Cette thèse s'inscrit dans un objectif à long terme de déterminer in situ (et/ou en usage) les propriétés thermiques des matériaux isolants du bâtiment. Notre objectif est de réduire l'écart entre la mesure en laboratoire et la performance réelle des isolants dans les parois de bâtiments. Nous nous sommes fixés deux objectifs principaux au cours de cette étude: 1- Étudier la possibilité d'utiliser la sonde cylindre à choc thermique pour la mesure des caractéristiques thermiques des matériaux isolants du bâtiment. 2- Étudier le comportement thermique d'un isolant en usage en utilisant un montage basé sur le principe de la boite chaude gardée. Cet équipement permet d'effectuer des études dans des conditions climatiques en température et en humidité proches de situations réelles supportées par l'enveloppe d'un bâtiment. Ce travail a permis d'identifier des verrous lors de l'utilisation d'une sonde à choc thermique pour caractériser des matériaux isolants. Il a aussi montré l'intérêt de la boite chaude gardée pour effectuer des études dans des conditions réelles et pour étudier les transferts de chaleur et de masse dans les parois de bâtiments / This thesis is part of a long-term objective to determine in situ (and / or in use) the thermal properties of building insulation materials. We want to reduce the gap between the laboratory measurement and the actual performance of insulation in buildings walls. We have set two main objectives during this study: 1- To study the possibility of using a non-steady state hot probe for measuring thermal properties of insulants. 2- To study the thermal behaviour of insulation materials in use by using a guarded hot box. Climatic conditions in temperature and humidity close to real situations can be submitted supported by hot and cold cells. This work has shown the interest of using thermal probe to characterize insulating materials. Guarded hot box is also interesting for studies in real conditions and to followheat and mass transfer in buildings walls

Ce travail de thèse porte sur l’étude de la photoluminescence de microcristaux en vue de concevoir une sonde hybride permettant des mesures de la température et de la conductivité thermique d’un échantillon aux micro/nano-échelles. Pour cela, une sonde thermorésistive en Wollaston, utilisée en microscopie thermique (SThM), a été couplée à un microcristal de Cd0.7Sr0.3F2 (4% Er3+) dopé Erbium dont le spectre d’émission est sensible à la température. Dans un premier temps, les propriétés optiques du cristal massif ont été étudiées en vue de son application en thermométrie. Nous avons travaillé à l’interprétation de son spectre de luminescence obtenu par up-conversion avec une diode laser centrée à 655 nm de 4mW. Nous avons alors proposé trois méthodes de détermination des intensités de fluorescence pour accéder à cette température via la technique RIF (Rapport des Intensités de Fluorescence). Nous avons montré qu’il était possible de déterminer sa température en utilisant les intensités des émissions des sous-niveaux Stark des niveaux thermalisés. Nous avons, ensuite, étudié le comportement en température de microcristaux fixés individuellement à l’extrémité de sondes thermorésistives. Les résultats expérimentaux ont permis d’en déduire la taille optimale du microcristal et la méthode de détermination des intensités la plus adaptée à la nano/microthermométrie.Après avoir validé notre approche de la température aux microcristaux, nous nous sommes intéressés au principe d’imagerie en température à partir des spectres de photoluminescence. Nous présentons une application sur un microsystème composé de fils conducteurs de 350nm de diamètre recouverts par un film mince de SiO2. / This PhD work focuses on the study of microcrystals photoluminescence in order to design a hybrid probe allowing micro/nano-scales measurements of a sample’s temperature and the thermal conductivity. Thus, a Wollaston thermoresistive probe used in thermal microscopy (SThM), was coupled to an Erbium doped microcrystal of Cd0.7Sr0.3F2 (4% Er3+), whose emission spectrum is sensitive to the temperature.At first, for its applications in thermometry, the optical properties of the bulk crystal have been studied. We worked on the interpretation of its luminescence spectrum obtained by up-conversion using a laser diode centered at 655 nm and 4mW. Then, we proposed three methods to determine the fluorescence intensities to access this temperature via the RIF (Fluorescence Intensity Ratio) technique. We have shown that it is possible to determine its temperature using the Stark sub-levels of the thermalized levels emissions intensities.Furthermore, we studied the temperature behavior of the microcrystals individually fixed at the end of thermoresistive probes. The experimental results made it possible to deduce the optimal size of the microcrystal and the most adapted intensity determination method for nano/microthermometry.After validating our microcrystal temperature approach, we focused on the principle of temperature imaging from photoluminescence spectra. We present an application on a microsystem composed of wires with a diameter of 350nm covered by a SiO2 thin film.

