O objetivo deste trabalho foi estudar a influência de diferentes tratamentos térmicos na microestrutura da liga Nb-1%Zr. Os corpos de prova foram obtidos a partir de uma barra com aproximadamente 68% de deformação a frio. Antes dos tratamentos térmicos foram feitas medidas de dureza (HRB) em todas as amostras e, ainda, microscopia óptica, fluorescência e difração de RX e análise por EDX em algumas amostras. Adotou-se o seguinte esquema nos tratamentos térmicos: dividiu-se as amostras em 4 grupos de 4 amostras cada; para cada grupo fixou-se uma temperatura de tratamento (entre 1200 e 1500oC) e em cada grupo deixou-se uma amostra 2h, e as outras 4, 6 e 8h no patamar. Seguiu-se resfriamento ao forno. Devido à forte interação entre o nióbio e suas ligas com a atmosfera acima de aproximadamente 450oC, os tratamentos térmicos foram realizados sob vácuo de 1,33x10-3 Pa (10-5 Torr). Fazendo-se a comparação entre os testes antes e depois dos tratamentos térmicos foi possível estudar-se a influência dos parâmetros tempo e temperatura de tratamento térmico na microestrutura da liga Nb-1%Zr.

Fibras de carbono fabricadas a partir de precursores poliméricos, com destaque à poliacrilonitrila (PAN), têm sido continuamente desenvolvidas e aplicadas em diversos setores, como o aeroespacial, o automobilístico, o energético e o de equipamentos esportivos, devido às suas propriedades mecânicas superiores, desenvolvendo sua potencialidade de empregabilidade, principalmente, como reforço de materiais compósitos, por aliarem comportamento mecânico a uma baixa densidade específica. No entanto, devido ao alto custo de desenvolvimento de tecnologia e de processamento de fibras de carbono, a difusão e aplicabilidade deste material ficam restritas a áreas com alto potencial de investimento financeiro. Em parte, este alto custo de produção está associado a dois fatores principais: a obtenção do precursor e as etapas de tratamento térmico necessárias para conversão térmica destas fibras em materiais carbonosos, que precisam de longos tempos e grandes quantidades de energia para serem efetuadas. A diminuição do custo de obtenção do precursor e a otimização das etapas de processamento são primordiais para o desenvolvimento de um processo em escala industrial de produtos de valores mais acessíveis, visando suprir a demanda de um mercado em contínua expansão de aplicação de fibras para uso geral, de menor rigor mecânico, sendo por isso, objetivo desta pesquisa, na qual investigou-se dois dos parâmetros interferentes no processamento de precursores PAN têxteis, o tempo de oxidação e a temperatura de carbonização. As variações das propriedades físicas e estruturais da fibra PAN mostraram-se profundamente dependentes dos parâmetros de processo de oxidação e carbonização, influenciando diretamente o comportamento mecânico das fibras de carbono desenvolvidas. As propriedades mecânicas determinadas para as fibras de carbono obtidas (resistência à tração de 900 MPa e módulo de elasticidade de 90 GPa) fundamentam o estabelecimento de uma rota alternativa de obtenção de fibras de carbono para aplicações gerais a partir de fibras PAN têxteis.

Através do emprego de fibra de poliacrilonitrila (PAN) têxtil comercial fornecida pela Radici Fibras Ltda, este trabalho apresenta o estudo para a produção de Fibra de Carbono Ativada (ACF, do inglês: Activated Carbon Fiber) microporosa a partir de fibra PAN têxtil nacional. Fibras com 5,0 dtex foram oxidadas termicamente em patamares distintos, produzindo, assim, fibras com alto e baixo grau de oxidação. Na etapa subsequente estas fibras foram carbonizadas (atmosfera inerte) em diferentes taxas de aquecimento: 5, 10, 30 e 100C/min. O processo de carbonização foi monitorado com o objetivo de determinar a melhor condição de aquecimento para a produção de fibras de carbono a serem ativadas. Uma vez carbonizadas, as fibras foram ativadas em atmosfera de CO2 a 1000C durante 50 min (tempo limite sem degradação mecânica significativa). Entre os principais resultados destacam-se a microporosidade alcançada, com um diâmetro médio de 0,55 nm (Density Function Theory - DFT) e área de 900 m2/g (Brunauer Emmet e Teller - BET) para todas as amostras produzidas. A taxa de aquecimento na carbonização e o grau de oxidação da fibra PAN influenciaram principalmente na formação dos grupos químicos presentes na superfície bem como a faixa de concentração do tamanho de poros. Fibras PAN com alto grau de oxidação, carbonizadas a 100C/min apresentaram área por BET de 830 m2/g com diâmetro médio de poros de 0,53 nm (DFT). O ensaio de remoção de contaminantes em um aquário foi realizado constatando-se a potencialidade de remoção de poluentes de bases nitrogenadas e fosforadas. Os componentes do tipo nitrato e amônia foram 100% removidos. Os resultados mostraram que o uso de PAN têxtil nacional permite produzir ACF de característica estritamente microporosa em 2,5h. Este processo, mesmo comparado com o estado da arte internacional, pode ser considerado inovador, ultrarrápido com potencialidade de ser transformado em produto comercial.

