Enquanto os métodos tradicionais de processamento de restaurações cerâmicas tornaram-se notórios por sua complexidade, as técnicas mais modernas vêm privilegiando a simplicidade de execução e a automação. Dentre estas, destaca-se a injeção em moldes, que recentemente, foi associada a métodos CAD-CAM. Estudos anteriores demonstraram a viabilidade de utilização de um vidro feldspático de baixa expansão térmica, Alpha (Vita Zahnfabrik), para injeção, porém, faltam informações quanto às propriedades mecânicas e a microestrutura deste material quando submetido à injeção. Os objetivos deste estudo são: produzir pastilhas vidrocerâmicas para injeção a quente a partir de Alpha e da mistura deste vidro com partículas de alumina e zircônia; avaliar a resistência à flexão dos materiais processados, e compará-la a um material compatível existente no mercado (PM9 - Vita Zahnfabrik); estudar a estrutura microscópica dos materiais e correlacioná-la com suas propriedades mecânicas; identificar por meio de difração de raios X a formação de fases cristalinas durante as diferentes etapas de processamento. A injeção aumentou a resistência do vidro Alpha devido à redução na quantidade e tamanho dos defeitos internos, principalmente porosidades. Apesar de ter sido observada nucleação de cristais nos dois materiais, durante o processamento, não foi possível determinar de que forma este fenômeno afetou as propriedades mecânicas dos materiais. Não foi detectada alteração no padrão de distribuição das fases cristalinas observadas em microscópio eletrônico de varredura antes e depois da injeção. Não foi verificada diferença estatística significante entre a resistência à flexão de Alpha injetado e PM9. A adição de partículas de alumina e zirconia ao vidro Alpha provocou redução da resistência, devido à formação de aglomerados durante a confecção das pastilhas e a incapacidade da injeção em dispersá-los. Tais aglomerados funcionaram como concentradores de tensões, enfraquecendo o material. / While traditional processing routes in the fabrication of ceramic restorations became notorious for their complexity, modern techniques have been priviledging simplicity and automation. High-temperature injection molding is a clear example, and recently has been associated to CAD-CAM technology. Studies demonstrated the use of a low thermal expansion feldspathic glass (Alpha, Vita Zahnfabrik) for injection, although more information is needed in terms of mechanical properties and microstructure of this material after being submitted to injection. The objectives of this study are: produce Alpha glass-ceramic ingots and Alpha with alumina and zirconia particles ingots for injection; evaluate flexural strength of the processed materials and compare it to a compatible product (PM9-Vita Zahnfabrik); study microstructure of the materials and correlate it to their mechanical properties; identify the existing cristalline phases at different processing stages with X-ray diffraction. Injection increased mechanical properties of Alpha glass due to reduction in porosity of the material. Despite the observation of crystal nucleation on both materials during processing, a clear correlation of this phenomenon and mechanical behavior could not be made. No alterations on the pattern of the crystalline phase distribution due to injection were observed on scanning electron microscope images. Flexural strength did not vary significantly between injected Alpha and PM9. The addittion of alumina and zirconia particles resulted in poorer mechanical results due to agglomerate formation during ingot fabrication and the incapacity of its dispersion trough injection. These agglomerates worked as stress concentrators, weakening the material.

Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2016-02-11T17:37:47Z No. of bitstreams: 1 yasmineappesmota.pdf: 3142094 bytes, checksum: f48a3614a163468ff68dfebd6bb44c3d (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2016-02-26T12:05:50Z (GMT) No. of bitstreams: 1 yasmineappesmota.pdf: 3142094 bytes, checksum: f48a3614a163468ff68dfebd6bb44c3d (MD5) / Made available in DSpace on 2016-02-26T12:05:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 yasmineappesmota.pdf: 3142094 bytes, checksum: f48a3614a163468ff68dfebd6bb44c3d (MD5) Previous issue date: 2014-08-26 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Este estudo avaliou a influência do envelhecimento hidrotérmico e da fadiga mecânica sobre a resistência à flexão de cerâmicas de zircônia YTZ-P. Foram confeccionados discos (ISO 6872, diâmetro: 12 mm e espessura: 1,2 mm) a partir de blocos de cerâmicas de zircônia parcialmente estabilizadas por ítria (Emax ZirCAD e ICE Zirkon Translucent) pré-sinterizados. Posteriormente, os discos foram divididos em quatro grupos (n=10) de acordo com o tratamento realizado: 1- controle (sem envelhecimento); 2- ciclagem mecânica (2 x 106 e carga de 200 N); 3- autoclave (134ºC, 24 horas, 2 bar); autoclave (134ºC, 24 horas, 2 bar) mais ciclagem mecânica (2 x 106 e carga de 200 N). Para determinar a quantidade e a profundidade de possíveis transformações de fase da zircônia (te-mo) induzida pela ciclagem mecânica e/ou pela autoclave, foi realizada a análise de difração de Raios X. A microscopia de força atômica foi utilizada para mensurar a rugosidade da superfície das amostras. O tamanho médio dos grãos foi quantificado por meio de microscopia eletrônica de varredura. Em seguida, todas as amostras foram submetidas ao ensaio de resistência à flexão biaxial (ISO 6872) em máquina de ensaio universal (EMIC, V=1 mm/min). Após ensaio de flexão, os dados obtidos (MPa) foram submetidos à Análise de Variância (2 fatores) e ao teste de Tukey (5%). Os resultados demonstraram que os valores de resistência à flexão biaxial das amostras controle Emax ZirCAD e ICE Zirkon foram de 779,961±114,065a MPa e 716,502±185,732a MPa, respectivamente. A ciclagem mecânica não alterou os valores de resistência à flexão das cerâmicas Emax ZirCAD (719,706±130,781a MPa) e ICE Zirkon (743,961±119,150a MPa). Após o envelhecimento em autoclave houve um aumento da resistência à flexão das cerâmicas Emax ZirCAD (848,07±75,859b MPa) e ICE Zirkon (936,47±120,907b MPa). As médias de resistência para os grupos autoclave/ciclagem Emax ZirCAD (867,26±49,301b MPa) e ICE Zirkon (865,51±108,893b MPa) foram semelhantes aos seus respectivos grupos autoclave. Adicionalmente, os grupos autoclave e autoclave mais ciclagem mecânica foram os que exibiram as maiores porcentagens de transformação de fase da zircônia de tetragonal para monoclínica, profundidade de transformação de fase e maiores valores de rugosidade média. O estudo concluiu que a ciclagem mecânica não influenciou significativamente os valores de resistência à flexão das duas cerâmicas estudadas, porém a degradação em baixa temperatura em autoclave aumentou os valores de resistência à flexão biaxial. As duas cerâmicas analisadas exibiram comportamentos semelhantes frente aos tratamentos realizados. / This study evaluated the influence of different aging methods on the biaxial flexural strength in YTZ-P zirconia ceramics. Discs specimes (12 mm, thickness: ISO 6872, diameter 1.2 mm) were made from blocks of partially yttria-stabilized zirconia ceramics (Emax ZirCAD and Zirkonzah) pre sintered. Subsequently, the discs were divided into four groups (n = 10) according to the treatments performed: 1 - control (no aging); 2 - mechanical cycling (2 x 106 and load 200 N); 3 - autoclave (134°C, 24 hours, 2 bar); autoclave (134°C, 24 hours, 2 bar) with mechanical cycling (2 x 106 and 200 N). To determine the percentage and depth of possible zirconia transformations (te-mo) induced by mechanical cycling and/or autoclave, the analysis of X-ray diffraction was performed. The atomic force microscopy was used to measure surface roughness. The average grain size was measured by scanning electron microscopy. After, all specimens were tested for biaxial flexural strength (ISO 6872) in a universal testing machine (EMIC). The data were submitted to statistical tests ANOVA and Tukey (5%). The results showed that values of biaxial flexure strength of control samples Emax ZirCAD and ICE Zirkon were 779.961 ± 114.065a MPa and 716.502 ± 185.732 a MPa, respectively. Mechanical cycling did not altered the values of flexural strength of ceramics Emax ZirCAD (719.706 ± 130.781a MPa) and ICE Zirkon (743.961 ± 119.150 a MPa). After aging in autoclave there was an increase in flexural strength of ceramics Emax ZirCAD (848.07 ± 75.859b MPa) and ICE Zirkon (936.47 ± 120.907 b MPa). The average strengths for the groups autoclave/mechanical cycling ZirCAD Emax (49.301 MPa ± 867.26 b) and ICE Zirkon (108.893 ± 865.51 b MPa) were similar to their respective groups autoclave. Additionally, autoclave and autoclave/mechanical cycling groups exhibited the highest percentages phase transformation of tetragonal to monoclinic, phase transformation depth and higher values of roughness. The study concluded that mechanical cycling did not significantly altered the values of flexural strength of two ceramics studied, but degradation in low temperature in autoclave increased the values of biaxial flexure strength. Both ceramics analyzed exhibited similar behavior to the treatments performed.

Submitted by Geandra Rodrigues (geandrar@gmail.com) on 2017-12-20T11:21:00Z No. of bitstreams: 1 brenofortesbittar.pdf: 2144210 bytes, checksum: e81cc0440d6624e220a83357474498f4 (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2017-12-22T11:56:27Z (GMT) No. of bitstreams: 1 brenofortesbittar.pdf: 2144210 bytes, checksum: e81cc0440d6624e220a83357474498f4 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-12-22T11:56:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 brenofortesbittar.pdf: 2144210 bytes, checksum: e81cc0440d6624e220a83357474498f4 (MD5) Previous issue date: 2017-08-14 / Este estudo avaliou a influência da pigmentação extrínseca na degradação hidrotérmica e resistência à flexão biaxial de cerâmica de zircônia Y-TZP (InCoris TZI – Sirona – EUA) submetidas a diversos tipos de tratamento de superfície. Foram confeccionados discos seguindo a norma ISO 6872 (12x1,2 mm) a partir de blocos de zircônia Y-TZP pré-sinterizados. As amostras foram pigmentadas (InCoris TZI Coloring Liquid A3,5 – Sirona – EUA) pela técnica da imersão por 5 minutos. Foram, então, separadas em grupos de acordo com o critério de se receberam (P), ou não (S), pintura extrínseca (n=60) e posteriormente, de acordo com o tipo de tratamento de superfície a que foram submetidas (n=15): 1 – (C) controle (sem tratamento de superfície); 2 – (R) Rocatec®; 3 – (G) Glazeamento; 4 – (GA) Glazeamento e condicionamento com ácido fluorídrico 10%. Duas amostras adicionais foram, também, analisadas via (1) perfilômetro ótico, para se determinar a influência dos tratamentos de superfície na rugosidade superficial; (2) análise em difração de raio-X (DRX) para se avaliar possíveis transformações de fase; (3) espectrometria por energia dispersiva (EDS) para se avaliar a composição química das amostras; e (4) microscopia eletrônica de varredura (MEV) para caracterização superficial e quantificação do tamanho médio dos grãos. As amostras foram submetidas à ciclagem mecânica (1,2x106, carga de 200N e frequência de 3.8Hz) e ensaio de resistência à flexão biaxial (1mm/min e célula de 1000kg até a fratura catastrófica). A análise dos dados obtidos pela perfilometria permitem afirmar que a pigmentação extrínseca e os tratamentos superficiais empregados alteraram de forma significativa a rugosidade superficial. A análise do DRX permite concluir que o subgrupo SR sofreu alteração de fase T → M (3,5%) e o subgrupo PR apresentou fase cúbica. A análise dos dados permite afirmar que, no grupo S, o tratamento de superfície influenciou de maneira estatisticamente significante a resistência à flexão biaxial (p=0,014), sendo que o subgrupo SR apresentou maior resistência (642,8±112,1 MPa) e o grupo SGF, a menor (542,9±80,96 MPa). O mesmo não ocorre em P, onde não foi observado