The parameters used in the heat treatment are in the range of heating temperature to 910 ° C and a minimum magnetic induction in the range of about 80 to 1.5 T. The challenge of this work was in the fact that structure changes in the silicon iron, allied to inclusions of non-magnetizable materials, modify for worse the performance of magnetic cores. To obtain a structure that the magnetic field could permeate, the silicon iron alloys were selected to eliminate, at most, the presence of non-magnetizable materials, and only then consider a heat treatment process with magnetic induction to make the material suitable for use in cores of electrical machines. To improve the magnetic properties, an alignment of dipoles of the material, through induced magnetic field during annealing was intended. Annealing with induced magnetic field was carried out, observing the performance of the initial magnetic permeability of the samples, and subsequently measured with field saturation equipment. The results were correlated with the obtained data from the use of the FeSi, ABNT NM71-2000/35F 420M, with the same conditions of use and laboratory tests. From the scientific point of view, one of the contributions of this work is the influence of induced magnetic field during the heat treatment of the samples, since it was possible to verify a significant gain in the magnetic properties of the cores electrical machines during the performance tests. As a result of this work, the possibility of using annealing with magnetic induction was presented as a way to increase the permeability of a material with high carbon content, in this particular case, the silicon iron. This work suggests that it is possible to develop and improve the magnetic properties of iron and silicon with high performance also suggest that other applications where necessary increase in magnetic performance, this process can be applied.

Neste trabalho, foram preparadas resinas contendo o grupo sulfônico a partir de copolímeros sintetizados à base de estireno e divinilbenzeno (Sty-DVB), utilizando a técnica de polimerização em suspensão aquosa via radical livre. Os copolímeros foram preparados com diferentes graus de porosidade designados como: poros menores, porosidade intermediária e poros grandes. Esses copolímeros foram caracterizados por FTIR, ASAP, densidade aparente, grau de inchamento, termogravimetria e microscopia eletrônica de varredura. Os copolímeros de Sty-DVB foram modificados quimicamente com sulfato de acetila para a obtenção de resinas sulfonadas. A modificação química dos copolímeros foi confirmada pelo aparecimento das bandas de absorção características no infravermelho do grupo sulfônico, pela capacidade de troca iônica introduzida por esse grupo funcional (aproximadamente 5 mmol/g) e pela modificação das características térmicas. As resinas sulfonadas foram impregnadas com metais de Ni ou Co para a obtenção de materiais magnéticos. Os compósitos obtidos foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura, sendo possível visualizar as partículas metálicas sobre a superfície da matriz polimérica. O comportamento magnético desses materiais foi investigado, sendo observado um pequeno campo coercivo, que é característico de materiais magnéticos moles. Os materiais sintetizados foram avaliados na remoção de fenol de soluções aquosas. A remoção de fenol foi mais efetiva quando os compósitos de Ni foram empregados. / In this work, resins containing the sulfonic group were prepared from synthesized copolymer beads based on styrene and divinylbenzene (Sty-DVB) by suspension polymerization. These crosslinked copolymers were prepared with different porosities, namely small, intermediate and large porosity. These copolymers were characterized by infra-red spectrometry (FTIR), bulk density, specific area, swelling degree , termogravimetry (TG/DTG) and scanning electron microscopy (SEM). The synthesized copolymers were modified with acetyl sulphate aiming to obtain sulphonated resins. The chemical modification of the copolymers as confirmed by the displaying of the characteristc bands of sulfonic groups in the infrared spectra, by the ionic exchange capacity given by this functional group (around 5 mmol/g) and by the changes of thermal profiles. Ni or Co particles were anchored on the sulphonated copolymer matrix aiming to obtaining different magnetic materials. These composites were characterized by scanning electron micrscopy (SEM), permiting the observation of particles on the resin surfaces. The magnetic behavior of the composites was investigated. They presented behavior of soft materials due to their low coercive field. These composites were evaluated on the phenol removal from the aqueous solutions. The phenol removal was more efficient from materials containing Ni particles.

