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Avaliação da limpeza das paredes em canais radiculares instrumentados pelas técnicas rotatória e self-adjusting file (SAF) associadas ao uso de diferentes quelantes / Evaluation of the cleanness of root canals walls instrumented with rotary and the self-adjusting file (SAF) techniques associated with different chelators

José Antonio Brufato Ferraz 27 April 2012 (has links)
O presente trabalho avaliou, por microscopia eletrônica de varredura (MEV), a limpeza das paredes dos canais radiculares instrumentados pelas técnicas rotatória e Self-adjusting file (SAF®) com uso do NaOCl a 1% como solução irrigadora e o uso do EDTA a 15% e da Quitosana 0,20% como soluções quelantes, e quantificou os íons cálcio removidos pelas diferentes soluções irrigadoras por meio de espectrometria de absorção atômica. Trinta dentes caninos inferiores humanos foram divididos em dois grupos (n=15), de acordo com a técnica de instrumentação utilizada: A - instrumentos FlexMaster® usados na técnica Free Tip Preparation, assegurado alargamento mínimo de 200, até o instrumento # 60.02, irrigados com 1 mL de NaOCl 1% em cada troca de instrumento e B - sistema SAF®, com prévio alargamento manual até o instrumento K #20, aplicação da SAF® por 4 minutos, com fluxo de irrigação pelo sistema VATEA de 5mL/min. Os dentes foram divididos em três subgrupos conforme a irrigação final: G1-NaOCl 1%, G2- EDTA 15% e G3 Quitosana 0,20%. Utilizou-se 5mL de cada solução à 1mL/min. A solução extravasada pelo forame foi coletada e submetida à análise espectrométrica. O EDTA 15% apresentou maior capacidade de remoção de íons cálcio do que a Quitosana a 0,20% (p<0,05) e o NaOCl 1% não removeu íons. Os espécimes foram analisados em MEV. As fotomicrografias obtidas foram avaliadas qualitativamente em relação à remoção da camada de smear observada. Não houve diferença entre as instrumentações rotatória e SAF® nos terços dos canais avaliados. Analisadas as interações entre as técnicas utilizadas e aos terços do canal, o EDTA 15% apresentou melhores resultados que a Quitosana 0,20% (p<0,05), sendo ambas as soluções melhores que o NaOCl 1%. Conclui-se que as soluções quelantes testadas foram capazes de remover íons cálcio das paredes dos canais radiculares - com superioridade do EDTA 15% sobre a Quitosana 0,20%, e o NaOCl a 1% não apresentou essa capacidade - e removeram a camada de smear das paredes dos canais radiculares com superioridade do EDTA 15%, sem interferência das técnicas de instrumentação avaliadas rotatória e SAF®. / The present study evaluated, by scanning electron microscopy (SEM), the cleanness of the root canal walls instrumented by rotary and the self-adjusting file (SAF®) techniques using 1% NaOCl as an irrigating solution and 15% EDTA, 0.20% Chitosan as chelator solutions, and quantified the calcium ions removed by the different irrigants with atomic absorption spectrometry. Thirty human mandibular canine teeth were divided into 2 groups (n=15) according to the instrumentation technique used: A- FlexMaster® instruments used with the Free tip Preparation, assuring a minimal enlargement of 200m, up to a #60 .02 instrument, irrigated with 1mL of 1% NaOCl between each instrument; and B- SAF® system, with previous enlargement to a type K #20 manual instrument, application of SAF during 4 minutes, with VATEA irrigation system at a flow of 5mL/min. The teeth were divided into three subgroups according to the final irrigation protocol: G1- 1% NaOCl, G2- 15% EDTA and G3- 0.20 % Chitosan. Five mL of solution were used at 1mL/min. The solution extruded thru the foramen was collected and submitted to spectrometric analysis. 15% EDTA showed higher calcium ion removal capacity then 0.20% Chitosan (p<0.05) and the 1% NaOCl did not remove ions. The specimens were evaluated by means of SEM. The photomicrographs obtained were qualitatively evaluated in terms of smear layer removal. There was no significant difference between the rotary and SAF® instrumentation systems in the evaluated canal thirds. The interaction techniques used and canals thirds showed that the 15% EDTA revealed better results than the 0.02% Chitosan (p<0.05), and both were better than 1% NaOCl. It can be concluded that the tested chelating solutions removed calcium ions from the root canals walls with better results for 15% EDTA than 0.20% Chitosan; 1% NaOCl did not present this capacity - and removed the smear layer form the root canal walls with better results for 15% EDTA, with no difference between the evaluated techniques rotary and SAF®.
