Thèse ou mémoire avec insertion d'articles / Titre de l'écran-titre (visionné le 11 janvier 2024) / Cette thèse de doctorat étudie le transport de fluides viscoplastiques à travers des canaux dotés de parois superhydrophobes striées, en utilisant une approche de modélisation complète et des simulations numériques. L'objectif est de comprendre les interactions entre le fluide viscoplastique et la surface superhydrophobe, et d'identifier les facteurs qui influencent le comportement de l'écoulement. On suppose que les rainures emprisonnent des poches d'air à la surface superhydrophobe, maintenant l'interface liquide/air plate et fixée aux bords des rainures, ce qui entraîne une condition de glissement-collage. L'analyse est complète, couvrant à la fois les régimes de fluage et inertiel dans les limites des canaux épais et minces. En particulier, six paramètres, notamment le nombre de Reynolds (*R*), le nombre de Bingham (*B*), le nombre de glissement (*b*), la longueur de périodicité des rainures (ℓ), la fraction de zone de glissement (*φ*), et l'angle d'orientation des rainures (*θ*), sont pris en compte. Ensuite, les effets de ces paramètres sont analysés sur les variables d'écoulement d'intérêt, telles que le champ de perturbation, le champ de vitesse, la magnitude du taux de déformation, les zones de bouchon non cédées, la longueur de glissement effective, le facteur de frottement, l'asymétrie de l'écoulement, le mélange, et les classifications de régime. Dans les canaux épais (ℓ ≪ 1) avec des rainures transversales (*θ* = 90°), l'augmentation de *B* et de *b* entraîne une croissance des champs de perturbation et de glissement, qui deviennent asymétriques en augmentant *R*. Dans certaines conditions d'écoulement, le bouchon central se rompt ou une zone de bouchon non cédée peut se former à l'interface liquide/air de la paroi superhydrophobe, ce qui nous permet de classifier les régimes d'écoulement. Dans les canaux minces (ℓ ≫ 1), l'augmentation de *b* ou de *θ* entraîne la déformation du bouchon central non cédé, sauf pour les écoulements avec des rainures longitudinales (*θ* = 0). Pour les rainures obliques (0 < *θ* < 90°), un écoulement secondaire apparaît, déclenchant le mélange de l'écoulement. Enfin, l'analyse de stabilité linéaire de la condition de glissement homogène (*φ* = 1) révèle les effets stabilisants/déstabilisants des conditions de glissement dans le sens du courant/transversales. / This Ph.D. thesis investigates the transport of viscoplastic fluids through channels with grooved superhydrophobic (SH) walls, using a comprehensive modeling approach and numerical simulations. The goal is to understand the interactions between the viscoplastic fluid and the superhydrophobic surface and identify factors that influence the flow behaviour. It is assumed that the grooves trap air pockets on the SH surface, keeping the liquid/air interface flat and pinned at the groove edges, resulting in a slip-stick condition. The analysis is comprehensive, covering both creeping and inertial regimes in thick and thin channel limits. In particular, six parameters, including the Reynolds number (*R*), Bingham number (*B*), slip number (*b*), groove periodicity length (ℓ), slip area fraction (*φ*), and groove orientation angle (*θ*), are considered. Subsequently, the effects of these parameters are analyzed on the flow variables of interest, such as the perturbation field, velocity field, strain-rate magnitude, unyielded plug zones, effective slip length, friction factor, flow asymmetry, mixing, and regime classifications. In thick channels (ℓ ≪ 1) with transverse grooves (*θ* = 90°), increasing *B* and *b* leads to growing the perturbation and slip velocity fields, which become asymmetric by increasing *R*. Under certain flow conditions, the center plug breaks or an unyielded plug zone can form on the SH wall liquid/air interface, allowing us to classify the flow regimes. In thin channels (ℓ ≫ 1), increasing either *b* or *θ* causes the the unyielded center plug to deform and eventually break, except for flows with longitudinal grooves (*θ* = 0). For the oblique grooves (0 < *θ* < 90°), a secondary flow appears, triggering flow mixing. Finally, the linear stability analysis of the homogeneous slip condition (*φ* = 1) reveals stabilizing/destabilizing effects of the streamwise/spanwise slip conditions.

