The strong advertising appeal, the search for a good physique, and the improvement in physical performance, has risen the popularity of food supplements and other therapies with slimming supplements based on plant extracts. Since the law exempts food supplements from registration, they are easy targets for importation, commercialization e consumption by the population, which worsens malpractice cases of adulterations. Thus, the objectives of the present work were: research the presence of stimulants in food supplements for both slimming and weight gain; study the addition of synthetic caffeine in natural products based on plants used for weight loss; develop chromatographic methods using HPLC with photodiode detection to detect caffeine, salicin, ephedrine, hordenine, tyramine, octopamine and synephrine (including the L and D enantiomers). The stimulants were separated by reverse phase chromatography using octadecylsilane columns (C18). For L and D synephrine, chromatography with chiral phase of β-cyclodextrin was used. Detection limits varied from 0.02 mg L-1 to 0.35 mg L-1, while quantification limits ranged from 0.07 mg L-1 to 1.16 mg L-1 for the separation of stimulants in food supplements. For analyses of caffeine in herbal products, the LOD and LOQ were 0.048 mg L-1 and 0.16 mg L-1, respectively. For the anlysis of the enantiomers of p-synephrine, the L enantiomer presented a detection limit of 0.11 mg L-1 and quantification limit of 0.36 mg L-1, while the D enantiomer exhibited a detection limit of 0.41 mg L-1 and a quantification limit of 1.36 mg L-1. Each method developed was then applied to the sample, which were, dietary supplement samples (n = 47), herbal products (n = 100), and fruits of Citrus aurantium. Caffeine was the most frequent of the studied stimulants, often exceeding the labeled content and the maximum dose per day recommended (420 mg). The food supplements presented caffeine, synephrine and ephedrine as main stimulants in 53% of the studied samples. / O forte apelo do mercado publicitário, aliado à busca por um corpo padrão e à melhora no desempenho físico faz com que a popularidade dos suplementos alimentares e a associação destes com outras terapias envolvendo compostos emagrecedores a base de plantas seja cada vez maior. A lei que isenta de registro os suplementos alimentares, os torna alvo de fácil importação, comercialização e consumo pela população em geral, agravando ainda a prática de adulteração sobre os mesmos. Logo, este trabalho teve como objetivos: pesquisar a presença de estimulantes em suplementos alimentares para fins de emagrecimento, estudar a incidência de cafeína sintética adicionada em produtos naturais à base de plantas utilizadas para perda de peso; desenvolver métodos cromatográficos emplregando HPLC com detecção com arranjo de fotodiodos (DAD) para a determinação de cafeína, salicina, efedrina, hordenina, tiramina, octopamina e sinefrina (incluindo seus enantiômeros L e D). Os estimulantes foram separados por cromatografia de fase reversa em colunas de octadecilsilano (C18) e os enantiômeros por cromatografia de par iônico com fase quiral de β ciclodextrina. Os limites de detecção (LD) variaram de 0,02 mg L-1 a 0,35 mg L-1, já os limites de quantificação (LQ) ficaram na faixa de 0,07 mg L-1 e 1,16 mg L-1 na separação dos estimulantes em suplementos alimentares. Para as análises de cafeína em produtos naturais a base de plantas, os LD e LQ foram 0,048 mg L-1 e 0,16 mg L-1 respectivamente. Para os enantiômeros da p-sinefrina, o enantiômero L apresentou LD de 0,11 mg L-1 e LQ de 0,36 mg L-1, já o enantiômero D exibiu um LD de 0,41 mg L-1 e LQ de 1,36 mg L-1. Cada método desenvolvido foi posteriormente aplicado em amostras de suplementos alimentares (n=47), produtos naturais à base de plantas (n=100) e fruto de Citrus aurantium. Dos compostos estudados, a cafeína foi a que se apresentou mais frequente, muitas vezes excedendo os teores rotulados nos produtos, ou então a dose máxima recomendada por dia (420 mg). Já os suplementos alimentares apresentaram cafeína, sinefrina e efedrina como principais estimulantes em 53% das amostras estudadas.

