Made available in DSpace on 2018-08-01T23:19:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_10548_Resumo da Dissertação Final de Mestrado - Bruna Garcia Alves Filqueiras .pdf: 55094 bytes, checksum: 36edd887cb737cd4959240a563944201 (MD5) Previous issue date: 2018-02-21 / A uva é uma fruta que tem ganhado espaço na mesa do consumidor e no Brasil tem se destacado por sua produção e pelo processamento em produtos derivados como o suco de uva. O suco de uva é rico em compostos fenólicos, no entanto, em uma menor quantidade que a encontrada na fruta in natura. O processo de pasteurização é utilizado no processamento do suco de uva como forma de inativação microbiológica, entretanto, pode levar a alterações das características sensoriais e físco-químicas. A tecnologia de ultrassom vem sendo estudada como uma alternativa para inativação microbiológica com mínimas perdas na qualidade nutricional e sensorial dos alimentos. Contudo, nem sempre a introdução dessas novas tecnologias vem acompanhada da disseminação de informações aos consumidores, podendo refletir na aceitação do produto. Desta forma, o objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito do ultrassom sobre as características físico-químicas, microbiológicas e estudo sensorial em suco de uva da cultivar Isabel. Para isso, aplicou-se o ultrassom de sonda de 20 kHz, na potência de 90% em 3, 6, 9, 12 e 15 minutos nas amostras e foram analisados sólidos solúveis, pH, acidez, cinzas, açúcar redutor, turbidez, fenólicos, antocianinas, e atividade antioxidante além da contagem de mesófilos totais, bolores e leveduras. Foi realizado teste triangular e de aceitação sensorial do suco de uva submetido ao ultrassom. Os resultados obtidos foram comparados com os obtidos para o suco pasteurizado e o suco natural. O ultrassom não modificou as características do suco com relação ao pH, acidez, sólidos solúveis, açúcar redutor, cinzas e turbidez. No que se refere à cor, o ultrassom não provocou efeitos sobre a coordenada a*, que é relacionada às cores vermelho/verde. O suco sonicado por 15 minutos obteve aumento de polifenois, antocianinas e capacidade antioxidante, sendo similar ao resultado encontrado no tratamento térmico à 85 °C por 15 minutos, geralmente utilizado em sucos. Com os resultados constatou-se que o tratamento com ultrassom foi efetivo na redução na população de mesófilos, fungos e leveduras. No teste sensorial triangular os avaliadores não conseguiram diferenciar o suco sonicado do suco natural (p>0,05). Já em relação ao teste de aceitação não houve diferença estatística quanto a impressão global para as amostras de suco pasteurizado e sonicado nas três sessões (p<0,05), sendo a primeira sessão um teste cego, a segunda teste com informação e a terceira o teste com texto informativo. Os resultados mostraram que a informação sobre o processamento utilizando o ultrassom não influenciou de forma negativa na aceitação do suco de uva. O ultrassom é uma tecnologia que não modifica as características naturais da fruta, podendo ser usado no processamento de seu suco. Portanto, o ultrassom aplicado por maior tempo foi eficiente para preservar as características físico-químicas do suco de uva em relação ao natural, assim como foi efetivo na conservação do produto.

FONTELES, T. V. Uso do ultrassom seguido de secagem para o aproveitamento do bagaço do pedúnculo do caju (Anacardium occidentale L.): efeitos sobre o potencial antioxidante e bioacessibilidade de nutrientes. 2014. 128 f. Tese (Doutorado em Engenharia Química) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2014. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2015-06-22T18:39:59Z No. of bitstreams: 1 2014_tese_tvfonteles.pdf: 3325751 bytes, checksum: eb547609db4900d9a6e29e5697c51b7e (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2015-06-23T13:23:19Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_tese_tvfonteles.pdf: 3325751 bytes, checksum: eb547609db4900d9a6e29e5697c51b7e (MD5) / Made available in DSpace on 2015-06-23T13:23:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_tese_tvfonteles.pdf: 3325751 bytes, checksum: eb547609db4900d9a6e29e5697c51b7e (MD5) Previous issue date: 2014-11-14 / This thesis describes some effects of high power ultrasound to the reuse of cashew apple bagasse. Thus, the objectives of this study were: 1) Develop a optimized process for sonication of cashew apple bagasse, evaluating the effect of ultrasound on enzymatic and non-enzymatic antioxidant compounds and 2) study the effects of ultrasound in drying process evaluating the effects on bioactive compounds and bioaccessibility after processing. To define the best conditions for sonication, a 23 factorial central composite design was used with independent variables: bagasse:water ratio, ultrasonic power intensity (W/cm2) and processing time (min). Nonenzymatic antioxidants such as vitamin C, β-carotene and total phenolic compounds were determined. The total antioxidant capacity (ABTS and DPPH) and the activity of antioxidant enzymes such superoxide dismutase (SOD, EC 1.15.1.1), catalase (CAT, EC 1.11.1.6) and ascorbate peroxidase (APX, EC 1.11.1.1) and peroxidase enzymes (EC 1.11.1.7) and polyphenol oxidase were also evaluated. Sonication changed the bagasse aspect from a fibrous residue to a pleasant yellow puree. The maximal concentration of vitamin C, phenolics and β-carotene was obtained when the bagasse:water ratio was 1:4, the ultrasound power intensity 226 W/cm2 and 6 minutes of processing. The high total phenolic content (2186 mg of gallic acid/100 g DW), vitamin C (148 mg/100 g DW) and β-carotene (12 mg/100g) obtained proved the sonication efficiency. Furthermore, the antioxidant activity determined by the DPPH and ABTS assays confirmed the suitability of ultrasound for the preparation of antioxidant-rich cashew apple bagasse puree. The stimulus from sonication has a direct effect on the production of reactive oxygen species such hydrogen peroxide, and consequently, on the activities of superoxide dismutase, catalase and ascorbate peroxidase. Sonication resulted in perceptible color changes in cashew apple bagasse. Despite this result, there were no evidences of browning since h° of sonicated samples was close to the characteristic color of cashew apple pulp. The effect of ultrasound in delaying browning could be correlated to the enhanced antioxidant enzyme activity and decrease