Cette étude avait pour but d'évaluer l'effet de combinaisons de bactéries Streptococcus thermophilus et Lactobacillus delbrueckii ssp. bulgaricus productrices d'EPS sur les propriétés rhéologiques et texturales de yogourts fermes et brassés. Les yogourts ont été préparés en faisant varier les paramètres de fabrication au niveau de la concentration en protéines sériques (0.75%, 1.25%) et des traitements thermiques (90°C/1 minute, 90°C/4 minutes). Les résultats ont démontré, avec les ferments à EPS filants ou filants/ capsulaires, une réduction de la synérèse et une augmentation de la fermeté, de la viscosité, du G' et G" dans les yogourts fermes et brassés par rapport au ferment témoin. À l'inverse, le ferment à EPS capsulaires seulement n'a pas permis d'améliorer les propriétés rhéologiques et a obtenu un indice de synérèse élevé. Globalement, il serait possible d'améliorer les qualités du yogourt par l'utilisation conjointe d'EPS, un traitement thermique intensifié et un niveau de protéines sériques élevé.

Cette thèse propose un nouveau concept d'analyse, de quantification et de prédiction de la fatigue mécanique d'un polymère amorphe à l'aide d'une méthode basée sur la décomposition de la contrainte via la transformation de Fourier. En particulier, des essais de fatigue ont été réalisés sous déformation contrôlée en torsion et en tension/tension. La déformation, le couple et la force ont été enregistrés en fonction du temps et décomposés en contributions linéaires et non-linéaires, quantifiés par des harmoniques plus élevées. De plus, trois concepts ont été développés pour déterminer quantitativement le comportement mécanique des échantillons en fonction du temps. Premièrement, il a été établi que la génération de fissures macroscopiques était en corrélation avec l’augmentation soudaine de l’intensité de I2/1. Deuxièmement, une méthode directe pour prédire la durée de vie en fatigue a été développée, basée sur le taux de changement de I3/1 par rapport au nombre de cycle N (dI3/1/dN) avant l'apparition de la rupture. Cette prédiction s'est avérée beaucoup plus précise que les prédictions des courbes de Wöhler puisque les corrélations présentent en moyenne des écarts-types beaucoup plus faibles (30 vs 60%). Troisièmement, un critère de fatigue basé uniquement sur la non-linéarité mécanique a été développé, appelé la non-linéarité cumulée Qf. Ce paramètre corrèle l'intégrale de la non-linéarité Q (Q = I3/1/yo²) jusqu'à la rupture avec le nombre de cycles à la rupture Nf. L'écart-type de la corrélation Qf vs Nf s'est avéré inférieur à 30%, indiquant que Qf est un critère de fatigue plus précis que ceux couramment utilisés tels que la densité d'énergie dissipée cumulée ou la contrainte cumulée (±50%). Enfin, ces trois concepts ont été appliqués avec succès dans différentes conditions (type de déformation, plage de fréquence, amplitude de déformation) et différents polymères tels que le polystyrène (PS), le polyméthylméthacrylate (PMMA), le styrène acrylonitrile (SAN) et le polytertbutylméthylacrylate (PtBMA). / This thesis proposes a new framework to analyse, quantify and predict the mechanical fatigue of amorphous polymer using a method based on the decomposition of the stress response via Fourier transform. In particular, fatigue tests were performed under strain controlled torsion and tension/tension deformation and the time data of the strain, torque and force were recorded and decomposed into linear and nonlinear contributions via higher harmonics. In particular, three concepts have been developed to quantitatively determine the time behavior of the samples. Firstly, the generation of macroscopic cracks was found to correlate with sudden increases in the I2/1 intensity. Secondly, an on-line method to predict the fatigue lifetime was developed, based on the rate of change of I3/1 with respect to the cycle number N (dI3/1/dN) before the onset of failure. This prediction was found to be more precise than Wöhler curves predictions since the correlations have on average much lower standard deviations (30 vs. 60%). Thirdly, a fatigue criterion solely based on mechanical nonlinearity was developed: the cumulative nonlinearity Qf. This parameter correlates the integral of the nonlinearity Q (Q = I3/1/yo²) until failure with the number of cycles to failure Nf. The standard deviation of the Qf vs. Nf correlation was found to be less than 30%, indicating that Qf is a more precise fatigue criterion than commonly used ones such as the cumulative dissipated energy density or the cumulative stress (±50%). Finally, these three concepts were successfully applied on different conditions (type of deformation, range of frequency, deformation amplitude) and polymers such as polystyrene (PS), polymethylmethacrylate (PMMA), styrene acrylonitrile (SAN) and polytertbuthylmethacrylate (PtBMA).