O presente trabalho de mestrado tem como objetivo estudar o comportamento em fluência da liga Ti-6Al-4V tratada termicamente e submetida à Implantação Iônica por Imersão em Plasma de Nitrogênio (IIIP-N). Nesta proposta pretende-se dar continuidade às pesquisas já iniciadas no estudo da fluência da liga Ti-6Al-4V acrescentando-se a técnica do IIIP como modificador da superfície tratada para aumento da resistência à fluência. Tais estudos já iniciados foram efetuados submetendo-se a liga com diferentes estruturas, obtidas através de tratamentos térmicos, às condições de fluência e avaliando-se os efeitos dos tratamentos térmicos. Os resultados preliminares indicaram que as estruturas de Widmanstätten e Martensita apresentaram maior resistência à fluência. Para este trabalho, partiu-se destas estruturas, nas quais suas superfícies foram modificadas através do processo IIIP-N e expostas a condições de fluência às temperaturas de 500C e 600C. Os ensaios de fluência foram realizados na modalidade de carga constante a 319 MPa para a temperatura de 500C, e na faixa de 125 MPa a 319 MPa para a temperatura de 600C. Foram obtidos conjuntos de curvas e parâmetros experimentais relativos às regiões primária, secundária e terciária, em função das tensões e temperaturas aplicadas. Foram avaliados a ductilidade, a taxa de fluência estacionária e o tempo de vida. A liga apresentou um comportamento típico de fluência, com a presença dos três estágios característicos de fluência, em todas as condições de ensaio a que foi submetida. A estrutura resultante do tratamento térmico associada ao IIIP que apresenta menor taxa de fluência secundária é a de Widmanstätten. Verifica-se também que a associação do IIIP ao tratamento térmico promove um aumento na resistência à fluência quando se comparado à liga somente tratada termicamente. A condição Widmanstätten+IIIP apresenta expoente de tensão a 600C igual a 5,12; a condição Martensita+IIIP, 3,80 e a condição Equiaxial+IIIP, 3,23. A energia de ativação para fluência encontrada para a condição Widmanstätten+IIIP é de ~ 300 kJ/mol, para Martensita+IIIP, ~ 295 kJ/mol e para Equiaxial+IIIP, ~ 280 kJ/mol. Com base nos valores de expoente de tensão e energia de ativação para fluência pode-se sugerir que o mecanismo de fluência para este trabalho está associado à escalagem e escorregamento de discordâncias. As análises fractográficas indicam que o mecanismo predominante é caracterizado pela formação e coalescência de microcavidades, com o mecanismo de fratura dúctil para todas as condições.

O tratamento térmico, considerado um processo especial, induz deformações em estruturas metálicas tratadas. Este trabalho propõe um método, baseado em técnicas estatísticas aplicadas a dados históricos, que permite visualizar, atestar de maneira significativa e obter uma previsão das variações dimensionais devidas ao tratamento térmico. O método proposto foi aplicado na averiguação das deformações ocorridas na têmpera e no revenimento de envelopes motores S40 e S43, usados correntemente no VLS-1 (veículo lançador de satélites). As variáveis "Diâmetro", "Comprimento" e "Erro de Forma Longitudinal" da região cilíndrica de tais motores foram avaliados antes e após tratamento térmico. Os resultados indicaram uma diminuição de "Diâmetro" e "Comprimento" e um aumento do "Erro de forma longitudinal". Finalmente, o método proposto obteve um intervalo de valores, com um nível de confiança de 95%, que permite o estabelecimento de tolerâncias de projeto para as variáveis trabalhadas, os quais devem ser usados como critérios na aceitação de um envelope motor.