La microscopie thermique est un outil prometteur permettant d’étudier les mesures thermiques de matériaux et les mécanismes de transfert de chaleur aux micro/nanoéchelles. La réponse thermique de la sonde a été étudiée en utilisant deux sondes résistives : Wollaston et Palladium. Un modèle en 3D réaliste a été développé pour la sonde Wollaston et l’échantillon avec leur milieu environnant. La simulation de la sonde prend en compte son support et considère que le milieu environnant est convectif. La réponse de la sonde a été évaluée lors de l'approche vers un échantillon de cuivre. La comparaison avec les résultats expérimentaux montre que la prise en compte de la convection naturelle pour le milieu environnant est une hypothèse valide. Nous présentons ensuite une méthodologie pour étudier le signal thermique de la sonde en contact avec un échantillon nanostructuré. Pour cela, nous avons utilisé un échantillon composé de marches de silicium sous une couche de SiO2. SThM s'avère être un outil puissant pour effectuer l'imagerie sub-surfacique. Nous avons montré que le signal thermique obtenu par la sonde est influencé par la présence de structures internes et correspond à un volume sondé qui tient en compte les propriétés thermiques des matériaux. Avec notre modèle, nous avons pu reconstruire le profil expérimental obtenu par SThM. Pour la sonde en Palladium, la réponse de la sonde a été étudiée expérimentalement sous conditions ambiantes en mode alternatif. L'analyse des résultats a mis en évidence la présence d’un phénomène interpréter comme une résonance d'onde thermique qui prend place au micro/nanoéchelle. Ce phénomène est lié à la longueur de diffusion thermique du milieu environnant (air) et indépendant des propriétés thermiques de l'échantillon. / Scanning thermal microscopy is a promising tool to investigate material’s thermal measurements and heat transfer mechanisms at the micro/nanoscale. The probe thermal response was explored using two different resistive probes: Wollaston and Palladium probes. A 3D realistic model was developed for the Wollaston probe-sample system with their surrounding medium. The simulation of probe takes into account its holder and considers that the surrounding medium between the probe and the sample is convective. The probe’s response was evaluated during the approach toward a sample of copper. The comparison with experimental results showed that considering natural air convection for the surrounding medium is a valid assumption. We then present a methodology to characterize the thermal signal of probe in contact with a nanostructured sample. For that, we used a sample composed of buried silicon steps under SiO2. SThM proves to be a powerful tool to perform subsurface imaging. We showed that the thermal signal obtained by the probe is influenced by the presence of internal structures and corresponds to a scanned volume which takes into account material’s thermal properties. With our modelling, we was able to rebuild the experimental profile obtained by SThM. For the Palladium probe, the probe’s response was studied experimentally under ambient conditions in the AC mode for different frequencies. The analysis of the results pointed on a phenomenon which can be described as a thermal wave resonance which takes place at micro/nanoscale. This phenomenon was shown to be related to the thermal diffusion length of the surrounding medium (air) and independent of the sample thermal properties.