diferenças estatisticamente significantes (p=0,113). Desta forma, é possível afirmar que a pigmentação extrínseca promove alterações na estrutura do material analisado. / This study evaluated the influence of extrinsic pigmentation on the hydrothermal degradation and biaxial flexural strength of zirconia ceramics Y-TZP (InCoris TZI - Sirona - USA) submitted to several surface treatments. Discs-shape specimens (ISO 6872 - 12x1.2 mm) were prepared from pre-sintered Y-TZP zirconia blocks. The specimens received pigmentation (InCoris TZI Colouring Liquid A3,5 – Sirona – USA) by immersion technique for 5 minutes. Then they were separated into groups according to the criteria of whether they received (P) or not (N), extrinsic pigmentation (n = 60) and then according to the surface treatment they were submitted to (n = 15): 1 - (C) control (as sintered); 2 - (R) Rocatec®; 3 - (G) Glaze; 4 - (GA) Glaze and conditioning with 10% hydrofluoric acid. Two additional samples were also analyzed via (1) optical profilometer to determine the influence of surface treatments on surface roughness; (2) X-ray diffraction (XRD) analysis to evaluate possible phase transformations; (3) dispersive energy spectrometry (EDX) to evaluate the chemical composition of the samples; And (4) scanning electron microscopy (SEM) for surface characterization and quantification of the mean grain size. The samples were submitted to mechanical cycling (1.2x106, 200N load and 3.8Hz) and biaxial flexural strength test (1mm / min and 1000kg cell until catastrophic fracture). The analysis of the data obtained by the profilometer allows to state that the extrinsic pigmentation and the surface treatments employed significantly altered the surface roughness. The XRD analysis allows to conclude that the subgroup SR underwent T → M phase change (3.5%) and the subgroup PR presented also cubic phase. Data analysis allowed us to state that, in the N group, the surface treatment had a statistically significant influence on biaxial flexural strength (p = 0.014), and the SR subgroup presented higher resistance (642.8 ± 112.1 MPa) and the SGF group, the lowest (542.9 ± 80.96 MPa). The same does not occur in P, where no statistically significant differences were observed (p = 0.113). Thus, it is possible to conclude that the extrinsic pigmentation promotes changes in the structure of the analyzed material.

A obtenção de cerâmicas de SiC pela sinterização com a presença de aditivos que promovam a formação de uma fase líquida (SFL) durante o processo tem sido uma forma adequada para garantir a menor temperatura de sinterização. Pelo fato de o SiC ser frágil, a busca por melhores propriedades mecânicas e avaliação correta das mesmas, para ser aplicado em ambientes agressivos, é contínua. Com base nisso, na primeira etapa, foram estudados, quanto à molhabilidade sobre o SiC, os sistemas AlN/Re2O3 (Re = Dy, Yb) para serem utilizados como aditivos. Os ângulos de contato medidos foram menores que 10° e considerados adequados para a SFL. O SiC sinterizado com esses aditivos permitiu produzir microestruturas diferentes com o aumento da temperatura. Na segunda etapa, foram sinterizadas amostras na forma de pastilhas em várias temperaturas, cujas condições que apresentaram os melhores resultados de massa específica real e densidade relativa foram tomadas como referência para a sinterização na forma de barras prismáticas. Na terceira etapa, essas amostras foram avaliadas quanto à sua tenacidade à fratura (KIC) pelo método da barra entalhada em V, dureza e resistência à flexão. O comportamento de KIC foi avaliado em função da profundidade e raio de curvatura dos entalhes. Os valores variaram entre 2,59 e 3,64 MPam1/2. Verificou-se que os valores de KIC confiáveis foram aqueles encontrados com pequeno raio de curvatura na ponta do entalhe. Quando o raio foi grande, o mesmo não manteve a singularidade da raiz quadrada da ponta do entalhe, e forneceu valores de KIC superestimados. Foram realizados testes para determinar KIC em ar atmosférico e em água, cujos resultados foram menores em água que em ar, com queda entre 2,56 e 11,26%. A maior resistência sob flexão determinada em 4 pontos foi de 482 MPa. Observou-se correlação direta do tamanho dos grãos nos valores de KIC, dureza e módulo de ruptura das cerâmicas de SiC. / Obtaining SiC ceramics by sintering in the presence of additives that promote a liquid phase formation (LPS) during the process has been a proper manner to ensure the lowest sintering temperature. Because SiC is brittle, an ongoing search for better mechanical properties and proper evaluation of these properties for application in aggressive environments maintained. Thus, in the first stage we studied AlN/Re2O3 systems (Re = Dy, Yb), as to their wettability on SiC, for use as additives. The measured contact angles were smaller than 10° and considered suitable for the LPS. The sintered SiC with these additives allowed the production of different microstructures with the increase in temperature. In the second stage, pellet-shaped samples were sintered at various temperatures, and the conditions showing the best density results were taken as reference for sintering prism-shaped bars. In the third stage, these samples were evaluated for toughness (KIC) by single edge V-notched beam method, hardness, and flexural strength. The behavior of KIC was assessed for notch depth and notch radius of curvature. Values ranged between 2.59 and 3.64 MPa/m1/2. The reliable values of KIC were those found with small radius of curvature at the notch tip. When the radius was large, it did not maintain the singularity of the square root of notch tip and provided overestimated KIC values. Tests were performed to determine KIC in atmospheric air and water, and results were lower in water than in air, dropping between 2.56 and 11.26%. The greatest strength under the 4-point bending test was 482 MPa. We observed a direct correlation of grains size in KIC values, hardness and bending strength of SiC ceramics.

