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Nanoporous zeolite and solid-state electrochemical devices for nitrogen-oxide sensing

Yang, Jiun-Chan, January 2007 (has links)
Thesis (Ph. D.)--Ohio State University, 2007. / Title from first page of PDF file. Includes bibliographical references (p. 208-222).
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Zirconia based /Nafion coposite membranes for fuel cell applications

Sigwadi, Rudzani 06 1900 (has links)
The nanoparticles of zirconium oxide, sulfated and phosphated zirconia were used to modify a Nafion membrane in order to improve its water retention, thermal stability, proton conductivity and methanol permeability so that it can be used at higher temperatures in fuel cell. These modified Nafion nanocomposite membrane with inorganic nanoparticles have been designed to run at operating temperatures between 120 oC and 140 oC because higher temperature operation reduces the impact of carbon monoxide poisoning, allows attainment of high power density and reduces cathode flooding as water is produced as vapor. The inorganic nanoparticles were incorporated within the Nafion matrix by recast, ion exchange and impregnation methods. The membrane properties were determined by ion exchange capacity (IEC), water uptake, methanol permeability and proton conductivity. The characterization of the inorganic nanoparticles within the nanocomposite membranes was determined by X-Ray diffraction (XRD), Brunau-Emmett-Teller (BET) surface area and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) for structural properties. Thermal gravimetric analysis (TGA) and Differential scanning calorimetry (DSC) were used to determine the thermal properties, and the morphological properties were probed by Transmission electron microscopy (TEM) and Scanning electron microscopy (SEM). Pristine ZrO2, sulfated and phosphated ZrO2 nanoparticles were synthesized successfully. The particle sizes ranged from 30 nm to 10 nm respectively. The resulted particles were incorporated to a Nafion membrane with good dispersity. The conductivity of the nanocomposite membrane were around 0.1037 S/cm at 25 oC with a higher water uptake of 42 %. These results were confirmed by the highest IEC value of 1.42 meg.g-1 of Nafion/ S-ZrO2 nanocomposites membrane. These high IEC value may due to the incorporation of superacid S-ZrO2 nanoparticles which increased the membrane acid property for providing new strong acid site. / Chemical Engineering / M. Tech. (Chemical Engineering)
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Propriedades mecânicas de compósitos à base de alumina e zircônia com adição de céria

Campos, Heloisa Gonçalves January 2016 (has links)
Revestimentos de máquinas e equipamentos industriais sofrem desgastes consideráveis por abrasão, impacto e ataque químico, o que torna necessária frequente parada de produção para ações de manutenção. Esta situação motiva o desenvolvimento de materiais de maior resistência a estas solicitações. A adição de óxidos de zircônio e cério em compostos à base de alumina tem demonstrado a capacidade de aumentar as propriedades mecânicas deste tipo de cerâmica, tornando estes materiais promissores candidatos ao uso em maquinário industrial. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi o estudo da influência da adição de diferentes teores, 25, 30 e 35% de zircônia parcialmente estabilizada com 14% de céria (ZPEC) em compósitos à base de alumina. Para obtenção destes compostos, óxido de alumínio, óxido de cério e óxido de zircônio foram misturados em moinho de bolas e conformados por prensagem isostática a frio, seguido de secagem e sinterização entre 1300 e 1600°C. As propriedades físicas, químicas e mecânicas dos materiais após a sinterização foram avaliadas por ensaios porosidade aparente, densidade relativa, retração linear de queima, dureza Vickers, resistência à flexão em 4 pontos e ao choque térmico, e tenacidade à fratura (KIc). Os materiais investigados apresentaram densificação na faixa de 94,3% a 95,75% da densidade teórica para a temperatura de sinterização de 1600°C, e estes valores aumentaram com aumento do teor de ZPEC. Estes compósitos apresentaram uma melhora de 23% na resistência à flexão em comparação coma alumina pura. / Machinery and industrial equipment coatings suffer considerable damage from abrasion, impact and chemical attack, which makes it necessary to stop frequent maintenance actions. This situation motivates the development of materials of greater resistance to these requests. The insertion of zirconium oxide and cerium oxide in alumina-based compound has shown the ability to increase the mechanical properties of this type of technical ceramics. In this context, the objective of this work is the study of the influence of zirconium oxide and cerium oxide content (25 to 35%) in alumina-based composite. For these compounds, aluminum oxide, cerium oxide and zirconium oxide were mixed in ball mill and then, conformed by isostatic pressing. After, passed through a drying process and were the 1300, 1500 and 1600°C sintering. The mechanical properties of the materials after sintering were evaluated by mechanical resistance tests, Vickers hardness, KIc, thermal shock, linear shrinkage and porosity. The investigated materials showed densification in the range of 94.3 % to 95.75% of the theoretical density at sintering temperature of 1600 ° C and these values increased with the increase of ZPEC content. These composites can reach 23% of flexural strength greater than that of pure alumina, and with a tendency to increase this improvement with the percentage increase of ZPEC in alumina.
