Reproduction de : Thèse de doctorat : Physique : Toulon : 2008. / Titre provenant du cadre-titre. Bibliographie p.178-188.

Ce travail est consacré à l’étude de la diffraction d’atomes rapides (d’énergie cinétiquede l’ordre du keV) en incidence rasante (angles d’incidence ~ 1°) le long ou proche d’unedirection principale d’une surface cristalline. Cette géométrie en incidence rasante permet de(i) récolter, en quelques secondes, la totalité du cliché de diffraction sur un détecteur sensible enposition ; (ii) préserver la cohérence de l’onde de matière en réduisant les sources de décohérencecomme l’excitation électronique et l’agitation thermique. La grande sensibilité des atomes àla forme de la densité électronique de surface (partie répulsive) et au puits attractif de Vander Waals révèle les résonances de Fano et démontre que l’atome voyage, piégé au-dessus de lasurface, de façon cohérente, sur une distance de 0.2μm. Il est également montré que la diffractiond’atomes rapides est une technique robuste pour suivre la dynamique de croissance de semiconducteurs(GaAs) par épitaxie (reconstructions, transitions de phase). Enfin, l’observationde la diffraction sur une feuille de graphène déposé sur 6H-SiC(0001) suggère l’utilisation desatomes rapides comme outil de diagnostic pour le suivi et la caractérisation en temps réel dela croissance du graphène dont les propriétés exceptionnelles dépendent beaucoup des défautsde surface. / This work was devoted to the study of fast atom diffraction (energies in the keV range)at grazing incidence angles (~ 1°) along or close to a low indexed direction of crystalline surfaces.This specific scattering geometry bears two advantages : (i) the diffraction pattern as a wholeis collected within seconds on a position sensitive detector ; (ii) the low energy associated to themotion normal to the surface quenches decoherence due to electronic excitations and stronglyreduces decoherence due to thermal vibrations. The high sensitivity of probe atoms to thesurface electron density (repulsive part) and to the Van der Waals attractive well reveals Fanoresonances where the trapped atoms preserve their coherence over distances as long as 0.2μm.As a complement to these fundamental studies, fast atom diffraction has been proved to be arobust mean to probe the dynamics of epitaxial growth of semiconductors (GaAs). Finally, workperformed on monolayer graphene grown on 6H-SiC(0001) suggest the possibility to use fastatoms to monitor graphene growth in real time, a key process to measure the level of alterationof the intrinsic graphene electronic structure.

On aborde la structure de surface d'oxydes polaires MgO(111), NiO(111) et CoO(111) par diffraction des rayons-X en incidence rasante. Des vannes de spins épitaxiés sur du NiO(111) monocristallin sont étudiées au champitre 2. Une modélisation 3D de la croissance cristalline est présentée ensuite. La dernière partie est consacrée à la description d'une nouvelle technique - la diffraction magnétique en incidence rasante.

La diffraction des ondes électromagnétiques par des surfaces rugueuses intéresse de nombreux domaines comme l'Optique, la furtivité, la compatibilité électromagnétique ou bien encore la télédétection. La modélisation de ce phénomène peut se faire soit à l'aide de théories rigoureuses basées sur la résolution des équations de Maxwell, soit avec des théories approchées. Actuellement, le problème tridimensionnel de la diffusion des ondes électromagnétiques par des surfaces rugueuses éclairées sous incidence rasante ne peut pas être résolu de manière satisfaisante par les méthodes rigoureuses. Ces méthodes ne peuvent donc pas être utilisées pour estimer la validité des méthodes approchées pour ce type d'incidence. Afin de résoudre ce problème, de nouvelles équations intégrales de frontière ont été développées. A l'aide du théorème d'extinction et du théorème de réciprocité, le comportement du champ diffracté pour les angles rasants a pu être déterminé. A partir de ces résultats, l'amplitude diffractée a été reformulée afin d'obtenir explicitement le bon comportement du champ pour de tels angles. Une technique de résolution numérique de l'équation intégrale obtenue a été mise en oeuvre pour des surfaces rugueuses infiniment conductrices en polarisation Horizontale. La validation a été menée par comparaison avec des résultats issus du formalisme intégral classique, pour des angles d'incidence raisonnables. La pertinence de quelques méthodes approchées pour des incidences rasantes a été étudiée. Le problème de diffraction par la surface de la mer ne pouvant être résolu de manière rigoureuse pour des vents supérieurs à 4m/s, l'étude s'est portée sur les modèles à deux échelles et les fonctions d'ombrage. Nous montrons que ces dernières ne sont pas adaptées à la surface océanique. Enfin, en comparant un modèle à deux échelles, combinant l'Optique géométrique et l'approximation des faibles pentes, aux données expérimentales de Nathanson, nous avons montré que les phénomènes hydrodynamiques comme le déferlement augmentent de manière significative l'énergie rétro-diffusée dans les angles rasants.