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Uso de microfrascos de digestão em forno de microondas focalizadas como uma alternativa para a preparação de amostras / Use of microwaved digestion microwaves focused as an alternative to the preparation of samples

Shan, Tan Chun 16 December 2002 (has links)
Este trabalho propõe o uso de microfrascos de polipropileno adaptados a um forno de microondas focalizadas como um procedimento alternativo para a preparação de amostras. O pré-tratamento de amostras em microfrascos digestores agrega algumas características importantes como aumento da freqüência analítica, pequena massa de amostra e baixo consumo de reagentes. A eficiência do sistema de digestão foi verificada com o desenvolvimento de metodologia para a determinação de cobre, ferro, manganês, selênio e zinco em cabelo por espectrometria de absorção atômica com atomização por chama ou eletrotérmica em forno de grafite. Os elementos selecionados são essenciais para os seres humanos e são indicadores nutricionais e do bom funcionamento enzimático. O sistema de digestão é constituído de um forno de microondas focalizadas e um tubo de vidro com 30 cm de comprimento e 4 cm de largura, ao qual são colocados quatro ou cinco microfrascos de polipropileno com capacidade para respectivamente 4,0 mL e 2,0 mL. Esses microfrascos foram adaptados a um suporte de Teflon&#174; e fixado a uma haste de vidro, facilitando a introdução e retirada do interior do tubo de vidro. O sistema proposto possibilitou uma drástica redução no tempo de preparo de amostra e melhor eficiência de decomposição (menor teor de carbono residual) em comparação com os procedimentos convencionais. O sistema \"quase fechado\" associado a baixas temperaturas atingidas evitou perdas de elementos por volatilidade, além de apresentar uma ótima homogeneidade de aquecimento entre os microfrascos. A exatidão da metodologia foi verificada através de ensaios de recuperação da análise de um material de referência certificado (IAEA-086) e da análise de amostra com adição e recuperação dos analitos apresentando recuperações de 90 a 103%. / In this work the use of polypropylene vials adapted at focused m1crowaves, as alternative method for sample preparation is proposed. The sample pre-treatment in digestion vials include some desirable characteristics like increase of analytical frequency, low sample mass and low reagents consumption. To check the efficiency of the digestion system the development of a methodology for copper, iron, manganese, selenium and zinc determination using graphite furnace or flame atomic absorption spectrometry was performed. The selected elements are essential for human individual, nutritional indicators and required for enzymatic working. The digestion system is constituted of a focused microwave oven, a glass tube with 30 cm length and 4 cm width, where are setting four or five polypropylene vials with capacity for 4.0 mL and 2.0 mL, respectively, through a Teflon&#174; support assisted by glass haste. The proposed system allowed a drastic reduction of sample preparation time and improved the decomposition efficiency (lower carbon residual content) comparing with conventional methods. The \"almost closed\" system associated with the low temperature avoids elements losses and improve heating homogeneity among the vials. The accuracy of the methodology was ascertained through good recoveries for a certificate reference material (IAEA-086) analysis and good recovery of spiked sample analysis, presenting recovery 90 to 103%.
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Determinação de mercúrio em amostras ambientais por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica em forno de grafite com superfície modificada / Determination of mercury in environmental samples by atomic absorption spectrometry with electrothermal atomization in graphite furnace with modified surface

Moreno, Ruben Gregorio Moreno 29 March 2001 (has links)
Um procedimento eletroquímico para deposição de paládio no interior de um tubo de grafite para modificação química permanente e um sistema de geração de vapor frio para a determinação de níveis traços de mercúrio em água e sedimento através de espectrometria de absorção atômica é proposto. A célula eletroquímica tubular para as deposições de paládio em fluxo foi construída aproveitando a estrutura original do tubo de grafite o qual opera como eletrodo de trabalho. Um tubo de aço inoxidável, posicionado na saída da célula, é usado como o eletrodo auxiliar. O valor do potencial aplicado no eletrodo de grafite é medido contra um micro eletrodo de referência de Ag/AgCl inserido sobre o eletrodo auxiliar. Soluções de paládio em tampão de acetato (100 milimol L-1, pH=4,70), numa vazão de 0,5 mL min-1 foram usados para executar a deposição eletroquímica durante o intervalo de tempo de 60 min. O sistema de geração de vapor frio consiste de um micro-reator de polietileno e frasco separador líquido-gás, volume total de 4,0 ml, que é descartado depois de cada amostragem para evitar inter-contaminação das amostras. Volumes de 1,0 ml de reagente (2,0% m/v NaBH4 em 0,10 mol L-1 de NaOH) e 1,0 ml de soluções analíticas ou amostras em 0,25 mol L-1 de HNO3 são levados para o reator e separador líquido-gás usando uma bomba peristáltica. O vapor de mercúrio é transportado ao tubo de grafite modificado eletroquimicamente com fluxo de argônio de 212 ml min-1 e pré-concentrado durante 120 s. O limite de detecção obtido foi 93 ng L-1 (n=20, 3&#948;). O desempenho deste sistema foi testado para determinação de mercúrio em água potável, água não potável e sedimentos de lagoa. A confiança de todo procedimento foi confirmada através de testes de recuperação. / An electrochemical procedure for palladium deposition on the inner of a graphite tube for permanent chemical modification and a cold vapor generation system for the determination of trace levels of mercury in water and sediment by atomic absorption spectrometry are proposed. The tubular electrochemical cell for the deposition of palladium was assembled on the original geometry of a graphite tube that operates as the working electrode. A stainless steel tube, positioned downstream from the working electrode, is used as the auxiliary electrode. The potential value applied on the graphite electrode is measured against a micro reference electrode (Ag/AgCl) inserted into the auxiliary electrode. Palladium solutions in acetate buffer (100 milimol L-1, pH=4.70), flowing at 0.5 mL min-1 for 60 min was used to perform the electrochemical deposition. A cold vapor generation system consist of a micro polyethylene reactor and gas-liquid separator flask, total volume of 4.0 mL, that is discarded after each sampling to avoid intercontamination of the samples. Volumes of 1.0 mL of reagent (2.0% m/v NaBH4 in 0.10 mol L-1 of NaOH) and 1.0 mL of reference or sample solutions in 0.25 mol L-1 of HNO3 are carried out to the reactor and gas-liquid separator by using a peristaltic pump. The mercury vapor is transported to the graphite tube electrochemically modified with argon flow (200 mL min-1) and pre-concentrated during 120 s. The detection limit obtained was 93 ng L-1 (n=20, 3&#948;). The performance of these system was tested for determination of mercury in potable and non-potable water and lake sediments. The reliability of the entire procedure was confirmed by recovery tests.
