Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Química, 2014. / Submitted by Fernanda Percia França (fernandafranca@bce.unb.br) on 2015-12-10T18:33:36Z No. of bitstreams: 1 2014_VerônicaAlvesGonçalvesdaSilva.pdf: 79755843 bytes, checksum: 06fb5d3d6c456388dbeeadcee6b036b5 (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana(raquelviana@bce.unb.br) on 2015-12-15T18:07:14Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_VerônicaAlvesGonçalvesdaSilva.pdf: 79755843 bytes, checksum: 06fb5d3d6c456388dbeeadcee6b036b5 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-12-15T18:07:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_VerônicaAlvesGonçalvesdaSilva.pdf: 79755843 bytes, checksum: 06fb5d3d6c456388dbeeadcee6b036b5 (MD5) / A investigação pericial de documentos sob suspeita de fraudes é uma importante área na ciência forense. Na maioria dos casos uma simples inspeção visual desses documentos não consegue revelar todas as informações necessárias para a elucidação de um caso. Por isso é necessário a proposição de métodos alternativos, rápidos, eficientes e não destrutivos de análise de amostras para solucionar os inquéritos e preservar os documentos até o final dos processos. A utilização de métodos espectroscópicos aliados a técnicas quimiométricas vem se destacando como alternativa viável nestes casos. Esse trabalho objetivou investigar as potencialidades e limitações do uso da parte espectroscópica do VSC® 6000, para o desenvolvimento de um método não destrutivo de análise de tintas de canetas, avaliando diferentes tipos, marcas, modelos e cores usando espectroscopia no visível aliado a métodos quimiométricos, como o Método dos Mínimos Quadrados Parciais para Análise Discriminante (PLS-DA) e a Resolução de Curvas Multivariadas por Mínimos Quadrados Alternantes (MCR-ALS). Noventa e cinco canetas, 25 marcas de canetas de cor azul, 55 marcas de canetas de cor preta e 10 marcas de cor vermelha, foram adquiridas no comércio local do Distrito Federal. Para a análise das tintas, amostras padrão foram produzidas em folha de papel branco, do tipo A4, gramatura de 75g/m2, onde foram realizados traços que simulam a escrita cursiva com as diferentes canetas, a partir destes foram adquiridos espectros ao longo de cada traço em diferentes posições não repetidas. Para cada caneta foram adquiridos 60 espectros. Usando ambos os métodos quimiométricos citados acima, três tipos de modelos químiométricos foram construídos, um para a discriminação das tintas por tipos, outro por marcas e o terceiro por modelos. Em todos os casos, foram obtidos modelos com baixos erros de previsão e, na maioria dos casos, não foram observados erros de classificação entre as classes. Testes para verificar a robustez dos modelos quimiométricos também foram realizados: o primeiro para verificar a influência de diferentes tipos de papéis como suporte para a elaboração dos padrões, um segundo para verificar a variabilidade entre diferentes lotes de uma mesma caneta, e um terceiro para verificar a influência do tempo de envelhecimento da tinta sobre papel. De um modo geral, utilizando os métodos desenvolvidos foi possível diferenciar trechos de tintas por tipos, marcas e modelos. Os modelos quimiométricos se mostraram robustos às influências testadas, demonstrando a eficiência destes. Duas aplicações foram realizadas: teste cego e caso real. Na primeira aplicação os modelos demonstraram que são livres de tendências do analista. Já no caso real, dois casos analisados utilizando os métodos propostos apresentaram resultados concordantes com aqueles encontrados pelos peritos responsáveis, utilizando métodos convencionais, demonstrando que os métodos propostos podem ser utilizados em situações reais. ______________________________________________________________________________________________ ABSTRACT / The forensic investigation of documents under suspicion of fraud is an important area in forensic science. In most cases a simple visual inspection of such documents could not reveal all the necessary information to elucidate a case. So, the proposition of alternative, fast, efficient and non-destructive analysis methods of samples to resolve