Made available in DSpace on 2014-06-11T19:27:30Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2006-07-28Bitstream added on 2014-06-13T18:56:22Z : No. of bitstreams: 1 silva_fa_me_botfmvz.pdf: 269528 bytes, checksum: 2c58ba71ec660b83378e7d89090e86c9 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Universidade Estadual Paulista (UNESP) / No presente trabalho um método simples, rápido e sensível é proposto para determinação de crômio (utilizado como marcador biológico de rações de peixes) em amostras de fezes de peixes por GFAAS utilizando-se a introdução direta de suspensões das amostras no tubo de grafite do espectrômetro. Amostras de fezes e de rações contendo de 0,10 a 1,00 mg kg-1 de Cr2O3 (isentas de minerais) foram moídas em moinho criogênico. Após este procedimento as amostras apresentaram granulometria menor que 60 m. As suspensões foram preparadas misturando-se, diretamente no copo do amostrador automático do espectrômetro, 20 mg de amostras de ração, ou fezes, com 1 mL de solução contendo 0,005% v/v de Triton X-100 e 0,50% v/v de HNO3 suprapuro. Após sonificação durante 20 segundos, 10 L de suspensão foram injetados para dentro do tubo de grafite que continha, na sua parede interna, uma película de paládio metálico que atuou como modificador químico permanente. Os limites de detecção (LOD) e de quantificação (LOQ), calculados em relação a 20 leituras do branco das suspensões (2% m/v de fezes ou ração isentas de minerais), foram de 0,81 e 2,70 g L-1 de Cr2O3 para as suspensões padrão de fezes, 0,84 e 2,83 g L-1 de Cr2O3 para as suspensões padrão de ração. O método proposto foi aplicado em estudos de digestibilidade/disponibilidade de nutrientes em diferentes rações de peixes e mostraram-se de acordo com os resultados obtidos, utilizando-se amostras previamente mineralizadas por digestões ácidas.

Orientador: Pedro de Magalhães Padilha / Banca: Lincoln Carlos Silva de Oliveira / Banca: Paulo Roberto Rodrigues Ramos / Abstract: This paper presents a simple, fast and sensitive method to determine chromic oxide (used as a biological marker of fish feed) in samples of fish feces by GFAAS through the direct introduction of slurries of the samples into the spectrometer's graphite tube. The standard samples of feces and of fish feed containing 0.10 to 1.00 mg kg-1 of Cr2O3 were pre-frozen for 1 minute in liquid nitrogen and then ground a cryogenic mill for 2 minutes, which reduced the samples' grain size to less than 60 æm. The standard slurries were prepared by mixing 20 mg of standard samples of fish feed or feces with 1 mL of a solution containing 0.05 % v/v of Triton X-100 and 0.50 % v/v of suprapure HNO3 directly in the spectrometer's automatic sampling glass. The final concentrations of Cr2O3 present in the standard slurries were 2, 4, 8, 16 and 20 g L-1. After sonicating the mixture for 20 seconds, 10 L of standard slurries were injected into the graphite tube, whose internal wall was lined with a metallic palladium film that acted as a permanent chemical modifier. The limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) calculated for 20 readings of the blank of the standard slurries (2% m/v of feces or feed devoid of minerals) were 0.81 and 2.70 g L-1 of Cr2O3 for the standard feces slurries, 0.84 and 2.83 g L-1 of Cr2O3 for the standard feed slurries. The proposed method was applied in studies of nutrient digestibility of different fish feeds and its results proved compatible with the results obtained from samples pre-mineralized by acid digestion. / Resumo: No presente trabalho um método simples, rápido e sensível é proposto para determinação de crômio (utilizado como marcador biológico de rações de peixes) em amostras de fezes de peixes por GFAAS utilizando-se a introdução direta de suspensões das amostras no tubo de grafite do espectrômetro. Amostras de fezes e de rações contendo de 0,10 a 1,00 mg kg-1 de Cr2O3 (isentas de minerais) foram moídas em moinho criogênico. Após este procedimento as amostras apresentaram granulometria menor que 60 m. As suspensões foram preparadas misturando-se, diretamente no copo do amostrador automático do espectrômetro, 20 mg de amostras de ração, ou fezes, com 1 mL de solução contendo 0,005% v/v de Triton X-100 e 0,50% v/v de HNO3 suprapuro. Após sonificação durante 20 segundos, 10 L de suspensão foram injetados