O presente trabalho consiste de um estudo experimental da expansão térmica, do calor específico e da magnetização de uma amostra policristalina do supercondutor MgB2. As investigações foram conduzidas com uma amostra preparada sob alta pressão. Os resultados de expansão térmica mostraram uma contribuição negativa ao coeficiente de expansão térmica linear abaixo da temperatura crítica. As medidas de calor específico revelaram a presença de duas anomalias em temperaturas características, as quais indicam a presença de dois gaps de energia neste composto. A associação dos resultados das medidas de expansão térmica e calor específico permitiu a determinação da função Grüneisen e sua variação com a temperatura. Nesta mesma amostra, foi feito o estudo da magnetização, medida segundo as prescrições ZFC e FC num intervalo de campos magnéticos entre 0.05 e 30 kOe. Os resultados destas medidas revelaram a ocorrência de uma linha de irreversibilidade magnética. Num diagrama H-T esta linha separa uma região de altas temperaturas com comportamento magnético reversível de uma região de baixas temperaturas com comportamento irreversível. A dependência com a temperatura do campo crítico superior, Hc2(T), mostrou uma curvatura positiva nas proximidades de Tc, indicando a ocorrência de pronunciados efeitos de flutuações termodinâmicas. / This work presents an experimental study of the thermal expansion, specific heat and magnetization of a polycrystalline sample of the superconductor MgB2. The sample was sintered under high pressure. The thermal expansion is negative below the critical temperature. The specific heat shows two anomalies originated by the opening of two energy gaps in this compound. Combining the thermal expansion and specific heat results, the temperature dependent Grüneisen function was determined. In the same sample, the magnetization was measured according to the ZFC and FC prescriptions in magnetic fields ranging between 0.05 and 30 kOe. From these measurements the magnetic irreversibility line was extracted. In a H-T diagram this line separates a high temperature region with reversible magnetic behavior from a low temperature domain where irreversible effects due to pinning are observed. The temperature dependence of the second critical field, Hc2(T), shows a positive curvature near Tc, indicating the occurrence of strong effects due to thermal fluctuations.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:15:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2465.pdf: 21103782 bytes, checksum: bb2c2dc32243d775d710a3b870a259e7 (MD5) Previous issue date: 2006-12-08 / In this work, we investigate the effect of dilution and frustration in the thermodynamic properties and the phase diagrams using the quasi-two-dimensional Heisenberg and Ising models. We use the Zubarev Green´s function formalism and obtain the magnetic properties of the quasi-two-dimensional antiferromagnetic spin ½ Heisenberg model. We determine the limit of the stability of the antiferromagnetic phase as a function of the concentration of the holes in the CuO2 plane and dilution of the Cu by Zn. We simulate the point of maximum of the phase diagram in the plane (T,z) following the experimental data for the La2-xSrxCu1-zZnzO4 compounds. In the Heisenberg model the effect of the frustration is simulated by the parameter &#955;=&#955;0(1-x/xc), which measures the interaction between the CuO2 planes. The effect of dilution present in the xy-plane is described theoretically by a small value for z through an effective interaction J(1-z) (mean field approach). We extend the present formalism to include long-range interaction in the antiferromagnetic one-dimensional Heisenberg frustrated model and verify the absence of magnetic order for p>1 (where p is the decay interaction parameter, i.e., Jn=J/np). We also study the thermodynamic properties of the quenched decorated diluted Ising model with competitive interactions, using the differential operator technique with the effective field. The decorated Ising model with competitive