Ce travail apporte une contribution originale à l'étude du comportement thermique des composites thermostructuraux à haute température. Il se consacre à la fois au développement d'une méthodologie et d'un nouveau dispositif expérimental de caractérisation thermique par contact adapté pour ce type de matériau ainsi qu'à la modélisation des transferts de chaleur par conduction au sein de ces milieux hétérogènes. La première partie du document traite de la prédiction de la conductivité thermique effective de composites stratifiés 2D dans les trois directions de l'espace. Pour cela, une stratégie de modélisation multiéchelle, s'appuyant sur une analyse morphologique précise des matériaux étudiés et sur la connaissance de leurs propriétés élémentaires, est proposée puis appliquée. La seconde partie du document aborde la caractérisation thermique en température et démontre comment identifier simultanément l'effusivité et la conductivité thermique. La méthode développée est fondée sur l'observation de l'échauffement d'un échantillon plan soumis à un créneau de flux généré par Effet Joule. L'écriture du modèle direct (1-D) fait appel au formalisme des quadripôles thermiques, les observables sont les températures en face avant et en face arrière de l'échantillon. La mise au point de sondes résistives et de capteurs de température linéiques, revêtus de faible épaisseur de céramique isolante permet la réalisation de mesures jusqu'à 1000°C. Enfin, divers exemples d'applications expérimentales et numériques conduisent à une analyse critique de l'ensemble des résultats

Ce mémoire de thèse aborde la caractérisation expérimentale du transfert thermique à l’échelle nanométrique dans des matériaux compatibles avec les procédés de la micro-électronique. Pour cela deux techniques de caractérisation sont appliquées chacune à deux différents systèmes, le silicium mésoporeux irradié et les membranes de silicium suspendues. La première technique de caractérisation est la thermométrie micro-Raman. La puissance du laser chauffe l'échantillon exposé. La détermination de la conductivité thermique nécessite la modélisation de la source de chaleur par la méthode des éléments finis. Dans les cas considérés la modélisation de la source de chaleur repose sur différents paramètres qui doivent être soigneusement déterminés. La seconde technique de caractérisation est la microscopie à sonde locale (d’acronyme anglais SThM), basée sur le principe de la microscopie à force atomique (d’acronyme anglais AFM). Utilisée en mode actif, la sonde AFM est remplacée par une sonde résistive de type Wollaston qui est chauffée par effet Joule. Utilisée en mode AFM contact, cette technique permet une excitation thermique locale du matériau étudié. La détermination de la conductivité thermique nécessite l'analyse de la réponse thermique de la sonde au moyen d'échantillons d'étalonnage et également via la modélisation dans le cas des géométries complexes. L'effet de la position de la pointe sur le transfert de chaleur entre la pointe et l'échantillon est étudié. Une nouvelle méthode de découplage entre le transfert de chaleur entre la pointe et l'échantillon, respectivement à travers l'air et au contact, est proposée pour la détermination de la conductivité thermique des géométries complexes. Les résultats obtenus avec les deux techniques pour les échantillons de silicium mésoporeux irradiés à l’aide d’ions lourds dans le régime électronique sont en bon accord. Ils montrent la dégradation de la conductivité thermique du silicium mésoporeux suite à une augmentation dans la phase d’amorphe lorsque la dose d’irradiation croît. Les résultats obtenus sur les membranes de silicium suspendues montrent une réduction de la conductivité thermique de plus de 50 % par rapport au silicium massif. Lorsque la membrane est perforée périodiquement afin de réaliser une structure phononique de période inférieure à 100 nm, cette réduction est approximativement d’un ordre de grandeur. Un chapitre introduisant un matériau prometteur à base de silicium pour observer des effets de cohérence phononique conclut le manuscrit. / This PhD thesis deals with the experimental characterization of heat transfer at the nanoscale in materials compatible with microelectronic processes. Two characterization techniques are applied to two different systems, irradiated mesoporous silicon and suspended silicon membranes. The first characterization technique is micro-Raman thermometry. The laser power heats up the exposed sample. The determination of the thermal conductivity requires the modeling of the heat source using finite element simulations. The modeling of the heat source relies on different parameters that should be carefully determined. The second characterization technique is Scanning Thermal Microscopy (SThM), an Atomic Force Microscopy (AFM)-based technique. Operated in its active mode, the AFM probe is replaced by a resistive Wollaston probe that is heated by Joule heating. Used in AFM contact mode, this technique allows a local thermal excitation of the studied material. The determination of the thermal conductivity requires the analysis of the thermal response of the probe using calibration samples and modeling when dealing with complicated geometries. The effect of the tip position on heat transfer between the tip and the sample is studied. A new method decoupling the heat transfer between the tip and the sample, at the contact and through air, is proposed for determining the thermal conductivity of complicated geometries. The results obtained from the two techniques on irradiated mesoporous silicon samples using heavy ions in the electronic regime are in good agreement. They show a degradation of the thermal conductivity of mesoporous silicon due to the increase in the amorphous phase while increasing the ion fluence. The results obtained on suspended silicon membrane strips show a decrease in the thermal conductivity of more than 50 % in comparison to bulk silicon. When perforated into a phononic structure of sub-100 nm period, the membrane thermal conductivity is about one order of magnitude lower than the bulk. A chapter introducing a promising silicon-based material for the evidence of phonon coherence concludes the manuscript.