para dentro do tubo de grafite que continha, na sua parede interna, uma película de paládio metálico que atuou como modificador químico permanente. Os limites de detecção (LOD) e de quantificação (LOQ), calculados em relação a 20 leituras do branco das suspensões (2% m/v de fezes ou ração isentas de minerais), foram de 0,81 e 2,70 g L-1 de Cr2O3 para as suspensões padrão de fezes, 0,84 e 2,83 g L-1 de Cr2O3 para as suspensões padrão de ração. O método proposto foi aplicado em estudos de digestibilidade/disponibilidade de nutrientes em diferentes rações de peixes e mostraram-se de acordo com os resultados obtidos, utilizando-se amostras previamente mineralizadas por digestões ácidas. / Mestre

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Cement has been used in the world, presenting a wide versatility. However, due to its chemical nature, it is subject to several types of chemical damages, especially for agents of acidic nature. With the purpose of increase its life-time, new cement slurries have been modified with the addition of specific additives. The objective of this work is to modify cement slurries with epoxy resins, which promote higher resistance of those materials in relation to acid attacks. Three cement slurries were synthesized with epoxy resins (GY, PY-1 and PY-2) and a standard slurries, which was composed by cement and water (w/c = 0,5). The syntheses were performed according to the API recommendations. After 30 days of hydration, the samples were characterized by XDR, FTIR and thermal analysis (TG and DSC). The slurries characterization has suggested the presence of low amounts of portlandita (Ca(OH)2) in the slurry with the higher content of polymerized epoxy resin. The hydration processes of the cement slurries were studied by heat-conduction microcalorimetry. The energetic and enthalpic hydration data were all exothermic in nature. It was verified that the addition of the polymers delayed the processes of hydration of the slurries, decreasing the flow of heat released as a function of the amount of added resin. The cumulative heat release curves have shown the presence of multilinearity of the kinetic processes. The hydration microcalorimetric data were well fitted to the multistep Avrami kinetic model. A kinetic study of HCl interaction with the new slurries were performed by the batch methodology at 25, 35, 45 e 55°C. The Avrami kinetic model also appears to be the most efficient in describing the kinetic isotherms. It was observed that the kinetic constants of interaction of the acid with the slurries increased with the increase of temperature and decreased as a function of the amount of resin added in the slurries. The speed of reaction of the cement slurries with HCl was determined from the kinetic parameters obtained by the Avrami model. Speed reaction in the order of 10-3 mol.g.h-1 were found for the standard slurry and of the order of 10-5 mol.g.h-1 for the slurries with the epoxy resins. In general, the analysis of the kinetic parameters indicated that increasing the resin amount in the composition of the slurries reduced the reaction speed and increased the resistance of those slurries to the acid attack. / O cimento é um dos materiais mais utilizados no mundo, apresentando uma larga versatilidade. No entanto, devido à sua natureza química, está sujeito a vários tipos de desgastes, especialmente por agentes de natureza ácida. Com a finalidade de prolongar o tempo de vida útil desse material, buscam-se novas formulações de pastas de cimento através da adição de aditivos específicos. O objetivo deste trabalho é a modificação de pastas de cimento com resinas epóxi, as quais promovem maior resistência desses materiais frente aos ataques ácidos. Foram sintetizadas três pastas de cimento com resinas epóxi (GY, PY-1 e PY-2) e uma pasta padrão, composta de cimento e água. Para preparação utilizaram-se dois tipos de resinas epóxi, uma do tipo bisfenol-A e seu endurecedor de isoforonodiamina (GY) e outra, uma combinação do bisfenol-F e do bisfenol-A com endurecedor de poliamidoamina (PY-1 e PY-2). Após 30 dias de hidratação, as amostras foram caracterizadas por DRX, FTIR e por análise térmica (TG e DSC). A caracterização das pastas sugeriu a presença de baixas quantidades de portlandita (Ca(OH)2) nas composições com maior porcentagem de