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Optimalizace a aplikace stanovení rtuti ve vzduchu. / Optimization and using mercury determination in air.

POSPÍCHAL, Aleš January 2011 (has links)
In this master thesis, during 2009, 2010 and 2011, has been done measurement of total content of mercury in ambient air and soil air in urban and rural locations agglomeration of České Budějovice. The goal was to develop suitable method in order to provide sampling of air to evaluate rate of contamination from chosen locations. The aquaristic compressor was used for admission of air, thus collected air could pass through external amalgamator, which secured pre-concentration of mercury from air. Consecutively, captured mercury has been determined in laboratory by atomic absorption spectrometer AMA-254. In urban background locations has been found total average concentration of mercury in rate 4,01 +/- 3,5 ng.m-3 and urban locations influenced by traffic in rate 29,5 +/- 50,07 ng.m-3. The concentration of mercury in soil air taken from filter bed of constructed wetland (CW) was 16 +/- 9,44 ng.m-3 with average mercury flux 14,5 +/- 8,3 ng.m-2.h-1. In rural compared location has been concentration of mercury in rate 15,4 +/- 7,83 ng.m-3 and mercury flux in soil air was 16 +/- 9,3 ng.m-2.h-1 at this location. Significant differences in contamination of mercury among partial locations have not been ascertained to the exception. The statutory limit for amount of mercury in atmosphere is 50 ng.m-3, whose value has not been mostly reached in any of measured locations. Thus, it has been proved that air contamination is low at selected locations.
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Kontaminace půd vybranými kovy v důsledku železniční dopravy / Contamination of soils with selected metals due to the railway transport

VONDRUŠKA, Jan January 2017 (has links)
This work deals with the determination of metals in soils taken close to the railway. Copper, zinc, nickel and chromium were selected as indicators of the environment contamination. Samples were taken from three localities in South Bohemia. These localities were chosen on the basis of different types of railway tracks (electrified and nonelectrified) and different frequency of train connection. Atomic absorption spectrometry was used for the determination of the metals. An AAS Thermo Scientific iCE 3500 spectrometer served to determine individual analytes. The highest level of copper pollution was detected for samples taken close to the railway with electrified track and with high frequency of train connection. The highest Cu concentration (66.30 mg/kg) was determined in the soil sample from 20cm depth. The highest level of zinc pollution was detected for samples taken in the distance of 3 m from the railway with electrified track and with high frequency of train connection. The highest Zn concentration (641.77 mg/kg) was determined in the soil sample from 30cm depth. The highest concentrations of other metals (Ni and Cr) were detected for the railway with nonelectrified track and with low frequency of train connection. The highest concentrations of Ni and Cr were 21.89 and 54.89 mg/kg, respectively. These concentrations were obtained for samples taken close to the railway.
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Avaliação crítica de métodos analíticos para determinação de arsênio e mercúrio em amostras de ácido sulfúrico de uma metalurgia de cobre.