Les propriétés texturales des yogourts brassés dépendent de la composition du mélange laitier, des conditions du traitement thermique et de l’acidification, mais aussi des conditions de brassage industriel. Contrairement au yogourt ferme qui est acidifié directement dans les pots, le yogourt brassé est acidifié en cuve, puis subit des opérations de brassage, de pompage, de lissage et de refroidissement. Or, la littérature rapporte peu d’étude représentative des conditions industrielles de brassage puisqu’il est difficile de reproduire la séquence d'opérations en laboratoire. Un brassage manuel (cuillère, disque perforé, tige agitatrice) ou un lissage à la seringue sont régulièrement utilisés en laboratoire pour simuler le brassage. De plus, les informations fournies par la littérature expliquent principalement l’impact d’une seule opération de brassage sur quelques propriétés texturales et à un seul jour d’entreposage. Le but de ce projet de thèse était d’étudier les opérations séquentielles de brassage, de lissage et de refroidissement dans des conditions similaires à l’industrie afin de mieux comprendre leur impact sur la qualité d’un yogourt brassé sans gras. Pour la première fois, un système de brassage technique simulant des conditions industrielles, à l’échelle pilote, a été développé pour étudier l’impact des opérations individuelles et séquentielles de brassage, de lissage et de refroidissement. Les résultats obtenus ont permis de déterminer que ce sont les opérations de lissage et de refroidissement, comparativement au brassage en cuve, qui ont le plus d’impact sur les propriétés texturales des yogourts analysés après 1 jour d’entreposage. L’importance de la séquence opérationnelle a aussi été démontrée par l’utilisation d’un lissage avant ou après le refroidissement. Au cours des 22 jours d’entreposage, les propriétés rhéologiques et physiques des yogourts étaient différentes selon les paramètres opérationnels utilisés lors du brassage. Par exemple, l’utilisation d’un l’échangeur de chaleur à plaques, comparativement à un échangeur de chaleur tubulaire, a favorisé la diminution de la synérèse, mais a diminué la viscosité et la consistance du yogourt. L’impact de la température de lissage a ensuite été approfondi en adaptant le système de brassage technique pour lisser le yogourt à 6 températures, entre 10 et 35 °C. Le comportement des propriétés rhéologiques et physiques du yogourt a alors été décrit, par des régressions linéaires multiples, selon la température de lissage et la durée de l’entreposage (jusqu’à 22 jours). La synérèse, la viscosité et la consistance étaient plus sensibles à la température de lissage, contrairement à la fermeté et au temps d’écoulement qui étaient plus sensibles à la durée de l’entreposage. Une basse température de lissage a permis de diminuer la synérèse, alors que l’augmentation des autres propriétés a été favorisée par un lissage à 25-30 °C. Au-delà de 30 °C, la synérèse était maximale et les autres propriétés ont eu tendance à diminuer. Finalement, un deuxième système de brassage technique a été développé à l’échelle laboratoire et a permis d’étudier l’impact de la température de lissage sur les propriétés microstructurales d’un gel acidifié. De plus, une nouvelle approche expérimentale d’analyse d’images dynamiques a été développée pour visualiser et caractériser les microgels laitiers. Pendant l’entreposage, la taille des microgels et leur rugosité (irrégularité à la surface du microgel) ont augmenté alors que le pourcentage total d’aire des pores (espace entre les microgels) a diminué. Ces résultats expliqueraient principalement l’augmentation de la synérèse, de la fermeté et du G’ pendant l’entreposage des gels lissés. Les microgels obtenus par le lissage à 35 °C avaient une rugosité maximale plus élevée, comparativement à ceux obtenus à 13 et 22 °C, et cela expliquerait la viscosité plus faible des gels laitiers lissés à 35 °C. L’approche originale de cette thèse par l’utilisation d’un système de brassage technique (échelle pilote et laboratoire) simulant des conditions industrielles facilitera le transfert des résultats à l’industrie. Les systèmes de brassage technique ont permis de quantifier l’importance des effets individuels et séquentiels des opérations de brassage sur les propriétés rhéologiques, physiques et microstructurales d’un yogourt sans gras. L’ensemble des résultats a démontré que la température de lissage est un levier technologique permettant de mieux contrôler les propriétés texturales et microstructurales du yogourt. La caractérisation innovatrice des microgels laitiers