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Métallogénie du tantale: application aux différents styles de minéralisations en tantale dans la pegmatite de Tanco, Manitoba, Canada

Van Lichtervelde, Marieke 26 October 2006 (has links) (PDF)
Le tantale (Ta) est un métal rare essentiel de l'industrie high-tech, que l'on extrait principalement des pegmatites à éléments rares. Bien que la minéralogie du tantale soit relativement bien connue, on connaît très peu les processus qui contrôlent la formation d'un gisement de tantale. Le but de ma thèse est de comprendre les minéralisations en Ta dans la pegmatite géante de Tanco (Canada), l'un des trois plus gros gisements de Ta au monde. Cette pegmatite est extrêmement complexe pétrogénétiquement et minéralogiquement, et montre divers styles de minéralisations en Ta. L'étude de deux de ces styles, l'un associé aux zones magmatiques précoces de la pegmatite, l'autre, aux zones centrales altérées par des processus plus tardifs, m'a permis d'évaluer la contribution des processus magmatiques et métasomatiques dans la minéralisation, et d'établir un modèle métallogénique pour le Ta à Tanco.
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Influence de l'oxydation des particules de poudres de tantale sur les propriétés des dépôts cold spray

Descurninges, Laure-Line 03 December 2013 (has links) (PDF)
Le cold spray, procédé qui consiste en la projection de particules de poudre à haute vitesse sur un substrat solide, permet de réaliser des dépôts denses de tantale sur substrat de cuivre. Tout au long de la projection, les particules restent à l'état solide ce qui prévient toute pollution ou modification chimique indésirable comme l'oxydation. Le risque d'altération de la composition chimique est ainsi reporté sur d'autres étapes telles l'obtention des matériaux ou la conservation des poudres. Le tantale est particulièrement sensible à la présence d'oxygène et peut ainsi voir sa dureté augmenter même pour des très faibles taux. Cette étude s'intéresse donc aux conséquences d'une augmentation du taux d'oxygène dans les particules avant projection sur la qualité (adhérence, cohésion) du dépôt. Pour cela, des particules de poudres ont été enrichies en oxygène puis ont été analysés suivant différentes méthodes (DRX, microsonde de Castaing, MET, XPS, nanoindentation, ...) afin de déterminer le type d'oxydation et le comportement mécanique des particules oxydés. Ensuite, la phénoménologie des particules à l'impact a été étudiée via l'observation de particules isolées adhérant au substrat après impact (splats), d'une part, et des dépôts, d'autre part. Les techniques d'analyses et les procédés utilisés pour caractériser leur déformation et leur adhérence sont le MEB, le MET, l'EBSD, un essai de rayure modifié, la structuration laser et un essai d'adhérence et de cohésion par choc laser (LASAT®). Enfin, une simulation numérique de la construction de dépôt a été réalisée selon les lois ensemblistes établies par la morphologie mathématique. L'influence de l'oxydation des poudres est représentée dans ce modèle via l'introduction du rebond des particules.
