Particle-based films are today an important part of various designs and they are implemented in structures as conductive parts, i.e., conductive paste printing in the manufacture of Li-ion batteries, solar cells or resistive paste printing in IC. Recently, particle based films were also implemented in the 3D printing technique, and are particularly important for use in aircraft, wind power, and the automotive industry when incorporated onto the surface of composite structures for protection against damages caused by a lightning strike. A crucial issue for the lightning protection area is to realize films with high homogeneity of electrical resistance where an in-situ noninvasive method has to be elaborated for quality monitoring to avoid undesirable financial and time costs. In this work the drying process of particle based films was investigated by high-frequency eddy current (HFEC) spectroscopy in order to work out an automated in-situ quality monitoring method with a focus on the electrical resistance of the films. Different types of particle based films deposited on dielectric and carbon fiber reinforced plastic substrates were investigated in the present study and results show that the HFEC method offers a good opportunity to monitor the overall drying process of particle based films. Based on that, an algorithm was developed, allowing prediction of the final electrical resistance of the particle based films throughout the drying process, and was successfully implemented in a prototype system based on the EddyCus® HFEC device platform presented in this work. This prototype is the first solution for a portable system allowing HFEC measurement on huge and uneven surfaces.

Ausgangspunkt dieser Arbeit war die Frage, inwieweit die zur Herstellung von Compositmaterialien aus leitfähigen Polymerfilmen (Polythiophen, Polypyrrol) und Metalloxidschichten (anodisch oxidiertes Titan, chemisch oxidiertes Silicium bzw. Aluminium) entwickelte Präparationsmethode auf die Herstellung hybrider Core - Shell - Partikel (Core: Metalloxidpartikel; Shell: leitfähiges Polymer) übertragbar ist. Die erfolgreiche Beschichtung dispergierter Oxidpartikel mit leitfähigen Poly- meren zeigte, dass nicht nur eine analoge Verfahrensweise (Adsorption des Monomers auf der Substratoberfläche und anschließende Zugabe des Oxidationsmittels) verwendet werden konnte, sondern dass bei der Pulverbeschichtung infolge der großen spezifischen Oberfläche der Materialien auch ohne Einsatz spezieller Haftvermittler, hervorragende Schichtqualitäten (hohe Haftfestigkeit, hoher Be- deckungsgrad) erreicht wurden, und die auf diesem Wege hergestellten Verbundmaterialien in Pulverform in beliebiger Menge, Partikelgröße und Zusam-mensetzung verfügbar waren. Der durch die Verkapselung der Oxidteilchen mit intrinsich leitfähigen Polymeren bewirkte enge Kontakt zwischen Polymer- und Oxidphase und die auf diesem Wege realisierte Oberflächenmodifizierung führte zu einem im Vergleich zu den reinen Komponenten wesentlich veränderten Eigenschaftsspektrum. Durch die Herstellung von Compositen waren die leitfähigen Polymere leichter dispergierbar, und konnten kathaphoretisch in guter Qualität, auch auf großen Substratflächen abgeschieden werden. / Starting with the question about the possibility of producing composites based on conducting polymer films (polythiophene, polypyrrole) and metal oxide layers (anodically oxidized titanium, chemical oxidized silicon or aluminium) it was the goal of this work to transfer and modify this method for the preparation of hybrid core - shell - particles (core: metal oxide particle; shell: conducting polymer). By the successfully covering of dispersed oxide particles it was shown, that not only an analogous procedure (adsorption of the monomer on the substrate surface and the following addition of an oxidant) can be used, but that in the case of powder covering because of the high specific surface area of the oxide powders, outstanding layer qualities without using adhesion promotors can be produced. Following this way, powder-like compound materials can be ordered and designed in any quantity, particle size and composition. Through the encapsulation of the oxide particles with intrinsic conducting polymers a narrow contact between the polymer and the oxide phase and a surface modification were made by a very simple way. By this surface modification a totally different behaviour of the composites, compared to their components was realized. The producing of composites allowes a better dispersibility of conducting polymers and their cathaphoretically deposition with a good quality, also on larger substrate surfaces.