O presente trabalho tem como finalidade estudar a melhoria das características superficiais da liga Ti6Al4V, induzida pelo processo de nitretação iônica. Objetiva-se aumentar a dureza e melhorar as características de hemocompatibilidade, tendo em vista a sua aplicação futura na confecção de válvula cardíaca mecânica. O processo foi desenvolvido em um reator de jato de plasma de nitrogênio e estudou-se a influência de parâmetros do processo como fluxo de nitrogênio, tempo de processamento e porcentagem de N2 na mistura N2 : H2 usada na descarga, nas características físico-químicas de ligas tratadas de Ti6Al4V. Outros parâmetros, como tensão de descarga, pressão da câmara e temperatura, foram ajustadas de maneira a poder sustentar a descarga com 100 mA de corrente elétrica. A formação das fases de nitreto de titânio nas amostras tratadas com diferentes condições pode ser verificada pela análise estrutural feita com a difração de raios-X. As durezas das camadas nitretadas foram qualitativamente analisadas pela técnica de nanoindentação, que identificou de maneira semiquantitativa a espessura da camada de maior dureza formada em cada amostra. A microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de energia dispersiva de raios-X foram utilizadas para avaliar a variação na textura da superfície da amostra em função das condições de nitretação iônica. O melhoramento da propriedade superficial, quanto à tensão de contato que dita a característica da molhabilidade, foi verificado pela técnica da determinação de ângulo de contato. O estudo permitiu verificar que a diminuição do fluxo de nitrogênio, numa faixa entre 1,0 e 0,3 sccm, assim como o aumento no intervalo de tempo de processamento e concentração de N2 na mistura N2 : H2, aumentam monotonicamente os valores das características mecânicas, como dureza e módulo de elasticidade do filme nitretado. A análise energética dos íons produzidos na descarga elétrica foi feita com o analisador de energia construído e colocado na câmara de processamento deste reator. Os resultados obtidos permitiram inferir que uma das principais causas da melhora na característica da camada nitretada é o aumento da energia dos íons de nitrogênio incidentes sobre a amostra processada. Um dos principais e relevantes resultados do presente trabalho foi, sem dúvida, a obtenção de uma liga de titânio nitretada no anodo de um reator do tipo jato de plasma de baixa intensidade, com dureza amplificada por fator da ordem de 7 vezes a da amostra original, classificando o processo desenvolvido entre os trabalhos que apresentaram melhores resultados em nível internacional. Esse jato de plasma de N2 permite concluir sobre a viabilidade técnica da utilização do reator no melhoramento das características físico-químicas da superfície de Ti6Al4V, multiplicando-se o potencial a aplicação da liga como biomaterial, mesmo na área de produção de implantes cardiovasculares.

A transformação de fases, a formação de microestruturas, a variação de dureza e a formação de outros compostos nas superfícies dos corpos-de-prova da liga Ti/Nb (50/50) são estudadas a temperaturas de 600 e 800C; primeiramente, mediante a aplicação da técnica de tratamentos térmicos para amostras protegidas em cápsulas de quartzo a vácuo e amostras não protegidas; posteriormente, por nitretação iônica a plasma frio. Estas amostras são submetidas a resfriamento em atmosferas diferentes como: em forno, expostas ao ar, imersão em água e em nitrogênio líquido. A caracterização é feita por difração de raios X, microscópio eletrônico de varredura, microscópio óptico e ensaios de dureza (Rockwell, Vickers e nanoindentação). Após tratamentos térmicos, em amostras tratadas à temperatura de 600C, observam-se a formação de finas partículas de fase alfa e indícios de precipitados aciculares da fase alfa na fase b-(Ti,Nb) da liga. Para os tratamentos térmicos, feitos à temperatura de 800C em amostras tratadas sem proteção, observa-se a formação de camadas de óxidos de nióbio e titânio em suas superfícies. As amostras resfriadas em nitrogênio líquido apresentam formações de uma camada externa formada por NbO, TiNO0,9 e uma nova fase e-Ti2N, e uma camada ou banda intermediária, de cor dourada, característica da fase d-(Ti,Nb)N. Observa-se também uma rápida difusão interna de nitrogênio. Os resultados da caracterização de amostras, após nitretação por plasma em atmosfera de nitrogênio (1,9 Torr) e estudadas à temperatura de 800C, apresentam a formação de uma camada de nitreto externa muito compacta, identificada como a fase d-(Ti,Nb)N, e uma zona muito predominante de difusão de nitrogênio na matriz da liga b-(Ti,Nb). Para todas estas morfologias encontradas, observam-se nucleações heterogêneas junto aos contornos de grão e discordâncias de linha como mecanismos predominantes.