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Approche multi-échelle du vieillissement et du comportement cyclique dans le tantale

Colas, Damien 08 November 2013 (has links) (PDF)
La conception de structures complexes requiert une connaissance exhaustive des matériaux utilisés à la fois au niveau macroscopique et au niveau microscopique. Dans le cas du tantale, peu d'études ont été menées pour des sollicitations cycliques et pour l'influence du vieillissement (au sens de la diffusion des atomes interstitiels vers les dislocations) sur le comportement macroscopique et sur les champs locaux de déformation. Afin de mieux comprendre les mécanismes microstructuraux régissant la déformation, cette étude mène de front des essais avec un suivi de déformation à l'échelle locale couplés à une modélisation adaptée, autorisant la prise en compte explicite de la microstructure.Dans un premier volet, une étude macroscopique du vieillissement et du comportement cyclique du tantale est présentée. Plusieurs techniques expérimentales ont été utilisées, mettant en évidence la propagation d'une bande de localisation de la déformation lors de l'entrée en plasticité. En parallèle, un modèle phénoménologique EKMC (de Estrin, Kubin et McCormick) rendant compte du comportement macroscopique (notamment du pic de traction dû au vieillissement statique) a été identifié ; permettant ensuite des investigations numériques sur les manifestations de la localisation de la déformation.Ensuite, l'étude a été poursuivie à l'échelle locale à la fois expérimentalement et numériquement. Pour ce faire, des matrices micrométriques de plots en nickel ont été déposées à la surface d'un échantillon. Les images sucessives autorisent le calcul des cartes de déformation expérimentales lors d'un essai de traction interrompu. La modélisation explicite de la microstructure a été rendue possible par la génération d'agrégats polycristallins spécifiques avec des conditions de surface libre. L'étude de l'influence de la prise en compte du vieillissement sur l'hétérogénéité des champs locaux de déformation a permis de confronter ces derniers avec les champs expérimentaux.Enfin, une étude multi-échelles du comportement en fatigue a été effectuée. Un essai de fatigue interrompu avec observations microscopiques et construction de cartes de déformation a été réalisé. L'hétérogénéité de déformation locale a ainsi été identifiée et quantifiée, jusqu'à l'amorçage de fissures. Une simulation d'une sollicitation équivalente a été réalisée sur un agrégat polycristallin, permettant la comparaison directe des champs locaux de surface. Des investigations approfondies ont été menées sur l'agrégat pour mettre en place un critère d'amorçage basé sur des grandeurs physiques en accord avec l'expérience.
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Analyse des mécanismes de recristallisation statique du tantale déformé à froid pour une modélisation en champ moyen

Kerisit, Christophe 18 December 2012 (has links) (PDF)
L'objectif de ce travail est de prédire les évolutions microstructurales se produisant dans le tantale pur lors d'un traitement thermique en fonction de son état microstructural initial. La restauration, la recristallisation et la croissance de grains sont décrites à l'aide d'un modèle en champ moyen qui nécessite une description adéquate de la microstructure, en termes de distributions de tailles de grains et de densités de dislocations équivalentes. La densité de dislocation équivalente moyenne peut être évaluée par une simple mesure de dureté Vickers. L'établissement de la relation dureté-densité de dislocations nécessite l'utilisation d'une loi de comportement basée sur la densité de dislocations équivalente. Les évolutions microstructurales au cours d'un traitement thermique ont été observées et les paramètres pilotant ces phénomènes ont été identifiés à l'aide d'essais originaux comme l'observation in situ de la recristallisation ou l'utilisation d'essais à gradient de déformation pour déterminer le seuil de densité de dislocations équivalente pour déclencher la recristallisation. Des essais plus classiques ont permis d'obtenir des cinétiques de recristallisation dans la gamme 1000°C-1100°C pour différentes microstructures initiales. Les simulations des différents traitements thermiques à l'aide du modèle à champ moyen rendent bien compte des évolutions microstructurales en termes de fraction recristallisée et de taille des grains recristallisés pour des microstructures faiblement déformées ou fortement déformées et fragmentées, en utilisant une description adéquate du type de microstructure initiale. Le modèle devra en revanche être adapté pour traiter le cas de microstructures intermédiaires, en enrichissant non seulement la description de la microstructure initiale mais également celle de l'étape de germination des grains recristallisés. Il deviendra alors capable de prédire les évolutions de microstructures pour tout type de microstructure initiale de tantale.