O objetivo do trabalho foi avaliar a resistência à flexão, microdureza e grau de conversão de 9 resinas compostas para uso indireto: Solidex (Sl), Epricord (Ep), Belleglass (Be), Signum (Sg), Sinfony (Sy), Tescera (Te), Cristobal (Cr), Targis (Ta) e Adoro (Ad); e uma resina para uso direto como controle, Esthet X (Et), em função da cor: esmalte (E), dentina (D) e translúcido (T). O teste de resistência à flexão (n=15) obedeceu ao método dos três pontos (Kratos) e, após a obtenção dos valores de carga, os corpos de prova fraturados eram posicionados em fita matriz de poliéster e fixados com resina quimicamente polimerizável (Adaptic) no paralelômetro. Em seguida, os corpos de prova eram levados ao microdurômetro (Shimadzu), para obtenção dos valores de microdureza Knoop (n=15), através da aplicação de uma carga de 50gramas por 30 segundos. Para o grau de conversão (n=3), os corpos eram construídos na mesma matriz usada para resistência à flexão, e posicionados em frente ao feixe de infravermelho do espectrofotômetro Raman (Bruker RFS 100/S - 64 scans) para leitura do grau de conversão. A análise de Variância e teste de Tukey foram usados para tratamento dos dados obtidos. A partir dos resultados, chegou-se às seguintes conclusões: 1. Resistência à flexão: O ranqueamento variou em função da cor e as resinas Cr, Sy, Be e Ta tiveram valores de resistência flexural estatisticamente superiores aos dos outros materiais. Os piores materiais foram o Ep, Sg e Sl. A cor não mostrou diferenças significantes (p=12), mas a interação (p<0,0001) e o material (p<0,0001) mostraram. Dois grupos intermediários entre estes foram encontrados. Um deles com valores muito próximos ao grupo com maiores médias de resistência flexural, os quais se encontram os materiais, Et e Te e, um terceiro grupo foi composto pelo material Ad. 2. Microdureza: As resinas Te > Cr > Be > Et, se destacaram com os maiores valores de dureza, (em ordem decrescente de valores de dureza, e com diferenças significantes entre elas). Os piores valores foram obtidos por Ad e Sy com diferenças significantes entre eles. Ep, Sg, Sl e Ta constituíram um grupo com valores intermediários. Portanto, o material (p<0,0001) e a interação (p<0,0001), obtiveram diferenças significantes. Em relação à cor (p<0,0002), a cor indicada para esmalte apresentou valores estatisticamente inferiores do que dentina e translúcido, e deve ser atribuída aos baixos valores em esmalte, em relação a outras cores do material Te. 3. Grau de conversão: Os maiores valores foram obtidos pelo material Te > Be > e = Cr > ou = Sy = Ad. Os materiais Ep e Ta apresentaram valores de grau de conversão logo abaixo destes materiais, e os piores valores de grau de conversão foram mensurados nos materiais Sg, Et e Sl, com diferenças estatisticamente significantes entre eles. Em relação à cor (p<0,0001), a cor indicada como translúcido apresentou valores estatisticamente superiores aos das duas outras cores. Estes resultados são devido aos altos valores apresentados pelos materiais Sy e Ep. Também tiveram valores significantemente diferentes o material (p<0,001) e a interação (p<0,0001). / Objectives: To characterize nine laboratory-processed composite systems (Adoro [Ad], Belleglass [Be], Cristobal [Cr], Epricord [Ep], Sinfony [Sy], Signum [Sg], Solidex [Si], Targis [Ta] andTescera [Te], ) and one composite for direct placement (Esthet-X [Et]) in terms of particle-size distribution and to compare the flexural strength (FS), Knoop hardness (KH) and degree of conversion (DC) of these composites. Materials and methods: Approximately 5 g of composite paste were dissolved in acetone pro analysi, mixed and centrifuged for 30 min at 3000 rpm. The remaining filler particles were dried (37 °C/12 h) and ultrasonically agitated. A computer-controlled apparatus using laser-diffraction technology was used to determine particle size distribution. Specimens (10 x 2 x 1 mm) were fractured with a 3-point bending test (n=15). KH was measured on fragments obtained after the flexural test (25g/30s). Raman spectra of both unpolymerized and polymerized resins were measured at room temperature in the backscattering geometry using the FT-Raman spectrometer. FS, KH and DC data were analyzed with one-way ANOVA and Tukey\'s post-hoc test (?=0.05). Results: The range of particle sizes was dramatically different for each composite. The composite Et showed the narrowest range of particle size while Sg showed the widest range. The highest DC means were observed for Te, Be and Cr. The lowest means were observed for Sg, Et and Si. Cr, Sy and Ta showed the highest FS values, while Ep, Sg and Si showed the lowest FS values. Te, Cr, Be and Et showed the highest KH means, while Ad and Sy the lowest. Conclusions: The composites Te, Cr and Be showed the best performance in all methods evaluated. On the other hand, the indirect composites Ep, Sg and Si demonstrated the worst performance.