Die Zielstellung dieser Dissertation besteht darin, einen Beitrag zur Charakterisierung sowohl der Ausgangsmaterialien (Naturfasern, Polymere) als auch ihrer Verbundeigenschaften zu leisten. Morphologische Unterschiede der Fasern, im wesentlichen bedingt durch Erntezeitpunkt, Röstdauer und Verarbeitungsbedingungen, haben Einfluss auf die mechanischen Kennwerte als auch auf das Faser/Matrix-Interface des Verbundwerkstoffs. Durch unterschiedliche Verfahren (Thermoanalyse, Ubbelohde-Viskosimetrie, NMR-Spektroskopie, Einzelfaserzugversuch) werden sowohl das Degradationsverhalten als auch die Prozessgrenzen bestimmt. Zur Einschätzung des Grenzflächenzustands werden oberflächensensitive Verfahren (BET-Verfahren, Zeta-Potentialbestimmung, IR-Spektroskopie, Rasterelektronen-mikroskopie) angewendet. Die Charakterisierung der durch Compoundieren und Spritzgießen, bzw. durch Konsolidieren von Hybridvliesen hergestellten Verbunde erfolgt mittels quasi-statischer bzw. dynamisch-mechanischer Methoden (DMA). Fraktographische rasterelektronenmikroskopische und IR-spektroskopische Untersuchungen belegen die Veränderung des Interfaces durch geeignete Faserbehandlung, Prozessparameter und Haftvermittlung. Die vorliegende Arbeit weist die effektive Verstärkungswirkung der Naturfasern Flachs bzw. Hanf in hochpolymeren Matrices zuverlässig nach. / The objectives of this dissertation are the characterization of the components (natural fibers, polymers) and the resulting properties of the composites. Due to differences in fiber morphology, mainly caused by the date of harvest, retting and fiber separation procedures, the mechanical properties and the fiber/matrix interface are effected. The degradation and the limits of the process are characterized by means of thermal analysis, Ubbelohde viscosimetry, NMR spectroscopy and single fiber tensile test. Surface sensitive methods (BET measurements, zeta potential measurements, IR-spectroscopy) were applied to evaluate the fiber/matrix interface. The composites were first manufactured by compounding and injection molding as well as by consolidation of hybrid nonwovens and characterized by means of quasi statical and dynamic-mechanical methods. The effect of adequate fiber treatements, process parameters and coupling agents becomes obvious applying fractographic SEM and IR spectroscopic measurements. The gained results indicate the strengthening effect of natural fibers like flax and hemp on the performance of high polymers.

In Kenntnis der beschriebenen verfahrenstechnischen Einflussfaktoren auf die Struktur und die Eigenschaften der faserverstärkten MMC geht es darum, ein prepregtechnologisches Verfahren für das Herstellen lang- bzw. endlosfaserverstärkter MMC mit Aluminiummatrix zu erarbeiten und die Machbarkeit im Hinblick auf die Reproduzierbarkeit und das Erreichen der prinzipiell möglichen mechanischen Eigenschaftskennwerte nachzuweisen. Es geht darum, den Einfluss der Prozessparameter auf die Struktur der Prepregs und der verdichteten MMC`s zu erfassen und zu bewerten. In Kenntnis dieser Zusammenhänge sind die qualitätsrelevanten Kennwerte der Werkstoffstruktur denen der mechanischen Eigenschaften gegenüberzustellen. In Weiterführung der o.g. Darstellungen zwischen Struktur- und Eigenschaften der Verbundwerkstoffe geht es darum, die experimentell bestimmten Kennwerte der Festigkeit und des E-Moduls auf Übereinstimmung mit den entsprechenden Korrelationsmodellen (Shear Lag Modell, Grenzwert- und Modellkonzept, EIAS-Methode) zu überprüfen. Ferner geht es darum, die Zusammenhänge zwischen den im Modell definierten idealen Gefügebedingungen mit den realen im Hinblick auf deren Einfluss auf die Eigenschaftskennwerte kritisch zu diskutieren. Aufbauend auf den definierten Zielstellungen kann nach der erfolgten Bewertung aller Untersuchungsergebnisse gezeigt werden, dass die entworfene Technologie zur Herstellung langfaserverstärkter Metallmatrix-Verbundwerkstoffe dazu geeignet ist, Fasern mit geringem Durchmesser und hoher Flexibilität (am Beispiel der hochfesten Kohlenstofffasern vom Typ HTA 5131) mit dem ausgewählten Matrixmetall (am Beispiel der AlSi5-Legierung) zunächst zu Prepregs und weiterhin in verdichtete Verbundstrukturen zusammenzuführen. Das vergleichende Gegenüberstellen von Simulation und Experiment dienen einerseits dem Verifizieren der Prozessmodelle. Die Prozessmodelle stellen andererseits die wertvolle versuchstechnische Grundlage zur Definition und auch der Einengung des Arbeitsfensters für die Prozessparameter und der Anzahl erforderlicher Verifikationsexperimente im Hinblick auf die Probebeschichtungen und deren Auswertung dar. Derartige Modelle leisten eine wichtige Hilfestellung zum weiteren Erhöhen der Prozessstabilität und damit auch dem Nachweis der Reproduzierbarkeit. / The aim of this work is a described prepreg-technological method to create aluminium based MMC reinforced with continuous fibres and the verification of reproducibility to achieve relevant mechanical properties. This aim is based on the knowledge of technological influences on structure and properties of fibre reinforced MMC. And so activities are focussed on the evaluation of the influence of process functions on structure and mechanical properties of prepregs and compacted MMC. The comparison between structure and properties is necessary to describe the correlation function of composite material. Furthermore the application of different correlation models (“Shear Lag”, “Grenzwert- Modellkonzept“, “EIAS”) to describe the influence of composite structures on strength and Young`s modulus is necessary to compare theoretical results with those of relevant experiments. The object is a critical quantification of the influence of real structure parameters compared with those of a model defined structure. In view of the described aim it is shown that the described technology to manufacture long fibre reinforced MMC is applicable for preparation of carbon fibres (HTA 5131) with low diameter and high flexibility and metal matrix (AlSi5) to prepregs and compact composites. The comparison of simulated and experimental results is the base for verification of different process models. So it is possible to describe and optimize the process function and moreover to minimize the number of technological experiments. After optimization specified models are a good base to achieve a high level of stability and reproducibility for all steps in prepreg technology.

