Ce travail de thèse porte sur le simulation d’écoulements diphasiques compressibles, visqueux et conductifs, à l’aide de schémas numériques aux différences finies centrées d’ordre élevé. Pour cela, les équation utilisées sont les équations de Navier-Stokes complétées de deux équations d’advection décrivant l’interface et d’une équation permettant d’estimer la température au sein d’un liquide et d’un gaz. Elles sont résolues à l’aide de méthodes numériques conservatives précédemment développées pour l’aéroacoustique, adaptées dans la présente étude à la simulation d’écoulements diphasiques. Les choix des équations et des méthodes numériques sont validés à l’aide de divers cas test monodimensionnels proposés dans la littérature. Les résultats obtenus sont en accord avec les solutions analytiques ou de référence. Deux écoulements 2D composés de deux gaz sont ensuite considérés. Le premier cas concerne l’instabilité de Richtmyer-Meshkov qui se développe à l’interface entre de l’air et du SF6. Le second cas porte sur une bulle cylindrique remplie d’hélium ou de R22 impactée par une onde de choc plane se propageant dans l’air. Pour ces deux écoulements, une étude de convergence de maillage est effectuée et les solutions numériques sont comparables aux données expérimentales de la littérature. L’influence du nombre de Reynolds sur la déformation de l’interface de la bulle d’hélium est également montrée. Enfin, l’implosion d’une bulle d’air dans l’eau est étudiée. Dans un premier temps, l’implosion sphérique de la bulle suite à son interaction avec une onde de pression convergente est simulée. Les résultats sont en bon accord avec les solutions prédites par le modèle de Rayleigh-Plesset. L’influence de l’épaisseur initiale de l’interface et de la conductivité thermique est montrée. Dans un second temps, l’implosion non sphérique d’une bulle proche d’un mur et impactée par une onde de choc plane est considérée. La pression imposée sur le mur et la température au sein de l’écoulement sont quantifiées. Enfin, une étude de l’effet de la distance initiale entre le mur et la bulle sur l’implosion est menée. / This PhD work concerns the simulation of compressible, viscous and conductive two-phase flows, using high-order centered finite-difference schemes. The equations governing two-phase flows are the Navier-Stokes equations in conjunction with two advection equations governing the interface and one equation allowing to estimate the temperature within a liquid and a gas. These are solved using conservative numerical methods which are validated from the resolution of various 1D test cases taken from the literature. The results obtained are in good agreement with the analytical or reference solutions. Then, two 2-D flows composed of two gases are considered. The first case concerns the Richtmyer-Meshkov instability developping at the interface between air and SF6. The second case deals with a cylindrical bubble filled with helium or R22 which is hit by a plane shock wave travelling through air. For these two flows, a grid convergence study is conducted and the numerical solutions compare well with the experimental data of the literature. The effect of the Reynolds number on the deformation of the bubble interface is also shown. Finally, the collpase of an air bubble in water is studied. Firstly, the spherical collapse of the bubble due to its interaction with a spherical converging shock wave is simulated. The results are in good agreement with the solutions predicted by the Rayleigh-Plesset model. The effect of the initial interface thickness and the thermal conductivity on the collapse is investigated. Secondly, the non-spherical collapse of a bubble near a wall impacted by a plane shock wave is considered. The pressure imposed on the wall and the temperature within the flow are quantified. Finally, the influence of the initial stand-off distance between the wall and the bubble is examined.