Foram realizados estudos sobre as propriedades ópticas, através das medidas de índice de refração e coeficiente de absorção, dos materiais pentóxido de tântalo ( Ta2O5 ) e óxido de zircônio ( ZrO2 ), na forma de filmes finos, antes e após tratamento térmico. Os filmes foram produzidos utilizando a técnica de evaporação por feixe de elétrons, com a pressão residual de oxigênio de 1,0.10-4 torr, e a temperatura de 135C, em substrato de vidro BK-7. Foram utilizadas duas técnicas de caracterização óptica: elipsometria e o método de envelope. Também foi utilizada a difração de raios-x de baixo ângulo para medida da espessura dos filmes.

O presente trabalho estuda a relação entre as transformações de fase que podem ocorrer durante o envelhecimento a 475C e 650C e o grau de sensitização do aço inoxidável dúplex UNS S31803, por meio da realização de ensaios de reativação eletroquímica potenciocinética de ciclo duplo (DL-EPR) em solução 2M H2SO4 + 0,5M NaCl + 0,01M KSCN. Verifica-se que o envelhecimento do aço em estudo a 475C leva a aumentos da dureza global e da fase ferrita do material em função do tempo de envelhecimento, devido à formação de fase alfa linha na ferrita original. Além disso, a análise da amostra envelhecida a 475C por 360 h, pela técnica de microscopia eletrônica de transmissão, indica a presença de precipitados na ferrita, que são de fase alfa linha. No início do envelhecimento, a 650C, verifica-se um aumento na fração de austenita em conjunto a uma redução da fração de ferrita, indicando a formação de austenita a partir da ferrita, que pode ser denominada austenita de reequilíbrio. As análises por microscopia eletrônica de varredura e por difração de raios X das amostras envelhecidas a 650C mostram que, além das fases ferrita e austenita, também há a presença de nitretos de cromo e de fases intermetálicas, como sigma e chi. Assim, na temperatura de 650C, a formação de fases ricas em cromo e molibdênio, como as fases sigma e chi, foi tratada como a formação de fase intermetálica. A 650C verifica-se a presença de fase intermetálica, formada a partir da ferrita tanto homogênea quanto heterogeneamente. Nas amostras envelhecidas a 475C e a 650C, observa-se um aumento na dureza da fase austenita, além da presença de precipitados nesta fase, que devem ser de nitretos de cromo. Quanto ao comportamento eletroquímico, para as amostras envelhecidas até 96 h a 475C e submetidas a ensaios de DL-EPR, observam-se um aumento discreto (em comparação à amostra solubilizada) e uma flutuação dos valores de grau de sensitização, explicada pela ocorrência do mecanismo de decomposição espinodal no que se refere à formação da fase alfa linha. Já o grande aumento nos valores do grau de sensitização observado para a amostra envelhecida por 360 h a 475C, quando comparada com a amostra solubilizada, é um forte indício do severo empobrecimento em cromo sofrido por essa amostra devido à formação de fase alfa linha. Com relação às amostras envelhecidas a 650C e submetidas aos ensaios de DL-EPR, a tendência de aumento observada nos valores de grau de sensitização indica que a crescente formação de fases intermetálicas, nessa temperatura, leva à formação de fases empobrecidas em cromo e molibdênio bastante deletérias no que se refere à resistência à corrosão.

Este trabalho avaliou o efeito do refinamento de grão e precipitação de partículas de segunda fase na resistência mecânica e propriedades de EMF de ligas inoxidáveis a base de Fe-Mn-Si-Cr-Ni-Co-(Ti), processadas via extrusão em canal angular (1 e 2 passes, = 120, Rota Bc). Verificou-se que a adição de titânio reduz a estabilidade da austenita, promovendo a formação de precipitados primários com estrutura cristalina CCC e parâmetro de rede 0,875 nm, identificados como fase . Nas duas ligas, os tratamentos térmicos realizados após o processamento por ECAE resultaram no refinamento de grão e precipitação da fase , ocasionando considerável aumento da resistência mecânica. Os resultados deste trabalho mostraram que a redução no tamanho de grão é um parâmetro efetivo para a formação de placas de martensita monovariantes, com maior reversibilidade, mas promove um aumento da energia necessária para a transformação martensítica. Observou-se também que a recuperação de forma é dependente da resistência mecânica da matriz. Enquanto esta é baixa prevalece à recuperação de forma devido ao efeito de memória de forma e à medida que se aumenta a resistência mecânica, começa a prevalecer a recuperação superelástica. A recuperação de forma total que é a soma destes dois componentes, eventualmente pode apresentar um máximo na situação de resistência mecânica máxima, mas não sendo isto, um pré-requisito.