investigations and preserve the documents until the end of the process are necessary. The use of spectroscopic methods coupled with chemometric techniques has emerged as a viable alternative in these cases. This study aimed to investigate the potential and limitations of using the spectroscopic part of VSC® 6000, to develop a non-destructive method for analyzing ink pens, systematically evaluating different types, brands, models and colors using visible spectroscopy combined with chemometric methods such as Partial Least Squares Method to discriminant analysis (PLS-DA) and Multivariate Curve Resolution Alternating Least Squares (MCR-ALS). Ninety-five pens, 25 brands of blue pens, 55 brands of black pens and 10 red brands, were bought locally acquired on the District Federal commerce. For the inks analysis, standard samples were produced in sheets of white paper A4 type, weight 75 g/m2, where traces simulating cursive hand writing with the different pens were made. From these, spectra were acquired throughout each trace in different positions. For each pen 60 spectra were acquired. Using the chemometric methods mentioned above, three types of chemometric models were built, one for discrimination by types of paints, other by brands and the third by models. In all cases, the models were obtained with low prediction errors and, in most cases, no misclassifications between classes were observed. Tests to check the robustness of the chemometric models were also conducted: the first to investigate the influence of different types of paper as support in the elaboration of the standards, a second to check the variability between different batches of the same pen, and a third to verify the influence of aging time of ink on paper. Generally, using the proposed methods was possible to distinguish inks by types, brands and models. The chemometric models are robust to the influences tested, demonstrating their efficiency. Also Two applications tests were performed: a blind study and a real case study. In the first application models results showed that models are free from tendencies from the analyst. In the real case study, two cases were analyzed using the proposed methods and showed concordant results with those found by the experts in charge, using conventional methods. These studies demonstrate that the proposed methods can be used in real situations.

Made available in DSpace on 2016-08-29T15:35:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_8662_Zanata Brandão Amorim.pdf: 1881388 bytes, checksum: 4d4f094d2616cff78befa6cbe50ccf8b (MD5) Previous issue date: 2015-04-27 / O uso abusivo de drogas tornou-se um problema global que tem graves consequências, tanto para os usuários de drogas quanto para a sociedade. A determinação dos constituintes inorgânicos de drogas ilícitas pode ser usada para indicar a sua qualidade (pureza e concentração de outros componentes das drogas). Além disso, variações na composição e pureza da droga pode ser usada para formular hipóteses sobre a estrutura do mercado ilegal de drogas, principalmente em relação a sua distribuição. Foram analisados cinquenta e duas amostras de cocaína de rua que foram apreendidas em diferentes regiões do Estado do Espírito Santo Brasil. O pré-tratamento das amostras consistiu em digerir 0,1 g da amostra com 6 mL de HNO3 5% v/v em um forno de micro-ondas com sistema fechado e posterior diluição da amostra para 15 mL. Espectrometria de emissão ótica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) ou Espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) foram então usadas para determinar as concentrações de Al, Ca, Cu, Fe, Mn, Mg, Zn, Mo, Co, Pb e P nestas amostras. O procedimento foi verificado através de testes de recuperação em duas concentrações (50 e 100 μg L-1). Os dados resultantes foram depois analisados estatisticamente. Usando a Análise Hierárquica de Cluster (HCA) foi possível obter uma diferenciação entre as regiões de apreensão. Correlações de Pearson permitiram correlacionar as concentrações dos elementos com os compostos químicos que são utilizados na produção e adulteração da cocaína. Boxplot confirmou a distinção entre as regiões de apreensão.