in guaiacol peroxidase activity. In a second stage, the effect of ultrasound on drying of cashew bagasse was evaluated. The parameters effective diffusivity of water, water activity and the sorption isotherms were evaluated. During drying, the concentration of vitamin C, phenolics, total antioxidant activity and the enzyme activities of peroxidase and polyphenol oxidase were determined. The in vitro bioaccessibility of vitamin C and phenolic compounds was evaluated. Sonication induced disruption of cashew bagasse parenchyma, which resulted in lower resistance to water diffusion, less hysteresis effect and increased rehydration rate. Sonication did not affect the lignocellulosic fibers, or eschlerenquima cells. For sonicated samples, in the first 2 hours of drying, water activity reached values below 0.4, considered appropriated in order to prevent bacterial and fungi growth. The increase of the mass transfer due to ultrasound processing can be attributed to the reduction on the boundary layer thickness produced by pressure variations, oscillating velocities and microstreaming. The sorption isotherms of cashew apple bagasse had sigmoid-shape for all samples and followed the type II of BET classification. Sonicated cashew apple bagasse presents high antioxidant activity, and high total phenolic compounds (TPC) and vitamin C values. The increase in phenolic compounds and the high final amount of vitamin C may lead to enhance the antioxidant activity. The ultrasound processing caused some reduction of bioaccessibility of vitamin C but increase on TPC bioaccessibility, compared to control. Moreover, sonication reduces the severity of conventional drying treatments, improving the quality of the dried product / Esta tese descreve alguns efeitos da utilização do ultrassom de alta intensidade para o aproveitamento do bagaço do pedúnculo de caju. Desta forma, os objetivos deste trabalho foram: 1) Desenvolver um processo otimizado para o processamento ultrassônico do bagaço de caju, avaliando o efeito do ultrassom em compostos antioxidantes enzimáticos e não enzimáticos e 2) estudar os efeitos do ultrassom no processo de secagem avaliando os efeitos em compostos bioativos e na bioacessibilidade de nutrientes após os processamentos. Para definir as melhores condições de sonicaçãofoi utilizado o planejamento fatorial composto central 23 tendo como variáveis independentes, razão bagaço:água, intensidade de energia ultrassônica (W/cm2) e tempo de processamento (min). As amostras foram submetidas aos ensaios de quantificação de compostos antioxidantes não enzimáticos como vitamina C, compostos fenólicos totais e β-caroteno. A capacidade antioxidante total (ABTS e DPPH) e a atividade de enzimas antioxidantes superóxido dismutase (SOD, EC 1.15.1.1), catalase (CAT, EC 1.11.1.6) e ascorbato peroxidase (APX, EC 1.11.1.1) e das enzimas peroxidase (EC 1.11.1.7) e polifenoloxidase também foram avaliadas. O processamento do bagaço formou um purê homogêneo de cor amarela intensa, apresentando um alto rendimento de extração de compostos bioativos. A máxima retenção de vitamina C, compostos fenólicos e β-caroteno foi obtida para as seguintes condições operacionais: proporção bagaço:água de 1:4, intensidade da energia ultrassônica de 226 W/cm2 e 6 minutos. As elevadas concentrações de compostos fenólicos (2186,05 mg de ácido gálico/100 g base seca), vitamina C (148,32 mg/100 g BS) e β-caroteno (12,38 mg/100g BS), além da elevada atividade antioxidante, confirmaram a possibilidade de uso da tecnologia ultrassônica para o preparo de um purê de bagaço de caju rico em antioxidantes. O ultrassom teve um efeito direto sobre a concentração de peróxido de hidrogênio e, consequentemente, sobre as atividades da superóxido dismutase, catalase e ascorbatoperoxidase. O processamento resultou em mudanças perceptíveis na cor do bagaço do caju, porém, não houve evidências de escurecimento uma vez que o ângulo de tonalidade (h°) das amostras sonicadas estava próximo da cor característica de polpa de caju. O efeito do ultrassom em retardar o escurecimento pode ser correlacionado com o aumento da atividade das enzimas antioxidantes e diminuição da atividade da enzima guaiacol peroxidase. Em uma segunda etapa, o efeito do ultrassom no processo de secagem do bagaço de caju foi avaliado. Os parâmetros de secagem difusividade efetiva da água, atividade de água e as isotermas de sorção foram avaliados. Ao longo da secagem, as concentrações de vitamina C, compostos fenólicos, capacidade antioxidante total e a atividade das enzimas peroxidase e polifenoloxidase foram determinadas. A bioacessibilidade in vitro de vitamina C e de compostos fenólicos foi avaliada. O ultrassom induziu a ruptura de células, que favoreceu uma menor resistência à difusão da água durante a secagem, menor efeito de histerese e aumento da taxa de reidratação. Observou-se para as amostras sonicadas, uma retenção mais elevada de vitamina C e de compostos fenólicos em comparação à secagem convencional. O processamento ultrassônico reduziu a bioacessibilidadede vitamina C, por outro lado, observou-se um aumento na bioacessibilidade de compostos fenólicos, em relação ao controle. O uso do ultrassom reduziu a severidade do tratamento convencional de secagem e, por conseguinte, melhorou a qualidade do produto seco. Os resultados indicaram que a sonicação aumentou a concentração de compostos funcionais no bagaço de caju, tornando este recurso subutilizado, uma matéria-prima potencial para diversos usos na indústria alimentícia

Made available in DSpace on 2014-06-12T15:51:05Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo1556_1.pdf: 2318701 bytes, checksum: 17bdd9ba90f170f7729cd0b7d83b3c1c (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2009 / A obtenção de DNA com finalidades forenses pode ser dividida em duas etapas, a digestão ou lise da amostra, liberando as moléculas de DNA na solução, e a purificação, que torna o DNA acessível às outras etapas do processo. Os métodos de lise celular em uso corrente na rotina laboratorial forense incluem variações de temperatura e uso de substâncias químicas como proteinase K, detergentes e agentes redutores em um processo bastante demorado e de alto custo. Neste trabalho, dois novos métodos de obtenção de DNA de músculo humano utilizando sondas sônicas (8 KHz) e ultra-sônicas (24 KHz) foram desenvolvidos. Empregando ondas sônicas é possível realizar a lise completa de amostras de músculo em tampão Tris-HCl 10 mM, pH 8.0 contendo 2% de SDS em apenas dois minutos. Utilizando ondas ultra-sônicas é possível a obtenção de DNA em água Milli- Q em dois minutos e sem a necessidade de etapas posteriores de purificação. Ambos os métodos resultaram em quantidades suficientes de DNA para identificação humana em ciência forense, entretanto, as amostras sonicadas resultaram em quantidades de DNA significativamente maiores que as obtidas das amostras submetidas ao ultra-som