[pt] Na produção de gás e petróleo em campos de águas profundas são comumente encontrados trechos verticais de dutos (risers) na aproximação final à plataforma. Nesta configuração, podem ocorrer escoamentos bifásicos no regime de golfadas severas (severe slug) que gera alternância na produção da fase gasosa e líquida. Esta alternância é caracterizada por períodos de produção de gás sem líquido seguido de altas taxas de produção de ambas as fases. O regime severo de golfadas é geralmente descrito em quatro fases: formação da golfada, produção da golfada, rompimento da golfada pela fase gás e fluxo reverso do que restou da fase líquida. Este regime induz o escoamento a condições mais extremas do que um outro regime, visto que resultam em um aumento de pressão no duto durante a formação da golfada e em um aumento na taxa de produção durante a expulsão da mesma. O presente trabalho consiste da simulação numérica do regime de golfadas severas para um trecho de tubulação horizontal seguido de outro vertical, assim como apresentar uma análise de um regime estatisticamente permanente. A previsão do escoamento é obtida utilizando-se uma formulação unidimensional baseada no modelo de Drift. A freqüência das golfadas é comparada com outros estudos numéricos da literatura, obtendo-se uma concordância bastante satisfatória. / [en] In the gas and oil offshore deep water production is usual to find risers in Production Unit final approach. Regarding to this configuration, two-phase flows can evolve to a severe slug regime that create gas and liquid alternate production. This cyclic behavior is characterized by periods of gas production followed by very high liquid and gas flow rates. The severe slug flow regime is normally described as occurring in four phases: slug formation, slug production, blowout, and liquid fallback. This flow regime introduces new conditions that can be found in other regimes because of the pressure increase during the slug formation and the large flow rates during the slug production. The present work consists of the numerical simulation of the severe slug flow regime into a horizontal pipeline section followed by a vertical section, as well as to present an statistically steady state analysis. The flow prediction is obtained through a one-dimensional formulation based on the Drift Flux Model. The slug frequency is compared with other numerical studies available in the literature, and a very satisfactory agreement is obtained.

Orientador: Hélio Aparecido Navarro / Banca: Vicente Luiz Scalon / Banca: Luben Cabezas Gomez / Resumo: No presente trabalho desenvolve-se um estudo de modelagem matemática e simulação numérica do escoamento bifásico gás-sólido em leito fluidizado borbulhante. Utiliza-se o modelo Euleriano de duas fases separadas formulando o tensor das tensões da fase sólida através da teoria cinética dos escoamentos granulares. As simulações numéricas são realizadas através do código fonte MFIX (Multiphase Flow with Interphase eXchanges) desenvolvido no NETL (National Energy Technology Laboratory). Os resultados de simulação numérica são avaliados por meio da análise da influência dos seguintes parâmetros: malha computacional e esquemas de discretização dos termos convectivos das equações de conservação. Com base nos estudos teóricos e resultados obtidos durante o trabalho conclui-se que esquemas de primeira, tais como FOUP são altamente difusivos, já os resultados obtidos utilizando o esquema de alta ordem, Superbee, produziu resultados de melhor qualidade para as malhas testadas neste trabalho. Além disso, os resultados mostraram-se bastante dependentes do tamanho da malha computacional. / Abstract: In the present work is described a mathematical model and numerical simulation of gas-solid two-phase flow in a bubbling fluidized bed. It is used the Eulerian gas-solid two-fluid model and the solid phase stress tensor is modeled considering the kinetic theory of granular flows. The numerical simulations were developed using the MFIX (Multiphase Flow with Interphase eXchanges) code developed in NETL (National Energy Technology Laboratory). The numerical diffusion is analyzed considering a single bubbling detachment and its movement process in a two-dimensional bubbling fluidized bed using the bubble shape as a metric for results description. The influence of computacional grid it is also analyzed. It is concluded that SuperBee scheme produces the better results and analysis about estimating uncertainty in grid refinement should be studied. / Mestre