interactions used is herein to describe the magnetic properties of the copper-oxide plane containing superconductor compounds in the insulating phase (antiferromagnetic). The model consists of planes in which the nodal spins interact antiferromagnetically (JA<0) with their nearest-neighbors, and ferromagnetically (JF>0) with the quenched spins that decorate the bonds (simulating the Cu-O interaction), and distributed randomly over the two-dimensional lattice. The planes interact antiferromagnetically with weak-exchange interaction (i.e., ). Moreover, in our model some magnetic sites (atoms of Cu) are substituted by non-magnetic sites. We study the thermodynamic properties of the system and the limit of antiferromagnetic stability in the phase diagrams (T,p) and (T,z), for some values of the frustration parameter &#61480;(&#945;&#61472;= J ' = &#955; ,&#955; = 10&#8722;5 A A J J A\JF) and magnetic field. We observe for some values &#945;, the system presents a reentrant behavior in low temperatures, which also is reflected in the thermodynamic properties. / Neste trabalho investigamos os efeitos de diluição e frustração nas propriedades termodinâmicas e os diagramas de fase nos modelos de Heisenberg e Ising quase-bidimensional. Usamos o formalismo das funções de Green de Zubarev e obtivemos as propriedades magnéticas do modelo de Heisenberg antiferromagnético quasebidimensional de spin ½. Determinamos o limite de estabilidade da fase antiferromagnética em função da concentração dos buracos no plano CuO2 e da diluição do Cu pelo Zn. Simulamos o ponto de máximo do diagrama de fase no plano (T,z) previsto experimentalmente para o composto La2-xSrxCu1-zZnzO4. No modelo de Heisenberg o efeito da frustração é simulado pelo parâmetro &#955;=&#955;0(1-x/xc), medindo a interação entre os planos de CuO2. O efeito da diluição que está presente no plano xy é teoricamente descrito fenomenologicamente para pequeno valor de z através de uma interação efetiva J(1-z) (aproximação tipo campo médio). Estendemos o presente formalismo para incluir interação de longo alcance no modelo de Heisenberg unidimensional antiferromagnético frustrado e verificamos ausência de ordem magnética para p > 1 (onde p é o parâmetro do decaimento da interação, i.e., Jn = J/np). Estudamos também as propriedades termodinâmicas do modelo de Ising diluído decorado de forma quenched com interações competitivas através da técnica do operador diferencial unida à teoria de campo efetivo. O modelo de Ising decorado com interações competitivas é utilizado para descrever qualitativamente as propriedades termodinâmicas dos compostos supercondutores baseados em planos de cobre-oxigênio na sua fase isolante (antiferromagnética). O modelo consiste de planos nos quais os spins nodais interagem antiferromagneticamente (JA < 0) com seus primeiros vizinhos (simulando a interação Cu-Cu), e ferromagneticamente (JF > 0) com os spins decoradores (simulando a interação Cu-O), os quais são distribuídos aleatoriamente de forma quenched sobre uma rede bidimensional. Os planos interagem antiferromagneticamente com uma fraca interação de troca (i.e., J'A = &#955;JA, &#955; = 10-5). Além disso, em nosso modelo alguns sítios magnéticos (átomos de Cu) são substituídos por sítios não magnéticos. Discutimos além das propriedades termodinâmicas do sistema o limite de estabilidade antiferromagnética nos diagramas de fase (T,p) e (T,z), para vários valores do parâmetro de frustração (&#945; = JA\JF) e campo magnético. Observamos que certos intervalos de valores de &#945;, o sistema apresenta um comportamento reentrante em baixas temperaturas o que se reflete nas propriedades termodinâmicas.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:15:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4949.pdf: 16389149 bytes, checksum: 00f177e5f61f15e60941174af0988803 (MD5) Previous issue date: 2012-02-15 / Financiadora de Estudos e Projetos / Le sujet de cette thèse est l étude de nanofils de cobalt dans une matrice d oxyde de cérium (CeO2) épitaxiée sur SrTiO3(001). L auto-assemblage de nanofils a été mis en évidence lors de la croissance de couches minces de CeO2 fortement dopées au cobalt par ablation laser pulsée. Le caractère métallique du cobalt a été vérifié par des mesures d absorption X au seuil K du cobalt réalisées au synchrotron. La formation de nanofils a été mise en évidence par des études de microscopie électronique en