Several causes are pointed as responsible for the numbness in seeds of rice. The fenolic compounds have influence in the swinging between promoters and inhibitors of the germination of seeds, could represent an obstacle to the diffusion of gases. Several treatments are used with the purpose of overcoming the dormence in seeds and alternative methods appear to try to solve this problem, as the ultrasound radiations. That technique, for being little used in seeds, however, it presents optimization difficulty, as well as the lack of specific knowledge about the action of the radiation promoted by the ultrasonic waves in living tissues. The objective of the work was to evaluate the chemical effects produced by the ultrasound about the overcoming of the dormence and physiologic quality of seeds of rice. Seeds of irrigated rice cv. IRGA 417 and of drier cv. Spring, submitted to the exhibition of the ultrasonic waves by periods of 5, 10, 15 and 20 minutes and temperatures of 20, 30 and 40 oC. The variables analyzed after each treatment were: germination, first counting and index of germination speed. The results indicated that there was variation in the answers of the culture to the treatments, and the best results were found in the highest temperatures. It was concluded that the ultrasound radiations affect the quality of the seeds of rice, being a promising method for the overcoming of the dormence, still needing her standardization. / Inúmeras causas são apontadas como responsáveis pela dormência em sementes de arroz. Os compostos fenólicos destacam-se por interferirem no balanço entre promotores e inibidores da germinação de sementes, podendo representar um obstáculo à difusão de gases. Vários tratamentos são utilizados com a finalidade de superar a dormência em sementes e, portanto, surgem métodos alternativos para sua superação, como as radiações de ultra-som. Essa técnica, por ser pouco utilizada em sementes, no entanto, apresenta dificuldade de otimização, bem como a falta de conhecimento específico sobre o efeito da radiação promovida pelas ondas ultra-sônicas em tecidos vivos. O objetivo do trabalho foi avaliar os efeitos sonoquímicos produzidos pelo ultra-som sobre a superação da dormência e qualidade fisiológica de sementes de arroz. Utilizaram-se sementes de arroz irrigado cv. IRGA 417 e de sequeiro cv. Primavera, submetidas à exposição das ondas ultra-sônicas por períodos de 5, 10, 15 e 20 minutos e temperaturas de 20, 30 e 40 oC. As variáveis analisadas após cada tratamento foram: germinação, primeira contagem e índice de velocidade de germinação. Os resultados indicaram que houve variação nas respostas das cultivares aos tratamentos, sendo que os melhores resultados foram encontrados nas temperaturas mais elevadas. Concluiu-se que as radiações de ultra-som afetam a qualidade das sementes de arroz, sendo um método promissor para a superação da dormência, necessitando ainda sua padronização.

Several causes are pointed as responsible for the numbness in seeds of rice. The fenolic compounds have influence in the swinging between promoters and inhibitors of the germination of seeds, could represent an obstacle to the diffusion of gases. Several treatments are used with the purpose of overcoming the dormence in seeds and alternative methods appear to try to solve this problem, as the ultrasound radiations. That technique, for being little used in seeds, however, it presents optimization difficulty, as well as the lack of specific knowledge about the action of the radiation promoted by the ultrasonic waves in living tissues. The objective of the work was to evaluate the chemical effects produced by the ultrasound about the overcoming of the dormence and physiologic quality of seeds of rice. Seeds of irrigated rice cv. IRGA 417 and of drier cv. Spring, submitted to the exhibition of the ultrasonic waves by periods of 5, 10, 15 and 20 minutes and temperatures of 20, 30 and 40 oC. The variables analyzed after each treatment were: germination, first counting and index of germination speed. The results indicated that there was variation in the answers of the culture to the treatments, and the best results were found in the highest temperatures. It was concluded that the ultrasound radiations affect the quality of the seeds of rice, being a promising method for the overcoming of the dormence, still needing her standardization. / Inúmeras causas são apontadas como responsáveis pela dormência em sementes de arroz. Os compostos fenólicos destacam-se por interferirem no balanço entre promotores e inibidores da germinação de sementes, podendo representar um obstáculo à difusão de gases. Vários tratamentos são utilizados com a finalidade de superar a dormência em sementes e, portanto, surgem métodos alternativos para sua superação, como as radiações de ultra-som. Essa técnica, por ser pouco utilizada em sementes, no entanto, apresenta dificuldade de otimização, bem como a falta de conhecimento específico sobre o efeito da radiação promovida pelas ondas ultra-sônicas em tecidos vivos. O objetivo do trabalho foi avaliar os efeitos sonoquímicos produzidos pelo ultra-som sobre a superação da dormência e qualidade fisiológica de sementes de arroz. Utilizaram-se sementes de arroz irrigado cv. IRGA 417 e de sequeiro cv. Primavera, submetidas à exposição das ondas ultra-sônicas por períodos de 5, 10, 15 e 20 minutos e temperaturas de 20, 30 e 40 oC. As variáveis analisadas após cada tratamento foram: germinação, primeira contagem e índice de velocidade de germinação. Os resultados indicaram que houve variação nas respostas das cultivares aos tratamentos, sendo que os melhores resultados foram encontrados nas temperaturas mais elevadas. Concluiu-se que as radiações de ultra-som afetam a qualidade das sementes de arroz, sendo um método promissor para a superação da dormência, necessitando ainda sua padronização.