Die vorliegende Arbeit befasst sich mit der Entwicklung von Haftvermittlersystemen für eine verbesserte Faser-Matrix-Adhäsion in Holzfurnier/Biopolyethylen-Verbundwerkstoffen. Dabei wird zunächst die Charakterisierung der zu modifizierenden Rotbuchenfurnieroberfläche sowie die Herstellung von Holzfurnier/Biopolyethylen-Verbundwerkstoffen ohne Haftvermittler vorgestellt. Um die Kompatibilität der beiden Werkstoff zu erhöhen, wurden verschiedene Konzepte zur Haftförderung entwickelt und appliziert. Der Beschichtungsprozess von unterschiedlichen Formulierung wie Poly(N-vinylformamid-co-vinylamin) und strukturell verschiedenen Maleinsäureanhydridcopolymeren auf dem Holzfurnier wurde systematisch untersucht. Die Charakterisierung der beschichteten Rotbuchenfurnieroberfläche erfolgte unter anderen mit Hilfe von Kontaktwinkelmessungen, Röntgenphotoelektronenspektroskopie und elektronen-mikroskopischen Aufnahmen. Die Anwendung der haftvermittelnden Polymere auf dem Holzwerkstoff ermöglicht die Herstellung von Holzfurnier/Biopolyethylen-Verbundwerkstoffen mit erhöhten mechanischen Kennwerten wie beispielsweise dem E-Modul und der Zugfestigkeit. Das Konzept der simultanen Zwillingspolymerisation wurde ebenfalls zur Haftförderung zwischen den Ausgangsmaterialien eingesetzt. Dafür wurden verschiedene neue, funktionale Zwillingsmonomere synthetisiert und anschließend deren Polymerisationsverhalten und die resultierenden Hybridmaterialien charakterisiert. Durch Applikation von verschiedenen Zwillingsmonomermischungen auf der Holzfurnieroberflächen konnten in Kombination mit Biopolyethylen kompatible und stabile Verbundwerkstoffe mit erhöhten mechanischen Eigenschaften erzielt werden.

Ni electrodeposition is a suitable process for producing thick deposits and thick metallic microstructures, especially for producing relatively deep micromoulds in Microsystems industry. Ni-P deposits, due to their better properties compared to Ni deposits – particularly high mechanical properties (hardness, wear resistivity), corrosion resistance, magnetic properties, a higher fatigue limit and lower macroscopic deformation – can be a very good alternative for producing Microsystems, especially for MEMS or Microengines. According to few limited literature and our primary investigations, dispersion coating and adding particle into the electrolyte can be considered as an approach in order to decrease the stress and ease the deposition of Ni-P galvanically. Although in the last decades the influence of particles embedment in the matrix by electroplating techniques have attracted the scientific interest, there are still contradictions among the research community concerning the influence of codeposited particles on the microstructure and strengthening properties of Ni-based composites coatings. In many cases, it is believed that the enhanced mechanical performance of the coatings is mainly caused by a change in the microstructure of the metal matrix and not so much by the presence of the particles themselves. In other words, the role of particle characteristics - like their nature, size and concentration - on the layer features and strengthening mechanism of electrodeposited Ni-based composite coating with different matrix is not cleared well. Furthermore, the incorporation of particles into the deposit is mainly considered as a key factor for determining the composite coatings properties. Despite of existing models of ECD, the mechanism of particle incorporation into the film under influence of different particle characteristics has not been well understood yet. Therefore, the main aim of this study is to shed light on the effect of particle characteristics (size, concentration, type) on the codeposition process, microstructure and strengthening mechanisms in Ni and Ni-P electrodeposited composite coatings.

Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wurden neuartige keramik- und stahlreiche Verbundwerkstoffe, auf Basis von MgO-teilstabilisiertem Zirkoniumdioxid und hochlegiertem austenitischem TRIP Stahl entwickelt. Die keramikreiche Verbundwerkstoffe mit bis zu 30 Vol.% metallischer Partikelverstärkung wurden über die Schlickergusstechnologie bzw. die Druckschlickergusstechnologie hergestellt und können als thermo-mechanisch beanspruchte Bauteile zum Einsatz kommen. Es wurden weiterhin metallreiche Verbundwerkstoffe mit bis zu 10 Vol.% keramischer Partikelverstärkung erstmalig über die Papiertechnologie hergestellt. Dadurch ergeben sich vielfältige Möglichkeiten metallreiche Leichtbaustrukturen mit verbesserten Energieabsorptionsvermögen zu erzeugen. Im Mittelpunkt der vorliegenden Arbeit stand die Entwicklung der keramikreichen Schlicker, die Formgebungstechnologien, die Entwicklung geeigneter Entbinderungs- und Sinterregime sowie die Charakterisierung der Verbundwerkstoffe hinsichtlich ihrer Mikrostruktur sowie der mechanischen bzw. der thermo-mechanischen Eigenschaften.

- Matrix modification of jute/polypropylene composites with MAHgPP - Fibre surface modification for epoxy/jute composites, including: NaOH treatment, silane coupling agents, epoxy dispersion and their combinations - Investigation the influence of modification on the performance of jute fibre and jute compostites. / Untersuchungen zum mechanischen und thermischen Verhalten sowie zur Benetzung von Jute­fasern im Ausgangszustand, nach Entwachsen und nach Oberflächenmodifikation, mit dem Ziel einer Verwendung als Verstärkungsfasern in Verbundwerkstoffen. Untersuchungen zum mechanischen und thermischen Verhalten sowie zur hygrothermischen Alterung von Jute/Polypropylen (PP) Verbunden. Einfluss des PP-Typs, der Modifizierung der Matrix mit Maleinsäureanhydrid gepfropftem PP und des Faservolumengehalts.Untersuchung der Grenzschicht in Jute/Epoxidharz Verbunden in Hinblick auf die mechanischen Eigenschaften nach Alkalibehandlung und Oberflächenmodifikation der Jutefasern. Jutefasern haben gute spezifische mechanische Eigenschaften. Die Einzelfasereigenschaften unterliegen der bei Naturfasern üblichen Streuung der mechanischen Eigenschaften. Im Gegensatz zu konventionellen Verstärkungsfasern (Glas, Carbon) nimmt wachstumsbedingt mit zunehmendem Faserquerschnitt die Festigkeit tendenziell zu. Faseroberflächenbehandlungen verbessern die Benetzbarkeit, erhöhen die thermische Stabilität und reduzieren die Feuchteaufnahme sowie den Diffusionskoeffizient. Jute/Polypropylen-Verbunde Chemische und physikalische Wechselwirkungen zwischen Faser und MAHgPP nach optimierter Kopplerauswahl verbessern in Abhängigkeit vom PP-Typ die Grenzflächenscherfestigkeit und die mechanischen Eigenschaften. Durch Einbeziehen der Grenzflächeneigenschaften können mit einer modifizierten Mischungsregel die Zugfestigkeiten der Verbunde beschrieben werden. Jute/Epoxidharz-Verbunde Faseroberflächenbehandlungen mit Natronlauge, Organosilanen, Epoxiddispersionen und deren Kombinationen führen zu verbesserter Benetzung, reduzierter Wasseraufnahme und verbesserter Haftung sowie verbesserten mechanischen Eigenschaften in Jute/Epoxidharz-Verbunden.