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Um método automático de extração em fase única para a determinação de cromo em água e vinagre por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite

Cunha , Francisco antônio da Silva 27 February 2016 (has links)
Submitted by Maike Costa (maiksebas@gmail.com) on 2016-05-16T13:29:45Z No. of bitstreams: 1 arquivo total.pdf: 3062751 bytes, checksum: 5355db4f5e8fd0c5ecd86a23e5d0ad77 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-16T13:29:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivo total.pdf: 3062751 bytes, checksum: 5355db4f5e8fd0c5ecd86a23e5d0ad77 (MD5) Previous issue date: 2016-02-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The single-phase extraction is based on the formation of a homogeneous mixture formed ideally between two immiscible phases (aqueous and organic) and a third component in the two immiscible phases, is added to achieve opalescence. In this mixture the complexation reactions occur and the subsequent extraction is performed by breaking the phase equilibrium by addition of an excess of the components of the mixture. However, the automation of this method by analyzing flow injection requires a device with a significant degree of complexity and difficult to control operating parameters. The objective of this study was to develop an automatic method of extracting single phase using flow-batch in question applied to the quantification of chromium in water and in commercial samples of vinegar by atomic absorption spectrometry graphite furnace. To this end, modifications have been made both in the mixing chamber (two outputs) as the extraction method, in which more suited to this proposal chemical systems were studied. The performance of the method was attested by statistical tests, in terms of precision (RSD <12%), accuracy (recovery between 82 and 108%), (m0 = 0.32 pg L-1 and LOQ = 0.86 μgL -1) and analytical frequency (26h-1). In this new strategy, the whole process of extraction was performed in mixing chamber quickly, simply and with adequate sensitivity to GF AAS technique. Moreover, it was possible to analyze samples of different matrices using the same method / A extração em fase única baseia-se na formação de uma mistura homogênea entre duas fases idealmente imiscíveis (uma aquosa e uma orgânica) e um terceiro componente miscível em ambas as fases, que é adicionado até atingir a opalescência. Nesta mistura ocorrem as reações de complexação e, a subsequente extração é realizada pela quebra do equilíbrio de fases através da adição de excesso de um dos componentes da mistura. Entretanto, a automação deste método através da análise por injeção em fluxo exige um aparato com significativo grau de complexidade e de difícil controle dos parâmetros operacionais. Assim, o objetivo deste trabalho foi desenvolver uma metodologia automática de extração em fase única utilizando análise em fluxo-batelada aplicada à quantificação de cromo em águas e amostras comerciais de vinagre por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite. Para isto, foram feitas modificações tanto na câmara de mistura (duas saídas) como na técnica de extração, na qual foram estudados sistemas químicos mais adequados a esta proposta. O desempenho do método foi atestado através de testes estatísticos, em termos de precisão (RSD < 12%), exatidão (recuperação entre 82 e 108%), (m0 = 0,32 pg L-1 e LOQ = 0,86 μgL-1), e frequência analítica (26 h-1). Nesta nova estratégia, todo o processo de extração foi realizado na câmara de mistura de forma rápida, simples e com sensibilidade adequada para a técnica GF AAS. Além disso, foi possível analisar amostras de diferentes matrizes usando o mesmo método.