Barbour, Reinaldo January 2007 (has links)
Submitted by Edileide Reis (leyde-landy@hotmail.com) on 2013-04-23T13:20:26Z No. of bitstreams: 1 Reinaldo Barbour.pdf: 2131091 bytes, checksum: fef4104ccf14d81c3839e70680e1f9cd (MD5) / Made available in DSpace on 2013-04-23T13:20:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Reinaldo Barbour.pdf: 2131091 bytes, checksum: fef4104ccf14d81c3839e70680e1f9cd (MD5) Previous issue date: 2007 / Foram avaliados os desempenhos de três métodos analíticos baseados em: (I) espectrometria de absorção atômica com geração de vapor frio/hidretos por injeção de fluxo (FI-HG-AAS); (II) espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado com geração de vapor frio/hidretos em modo contínuo (HG-ICP OES) e, (III) espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado com introdução da amostra por nebulização pneumática (PN-ICP OES) para determinação de As e Hg em amostras de ácido sulfúrico. Os resultados obtidos indicaram que os três métodos avaliados podem ser utilizados para a determinação de As e Hg em ácido sulfúrico, com maior vantagem para o método (I), levando em conta o LOQ e o custo da analise. Os outros dois métodos possuem as vantagens da determinação simultânea dos dois analitos, a eliminação da etapa de préredução do arsênio e redução de dez vezes no volume final da amostra em relação ao método (I).O método (III) é a único que não utiliza geração de vapor frio/hidretos e portanto não consome NaBH4. Os limites de detecção para As e Hg, calculados como 3 vezes os desvios padrão do branco para os três métodos foram: método (I) As 0,07 e Hg 0,09 µg L-1; método (II) As 0,30 e Hg 0,18 µg L-1 e método (III) As 5 e Hg 3 µg L-1. Os desvios padrão relativos, RSD, para os três métodos foram, respectivamente, As 1,8 (5,0 µg L-1); 1,5 (50 µg L-1); 4,0 (50 µg L-1) e Hg 3,1 (5,0 µg L-1); 4,3 (5,0 µg L-1); 4,3 (5,0 µg L-1). As concentrações do NaBH4 utilizadas nos métodos FI-HG-AAS e HG-ICP OES, foram respectivamente, 0,05 e 1,5 % m v-1. / Salvador
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Limpeza das paredes dos canais radiculares promovida por agentes desmineralizantes e quelantes: estudo in vitro por microscopia eletrônica de varredura e espectrofotometria dos compostos / Root canal wall clean by demineralize and chelating agents: scanning electron microscope and atomic absorption spectroscopy in vitro study

Julio César Emboava Spanó 15 February 2008 (has links)
Este trabalho teve por objetivo estudar a capacidade da remoção da camada de smear das paredes do canal radicular, pelas soluções de EDTA a 15%, ácido cítrico a 10%, citrato de sódio a 10%, vinagre de maçã, ácido acético a 5%, ácido málico a 5% e hipoclorito de sódio a 1% por meio da microscopia eletrônica de varredura e quantificar a concentração de ions cálcio presentes nessas soluções após suas utilizações, por meio da espectrofotometria de absorção atômica de chama. Utilizaram-se 42 dentes incisivos centrais superiores, nos quais se realizou a cirurgia de acesso, remoção de ombro cervical e desgaste compensatório. Aferiu-se o comprimento de trabalho com uma lima tipo K, diâmetro #10 introduzida no canal radicular de cada dente até ser visualizada no ápice, subtraindo-se um milímetro. Determinou-se também o diâmetro anatômico do canal do dente no comprimento de trabalho por meio da introdução de instrumentos tipo K da primeira série com diâmetros sucessivamente maiores, que foi anotado quando um dos instrumentos sofresse resistência ao ser retirado do comprimento de trabalho. Todos os dentes que apresentaram diâmetro anatômico do canal acima de 40 centésimos de milímetros foram descartados e repostos por outros. Desta forma, garantiu-se o desgaste de 20 centésimos de milímetros no terço apical. A técnica utilizada foi a Free Tip Preparation (PECORA et al. 2002) até que um instrumento de diâmetro #60 e taper .04 percorresse todo o comprimento de trabalho. Utilizou-se a solução de hipoclorito de sódio a 1,0% durante todo o preparo biomecânico. Os dentes tiveram seus canais radiculares lavados com 20 mililitros de água deionizada para a remoção de possíveis raspas de dentina soltas no interior do canal radicular. Após o término do preparo biomecânico, os dentes foram