Visando otimizar as propriedades químicas e mecânicas de compósitos de uso direto aplicados na forma indireta, associados a tratamentos térmicos experimentais (TT), torna-se necessária uma caracterização térmica que permita a determinação de uma temperatura de TT segura (abaixo da temperatura de início de perda de massa). Assim, a primeira etapa deste estudo consistiu em caracterizar termicamente dez compósitos comerciais (Z100, Filtek Z250, Z350 e Supreme XT- 3M ESPE, Esthet-X e TPH Spectrum Dentsply, Charisma Heraeus Kulzer, Tetric Ceram Ivoclar Vivadent, Herculite XRV e Point 4 - Kerr), fotoativados pelo método contínuo (C) e pulse-delay (PD) (20 J.cm-2), por termogravimetria (TG) (n=1) e calorimetria exploratória diferencial (DSC) (n=3). Foram escolhidas duas temperaturas de TT: 100 e 170°C, aplicadas por 10 min, 24h após a fotoativação. A partir disto, avaliaram-se: 1) o grau de conversão (GC), por espectroscopia FT-Raman (n=3); 2) a resistência à flexão em três pontos (RF) (n=10); e 3) a dureza Knoop (KHN) para as faces topo e base (n=3) de quatro destes compósitos (Filtek Z250 e Supreme XT, Esthet-X e Point 4), após diferentes condições: imediatamente, 1h, 6h e 24h após a fotoativação e 24h após fotoativação seguida de TT a 100 ou 170°C. Os dados obtidos foram submetidos à análise de variância e ao teste de Tukey (nível de significância de 5%). Quanto ao GC (%), houve significância estatística para o fator material (p=0,000): Point 4 (68,42) > Z250 (63,05) = Esthet-X (61,69) > Supreme (54,27); condição (p=0,000): TT170 (73,20) = TT100 (73,58) > 24h (62,60) = 6h (60,18) > 1h (55,10) = imediato (53,66); e ativação (p=0,006): C (62,97) > PD (60,75). Também foram significantes as interações material × condição (p=0,007) e material × condição × ativação (p=0,013). Para a RF (MPa), foram encontradas significâncias estatísticas para os fatores material (p=0,000): Z250 (165,48) > Supreme (153,96) > Point 4 (131,30) = Esthet-X (128,06); e condição (p=0,000): TT170 (194,56) > TT100 (182,91) > 24h (150,88) > 6h (131,79) > 1h (111,77) > imediato (96,30); assim como para as interações: ativação × condição (p=0,000), material × condição (p=0,000) e material × ativação × condição (p=0,000). Para a dureza, foram encontradas significâncias estatísticas para os fatores: materialativação (p=0,000): Supreme C (82,46) > Supreme PD (80,29) = Z250 C (77,46) > Z250 PD (74,30) > Esthet-X C (69,17) > Esthet-X PD (65,67) > Point 4 C (57,21) = Point 4 PD (56,71); condição (p=0,000): TT170 (81,35) > TT100 (73,72) > 24h (70,36) > 6h (67,92) > 1h (64,99) > imediato (64,12) e face (p=0,000): topo (71,40) > base (69,40); assim como para as interações: material-ativação × face (p=0,011), material-ativação × condição (p=0,000) e face × condição (p=0,000). A partir dos resultados obtidos, pôde-se concluir que os TTs experimentais propostos foram capazes de aumentar as propriedades estudadas, sendo, de maneira geral, os resultados obtidos com 170°C melhores do que os com 100°C, e ambos melhores do que as demais condições. / Aiming to optimize chemical and mechanical properties of direct composites applied in an indirect way, with an association to experimental heat treatments (TT), it is necessary a thermal characterization, in a way to determine a safe temperature for the TT (below the significant mass loss temperature). Thus, the first step of this study was to perform the thermal characterization of ten commercial composites (Z100, Filtek Z250, Z350 and Supreme XT 3M-ESPE, Esthet-X and TPH Spectrum Dentsply, Charisma Heraeus Kulzer, Tetric Ceram Ivoclar Vivadent, Herculite XRV and Point 4 - Kerr) photoactivated by continuous (C) and pulse-delay (PD) methods (20 J.cm-2), by thermogravimetry (TG) (n=1) and differential scanning calorimetry (DSC) (n=3). After that, two temperatures were chosen for the TT: 100 and 170°C, which were applied for 10 min, 24h after photoactivation. Thus, some properties were evaluated for four composites (Filtek Z250 and Supreme XT, Esthet- X and Point 4): 1) degree of conversion (GC) by FT-Raman spectroscopy (n=3); 2) three-point bending test (RF) (n=10); and 3) Knoop hardness (KHN) for top and bottom surfaces (n=3). The conditions were: immediately, 1h, 6h and 24h after photoactivation and 24h after photoactivation followed by TT at 100 or 170°C. Data were analyzed by ANOVA and Tukeys test (level of significance of 5%). In relation to GC (%), there were statistical significance for the factors material (p=0.000): Point 4 (68.42) > Z250 (63.05) = Esthet-X (61.69) > Supreme (54.27); condition (p=0.000): TT170 (73.20) = TT100 (73.58) > 24h (62.60) = 6h (60.18) > 1h (55.10) = immediately (53.66); and activation (p=0.006): C (62.97) > PD (60.75); and for the interactions: material × condition (p=0.007) and material × condition × activation (p=0.013). For RF (MPa), statistical significance were found for the factors material (p=0.000): Z250 (165.48) > Supreme (153.96) > Point 4 (131.30) = Esthet-X (128.06); and condition (p=0.000): TT170 (194.56) > TT100 (182.91) > 24h (150.88) > 6h (131.79) > 1h (111.77) > immediately (96.30); and also for the interactions: activation × condition (p=0.000), material × condition (p=0.000) and material × activation × condition (p=0.000). For KHN, statistical significance were found for the factors material-activation (p=0.000): Supreme C (82.46) > Supreme PD (80.29) = Z250 C (77.46) > Z250 PD (74.30) > Esthet-X C (69.17) > Esthet-X PD (65.67) > Point 4 C (57.21) = Point 4 PD (56.71); condition (p=0.000): TT170 (81.35) > TT100 (73.72) > 24h (70.36) > 6h (67.92) > 1h (64.99) > immediately (64.12), and face (p=0.000): top (71.40) > bottom (69.40); as for the interactions: material-activation × face (p=0.011), material-activation × condition (p=0.000) and face × condition (p=0.000). By the results, it could be concluded that both proposed experimental TTs were capable of increasing the studied properties, with, in a general way, 170°C generating better mechanical properties than 100°C, and both better than the other conditions.