resina epóxi. Os processos de hidratação das pastas de cimento foram estudados por calorimetria isotérmica. Os dados energéticos de entalpia de hidratação foram todos de natureza exotérmica. Foi verificado que a adição do polímero retardou o processo de hidratação das pastas, reduzindo o fluxo de calor liberado em função da porcentagem de resina adicionada. As curvas de liberação do fluxo de calor mostraram a presença de vários processos cinéticos distintos. Os dados de hidratação foram bem ajustados ao modelo cinético de Avrami. O estudo cinético de interação de HCl com as pastas de cimento foi realizado pelo método de batelada nas temperaturas de 25, 35, 45 e 55°C. O modelo cinético de Avrami também foi o que mais se mostrou eficiente em descrever as isotérmicas cinéticas. Foram observados que as constantes cinéticas de interação do ácido com as pastas aumentaram com o aumento da temperatura, e diminuíram em função do aumento da quantidade de polímero adicionado nas pastas. A velocidade de reação das pastas de cimento com o HCl foi estimada a partir dos parâmetros cinéticos obtidos pelo modelo de Avrami. Foram verificados valores de velocidade de reação da ordem de 10-3 mol.g.h-1 para a pasta padrão e da ordem de 10-5 mol.g.h-1 para as pastas aditivadas. Em geral, a análise dos parâmetros cinéticos indicou que o aumento da porcentagem de resina na composição das pastas reduziu a velocidade de reação e, aumentou a resistência dessas pastas ao ataque ácido.

L'utilisation des coulis d'hydrates de CO2 comme fluides frigoporteurs dans le procédé de réfrigération secondaire permet de réduire l'impact environnemental des systèmes frigorifiques qui sont responsables d'importants rejets de gaz à effet de serre. Ces fluides sont également intéressants du point de vue de l'efficacité énergétique grâce à leur chaleur latente de changement de phase élevée et du point de vue de la variété des applications industrielles, la température de changement de phase pouvant être ajustée dans une large gamme. Afin d'assurer un contrôle optimal du procédé, la compréhension de la cinétique de formation des hydrates de CO2 et la maitrise de l’écoulement des coulis sont importantes.Pour l'étude cinétique, un protocole de mesure in-situ par spectroscopie Infra Rouge à Transformée de Fourier a permis de suivre en temps réel la concentration du CO2 en phase aqueuse dans un réacteur agité en conditions de formation d'hydrates. Ces mesures ont permis de quantifier la force motrice de la croissance cristalline, d’alimenter un modèle de calcul de la consommation en temps réel du CO2 lors de la formation des hydrates et d'identifier le transfert de matière à l’interface gaz/liquide comme l’étape limitante du processus. Le modèle semi-empirique de transfert de matière développé pour déterminer la vitesse de consommation du CO2 par les hydrates s’appuie sur l’étape limitante de transfert de matière à l’interface gaz/liquide dans certaines conditions. Par ailleurs, différents moyens pour améliorer la cinétique de cristallisation des hydrates de CO2 ont montré des résultats intéressants concernant l’évolution des paramètres opératoires (consommation de gaz/gaz dissous).Pour l’étude des écoulements, une caractérisation rhéologique et granulométrique des coulis d’hydrates de CO2 dans une boucle dynamique a été menée sur une gamme de fractions volumiques en solide comprise entre 7 à 14 %. Pour ce faire, les évolutions de pertes de charge en fonction du régime d'écoulement ont été mesurés et ont permis d’obtenir les paramètres du modèle rhéologique. Elles ont été complétées par des déterminations de distributions de tailles des cristaux grâce à une sonde Focused Beam Reflectance Measurement. Deux additifs antiagglomérants ont été testés et ont montré que les coulis d’hydrates présentent un comportement rhéofluidifiant. Par ailleurs, l’évolution en temps réel de la taille des cristaux d’hydrates de CO2 simple et en présence d’additifs ont été obtenues et ont confirmé l’effet d’antiagglomérant et de seuil des additifs testés sur la gamme de fractions en solide étudiée. / The use of CO2 hydrate slurries as fluids for secondary refrigeration processes allows reducing the environmental impact of refrigerating systems that are responsible of significant greenhouse gas emissions. These fluids are also energy efficient