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Efeito da aplicação de carga em coroas de diferentes materiais, confeccionadas sobre implantes unitários curtos e com diferentes diâmetros nas deformações da crista óssea : análise in vitro e in silico /

Monteiro, Fabricio Malheiros de Miranda. January 2018 (has links)
Orientador: Lafayette Nogueira Junior / Banca: Guilherme de Siqueira Ferreira Anzaloni Saavedra / Banca: Dárcio Kitakawa / Resumo: O intuito deste estudo in vitro e in silico, foi analisar as microdeformações, geradas pela aplicação de carga vertical, sobre coroas de 3 tipos de materiais restauradores diferentes (Zircônia, Dissilicato de Lítio e Cromo Cobalto), que foram selecionadas, através da biblioteca do software SMART DENT/Exocad (Darmstadt - Germany) e confeccionadas, através da tecnologia cad/cam, suportadas por implantes curtos (8mm), conexão cone morse, com diversos diâmetros (3,5 mm; 4,0 mm e 5,0 mm). Os implantes foram instalados 2mm infraósseo para análise através de elementos finitos e da extensometria. Foram confeccionados 3 blocos de poliuretano: bloco 1 (grupo experimento) no qual foi colocado um implante Titamax CM Neodent 3,5 X 08 mm, bloco 2 (grupo controle) no qual foi colocado um implante titamax CM Neodent 4,0 X 08 mm e bloco 3 (grupo controle) no qual foi colocado um implante titamax CM Neodent 5,0 X 08 mm. Pilares protéticos retos (Base de Titânio 4,5 - Neodent) foram instalados sobre os respectivos implantes sendo instalados 4 extensômetros, na região superior dos blocos ao redor dos implantes. Foi aplicada uma carga vertical de 300N ao redor da abertura de acesso do parafuso protético das coroas. Para a análise por elementos finitos (FEA), o mesmo bloco foi modelado e analisado sob a mesma carga de 300N. Os valores de tensão e deformação foram analisados quanto à correlação com a extensometria. A estatística inferencial consistiu no teste de análise de variância de Friedmann, u... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The aim of this in vitro and in silico study was to analyze the microdeformations generated by the application of vertical load on crowns of 3 different types of restorative materials (Zirconia, Lithium Dissilicate and Cobalt Chromium) that were selected through the software library SMART DENT / Exocad (Darmstadt - Germany), and made using cad / cam technology, supported by short implants (8 mm), cone morse connection with various diameters (3.5 mm, 4.0 mm and 5.0 mm). These were installed 2 mm subcrestal for finite element analysis and extensometry. Three blocks of polyurethane were made; block 1 (experimental group) in which a Titamax CM Neodent 3.5 X 08 mm implant, block 2 (control group) was implanted in which a CM Neodent 4.0 X 08 mm titamax and block 3 (control group) were implanted in which an implant was placed titamax CM Neodent 5.0 X 08 mm. Straight prosthetic abutments (Titanium Base 4.5 - Neodent) were installed on the respective implants and 4 extensometers were installed, in the upper region of the blocks around the implants. A vertical load of 300N was applied around the access opening of the crown prosthetic screw. For the finite element analysis (FEA), the same block was modeled and analyzed under the same 300N load. The stress and strain values were analyzed for correlation with extensometry. The inferential statistics consisted of Friedmann's analysis of variance, a fixed effect factor. For the level of significance, the conventional value of 5% was chosen.... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre
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Resistência à flexão biaxial, rugosidade e dureza de zircônias monolíticas : efeito da infiltração de sílica pelo método sol-gel e da simulação do desgaste fisiológico /

Alves, Larissa Marcia Martins. January 2016 (has links)