Le problème de la modélisation de la diffusion d'une onde électromagnétique par une surface rugueuse naturelle (océan, sable...) ou artificielle (routes...) intervient dans de nombreuses applications radar. La nature géométrique et physique des contributeurs ainsi que leur répartition sur la surface entraînent souvent des interactions difficiles à quantifier par des méthodes exactes et/ou asymptotiques numériques. <br />D'autre part, nous avons établi, à partir de nos recherches bibliographiques dans le domaine des surfaces rugueuses, que la diffusion totale par de telles surfaces est la somme d'une diffusion de surface (fonction des irrégularités sur la surface) et d'une diffusion de volume (due aux inclusions dans le sol).<br /><br />Au cours de cette thèse, nous avons développé une méthode analytique rigoureuse de calcul de la puissance totale diffusée par des sols rugueux basée sur l'utilisation conjointe de la Méthode de l'Equation Intégrale ou IEM (diffusion de surface) et de la Théorie du Transfert Radiatif (diffusion de volume). <br /><br />Dans nos applications, nous nous sommes intéressés à des surfaces rugueuses en asphalte et en béton. Nous avons évalué le coefficient de rétrodiffusion en considérant aussi le cas rarement traité de l'incidence rasante (pour des applications radar d'assistance à la conduite). Nous avons ensuite généralisé cette étude au comportement de la diffusion bistatique (diffusion dans des directions autres que la direction d'incidence).<br /><br />Une autre partie intéressante de ces travaux a concerné l'évaluation du comportement d'un objet dans son environnement proche. Il s'avère en effet nécessaire, sous certaines incidences, de prendre, de plus, en compte la contribution du couplage entre un objet et son environnement immédiat. Les interactions directes onde électromagnétique - objet sont évaluées par les modules de calcul de la surface équivalente radar (SER) d'objets complexes 3D réalisés au laboratoire. L'environnement (surface rugueuse dans notre cas) est caractérisé par son coefficient de diffusion bistatique déterminé par les méthodes électromagnétiques étudiées et précitées. Ainsi, il a été possible d'élaborer une méthode de calcul de la SER d'un objet complexe 3D en tenant compte de l'influence de son environnement naturel.

Les peptides antimicrobiens appartiennent au système immunitaire inné de nombreux organismes vivants. Ces peptides permettent une réponse rapide contre l'infection par diverses espèces bactériennes, sans détruire les cellules de l'organisme. Cependant, peu de données sont connues sur leur mécanisme d'action, notamment concernant leur action sur la rigidité de courbure des membranes. Une étude de la variation de la rigidité de courbure de monocouches de Langmuir (imitant de façon simplifiée les membranes cellulaires) en présence ou non d'un peptide antimicrobien a donc été réalisée.<br />Les rigidités de courbure ont été estimées et mesurées à partir de quatre techniques différentes : la technique de Langmuir, la diffraction des rayons X en incidence rasante, la diffusion diffuse des rayons X dans le plan de l'échantillon pour une interface air/liquide et la diffusion diffuse dans le plan d'incidence pour une interface liquide/liquide.<br />Bien que chaque méthode donne, en fonction de l' « échelle » qu'elle sonde, une valeur différente de la rigidité de courbure pour une monocouche donnée, elles confirment toutes que dans le cas des monocouches imitant les membranes bactériennes, la présence du peptide antimicrobien a pour effet de diminuer la rigidité de courbure. Alors que dans le cas des monocouches imitant les membranes des mammifères, du fait d'une absence d'interactions, la rigidité de courbure des monocouches ne varie pas.

L'implantation ionique dans les aciers, bien que largement utilisée pour l'amélioration des propriétés d'usage, entraîne des modifications structurales des couches superficielles, qui restent sujettes à controverse. Dans ce cadre, différents éléments (N, Ar, Cr, Mo, Ag, Xe et Pb) ont été implantés (à des énergies allant de 28 à 280 keV) dans un acier 316LVM austénitique dans une couche d'épaisseur limitée à 80 nm avec une concentration maximale en élément implanté n'excédant pas 10 %.at. L'analyse de la couche implantée par diffraction des rayons X en incidence rasante permet de mettre en évidence des déformations des raies de l'austénite, l'apparition de ferrite et l'amorphisation de la couche.<br />La phase ferritique apparaît aux joints de grains, quelle que soit la nature de l'élément implanté, à partir d'une quantité « seuil » d'énergie totale envoyée (produit de la dose par l'énergie d'un ion). La formation de ferrite ainsi que l'amorphisation de la couche implantée ne dépendent que de la quantité totale d'énergie envoyée.<br />Afin de comprendre les déformations des raies de diffraction de l'austénite, un modèle de simulation de ces raies a été élaboré. Le modèle écrit correctement les déformations (élargissement, décalage, dédoublement) observées à partir de l'hypothèse que l'expansion de la maille austénitique est due à la présence de l'élément implanté et est proportionnelle à la concentration de l'élément au travers d'un coefficient k'. Ce coefficient ne dépend que de l'élément et varie linéairement avec son rayon.