divididos aleatoriamente em 7 grupos de 6 dentes cada, de acordo com a substância química utilizada para a irrigação final, a saber: G1 - solução de EDTA a 15,0%; G2 - solução de ácido cítrico a 10,0%; G3 - solução de citrato de sódio a 10,0%; G4 - vinagre de maçã; G5 - solução de ácido acético a 5,0%; G6 - solução de ácido málico a 5,0% e G7 - sem irrigação final (controle negativo). O tempo de permanência das soluções nos canais radiculares foi de 5 minutos. Os dentes foram clivados no sentido vestíbulo-palatino e encaminhados para a microscopia eletrônica de varredura, em que se obtiveram fotomicrografias com o aumento de 1000 vezes. As soluções coletadas foram encaminhadas para a análise química, realizada com um espectrofotômetro de absorção atômica de chama. Concluiu-se que o EDTA a 15% e o ácido cítrico a 10% são eficientes para a remoção da camada de smear. O vinagre de maçã, o citrato de sódio a 10%, os ácidos acético e málico a 5% e o hipoclorito de sódio não foram eficientes para a mesma finalidade. O EDTA a 15% apresentou a maior concentração de ions cálcio em solução; o ácido cítrico a 10% ficou na segunda posição e a terceira foi ocupada pelo vinagre de maçã e os ácidos acético e málico a 5%. A menor concentração de íons cálcio foi encontrada no citrato de sódio a 10%. / This study evaluated the smear layer removal capacity of 15% EDTA, 10% citric acid, 10% sodium citrate, apple vinegar, 5% acetic acid and 1% sodium hypochlorite using scanning electron microscopy and flame atomic absorption spectrophotometry. Forty two central superior incisives were used. On these teeth, it were accomplished the access surgery, removal of cervical shoulder and compensatory wear. The working length was checked with a #10 K-type file that was introduced in the radicular canal of each tooth until be visualized at the apex, then a millimeter was subtracted. The anatomical diameter of the canal in the working length was also determined through the introduction of K-type instruments of the first series with successively larger diameters. The anatomical diameter of the radicular canal was notated when one of the instruments showed resistance to be removed from the working length. All the teeth that presented the canal diameter in the working length above 40 hundredths millimeters were discarded and replaced by other. This way, it was obtained a standard wear of 20 hundredths millimeters in the apical third. The Free Tip Preparation technique (PECORA et al. 2002) was used until a #60- diameter instrument and .04 taper reached the entire working length. The 1.0% sodium hypoclorite solution was used during biomechanical preparation. The teeth had their radicular canals washed with 20 milliliters of deionized water, using Milli-Q® water purification system, for removal of possible dentine chips presented inside the root canal. After the biomechanical preparation, the teeth were randomly divided into 7 groups of 6 teeth each: group 1: teeth with final irrigation with 15% EDTA solution, group 2: teeth with final irrigation with 10%citric acid solution, group 3: final irrigation with 10% sodium citrate solution, group 4: final irrigation with apple vinegar, group 5: final irrigation with 5% acetic acid solution, group 6: final irrigation with 5% maleic acid solution and group 7: teeth only instrument and irrigated with sodium hypochlorite, without final irrigation. Each solution remained 5 minutes in the radicular canal. The cleavage of teeth was done in buccal-palatine direction and they were subjected to the scanning electron microscopy and photographed at 1000X. The collected solutions were submitted to chemical analysis through flame atomic absorption spectrophotometry. It was concluded that 15% EDTA and 10% citric acid, used for 5 minutes, are effective in removing the smear layer. The apple vinegar, 10% sodium citrate, 5% acetic and maleic acids and sodium hypochlorite were not effective in removing the smear layer from root canal. 15% EDTA presented a higher concentration of calcium ions in solution, followed by 10% citric acid. Intermediary results were observed by apple vinegar, 5% acetic and maleic acids, and the inferior concentration of calcium ions was obtained with the 10% sodium citrate.