A presente pesquisa envolve um estudo teórico-experimental da transferência de calor e da perda de carga na condensação e no escoamento monofásico de fluidos refrigerantes halogenados no interior de lâminas com micro canais. Os ensaios consideram o fluido refrigerante puro R-134-a e a mistura quase azeotrópica R-410A. As lâminas estudadas envolvem micro canais de seção quadrada de Dh = 1,214 mm e de seção circular de Dh = 1,494 mm. Os ensaios de líquido subresfriado compreendem velocidades mássicas de 390 a 1360 Kg/sm2 para um temperatura de saturação de 40ºC e subresfriamento de 10ºC. Por sua parte, os ensaios foram realizados considerando um fluxo de calor constante de 5 kW/m2, títulos de vapor de 0,1 a 0,9, velocidades mássicas de 410 a 1135 kg/sm2, temperaturas de saturação de 40 a 50ºC e misturas óleo-refrigerante com concentrações de óleo em massa de 0,25 e 0,45%. Para cada condição de ensaio foram avaliados o coeficiente de transferência de calor e a queda de pressão por atrito na lâmina ensaiada. Os resultados para escoamento monofásico apresentaram consistência com relação às correlações típicas aplicáveis a transferência de calor e perda de carga para regime turbulento em tubos convencionais, apresentando, em média, valores de 12% superiores. Na maioria das condições de ensaios de condensação, segundo mapas de escoamento disponíveis na literatura, foi identificado o domínio do padrão estreitamento anular. Este comportamento foi aferido pelos resultados experimentais de perda de carga mostrando dependência quase exclusiva do parâmetro de Martinelli, e o mecanismo conectivo como principal mecanismo de transferência de calor, característico no padrão anular. Os resultados de condensação foram correlacionados a partir de abordagens empíricas em função do parâmetro de Martinelli e o conceito de velocidade mássica equivalente. Assim como, a partir de uma abordagem semi-empírica considerando um modelo anular que permite avaliar os mecanismos principais de transferência de calor e quantidade de movimento, avaliando a espessura do filme de líquido na parede do canal. Finalmente, os resultados experimentais e os obtidos a partir das correlações desenvolvidas são comparados com estudos disponíveis na literatura relativos a lâminas com micro canais. / This project involves a theoretical-experimental study of heat transfer and pressure drop in condensation and single phase flow of halogen refrigerants in microchannel tubes. The tests include the pure refrigerant R-134a and quasi azeotropic mixture R-410A. The microchannel tubes tested include one with square ports of Dh = 1,214 mm and other with circular port of Dh = 1,494 mm. The subcooled liquid tests considered the mass velocities of 390 to 1360 kg/sm2, the saturation temperature of 40ºC and subcooled of 10ºC. The condensing tests considered a constant heat flux of 5 kW/m2, vapor quality of 0,15 to 0,9, mass velocities of 410 to 1135 kg/sm2, saturation temperature of 40 to 50ºC and oil-refrigerant mixtures with oil mass concentrations of 0,25 and 0,45%. For each test condition was evaluated the coefficient of heat transfer and frictional pressure drop in the microchannel tube. The single phase results agree with typical correlations used in conventional tubes to evaluate the heat transfer and pressure drop in turbulent flow, even though the most of experimental date are 12% higher. The most of flow patterns in condensation were identified as annular using the flow patterns maps available on literature. This behavior was verified through pressure drop results, which show exclusive dependence on Martinelli Parameter. The heat transfer results show that the main heat transfer mechanism was convective, typical in annular flow. The results of condensation were correlated from empirical approachs using the Martinelli parameter and the equivalent mass velocity concept. And, also a semi-empirical approach modeling the annular flow to evaluate the mechanism of heat transfer through the liquid film around the wall of the tube. Finally, the experimental results and the results obtained through the models were compared with correlations referred to microchannels available on the literature.

Aplicações industriais envolvendo escoamentos multifásicos são inúmeras, sendo que, o aprimoramento de alguns desses processos pode resultar em um grande salto tecnológico com significativo impacto econômico. O estudo numérico dessas aplicações é imprescindível, pois fornece informações precisas e mais detalhadas do que a realização de testes experimentais. Um grande desafio é o estudo numérico de escoamentos viscoelásticos multifásicos envolvendo altas taxa de elasticidade, devido às instabilidades causadas por altas tensões elásticas, grandes deformações, e até mudanças topológicas na interface. Assim, a investigação numérica desse tipo de problema exige uma formulação precisa e robusta. No presente trabalho, um novo resolvedor de escoamentos bifásicos envolvendo fluidos complexos é apresentado, com particular interesse em escoamentos com altas taxas de elasticidade. A formulação proposta é baseada no método Volume-of-fluid (VOF) para representação da interface e no algoritmo Continuum Surface Force (CSF) para o balanço de forças na interface. A curvatura e advecção da interface são calculados via métodos geométricos para garantir a precisão dos resultados. Métodos de estabilização são utilizados quando números críticos de Weissenberg (Wi) são encontrados, devido ao famoso problema do alto número de Weissenberg (HWNP). O método da