because of their phase change high latent heat and for the variety of their industrial applications, making the phase change temperature adjustable over a wide range. Therefore, for better controlling of the process, understanding the CO2 hydrates formation kinetics and the slurries flow control are important.For the kinetic study, an in-situ measurement protocol by Fourier Transform InfraRed Spectroscopy made it possible to follow in real time the CO2 concentration in the liquid phase in a stirred reactor under hydrate formation conditions. These measurements were used to quantify the crystal growth driving force, to supply a real time CO2 evolution model in the hydrate phase and to identify the mass transfer at the gas/liquid interface as the limiting step of the process. A semi-empirical model of mass transfer showed that the CO2 consumption rate by hydrates relies on the limiting step of the mass transfer at the gas/liquid under certain conditions. Moreover, various techniques to improve the CO2 hydrates crystallization kinetics showed interesting results concerning the operating parameters evolution (gas and dissolved gas consumption)For the flow study, a rheological and granulometric characterization of the CO2 hydrate slurries in a dynamic loop was conducted in the solid fraction range of 7 to 14 %. Therefore, the pressure drop measurements as a function of the flow regime were measured and the rheological model parameters were obtained, reinforced by crystals size distribution determinations thanks to a Focused Beam Reflectance Measurement probe. Two antiagglomerants additives were showed that the hydrate slurries have a rheofluidifiant behavior. Moreover, the real-time evolution of the CO2 hydrate crystals size and in the presence of additives was obtained and confirmed the effects of the antiagglomerant and threshold of the tested additives in the studied solid fraction range.

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Nous étudions expérimentalement l'effondrement d'une colonne granulaire dans un liquide visqueux. Contrairement au cas sec, la morphologie des dépôts n'est principalement plus contrôlée par le rapport d'aspect initial du tas mais par la fraction volumique initiale de la masse granulaire. Deux régimes différents sont identifiés selon l'empilement initial. L'empilement lâche donne lieu à des dépôts minces et longs et la dynamique est rapide. Une surpression du liquide est mesurée sous de la colonne. Pour l'empilement dense, l'étalement final est deux fois moindre, le mouvement est lent et une dépression interstitielle est mesurée. Ces observations suggèrent que la dynamique de l'effondrement granulaire dans un fluide est fortement affectée par le comportement de la dilatance du milieu granulaire.Nous développons ensuite un modèle théorique basé sur des équations diphasiques moyennées dans l’épaisseur prenant en compte les mécanismes de dilatance. L’étude dimensionnelle de notre modèle permet de montrer que l’effondrement d’une colonne est contrôlé par trois paramètres sans dimension : le rapport d’aspect de la colonne, la fraction volumique initiale, et le nombre de grains dans l’épaisseur. On montre également que le temps caractéristique met en compétition le frottement visqueux et la gravité.De ce modèle, nous développons un algorithme de résolution lagrangien. Cette approche, grossière mais robuste, permet d’implanter s sans trop de difficulté. Le code est validé sur des configurations simples sur plan incliné avant de simuler l’effondrement de colonnes granulaires immergées dans la même gamme de paramètres que nos expériences. / Nous étudions expérimentalement l'effondrement d'une colonne granulaire dans un liquide visqueux. Contrairement au cas sec, la morphologie des dépôts n'est principalement plus contrôlée par le rapport d'aspect initial du tas mais par la fraction volumique initiale de la masse granulaire. Deux régimes différents sont identifiés selon l'empilement initial. L'empilement lâche donne lieu à des dépôts minces et longs et la dynamique est rapide. Une surpression du liquide est mesurée sous de la colonne. Pour l'empilement dense, l'étalement final est deux fois moindre, le mouvement est lent et une dépression interstitielle est mesurée. Ces observations suggèrent que la dynamique de l'effondrement granulaire dans