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Determinação de manganês e zinco em spots protéicos de plasma de tilápia do Nilo (Oreochromis niloticus) por SR-XRF e GFAAS após separação por 2D-PACE

Santos, Felipe André dos [UNESP] 15 June 2010 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:27:29Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-06-15Bitstream added on 2014-06-13T20:36:06Z : No. of bitstreams: 1 santos_fa_me_botfmvz.pdf: 1235942 bytes, checksum: 7b3f579b06b2874c741bde8ef170587e (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Universidade Estadual Paulista (UNESP) / O presente trabalho teve como objetivo investigar a presença de manganês e zinco em “spots” protéicos de amostras de plasma de tilápia do Nilo (Oreochromis niloticus) obtidos após separação das proteínas por eletroforese em gel de poliacrilamida em segunda dimensão (2D-PAGE) para posterior avaliação qualitativa e quantitativa utilizando fluorescência de raios-X com radiação síncrotron (SR-XRF) e espectrometria de absorção atômica em chama e em forno de grafite (FAAS/GFAAS). As análises dos espectros de fluorescência indicaram a presença de manganês e zinco em quatro e seis “spots” protéicos de plasma, respectivamente. Observou-se que os íons metálicos estão ligados em proteínas com massa molar na faixa de 19 a 70 kDa e com pI na faixa de 4,7 a 6,30. A concentração de manganês e zinco ligados a essas proteínas foi determinada por GFAAS após a mineralização ácida dos spots protéicos, encontrandose concentrações na faixa de 3,40 a 4,20 mg g-1 e 2,30 a 13,90 mg g-1, respectivamente / The aim of the present study was to investigate the presence of manganese and zinc in protein spots in samples of Nile tilapia (Oreochromis niloticus) plasma obtained after protein separation by two-dimensional polyacrylamide gel electrophoresis (2D PAGE) and subsequent qualitative and quantitative determination by synchrotron radiation X-ray fluorescence (SRXRF) and graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS). An analysis of the fluorescence spectra indicated the presence of manganese and zinc in four and six plasma protein spots, respectively. It was observed that the metal ions are bound in proteins with molecular weight ranging from 19 to 70 kDa and pI ranging from 4.7 to 6.30. The manganese and zinc concentrations bound to these proteins were determined by GFAAS after acid digestion of protein spots, finding concentrations ranging from 3.40 to 4.20 mg g-1 and 2.30 to 13.90 mg g - 1, respectively
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Microextração líquido-líquido dispersiva em fase reversa assistida por vórtex para determinação de Fe, Mg e Zn em óleos vegetais por espectrometria de absorção atômica / Vortex-assisted reverse-phase microextration liquidliquid dispersion for the determination of Fe, Mg and Zn in vegetable oils by atomic absorption spectrometry

Reis, Priscila Karachinski dos 23 February 2018 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Neste trabalho, a microextração líquido-líquido dispersiva em fase reversa (RPDLLME) assistida por vórtex é proposta no preparo de amostras de óleos para posterior determinação de espécies metálicas por espectrometria de absorção atômica com atomização por chama (F AAS). A RP-DLLME foi proposta usando 2- propanol e solução de ácido nítrico (HNO3) como solventes dispersor e extrator, respectivamente. Foram otimizados os seguintes parâmetros: tipo e volume de solvente dispersor, concentração ácida no solvente extrator e tempo de ultrassom. Sob condições otimizadas, 5 g das amostras foram aquecidas (a uma temperatura de 95 ± 5°C) durante 10 min, em seguida, adicionadas de 1 mL da mistura de solventes, 2-propanol e solução de HNO3 1% (v/v), submetidas a agitação em vórtex por 20 s e sonicadas em banho ultrassônico por 10 min. Após a RP-DLLME, o sobrenadante foi separado por centrifugação e as concentrações de Fe, Mg e Zn na fase extratora foram determinadas por F AAS. A calibração foi realizada por RPDLLME utilizando adição de padrões organometálicos em amostra de óleo vegetal previamente purificada. Os intervalos de calibração