Nous avons étudié la synthèse, la structure et l'évolution sous gaz de nanoparticules (NPs) bimétalliques Au-Cu sur la surface (110) du rutile TiO2. Les NPs ont été obtenues par évaporation sous UHV. Pendant la croissance, la nature des sites de nucléation et l'évolution des densités et distributions de taille des NPs ont été suivies par microscopie à effet tunnel (STM), tandis que la structure et les relations d'épitaxies avec le substrat ont été suivies par diffraction de rayons X en incidence rasante (GIXD). Ces caractéristiques ont été mesurées sous oxygène, sous monoxyde de carbone ou sous mélange CO+O2 jusqu'à des pressions de 10-5 mbar.Nous montrons par STM que les défauts de la surface de type cluster de TiOx sont des sites de nucléation préférentiels pour les NPs. Par ailleurs, des NPs Au-Cu sont obtenues lors de l'évaporation séquentielle d'Au suivi de Cu. Les résultats de GIXD montrent que le Cu diffuse dans le volume des NPs d'Au initiales et forme une solution solide cfc. Les relations d'épitaxies entre les NPs alliées et le substrat indiquent que l'axe <110> des NPs est parallèle à l'axe [001] du substrat, mais que différentes orientations du plan interfacial sont possibles.En fonction de leur composition, la morphologie et à la structure des NPs sont modifiées sous faible pression d'oxygène. Tandis que les NPs de Cu pur disparaissent progressivement sous gaz, une faible proportion d'Au (de l'ordre de 5%) permet de les stabiliser. Cependant, les mesures de diffraction montrent que le Cu migre à la surface des NPs. Un recuit des NPs sous UHV permet de retrouver leur structure initiale. / We have studied the synthesis, the structure and the evolution in reactive environment of Au-Cu bimetallic nanoparticles (NPs) deposited under UHV on a (110) surface of rutile TiO2. During the growth, the type of the nucleation sites and the evolution of both density and size distribution of the NPs were followed with Scanning Tunneling Microscopy (STM), whereas the structure and the epitaxial relations with the substrate were determined using Grazing Incidence X-ray Diffraction (GIXD). These features were measured under oxygen, carbon monoxide and a mix of CO+O2 for pressures bellow 10-5 mbar.We show trough STM imaging that TiOx type of surface defects are a preferential nucleation site for NPs. Moreover GIXD results show that the Cu is able to diffuse inside the initial Au NPs to form a solid solution of fcc structure. The epitaxial relations between alloyed NPs and substrate indicate that the <110> axis of the NPs is parallel to the [001] axis of the substrate, but several orientations for the interfacial plan are possible.According to their composition, the structure and the morphology of the NPs can be modified in the presence of a low pressure of oxygen. Whereas Cu NPs progressively disappear in reactive environment, a small proportion of Au (around 5%) is enough to stabilize the morphology of the NPs. However, diffraction measurements show that in these conditions, the Cu segregates to the surface of the NP. A thermal annealing of the NPs under UHV allow to recover their initial structure.

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Filmes finos magnéticos têm grande apelo em mídias de gravação com alta densidade de dados. As propriedades magnéticas desses filmes, que dependem da estrutura atômica do material, podem ser modificadas ou induzidas pela presença de interfaces internas. Para o entendimento e melhoramento dessas propriedades, torna-se necessário o uso de técnicas capazes de fornecer informações seletivamente em profundidade. Neste trabalho, acoplamos a espectroscopia de absorção de raios X (XAS) à uma geometria de incidência rasante, e assim usamos a variação da penetração dos raios X dentro do material em torno do ângulo crítico de reflexão total para obter informações resolvidas em profundidade sobre a ordem estrutural e magnética local. Desenvolvemos uma metodologia de medidas e de análise desta informação. Esta metodologia foi aplicada em filmes de FePt e CoPt que produzimos pela técnica de deposição catódica. Em filmes de FePt, uma análise quantitativa completa nos permitiu caracterizar a camada de oxidação da superfície. Em filmes de CoPt, observamos que a ordem química, responsável pela anisotropia perpendicular é parcialmente perdida em grandes profundidades além da superfície para filmes de espessura superior a 50 nm. A presença desta camada desordenada, confirmada por espalhamento ressonante de raios X, explica a incomum dependência em espessura das propriedades magnéticas do sistema estudado. / Magnetic thin films have great appeal in recording media with high data density. The magnetic properties of these films, depending on the material atomic structure, may be modified or induced by the presence of intern interfaces. For the understanding and improving of these properties, becomes necessary the use of techniques able to provide in depth selective information. In this work, we put together the X-ray absorption spectroscopy (XAS) to a grazing incidence setup, and then we use the variation of X-ray penetration inside the material around the critical angle to get depth resolved information about the structural and magnetic local order. We developed a measurements and analysis methodology of this information. This methodology were applied in FePt and CoPt films which we produced by the magnetron sputtering technique In FePt films, a complete quantitative analysis allowed us characterize a surface oxidized layer. In CoPt films, we observed the chemical order, responsible for the perpendicular anisotropy, is partially lost in high depths away from the surface for films thicker than 50 nm. The presence of this disordered layer, confirmed by resonant magnetic X-ray scattering, explains the unconventional in depth dependence of the studied system magnetic properties.