un fluide est fortement affectée par le comportement de la dilatance du milieu granulaire.Nous développons ensuite un modèle théorique basé sur des équations diphasiques moyennées dans l’épaisseur prenant en compte les mécanismes de dilatance. L’étude dimensionnelle de notre modèle permet de montrer que l’effondrement d’une colonne est contrôlé par trois paramètres sans dimension : le rapport d’aspect de la colonne, la fraction volumique initiale, et le nombre de grains dans l’épaisseur. On montre également que le temps caractéristique met en compétition le frottement visqueux et la gravité.De ce modèle, nous développons un algorithme de résolution lagrangien. Cette approche, grossière mais robuste, permet d’implanter s sans trop de difficulté. Le code est validé sur des configurations simples sur plan incliné avant de simuler l’effondrement de colonnes granulaires immergées dans la même gamme de paramètres que nos expériences.

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:06:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 FilipeSO_DISSERT.pdf: 3900853 bytes, checksum: b933d50c7767f35ccf84d3eb5899b023 (MD5) Previous issue date: 2011-05-23 / Novel cementing materials formulations containing flexible polymeric admixtures have been studied aiming at improving the mechanical behavior of oil well cement slurries submitted to steam injection. However, research activities in this sector are still under development. The steam injected directly into the well causes casing dilation, which after a reduction in temperature, tends to return to its original dimensions, resulting in crack formation and hydraulic isolation loss of the well, which will result in shortening of well life. In this scenario, the objective of the present study was to evaluate the mechanical behavior of Portland-based slurries containing SBR latex, applied in oil well cementing of wells submitted to steam injection. Were formulated slurries with densities of 1.797 g/cm3 (15.0 lb/Gal) and 1.869 g/cm3 (15.6 lb/Gal), containing admixtures with a latex concentration of 0; 66.88; 133.76; 200.64 and 267.52 L/m3 (0, 0.5, 1.0, 1.5 and 2.0 gpc). Tests including rheology, fluid loss control, thickening time, API compressive strength and splitting tensile strength, beyond steam injection simulation. Microstrutural characteristics of the slurries were also performed (XRD, TG, FTIR and SEM). The results showed that increasing the polymer concentration increased in the rheological properties and fluid loss, and a decrease in the elasticity modulus of the cement slurries. The results obtained showed that the slurries can be applied in cementing operations of oil wells submitted to steam injection. / Novas formula??es de pastas de cimento, aditivadas com materiais polim?ricos com caracter?sticas flex?veis, t?m sido estudadas para aplica??o em po?os sujeitos a inje??o de vapor. Entretanto, pesquisas neste setor ainda s?o atividades em desenvolvimento. O vapor injetado diretamente no po?o provoca a dilata??o do revestimento, o que ap?s redu??o na temperatura, tende a voltar as suas dimens?es iniciais, provocando forma??o de trincas e conseq?ente perda do isolamento hidr?ulico do po?o, que resultar? no encurtamento do tempo de sua vida ?til. Dentro deste contexto, este trabalho tem como objetivo estudar o comportamento mec?nico de sistemas de pastas de cimento Portland, aditivadas com l?tex SBR, para cimenta??o de po?os de petr?leo sujeitos a inje??o de vapor. Foram formuladas pastas com densidades de 1,797 g/cm3 (15,0 lb/Gal) e 1,869 g/cm3 (15,6 lb/Gal), aditivadas com concentra??o de 0; 66,88; 133,76; 200,64 e 267,52 L/m3 (0, 0,5, 1,0, 1,5 e 2,0 gpc) de l?tex. Foram realizados ensaios de reologia, controle de filtrado, tempo de espessamento, resist?ncia ? compress?o API e tra??o por compress?o diametral, al?m de simula??es de inje??o de vapor. Tamb?m foram realizadas caracteriza??es microestruturais das pastas de cimento (DRX, TG, FTIR e MEV). Os resultados mostraram que com o aumento da concentra??o do pol?mero ocorreram mudan?as nas propriedades reol?gicas e no volume de filtrado, al?m de uma diminui??o do m?dulo de elasticidade das pastas de cimento. A partir dos resultados obtidos verificou-se que as pastas podem ser aplicadas em opera??es de cimenta??o de po?os de petr?leo sujeitos a inje??o de vapor.