SANTOS, Jessika Gonçalves dos. Aplicação de ultrassom em mangas ‘Tommy Atkins’ minimamente processadas: aspectos fisiológicos e de qualidade. 2013. 80 f. Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal do Ceará, Centro de Ciências, Departamento de Bioquímica e Biologia Molecular, Programa de Pós-Graduação em Bioquímica. Fortaleza-CE, 2013. / Submitted by Eric Santiago (erichhcl@gmail.com) on 2016-05-25T13:54:48Z No. of bitstreams: 1 2013_dis_jgsantos.pdf: 1622822 bytes, checksum: 979c22c014ca659c040db7ab775062a8 (MD5) / Approved for entry into archive by José Jairo Viana de Sousa (jairo@ufc.br) on 2016-05-25T22:47:10Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2013_dis_jgsantos.pdf: 1622822 bytes, checksum: 979c22c014ca659c040db7ab775062a8 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-25T22:47:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2013_dis_jgsantos.pdf: 1622822 bytes, checksum: 979c22c014ca659c040db7ab775062a8 (MD5) Previous issue date: 2013 / Currently is growing to search for healthier eating with that comes the possibility for inclusion of fruits and vegetables in the diet. Mango fruit is widely consumed and produced in Brazil and fresh – cut (FC) represents convenience because them are products that comes ready for consumption without loss of time with operations peeling, cutting, etc., and these steps there is a stress tissue leading to generation of free radicals that can lead to a degradation fruit, so it is necessary a type of processing that minimize the loss of quality and yet ensures the safety of the final product. In this context arises the ultrasound (US) that is an emerging technology that has potential for exploitation and utilization. The ultrasonic waves cause primarily tissue compression and expansion, whose the results will depend on the food matrix. This study aimed to evaluate the effect of US in quality of FC 'Tommy Atkins' mangoes, analyzing the antioxidant defense system, metabolism oxidative compounds and the activity of cell wall hydrolytic enzymes. The samples were exposed to 25 kHz frequency sonication for 30 minutes in US bath. It was observed tha t the treatment caused a reduction in titratable acidity (TA) and soluble solids (SS), but after seven days of storage at 4 o C, maintaining the high SS/TA ratio (46.54). The sugars was also reduced (15%) and water incorporated (4.6%), which indicates a change in cell structure, that can be evidenced by decreased in firmness after seven days (from 241.73 to 139.38 N) and increased activity of pectinmethylesterase. The color wa s degraded after seven days (ΔL = 3.24 and ΔC = 4.42), resulting in darkening, but the control samples also darkened. In relation to the antioxidant system, there were no significant changes in order to be a beneficial factor compared to other preservation methods, particularly only to the loss of vitamin C (328.10 to 190.18 mg ascorbic acid/kg weight fresh (WF), still there was a reduction in lipid peroxidation of membrane (from 23.58 to 18 η mol MDA/g WF). It concluded to base on this study, FC 'Tommy Atkins' mango has its drawbacks on firmness and color, however, did not affect severely the enzymatic and non – enzymatic antioxidant x systems, and lead to a reduction in sugar content. However, it is clear the necessitate to explore the application of this technology in post harvest fruits physiology as well as to optimize and to combine the technique with other processes that reduce their negative effects and promote the positives. / Atualmente é crescente a busca por uma alimentação mais saudável e com isso surge a possibilidade da inclusão de frutos e hortaliças nos hábitos alimentares. A manga é um fruto bastante consumido e produzido no Brasil e os minimamente processados (MP) representam praticidade porque são produtos que já vem prontos para consumo, sem perda de tempo com operações de descasque, corte, etc. Durante as etapas de processamento há um estresse dos tecidos, que leva à geração de radicais livres que podem causar a degradação do fruto, por isso, se faz necessário a utilização de tratamentos capazes de minimizar as perdas de qualidade. Nesse contexto surge o ultrassom (US) que é uma tecnologia emergente com potencial de exploração e utilização. As ondas ultrassônicas provocam principalmente a compressão e expansão dos tecidos, cujos resultados vão depender da matriz alimentar. Este trabalho teve como objetivo avaliar o efeito do US na qualidade de mangas ‘Tommy Atkins’ MP, analisando o sistema de defesa antioxidante, componentes do metabolismo oxidativo e a atividade de enzimas hidrolíticas da parede celular. Para tanto, as amostras foram expostas à sonicação na frequência de 25 kHz por 30 minutos em banho de US. Observou–se que o tratamento causou uma redução na acidez titulável (AT) e nos sólidos solúveis (SS), porém após sete dias de armazenamento a 4 oC, manteve elevada a relação SS/AT (46,54). Os teores de açúcares também foram reduzidos (15%), bem como água foi incorporada (4,6%), o que mostra uma modificação na estrutura celular, que pode ser comprovada pelo decréscimo na firmeza após sete dias (de 241,73 para 139,38 N) e aumento na atividade da pectinametilesterase. A cor foi degradada após sete dias (∆L = 3,24 e ∆C = 4,42), resultando em escurecimento, contudo as amostras controle também escureceram. Em relação ao sistema antioxidante, não houve grandes modificações, tendo em vista ser um fator benéfico se comparado a outros métodos de conservação, com destaque apenas para a perda de vitamina C (de 328,10 para 190,18 mg ácido ascórbico/kg matéria fresca (MF)). Houve ainda redução na peroxidação de lipídios de membrana com o tratamento (de 23,58 para 18 ηmol MDA/g MF). Conclui–se com base neste estudo, que a aplicação de US em mangas ‘Tommy Atkins’ MP tem seus pontos negativos na firmeza e na cor, contudo, não afetou drasticamente os sistemas antioxidante enzimático e não enzimático, além de levar a uma redução no teor de açúcar. Todavia, fica claro a necessidade de explorar esta tecnologia na fisiologia pós–colheita de frutos, assim como, otimizar e combinar a técnica com outros processos que diminuam seus efeitos negativos e favoreçam os positivos.