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Avaliação da qualidade das águas e sedimentos da sub-bacia do rio Barigüi, região Metropolitana de Curitiba-PR

Silva, Paulo Roberto Bairros da 02 March 2015 (has links)
CAPES / Este estudo avaliou a qualidade das águas e dos sedimentos da sub-bacia do rio Barigüi, Região Metropolitana de Curitiba, em relação à presença, disponibilidade química e potencial tóxico de espécies químicas (Al, Fe, Ti, K, Ca, P, S, Zr, Mn, Zn, Sr, Cu, Nb, Y, Rb, Ni, Cr, Cd e Pb) majoritárias e traços. Sedimentos de bacias urbanas são matrizes ambientais complexas e multielementares, que se tornaram objeto de estudo de muitas pesquisas devido ao caráter ativo. Este compartimento intercambia espécies químicas com a coluna d’ água afetando sua qualidade, influenciando sua toxicidade e interferindo na biota aquática. As quatro campanhas de amostragem foram realizadas em três pontos de modo a cobrir regiões distintas da sub-bacia, sendo estas sujeitas a diversos impactos ambientais devido à urbanização e industrialização. Para a quantificação de espécies químicas nos sedimentos e na coluna d’água fez-se uso das técnicas instrumentais Espectrometria de Absorção Atômica com Atomizador Chama (FAAS) e Espectrometria de Fluorescência de Raios-X por Energia Dispersiva (EDXRF), segundo protocolos 3030B (APHA), 3050B (USEPA) e 200.2 (USEPA). Parâmetros acessórios tais como potencial redox, pH, amônia, fósforo total e ortofosfato, alcalinidade total e clorofila-a foram determinados nas amostras de águas. As amostras de água também foram caracterizadas por espectroscopia de absorção molecular e por espectroscopia de fluorescência molecular. Estabeleceu-se o estado de trofia das águas por meio do Índice de Estado Trófico IET e compararam-se os valores determinados com os valores regulamentadores da resolução 357 de 2005 do CONAMA. Os sedimentos passaram por análises térmicas (TGA/DSC), granulométricas, de umidade (%) e determinaram-se seus indicies geoquímicos de qualidade. Os resultados permitiram diferenciar as regiões estudadas, e observar que as amostras de águas e sedimentos sofrem influência da urbanização e industrialização como os principais responsáveis pelas cargas poluentes. Nesse sentido, o ponto amostral de Araucária encontra-se mais degradado em relação aos de Almirante Tamandaré e Santa Felicidade sobre a sub-bacia do rio Barigüi-PR, indicando a necessidade de ações de gestão ambiental sobre o sistema hídrico. / This study evaluated the water and sediment quality of the Barigui River sub-basin, Greater Curitiba, in terms of the presence, chemical availability, and toxic potential of common chemical species as well as trace elements. Urban basin sediments are complex multi-element environmental matrices and have become the subject of many studies because of their active character. These matrices interchange chemical species with the water column, which affects its quality, influences its toxicity, and interferes with aquatic life. Four sampling operations were completed at three different sites, subject to several environmental impacts due to urbanization and industrialization, in order to cover distinct regions of the sub-basin. For the quantification of chemical species in the sediments and water column, flame-atomizer atomic absorption spectroscopy (FAAS) and energy-dispersive X-ray fluorescence spectroscopy (EDXRF) techniques were used, according to protocol 3030B (APHA), 3050B (USEPA) and 200.2 (USEPA). Auxiliary parameters such as redox potential, pH, ammonia, total phosphorus and orthophosphate, total alkalinity, and chlorophyll a were determined for the water samples. The water samples were also characterized by molecular absorption spectroscopy and molecular fluorescence spectroscopy. The trophic state of the water was established using the trophic state index (TSI) and the determined values were compared with the regulatory values pertaining to CONAMA (2005) resolution 357. The sediments were subjected to thermal analysis (TGA/DSC), particle size and moisture content (%) estimation, and geochemical quality index determination. The results allowed us to differentiate between the studied regions and to conclude that the water and sediment samples are influenced by urbanization and industrialization, which are the main agents responsible for pollution. In this context, the Araucária sample was more degraded than those in Almirante Tamandaré and Santa Felicidade in the Barigui River sub-basin – PR, indicating the need for environmental management in this water system.