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:07:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MarcosASA_capa_ate_cap5.pdf: 2919360 bytes, checksum: 8bb04eb85df77f75f3f1de37bbecc19d (MD5) Previous issue date: 2009-04-02 / The Potiguar basin has large fields of viscous oil where the used method for recovering is based on vapor injection; this operation is carried out by injecting vapor in the oilwell directly, without the protection of a revetment through thermal insulation, what causes its dilation and, consequently, cracks in the cement placed on the annular, and lost of hydraulic insulation; this crack is occasioned by the phenomenon of retrogression of the compressive resistance due to the conversion of the hydrated calcium silicate in phases calcium-rich, caused by the high temperatures in the wells, subjected to thermal recuperation. This work has evaluated the application of composite pastes with addition of residue of biomass of ground sugar-cane bagasse as anti-retrogression mineral admixture for cementation of oil-wells subjected to thermal recuperation. The addition of the mineral residue was carried out considering a relative amount of 10, 20, 30, 40 and 59% in relation to cement mass, trying to improve the microstructure of the paste, still being developed a reference paste only with cement and a paste with addition of 40% of silica flour - renowned material in the oil industry as anti-retrogression additive. Pozzolanic activity of the ash was evaluated through XRD, TG/DTG, as the resistance to compression, and it was also determined the physical and mechanical behavior of the pastes when submitted to cure at low temperatures (22 and 38? C); besides it was evaluated the behavior of the pastes when submitted to two cycles of cure at high temperature (280?C) and pressure (7 MPa). It was verified that the ash of the sugar-cane biomass presents pozzolanic reaction and has great efficiency in decrease the permeability of the paste by filler effect, as well as that addition of ash in a relative amount of 10, 20 e 30% increases cured compressive resistance at low temperatures. It was also showed that the ash in a relative amount of 40% and 59% has very significant efficiency as anti-retrogression additive, since it prevents the decrease of compressive resistance and forms hydrated calcium silicate type xenotlita and tobermorita which have more resistance and stability in high temperatures / A bacia Potiguar tem grandes campos de ?leo viscoso, onde o m?todo de recupera??o utilizado ? a inje??o de vapor; essa opera??o ? realizada injetando-se vapor diretamente no po?o, sem a prote??o do revestimento atrav?s de isolamento t?rmico, o que provoca a dilata??o do mesmo, provocando assim falhas no cimento colocado no anular, e conseq?entemente, perda do isolamento hidr?ulico, esta falha tem origem no fen?meno de retrogress?o da resist?ncia ? compress?o devido a convers?o do silicato de c?lcio hidratado em fases ricas em c?lcio, provocada pelas elevadas temperaturas nos po?os, sujeitos ? recupera??o t?rmica. O presente trabalho avaliou a aplica??o de pastas comp?sitas com adi??o de res?duos de biomassa do baga?o da cana-de-a??car mo?das como aditivo mineral anti-retrogress?o para cimenta??o de po?os petrol?feros sujeitos a recupera??o t?rmica. A adi??o do res?duo mineral foi realizada teores de 10, 20, 30, 40 e 59% em rela??o a massa do cimento, visando melhorar a microestrutura da pasta, sendo ainda produzidas uma pasta de refer?ncia, apenas com cimento e uma pasta com adi??o de 40% de silica flour material consagrado na ind?stria de petr?leo como aditivo antiretrogress?o. Foram avaliados a atividade pozol?nica da cinza atrav?s de DRX, TG/DTG e resist?ncia ? compress?o, determinando-se tamb?m o comportamento f?sico e mec?nico das