This thesis presents the use of ultrasonic radiation for the digestion of biodiesel samples (B100) for the determination of metal ions by electrochemical stripping techniques (potentiometric and voltammetric) using a glassy-carbon electrode modified with a mercury film. Biodiesel samples (50 mg) were subjected to digestion in glass tubes with a mixture of 3.0 mL of concentrated HCl and 4.4 ml H2O2 (30%), placed in an ultrasonic bath (40 kHz and 120 W) exactly on the higher intensity region (piezoelectric) of the ultrasound and sonicated for 40 min at room temperature (~ 20°C). These parameters were optimized using the chemometric technique of factorial design for the analysis of biodiesel samples spiked with ethanolic standard solutions of zinc, cadmium, lead and copper. Recovery values between 97 and 107% were observed in the optimal conditions found to zinc, cadmium, lead and copper. Residual carbon content (RCC) values after digestions were in the range of 3.05 to 3.75%. The simultaneous determination of zinc, cadmium, lead and copper using anodic stripping voltammetry revealed limit of detection (LD) values of 44 ng kg -1; 30 ng kg -1; 145 ng kg -1; 96 ng kg -1, respectively. Additionally, biodiesel samples (100 mg) were also treated in glass tubes with a mixture of 1.59 mL concentrated HCl and 3.0 ml H2O2 (30%) under sonication of an ultrasonic probe (sonication time 12.5 min, 25% amplitude, pulse of 5.0 s and time interval of 2.0 s). The parameters were also optimized employing the chemometric technique of factorial design for the analysis of spiked samples. Recovery values between 95 and 104% were observed in the satisfactory condition for zinc, cadmium, lead and copper. RCC values after digestions comprised values between 0.43 to 0.54%. For the simultaneous determination of zinc, cadmium, lead and copper using anodic stripping voltammetry obtained in the digestates employing the ultrasonic probe, the LD values found respectively for zinc, cadmium and copper were 25 ng kg -1 and for lead 56 ng kg -1. All results obtained using assisted digestion by ultrasonic bath and / or ultrasonic probe indicate that the proposed methods for the biodiesel sample preparation presents a comparable performance to traditional methods of digestion using acid blends, or yet digestions assisted by microwave radiation. / Esta tese apresenta o emprego da radiação ultrassônica para a digestão de amostras de biodiesel (B100) para a determinação dos íons metálicos por técnicas eletroquímicas de redissolução (potenciomérica e voltamétrica) empregando eletrodo de carbono vítreo modificado com filme de mercúrio. Amostras de biodiesel (50 mg) foram submetidas a digestão em tubos de vidro, com uma mistura de 3,0 mL de HCl concentrado e 4,4 ml de H2O2 (30%), colocados em um banho ultrassônico (40 kHz e 120 W) exatamente sobre a região de intensidade mais elevada (piezoelétricos) do ultrassom e sonicada durante 40 min a temperatura ambiente (~ 20 ºC). Estes parâmetros foram otimizados empregando-se a técnica quimiométrica de planejamento fatorial para a análise de amostras de biodiesel enriquecidas com soluções padrão etanólicas de zinco, cádmio, chumbo e cobre. Valores de recuperação entre 97 e 107 % foram verificados na condição de ótimo encontrada para zinco, cádmio, chumbo e cobre. Valores de RCC (teor de carbono residual) nos digeridos encontraram-se na faixa de 3,05-3,75%. A determinação simultânea de zinco, cádmio, chumbo e cobre empregando voltametria de redissolução anódica revelou valores de limite de detecção (LD) de 44 ng Kg-1; 30 ng Kg-1; 145 ng Kg-1 e 96 ng Kg-1, respectivamente. Adicionalmente, amostras de biodiesel (100 mg) também foram tratadas em tubos de vidro com uma mistura de 1,59 mL de HCl concentrado e 3,0 ml de H2O2 (30%), sob sonicação de uma sonda ultrassônica (tempo de sonicação de 12,5 minutos, amplitude de 25 %, tempo de pulso de 5,0 s em intervalo 2,0 s). Os parâmetros também foram otimizados empregando-se técnica quimiométrica de planejamento fatorial para a análise de amostras enriquecidas. Valores de recuperação entre 95 e 104% foram verificados nas condições satisfatórias para os íons metálicos zinco, cádmio, chumbo e cobre. Valores de RCC após as digestões compreendem valores entre 0,43-0,54 %. Na determinação simultânea de zinco, cádmio, chumbo e cobre empregando voltametria de redissolução anódica nos digeridos obtidos após tratamento com a sonda ultrassônica, os valores de LD encontrados respectivamente para os íons metálicos zinco, cádmio e cobre foram de 25 ng Kg-1 e para íon chumbo de 56 ng Kg-1. Todos os resultados obtidos empregando digestão assistida por banho de ultrassom e /ou sonda de ultrasssom indicam que os métodos propostos para o preparo de amostra de biodiesel apresentam um desempenho comparável aos metodos tradicionais de digestão que utilizam misturas ácidas, ou ainda as digestões assistidas por radiações de microondas. / Doutor em Química