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Influence de l’oxydation des particules de poudres de tantale sur les propriétés des dépôts cold spray / Influence of tantalum powder particle oxidation on cold spray coating properties

Descurninges, Laure-Line 03 December 2013 (has links)
Le cold spray, procédé qui consiste en la projection de particules de poudre à haute vitesse sur un substrat solide, permet de réaliser des dépôts denses de tantale sur substrat de cuivre. Tout au long de la projection, les particules restent à l'état solide ce qui prévient toute pollution ou modification chimique indésirable comme l'oxydation. Le risque d'altération de la composition chimique est ainsi reporté sur d'autres étapes telles l'obtention des matériaux ou la conservation des poudres. Le tantale est particulièrement sensible à la présence d'oxygène et peut ainsi voir sa dureté augmenter même pour des très faibles taux. Cette étude s'intéresse donc aux conséquences d'une augmentation du taux d'oxygène dans les particules avant projection sur la qualité (adhérence, cohésion) du dépôt. Pour cela, des particules de poudres ont été enrichies en oxygène puis ont été analysés suivant différentes méthodes (DRX, microsonde de Castaing, MET, XPS, nanoindentation, …) afin de déterminer le type d'oxydation et le comportement mécanique des particules oxydés. Ensuite, la phénoménologie des particules à l'impact a été étudiée via l'observation de particules isolées adhérant au substrat après impact (splats), d'une part, et des dépôts, d'autre part. Les techniques d'analyses et les procédés utilisés pour caractériser leur déformation et leur adhérence sont le MEB, le MET, l'EBSD, un essai de rayure modifié, la structuration laser et un essai d'adhérence et de cohésion par choc laser (LASAT®). Enfin, une simulation numérique de la construction de dépôt a été réalisée selon les lois ensemblistes établies par la morphologie mathématique. L'influence de l'oxydation des poudres est représentée dans ce modèle via l'introduction du rebond des particules. / Cold gas dynamic process, namely Cold Spray, can be used to achieve fully-dense tantalum coatings onto a copper substrate due to spraying of powder particles at a high velocity. During spraying, the particles stay at the solid state, which prevents pollution and detrimental chemical modification such as oxidation. The risk for chemical damage therefore moves to other processing stages, primarily raw material production and powder storage. Tantalum is very sensitive to oxygen (for example, hardness increases even for low oxygen contents). In the present work, the consequences of the particle oxygen degree on coating quality are studied. Oxidized powder particles were analyzed using different methods (XRD, EPMA, TEM, XPS, nanoindentation, …) to characterize oxidation and particle mechanical properties. Particle impact phenomenology is studied from observation of splats, i.e. single deposited particles, and coatings. Analysis techniques and processes to describe splat deformation and adhesion are SEM, TEM, EBSD, modified scratch testing, laser structuring and LAser Shock Adhesion Test (LASAT®). In a final part, numerical simulation of coating build-up was developed using a mathematical morphology approach. Particle oxidation is involved in this simulation through the particle rebound phenomenon.
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Tantalum (V) and zirconium (IV) metallocavitands : coordination chemistry of boronates and carboxylates to early transition metals

Garon, Christian N. 18 April 2018 (has links)