A ciência forense moderna caminha lado a lado com a pesquisa científica. Os cientistas forenses se deparam diariamente com vários casos que requerem a análise de resíduos provenientes de disparos de arma de fogo (gunshot residues - GSR). Este trabalho contempla o desenvolvimento de uma metodologia para determinar assinaturas químicas de disparos de arma de fogo, medindo-se as concentrações de Pb, Ba e Sb presentes nos resíduos provenientes destes disparos depositados nas proximidades do orifício de entrada de projéteis, baseada na técnica de espectrometria de massas de alta resolução com fonte de plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). Foram realizados disparos em cinco tipos de tecidos-alvos e coletados testemunhos em regiões próximas ao orifício de entrada dos projéteis. Os resultados demonstraram que o método possibilitou identificar e distinguir os resíduos de revólver calibre .38 ao de pistolas calibres .40 e 9 mm. O uso de gráficos ternários como ferramenta de análise dos dados coletados, permitiu identificar padrões específicos de distribuição de amostras em branco e dos resíduos depositados após disparos de revólveres e pistolas. A metodologia possibilitou a atribuição da origem dos disparos por meio de confirmação dos resíduos coletados também das mãos dos atiradores. Como conseqüência a metodologia representa um grande avanço nos procedimentos da polícia e visa adicionar uma contribuição valiosa às investigações forenses. / The modern forensic science goes hand in hand with scientific research. The forensic scientists are faced every day with many cases requiring the analysis of residues from firing gun (gunshot residues GSR). This works describes the development of a methodology to determine chemical signatures of shots from a firearm, by measuring the concentrations of Pb, Ba e Sb in the residues from these shots deposited near the entrance hole of bullets, based on the technique with high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (HRICP-MS). Shots were performed on five types of target-fabrics and collected testimonies from regions close to the entrance hole of projectiles. The results showed that the method enabled us to identify and distinguish the residues of the .38 caliber revolver and pistols .40 and 9mm caliber. The use of ternary graphs as a tool for data analysis helped to identify specific patterns of distribution of blank samples and gunshot residues deposited after firing revolvers and pistols. The methodology enabled the assignment of the origin of the shot through the confirmation of the residues collected also from the hands of shooters. As a result the methodology in police procedures and aims to add a valuable contribution to forensic investigations.

A 3,4-metilenodioximetanfetamina (MDMA) é a principal substância psicoativa comercializada ilegalmente em comprimidos de ecstasy. O MDMA é uma droga de ação psicotrópica e uso proscrito, conforme lista F (grupo F2) da ANVISA, pois apresenta propriedades alucinógenas e estimulantes e seu uso/abuso pode gerar uma série de danos à saúde dos usuários. O desenvolvimento de eletrodos quimicamente modificados (EQMs) na eletroanalítica tem por finalidade a obtenção de sistemas de detecção mais sensíveis e seletivos para o analito de interesse. Também, considera-se necessário desenvolver novas técnicas e métodos para a detecção de compostos em amostras de interesse forense, a fim de obter ferramentas para auxiliar os cientistas forenses no combate ao comércio ilícito de substâncias. Conforme problemática exposta, este trabalho teve por finalidade o desenvolvimento de eletrodos quimicamente modificados utilizando como modificadores da superfície eletródica de carbono vítreo o Nafion e Nafion/CB[7], utilizando deposição por drop coating e spin coating para a detecção de MDMA através das técnicas de voltametria cíclica e onda quadrada. Conforme o sistema empregado, os melhores EQMs desenvolvidos foram de Nafion (1,5% v/v) e Nafion (1,5% v/v)/CB[7] (10,0 µg.mL-1). Os EQMs desenvolvidos apresentaram limite de detecção e quantificação na faixa de traços e menores que aqueles reportados em outros trabalhos da literatura. Considerando a aplicação dos EQMs para a detecção de MDMA em amostras de ecstasy, verificaram-se as respostas voltamétricas de outras substâncias: cafeína, metanfetamina, teobromina, lidocaína, cloridrato de procaína, (±)-metanfetamina e cloridrato de cocaína. Nas condições experimentais empregadas, observou-se que as substâncias estudadas não atuam como falsos positivos para o MDMA. Paralelamente, obtiveram-se onze lotes de comprimidos de ecstasy (apreendidos e cedidos pela Polícia técnico-científica de Ribeirão Preto-SP) e realizaram-se análises qualitativas e quantitativas nos mesmos, utilizando técnicas colorimétricas (Marquis, Ácido sulfúrico, Simon e Simon com acetona) e cromatográficas (CG-EM E CLAE-EM). Considerando o melhor EQM desenvolvido, quantificaram-se 11 lotes de ecstasy pela técnica