par l’analyse d’images dynamiques amène une nouvelle perception visuelle des microgels et permet une meilleure compréhension des changements de propriétés rhéologiques et physiques qui se produisent durant le brassage et l’entreposage du yogourt brassé. / The textural properties of stirred yogurts depend on the composition of the dairy mixture, the conditions of the heat treatment and the acidification, but also the conditions of industrial stirring. Unlike firm yogurt, which is acidified directly in the jars, the stirred yogurt is acidified in the vat, followed by stirring, pumping, smoothing and cooling. However, the literature reports little representative study of industrial stirring conditions since it is difficult to reproduce the sequence of operations in the laboratory. Manual stirring (spoon, perforated disc, stirring rod) or smoothing with a syringe are regularly used in the laboratory to simulate stirring. In addition, the information provided by the literature mainly explains the impact of a single stirring operation on a few textural properties and a single day of storage. The purpose of this thesis project was to study sequential stirring, smoothing and cooling operations in industry-like conditions to better understand their impact on the quality of a nonfat stirred yogurt. For the first time, a technical scale unit, simulating industrial conditions, has been developed to study the impact of individual and sequential stirring, smoothing and cooling operations. The results obtained made it possible to determine that it is the smoothing and cooling operations, compared to the stirring in vat, that have the greatest impact on the textural properties of the yogurts analyzed after 1 day of storage. The importance of the operational sequence has also been demonstrated by the use of smoothing before or after cooling. During the 22 days of storage, the rheological and physical properties of the yogurts were different according to the operational parameters used during the stirring. For example, the use of a plate heat exchanger, as compared to a tubular heat exchanger, has contributed to a decrease in syneresis, but has decreased the viscosity and consistency of the yogurt. The knowledge of the impact of the smoothing temperature was then studied by adapting the technical scale unit to smooth the yogurt at 6 temperatures, between 10 and 35°C. The behavior of the rheological and physical properties of yogurt was then described, by multiple linear regressions, according to the smoothing temperature and the duration of storage (up to 22 days). Syneresis, viscosity, and consistency were more sensitive to smoothing temperature, whereas firmness and flow time were more sensitive to the duration of storage. A low smoothing temperature made it possible to reduce syneresis, whereas the increase in the other properties was promoted by smoothing at 25-30°C. Above 30°C, syneresis was maximal and other properties tended to decrease. Finally, a second technical scale unit was developed at the laboratory scale and allowed studying the impact of the smoothing temperature on the microstructural properties of an acidified gel. In addition, a new experimental dynamic image analysis approach has been developed to visualize and characterize dairy microgels. During storage, the microgels size and their roughness (irregularity on the microgel surface) increased while the total percentage of pore area (space between microgels) decreased. These results would mainly explain the increase in syneresis, firmness and G' during the storage of smoothed gels. The microgels obtained by smoothing at 35°C had a higher maximum roughness, compared to those obtained at 13 and 22°C, and this would explain the lower viscosity of the dairy gels smoothed at 35°C. The original approach of this thesis by the use of a technical scale unit (pilot and laboratory scale) simulating industrial conditions will facilitate the transfer of the results to the industry. Technical stirring unit have quantified the importance of the individual and sequential effects of stirring operations on the rheological, physical and microstructural properties of a nonfat yogurt. All the results showed that the smoothing temperature is a technological tool allowing to better control the textural and microstructural properties of yogurt. The innovative characterization of dairy microgels by dynamic image analysis brings a new visual perception of microgels and provides a better understanding of the changes in rheological and physical properties that occur during stirring and storage of the stirred yogurt.