The aim of this study was to evaluate the effect of ultrasound application (US, bath 25 kHz, 500 W) on physical, chemical and microbiological properties of Italian-type fermented sausage during processing and storage. The US was used after mass stuffing in synthetic packaging during 0 min, 3 min, 6 min and 9 min of application. Completely randomized design was adopted (DIC) and the data submitted to analysis of variance (ANOVA) to test the significance of the variables. Further, a Pearson´s correlation analysis was performed and the differences among the averages were calculated by using the Tukey s test (p≤0.05). Some data were subjected to multivariate analysis of variance (MANOVA), complemented by the technique of principal components analysis. The parameters of fermented sausage evaluated included counts of lactic acid bacteria (Pediococcus pentosaceus and Pediococcus acidilactici) and Microccocaceae (Staphylococcus xylosus and Staphylococcus carnosus), aw, pH, color (CIE L * a * b *), lipid oxidation (peroxide value and TBARS ), protein oxidation (thiol), total heme pigments, non-heme iron and metmyoglobin, during processing (days 0, 2, 15 and 28) and along the shelf-life (after 1, 30 and 120 days). Texture parameters (cohesiveness, flexibility, chewiness and hardness) were evaluated in fermented sausages after 90 days of storage and the formation of volatile compounds at the beginning (day 1) and the end of storage (after 120 days). US had a positive effect on the growth of bacteria in some processing steps and storage conditions (p<0.05), especially on Micrococcaceae (Staphylococcus xylosus and Staphylococcus carnosus) with 9 min of US exposure. The pH, aw and color parameters were not significantly affected by the US (p>0.05). The oxidation of lipids and proteins was accelerated with US application, but maintaining acceptable values in the final product. The total heme pigments, non-heme iron and metmyoglobin were affected by sonication (p<0.05) and influenced the oxidative reactions and vice versa. The canonical discriminant analysis separated the samples into groups according to the day of evaluation and not according to the treatments. Therefore, due to the predominant effect of processing time / storage in fermented sausage characteristics a lack of significant effect of sonication time was observed. The US did not significantly affect texture profile parameters (p>0.05), but hardness and chewiness tended to reduce with sonication. Regarding the volatiles were no statistical differences between treatments (p>0.05), except for ethanol and hexanol (p<0.05) at the beginning of storage. The US has affected the growth curve of bacteria, accelerating or inhibiting their growth that some points, and has the potential to be explored in improving the texture and red color formation of fermented sausages. The lack of pronounced effect on US some characteristics was primarily attributable to acoustic parameters adopted, low exposure time to the US, fermented sausage consistency, mass heterogeneity and quantity / fat composition, among other factors. Thus, it is suggested to further studies to assess the potential of using the US as emerging technology in the fermented sausage manufacturing. / O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito do uso de banho de ultrassom (US, 25 kHz, 500 W) sobre características físicas, químicas e microbiológicas de salame tipo Italiano durante seu processamento e no armazenamento. O US foi usado logo após embutimento da massa na tripa durante diferentes tempos de exposição (0 min controle não sonicado, 3 min, 6 min e 9 min). Foi adotado delineamento inteiramente casualizado (DIC) e os dados submetidos à análise de variância univariada (ANOVA) para testar a significância das variáveis. Posteriormente foi feita análise de correlação de Pearson e as diferenças entre as médias calculadas pelo teste de Tukey (p≤0,05). Alguns dados foram sujeitos à análise de variância multivariada (MANOVA), complementada pela técnica de componentes principais. As avaliações realizadas incluíram contagens das bactérias lácticas (Pediococcus pentosaceus e Pediococcus acidilactici) e Microccocaceae (Staphylococcus xylosus e Staphylococcus carnosus), aw, pH, cor (CIE L*a*b*), oxidação lipídica (índice de peróxidos e TBARS), oxidação proteica (tiol), pigmentos heme totais, ferro não heme e metamioglobina durante o processamento (dias 0, 2, 15 e 28) e ao longo da vida de prateleira (após 1, 30 e 120 dias). Parâmetros de textura (coesividade, flexibilidade, mastigabilidade e dureza) foram avaliados nos salames após 90 dias de armazenamento e a formação de compostos voláteis no início (1º dia) e fim do armazenamento (120º dia). O US exerceu efeito positivo no crescimento das bactérias em algumas etapas do processamento e do armazenamento (p<0,05), principalmente sobre Micrococcaceae (Staphylococcus xylosus e Staphylococcus carnosus) e com 9 min de exposição. O pH, aw e parâmetros de cor não foram afetados de maneira significativa pelo US (p>0,05). A oxidação de lipídios e de proteínas foi acelerada com o US, contudo mantendo valores aceitáveis. Os pigmentos heme totais, ferro não heme e metamioglobina foram afetados pela sonicação (p<0,05) e influenciaram nas reações oxidativas. A análise discriminatória canônica no processamento e no armazenamento separou as amostras em grupos de acordo com o dia de análise e não de acordo com os tratamentos, tanto em função do efeito preponderante do tempo de processamento/armazenamento nas características do salame quanto por falta de efeito expressivo do tempo de sonicação. O US não afetou significativamente parâmetros do perfil de textura (p>0,05), contudo dureza e mastigabilidade mostraram tendência a reduzirem com a sonicação. Com relação aos compostos voláteis, não foram encontradas diferenças estatísticas entre os tratamentos (p>0,05), com exceção de etanol e hexanol (p<0,05) no início do armazenamento. O US afetou a curva de crescimento das bactérias, acelerando ou inibindo seu crescimento em alguns pontos, e apresenta potencial a ser explorado na melhora da textura e na formação de cor vermelha do salame. A falta de efeito pronunciado do US sobre algumas características foi atribuída principalmente aos parâmetros acústicos adotados, baixo tempo de exposição ao US, consistência do salame, heterogeneidade da massa e quantidade/composição da gordura, entre outros fatores. Com isso, sugere-se a realização de mais estudos que avaliem as potencialidades do uso do US como tecnologia emergente na fabricação de salame.