Nous avons démarré le projet en explorant la chimie de coordination des acides boroniques avec le tantale(V). Deux complexes trimétalliques, Ta₃-iBu et Ta₃-Ph, ont été synthétisés à partir de l'acide iso-butylboronique et de l'acide phénylboronique, respectivement. Nous avons découvert que le complexe Ta₃-Ph est un métallocavitant possédant une cavité comportant trois centres acide de Lewis et un site acide de Brensted au centre de sa structure. Suite à ces découvertes, nous avons entrepris l'exploration des facteurs stériques et électroniques pouvant influencer la synthèse des métallocavitants arylbronates de tantale(V). La préparation d'une série de complexes avec différents groupes fonctionnels situés en position ortho, meta, ou para a été effectuée. Les acides boroniques utilisés pour cette étude sont les acides 2,5-diméthylphénylboronique, 3,5- diméthylphénylboronique, 4-méthylphénylboronique, 3,5-bis(trifluorométhyl)phénylboronique, 4- bromophénylboronique, mésitylboronique et pentafluorophénylboronique. Nous avons obtenu les complexes Ta₃-2,5Me, Ta₃-3,5Me, Ta₃-4Me, Ta₃-3,5CF₃, Ta₃-4Br et Ta₂-Mes, respectivement. La réaction avec l'acide pentafluorophénylboronique résulte en un mélange de produits de décomposition liés au clivage du lien B-C. Nous avons observé que lorsque le groupement aryle du boronate est fonctionnalisé avec un méthylé en position ortho, il est possible de générer un composé trimétallique (Ta₃-2,5Me) mais celui ne possède pas de cavité alors que si les deux positions ortho sont fonctionnalisées, nous obtenons un produit bimétallique (Ta₂-Mes). S'il y a un encombrement stérique aux positions meta ou para, les métallocavitants sont obtenus. Une fois la généralité de la procédure établie, nous avons entrepris la synthèse de métallocavitants à grande cavité en utilisant une série d'acides boroniques fonctionalisés en position para avec des groupements aromatiques. Les acides boroniques 4-biphényle, 4-phénoxyphényle, 4-benzyloxyphényle, 4-(phényléthynyl)phényle et 4-(naphtha-l-yléthynyl)phényle ont été utilises pour générer les complexes Ta₃-4Ph, Ta₃-4OPh, Ta₃-4OBn, Ta₃-PhEt et Ta₃-Napht, respectivement. Nous avons aussi préparé un métallocavitant spécifiquement conçu pour faire l'interaction avec le C₆₀ à partir de l'acide 4-(2-(4-((9, 10-di( 1,3-dithiol-2-ylidène)-9,10-dihydroanthracen-6-yl)méthoxy)phé nyl) éthynyl)phénylboronique (Ta₃-exTTF). Nous avons étudié les propriétés hôte-invité des métallocavitants synthétisés en examinant l'interaction de ces complexes avec des bases de Lewis simples comme l'acétone et le THF. L'interaction a été caractérisée par la RMN du proton, la diffraction des rayons x, la TGA, l'infrarouge et des calculs théoriques de DFT. Nous avons ensuite entrepris de déterminer la capacité de nos métallocavitants à grande cage (Ta₃-4Ph, Ta₃-4OPh, Ta₃-4OBn, Ta₃-PhEt et Ta₃-Napht) à détecter divers composés nitroaromatiques par inspection de la réponse en fluorescence et établir si une sélectivité particulière existait. Ces mêmes métallocavitants ont ensuite été utilisés pour tenter d'effectuer la capture du C₆₀ en solution et d'observer l'interaction par UV-vis. Le métallocavitant Ta₃-exTTF a aussi été utilisé pour cette étude. Les dernières études sont séparées en trois section. Dans la première, nous avons entrepris l'expansion de notre concept de métallocavitants trimétalliques au groupe IV des métaux de transition en effectuant la préparation de plusieurs métallocavitants à base de Zr(IV) et de ligands carboxylates. Les complexes Zr₃-Ph, Zr₃-4Br, Zr₃-4C1, Zr₃-4Ph, Zr₃-4OBn, Zr₃-PhEt et Zr₃-Napht, analogues de nos composés trimétalliques de tantale, ont été préparés à partir des acides carboxyliques correspondant. La deuxième décrit la réactivité du complexe Ta₃-4Br lors de la substitution des bromures par lithiation à l'aide de rBuLi suivie d'une méthylation à l'aide d'iodométhane. Finalement, la troisième section décrit la synthèse du composé Ta₃-Carbox obtenu par la réaction du Cp*TaMe₄ avec l'acide 4-biphénylecarboxylique. La structure moléculaire de ce complexe possédant un ligand bis(olate) inhabituel est présentée.