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Avaliação da qualidade das águas e sedimentos da sub-bacia do rio Barigüi, região Metropolitana de Curitiba-PR

Silva, Paulo Roberto Bairros da 02 March 2015 (has links)
CAPES / Este estudo avaliou a qualidade das águas e dos sedimentos da sub-bacia do rio Barigüi, Região Metropolitana de Curitiba, em relação à presença, disponibilidade química e potencial tóxico de espécies químicas (Al, Fe, Ti, K, Ca, P, S, Zr, Mn, Zn, Sr, Cu, Nb, Y, Rb, Ni, Cr, Cd e Pb) majoritárias e traços. Sedimentos de bacias urbanas são matrizes ambientais complexas e multielementares, que se tornaram objeto de estudo de muitas pesquisas devido ao caráter ativo. Este compartimento intercambia espécies químicas com a coluna d’ água afetando sua qualidade, influenciando sua toxicidade e interferindo na biota aquática. As quatro campanhas de amostragem foram realizadas em três pontos de modo a cobrir regiões distintas da sub-bacia, sendo estas sujeitas a diversos impactos ambientais devido à urbanização e industrialização. Para a quantificação de espécies químicas nos sedimentos e na coluna d’água fez-se uso das técnicas instrumentais Espectrometria de Absorção Atômica com Atomizador Chama (FAAS) e Espectrometria de Fluorescência de Raios-X por Energia Dispersiva (EDXRF), segundo protocolos 3030B (APHA), 3050B (USEPA) e 200.2 (USEPA). Parâmetros acessórios tais como potencial redox, pH, amônia, fósforo total e ortofosfato, alcalinidade total e clorofila-a foram determinados nas amostras de águas. As amostras de água também foram caracterizadas por espectroscopia de absorção molecular e por espectroscopia de fluorescência molecular. Estabeleceu-se o estado de trofia das águas por meio do Índice de Estado Trófico IET e compararam-se os valores determinados com os valores regulamentadores da resolução 357 de 2005 do CONAMA. Os sedimentos passaram por análises térmicas (TGA/DSC), granulométricas, de umidade (%) e determinaram-se seus indicies geoquímicos de qualidade. Os resultados permitiram diferenciar as regiões estudadas, e observar que as amostras de águas e sedimentos sofrem influência da urbanização e industrialização como os principais responsáveis pelas cargas poluentes. Nesse sentido, o ponto amostral de Araucária encontra-se mais degradado em relação aos de Almirante Tamandaré e Santa Felicidade sobre a sub-bacia do rio Barigüi-PR, indicando a necessidade de ações de gestão ambiental sobre o sistema hídrico. / This study evaluated the water and sediment quality of the Barigui River sub-basin, Greater Curitiba, in terms of the presence, chemical availability, and toxic potential of common chemical species as well as trace elements. Urban basin sediments are complex multi-element environmental matrices and have become the subject of many studies because of their active character. These matrices interchange chemical species with the water column, which affects its quality, influences its toxicity, and interferes with aquatic life. Four sampling operations were completed at three different sites, subject to several environmental impacts due to urbanization and industrialization, in order to cover distinct regions of the sub-basin. For the quantification of chemical species in the sediments and water column, flame-atomizer atomic absorption spectroscopy (FAAS) and energy-dispersive X-ray fluorescence spectroscopy (EDXRF) techniques were used, according to protocol 3030B (APHA), 3050B (USEPA) and 200.2 (USEPA). Auxiliary parameters such as redox potential, pH, ammonia, total phosphorus and orthophosphate, total alkalinity, and chlorophyll a were determined for the water samples. The water samples were also characterized by molecular absorption spectroscopy and molecular fluorescence spectroscopy. The trophic state of the water was established using the trophic state index (TSI) and the determined values were compared with the regulatory values pertaining to CONAMA (2005) resolution 357. The sediments were subjected to thermal analysis (TGA/DSC), particle size and moisture content (%) estimation, and geochemical quality index determination. The results allowed us to differentiate between the studied regions and to conclude that the water and sediment samples are influenced by urbanization and industrialization, which are the main agents responsible for pollution. In this context, the Araucária sample was more degraded than those in Almirante Tamandaré and Santa Felicidade in the Barigui River sub-basin – PR, indicating the need for environmental management in this water system.
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Uso de microfrascos de digestão em forno de microondas focalizadas como uma alternativa para a preparação de amostras / Use of microwaved digestion microwaves focused as an alternative to the preparation of samples

Tan Chun Shan 16 December 2002 (has links)
Este trabalho propõe o uso de microfrascos de polipropileno adaptados a um forno de microondas focalizadas como um procedimento alternativo para a preparação de amostras. O pré-tratamento de amostras em microfrascos digestores agrega algumas características importantes como aumento da freqüência analítica, pequena massa de amostra e baixo consumo de reagentes. A eficiência do sistema de digestão foi verificada com o desenvolvimento de metodologia para a determinação de cobre, ferro, manganês, selênio e zinco em cabelo por espectrometria de absorção atômica com atomização por chama ou eletrotérmica em forno de grafite. Os elementos selecionados são essenciais para os seres humanos e são indicadores nutricionais e do bom funcionamento enzimático. O sistema de digestão é constituído de um forno de microondas focalizadas e um tubo de vidro com 30 cm de comprimento e 4 cm de largura, ao qual são colocados quatro ou cinco microfrascos de polipropileno com capacidade para respectivamente 4,0 mL e 2,0 mL. Esses microfrascos foram adaptados a um suporte de Teflon&#174; e fixado a uma haste de vidro, facilitando a introdução e retirada do interior do tubo de vidro. O sistema proposto possibilitou uma drástica redução no tempo de preparo de amostra e melhor eficiência de decomposição (menor teor de carbono residual) em comparação com os procedimentos convencionais. O sistema \"quase fechado\" associado a baixas temperaturas atingidas evitou perdas de elementos por volatilidade, além de apresentar uma ótima homogeneidade de aquecimento entre os microfrascos. A exatidão da metodologia foi verificada através de ensaios de recuperação da análise de um material de referência certificado (IAEA-086) e da análise de amostra com adição e recuperação dos analitos apresentando recuperações de 90 a 103%. / In this work the use of polypropylene vials adapted at focused m1crowaves, as alternative method for sample preparation is proposed. The sample pre-treatment in digestion vials include some desirable characteristics like increase of analytical frequency, low sample mass and low reagents consumption. To check the efficiency of the digestion system the development of a methodology for copper, iron, manganese, selenium and zinc determination using graphite furnace or flame atomic absorption spectrometry was performed. The selected elements are essential for human individual, nutritional indicators and required for enzymatic working. The digestion system is constituted of a focused microwave oven, a glass tube with 30 cm length and 4 cm width, where are setting four or five polypropylene vials with capacity for 4.0 mL and 2.0 mL, respectively, through a Teflon&#174; support assisted by glass haste. The proposed system allowed a drastic reduction of sample preparation time and improved the decomposition efficiency (lower carbon residual content) comparing with conventional methods. The \"almost closed\" system associated with the low temperature avoids elements losses and improve heating homogeneity among the vials. The accuracy of the methodology was ascertained through good recoveries for a certificate reference material (IAEA-086) analysis and good recovery of spiked sample analysis, presenting recovery 90 to 103%.