INTRODUÇÃO: O diagnóstico microbiológico das infecções em artroplastias é de fundamental importância para a definição da estratégia de uso dos antimicrobianos. As culturas microbiológicas convencionais apresentam elevados índices de falso-negativos, em especial, nas infecções crônicas, em que é frequente a presença do biofilme aderido ao implante. A utilização de amostras deste biofilme, viáveis à cultura, a partir de seu descolamento do implante pela técnica de sonicação, tem mostrado aumento da sensibilidade em publicações recentes. O objetivo deste estudo foi comparar os resultados das culturas microbiológicas de fragmentos de tecido periprotético, realizadas em meio sólido, àquelas obtidas pelo cultivo do líquido oriundo da sonicação do implante removido, semeado, inicialmente, em frascos de hemocultura e, posteriormente, em meio sólido. MÉTODOS: Neste estudo de análise descritiva, prospectivo e comparativo, 30 pacientes com diagnóstico de infecção em artroplastias de joelho ou quadril, com mais de 90 dias de história, tiveram seus implantes cirurgicamente removidos e foram coletadas seis amostras do tecido periprotético, de locais previamente determinados, para a realização de cultura microbiológica em meios sólidos. Simultaneamente, os implantes foram submetidos ao processo de sonicação e o material resultante foi injetado em frascos de hemocultura BD Bactec e submetidos ao processo de cultura automatizada. Todas as amostras foram pesquisadas quanto à presença de bactérias aeróbias, anaeróbias, micobactérias e fungos, e os resultados comparados por meio de análise estatística, em busca da superioridade de um método sobre o outro. Como objetivo secundário, buscou-se analisar quais os pontos de coleta do tecido periprotético teriam maior sensibilidade em suas culturas. RESULTADOS: Não houve diferenças estatisticamente significantes da amostra em relação ao gênero, patologia articular primária, tipo de artroplastia, localização do implante ou lateralidade. Em 17 casos (56,7%), houve uso de antimicrobianos no período de 15 dias que antecederam a retirada do implante. O método de cultura do fluido de sonicação mostrou sensibilidade de 86,7% e foi superior, de modo estatisticamente significante (P < 0,001), em relação à cultura dos fragmentos periprotéticos, cujos resultados tiveram sensibilidades entre 26,7 e 53,3%. O uso de antibioticoterapia recente não interferiu de modo estatisticamente significante na sensibilidade da cultura do líquido oriundo da sonicação. (P = 0,113). Quanto ao objetivo secundário, a coleta de fragmentos da membrana periprotética mostrou maior sensibilidade, estatisticamente significante, na comparação com três dos demais cinco pontos de coleta (P < 0,05). CONCLUSÕES: A cultura microbiológica do líquido obtido por sonicação dos implantes removidos de pacientes com diagnóstico de infecção periprotética e semeado inicialmente em frascos de hemocultura mostrou ter sensibilidade superior, estatisticamente significante, à cultura convencional de fragmentos do tecido periprotético semeados em meios sólidos. A cultura microbiológica da membrana periprotética mostrou ter maior sensibilidade em relação à maioria dos outros sítios que tiveram fragmentos de tecido periprotético pesquisados. / INTRODUCTION: Microbiological diagnosis in periprosthetic infection is of fundamental importance to define the most appropriate antimicrobial strategies. Conventional microbiological cultures have high rates of false negatives, especially in chronic infections, in which there is often the presence of biofilm attached to the implant. The use of samples of viable culturable biofilm taken from the detachment of the implant by sonication technique has been shown to increase the sensitivity in recent studies. The objective of this study was to compare the results of microbiological cultures of periprosthetic tissue fragments, made in a solid medium, to those obtained through the cultivation of the liquid coming from the sonication of the removed implant initially seeded in blood culture bottles and later in solid medium. METHODS: Using descriptive, prospective and comparative analysis, thirty patients with a diagnosis of infected knee or hip arthroplasty, with more than ninety days of history, had their implants surgically removed. Six periprosthetic tissue samples, collected at predetermined places, were used for microbiological culture on solid media. Simultaneously, the implants were subjected to the sonication process, and the resulting material was injected into vials of BD Bactec blood cultures and subjected to an automated culture process. All samples were screened for the presence of aerobic bacteria, anaerobes, mycobacteria and fungi and the results compared by statistical analysis to find the superiority of one method over the other. As a secondary objective, this study sought to analyze which of the periprosthetic tissue collecting points would have greater sensitivity in their cultures. RESULTS: There were no statistically significant differences in the sample as related to gender, primary joint pathology, type of arthroplasty, implant location or laterality. In seventeen cases (56.7%), antimicrobials were used within the 15-day period leading up to the removal of the implant. The sonication culture fluid showed a sensitivity of 86.7% and was higher, statistically significant (P < 0.001) in relation to the culture of periprosthetic fragments, where results displayed sensitivities between 26.7 and 53.3%. The use of recent antibiotic therapy did not affect the sensitivity of the liquid coming from the sonication culture, which was not statistically significant (P = 0.113). As for the secondary objective, the collection of periprosthetic membrane fragments showed higher sensitivity, statistically significant (P < 0.05), as compared to three of the remaining five collecting points. CONCLUSIONS: The microbiological culture liquid obtained by sonication of the implants removed from patients with diagnosis of periprosthetic infection and initially seeded in blood culture bottles was shown to have superior sensitivity, statistically significancy, as compared to conventional culture of the periprosthetic tissue fragments seeded on solid media. The microbiological culture of the periprosthetic membrane seems to be more sensitive compared to most other sites that had periprosthetic tissue fragments surveyed