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Analyse des mécanismes de recristallisation statique du tantale déformé à froid pour une modélisation en champ moyen / Analysis of static recrystallization mechanisms of cold-worked tantalum for mean-field modeling

Kerisit, Christophe 18 December 2012 (has links)
L'objectif de ce travail est de prédire les évolutions microstructurales se produisant dans le tantale pur lors d'un traitement thermique en fonction de son état microstructural initial. La restauration, la recristallisation et la croissance de grains sont décrites à l'aide d'un modèle en champ moyen qui nécessite une description adéquate de la microstructure, en termes de distributions de tailles de grains et de densités de dislocations équivalentes. La densité de dislocation équivalente moyenne peut être évaluée par une simple mesure de dureté Vickers. L'établissement de la relation dureté-densité de dislocations nécessite l'utilisation d'une loi de comportement basée sur la densité de dislocations équivalente. Les évolutions microstructurales au cours d'un traitement thermique ont été observées et les paramètres pilotant ces phénomènes ont été identifiés à l'aide d'essais originaux comme l'observation in situ de la recristallisation ou l'utilisation d'essais à gradient de déformation pour déterminer le seuil de densité de dislocations équivalente pour déclencher la recristallisation. Des essais plus classiques ont permis d'obtenir des cinétiques de recristallisation dans la gamme 1000°C-1100°C pour différentes microstructures initiales. Les simulations des différents traitements thermiques à l'aide du modèle à champ moyen rendent bien compte des évolutions microstructurales en termes de fraction recristallisée et de taille des grains recristallisés pour des microstructures faiblement déformées ou fortement déformées et fragmentées, en utilisant une description adéquate du type de microstructure initiale. Le modèle devra en revanche être adapté pour traiter le cas de microstructures intermédiaires, en enrichissant non seulement la description de la microstructure initiale mais également celle de l'étape de germination des grains recristallisés. Il deviendra alors capable de prédire les évolutions de microstructures pour tout type de microstructure initiale de tantale. / This study aims at predicting the microstructural evolution of pure tantalum during annealing according the initial microstructural state. Static recovery and discontinuous recrystallization as well as grain growth are described using a mean-field model requiring an appropriate description of the microstructure, using both equivalent dislocation densities and grain sizes distributions. The average equivalent dislocation density can be assessed from Vickers microhardness measurements. The calibration of such a relation between microhardness and dislocation density involves the use of a dislocation density-based constitutive law. Microstructural evolutions during annealing have been observed and control parameters of these phenomena have been determined using original tests such as in situ observation of the recrystallization process or the use of strain gradient samples to assess the critical dislocation density for the onset of recrystallization. More classical tests have been carried out to get recrystallization kinetics in the range 1000-1100°C for different initial microstructures. Simulations of annealing using the mean-field model adapted for tantalum match the experimental evolution of both recrystallized fraction and recrystallized grain size, in either weakly deformed or severely deformed and fragmented microstructures. On the other hand, the model needs to be further adapted for intermediate microstructures, with both a more elaborate description of the initial microstructure and of the nucleation stage of the recrystallized grains. It will then be suitable to predict evolutions of any initial tantalum microstructure during annealing.
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Etude des conditions de mise en œuvre de la pertraction pour l’extraction et la purification de métaux d’intérêt / Study of pertraction implementation conditions for metals of interest extraction and purification

Toure, Moussa 11 December 2015 (has links)
La pertraction est une technologie émergente d’extraction liquide-liquide utilisant une barrière membranaire comme surface d’échange entre la phase aqueuse et le solvant. Un solvant très émulsif et/ou constitué par un extractant pur peut ainsi être utilisé sans la contrainte d’un écart de densité avec la phase aqueuse. Utiliser un extractant pur est d’un grand intérêt dans la perspective d’avoir une forte capacité de charge du solvant (>100 g.L-1). A ce titre, l’étude de la faisabilité de l’usage d’un extractant pur comme solvant dans le procédé de pertraction apparait pertinent. Cette thèse a donc pour objet l’étude du procédé de pertraction pour l’extraction des métaux d’intérêt en utilisant un solvant sans diluant. L’extraction des terres rares (néodyme (Nd), praséodyme (Pr) et dysprosium (Dy)) a été choisi comme objet de cette étude, par une démarche visant tout d’abord la sélection d’un solvant spécifique des lanthanides (le Nd comme modèle), le montage et l’optimisation d’un module de pertraction, et enfin la mise en œuvre d’un modèle de transfert de matière pour étudier l’influence des différents paramètres qui gouvernent le procédé. Le choix du solvant s’appuie ainsi sur 3 critères : son affinité pour le Nd, sa viscosité ainsi que sa solubilité en phase