projeção, combinado com um método implícito para solução da equação da quantidade de movimento, são discretizados por um esquema de diferenças finitas em uma malha deslocada. Problemas de benchmarks foram resolvidos para acessar a precisão numérica da formulação em diferentes níveis de complexidade física, tal como representação e advecção da interface, influência das forças interfaciais, e características reológicas do fluido. A fim de demonstrar a capacidade do novo resolvedor, dois problemas bifásicos transientes, envolvendo fluidos viscoelásticos, foram resolvidos: o efeito de Weissenberg e o reômetro extensional (CaBER). O efeito de Weissenberg ou rod-climbing effect consiste em um bastão que gira dentro de um recipiente com fluido viscoelástico e, devido às forças elásticas, o fluido escala o bastão. Os resultados foram comparados com dados teóricos, numéricos e experimentais, encontrados na literatura para pequenas velocidades angulares. Além disso, resultados obtidos com altas velocidades angulares (alta elasticidade) são apresentados com o modelo Oldroyd-B, em que escaladas muito elevadas foram observadas. Valores críticos da velocidade angular foram identificados, e para valores acima foi observada a ocorrência de instabilidades elásticas, originadas pela combinação de tensões elásticas, curvatura interfacial, e escoamentos secundários. Até onde sabemos, numericamente, essas instabilidades nunca foram capturadas antes. O CaBER consiste no comportamento e colapso de um filamento de fluido viscoelástico, formado entre duas placas paralelas devido às forças capilares. Esse experimento envolve consideráveis dificuldades, dentre as quais podemos destacar a grande influência das forças capilares e a diferença de escalas de comprimento no escoamento. Em grande parte dos resultados encontrados na literatura, o CaBER é resolvido por modelos simplificados em uma dimensão. Resultados obtidos foram comparados com tais resultados da literatura e com soluções teóricas, apresentando admirável precisão. / Industrial applications involving multiphase flow are numerous. The improvement of some of these processes can result in a major technological leap with significant economic impact. The numerical study of these applications is essential because it provides accurate and more detailed information than conducting experiments. A challenge is the numerical study of high viscoelastic multiphase flows due to instabilities caused by the high elastic tension, large deformations and even topological changes in the interface. Thus the numerical investigation of this problem requires a robust formulation. In this study a new two-phase solver involving complex fluids is presented, with particular interest in the solution of highly elastic flows of viscoelastic fluids. The proposed formulation is based on the volume-of-fluid method (VOF) to interface representation and continuum surface force algorithm (CSF) for the balance of forces in the interface. The curvature and interface advection are calculated via geometric methods to ensure the accuracy of the results. Stabilization methods are used when critical Weissenberg numbers are found due to the famous high Weissenberg number problem (HWNP). The projection method combined with an implicit method for the solution of the momentum equation are discretized by a finite difference scheme in a staggered grid. Benchmark test problems are solved in order to access the numerical accuracy of different levels of physical complexities, such as the dynamic of the interface and the role of fluid rheology. In order to demonstrate the ability of the new resolver, two-phase transient problems involving viscoelastic fluids have been solved, theWeissenberg effect problem and the extensional rheometer (CaBER). The Weissenberg effect problem or rod-climbing effect consists of a rod that spins inside of a container with viscoelastic fluid and due to the elastic forces the fluid climbs the rod. The results were compared with numerical and experimental data from the literature for small angular velocities. Moreover results obtained for high angular velocities are presented using the Oldroyd-B model, which showed high climbing heights. Critical values of the angular speed have been identified. For values above a critical level were observed the occurrence of elastic instabilities caused by the combination of elastic tension, interfacial curvature and secondary flows. To our knowledge, numerically these instabilities were never captured before. The CaBER consists of the behavior and collapse of a viscoelastic fluid filament formed between two parallel plates due to capillary forces. This experiment involves considerable difficulties, among which we can highlight the great influence of the capillary forces and the difference of the length scales in the flow. In much of the results found in the literature, the CaBER is solved by simplified models. The results were compared with results reported in the literature and theoretical solutions, which showed remarkable accuracy.