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Determinação de íons metálicos por FI-FAAS após separação e concentração em fase sólida: avaliação crítica de adsorventes / Determination of metallic ions by FI-FAAS after separation and preconcentration in solid-phase: critical evaluation of adsorbents

Grazielle de Campos Anaia 29 February 2008 (has links)
Um procedimento de separação e pré-concentração em sistemas de análises em fluxo acoplado a espectrometria de absorção atômica com atomização em chama (FI-FAAS) é proposto para a determinação de Cu(II), Ni(II) e Cd(II). Diferentes adsorventes (XAD-7, sílica-gel e sílica funcionalizada C18) foram avaliados para a imobilização do reagente 1-(2-tiazolilazo)-2-naftol (TAN) que forma complexos com diversos íons metálicos. A avaliação e seleção do adsorvente baseou-se em isotermas de adsorção (Langmuir, Freundlich e Dubinin- Radushkevich (D-R)) e estudos de dessorção. O modelo de Langmuir indicou que a -2 -1 sílica-gel adsorve uma quantidade maior de TAN (1,81±0,08)x10-2 g g-1 em relação à XAD-7 (4,05±0,51)x10-3 g g-1 e à sílica funcionalizada C18 1,58x10-2 g g-1 . Pelo modelo de Freundlich, foi verificado que a superfície da XAD-7 apresenta elevada heterogeneidade energética dos sítios de adsorção evidenciado pelo parâmetro n de 2,57±0,08 contra 1,01±0,02 para sílica-gel. A constante de Freundlich foi de -1 (0,232±0,023) e (2,27±0,59) g g-1 para XAD-7 e sílica-gel, respectivamente. O modelo de D-R revelou que ocorre fisissorção para ambos os adsorventes. Estudos de dessorção permitiram concluir que a XAD-7 modificada apresentou a menor massa de TAN dessorvida em comparação com a sílica-gel, nas condições de acidez a serem empregadas nas etapas de retenção e eluição dos íons metálicos. Desta forma, XAD-7 imobilizada com o TAN foi selecionada para pré-concentração dos metais no sistema de análises em fluxo. Utilizando um amostrador temporizado eletronicamente, as variáveis vazão e concentração do eluente, pH de retenção, vazão e tempo de pré-concentração da amostra foram avaliadas. Na etapa de amostragem, os íons metálicos foram pré-concentrados por 300 s na forma de complexos com o TAN, empregando vazão de amostra de 6,2 mL min-1 e pH 7,5. A eluição foi efetuada com 0,2 mol L-1 HNO3 e vazão de 6,2 mL min-1 . O limite de detecção e o fator de enriquecimento foram estimados em 0,20 µg L-1 e 68; 1,5 µg L-1 e 15 e 0,060 µg L-1 e 44 para Cu(II), Ni(II) e Cd(II), respectivamente. Os coeficientes de variação foram estimados em 3,2%, 5,6% e 3,6% para Cu(II), Ni(II) e Cd(II), respectivamente. O procedimento proposto para FI não é adequado para a pré-concentração de metais em amostras contendo altas concentrações de íons cloreto, devido à formação de cloro-complexos, que prejudicam a formação de complexos com TAN na fase sólida. / A flow-based procedure for separation and preconcentration coupled to flame atomic absorption spectrometry (FI-FAAS) is proposed for determination of Cu(II), Ni(II) e Cd(II). Different sorbents (XAD-7, silica gel and C18 bonded silica) were evaluated for the immobilization of the reagent 1-(2-thiazolylazo)-2-naphthol (TAN), which reacts with several metal ions yielding complexes. The evaluation and selection of the adsorbent was based on adsorption isotherms (Langmuir, Freundlich and Dubinin-Radushkevich (D-R)) as well as desorption studies. The Langmuir model indicated that silica gel uptakes higher amount of TAN (1.81±0.08)x10-2 g g-1 as compared to (4.05±0.51)x10-3 g g-1 for XAD-7 and (1.58x10-2 ) g g-1 for C18 bonded silica. Based on the Freundlich model, it was verified that XAD-7 surface presented high energetic heterogeneity of the adsorption sites evidenced by the parameter n of 2.57±0.08 against 1.01±0.02 to silica gel. The Freundlich constant was 0.232±0.023 -1 and 2.27±0.59 g g-1 for XAD-7 and silica gel, respectively. The D-R model revealed that physical sorption occurred for both adsorbents. The modified XAD-7 showed the lowest desorbed mass in comparison to silica gel, in the same acidity conditions employed for retention and eluting steps of the metal ions. XAD-7 modified with TAN was thus selected to concentrate metal ions in the flow system. Using a time-based sample loading, the variables like eluent flow rate and concentration; pH in the retention step, sample flow rate and loading sample time were investigated. In the sampling step, the metal ions were preconcentrated for 300 s in the form of TAN complexes, employing a sample flow rate of 6.2 mL min-1 and pH 7.5. The elution was carried out with 0.2 mol L-1 HNO3 and flow rate of 6.2 mL min-1 . The detection limits and enrichment factors were estimated as 0.2 µg L-1 and 68; 1.5 µg L-1 and 15 and 0.060 µg L-1 and 44 for Cu(II), Ni(II) and Cd(II), respectively. The coefficients of variation were estimated as 3.2%, 5.6% and 3.6% for Cu(II), Ni(II) and Cd(II), respectively. The proposed procedure is not appropriate for the preconcentration of metals in samples containing high chlorides concentrations due to the formation of chloride-complexes that hinder the formation of the TAN-complexes on the solid phase.