foram 0,05-0,50 μg g-1 , 0,01-0,10 μg g-1 e 0,02-0,20 μg g-1 para Fe, Mg e Zn respectivamente. Os valores de Limite de detecção (LOD) foram de 9 ng g-1 , 2 ng g-1 e 8 ng g-1 para Fe, Mg e Zn. Os valores de desvio padrão relativo (RSD) obtidos ficaram entre 1 e 11%. A comparação dos resultados obtidos pela metodologia proposta com os obtidos por diluição direta não apresentou diferença significativa de acordo com o teste T emparelhado e teste F. Os testes de recuperação apresentaram valores entre 81-110%, demonstrando a boa exatidão do método. O método proposto foi aplicado para a determinação de Fe, Mg e Zn em amostras de óleos vegetais de diferentes origens, e as concentrações obtidas foram da ordem de μg g-1 . / In this work, Vortex-assisted reverse-dispersive liquid-liquid dispersion (RP-DLLME) is proposed for the preparation of oil samples and for further determination of metal species by flame atomization (F AAS) atomic absorption spectrometry. RP-DLLME was proposed using 2-propanol and nitric acid solution (HNO3) as dispersant and extractor solvents, respectively. The following parameters were optimized: type and volume of dispersing solvent, acid concentration in the extracting solvent and ultrasonic time. Under optimized conditions, 5 g of the samples were heated (at a temperature of 95 ± 5 ° C) for 10 min, then added with 1 ml of the solvent mixture, 2- propanol and 1% HNO3 solution (v/v), vortexed for 20 sec if sonicated in an ultrasonic bath for 10 min. After RP-DLLME, the supernatant was separated by centrifugation and the concentrations of Fe, Mg and Zn in the extractive phase were determined by F AAS. Calibration was performed by RP-DLLME using addition of organometallic standards in previously purified vegetable oil sample. The calibration intervals were 0.05-0.50 μg g-1 , 0.01-0.10 μg g-1 and 0.02-0.20 μg g -1 for Fe, Mg and Zn respectively. The limit of detection (LOD) values were 9 ng g-1 , 2 ng g-1 and 8 ng g-1 for Fe, Mg and Zn. The relative standard deviation (RSD) values obtained were between 1 and 11%. The comparison of the results obtained by the proposed methodology with those obtained by direct dilution did not show a significant difference by paired test T and test F. The recovery tests showed values between 81-110%, demonstrating the good accuracy of the method. The proposed method was applied for the determination of Fe, Mg and Zn in samples of vegetable oils of different origins, and the concentrations obtained were of the order of μg g-1 .
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Determinação de manganês e zinco em spots protéicos de plasma de tilápia do Nilo (Oreochromis niloticus) por SR-XRF e GFAAS após separação por 2D-PACE /

Santos, Felipe André dos. January 2010 (has links)
Orientador: Pedro de Magalhães Padilha / Banca: Gustavo Rocha de Castro / Banca: Eduardo José de Arruda / Resumo: O presente trabalho teve como objetivo investigar a presença de manganês e zinco em "spots" protéicos de amostras de plasma de tilápia do Nilo (Oreochromis niloticus) obtidos após separação das proteínas por eletroforese em gel de poliacrilamida em segunda dimensão (2D-PAGE) para posterior avaliação qualitativa e quantitativa utilizando fluorescência de raios-X com radiação síncrotron (SR-XRF) e espectrometria de absorção atômica em chama e em forno de grafite (FAAS/GFAAS). As análises dos espectros de fluorescência indicaram a presença de manganês e zinco em quatro e seis "spots" protéicos de plasma, respectivamente. Observou-se que os íons metálicos estão ligados em proteínas com massa molar na faixa de 19 a 70 kDa e com pI na faixa de 4,7 a 6,30. A concentração de manganês e zinco ligados a essas proteínas foi determinada por GFAAS após a mineralização ácida dos spots protéicos, encontrandose concentrações na faixa de 3,40 a 4,20 mg g-1 e 2,30 a 13,90 mg g-1, respectivamente / Abstract: The aim of the present study was to investigate the presence of manganese and zinc in protein spots in samples of Nile tilapia (Oreochromis niloticus) plasma obtained after protein separation by two-dimensional polyacrylamide gel electrophoresis (2D PAGE) and subsequent