Neste trabalho de pesquisa foram estudados os efeitos dos parâmetros geométricos e de processo nas características do escoamento bifásico no interior de oito bocais nebulizadores do tipo \"Y-Jet\" através de uma bancada de análise experimental utilizando-se como fluidos de trabalho ar comprimido e água. Os resultados indicaram que as vazões mássicas são altamente dependentes da pressão de suprimento de ar e da relação entre os diâmetros do duto de mistura e do bocal de alimentação de ar. Em muitas situações de operação, esses dispositivos nebulizadores operavam com o escoamento de ar blocado à saída do seu bocal de alimentação. Outro aspecto importante é que, devido a fortes irreversibilidades inerentes ao padrão de escoamento, a expansão do fluxo de ar do seu bocal de alimentação para o duto de mistura aproxima-se muito mais de uma expansão isoentálpica que isoentrópica. Para fluxos mássicos de água superiores a 6000 kg/m2.s a distribuição de pressão no interior do duto de mistura é praticamente linear, independentemente do valor da pressão de alimentação de ar. Uma correlação para a previsão do valor da pressão no ponto de mistura entre os fluxos de ar e água dentro do duto de mistura foi desenvolvida e mostrou-se adequada para valores dentro da faixa de variação de cada parâmetro no experimento. Através de um aparato óptico buscou-se a medição da espessura média local de filme de líquido e da velocidade das perturbações na interface ar/água. Os resultados para a medição da espessura de filme mostraram-se sensivelmente dispersos, apontando para um melhor desenvolvimento dessas técnicas ópticas em futuros trabalhos. Quanto às velocidades das perturbações os resultados indicaram um razoável aumento destas conforme o escoamento se aproxima da saída do duto de mistura. Para todos os oito bocais ensaiados o valor médio destas velocidades, à saída do duto de mistura, situou-se em torno de 60 a 65 m/s. Um modelo teórico-experimental, baseado na medição da queda de pressão no interior do duto de mistura desses bocais, foi desenvolvido. Através desse modelo foi possível prever, localmente, a espessura e a velocidade médias de filme de líquido, a fração de entranhamento, a tensão de cisalhamento na interface ar/água, a fração de vazio e a velocidade média do ar no núcleo do escoamento. / In this research work the effects of the process and geometrical parameters on the characteristics of the internal two-phase flow inside eight Y-Jet atomizers were studied using an apparatus working with air and water. The results show that the flow rates are very dependent on the air supply pressure and the diameter ratio of the mixing duct and the air port. It was also verified that, in many operational conditions, these atomizers worked in the critical condition at the exit of the air port. Due to the strong irreversibilities present in the flow, the expansion from the air port to the mixing duct is closer to an isoenthalpic process than to an isoentropic process. For water mass flux greater than 6000 kg/m2.s, the pressure distribution into the mixing duct is most of the time linear, independently on the air supply pressure. A correlation to predict the mixing point pressure was developed and showed a good agreement with the experimental data. Using an optical apparatus it was measured the local liquid film thickness and the perturbations velocities on the air/water interface. The results for the liquid film showed a reasonable data dispersion. Concerning the perturbation velocities the results indicated that they increase along the mixing duct. For the eight atomizers tested the mean values of these velocities, near the mixing duct exit, were around 60 to 65 m/s. A theoretical-experimental model which uses the pressure drop measured inside the mixing duct was developed to predict locally the mean liquid film velocity and thickness, the entrainment fraction, the shear stress on the air/water interface, the void fraction and the mean air velocity in the flow core.

Este trabalho tem como finalidade obter condições de recuperar e purificar a pró-toxina épsilon e uma protease produzida pelo Clostridium perfringens através do uso da técnica de extração líquido-líquido em sistema de duas fases aquosas (SDFA) para utilização na produção de vacinas. A aplicação do sistema de duas fases aquosas é proposta como alternativa para a purificação, pois permite a separação e análise de partículas biológicas. Esta técnica é aconselhável para purificação em larga escala pela possibilidade de partição seletiva com altos rendimentos, além de apresentar uma boa relação custo-benefício. Foram construídas as curvas binodais que foram utilizadas para análise da composição dos sistemas de duas fases aquosas formados por polietileno glicol e citrato de sódio, como também a extração e recuperação da pró-toxina épsilon e da protease produzidas por Clostridium perfringens. As curvas binodais foram construídas utilizando PEG 400, 550, 1000, 1500, 3350 e 8000 em diferentes valores de pH (6,0; 6,5; 7,0; 7,5 e 8,0) e água para formação do sistema. Também foram construídas curvas na presença de caldo clarificado em substituição à água. Foi avaliada ainda a estabilidade da pró-toxina épsilon, antes da extração, e da protease antes e após a extração, frente às variações