La cryoconcentration a un grand potentiel pour produire des aliments liquides de haute qualité organoleptique et nutritionnelle. En plus, du point de vue énergétique, elle s’avère très compétitive face aux technologies de concentration comme l’évaporation sous vide, l’ultrafiltration, la nanofiltration et l’osmose inverse. Malgré ces avantages substantiels et le développement considérable qu’a connu cette technologie, la cryoconcentration est toujours considérée comme une opération commercialement fiable seulement dans des applications limitées à des produits tels que les jus de fruits, les extraits de café, du thé et des herbes aromatiques. Ainsi, le but principal de ce projet de doctorat est de comprendre l’impact de la cryoconcentration sur les paramètres physico-chimiques et compositionnels du lait écrémé et de l’utiliser comme une étape de concentration dans un procédé de fabrication de lait concentré, de lait concentré stérilisé et de poudre de lait écrémé. Le premier objectif portait sur l’étude de l’effet de la cryoconcentration à effet cascade sur les micelles de caséines, les propriétés rhéologiques et la couleur du lait écrémé concentré pendant cinq semaines de conservation. En utilisant un lait écrémé (fraichement fourni par Natrel) comme témoin avec une teneur en matière sèche totale de X = 9,24 %, trois cycles de cryoconcentration étaient réalisés. Ce traitement a permis d’atteindre des concentrations de 1,6X, 2,3X et 2,7X au cycle 1, 2 et 3, respectivement. Concernant les micelles de caséines, les résultats obtenus n’ont montré aucune différence significative entre l’effet des trois cycles de cryoconcentration sur la distance inter-micellaire et la forme sphérique des caséines. Cependant, avec l’augmentation du cycle de cryoconcentration, la taille des micelles de caséines avait tendance à se déplacer vers de plus petites tailles avec une modification de la distribution de leur diamètre moyen. Les résultats obtenus ont également montré qu’à tous les cycles de cryoconcentration, les micelles de caséines étaient caractérisées par des distributions monomodales où environ 60 % du volume total occupé par les micelles de caséines ont une taille de 100-200 nm. Comparé au lait-témoin, les résultats ont également montré que la cryoconcentration améliore la couleur en augmentant la valeur L* (indice de blancheur) du lait cryoconcentré au-dessus de 67; ce qui est similaire à celui d’un lait entier (non écrémé), et ce, dès le premier cycle de cryoconcentration. Aucune différence significative n’a été observée entre la valeur L* du lait aux trois cycles de cryoconcentration. Enfin, pendant le stockage du lait écrémé cryoconcentré, ses propriétés d’écoulement ont changé, car, une transition d’un comportement newtonien à non-newtonien a été observée à partir de la quatrième semaine à une concentration de 2,7X de matière sèche totale. En plus, une légère augmentation de la taille des micelles de caséines a été observée pendant cette période. Le deuxième objectif de ce projet de doctorat consistait à réaliser une étude comparative sur l’effet de la stérilisation sur la qualité d’un lait écrémé concentré par cryoconcentration, par évaporation sous vide et par osmose inverse pendant l’entreposage. Les résultats ont montré que la stérilisation a augmenté près de 9 fois le coefficient de consistance du lait évaporé contre 2 fois pour le lait cryoconcentré et le lait concentré par osmose inverse. Pendant l’entreposage, la charge nette des protéines du lait produit par évaporation a diminué, alors que celle des protéines du lait cryoconcentré et celui concentré par osmose inverse sont restées plus stables. Le troisième objectif avait pour but de réaliser une étude comparative entre la cryoconcentration, l’évaporation sous vide et l’osmose inverse, comme étape de pré-concentration du lait écrémé, en vue d’en produire du lait écrémé en poudre et d’évaluer les propriétés physico-chimiques et techno-fonctionnelles des poudres. Tout d’abord, l’observation de la morphologie, de la forme et l’analyse de la taille ont révélé que la surface des particules était lisse avec un petit nombre de sous-structures visibles sur la surface de l’échantillon issu de l’évaporation sous vide et de l’osmose inverse. La poudre du lait cryoconcentré et celle du lait concentré par osmose inverse avaient moins de particules fragmentées et plus de particules de grandes tailles que la poudre de lait évaporé. À la granulométrie (taille de particule) de 250 µm, la poudre de lait cryoconcentré avait trois fois le volume (%) de la poudre de lait concentré par osmose inverse et la poudre de lait évaporé sous vide. Après reconstitution, les micelles de caséines dans du lait reconstitué à partir de la poudre obtenue en utilisant du lait écrémé cryoconcentré présentaient la plus grande taille suivie de celle du lait reconstitué à partir de poudre obtenue avec du lait concentré par osmose inverse avec des pics de distribution se situant à 190 nm et à 164 nm, respectivement, pour la poudre obtenue par cryoconcentration et celle obtenue par osmose inverse. Malgré la différence de techniques de pré-concentration, toutes les poudres présentaient un indice de solubilité élevé (&gt; 85%). Cependant, les poudres de faible granulométrie (75 µm) ont présenté une faible solubilité, ce qui est normal