O objetivo do trabalho foi determinar o efeito do pH de armazenamento (pH 3,5; 7,0 e 10,0) nos parâmetros de crescimento subcrítico (n e ? f0) de duas porcelanas odontológicas com diferentes microestruturas (com e sem leucita). A hipótese testada foi a de que o pH do meio afeta os parâmetros de crescimento subcrítico dos dois materiais. Duas porcelanas feldspáticas foram avaliadas: 1) Ultropaline Dentina (UD), JenDental/Ucrânia; 2) Veneer Material 7 (VM7), Vita/Alemanha. A porcelana UD é composta de matriz vítrea com dispersão de partículas de segunda fase de leucita, enquanto a porcelana VM7 apresenta exclusivamente fase vítrea. Espécimes em forma de disco com características específicas (diâmetro e espessura) foram sinterizados com os dois materiais seguindo o ciclo proposto pelos fabricantes. Os espécimes foram armazenados em diferentes soluções com pH específico (3,5; 7,0 e 10,0) por 10 dias antes de serem testados. Os parâmetros de fadiga foram obtidos pelo método de fadiga dinâmica utilizando o ensaio de resistência à flexão biaxial (“piston on three balls”) com cinco taxas constantes de carregamento (0,01; 0,1; 1; 10 e 100 MPa/s). A tenacidade à fratura e a dureza foram avaliadas pelo método da fratura por indentação (IF). A microestrutura dos materiais foi analisada por meio de microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X e análise química por fluorescência de raios X. O efeito do pH no coeficiente de susceptibilidade ao crescimento subcrítico (n) foi diferente para os dois materiais estudados. Os resultados mostraram que, para a porcelana vítrea (VM7), o valor de n não variou significativamente em função do pH. Para a porcelana com leucita (UD), houve uma diminuição do valor de n quando a armazenagem foi feita em pH 3,5. O efeito do pH no parâmetro escalar (? f0) também foi diferente para os dois materiais. Para a porcelana VM7, tanto o pH ácido como o básico resultaram em menores valores de resistência em relação ao pH neutro. Para a porcelana UD, somente a armazenagem em pH básico resultou em queda do valor de ? f0. Os valores de dureza dos dois materiais diminuíram conforme o pH foi aumentado, porém, somente a diferença entre o grupo armazenado a seco e o grupo armazenado em pH 10 foi estatisticamente significativa para as duas porcelanas. Com relação à tenacidade, o pH não influenciou significativamente nas médias obtidas para os dois materiais. Com base nos resultados foi possível concluir que o efeito pH do meio de armazenamento no crescimento subcrítico de porcelanas dontológicas varia de acordo com a microestrutura do material. / The objective of the study was to determine the effect of the pH of the storage medium (pH 3,5; 7,0 e 10,0) on the fatigue parameters (n and ? f0) of two dental porcelains with different microstructures (with and without leucite). The hypothesis tested was that the pH affects the fatigue parameters of both materials. The dental porcelains tested were: 1) Ultropaline Dentin (UD), JenDental/Ucraine; 2) Veneer Material 7 (VM7), Vita/Germany. UD contains leucite and VM7 is only vitreous. Disc specimens were produced with both materials following manufacturers’ firing cycles. The specimens were stored in water solutions with different pHs (3,5; 7,0 e 10,0) for 10 days and after that the fatigue parameters were obtained by means of the dynamic fatigue test. Hardness and fracture toughness were determined by means of the indentation fracture technique. Microstructural analysis of the materials was also carried out. The effect of the pH in the fatigue parameters was different for the two materials tested. The results showed that, for VM7, the n value did not vary as a function of the pH. For porcelain UD, the n value was lower when the specimens where stored in pH 3,5. The parameter ? f0 was also affected by the pH. For both materials, the storage in basic pH resulted in a decrease in the ? f0 value. The hardness of both materials decreased with the increase in the pH of the storage media, and fracture toughness was not affect by the pH. Based on the results, it was possible to conclude that the effect of the pH (of the storage media) on the fatigue parameters of the dental porcelains studied varied according to the porcelain’s microstructure.