de pH e temperatura. Um planejamento experimental ('2pot.8-3') foi usado para avaliar a influência das variáveis concentração e massa molar do PEG, concentração de citrato, pH, concentração de NaCl, fator de diluição do extrato, temperatura e massa total do sistema na extração da pró-toxina épsilon. A partição de uma protease presente no meio fermentado de C. perfringens foi estudada através do uso de três planejamentos experimentais completos (dois do tipo '2pot.4' e um do tipo '2pot.3') que avaliaram a influência das variáveis concentração e massa molar do PEG, concentração de citrato e pH. Três variáveis-resposta foram obtidas (aumento de pureza, coeficiente de partição e recuperação da enzima). Os resultados atingidos foram: coeficiente de partição de 0,57, aumento de pureza de 4,2 com uma recuperação de 131% da atividade enzimática na fase superior do sistema. O sistema de extração que proporcionou as melhores condições de extração foi constituído por: PEG 10000 (g/mol) e concentração de 22% (m/m), concentração de citrato de 8% (m/m) e pH 8,5. A protease permaneceu estável (durante 48 h), mesmo após a extração, nas temperaturas de 5°C e 25°C e nos valores de pH de 6,0 a 9,0. / The purpose of this work is to obtain best conditions of recovery and purification of proteins (epsilon prototoxin and a protease) produced by Clostridium perfringens through the use of the liquid-liquid extraction by aqueous two-phases systems (ATPS). The application of these systems is proposed as alternative for protein purification, because it allows the separation and analysis of biological particles. This technique is advisable process purification applied to large scale since it provides a selective partition with high yields, and good cost-benefit ratio. The binodal curves were constructed and used to determine the system composition based on polyethylene glicol and citrate concentrations. The binodal curves were built by using PEG 400, 550, 1000, 1500, 3350 and 8000 g/mol at different pH values (6.0; 6.5; 7.0; 7.5 and 8.0). The curves were, initially, built in the presence of water and, later, with clarified fermented broth. The differences in the curve profiles (water versus broth) helped to explain the phase separation behaviour. The stability, as a function of pH and temperature, of the epsilon prototoxin was evaluated before the extraction, while the stability of the protease was evaluated before and after the extraction. An experimental design ('2pot.8-3') was used to evaluate the influence of the following variables on epsilon prototoxin extraction: concentration and molar mass of PEG, citrate concentration and NaCl concentrations, pH, dilution factor of the extract, temperature and total mass of the system. However, the partition of the protease was studied through the use of the three full different experimental designs (two of the type '2pot.4', and one of the type '2pot.3') that evaluated the influence of the following variables: concentration and molar mass of PEG, citrate concentration and pH. Three parameter responses were obtained: purification factor; coefficient partition; and recovery yield of the enzyme. The results were satisfactory: partition coefficient = 0.57, purification factor = 4.2; yield = 131%. The extraction conditions which provided the best results were: molar mass of PEG 10000 (g/mol); concentration of PEG of 22% (w/w); concentration of citrate of 8% (w/w); and pH 8.5. The protease was stable (during 48h), even after the extraction, in the temperatures of 5°C and 25°C, and at pH values of from 6.0 to 9.0.

Cette thèse est centrée autour du développement et de l'analyse des schémas volumes finis robustes afin d'approcher les solutions du modèle diphasique compressible en milieux poreux hétérogènes et anisotropes. Le modèle à deux phases compressibles comprend deux équations paraboliques dégénérées et couplées dont les variables principales sont la saturation du gaz et la pression globale. Ce système est discrétisé à l'aide de deux méthodes différentes (CVFE et DDFV) qui font partie de la famille des volumes finis. La première classe à laquelle on s'intéresse consiste à combiner la méthode des volumes finis et celle des éléments finis. Dans un premier temps, on considère un schéma volume finis upwind pour la partie convective et un schéma de type éléments finis conformes pour la diffusion capillaire. Sous l'hypothèse que les coefficients de transmissibilités sont positifs, on montre que la saturation vérifie le principe du maximum et on établit des estimations d'énergies permettant de démontrer la convergence du schéma. Dans un second temps, on a mis en place un schéma positif qui corrige le précédent. Ce schéma est basé sur une approximation des flux diffusifs par le schéma de Godunov. L'avantage est d'établir la bornitude des solutions approchées ainsi que les estimations uniformes sur les gradients discrets sans aucune contrainte ni sur le maillage ni sur la perméabilité. En utilisant des arguments classiques de compacité, on prouve rigoureusement la converge du schéma. Chaque schéma est validé par des simulations numériques qui montrent bien le comportement attendu d'une telle solution. Concernant la deuxième classe, on s'intéressera tout d'abord à la construction et à l'étude d'un nouveau