Orientador: Renata Marques de Melo Marinho / Coorientador : Tiago Moreira Bastos Campos / Banca: Tarcísio José de Arruda Paes Júnior / Banca: Frederico dos Reis Goyatá / Resumo: Este estudo avaliou as propriedades mecânicas (resistência à flexão biaxial e dureza) e de superfície (rugosidade) da zircônia monolítica infiltrada com sílica, glazeada, ou polida. Foram confeccionados 198 discos de zircônia (14 mm de diâmetro, 1,2 mm de espessura). As amostras foram polidas com lixas de SiC #1200 e divididas em três grupos principais (n=66). No primeiro, os discos foram infiltrados com sílica, no segundo foram glazeados e no terceiro foram polidos com borrachas abrasivas. Após isso, foram divididos em dois subgrupos (n=33), nos quais somente um de cada tratamento foi submetido a simulação do desgaste fisiológico com esteatitas. Em seguida, as amostras foram submetidas a análises de rugosidade, dureza e ao ensaio de flexão biaxial (ISO 6872) em água. Também foram realizadas análises de difração de raios-X. Os valores de resistência (MPa) foram ranqueados e submetidos a análise de Weibull para cálculo de módulo e resistência característica dos materiais (IC 95%). As amostras também foram analisadas em microscopia eletrônica de varredura para a visualização do desgaste. Os difractrogramas mostraram que os tratamentos, glaze e infiltrado não induziram a transformação de fase, assim como o desgaste, porém o polimento induziu a formação de uma fase cúbica comprimida na superfície. A MEV mostrou as superfícies das amostras, com a formação de estrias nas amostras polidas, silicato de zircônia nas infiltradas e irregularidades nas glazeadas. Também foi possível veri... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: This study evaluated the mechanical properties (biaxial flexural strength and hardness) and surface properties (roughness) of infiltrated, glazed or polished monolithic zirconia. 198 zirconia discs were prepared (14 mm diameter, 1,2 mm thickness). The specimens were polished with SiC abrasive paper #1200, and then specimens were divided into three main groups (n=66). In the first, the discs were infiltrated with silica, in the second were glazed and and in third were polished with abrasive rubbers. Thereon, were divided into two subgroups (n=33), in which only one group of each treatment was subjected to wear with steatite, in order to simulate the physiological wear. The specimens were then subjected to roughness analysis, hardness and biaxial bending test (ISO 6872) immersed in water. The groups were evaluated by x-ray diffraction (XRD). The strength values (MPa) were ranked and subjected to Weibull analysis to calculate the Weibull modulus and characteristic strength of the material (CI 95%). The samples were also analyzed by SEM to visualize the wear. In the XRD, it was showed that the treatments did not induce phase transformation as well as wear, however the polishing induced the formation of a compressed cubic phase on the surface. SEM showed the surfaces of the samples with grooves formation on polished, zirconium silicate on infiltrated and irregularities on glazed. It was also possible to verify the removal of surface treatment after simulated wear. The glaze showed... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre
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Avaliação físico-química e mecânica de zircônia nitretada a plasma

Molossi, Michel 27 February 2015 (has links)
Este trabalho apresenta a investigação experimental da nitretação da zircônia parcialmente estabilizada com ítria (3% mol), em particular por plasma gerado por radiofrequência (RF), usando dois métodos distintos: i) nitretação a plasma, por meio de uma câmara de nitretação e ii) nitretação por indução eletromagnética, através de um forno de indução de alta frequência. As características morfológicas, mecânicas e físico-químicas da camada resultante do processo de nitretação a plasma foram analisadas por diferentes técnicas, tais como microscopia eletrônica de varredura, espectrometria de retroespalhamento Rutherford, nanoindentação, espectroscopia de emissão óptica por descarga luminescente, difração de raios X, espectroscopia de dispersão em energia e análise química por espectroscopia Raman. A estrutura da camada nitretada a plasma é complexa, sendo composta de zircônia tetragonal e cúbica, bem como de nitreto e oxinitreto de zircônio. O trabalho apresenta um comparativo a fim de, verificar e analisar a eficiência de cada método, especialmente a nitretação por indução eletromagnética, que revelou-se um método inovador, não tendo sido encontrado na literatura trabalho semelhante. / Submitted by Ana Guimarães Pereira (agpereir@ucs.br) on 2015-05-11T17:30:24Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Michel Molossi.pdf: 2002870 bytes, checksum: 19edeab8ffd1355c769f21bdcf61b885 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-05-11T17:30:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Michel Molossi.pdf: 2002870 bytes, checksum: 19edeab8ffd1355c769f21bdcf61b885 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior. / This paper presents the nitriding experimental investigation