Orientador: Fábio Luiz Camargo Villela Berbert / Resumo: Objetivo: O objetivo desse estudo foi avaliar protocolos de agitação do EDTA aplicando dois diferentes tipos lasers de diodo de alta potência, comparando-os com os métodos de agitação convencional e com o ultrassom, quanto à extrusão apical, alteração de temperatura, resistência à fratura radicular e análise de pH na dentina radicular. Material e Métodos: Essa pesquisa experimental ex-vivo, utilizou 120 pré-molares inferiores, unirradiculados, com ráizes retas, com rizogênses completa e com tamanho radicular superior a 16mm, pré-selecionados por meio de radiografia digital. Suas coroas foram removidas, padronizando as raízes em 16 mm, seguido do preparo com a lima K#15 K#20 e o sistema reciproc R25, R40 e R50, 1 mm aquém do comprimento real do dente, com irrigação durante o preparo com NaOCl a 2,5%. Os espécimes foram distribuídos aleatoriamente em 6 grupos segundo protocolos de irrigação final: AD- água destilada (controle), CV- inundação com EDTA 17% e agitação com lima K #50, PUI- inundação com EDTA 17% agitado com ultrassom (Passive ultrasonic irrigation-PUI), PUI/CUI- inundação com EDTA 17% agitado com ultrassom (PUI) e irrigação com água destilada, agitada com ultrassom (Continuous ultrasonic irrigation-CUI), TL- inundação com EDTA 17% agitado com laser diodo Thera Lase Surgery, e GE- EDTA 17% agitado com laser diodo Gemini. Após irrigação final, todos os dentes foram irrigados com água destilada para remoção do EDTA. Resultados: Na avaliação da extrusão apical foi real... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Objective: The objective of this study was to evaluate EDTA agitation protocols by applying two different types of high-power diode lasers, comparing them with conventional agitation methods and with ultrasound, in relation to apical extrusion, temperature change, fracture resistance root and pH analysis in root dentin. Material and Methods: This ex-vivo experimental research used 120 lower premolars, uniradicular, with straight roots, with complete rhizogenesis and with root size greater than 16mm, pre-selected by means of digital radiography. Their crowns were removed, standardizing the roots by 16 mm, followed by preparation with the K # 15 K # 20 file and the reciproc system R25, R40 and R50, 1 mm below the actual length of the tooth, with irrigation during preparation with NaOCl to 2.5%. The specimens were randomly distributed into 6 groups according to final irrigation protocols: AD- distilled water (control), CV- flood with 17% EDTA and agitation with K # 50 file, PUI- flood with 17% EDTA agitated with ultrasound (Passive ultrasonic irrigation-PUI), PUI / CUI- flooding with 17% EDTA stirred with ultrasound (PUI) and irrigation with distilled water, stirred with ultrasound (Continuous ultrasonic irrigation-CUI), TL- flooding with 17% EDTA stirred with laser diode Thera Lase Surgery, and GE-EDTA 17% stirred with Gemini diode laser. After final irrigation, all teeth were irrigated with distilled water to remove EDTA. Results: In the evaluation of the apical extrusion, the... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Diante da evolução da composição das resinas compostas e do lançamento de compósitos do tipo bulk fill, faz-se necessário o estudo do desempenho dessa nova classe de materiais. Para isso, o presente estudo teve como objetivo avaliar propriedades como grau de conversão (GC) , dureza Knoop (KHN), resistência à flexão (RF) e tenacidade à fratura (KIC) de sete compósitos bulk fill (EverX Posterior, EXP; Filtek Bulk Fill Flow, FBFF; Fill-Up!, FU; SonicFill, SF; Surefil SDR, SDR; Tetric EvoCeram Bulk Fill, TECBF; Venus Bulk Fill, VBF) e um compósito nanohíbrido convencional (Charisma Diamond, CD). De forma complementar, foi realizado tratamento térmico a 170 °C por 10 minutos para melhor compreensão do comportamento desses materiais quanto ao potencial de conversão e à indução de tensões na interface carga/matriz. A avaliação do GC (n=3) foi realizada através de espectroscopia FTIR, a leitura da dureza Knoop foi realizada nas superfícies do topo e da base (n=3), e os ensaios de RF de três pontos (n=10) e KIC (n=10) em máquina de ensaios universais. Os resultados obtidos foram submetidos à analise de variância (complementados pelo teste de Tukey) ou teste Kruskal-Wallis, com nível de significância de 5%. A análise do GC (%) revelou diferença entre os materiais testados, sendo que todas as resinas bulk fill apresentaram valores maiores que a resina convencional: SF (75,7) > VBF (66,7) = EXP (66,4) = SDR (62,8), sendo esta também semelhante a FU (60,0); FU, TECBF (56,6), FBFF (56,6) e CD (54,5) apresentaram conversão semelhante. Os valores de KHN variaram de acordo com o material e com a superfície: apenas SF apresentou KHN semelhante (na superfície do topo) a CD, entretanto não foi possível realizar a leitura da superfície da base deste último material; SF, TECBF e FBFF apresentaram valores de KHN diferentes nas superfícies topo e base; EXP, FU, SDR e VBF mantiveram os valores de dureza do topo semelhantes à superfície da base. Para a RF (MPa), os resultados variaram de acordo com o material: EXP (122,54) = SF (101,09) = CD (99,15), sendo estes dois últimos semelhantes a FU (83,86) e TECBF (82,71), os quais não diferiram da resina SDR (65,18); esta última também mostrou comportamento semelhante a FBFF (60,85) e VBF (59,90). Quanto ao KIC (MPa.mm0,5), EXP (3,35) apresentou o maior valor, semelhante a SF (2,42), que por sua vez também foi igual ao compósito convencional CD (2,01); CD apresentou KIC semelhante a SDR (1,74); SDR = VBF (1,59) = TECBF (1,57); TECBF, FU (1,54) e FBFF (1,37) apresentaram valores semelhantes. Na dependência do material, o tratamento térmico aumentou os valores dos parâmetros estudados, apontando limitações da reação de polimerização dos compósitos estudados. Com base nos resultados obtidos, podese concluir que: resinas bulk fill apresentam elevado GC, superior à resina convencional estudada; a nova classe de materiais restauradores é capaz de polimerizar em profundidade e alguns materiais apresentam KHN semelhantes no topo e na base de espécimes de 4 mm de profundidade; RF e KIC variaram de acordo com o material, e o compósito EXP apresentou