pour cette granulométrie. Pour la dispersion, c’est seulement à la granulométrie optimale (105 µm) que toutes les poudres ont montré les plus grands indices de dispersion. Cependant, elles n’ont pas présenté une bonne dispersion (&lt; 90%) selon les normes de la fédération internationale du lait (FIL). Indépendamment de la taille et du prétraitement, toutes les poudres ont également une faible mouillabilité. Ainsi, ce projet a apporté une contribution aux connaissances sur l’utilisation de la cryoconcentration comme alternative prometteuse dans la fabrication du lait concentré, concentré stérilisé et du lait en poudre. / Cryoconcentration has great potential to produce foods of high nutritional and organoleptic quality. Moreover, it can be very competitive in comparison with vacuum evaporation and reverse osmosis. Despite these substantial benefits and the considerable technological developments, the use of cryoconcentration at industrial scale is still limited. However, some products are produced by cryoconcentration at high scale such as concentrated fruit juices, coffee and tea extracts, as well as different flavorings. Thus, the aim of this project was to study effect of cryoconcentration on skim milk properties and to use this technique as a concentration step for the production of concentrated skim milk and skim milk powder. The first objective was aimed to study the effects of cryoconcentration carried out in a cascade effect on skim milk properties such as casein micelles, color and rheological properties of concentrated skim milk during five weeks of storage. Fresh skim milk with X = 9.24% total dry matter was used as feed material (control). By using three cryoconcentration cycles, it was possible to reach concentrations of: 1.6X, 2.3X and 2.7X at the end the 1st, 2nd and 3rd cryoconcentration cycles, respectively. Moreover, the obtained results showed that cryoconcentration cycle had no significant effect on the inter-micellar distance and the spherical shape of the caseins, but an increase of the cryoconcentration cycle modified the distribution of the mean particle size of the casein micelles towards the smaller units. Furthermore, at all cryoconcentration cycles, monomodal distributions of the micelles particle size were observed where about 60% of the total volume was occupied by the casein micelles which have a size of 100-200 nm. Moreover, the obtained results clearly showed that cryoconcentration significantly improved the color of the cryoconcentrated skim milk by increasing the L* value up to 67 which is similar to that of whole milk. Finally, during storage, a transition from Newtonian to non-Newtonian behavior of the cryoconcentrated skim milk corresponding to the one obtained at the end of the 3rd cycle (2.7X) was observed from the fourth week of storage with a slight increase of size of the caseins micelles. The aim of the second objective was to compare the effect of sterilization on the quality of concentrated skim milk obtained by cryoconcentration, vacuum evaporation and reverse osmosis during storage. The results showed that sterilization increased viscosity of the evaporated milk nearly 9 times versus 2 times the viscosity of the cryoconcentrated milk and the concentrated milk by reverse osmosis. During storage, the protein net charge of milk produced by vacuum evaporation decreased, while that of cryoconcentrated milk and reverse osmosis remained more stable. The aim of the third objective was to study the pre-concentration of milk by cryoconcentration for the manufacture of skim milk powder in comparison with vacuum evaporation and reverse osmosis. The physico-chemical characterization and techno-functional properties of the powder was also carried out. Observation of powder morphology, shape and particle size analyses revealed that the surface of the particles was smooth with a small number of substructures visible on the surface of the sample from vacuum evaporation and reverse osmosis. The powder of the cryoconcentrated milk and those of the concentrated milk by reverse osmosis had fewer fragmented particles and larger particles than the evaporated milk powder. At the particle size of 250 µm, the cryoconcentrated milk powder had three times the volume of the milk powder concentrated by reverse osmosis and vacuum evaporation. After reconstitution, the casein micelles of the powder obtained from cryoconcentrated milk showed the largest size followed by that obtained from concentrated skim milk by reverse osmosis with distribution peaks at 190 nm and 164 nm, respectively, for the powder obtained from cryoconcentrated milk and reverse osmosis concentrated milk. Despite the differences in the pre-concentration techniques, all the powders had a high solubility index (&gt; 85%), but the powders with small granulometry (75 µm) showed a low solubility. For dispersion, only the optimum particle size (105 µm) showed the greatest dispersion index, but they did not show good dispersion (&lt; 90%) according to the international dairy federation (IDF) standard. Irrespective of size and pre-treatment, all powders have low wettability. Thus, this project contributed to knowledge advancement on the use of cryoconcentration as a promising technique in the manufacture of concentrated sterilized skim milk and skim milk powder.