voltamétrica e cromatográfica, dentre os lotes estudados, dois não continham MDMA, um apresentou uma mistura de MDMA e cafeína e os demais continham MDMA. A concentração de MDMA presente nos lotes variou de 0 até 61 % em massa. A detecção de MDMA em ecstasy pelo método voltamétrico desenvolvido se mostrou viável e sensível para o analito de interesse. / The 3,4-methylenedioxymethamphetamine (MDMA) is the main psychoactive component of ecstasy tablets, that have an illicit trade. MDMA has been an illicit psychotropic drug, and it has a prohibited use (group F2, in ANVISAs F list), because of its hallucinogenic and stimulating effects, and the use/abuse can poses serials health risks. The development of chemically modified electrodes (CME) in electroanalytical methods aims to get more sensitive and selective systems to detect the analytes. In this context, it is necessary to develop new techniques and methodologies to the detection of illicit samples; it provides more tools to help the forensic scientists to combat the illicit drug trade. So, this work focused in the development of chemically modified electrodes (CMEs) with modifications on the glassy carbon surface by drop coating and spin coating using Nafion and Nafion/CB[7] solutions. The CMEs were tested using cyclic, and square wave voltammetry to detect MDMA. Considering the employed system, the best CMEs were made by Nafion (1.5% v/v), and Nafion (1.5% v/v)/CB[7] (10.0 µg.mL-1) thin films. It was possible to observe better sensitivities for these sensors, in comparison to other MDMA studies reported in the literature. The specificity of the proposed sensors was checked in relation to other drugs: caffeine, methamphetamine, theobromine, lidocaine, procaine hydrochloride, and cocaine hydrochloride. These drugs do not interfere in this voltammetric method. Additionally, we studied eleven lots of ecstasy samples, allowed by the Scientific Police - Ribeirão Preto-SP, and we provide qualitative and quantitative studies using colorimetric techniques (Marquis, Sulfuric acid, Simon, and Simon with acetone), and chromatografic techniques (GC-MS and HPLC-MS). The MDMA quantification in real samples was obtained by high performance liquid chromatography with a mass spectrophotometer, and we compared with the voltammetric technique, using the developed CME. Between the analyzed lots, two of them didnt present in their composition, one lot had a mix of caffeine and MDMA, and another presented MDMA. The MDMAs concentration in lots had a large variation, with 0 to 61 % w/w. The MDMAs voltammetric detection in ecstasy lots was viable. And, it is also possible to apply this methodology to analyze MDMA traces.

A maconha é a droga ilícita mais consumida no mundo, tem como substância psicoativa o delta-9-tetraidrocanabinol (9-THC). Os testes colorimétricos são normalmente realizados em amostras de maconha (e para qualquer outra droga ilícita) apreendidas. A adição de reagentes específicos em uma solução de extrato de maconha pode indicar a presença de substância ilícita mediante mudança de cor. No entanto, a literatura recentemente tem relatado ocorrências de resultados falso-positivos quando os testes colorimétricos são aplicados em algumas folhagens de diversas espécies de plantas. Este estudo utilizou as técnicas voltamétricas em meio orgânico N-N-dimetilformamida utilizando tetrafluoroborato de tetrabutilamônio como eletrólito de suporte e eletrodos de trabalho de disco de carbono vítreo e platina. Aplicando-se um potencial de pré concentração em - 0,5 V, verifica-se um pico de corrente anódica em ± 0,01 V vs Ag/AgCl ,KCl(sat). Utilizando eletrodo de disco de carbono vítreo como eletrodo de trabalho, na modalidade de onda quadrada, obteve-se uma dependência linear na faixa de concentração entre 1,0 x 10-9 mol L-1 a 2,2 x 10-8 mol L-1, com um coeficiente de correlação linear em 0,999 e um limite de detecção de 6,2 x 10-10 mol L-1. Tais resultados possibilitaram a determinação de 9-THC na ordem de nmol L-1. / Marijuana, the illicit drug that is most consumed worldwide, contains 9-tetrahydrocannabinol (9-THC) as the main psychoactive substance. Presumptive colorimetric tests are usually performed on seized marijuana (or any illicit drug) samples: the addition of specific reagents to the marijuana extract solution prompts a change in. This study was developed using voltammetric techniques in organic medium (N,N-dimethylformamide) using tetrabutylammonium tetrafluoroborate (TBATFB) as supporting electrolyte, and glassy carbon and platinum disc as working electrode. Applying a pre-concentration potential of -0.5 by square-wave voltammetry, we detected a well-defined anodic peak current in ± 0.01 V versus Ag/AgCl, KCl(sat); 9-THC detection presented linear dependence at concentrations ranging from 1.0 × 10-9 mol L-1 to 2.2 × 10-8 mol L-1, with a linear correlation coefficient 0.999 and a detection limit of 6.2 × 10-10 mol L-1, using the glassy carbon disc working electrode.