Die Arbeit widmet sich der Simulation und der Prognose des Materialverhaltens des Hochleistungsverbundwerkstoffes Textilbeton unter Zugbeanspruchungen. Basierend auf einer hierarchischen mechanischen Modellbildung (Multi-Skalen-Analyse) werden die Tragmechanismen des Verbundwerkstoffes auf drei Strukturebenen abgebildet. Damit lassen sich die den Verbundwerkstoff charakterisierenden mechanischen Kenngrößen aus experimentell ermittelten Kraft-Verschiebungs-Abhängigkeiten ableiten. Diese Kenngrößen sind mit heutiger Messtechnik nicht direkt experimentell bestimmbar. Es wird ein Mikro-Meso-Makro-Prognosemodell (MMM-Prognosemodell) für Textilbeton entwickelt, das basierend auf der Simulation des Mikrostrukturverhaltens das makroskopische Materialverhalten prognostiziert. Die Grundlage dafür bildet die qualitative und quantitative Bestimmung der Verbundeigenschaften zwischen der Filamentbewehrung und der einbettenden Matrix. Für das Verbundverhalten von Rovings in einer Feinbetonmatrix wird, ausgehend von einer Rovingapproximation mit superelliptischem Querschnitt, die partielle Imprägnierung des Rovings und die daraus resultierende Verbundwirkung identifiziert und simuliert. Auf Grundlage der mikro- und mesomechanischen Modelle sowie der Kalibrierung und Verifizierung des MMM-Prognosemodells durch die Simulation von Filament- und Rovingauszugsversuchen wird das makroskopische Zugverhalten von Textilbeton mit Mehrfachrissbildung prognostiziert. Die numerischen Ergebnisse werden durch die Ergebnisse der experimentellen Dehnkörperversuche validiert. Das MMM-Prognosemodell für Textilbeton wird im Rahmen einer hierarchischen Multi-Skalen-Analyse auf Zugversuche von Textilbetonbauteilen angewendet. Weiterhin wird die Verstärkungswirkung einer Textilbetonschicht an Stahlbetonbauteilen unter Biegebeanspruchung zutreffend simuliert. Es wird das nichtlineare Bauteilverhalten abgebildet, wobei die Bauteildurchbiegung, die effektiven Rovingbeanspruchungen und die Beanspruchungen der Filamente im Roving abgebildet werden. / The present work deals with the simulation and the prediction of the effective material behavior of the high performance composite textile reinforced concrete (TRC) subjected to tension. Based on a hierarchical material model within a multi scale approach the load bearing mechanisms of TRC are modeled on three structural scales. Therewith, the mechanical parameters characterizing the composite material can be deduced indirectly by experimentally determined force displacement relations obtained from roving pullout tests. These parameters cannot be obtained by contemporary measuring techniques directly. A micro-meso-macro-prediction model (MMM-PM) for TRC is developed, predicting the macroscopic material behavior by means of simulations of the microscopic and the mesoscopic material behavior. The basis is the qualitative and quantitative identification of the bond properties of the roving-matrix system. The partial impregnation of the rovings and the corresponding varying bond qualities are identified to characterize the bond behavior of rovings in a fine-grained concrete matrix. The huge variety of roving cross-sections is approximated by superellipses on the meso scale. The macroscopic behavior of TRC subjected to tension including multiple cracking of the matrix material is correctly predicted on the basis of the micro- and meso-mechanical models. The calibration and verification of the MMM-PM is performed by simulations of roving pullout tests, whereas a first validation is carried out by a comparison of the numerical predictions with the experimental data from tensile tests. The MMM-PM for TRC is applied to tensile tests of structural members made of TRC. Furthermore, a steel-reinforced concrete plate strengthened by a TRC layer is accurately simulated yielding the macroscopic deflection of the plate, the mesoscopic stress state of the roving and the microscopic stresses of the filaments.

Mit zunehmendem Alter zeigt das Verbundverhalten von Multifilamentgarnen aus alkaliresistentem Glas (AR-Glas) oder Kohlenstoff in Abhängigkeit von der Zusammensetzung der zementgebundenen Matrix eine sehr unterschiedliche Entwicklung. Während bei AR-Glas teilweise drastische Verluste des Leistungsvermögens zu verzeichnen sind, treten diese bei Kohlefasern nicht auf. Zur Untersuchung der Phänomene wurden beidseitige Garnauszugversuche durchgeführt und die Interphase zwischen Filamenten und Matrix im Rasterelektronenmikroskop (ESEM) untersucht. Die unterschiedlichen mechanischen Eigenschaften stehen in Zusammenhang mit verschieden ausgeprägten Mikrostrukturen der Interphasen. Welche Ursachen die unterschiedliche morphologische Entwicklung der Interphasen hat, ist Gegenstand aktueller Arbeiten.