Le microbiote intestinal constitue un réservoir d'activités enzymatiques riche et varié dont l'expression fait partie intégrante de la physiologie de l'organisme et influe sur sa santé. La mise en évidence par méthodes culturales classiques des Archaea méthanogènes est difficile et n'a permis à ce jour que la mise en évidence de 2 Methanobacteriales hydrogénotrophes au sein de ce microbiote : Methanobrevibacter smithii et Methanosphaera stadtmanae. Les travaux de cette thèse ont eu pour but d'apporter une vision moléculaire nouvelle de la diversité des Archaea méthanogènes du microbiote et de rechercher l'influence de l'âge sur ces communautés. Ces travaux ont été menés par analyse d'une partie du cistron mcrA, marqueur moléculaire spécifique de la méthanogenèse, et du gène codant pour l'ARNr 16S. Ces études ont révélé une plus grande diversité des Archea colonisant cet écosystème et ont mis en évidence de nouveaux phylotypes ne pouvant être rattachés à aucun des 5 ordres méthanogènes précédemment décrits. Ils correspondent probablement à d'autres espèces méthanogènes affiliées aux Thermoplasmatales ou cohabitent avec des membres encore inconnus des Thermoplasmatales. Une étude réalisée sur 63 individus répartis en nouveau-nés, adultes et seniors a montré que la fréquence de ces nouveaux phylotypes augmente avec le vieillissement. Ces résultats interrogent à la fois sur l'origine de ces divers organismes et leur présence au sein du mcrobiote intestinal du sujet âgé et soulignent notre relative méconnaissance d'un des trois domaines du vivant.

L'utilisation de béton autoplaçant (BAP) à haute performance a eu récemment une forte progression dans les pays du Golfe Persique, où des grands projets sont en plein essor. La demande du marché prescrit une fluidité très élevée qui se maintient pendant le transport du BAP, et ceci dans des conditions climatiques chaudes. Une résistance élevée à jeune âge est exigée pour faciliter l'avancement des travaux. Le critère de durabilité est imposé afin de lutter contre la grande teneur en sulfate dans le sol et en chlore. L'objectif de l'étude démarrée en été 2006 était d'évaluer la performance des différents BAP préparés avec trois différents types de liant (5% SF + 25% S, 5% SF + 50% S et 70% S), deux E/L (0,32 et 0,38) et deux types de SP (PCP et PNS). Deux températures de mûrissement ont été choisies, l'une chaude (35 [degré]C) et l'autre conventionnelle (20 [degré]C). Enfin, les échantillons ont été soumis à quatre modes (le mûrissement humide de 1 à 13 jours, suivi par un mûrissement à l'air. Les résultats ont montré que, la demande en SP augmente significativement avec la température du béton. La perte de maniabilité était gouvernée par la teneur en SP. La substitution du ciment par du laitier de 25% à 50%, n'a pas pénalisé la résistance à jeune âge dans les conditions chaudes où l'énergie d'activation augmente avec la teneur en laitier. L'élévation de la température a augmenté considérablement la résistance à jeune âge sais diminuer la résistance à 56 jours. Cette dernière, a augmenté remarquablement durant les deux premiers jours de cure humide (3C). Une cure humide prolongée au-delà de 3C a accru minablement la résistance à 56 jours et diminue à peine, la charge totale du KCl.L'utilisation de 5% de la fumée de silice a abaissé la charge totale du KCl à 56 jours à 1000 Coulomb. L'effet du E/L sur la porosité était plus grand que celui de la durée de cure humide.