A ciência forense moderna caminha lado a lado com a pesquisa científica. Os cientistas forenses se deparam diariamente com vários casos que requerem a análise de resíduos provenientes de disparos de arma de fogo (gunshot residues - GSR). Este trabalho contempla o desenvolvimento de uma metodologia para determinar assinaturas químicas de disparos de arma de fogo, medindo-se as concentrações de Pb, Ba e Sb presentes nos resíduos provenientes destes disparos depositados nas proximidades do orifício de entrada de projéteis, baseada na técnica de espectrometria de massas de alta resolução com fonte de plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). Foram realizados disparos em cinco tipos de tecidos-alvos e coletados testemunhos em regiões próximas ao orifício de entrada dos projéteis. Os resultados demonstraram que o método possibilitou identificar e distinguir os resíduos de revólver calibre .38 ao de pistolas calibres .40 e 9 mm. O uso de gráficos ternários como ferramenta de análise dos dados coletados, permitiu identificar padrões específicos de distribuição de amostras em branco e dos resíduos depositados após disparos de revólveres e pistolas. A metodologia possibilitou a atribuição da origem dos disparos por meio de confirmação dos resíduos coletados também das mãos dos atiradores. Como conseqüência a metodologia representa um grande avanço nos procedimentos da polícia e visa adicionar uma contribuição valiosa às investigações forenses. / The modern forensic science goes hand in hand with scientific research. The forensic scientists are faced every day with many cases requiring the analysis of residues from firing gun (gunshot residues GSR). This works describes the development of a methodology to determine chemical signatures of shots from a firearm, by measuring the concentrations of Pb, Ba e Sb in the residues from these shots deposited near the entrance hole of bullets, based on the technique with high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (HRICP-MS). Shots were performed on five types of target-fabrics and collected testimonies from regions close to the entrance hole of projectiles. The results showed that the method enabled us to identify and distinguish the residues of the .38 caliber revolver and pistols .40 and 9mm caliber. The use of ternary graphs as a tool for data analysis helped to identify specific patterns of distribution of blank samples and gunshot residues deposited after firing revolvers and pistols. The methodology enabled the assignment of the origin of the shot through the confirmation of the residues collected also from the hands of shooters. As a result the methodology in police procedures and aims to add a valuable contribution to forensic investigations.

Evalúa la permanencia de residuos de antimonio, bario y plomo en dos muestras sucesivas de residuos de disparo de un arma de fuego recolectadas de las manos del mismo tirador; la primera fue recolectada inmediatamente luego de realizado los disparos experimentales y la segunda después de transcurridas 1, 2, 3, 4, y 5 h desde que se recolectó la primera. En práctica controlada, en polígono de tiro, se efectuaron series de disparos de prueba con pistola calibre 9 mm con su munición respectiva, manipulada por personal masculino, voluntario, entrenado para el uso de armas de fuego. Se formaron aleatoriamente seis grupos experimentales (n = 30) que realizaron GI: 1 disparo, GII: 2 disparos, GIII: 3 disparos, GIV: 4 disparos, GV: 5 disparos y GVI: no realizaron disparos. Todas las muestras de residuos de disparo se recolectaron con ácido nítrico al 5 %. La cuantificación de residuos de Sb, Ba y Pb se realizó por espectroscopia de absorción atómica con horno de grafito. En las muestras primigenias de residuos de disparo recolectadas a tiempo cero de las manos de las personas que realizaron disparos experimentales con pistola calibre 9 mm, las concentraciones promedios de Sb, Ba y Pb fueron en el grupo GIM1ϕ: 0,14; 0,38 y 0,40 ppm; GIIM1ϕ:0,25; 0,77 y 0,78 ppm; GIIIM1ϕ: 0,36; 1,13 y 1,15 ppm; GIVM1ϕ: 0,49; 1,51 y 1,53 ppm; GVM1ϕ: 0,61; 1,88 y 1,92 ppm y GVIM1ϕ: 0,00; 0,00 y 0,00 ppm, respectivamente. No se hallaron residuos de antimonio, bario y plomo en todas las segundas muestras sucesivas de residuos de disparo recolectadas después de transcurridas 1 a 5 h desde que se recolectó la primera muestra de residuos de disparo de las manos de los participantes de los diferentes subgrupos experimentales. Los valores hallados en las muestras analizadas de residuos de disparo recolectadas a tiempo cero de las manos de los tiradores de los grupos que realizaron uno, dos, tres, cuatro y cinco disparos tienen igual variabilidad significativamente en la concentración de antimonio, bario y plomo; asimismo, se evidencia que la media de concentración de plomo es mayor significativamente (p < 0,05) que la media de concentración del bario y a su vez que la media de concentración del antimonio; también la media de concentración de bario es mayor significativamente que la media de concentración de antimonio. / Tesis de Segunda Especialidad