qualitative and quantitative determination by synchrotron radiation X-ray fluorescence (SRXRF) and graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS). An analysis of the fluorescence spectra indicated the presence of manganese and zinc in four and six plasma protein spots, respectively. It was observed that the metal ions are bound in proteins with molecular weight ranging from 19 to 70 kDa and pI ranging from 4.7 to 6.30. The manganese and zinc concentrations bound to these proteins were determined by GFAAS after acid digestion of protein spots, finding concentrations ranging from 3.40 to 4.20 mg g-1 and 2.30 to 13.90 mg g - 1, respectively / Mestre
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Determinação de cádmio e chumbo em peixes da espécie geophagus brasiliensis, no rio Paraíba do Sul, entre os municípios de Barra Mansa e Pinheiral / Determination of cadmium and lead in the pearl cichlid fish species in the Paraíba do Sul River, between the cities of Barra Mansa and Pinheiral

Jarbas Narciso de Oliveira 30 March 2015 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Sabendo que os peixes são bioacumuladores de contaminantes do ambiente aquático e com isso representam riscos para seus consumidores, podendo ampliar tal poluentes para a cadeia trófica, este estudo tem por objetivo determinar os níveis de cádmio e chumbo presentes na espécie de peixe Acará (Geophagus brasiliensis), tradicional do consumo da população ribeirinha, devido a grande quantidade de indivíduos na região industrial do Sul Fluminense, no rio Paraíba do Sul, do estado do Rio Janeiro, além de comparar as faixas de concentração destes elementos-traço com dados estabelecidos pela ANVISA, utilizando estes peixes como bioindicadores das regiões estudadas. Os peixes foram capturados ao longo do rio Paraíba do Sul, nos municípios de Pinheiral, Barra Mansa e Volta Redonda. A identificação e quantificação dos metaisforam realizados, por um sistema de pré-concentração, baseado na adsorção de metais por uma resina quelante (chelex100) acoplada em linhacom um espectrômetro de absorção atômica com chama (FAAS). O método de pré-concentração permitiu a detecção de cádmio em níveis maiores que ao limite de detecção do FAAS e quando comparados com os valores estabelecidos pela ANVISA, indicou que o peixe estaria impróprio para o consumo humano. Nas análises de pré-concentração para chumbo, não houve sinal expressivo a ser comparado, apresentando somente sinais de ruído do equipamento. O cádmio e o chumbo foram escolhidos para análise uma vez que são regulamentados como contaminantes inorgânicos pela ANVISA e não foi encontrado na literatura nenhum dado sobre esses metais em Geophagus brasiliensis / Knowing that the fish are bio-accumulators of aquatic contaminants and thus pose risks to its consumers which may extend such pollutants into the food chain, this study aims to determine the levels of cadmium and lead present in the species of Cichlid fish (Geophagus brasiliensis), traditional consumption of the local population, due to the large number of individuals in the industrial region of South Fluminense, in Paraíba do Sul, state of Rio de Janeiro and to compare the concentration ranges of these trace elements with data established by ANVISA using these fish as bioindicators of the regions studied. Fish were caught along the Paraíba do Sul River, in the municipalities of Pinheiral, Barra Mansa and Volta Redonda. The identification and quantification of metals were achieved by a pre-concentration system based on adsorption by a metal chelating resin (chelex100) coupled in line with an atomic absorption flame spectrometry ("F-AAS"). The method of preconcentration allowed cadmium detection levels greater than the detection limit of the "FAAS" and compared to the values established by ANVISA indicated that the fish would be unfit for human consumption. In the analyzes of pre-concentration for lead, no significant signal to be compared, presenting only equipment noise signals. Cadmium and lead were chosen for analysis since they are regulated as inorganic contaminants by ANVISA and was not found in the literature no data on these metals in Geophagus brasiliensis