of partially yttria stabilized zirconia (3 mol%), in particular, plasma generated by radiofrequency (RF), using two distinct methods: i) plasma nitriding, by means of a nitriding chamber and ii) nitriding by electromagnetic induction, through a high frequency induction furnace. The morphological, mechanical and physico-chemical characteristics of the resulting nitrided layer were analyzed by different techniques, such as scanning electron microscopy, Rutherford backscattering spectrometry, nanoindentation, glow discharge optical emission spectroscopy, X-ray diffraction, energy dispersive spectroscopy and chemical analysis by Raman spectroscopy. The structure of the plasma nitrided layer was found to be complex, composed of tetragonal and cubic zirconia, as well as zirconium nitrided and oxinitride. The paper shows a comparative order, check and analyze the effectiveness of each method, especially nitriding by electromagnetic induction, which proved to be an innovative method and has not been found in a similar study literature.
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Produção, dispersão e consolidação de zircônia obtida a partir do tungstato de zircônio

Antunes, Márjore 04 March 2016 (has links)
O presente trabalho tem por objetivo principal explorar a produção, a dispersão e a consolidação de zircônia (óxido de zircônio – ZrO2), em sua forma hidratada, obtida a partir do tungstato de zircônio (ZrW2O8), em meio alcalino e em condições de temperatura de até 100°C. A produção dos materiais particulados foi realizada sob diferentes condições experimentais (concentração de NaOH, tempo e temperatura) de modo a investigar como as características cristalográficas, morfológicas, químicas e térmicas dos pós produzidos são afetadas e, com base nesses resultados, buscou-se inferir o mecanismo pelo qual o ZrW2O8, pó micrométrico e insolúvel em água, originou partículas nanométricas de zircônia em condições brandas de síntese. Neste trabalho também se explorou a dispersão das partículas de zircônia, no momento de sua síntese, com o uso de trietanolamina (TEOA) como surfactante, de modo a obter soluções coloidais estáveis que pudessem ser ultracentrifugadas visando à obtenção de corpos de zircônia transparentes de forma controlada. Verificou-se, de um modo geral, que os materiais particulados produzidos sem a adição de TEOA são compostos por aglomerados de nanopartículas constituídas majoritariamente por Zr e O, com partículas primárias de tamanho próximo a 5 nm e cristalitos inferiores a 3 nm. Os pós apresentaram uma estrutura cristalina semelhante à da ZrO2 cúbica (ou de uma mistura de fases tetragonal e cúbica dependendo da condição de síntese), que formam aglomerados de elevada área superficial, mesoporosidade e capacidade para adsorção de água e dióxido de carbono em diferentes sítios superficiais. O mecanismo da síntese parece ser constituído, primeiramente, por uma reação química de substituição entre os tetraedros de WO4 e íons hidroxila, com posterior solubilização de parte da estrutura, pelo excesso de hidroxilas no meio, formando íons zircônio coloidais que polimerizam/condensam para a formação de núcleos cristalinos para posterior crescimento, em um processo facilitado por nucleação heterogênea e supersaturação. Além disso, a presença de tungstênio remanescente em todas as amostras parece ser um fator importante para a estabilização do tamanho e da estrutura cristalina dos materiais produzidos. A utilização de TEOA no processo de síntese permitiu a obtenção de corpos amarelados e transparentes, por ultracentrifugação, semelhantes a géis, que podem ser entendidos como um híbrido contendo material orgânico e WOx/ZrO2. / Submitted by Ana Guimarães Pereira (agpereir@ucs.br) on 2016-05-11T19:20:51Z No. of bitstreams: 1 Tese Marjore Antunes.pdf: 13646783 bytes, checksum: f9ad9dd04536ebae6f6140e93117a8d1 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-11T19:20:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese Marjore Antunes.pdf: 13646783 bytes, checksum: f9ad9dd04536ebae6f6140e93117a8d1 (MD5) Previous issue date: 2016-05-11 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Rio Grande do Sul, FAPERGS / The aim of the present work is to explore the production, dispersion and consolidation of zirconia (zirconium oxide – ZrO2), in its hydrous form, obtained from zirconium tungstate (ZrW2O8) in alkaline medium using temperatures up to 100°C. The production of particulate materials was carried out under different