Submitted by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2018-05-16T15:19:56Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação_Pamela P. Nunes.pdf: 2080639 bytes, checksum: 7d94a40f060481c71126202ecd797dda (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2018-05-16T15:20:07Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação_Pamela P. Nunes.pdf: 2080639 bytes, checksum: 7d94a40f060481c71126202ecd797dda (MD5) / Made available in DSpace on 2018-05-16T15:20:20Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação_Pamela P. Nunes.pdf: 2080639 bytes, checksum: 7d94a40f060481c71126202ecd797dda (MD5) Previous issue date: 2017-12-06 / FAPEAM - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Amazonas / Despite advances in education, middle school classes, usually, are conducted with an excess of memorization and lack of meaning, in addition to the didactic potential of the experiments being poorly explored. The insertion of chemical concepts through contextualized approaches motivated the accomplishment of this work, which took into consideration the following question: How to approach scientific and meaningful knowledge in High School, using Forensic Chemistry in a contextualized way? In this sense, the study presents a proposal of learning through the forensic chemistry linked to the daily life of the student. In the mini-course format, we seek to investigate the learning of chemical concepts through forensic experiments in a third year high school class. The research conducted in a qualitative approach, was applied in the SESC José Roberto Tadros, western zone of Manaus-AM (Brazil). The participants were third year high school students and a chemistry teacher, having as instruments of data collection questionnaires and semi-structured interview. The analysis of the data was organized under the light of the Discursive Textual Analysis (DTA), proposed by Moraes and Galiazzi (2007). The results showed that students have difficulty in learning concepts, and that, through contextualized classes, there was more assimilation of chemical concepts by them. We believe that, by working with chemical concepts in parallel with the execution of thematic experiments, it is possible to promote Significant Learning, considering that all the experiments evaluated are perfectly consonant with the contents of High School. Therefore, with this study, it is hoped to promote the learning of students' concepts through thematic activities, such as Forensic Chemistry, in addition to enriching the learning of Chemistry. / Apesar dos avanços na Educação, comumente as aulas de Ensino Médio são conduzidas com um excesso de memorização e falta de significado, além do potencial didático dos experimentos ser deficientemente explorados. A inserção de conceitos químicos por meio de abordagens contextualizadas motivou a realização deste trabalho, que levou em consideração a seguinte questão: Como abordar conhecimento científico e significativo no Ensino Médio utilizando a Química Forense de maneira contextualizada? Neste sentido, o estudo apresenta uma proposta de aprendizagem por meio da química forense ligada ao cotidiano do aluno. No formato de minicurso, buscamos investigar a aprendizagem de conceitos químicos por meio dos experimentos forenses em uma turma de terceiro ano do Ensino Médio. A pesquisa, conduzida em uma abordagem qualitativa, foi aplicada no SESC José Roberto Tadros, Zona Oeste, Manaus-AM. Os participantes foram alunos do terceiro ano do Ensino Médio e um professor de química, tendo como instrumentos de coleta de dados questionários e entrevista semiestruturada. A análise dos dados foi organizada à luz da Análise Textual Discursiva (ATD), proposta por Moraes e Galiazzi (2007). Os resultados evidenciaram que os alunos têm dificuldades na aprendizagem de conceitos, e que, por meio de aulas contextualizadas, houve maior assimilação de conceitos químicos por eles. Acreditamos que trabalhando conceitos químicos em paralelo com a execução de experimentos temáticos é possível promover uma Aprendizagem Significativa, tendo em vista que todos os experimentos avaliados estão perfeitamente consonantes com o conteúdo de Ensino Médio. Portanto, com este estudo, espera-se promover a aprendizagem de conceitos dos alunos por meio de atividades temáticas, tais como Química Forense, além de enriquecer o aprendizado da Química.