pastas submetidas a cura com baixas temperaturas (22 e 38?C), al?m da avalia??o do comportamento das pastas submetidas a dois ciclos de cura a alta temperatura (280?C) e press?o (7 MPa). Verificou-se que a cinza de biomassa da cana apresenta rea??o pozol?nica, tendo grande efici?ncia na diminui??o da permeabilidade da pasta por efeito filler, e que as adi??es de cinza em teores de 10, 20 e 30% aumentam a resist?ncia ? compress?o das pastas curadas a baixas temperaturas. Constatou-se ainda que a cinza em teores de 40% e 59% tem ?tima efici?ncia como aditivo antiretrogress?o, pois evitam a diminui??o da resist?ncia ? compress?o e formam silicato de c?lcio hidratado do tipo xenotlita e tobermorita que se apresentam mais resistentes e est?veis as altas temperaturas

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:07:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 BrunoLSC_DISSERT.pdf: 3848053 bytes, checksum: 28828821b0f45645fb6dc741dc2505bf (MD5) Previous issue date: 2013-09-28 / One of the great challenges at present time related with the materials area concerns of products and processes for use in petroleum industry, more precisely related to the Pre-salt area. Progresses were reached in the last years allowing the drilling of the salt layer, with the time reduction for drilling and larger success at the end. For the oil wells companies the preponderant factor is the technology, however, in spite of the progress, a series of challenges is still susceptible to solutions and one of them refers to the slurries preparation for cementing in those areas. Inside of this context, this study had for objective to analyze the influence of the salts NaCl, KCl, CaSO4 and MgSO4 in strength and chemical structure of the hydrated products. As methodology, they were prepared and analyzed cement slurries with varied concentrations of these salts that are commonly found in the saline formations. The salts concentrations used in formulations of the slurries were of 5%, 15% and 30%. The slurries were formulated with specific weight of 15,8 lb / gal and the cement used was Class G. Strength tests were accomplished in samples cured by 24 hours and 28 days. Also were realized crystallographic characterization (XRD) and morphologic (SEM). In agreement with the presented results, it is observed that the largest resistance values are attributed to the slurries with concentration of 15%. There was reduction of the strength values of the slurries formulated with concentration of 30%. Through the characterization microstructural it was possible to note the salts influence in the main cement hydrated products / Um dos grandes desafios da atualidade relacionado com a ?rea de materiais diz respeito ? produ??o de produtos e processos para uso na ind?stria do petr?leo, mais precisamente relacionado ? ?rea do Pr?-sal. Avan?os foram alcan?ados nos ?ltimos anos permitindo a perfura??o da camada de sal, com a redu??o do tempo para perfura??o dos po?os e maior ?xito ao final da opera??o. Apesar dos avan?os, uma s?rie de desafios ainda ? pass?vel de solu??es e um deles refere-se ? prepara??o de pastas para a cimenta??o de po?os nessas zonas com camadas evapor?ticas. Dentro deste contexto, este estudo teve por objetivo analisar a influ?ncia dos sais NaCl, KCl, CaSO4 e MgSO4 no comportamento mec?nico e estrutura qu?mica dos produtos hidratados. Como metodologia, foram preparadas e analisadas pastas de cimento com concentra??es variadas destes sais que s?o comumente encontrados nas forma??es salinas do reservat?rio do Pr?