experimental conditions (NaOH concentration, time and temperature) in order to investigate how the crystallographic, morphological, chemical and thermal characteristics of the powders are affected and, based on these results, it was possible to infer the mechanism by which micrometric ZrW2O8 powder, water insoluble, yielded nanosized zirconia particles under mild synthesis conditions. This work also explored the dispersion of zirconia particles using triethanolamine (TEOA) as a surfactant, to obtain stable colloidal solutions which could be ultracentrifuged in order to obtain transparent zirconia bodies. It was found, generally, that the particulate materials produced without the addition of TEOA are composed of agglomerated nanoparticles composed mainly of Zr and O, with primary particle sizes near 5 nm having crystallites of less than 3 nm. The powders had a similar crystalline structure to cubic ZrO2 (or a mixture of tetragonal and cubic phases depending on the synthesis conditions), which create high surface area agglomerates with mesoporosity and capacity for water and carbon dioxide adsorption onto different surface sites. The mechanism of synthesis seems to be related to a chemical reaction of substitution between WO4 tetrahedra and hydroxyl ions, with subsequent solubilization of some portions of the structure due to the hydroxyl groups excess in the medium, originating colloidal zirconium ions which polymerize/condense to form crystal nuclei for further growth, in a process facilitated by heterogeneous nucleation and supersaturation. Furthermore, the presence of the remaining tungsten in all samples seems to be an important factor for stabilizing the size and crystalline structure of the materials produced. The use of TEOA in the synthesis process was responsible for the production of yellowish and transparent bodies by ultracentrifugation, similar to gels, which can be understood as a hybrid containing organic material and WOx/ZrO2.
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Processamento e caracterização mecânica de cerâmica zircônia Y-TZP para manufatura de copings odontológicos /

Kavashima, Lieca Hassegawa. January 2016 (has links)
Orientador: Cesar Renato Foschini / Coorientador: Edson Antonio Capello Sousa / Banca: Gilberto de Magalhães Bento Gonçalves / Banca: Carlos Alberto Fortulan / Resumo: A zircônia tetragonal policristalina estabilizada com ítria ou zircônia Y-TZP, atualmente é utilizada como biomaterial na odontologia, para a confecção de próteses por meio da tecnologia CAD/CAM, a partir de blocos comerciais pré-sinterizados. A cerâmica Y-TZP é biocompatível, bioinerte e apresenta estética e propriedades mecânicas adequadas à aplicação. Contudo, as características mecânicas podem variar de acordo com o método de fabricação podendo estar sujeita à falhas por fratura frágil causada por defeitos oriundos das etapas de conformação, pré-sinterização, usinagem da prótese ou sinterização. Dessa forma, o objetivo do presente trabalho foi avaliar o processamento cerâmico e determinar as propriedades mecânicas da zircônia Y-TZP. Os blocos foram conformados por prensagem uniaxial e isostática a 200 MPa, pré-sinterizados com diferentes parâmetros (900°C e 950°C) de temperatura, submetidos a ensaio de microdureza Vickers e usinados por CAD/CAM para confecção de próteses. O material pré-sinterizado foi cortado em barras, sinterizado e submetido aos ensaios mecânicos para a determinação da resistência à flexão, módulo elástico dinâmico e estático. Os resultados indicaram que o processo térmico de pré-sinterização com patamar a 950°C proporcionou material adequado ao manuseio e usinagem CAD/CAM com microdureza similar aos materiais disponíveis comercialmente. Os valores de módulo de elasticidade do material após a sinterização final, determinados pelos métodos dinâmicos e ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The polycrystalline tetragonal ytria stabilized zirconia or Y-TZP zirconia is currently used us a biomaterial in dentistry for the manufacture of prostheses by means of the CAD/CAM technology with pre-sintered commercial blocks. Y-TZP ceramic is biocompatible, bioinert and presents aesthetic features and appropriate mechanical properties for the applications. However, the mechanical characteristics can very according to the manufacturing method and may be subjected to failure by brittle fracture caused by defects originated from forming, pre-sintering, prosthesis machining or sintering. Thus, the