schéma de type DDFV (Discrete Duality Finite Volume) pour une équation de diffusion non linéaire dégénérée. Cette méthode permet d' avantage de prendre en compte des maillages très généraux et des perméabilités quelconques. L'idée clé de cette discrétisation est d'approcher les flux dans la direction normale par un schéma centré et d'utiliser un schéma décentré dans la direction tangentielle. Par conséquent, on démontre que la solution approchée respecte les bornes physiques et on établit aussi des estimations d'énergie. La convergence du schéma est également établie. Des résultats numériques confirment bien ceux de la théorie. Ils exhibent en outre que la méthode est presque d'ordre deux. / The objective of this thesis is the development and the analysis of robust and consistent numerical schemes for the approximation of compressible two-phase flow models in anisotropic and heterogeneous porous media. A particular emphasis is set on the anisotropy together with the geometric complexity of the medium. The mathematical problem is given in a system of two degenerate and coupled parabolic equations whose main variables are the nonwetting saturation and the global pressure. In view of the difficulties manifested in the considered system, its cornerstone equations are approximated with two different classes of the finite volume family. The first class consists of combining finite elements and finite volumes. Based on standard assumptions on the space discretization and on the permeability tensor, a rigorous convergence analysis of the scheme is carried out thanks to classical arguments. To dispense with the underlined assumptions on the anisotropy ratio and on the mesh, the model has to be first formulated in the factional flux formulation. Moreover, the diffusive term is discretized by a Godunov-like scheme while the convective fluxes are approximated using an upwind technique. The resulting scheme preserves the physical ranges of the computed solution and satisfies the coercivity property. Hence, the convergence investigation holds. Numerical results show a satisfactory qualitative behavior of the scheme even if the medium of interest is anisotropic. The second class allows to consider more general meshes and tensors. It is about a new positive nonlinear discrete duality finite volume method. The main point is to approximate a part of the fluxes using a non standard technique. The application of this ideato a nonlinear diffusion equation yields surprising results. Indeed,not only is the discrete maximum property fulfilled but also the convergence of the scheme is established. Practically, the proposed method shows great promises since it provides a positivity-preserving and convergent scheme with optimal convergence rates.

O ácido clavulânico (AC) é um potente inibidor de β-lactamases utilizado na área médica. Métodos alternativos, econômicos e simples para sua purificação são de grande interesse. Este trabalho objetivou produzir e extrair AC de Streptomyces spp. por fermentação extrativa utilizando sistema de duas fases aquosas (SDFA) - polietileno glicol (PEG)/sais fosfato. Foi selecionado o melhor produtor de AC entre sete linhagens de Streptomyces spp. Avaliou-se a influência de cinco fatores no cultivo do melhor produtor em frascos agitados (pH, temperatura, velocidade de agitação, concentrações das fontes de nitrogênio e de carbono), utilizando planejamento experimental estatístico. Definidas as melhores condições de cultivo, foram estudadas a produção e a extração do AC em fermentação extrativa utilizando SDFA em frascos agitados e em sistema descontínuo utilizando biorreator. Em biorreator também foram realizados o estudo termodinâmico do processo de fermentação nas condições ótimas obtidas nas etapas anteriores e a determinação do coeficiente volumétrico de transferência de massa (kLa), comparando os sistemas de fermentação no meio de cultivo simples (SF) e fermentação extrativa utilizando sistema SDFA PEG/sais fosfato (SFE) sem e com crescimento microbiano. A linhagem de Streptomyces selecionada como a melhor produtora de AC foi a DAUFPE 3060, a qual apresentou a maior produção desse inibidor, 494 mg/L em 48h, em frascos agitados nas condições: pH 6,0, 32°C, 150 rpm, 5 g/L de glicerol e 20 g/L de farinha de soja. Após a etapa de otimização realizada para o estudo da temperatura e da concentração de farinha de soja, variáveis mais significativas no estudo de seleção, a temperatura e a concentração de farinha de soja ótimas, foram 32°C e 40 g/L, respectivamente, com produção de 629 mg/L de AC em 48h. O estudo termodinâmico confirmou que a temperatura de 32°C é a máxima de produção do AC; após esse valor, inicia-se, gradualmente, a degradação do AC. No estudo da determinação do coeficiente de transferência de massa, kLa, sem crescimento microbiano, observaram-se valores maiores de kLa para o SF, devido à viscosidade do PEG utilizado no SFE. A massa molar do PEG e a velocidade de agitação foram as variáveis que mais influenciaram na extração de AC no SFE em frascos agitados, apresentando comportamento semelhante em biorreator. E, finalmente, o estudo da transferência de oxigênio do SFE utilizando SDFA com crescimento microbiano foi avaliado para otimizar a produção e a extração de AC. Os resultados obtidos