Made available in DSpace on 2018-06-27T18:56:23Z (GMT). No. of bitstreams: 3 Denise Bom Baldissera.pdf: 939670 bytes, checksum: 68115013c164645744ccf4e19e85a72e (MD5) Denise Bom Baldissera.pdf.txt: 162065 bytes, checksum: 86ebe1a57531232453a3049c98d7c692 (MD5) Denise Bom Baldissera.pdf.jpg: 3681 bytes, checksum: 1841930f64ea683f73bf3a5feed3dc8e (MD5) Previous issue date: 2014-04-29 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Gynoid lipodystrophy (GLD), also known as cellulite, is a common dermatological condition among women after the puberty, mainly concentrated in the pelvic region, lower limbs and abdomen. It´s a tissue edematous infiltration that promotes unattractive changes, the skin becomes to have a paddled aspect or orange peel , conducing to a low self esteem. The exactly etiology of GLD is unknown, however, its presence and level are related to several factors like genetic, emotional, metabolic and hormonal, besides the age, sex, blood pressure, obesity and habits like smoke, sedentary, tight clothes and poor diet. There are many ways to treat this condition, being the most used and easy accessed the use of cosmetic products having as active principles the vasopressure action, anti-inflammatory, lower microcirculation and lipolytic agents. In the present work, methods for analysis of the lipid nanocarrier containg actives employees for GLD treatment (diidromiricetin, diosgenin and synephrine) were developed and validated. There aren t decrypted monographs in pharmacopeias to analyze these substances in pharmaceutical formulas. In the spectrophotometric method UV-VIS the diosgenin and the dihydromyricetin were quantified in 434 nm and 561 nm, respectively, used as reagents sulfuric acid and ρ- anisaldehyde. Synephrine can be quantified by the derivative ultraviolet spectrophotometry, 239 nm wave-length, in the second order, medium scan, Δλ 10.000 and scale factor of 50, using ethanol as a solvent. The methods showed to be specific, linear, precise, exact and robust to the actives quantification. It can be concluded that the validated methods were of easy execution, fast and with a low cost, to do the quality control analyses. / A lipodistrofia ginoide (LDG), também chamada de celulite, é uma afecção dermatológica comum entre mulheres após a puberdade, concentrando-se preferencialmente na região pélvica, membros inferiores e abdome. Trata-se de uma infiltração edematosa do tecido conjuntivo que promove alterações esteticamente desagradáveis, fazendo com que a pele assuma um aspecto acolchoado ou casca de laranja , levando a uma diminuição da auto-estima. A exata etiologia da LDG é desconhecida, contudo, sua presença e grau de comprometimento estão relacionados a diversos fatores como genéticos, emocionais, metabólicos e hormonais, além da idade, sexo, hipertensão arterial, obesidade e hábitos como fumo, sedentarismo, roupas apertadas e má alimentação. Existem inúmeras formas de se tratar essa condição, sendo a mais utilizada e de fácil acesso o uso de cosméticos contendo princípios ativos com ação vasopressora, anti-inflamatória, estimuladores da microcirculação periférica e agentes lipolíticos. No presente trabalho, métodos para análise de um nanocarreador lipídico contendo ativos empregados para o tratamento da LDG (diidromiricetina, diosgenina e sinefrina) foram desenvolvidos e validados. Não há monografias descritas em farmacopéias para análise desses ativos em formulações farmacêuticas. No método espectrofotométrico UV-VIS a diosgenina e a diidromiricetina foram quantificadas em 434 nm e 561 nm, respectivamente, utilizando como reagentes ácido sulfúrico e ρ-anisaldeido. A sinefrina pode ser quantificada por espectrofotometria ultravioleta derivada, no comprimento de onda de 239 nm, na segunda derivada, velocidade de varredura média, Δλ 10.000 e fator escala de 50, utilizando etanol como solvente. Os métodos demonstraram serem específicos, lineares, precisos, exatos e robustos para a quantificação dos ativos. Sendo assim, pode-se concluir que os métodos validados foram de fácil execução, rápidos e de baixo custo, para a realização das análises de controle de qualidade.