goal of this work was to evaluate the ceramic processing and determine the mechanical properties of the Y-TZP zirconia. Blocks were formed by uniaxial and isostatic compression at 200 MPa, pre-sintered with different temperature parameters (900ºC and 950ºC), subjected to Vickers microhardness test and machined by CAD/CAM for prostheses manufacture. The presintered material was cut into bars, sintered and submitted to mechanical test in order to determine flexural strength, static and dynamic elastic modulus. Results showed that the presintering thermal process with 950ºC as a baseline provided a suitable material handling and machining CAD /CAM with a microhardness similar to the materials commercially available. The Young's modulus values of the material after the final sintering, determined by the dynamic and static methods were found between 205.7 and 231.9 GPa are close to those reported in the literature (between 200 and 220 GPa). The statistical snalyses via ANOVA (p>0.05) method and Tukey-Kramer test showed that the pre-sintering process had no influence on the mechanical resistance after the final sintering. Therefore, the manufacturing process studied in this work presented parameters that enabled the manufacture of dental prostheses by means of the CAD/CAM tehcnology, obtaining... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre
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Propriedades mecânicas de compósitos à base de alumina e zircônia com adição de céria

Campos, Heloisa Gonçalves January 2016 (has links)
Revestimentos de máquinas e equipamentos industriais sofrem desgastes consideráveis por abrasão, impacto e ataque químico, o que torna necessária frequente parada de produção para ações de manutenção. Esta situação motiva o desenvolvimento de materiais de maior resistência a estas solicitações. A adição de óxidos de zircônio e cério em compostos à base de alumina tem demonstrado a capacidade de aumentar as propriedades mecânicas deste tipo de cerâmica, tornando estes materiais promissores candidatos ao uso em maquinário industrial. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi o estudo da influência da adição de diferentes teores, 25, 30 e 35% de zircônia parcialmente estabilizada com 14% de céria (ZPEC) em compósitos à base de alumina. Para obtenção destes compostos, óxido de alumínio, óxido de cério e óxido de zircônio foram misturados em moinho de bolas e conformados por prensagem isostática a frio, seguido de secagem e sinterização entre 1300 e 1600°C. As propriedades físicas, químicas e mecânicas dos materiais após a sinterização foram avaliadas por ensaios porosidade aparente, densidade relativa, retração linear de queima, dureza Vickers, resistência à flexão em 4 pontos e ao choque térmico, e tenacidade à fratura (KIc). Os materiais investigados apresentaram densificação na faixa de 94,3% a 95,75% da densidade teórica para a temperatura de sinterização de 1600°C, e estes valores aumentaram com aumento do teor de ZPEC. Estes compósitos apresentaram uma melhora de 23% na resistência à flexão em comparação coma alumina pura. / Machinery and industrial equipment coatings suffer considerable damage from abrasion, impact and chemical attack, which makes it necessary to stop frequent maintenance actions. This situation motivates the development of materials of greater resistance to these requests. The insertion of zirconium oxide and cerium oxide in alumina-based compound has shown the ability to increase the mechanical properties of this type of technical ceramics. In this context, the objective of this work is the study of the influence of zirconium oxide and cerium oxide content (25 to 35%) in alumina-based composite. For these compounds, aluminum oxide, cerium oxide and zirconium oxide were mixed in ball mill and then, conformed by isostatic pressing. After, passed through a drying process and were the 1300, 1500 and 1600°C sintering. The mechanical properties of the materials after sintering were evaluated by mechanical resistance tests, Vickers hardness, KIc, thermal shock, linear shrinkage and porosity. The investigated materials showed densification in the range of 94.3 % to 95.75% of the theoretical density at sintering temperature of 1600 ° C and these values increased with the increase of ZPEC content. These composites can reach 23% of flexural strength greater than that of pure alumina, and with a tendency to increase this improvement with the percentage increase of ZPEC in alumina.