INTRODUÇÃO: O diagnóstico microbiológico das infecções em artroplastias é de fundamental importância para a definição da estratégia de uso dos antimicrobianos. As culturas microbiológicas convencionais apresentam elevados índices de falso-negativos, em especial, nas infecções crônicas, em que é frequente a presença do biofilme aderido ao implante. A utilização de amostras deste biofilme, viáveis à cultura, a partir de seu descolamento do implante pela técnica de sonicação, tem mostrado aumento da sensibilidade em publicações recentes. O objetivo deste estudo foi comparar os resultados das culturas microbiológicas de fragmentos de tecido periprotético, realizadas em meio sólido, àquelas obtidas pelo cultivo do líquido oriundo da sonicação do implante removido, semeado, inicialmente, em frascos de hemocultura e, posteriormente, em meio sólido. MÉTODOS: Neste estudo de análise descritiva, prospectivo e comparativo, 30 pacientes com diagnóstico de infecção em artroplastias de joelho ou quadril, com mais de 90 dias de história, tiveram seus implantes cirurgicamente removidos e foram coletadas seis amostras do tecido periprotético, de locais previamente determinados, para a realização de cultura microbiológica em meios sólidos. Simultaneamente, os implantes foram submetidos ao processo de sonicação e o material resultante foi injetado em frascos de hemocultura BD Bactec e submetidos ao processo de cultura automatizada. Todas as amostras foram pesquisadas quanto à presença de bactérias aeróbias, anaeróbias, micobactérias e fungos, e os resultados comparados por meio de análise estatística, em busca da superioridade de um método sobre o outro. Como objetivo secundário, buscou-se analisar quais os pontos de coleta do tecido periprotético teriam maior sensibilidade em suas culturas. RESULTADOS: Não houve diferenças estatisticamente significantes da amostra em relação ao gênero, patologia articular primária, tipo de artroplastia, localização do implante ou lateralidade. Em 17 casos (56,7%), houve uso de antimicrobianos no período de 15 dias que antecederam a retirada do implante. O método de cultura do fluido de sonicação mostrou sensibilidade de 86,7% e foi superior, de modo estatisticamente significante (P < 0,001), em relação à cultura dos fragmentos periprotéticos, cujos resultados tiveram sensibilidades entre 26,7 e 53,3%. O uso de antibioticoterapia recente não interferiu de modo estatisticamente significante na sensibilidade da cultura do líquido oriundo da sonicação. (P = 0,113). Quanto ao objetivo secundário, a coleta de fragmentos da membrana periprotética mostrou maior sensibilidade, estatisticamente significante, na comparação com três dos demais cinco pontos de coleta (P < 0,05). CONCLUSÕES: A cultura microbiológica do líquido obtido por sonicação dos implantes removidos de pacientes com diagnóstico de infecção periprotética e semeado inicialmente em frascos de hemocultura mostrou ter sensibilidade superior, estatisticamente significante, à cultura convencional de fragmentos do tecido periprotético semeados em meios sólidos. A cultura microbiológica da membrana periprotética mostrou ter maior sensibilidade em relação à maioria dos outros sítios que tiveram fragmentos de tecido periprotético pesquisados. / INTRODUCTION: Microbiological diagnosis in periprosthetic infection is of fundamental importance to define the most appropriate antimicrobial strategies. Conventional microbiological cultures have high rates of false negatives, especially in chronic infections, in which there is often the presence of biofilm attached to the implant. The use of samples of viable culturable biofilm taken from the detachment of the implant by sonication technique has been shown to increase the sensitivity in recent studies. The objective of this study was to compare the results of microbiological cultures of periprosthetic tissue fragments, made in a solid medium, to those obtained through the cultivation of the liquid coming from the sonication of the removed implant initially seeded in blood culture bottles and later in solid medium. METHODS: Using descriptive, prospective and comparative analysis, thirty patients with a diagnosis of infected knee or hip arthroplasty, with more than ninety days of history, had their implants surgically removed. Six periprosthetic tissue samples, collected at predetermined places, were used for microbiological culture on solid media. Simultaneously, the implants were subjected to the sonication process, and the resulting material was injected into vials of BD Bactec blood cultures and subjected to an automated culture process. All samples were screened for the presence of aerobic bacteria, anaerobes, mycobacteria and fungi and the results compared by statistical analysis to find the superiority of one method over the other. As a secondary objective, this study sought to analyze which of the periprosthetic tissue collecting points would have greater sensitivity in their cultures. RESULTS: There were no statistically significant differences in the sample as related to gender, primary joint pathology, type of arthroplasty, implant location or laterality. In seventeen cases (56.7%), antimicrobials were used within the 15-day period leading up to the removal of the implant. The sonication culture fluid showed a sensitivity of 86.7% and was higher, statistically significant (P < 0.001) in relation to the culture of periprosthetic fragments, where results displayed sensitivities between 26.7 and 53.3%. The use of recent antibiotic therapy did not affect the sensitivity of the liquid coming from the sonication culture, which was not statistically significant (P = 0.113). As for the secondary objective, the collection of periprosthetic membrane fragments showed higher sensitivity, statistically significant (P < 0.05), as compared to three of the remaining five collecting points. CONCLUSIONS: The microbiological culture liquid obtained by sonication of the implants removed from patients with diagnosis of periprosthetic infection and initially seeded in blood culture bottles was shown to have superior sensitivity, statistically significancy, as compared to conventional culture of the periprosthetic tissue fragments seeded on solid media. The microbiological culture of the periprosthetic membrane seems to be more sensitive compared to most other sites that had periprosthetic tissue fragments surveyed