demonstraram que existe uma faixa ideal de velocidade de agitação e de aeração para evitar o rompimento celular e aumentar a recuperação de AC. / Clavulanic acid (CA) is a potent inhibitor of β-lactamases used in the medical field. Alternative methods, economic and simple purification are of great interest. This PhD project aims to produce and extract clavulanic acid of Streptomyces spp. By extractive fermentation using aqueous two-phase system (ATPS) - Polyethylene glycol (PEG)/phosphate salts. The best producer of clavulanic acid among seven strains of Streptomyces spp was selected. The influence of five factors in the cultivation of the best producer in flasks (pH, temperature, agitation velocity, concentrations of nitrogen and carbon sources) using statistical experimental design was evaluated. Defined the best cultivation conditions, the production and extraction of clavulanic acid by extractive fermentation using ATPS in flasks and in a batch system using a bioreactor was analyzed. In batch system using a bioreactor were also carried out the thermodynamic study of the fermentation process in optimum conditions determined in previous steps and also determined the volumetric mass transfer coefficient (kLa) comparing the fermentation systems in simple culture medium (SF) and in a extractive fermentation using aqueous two-phase system (ATPS) PEG/phosphate salts (SEF) medium with and without microbial growth. A strain of Streptomyces spp. selected as the best producer of AC was DAUFPE 3060, which showed the highest production of this inhibitor, 494 mg/L at 48h, in flasks under the conditions of pH 6.0, 32 °C, 150 rpm, 5 g/L of glycerol and 20 g/L of soybean flour. After the optimization step, the most significant variables in the study selection, temperature and concentration of soybean flour, were studied. The optimal values were 32 °C and 40 g/L of temperature and soybean flour concentration, respectively, with production of 629 mg/L of CA after 48h of cultivation. The thermodynamic study confirmed that 32 °C is the maximum temperature production of CA, after this value, starts gradually, the degradation of CA. In the study of volumetric mass transfer coefficient, kLa, without microbial growth, showed higher values of kLa for the SF, because the high viscosity of the PEG used in the SFE. The PEG molar mas and agitation velocity were the variables that most influenced the extraction of CA in flasks using a SFE, with similar behavior in a bioreactor. Finally, the study of oxygen transfer rate in SFE using ATPS with microbial growth was evaluated to optimize the production and extraction of CA. The results showed that there is an ideal range of agitation and aeration to prevent cell disruption and increase the CA recovery.

Este trabalho desenvolveu um novo método para a detecção de contornos em imagens digitais que apresentam objetos de interesse muito próximos e que contêm complexidades associadas ao fundo da imagem como variação abrupta de intensidade e oscilação de iluminação. O método desenvolvido utiliza lógicafuzzy e desvio padrão da declividade (Desvio padrão da declividade fuzzy - FuzDec) para o processamento de imagens e detecção de contorno. A detecção de contornos é uma tarefa importante para estimar características de escoamento bifásico através da segmentação da imagem das bolhas para obtenção de parâmetros como a fração de vazio e diâmetro de bolhas. FuzDec foi aplicado em imagens de instabilidades de circulação natural adquiridas experimentalmente. A aquisição das imagens foi feita utilizando o Circuito de Circulação Natural (CCN) do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN). Este circuito é completamente constituído de tubos de vidro, o que permite a visualização e imageamento do escoamento monofásico e bifásico nos ciclos de circulação natural sob baixa pressão.Os resultados mostraram que o detector proposto conseguiu melhorar a identificação do contorno eficientemente em comparação aos detectores de contorno clássicos, sem a necessidade de fazer uso de algoritmos de suavização e sem intervenção humana. / This work has developed a new method for digital image contour detection which can be successfully applied to images presenting objects of interest with high proximity and presenting complexities related with background abrupt intensity fluctuations. The developed method makes use of fuzzy logic and declivity standard deviation (Fuzzy Declivity Standard Deviation FuzDec) to image processing and contour detection. Contour detection is an important task to estimate two-phase flow features through bubble segmentation in order to obtain parameters as void fraction and bubble diameter. FuzDec was applied to natural circulation instability images which were experimentally acquired. Image acquisition was done at the Natural Circulation Circuit (CCN) of the Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN) in Brazil. This facility is all made up with glass tubes allowing easy visualization and imaging of one-phase and two-phase flow patterns during natural circulation cycles under low pressures. Results confirm that the proposed detector can improve contour identification when compared to classical contour detector algorithms, without using smoothing algorithms or human intervention.