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Determinação de chumbo em açúcar por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite tratado com tugstênio e ródio / Determination of lead in sugar by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS) treated with tungsten-rhodium

Paulino Florêncio de Souza 18 January 2005 (has links)
Um método de baixo custo é proposto para determinação direta de chumbo em açúcar por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite e correção de fundo com fonte de deutério, empregando modificação química permanente com 250µg W + 200µg Rh e co-injeção de 5µg Rh. Os experimentos foram realizados com plataforma integrada ou ao no tubo de grafite com aquecimento longitudinal. Para avaliação da modificação química permanente, foram feitos experimentos na ausência de modificação e na presença de modificação química convencional com Pd+Mg. No decorrer do trabalho observou-se ser imprescindível a co-injeção de Rh para a estabilização térmica de chumbo na presença de açúcar. A amostra (8 g) é dissolvida em 100 ml de solução aquosa 0,2% v/v HNO3, e uma alíquota de 10 l é injetada com 5µl de solução de Rh na plataforma do tubo de grafite modelo Universal da Varian tratada com W e Rh. A massa característica (mo) e o limite de detecção do método foram 11 pg Pb e 5 ng g-1 respectivamente, e a vida útil do tubo de grafite foi de 860 queimas. O método apresentou boa reprodutibilidade com coeficiente de variação inferior a 2,5 % (n=3). As características analíticas foram comparadas com os métodos recomendados na literatura. A exatidão do método proposto para determinação direta de chumbo em açúcar foi avaliada pela comparação com método convencional utilizando Pd+Mg e nenhuma diferença estatística foi observada aplicando-se o teste t de Student ao nível de 95% de probabilidade, em amostras que receberam adição de chumbo / A simple method for the direct determination of lead in sugar by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS) with platform treated with 250µg W + 200µg Rh and deuterium background correction is proposed. Samples (8 g) were dissolved in 100 ml of an aqueous solution containing 0,2% v/v HNO3 and 10µl aliquots were co-injected with 5µg Rh into the integrated platform modified with W-Rh of the Universal Varian longitudinal heated graphite atomizer. The characteristic mass (mo) and the method detection limit were 11 pg Pb and 5,0 ng g-1 Pb, respectively, and the tube life time was 860 firings. The relative standard deviation of measurements (n=3) was lower than 2,5 %. For the evaluation of the permanent chemical modifier, parallel experiments were carried in the presence of diluted nitric acid and with the conventional Pd+Mg chemical modifier. Experiments were made either with manual inserted graphite plataforms or integrated plataforms into longitudinal graphite tubes. Comparison of the proposed method with a method based on Pd+Mg chemical modifier showed no statistical differences by applying a t-test at 95% confidence level, for sugar sample solution spiked with lead
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Desenvolvimento de métodos analíticos para determinação de As, Cd, Cr, Hg e Pb em embalagens celulósicas para alimentos por espectrometria de absorção atômica e amostragem direta de sólidos / Development of analytical methods for As, Cd, Cr, Hg and Pb determination in paper and board food packaging materials by solid sampling graphite furnace atomic absorption spectrometry

Patricia de Souza Medeiros Barbosa 13 August 2009 (has links)