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Produção, dispersão e consolidação de zircônia obtida a partir do tungstato de zircônio

Antunes, Márjore 04 March 2016 (has links)
O presente trabalho tem por objetivo principal explorar a produção, a dispersão e a consolidação de zircônia (óxido de zircônio – ZrO2), em sua forma hidratada, obtida a partir do tungstato de zircônio (ZrW2O8), em meio alcalino e em condições de temperatura de até 100°C. A produção dos materiais particulados foi realizada sob diferentes condições experimentais (concentração de NaOH, tempo e temperatura) de modo a investigar como as características cristalográficas, morfológicas, químicas e térmicas dos pós produzidos são afetadas e, com base nesses resultados, buscou-se inferir o mecanismo pelo qual o ZrW2O8, pó micrométrico e insolúvel em água, originou partículas nanométricas de zircônia em condições brandas de síntese. Neste trabalho também se explorou a dispersão das partículas de zircônia, no momento de sua síntese, com o uso de trietanolamina (TEOA) como surfactante, de modo a obter soluções coloidais estáveis que pudessem ser ultracentrifugadas visando à obtenção de corpos de zircônia transparentes de forma controlada. Verificou-se, de um modo geral, que os materiais particulados produzidos sem a adição de TEOA são compostos por aglomerados de nanopartículas constituídas majoritariamente por Zr e O, com partículas primárias de tamanho próximo a 5 nm e cristalitos inferiores a 3 nm. Os pós apresentaram uma estrutura cristalina semelhante à da ZrO2 cúbica (ou de uma mistura de fases tetragonal e cúbica dependendo da condição de síntese), que formam aglomerados de elevada área superficial, mesoporosidade e capacidade para adsorção de água e dióxido de carbono em diferentes sítios superficiais. O mecanismo da síntese parece ser constituído, primeiramente, por uma reação química de substituição entre os tetraedros de WO4 e íons hidroxila, com posterior solubilização de parte da estrutura, pelo excesso de hidroxilas no meio, formando íons zircônio coloidais que polimerizam/condensam para a formação de núcleos cristalinos para posterior crescimento, em um processo facilitado por nucleação heterogênea e supersaturação. Além disso, a presença de tungstênio remanescente em todas as amostras parece ser um fator importante para a estabilização do tamanho e da estrutura cristalina dos materiais produzidos. A utilização de TEOA no processo de síntese permitiu a obtenção de corpos amarelados e transparentes, por ultracentrifugação, semelhantes a géis, que podem ser entendidos como um híbrido contendo material orgânico e WOx/ZrO2. / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Rio Grande do Sul, FAPERGS / The aim of the present work is to explore the production, dispersion and consolidation of zirconia (zirconium oxide – ZrO2), in its hydrous form, obtained from zirconium tungstate (ZrW2O8) in alkaline medium using temperatures up to 100°C. The production of particulate materials was carried out under different experimental conditions (NaOH concentration, time and temperature) in order to investigate how the crystallographic, morphological, chemical and thermal characteristics of the powders are affected and, based on these results, it was possible to infer the mechanism by which micrometric ZrW2O8 powder, water insoluble, yielded nanosized zirconia particles under mild synthesis conditions. This work also explored the dispersion of zirconia particles using triethanolamine (TEOA) as a surfactant, to obtain stable colloidal solutions which could be ultracentrifuged in order to obtain transparent zirconia bodies. It was found, generally, that the particulate materials produced without the addition of TEOA are composed of agglomerated nanoparticles composed mainly of Zr and O, with primary particle sizes near 5 nm having crystallites of less than 3 nm. The powders had a similar crystalline structure to cubic ZrO2 (or a mixture of tetragonal and cubic phases depending on the synthesis conditions), which create high surface area agglomerates with mesoporosity and capacity for water and carbon dioxide adsorption onto different surface sites. The mechanism of synthesis seems to be related to a chemical reaction of substitution between WO4 tetrahedra and hydroxyl ions, with subsequent solubilization of some portions of the structure due to the hydroxyl groups excess in the medium, originating colloidal zirconium ions which polymerize/condense to form crystal nuclei for further growth, in a process facilitated by heterogeneous nucleation and supersaturation. Furthermore, the presence of the remaining tungsten in all samples seems to be an important factor for stabilizing the size and crystalline structure of the materials produced. The use of TEOA in the synthesis process was responsible for the production of yellowish and transparent bodies by ultracentrifugation, similar to gels, which can be understood as a hybrid containing organic material and WOx/ZrO2.

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