A maconha é a droga ilícita mais consumida no mundo, tem como substância psicoativa o delta-9-tetraidrocanabinol (9-THC). Os testes colorimétricos são normalmente realizados em amostras de maconha (e para qualquer outra droga ilícita) apreendidas. A adição de reagentes específicos em uma solução de extrato de maconha pode indicar a presença de substância ilícita mediante mudança de cor. No entanto, a literatura recentemente tem relatado ocorrências de resultados falso-positivos quando os testes colorimétricos são aplicados em algumas folhagens de diversas espécies de plantas. Este estudo utilizou as técnicas voltamétricas em meio orgânico N-N-dimetilformamida utilizando tetrafluoroborato de tetrabutilamônio como eletrólito de suporte e eletrodos de trabalho de disco de carbono vítreo e platina. Aplicando-se um potencial de pré concentração em - 0,5 V, verifica-se um pico de corrente anódica em ± 0,01 V vs Ag/AgCl ,KCl(sat). Utilizando eletrodo de disco de carbono vítreo como eletrodo de trabalho, na modalidade de onda quadrada, obteve-se uma dependência linear na faixa de concentração entre 1,0 x 10-9 mol L-1 a 2,2 x 10-8 mol L-1, com um coeficiente de correlação linear em 0,999 e um limite de detecção de 6,2 x 10-10 mol L-1. Tais resultados possibilitaram a determinação de 9-THC na ordem de nmol L-1. / Marijuana, the illicit drug that is most consumed worldwide, contains 9-tetrahydrocannabinol (9-THC) as the main psychoactive substance. Presumptive colorimetric tests are usually performed on seized marijuana (or any illicit drug) samples: the addition of specific reagents to the marijuana extract solution prompts a change in. This study was developed using voltammetric techniques in organic medium (N,N-dimethylformamide) using tetrabutylammonium tetrafluoroborate (TBATFB) as supporting electrolyte, and glassy carbon and platinum disc as working electrode. Applying a pre-concentration potential of -0.5 by square-wave voltammetry, we detected a well-defined anodic peak current in ± 0.01 V versus Ag/AgCl, KCl(sat); 9-THC detection presented linear dependence at concentrations ranging from 1.0 × 10-9 mol L-1 to 2.2 × 10-8 mol L-1, with a linear correlation coefficient 0.999 and a detection limit of 6.2 × 10-10 mol L-1, using the glassy carbon disc working electrode.