transmission en mode haute résolution et en mode dénergie filtrée. Ces études combinées montrent la formation de fils métalliques de Co dans la matrice, orientés le long de la direction de croissance, de longueur limitée par l épaisseur de la couche et de diamètre dans la gamme 3-7 nm. Ces nanofils constituent des systèmes modèles en nanomagnétisme. Deux assembles de fils (diamètre 3 nm et 5 nm) ont été étudiées en détail. La structure interne des fils a été déterminée par microscopie électronique et le renversement de l aimantation au moyen de mesures magnétiques statiques et dynamiques. L anisotropie magnétique de ces systèmes a été sondée par résonance ferromagnétique. Ces mesures et leurs interprétations ont permis de mettre en évidence la localisation du renversement de l aimantation dans les fils. Ce phénomne de localisation a été corrélé à la structure interne des fils, plus précisément à l existence de grains hexagonaux au sein desquels l anisotropie magnétocristalline est en compétition avec l anisotropie de forme. L ensemble de ces résultats a permis de corréler le comportement magnétique à la structure interne réelle de ces objets. / O objeto de estudo da presente tese é o estudo de nanofios de Cobalto auto-formados em matriz de Óxido de Cério (CeO2) epitaxiado sobre substrato de SrTiO3 (001). A formação espontânea de nanofios de Co metálico foi observada em filmes finos fortemente dopados produzidos por abação laser. O caráter metálico do cobalto presente no filme foi evidenciado através da análise de espectros de absorção de Raios-X na borda K do cobalto realizados no síncrotron SOLEIL. Aglomeração na forma de nanofios pôde ser comprovada através de microscopia eletrônica em transmissão de elétrons nos modos de alta resolução e de filtragem em energia. Combinando os resultados, chega-se a conclusão de formação de nanofios metálicos de Cobalto orientados paralelamente à direção de crescimento do filme com comprimento podendo alcançar até toda espessura do filme e com diâmetro entre 3 e 7 nm. Tais nanofios são sistemas modelos para estudo em nanomagnetismo. Propriedades de dois conjuntos de nanofios (com diâmetros de 3 e de 5 nm) foram detalhadamente estudadas. A estrutura interna foi determinada por microscopia eletrônica e a reversão de magnetização através de medidas estáticas e dinâmicas. A anisotropia magnética dos filmes foi investigada através de ressonância ferromagnética. A interpretação dos resultados permite evidenciar a localização da reversão de magnetização nos nanofios. O fenômeno de localização foi relacionado à estrutura interna dos nanofios, precisamente à existência de grãos de cobalto hcp, nos quais, as anisotropias de forma e magnetocristalina competem. O conjunto de resultados permitiu correlacionar o comportamento magnético com a estrutura real dos nanofios.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:15:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6575.pdf: 5003630 bytes, checksum: dc2cd3948b12fce190bd5f14369b70aa (MD5) Previous issue date: 2015-03-04 / Financiadora de Estudos e Projetos / In this thesis were investigated the magnetic properties of magnetic nanowire arrays of Co and Ni electrodeposited in porous anodic alumina templates. The electrochemical method was employed in the manufacturing steps of templates and growth of nanowires. For the templates, the potentiostatic two step anodization process with gradual reduction of potential at the end of process was employed. The templates presented good regularity, and conductor channels at the pore bottom (dendritic region). The growth of Co and Ni nanowires in porous templates was performed by galvanostatic pulsed eletrodeposition. The samples were characterized morphologically and structurally by scanning electron microscopy and X-ray diffraction, respectivelly. For the sample with Co nanowires we obtained nanowires with 65 nm in diameter and 6 &#956;m in length, with hcp hexagonal structure type. For Ni nanowires, samples with 65 nm and 80 nm of diameter and 6&#956;m in length were obtained, presenting an fcc cubic structure type. The magnetic characterization was performed by vibrating sample magnetometry - SQUID, which were performed magnetic moment measurements as a function of magnetic field, temperature and the angle between the applied magnetic field and the main axis of the nanowires. The results showed the directions of easy magnetization axis, the