-sal. As concentra??es dos sais empregadas nas formula??es das pastas foram de 5%, 15% e 30%. As pastas foram formuladas com peso espec?fico de 15,8 lb/gal e o cimento utilizado na prepara??o das pastas foi o do tipo Portland Classe G. Foram realizados ensaios de resist?ncia ? compress?o em corpos de prova curados por 24 horas e 28 dias. Tamb?m foram realizados ensaios de caracteriza??o cristalogr?fica (DRX) e morfol?gica (MEV). De acordo com os resultados apresentados, observa-se que os maiores valores de resist?ncia s?o atribu?dos ?s pastas com concentra??o de 15 % para todos os sais. Houve, tamb?m, redu??o dos valores de resist?ncia das pastas formuladas com concentra??o de 30 % para todos os sais. Atrav?s das an?lises de caracteriza??o micro estrutural foi poss?vel observar a influ?ncia dos sais nos principais produtos hidratados do cimento Portland

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:08:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JulioCOF.pdf: 983441 bytes, checksum: df3a42267608b9d7ed2fd356c7ba1094 (MD5) Previous issue date: 2008-07-16 / Chemical admixtures, when properly selected and quantified, play an important role in obtaining adequate slurry systems for quality primary cementing operations. They assure the proper operation of a well and reduce costs attributed to corrective cementing jobs. Controlling the amount lost by filtering through the slurry to permeable areas is one of the most important requirements in an operation, commonly controlled by chemical admixtures, such as carboxymethylcellulose (CMC). However, problems related to temperature, salttolerance and the secundary retarding effect are commonly reported in the literature. According to the scenario described above, the use of an aqueous dispersion of non-ionic poliurethane was proposed to control the filter loss, given its low ionic interaction with the free ions present in the slurries in humid state. Therefore, this study aims at assessing the efficiency of poliurethane to reduce filter loss in different temperature and pressure conditions as well as the synergistic effect with other admixtures. The temperatures and pressures used in laboratory tests simulate the same conditions of oil wells with depths of 500 to 1200 m. The poliurethane showed resistance to thermal degradation and stability in the presence of salts. With the increase in the concentration of the polymer there was a considerable decrease in the volume lost by filtration, and this has been effective even with the increase in temperature / Os aditivos qu?micos, quando devidamente selecionados e quantificados, s?o importantes aliados na obten??o de sistemas adequados de pastas para cimenta??es prim?rias de qualidade, fundamentais para o ciclo de vida ?til de um po?o, visto que opera??es de cimenta??o corretiva geram custos adicionais. Controlar a quantidade perdida por filtra??o pela pasta de cimento para as zonas perme?veis ? um dos requisitos mais importantes em uma opera??o, comumente controlado por aditivos qu?micos, como a carboximetilcelulose (CMC). Entretanto, problemas associados ? temperatura, toler?ncia a sais e o efeito secund?rio como retardador de pega, s?o comumente reportados na literatura. De acordo com o cen?rio descrito acima foi proposta a utiliza??o de uma dispers?o aquosa n?o i?nica de poliuretana para controle de filtrado, dada sua baixa intera??o i?nica com os ?ons livres presentes na pasta no estado fresco. Assim, este trabalho tem como objetivo avaliar a efici?ncia da poliuretana como redutor de filtrado em diferentes condi??es de temperatura e press?o, bem como o efeito sin?rgico com outros aditivos. As temperaturas e press?es utilizadas nos ensaios em laborat?rio simulam as mesmas condi??es de po?os de petr?leo com profundidades de 500 a 1200 m. A poliuretana apresentou resist?ncia ? degrada??o t?rmica e estabilidade na presen?a de sais. Com o aumento da concentra??o do pol?mero observou-se uma consider?vel diminui??o do volume perdido por filtra??o, mantendo-se eficiente mesmo com o incremento da temperatura