aqueuse. Pour la sureté du procédé son point éclair a également été pris en compte dans la sélection. Par cette approche, le N, N dibutylacétamide (DBAc) a été retenu pour sa viscosité modérée (< 5 mPa.s) mais son utilisation a nécessité l’addition de sels de nitrates en phase aqueuse pour augmenter son affinité pour le Nd par le déplacement de l’équilibre d’extraction dans le sens de la formation des complexes DBAc-Nd. Avec une capacité de charge supérieure 126 g.L-1, une application remarquable du DBAc s’oriente vers le recyclage des terres rares à partir d’un lixiviat de déchet d’aimant NdFeB, précisément dans la récupération sélective du Nd, du Pr, du Dy à partir d’un lixiviat nitrique contenant le fer, le bore, le cobalt et le nickel comme métaux compétiteurs. Les essais de pertraction ont tout d’abord été effectués à co-courant et en circuit fermé sur un module à monofibre creuse en polypropylène hydrophobe. Un modèle de transfert de matière a été développé sur la base des hypothèses classiques de la théorie des résistances en série afin de décrire le mécanisme de transfert à travers la membrane et prédire le profil de concentration du Nd en fonction du temps. L’utilisation du modèle a requis entre autres paramètres d’entrée le coefficient de diffusion du Nd en phase aqueuse et dans le solvant. La technique d’Analyse de la Dispersion de Taylor (TDA) a été développée pour la détermination expérimentale des valeurs du coefficient de diffusion. Les résultats expérimentaux de l’étude du système DBAc pur / Nd sont jugés en bon accord avec les données du modèle. Les valeurs des coefficients de transfert de matière dans les films et dans la membrane indiquent que l’étape limitante dans le transfert de matière est la diffusion des complexes Nd-DBAc dans le solvant, précisément à l’intérieur des pores de la membrane et dans le film coté solvant. Cette limitation pourrait s’expliquer par une viscosité relativement plus importante du DBAc pur en comparaison de la viscosité de la phase aqueuse. Pour rappel, le coefficient de diffusion est inversement proportionnel à la viscosité dans la corrélation de Stock-Einstein. Une perspective de développement de la pertraction comme technique d’extraction/recyclage est la récupération de métaux réfractaires comme le tantale et le niobium. Les études préliminaires de recherche d’un solvant de forte affinité et de grande sélectivité présentent la propriété de la méthylacétophénone pure (MAcPh) à extraire sélectivement le tantale à partir d’un lixiviat fluorhydrique de déchet de condensateur contenant du fer, du manganèse, du nickel et de l’argent comme impuretés, avec une capacité de charge supérieure à 150 g.L-1. / Pertraction is an emerging liquid-liquid extraction technology which use a membrane barrier as surface area between the aqueous phase and solvent. It thus offers the possibility to use very emulsive solvent and / or consisting of a pure extractant without any necessity of different density with the aqueous phase. The advantage of using a pure extractant is the possibility to have a high loading capacty of solvent (>100 g.L-1). So, we have studied the feasibility of pertraction of metals of interest by using a pure extractant as solvent. The extraction of rare earth metals (neodymium (Nd), praseodymium (Pr) and dysprosium (Dy)) was chosen as the aim of this study. The approach was defined by tree steps : identification of selective solvent for lanthanids (Nd as model), set-up and optimization of pertraction module, mass transfer modeling. The screening of solvent was governed by namely three criteria : its affinity for Nd, its viscosity and solubility in water. To avoid fire risk, the flashpoint of solvent was also taken into account in the selection. In this framework, N, N-dibutylacetamide was selected especially for its moderate viscosity (<5 mPa.s) but its employment required the use of nitrates for increase its affinity for Nd. With high loading capacity (> 126 g.L-1), a remarkable application of DBAc could be its use for selectively extract Nd, Pr, Dy and separate them each other from magnet waste containing impurities such as iron, boron, nickel, cobalt. Pertraction of Nd by DBAc pure has been made in recycle mode on polypropylene hollow fiber module. The mass transfer model has been developed on the basis of conventional assumptions of resistances in series theory in order to predict the concentration of Nd at different times. It has required some input parameters such as diffusion coefficient of Nd in aqueous and organic phases. Taylor dispersion analysis (TDA) has been used for the experimental determination of diffusion coefficients. Experimental data and model results were found to be in good agreement for the system DBAc/Nd. The values of mass transfer coefficients in films and membrane indicate that the mass transfer limiting step is the diffusion of DBAc-Nd in the solvent present in the membrane pores and in the diffusional film of the solvent. This can be explained by the relative high viscosity of solvent because diffusion coefficient is inversely proportional to viscosity in Stock-Einstein correlation. A development perspective of pertraction as liquid-liquid technology is the recovery of refractory metals like tantalum (Ta) and niobium (Nb). Preliminary studies for identify selective solvent present the properties of methylacetophenone pure (MAcPh) to extract selectively Ta from hydrofluoric solution of capacitor waste containing iron, manganese, nickel and silver as impurities with a loading capacity superior than 150 g.L-1.