contributions of different types of magnetic anisotropy and influences related to the morphology of the nanowires and the template. For Co nanowires, the shape anisotropy is the most relevant and the easy axis of magnetization is in the direction of the main axis of the nanowires. For the two samples with Ni nanowires, were determined 15º and 26º angles as the respective directions of magnetization easy axis. The effect of magnetoelastic anisotropy is more relevant in the case of Ni nanowires. For both systems (Co and Ni) was possible to verify the importance of morphological factors, in which the diameter and average separation of the nanowires play a key role, because they are directly related to inter-nanowire magnetostatic interaction. / Nesta tese de doutorado foram investigadas as propriedades magnéticas de redes de nanofios magnéticos de Co e Ni eletrodepositadas em templates de alumina anódica porosa. O método eletroquímico foi empregado nas etapas de fabricação das templates e crescimento dos nanofios. Para a fabricação das templates foi utilizado o método potenciostático de anodização em duas etapas com redução gradativa de potencial ao final do processo. Foram obtidas templates porosas com alta regularidade e canais condutores no fundo dos poros (dendritos). O crescimento dos nanofios de Co e Ni nas templates porosas foi realizado por eletrodeposição pulsada galvanostática. As amostras foram caracterizadas morfológica e estruturalmente por microscopia eletrônica de varredura e difração de raios-X. Para a amostra com nanofios de Co obtivemos nanofios com 65 nm de diâmetro e 6 &#956;m de comprimento, com estrutura do tipo hexagonal hcp. Para os nanofios de Ni, foram obtidas amostras com diâmetros de nanofios de 65 nm e 80 nm, com 6 &#956;m de comprimento e estrutura do tipo cúbica fcc. A caracterização magnética foi realizada por magnetometria de amostra vibrante SQUID, na qual foram realizadas medidas de momento magnético em função do campo magnético, temperatura e do ângulo entre o campo magnético e o eixo principal dos nanofios. Os resultados permitiram determinar as direções dos eixos de fácil magnetização, as contribuições dos diferentes tipos de anisotropia magnética e influências relacionadas à morfologia do sistema. Para os nanofios de Co, a anisotropia de forma é a mais relevante, e o eixo de fácil magnetização se encontra na direção do eixo principal dos nanofios. Para as duas amostras com nanofios de Ni, foram determinados os ângulos de 15º e 26º como as respectivas direções dos eixos de fácil magnetização. O efeito da anisotropia magnetoelástica é mais importante no caso dos nanofios de Ni. Para os dois sistemas (Co e Ni) foi possível avaliar a importância dos fatores morfológicos, na qual o diâmetro e separação média dos nanofios desempenham papel fundamental, pois estão diretamente relacionados à interação magnetostática inter-nanofios.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:16:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2351.pdf: 2530597 bytes, checksum: 2dabbfba073a037a84cb55dab0c7bba2 (MD5) Previous issue date: 2009-03-30 / Financiadora de Estudos e Projetos / In this work we present the results of characterization of Cr-Ti alloys with small quantities of Ti. The samples were prepared in a melting arc furnace, using hight purity Cr and Ti. The magnetic phase diagram was determined from critical temperatures obtained by eletrical resistivity and DC magnetic susceptibility measurements, delimiting the boundaries between the transverse and longitudinal SDW (Spin Density Wave) and paramagnetic phases. We have observed that the Band Rigid Model is valid only for concentrations below 1.5%Ti. Above this concentration, a possible structural phase transition explain the disappearance of antiferromagnetic phase. From the observation of anomalies in resistivity ratio, magnetic susceptibilty and Hall effect measurements at low temperature, we have concluded that the system exhibits a quantum critical point in 1.2%Ti. / Neste trabalho realizamos um estudo sobre as propriedades magnéticas das ligas de Cr-Ti com baixas concentrações de Ti. As amostras foram preparadas por fusão de grânulos de Cr e Ti de alta pureza em forno a arco voltaico. O diagrama de fases magnéticas foi determinado a partir das temperaturas de transição obtidas por medidas de resistividade elétrica e suscetibilidade magnética, delimitando as fronteiras entre as fases antiferromagnéticas de polarização de SDW ( spin density waves ) transversal e longitudinal e a fase paramagnética. Observamos que o Modelo de Banda Rígida é válido apenas para concentrações inferiores a 1,5%Ti, acima da qual possivelmente há uma transição de fase estrutural, que pode explicar o desaparecimento da fase antiferromagnética. A partir de anomalias observadas em medidas de razão de resistividade elétrica, suscetibilidade magnética e efeito Hall em baixas temperaturas, concluímos que a liga apresenta uma Transição de Fase Quântica, com um ponto crítico quântico em 1,2% Ti.