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Avaliação da capacidade de limpeza do canal radicular por meio de agentes quelantes e desmineralizantes: estudo, ex vivo, por MEV e espectrometria dos compostos / Evaluation of the cleaning ability of root canal by means of chelating and demineralization agents: ex vivo study, SEM and atomic absorption spectrometry of the compounds

Polliana Vilaça Silva Antunes 09 November 2011 (has links)
O presente trabalho teve como objetivo avaliar, por meio da microscopia eletrônica de varredura (MEV), a capacidade de remoção da smear layer dos terços médio e apical do canal radicular utilizando soluções quelantes e desmineralizantes e, quantificar, por meio da espectrometria de absorção atômica com chama, a concentração de íons cálcio presentes nessas soluções após suas utilizações. Vinte e cinco caninos superiores foram preparados pela técnica Free Tip Preparation com 4 instrumentos acima do inicial e irrigados com hipoclorito de sódio 1% a cada troca de instrumento. Os dentes foram distribuídos aleatoriamente em 4 grupos, conforme protocolo utilizado para a irrigação final: G1 - EDTA 15%, G2 - quitosana 0,2%, G3 - ácido cítrico 10%, G4 - ácido acético 1%. O grupo controle (G5) não recebeu irrigação. Foram utilizados 5 mL de cada solução por 3 minutos. Após percorrer toda extensão do canal radicular a solução extravasada pelo forame foi coletada e encaminhada para análise espectrométrica. Os espécimes foram seccionados longitudinalmente e preparados para análise em MEV. As fotomicrografias obtidas foram avaliadas qualitativamente por três examinadores, que atribuíram escores às imagens, conforme a quantidade de smear layer. Os dados obtidos pela MEV foram analisados estatisticamente por meio do Teste de Kruskal-Wallis e Dunn. Para avaliação da espectrometria utilizou-se Tukey-Kramer (one-Way ANOVA). Os resultados mostraram que o EDTA 15%, quitosana 0,2% e ácido cítrico 10% removeram a smear layer de forma semelhante entre si e estatisticamente diferente (p<0,05) do ácido ácético 1% e controle. Não houve diferença na capacidade de limpeza das soluções quando os terços médio e apical foram comparados. A maior concentração de íons cálcio foi observada no grupo do EDTA 15% e quitosana 0,2%, sem diferença entre ambos. O grupo do ácido acético 1% apresentou as menores concentrações e o ácido cítrico 10%, concentrações intermediárias e diferentes estatísticamente dos dois grupos (p<0,01). Concluiu-se que as soluções de EDTA 15%, quitosana 0,2% e ácido cítrico 10% foram eficientes na remoção da smear layer do terço médio e apical do canal radicular. As soluções de EDTA 15% e quitosana 0,2% promoveram o maior efeito desmineralizante, seguidas pelo ácido cítrico 10% e acido acético 1%. / This study aimed to evaluate, by scanning electron microscopy (SEM), the ability to remove the smear layer from the apical and middle thirds of the root canal using chelators and demineralizing solutions, and quantify, by atomic absorption spectrophotometry flame, the concentration of calcium ions present in these solutions after their use. Twenty-five canines were prepared by Free Tip Preparation Technique with four instruments above the initial and irrigated with 1% sodium hypochlorite in each change of instrument. The teeth were randomly divided into four groups, according to the protocol used for the final irrigation: G1 - EDTA 15%, G2 - 0.2% chitosan, G3 - citric acid 10%, G4 - 1% acetic acid. The control group (G5) did not receive irrigation. We used 5 mL of each solution for 3 minutes. After irrigating the entire length of the root canal through the apical foramen, the solution was collected and sent to spectrometric analysis. The specimens were sectioned longitudinally and prepared for SEM analysis. The photomicrographs were qualitatively evaluated by three observers, who attributed scores to the images, equivalent to the amount of smear layer removal. The data obtained by SEM was statistically analyzed using the Kruskal-Wallis and Dunn tests. To evaluate the spectrometer, the Tukey-Kramer (one-way ANOVA) was