Cette thèse est relative la simulation numérique de l'orientation de fibres en injection de thermoplastiques chargés. Deux points majeurs ont été abordés dans ces travaux :* la mise en place, à l'aide du logiciel Rem3D, d'un module indépendant permettant un calcul 3D de l'orientation des fibres,* la prise en compte d'un couplage rhéologie-orientation des fibres.L'étude bibliographique sur les modèles d'orientations de fibres nous a conduit à implémenter le modèle phénoménologique de Folgar et Tucker. Cette équation d'évolution a été résolue via une méthode de " Taylor Galerkin discontinu espace-temps " utilisant des éléments P0 en espace et une méthode espace temps discontinue de haut degré en temps. Cette méthode inconditionnellement stable permet une réduction significative des temps de calcul.Le modèle de Folgar et Tucker est couplé à la cinématique par le biais d'une loi de comportement intégrant une contribution des fibres au tenseur des contraintes macroscopiques. Cette équation constitutive pour le champ des contraintes a été résolue de manière implicite par l'entremise d'une méthode éléments finis mixte P1+/P1 où le tenseur d'orientation n'est plus une inconnue du problème. Nous avons procédé à une résolution successive du problème mécanique et du problème d'orientation de fibres. Finalement le module d'orientation couplé a été intégré dans un code d'injection.La dernière partie de ce travail, basée sur une corrélation entre observations expérimentales et calculs numériques, est consacrée à la compréhension des phénomènes d'orientation en injection et à l'influence du couplage rhéologie-orientation sur l'orientation finale des fibres.

L'estimation du comportement mécanique lors du laminage intercritique, où l'acier est dans un état biphasé austénite-ferrite, nécessite de connaître les comportements de la ferrite et de l'austénite lors du laminage; de pouvoir prédire les fractions volumiques de chacune des phases, et de disposer d'un modèle d'homogénéisation. Une méthode d'homogénéisation par éléments finis a été développée, un métal biphasé étant modélisé par des polyèdres de Voronoï. Les conditions statistiques mécaniques et numériques permettant d'obtenir des résultats suffisamment précis. Ces résultats ont été comparés avec ceux de modèles semi-analytiques, il a été trouvé que le modèle autocohérent classique utilisant l'extension proposée par P. Suquet donnait des résultats très proches. Les déformations autorisées par l'essai de compression, utilisé ici, étant plus faibles que celles réalisées dans le procédé industriel, nous avons cherché les étapes mécaniquement importantes de celui-ci. Une austénitisation à une température de 1200°C conduit à un comportement sans écrouissage pour la ferrite, supposé être le comportement de la ferrite dans les conditions industrielles. Une austénitisation à 1200°C empêche aussi la recristallisation de l'austénite dans les gammes de température de la cage de laminoir finisseuse (<900°C), où le matériau est déformé en intercritique. Par contre, les étapes de recristallisation à hautes températures ont un effet très limité sur le comportement au finisseur. Les cinétiques de transformation de phase ont été étudiées, en tenant compte de la déformation stockée. Cependant, il est montré que le dépouillement d'essais réalisés sur un plasto-dilatomètre est très délicat. Le comportement ainsi déterminé a été comparé à des essais de compression en intercritique et à des essais de laminage. Les résultats obtenus sont très satisfaisants.

Pour comprendre les mécanismes microscopiques du renforcement dans les nanocomposites, nous avons mis en œuvre un système nanocomposite modèle composé de nanoparticules de silice incorporées dans une matrice du copolymère PMMA/PBuA faite par filmification d'un latex. La formation des échantillons se fait par évaporation du solvant - l'eau – du système colloïdal mixte latex et silice. La structure de la charge peut être contrôlée par le pH en solution et la fraction volumique de la silice. La combinaison de diffusion de neutrons aux petits angles et microscopie électronique à transmission nous a permis d'établir un diagramme du nombre d'agrégation de la silice. Les tests mécaniques en traction uni-axiale sur des échantillons de structure définie nous ont donné accès à la relation entre la structure des charges et la rhéologie des nanocomposites. L'augmentation du nombre d'agrégation moyen augmente le renforcement du module de Young, et mène à une rupture précoce des films. Un optimum entre fort renforcement et grande déformation avant rupture peut être trouvé en s'intéressant à l'énergie de rupture. Lorsque l'on étudie la structure des chaînes dans les nanocomposites, il faut créer le contraste moyen nul pour la silice en introduisant des chaînes deutériées D. Nous avons pu suivre l'interdiffusion des chaînes H et D durant le recuit dans deux systèmes. Pour suivre la dissolution des billes de latex dans le polymère fondu, nous avons mis en place une modélisation quantitative des données structurales. Elle montre que la présence de la silice limite la mobilité des chaînes dans les nanocomposites.