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:36:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6198.pdf: 2654461 bytes, checksum: 6828fc942e117ec3207b6083c50a6934 (MD5) Previous issue date: 2014-07-15 / Universidade Federal de Minas Gerais / In the present research project a new glass composition containing SbPO4 ZnO PbO was obtained by melt quenching technique. After a brief study of the matrix, a composition was chosen and doped with MnO e Fe2O3 in quantities varying from 0 to 20 mol%. The next step was to perform a heat treatment above glass transition temperature in order to produce glass-ceramics from the obtained glasses. Then, the vitreous materials were characterized by thermal analysis (DSC), and the structural study of the materials was done using absorbance spectroscopy in the UV-vis-NIR and Raman, besides the electronic paramagnetic resonance (EPR) and fluorescence measurements. Refractive index was measured by M-Lines spectroscopy. The new materials were also characterized by X ray diffraction (XRD), optical microscopic and scanning (SEM) and transmission electronic microscopic (TEM). Finally, magnetic measurements were performed in a magnetic force microscope (MFM). The prepared glass samples have a high refractive index and thermal stability over 100 °C, which may be interesting for optical fiber synthesis. After addition of the paramagnetic metals (Mn, Fe), the thermal stability increased even more. The optical analysis of the manganese doped glasses showed that the ions are in the Mn2+ oxidation state, but after heat treatment the color of the glass changes since a small amount of the dopant cation is oxidized to Mn+3 and some magnetism characteristic may be observed. Even though the optical properties were not good with addition of manganese and iron, the sample showed a significant magnetic response. These results of magnetic analysis are promising for the advance of spin-photonics and may be suitable to design devices for information storage. / No presente trabalho de pesquisa foi obtida uma nova composição vítrea no sistema SbPO4 ZnO PbO preparada por fusão seguida de choque térmico. Após breve estudo da matriz, uma composição foi escolhida e dopada com MnO e Fe2O3, em quantidades que variaram de 0 a 20 % em mol. Em seguida, foi feito tratamento térmico acima da temperatura de transição vítrea dos vidros, com o intuito de se produzir vitrocerâmicas. Posteriormente, os materiais vítreos foram caracterizados por análise térmica (DSC), e o estudo estrutural dos materiais foi feito a partir de espectroscopias de absorção na região do UV-vis-NIR e Raman, além de medidas de ressonância paramagnética eletrônica (EPR) e luminescência. Os índices de refração foram medidos por espectroscopia M-Lines. Os novos materiais foram também caracterizados por difração de raios X (DRX), microscopias óptica, eletrônica de varredura (MEV) e de transmissão (MET). Por fim, medidas magnéticas foram realizadas em um microscópio de força magnética (MFM). As amostras apresentam alto índice de refração e estabilidade térmica acima de 100 °C, características interessantes para aplicação em síntese de fibras ópticas. Quando os metais paramagnéticos (Fe, Mn) foram adicionados, a estabilidade térmica aumentou ainda mais. A análise óptica dos vidros dopados com manganês sugere que os íons estão na forma Mn2+, mas após o tratamento térmico a cor do vidro muda e parte do manganês se oxida a Mn3+ e indícios de magnetismo podem ser observados. Embora as propriedades óticas tenham sido prejudicadas quando o ferro foi adicionado, a análise magnética dos materiais preparados contendo manganês e ferro mostrou uma resposta magnética significativa. Esses resultados de análise magnética são promissores para o avanço da spin-fotônica e emprego em dispositivos para armazenamento de informações.