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Modélisation du comportement mécanique des liaisons soudées hétérogènes Ta/TA6V : Comportement et critère de rupture

Paris, Thomas 08 December 2008 (has links) (PDF)
Dans le cadre des développements technologiques réalisés au CEA, l'analyse du comportement mécanique des liaisons soudées hétérogènes Ta/TA6V est une préoccupation première. En effet, la soudure de ces deux matériaux qui se distinguent par leurs propriétés mécaniques et thermiques, induit de fortes hétérogénéités microstructurales au niveau de la zone fondue.<br />Afin de caractériser le comportement des joints, un essai de flexion quatre points sur éprouvette entaillée a été développé. Ce nouvel essai permet d'obtenir une réponse macroscopique mais également d'analyser plus finement, grâce à un moyen d'extensométrie optique, l'influence des hétérogénéités sur la déformation locale du joint soudé. La confrontation de ces résultats à une étude métallurgique permet de conclure quant à l'influence du gradient de composition sur la rupture.<br />En outre, des essais de nanoindentation permettent d'identifier certains paramètres locaux tels que le module d'élasticité dont la faible valeur est quantifiée.<br />Une base expérimentale variée, réalisée sur les matériaux de base, permet d'identifier un modèle élasto-viscoplastique avec écrouissages isotrope et multi-cinématique non linéaires couplé à l'endommagement. Ce modèle prend en compte l'anisotropie initiale et entre dans le cadre de la thermodynamique des processus irréversibles. Une attention particulière est portée à la description de la viscosité, l'introduction de plusieurs couplages avec l'écrouissage isotrope et le traitement numérique de la contrainte plane.
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Sélection d'un précurseur pour l'élaboration de couches atomiques de cuivre : application à l'intégration 3D

Prieur, Thomas 22 November 2012 (has links) (PDF)
Avec l'augmentation de la densité de fonctionnalités dans les différents circuits intégrés nous entourant, l'intégration 3D (empilement des puces) devient incontournable. L'un des point-clés d'une telle intégration est la métallisation des vias traversant (TSV, Through Silicon Via) reliant deux puces entre-elles : ces TSV ont des facteurs de forme de plus en plus agressifs, pouvant dépasser 20. Les dépôts des couches barrière à la diffusion du cuivre et d'accroche pour le dépôt électrolytique du cuivre étant actuellement réalisées par dépôt physique en phase vapeur, ceux-ci sont limités en termes de conformité et de facteur de forme. Le travail de cette thèse porte sur le développement du dépôt de couches atomiques (ALD, Atomic Layer Deposition) de cuivre et de nitrure de tantale afin de résoudre les problèmes énoncés lors de la métallisation de TSV. Les précurseurs de cuivre étant actuellement mal connus, différents précurseurs ont été dans un premier temps évalués, afin de sélectionner celui répondant au cahier des charges précis de notre étude. Nous nous sommes par la suite attachés à l'étudier selon deux axes : d'abord en examinant ses propriétés thermodynamiques afin de mieux appréhender les réactions de dépôt, puis lors d'élaboration de films de cuivre sur différents substrats et à différentes conditions afin d'optimiser le procédé d'élaboration de films mince de cuivre. Dans un second temps, nous nous sommes attachés à l'étude d'un précurseur de tantale pour la réalisation de couches barrière à la diffusion. Celui-ci a été étudié en ALD, afin de proposer à l'industrie microélectronique un procédé de dépôt de couches barrière et d'accroche optimisé. Pour finir, nous avons vérifié que l'ALD permet le dépôt conforme dans des TSV à haut facteur de forme, et que les films obtenus ont les propriétés correspondant au cahier des charges de l'industrie la microélectronique.

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