A 3,4-metilenodioximetanfetamina (MDMA) é a principal substância psicoativa comercializada ilegalmente em comprimidos de ecstasy. O MDMA é uma droga de ação psicotrópica e uso proscrito, conforme lista F (grupo F2) da ANVISA, pois apresenta propriedades alucinógenas e estimulantes e seu uso/abuso pode gerar uma série de danos à saúde dos usuários. O desenvolvimento de eletrodos quimicamente modificados (EQMs) na eletroanalítica tem por finalidade a obtenção de sistemas de detecção mais sensíveis e seletivos para o analito de interesse. Também, considera-se necessário desenvolver novas técnicas e métodos para a detecção de compostos em amostras de interesse forense, a fim de obter ferramentas para auxiliar os cientistas forenses no combate ao comércio ilícito de substâncias. Conforme problemática exposta, este trabalho teve por finalidade o desenvolvimento de eletrodos quimicamente modificados utilizando como modificadores da superfície eletródica de carbono vítreo o Nafion e Nafion/CB[7], utilizando deposição por drop coating e spin coating para a detecção de MDMA através das técnicas de voltametria cíclica e onda quadrada. Conforme o sistema empregado, os melhores EQMs desenvolvidos foram de Nafion (1,5% v/v) e Nafion (1,5% v/v)/CB[7] (10,0 µg.mL-1). Os EQMs desenvolvidos apresentaram limite de detecção e quantificação na faixa de traços e menores que aqueles reportados em outros trabalhos da literatura. Considerando a aplicação dos EQMs para a detecção de MDMA em amostras de ecstasy, verificaram-se as respostas voltamétricas de outras substâncias: cafeína, metanfetamina, teobromina, lidocaína, cloridrato de procaína, (±)-metanfetamina e cloridrato de cocaína. Nas condições experimentais empregadas, observou-se que as substâncias estudadas não atuam como falsos positivos para o MDMA. Paralelamente, obtiveram-se onze lotes de comprimidos de ecstasy (apreendidos e cedidos pela Polícia técnico-científica de Ribeirão Preto-SP) e realizaram-se análises qualitativas e quantitativas nos mesmos, utilizando técnicas colorimétricas (Marquis, Ácido sulfúrico, Simon e Simon com acetona) e cromatográficas (CG-EM E CLAE-EM). Considerando o melhor EQM desenvolvido, quantificaram-se 11 lotes de ecstasy pela técnica voltamétrica e cromatográfica, dentre os lotes estudados, dois não continham MDMA, um apresentou uma mistura de MDMA e cafeína e os demais continham MDMA. A concentração de MDMA presente nos lotes variou de 0 até 61 % em massa. A detecção de MDMA em ecstasy pelo método voltamétrico desenvolvido se mostrou viável e sensível para o analito de interesse. / The 3,4-methylenedioxymethamphetamine (MDMA) is the main psychoactive component of ecstasy tablets, that have an illicit trade. MDMA has been an illicit psychotropic drug, and it has a prohibited use (group F2, in ANVISAs F list), because of its hallucinogenic and stimulating effects, and the use/abuse can poses serials health risks. The development of chemically modified electrodes (CME) in electroanalytical methods aims to get more sensitive and selective systems to detect the analytes. In this context, it is necessary to develop new techniques and methodologies to the detection of illicit samples; it provides more tools to help the forensic scientists to combat the illicit drug trade. So, this work focused in the development of chemically modified electrodes (CMEs) with modifications on the glassy carbon surface by drop coating and spin coating using Nafion and Nafion/CB[7] solutions. The CMEs were tested using cyclic, and square wave voltammetry to detect MDMA. Considering the employed system, the best CMEs were made by Nafion (1.5% v/v), and Nafion (1.5% v/v)/CB[7] (10.0 µg.mL-1) thin films. It was possible to observe better sensitivities for these sensors, in comparison to other MDMA studies reported in the literature. The specificity of the proposed sensors was checked in relation to other drugs: caffeine, methamphetamine, theobromine, lidocaine, procaine hydrochloride, and cocaine hydrochloride. These drugs do not interfere in this voltammetric method. Additionally, we studied eleven lots of ecstasy samples, allowed by the Scientific Police - Ribeirão Preto-SP, and we provide qualitative and quantitative studies using colorimetric techniques (Marquis, Sulfuric acid, Simon, and Simon with acetone), and chromatografic techniques (GC-MS and HPLC-MS). The MDMA quantification in real samples was obtained by high performance liquid chromatography with a mass spectrophotometer, and we compared with the voltammetric technique, using the developed CME. Between the analyzed lots, two of them didnt present in their composition, one lot had a mix of caffeine and MDMA, and another presented MDMA. The MDMAs concentration in lots had a large variation, with 0 to 61 % w/w. The MDMAs voltammetric detection in ecstasy lots was viable. And, it is also possible to apply this methodology to analyze MDMA traces.