used. The results showed that 15% EDTA, 0.2% chitosan and 10% citric acid had a similar smear layer removal with statistically different (p <0.05) when compared to 1% acetic acid and the control group. There was no difference between the solutions cleaning ability when the middle and apical thirds were compared. The highest concentration of calcium ions was observed in 15% EDTA group and 0.2% chitosan, with no statistical difference between them. The 1% acetic acid group had the lowest concentration and the 10% citric acid intermediate concentrations with statistical difference between each other (p <0.01). It can be concluded that the solutions of 15% EDTA, 0.2% chitosan and 10% citric acid were effective in removing the smear layer of the middle and apical thirds of the root canal. 15% EDTA solutions and 0.2% chitosan promoted the greatest effect on the demineralization, followed by 10% citric acid and 1% acetic acid.
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PROCEDIMENTO ALTERNATIVO PARA DETERMINAÇÃO DE METAIS EM BIODIESEL POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA USANDO DIGESTÃO EM MICROONDAS / ALTERNATIVE PROCEDURE FOR DETERMINATION OF METALS IN BIODIESEL BY SPECTROMETRY OF ATOMIC ABSORPTION USING DIGESTION IN MICROWAVE

Pinto, Raimunda Anésia Araújo 08 November 2010 (has links)
Made available in DSpace on 2016-08-19T12:56:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DISSERTACAO Raimunda.pdf: 630410 bytes, checksum: 7da934967ca507178e085597457d69dd (MD5) Previous issue date: 2010-11-08 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Thinking of the metals sodium, potassium, calcium and magnesium can damage the stability of biodiesel, because they tend to react with esters and to produce soap, this work aimed to carry out a procedure for determination of metals in biodiesel of different matrices by flame atomic absorption spectrometry (F-AAS) using the sample preparation procedure in microwave. For the digestion process, we used the procedure suggested by the equipment for digestion of samples of biodiesel, noting the most important variables in this procedure, such as; time of maximum power, volume of reagents and sample. The levels of sodium, potassium, calcium and magnesium in soybean biodiesel, for instance, were 2925.00 ± 527.89; 164.45 ± 28.27; 306.58± 42.98 e 26.95 ± 3.92 mg Kg-1, respectively. The digestion method proposed was adequate for the preparation of biodiesel samples from different matrices and can be applied for determination of these metals by F-AAS. The method validation was obtained by comparing the method proposed in this work and a procedure that uses sample digestion in microwave oven to determine these metals by ICP-OES. The results obtained by the proposed method were in agreement with results obtained by the proposed method, thereby, the new method is an efficient alternative for the determination of metals in biodiesel, in addition to supplying the deficiencies presented by the method of dilution with solvent. / Tendo em vista que os metais sódio, potássio, cálcio e magnésio podem danificar a estabilidade do biodiesel, pois tendem a reagir com ésteres e produzir sabão, o presente trabalho teve como objetivo realizar um procedimento alternativo para determinação de metais em biodiesel de diferentes matrizes por espectrometria de absorção atômica com chama (F-AAS) utilizando o preparo da amostra em forno de microondas. Para o processo de digestão, foi utilizado o procedimento sugerido pelo equipamento para digestão de amostras de biodiesel, observando as variáveis de maior importância neste procedimento, tais como; tempo de potência máxima, volume dos reagentes e da amostra. Os teores de sódio, potássio, cálcio e magnésio no biodiesel de soja, por exemplo, foram 2925,00 ± 527,89; 164,45 ± 28,27; 306,58± 42,98 e 26,95 ± 3,92 mg Kg-1, respectivamente. O método de digestão proposto mostrou-se adequado para o preparo de amostras de biodiesel de diferentes matrizes, podendo ser aplicado para determinação destes metais por F-AAS. A validação do método foi obtida através da comparação entre o método proposto no presente trabalho e um procedimento que utiliza digestão da amostra em forno de microondas para determinar estes metais por ICP-OES. Os resultados obtidos pelo método proposto foram concordantes com os resultados obtidos pelo método proposto, deste modo, o novo método é uma eficiente alternativa para a determinação de metais em biodiesel, além de suprir as deficiências apresentadas pelo método de diluição com solvente.

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