No presente trabalho foram desenvolvidos métodos analíticos para a determinação de As, Cd, Cr, Hg e Pb em embalagens celulósicas para alimentos por espectrometria de absorção atômica com atomização em forno de grafite e amostragem direta de sólidos (SS-GF AAS). Para a determinação direta de Hg, a solução de KMnO4 e a mistura oxidante (HNO3 + H2SO4) com a plataforma e parede interna do tubo modificadas com Pd apresentaram os melhores resultados. A mistura oxidante promoveu o pré-tratamento térmico in situ do papel, reduzindo o sinal de fundo. Foi investigada a viabilidade de empregar papéis de filtro, impregnados com concentrações conhecidas dos analitos e moídos por moagem criogênica, como padrões sólidos para calibração do equipamento. Os padrões sólidos produzidos apresentaram boa homogeneidade para As, Cd, Hg e Pb, adequada para microanálises e submicroanálises. Não foi desenvolvido método para determinação direta de Cr devido à contaminação durante a etapa de moagem. Foram construídas curvas analíticas de calibração utilizando-se massas crescentes de um único padrão sólido e massas similares dos padrões contendo diferentes concentrações dos analitos. As curvas obtidas foram concordantes em termos de coeficientes angulares, com razões de aproximadamente 1, indicando que ambos procedimentos de calibração podem ser empregados para SS-GF AAS. Materiais de referência certificados de matriz vegetal foram analisados para avaliar a exatidão dos métodos propostos empregando-se as curvas obtidas. Os resultados para As, Cd e Pb apresentaram boa exatidão e precisão. Os limites de detecção encontrados para a análise direta de sólidos foram: 0,36 µg g-1 para As, 4,0 ng g-1 para Cd, 0,46 µg g-1 para Hg e 0,036 µg g-1 para Pb. O emprego dos métodos desenvolvidos na determinação direta de As, Cd, Hg e Pb em amostras de embalagens celulósicas para alimentos indicou que estes podem ser utilizados no controle de qualidade dessas embalagens, apresentando boa sensibilidade, precisão e exatidão. As concentrações de Cd e Pb nas embalagens analisadas variaram, respectivamente, de 0,015 a 0,099 µg g-1 e de 0,05 a 6,70 µg g-1. As concentrações de As e Hg nas embalagens ficaram abaixo dos limites de detecção. Foi possível a determinação de Cr nos digeridos de pedaços das embalagens, obtendo-se concentrações de 1,8 a 4,1 µg g-1. / In the present work analytical methods for determination of As, Cd, Cr, Hg and Pb in paper and board food packaging materials by solid sampling graphite furnace atomic absorption spectrometry (SS-GF AAS) were developed. For direct determination of Hg, the best results were achieved using KMnO4 solution and an oxidant mixture (HNO3 + H2SO4) in combination with the graphite platform and inner wall of graphite tube modified with palladium as permanent modifier. The oxidant mixture allowed the \"in situ\" thermal pretreatment, reducing the background signals. The feasibility of using cryogenic ground spiked filter papers with different concentrations of the analyte as synthetic calibrating standards was investigated. The calibrating standards showed good homogeneity for As, Cd, Hg and Pb being suitable for both microanalysis and submicroanalysis. The method for the direct determination of Cr was not developed due to the contamination during the grinding step. The analytical calibration curves were made by increasing masses of one calibrating standard and similar masses of the calibrating standards containing different concentrations of the analyte. The ratio between slopes of analytical curves were approximately 1 for As, Cd, Hg e Pb, indicating the adequacy of using both calibrating procedures for SS-GF AAS. Vegetable certified reference materials were analyzed to evaluate the accuracy of the proposed methods. The results for As, Cd e Pb presented good accuracy and precision. The detection limits for the solid sample analysis were: 0,36 µg g-1 for As, 4,0 ng g-1 for Cd, 0,46 µg g-1 for Hg and 0,036 µg g-1 for Pb. The direct determination of As, Cd, Hg and Pb in paper and board food packaging material samples were successfully done indicating that the developed methods can be employed in the quality control of these samples with good sensibility, precision and accuracy. The concentration of Cd and Pb in analyzed packaging materials ranged from 0,015 to 0,099 µg g-1 and from 0,05 to 6,70 µg g-1, respectively. The concentration of As and Hg in packaging materials were below to the detection limits. It was possible the determination of Cr in solution after pieces of packaging materials digestion. The concentrations of Cr ranged from 1,8 to 4,1 µg g-1.

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