os maiores valores para ambos os testes. / Facing the evolution of the resin composites and the release of the bulk-fill composite type, it is necessary to study the performance of this new class of materials. For this, the present study aimed to evaluate properties such as degree of conversion (DC), Knoop hardness (KHN), flexural strength (FS) and fracture toughness (KIC) of seven bulk-fill composites (EverX Posterior, EXP; Filtek Bulk Fill Flowable, FBFF; Fill-Up!, FU; SonicFill, SF; Surefil SDR, SDR; Tetric EvoCeram Bulk Fill, TECBF; Venus Bulk Fill, VBF) and a conventional nanohybrid composite (Charisma Diamond, CD). Complementarily, heat treatment was performed at 170 °C for 10 minutes for better understanding the behavior of these materials. Evaluation of DC (n=3) was performed by FTIR spectroscopy, the evaluation of Knoop hardness was made on the top and bottom surfaces (n=3), and three point bending test (n=10) and KIC (n=10) were evaluated on a universal testing machine. The results were submitted to analysis of variance (complemented by Tukey test) or Kruskal-Wallis test with 5% significance level. Analysis of DC (%) revealed differences between tested materials, and all bulk-fill resins had higher values than the conventional resin: SF (75.7) > VBF (66.7) = EXP (66.4) = SDR (62.8), which was also similar to FU (60.0); FU, TECBF (56.6), FBFF (56.6) and CD (54.4) showed similar conversion. KHN values showed variations according to the material and the surface: only SF showed a similar KHN (on the top surface) to CD, however it was not possible to read the bottom surface of this latter material; SF, TECBF and FBFF presented different KHN values on the top and bottom surfaces; EXP, FU, SDR and VBF maintained top and bottom similar hardness values. For FS (MPa), the results varied according to the material: EXP (122.54) = SF (101.09) = CD (99.15), the latter two being similar to FU (83.86) and TECBF (82.71), which did not differ from SDR resin (65.18); the latter showed similar behavior to FBFF (60.85) and VBF (59.90). As for KIC (MPa.mm0.5), EXP (3.35) had the highest value, similar to SF (2.42), which in turn was also equal to the conventional composite CD (2.01); CD presented KIC similar to SDR (1.74); SDR = VBF (1.59) = TECBF (1.57); TECBF, FU (1.54) and FBFF (1.37) were similar. Depending on the material, heat treatment increased the values of the parameters, pointing limitations of polymerization reaction of the studied composites. Based on these results, it can be concluded that: bulk fill resins have high DC, higher than the conventional resin studied; the new class of restorative materials is capable of polymerizing in depth and some materials exhibited similar KHN at the top and bottom surfaces of 4 mm depth specimens; FS and KIC varied according to the material, and the EXP composite showed the highest values for both tests.

O presente estudo avaliou a adição de fibras cerâmicas de 0,5mm de diâmetro de Al2O3/GdAlO3 obtidas por fusão a laser (método LHPG - laser heated pedestal growth) em porcelanas de cobertura dos sistemas In Ceram Alumina, In-Ceram 2000 Al Cubes e In-Ceram 2000 YZ Cubes para CEREC (VITA Zahnfabrik). Barras confeccionadas apenas com a porcelana de cobertura (VM7 ou VM9 - monolayers) ou constituídas por ambas a cerâmica da infraestrutura e porcelana de cobertura (bilayers) receberam as fibras dispostas longitudinalmente nas proporções de 10 ou 17% vol. Barras que não receberam fibras serviram como controle dos grupos. Os corpos-de-prova (CP) com fibras assim como os do grupo controle foram submetidos a um teste de flexão em três pontos. Foram calculadas as médias para a densidade e resistência à flexão dos CP, assim como para as fibras isoladamente. A tenacidade à fratura das fibras também foi mensurada. Em todos os casos a análise de variância de um fator e o teste de Tukey com 5% de significância foram aplicados. Microscopia eletrônica de varredura foi utilizada para caracterização microestrutural das fibras e para estudo fractográfico. Foram realizadas análises de difratometria por raio-x dos materiais cerâmicos nos estados pré e pós-sinterização, assim como foram determinados os coeficientes de expansão térmico-linear das porcelanas de cobertura por dilatometria. Os CP monolayers da porcelana VM9 contendo fibras apresentaram, após a sinterização, trincas e falhas, o que impediu a continuidade dos testes com os grupos de cerâmicas do sistema In-Ceram 2000 YZ Cubes. Os CP com fibras adicionadas à porcelana VM7 em 17% vol. apresentaram resistência à flexão aumentada em 43% comparados aos CP do grupo controle, sem fibras. Nos grupos bilayers as fibras propiciaram aumento apenas numérico da resistência à flexão do conjunto, porém de forma não significante. / This study evaluated the addition of 0.5mm of diameter Al2O3/GdAlO3 fibers obtained by LHPG (Laser Heated Pedestal Growth) to veneering porcelains of the following materials: porcelain monolayers: VM7 and VM9; Bilayers: In-Ceram Alumina + VM7, In-Ceram 2000 AL Cubes + VM7 and In-Ceram 2000 YZ Cubes for CEREC + VM9 (VITA Zahnfabrik). The specimens (bars) were composed by only the veneer porcelain (monolayer) or both the veneer and the framework (bilayer). The new ceramic composites contained longitudinal fibers in 10 or 17% vol. Specimens without fibers were used as control. A metallic device was developed for the standardization of the fibers position inside the specimens. The means of the fracture toughness, density and flexural strength of the developed fibers were calculated as well as the density and flexural strength of the composites. One way ANOVA and a Tukey test (5%) were applied. Characterizations of fiber/porcelain interface and fractographyc analysis were carried out after scanning electronic microscopy (SEM) of bars. X-ray difratometry and dilatometry were also performed. Vm9 porcelain showed incompatibility with the fibers, probably due to differences between the coefficients of thermal expansion of fibers and porcelain. VM7 monolayers with the addition of 17% of fibers in volume showed significantly higher resistance in relation to control. It was concluded that the inclusion of ceramic fibers of Al2O3/GdAlO3 to veneer porcelain improves its flexural strength.