Submitted by MARCIA ROVADOSCHI (marciar@unifra.br) on 2018-08-16T18:45:36Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_DeniseBomBaldissera.pdf: 939659 bytes, checksum: 4e6775a2df22405fe611e164c8aaaba0 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-16T18:45:36Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_DeniseBomBaldissera.pdf: 939659 bytes, checksum: 4e6775a2df22405fe611e164c8aaaba0 (MD5) Previous issue date: 2014-04-29 / Gynoid lipodystrophy (GLD), also known as cellulite, is a common dermatological condition among women after the puberty, mainly concentrated in the pelvic region, lower limbs and abdomen. It´s a tissue edematous infiltration that promotes unattractive changes, the skin becomes to have a paddled aspect or “orange peel”, conducing to a low self esteem. The exactly etiology of GLD is unknown, however, its presence and level are related to several factors like genetic, emotional, metabolic and hormonal, besides the age, sex, blood pressure, obesity and habits like smoke, sedentary, tight clothes and poor diet. There are many ways to treat this condition, being the most used and easy accessed the use of cosmetic products having as active principles the vasopressure action, anti-inflammatory, lower microcirculation and lipolytic agents. In the present work, methods for analysis of the lipid nanocarrier containg actives employees for GLD treatment (diidromiricetin, diosgenin and synephrine) were developed and validated. There aren’t decrypted monographs in pharmacopeias to analyze these substances in pharmaceutical formulas. In the spectrophotometric method UV-VIS the diosgenin and the dihydromyricetin were quantified in 434 nm and 561 nm, respectively, used as reagents sulfuric acid and ρ- anisaldehyde. Synephrine can be quantified by the derivative ultraviolet spectrophotometry, 239 nm wave-length, in the second order, medium scan, Δλ 10.000 and scale factor of 50, using ethanol as a solvent. The methods showed to be specific, linear, precise, exact and robust to the actives quantification. It can be concluded that the validated methods were of easy execution, fast and with a low cost, to do the quality control analyses. / A lipodistrofia ginoide (LDG), também chamada de celulite, é uma afecção dermatológica comum entre mulheres após a puberdade, concentrando-se preferencialmente na região pélvica, membros inferiores e abdome. Trata-se de uma infiltração edematosa do tecido conjuntivo que promove alterações esteticamente desagradáveis, fazendo com que a pele assuma um aspecto acolchoado ou “casca de laranja”, levando a uma diminuição da auto-estima. A exata etiologia da LDG é desconhecida, contudo, sua presença e grau de comprometimento estão relacionados a diversos fatores como genéticos, emocionais, metabólicos e hormonais, além da idade, sexo, hipertensão arterial, obesidade e hábitos como fumo, sedentarismo, roupas apertadas e má alimentação. Existem inúmeras formas de se tratar essa condição, sendo a mais utilizada e de fácil acesso o uso de cosméticos contendo princípios ativos com ação vasopressora, anti-inflamatória, estimuladores da microcirculação periférica e agentes lipolíticos. No presente trabalho, métodos para análise de um nanocarreador lipídico contendo ativos empregados para o tratamento da LDG (diidromiricetina, diosgenina e sinefrina) foram desenvolvidos e validados. Não há monografias descritas em farmacopéias para análise desses ativos em formulações farmacêuticas. No método espectrofotométrico UV-VIS a diosgenina e a diidromiricetina foram quantificadas em 434 nm e 561 nm, respectivamente, utilizando como reagentes ácido sulfúrico e ρ-anisaldeido. A sinefrina pode ser quantificada por espectrofotometria ultravioleta derivada, no comprimento de onda de 239 nm, na segunda derivada, velocidade de varredura média, Δλ 10.000 e fator escala de 50, utilizando etanol como solvente. Os métodos demonstraram serem específicos, lineares, precisos, exatos e robustos para a quantificação dos ativos. Sendo assim, pode-se concluir que os métodos validados foram de fácil execução, rápidos e de baixo custo, para a realização das análises de controle de qualidade.