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The development of a radio frequency plasma within a graphite furnace

Bir, David J. January 1992 (has links)
Graphite Furnace Atomic Absorption Spectroscopy (GFAA) and Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy (ICP-AES) are two primary means of analyzing metals at the elemental level. Both techniques are widely accepted as tools for basic research. Each technique is performed differently and has its own distinct advantages as well as disadvantages. The choice of which technique to employ is determined by the needs of the analysis and the limitations of the instrumental technique.The idea to merge the two techniques was originallydeveloped by the research group of Dr. Michael W. Blades of the University of British Columbia, Vancouver, in 1989, who successfully demonstrated a "mini" plasma within a graphite furnace. The goal of the research was to design a device that would combine the advantages of both techniques and hopefully eliminate or minimize the unfavorable characteristics of each technique.The sustaining of a "mini" plasma has been demonstrated by this group. Although the end result was similar to that of Blades' group, the method of achieving the plasma was such that the "new" instrument could easily be mounted onto the furnace via a small Interface/Power Coupling device. The advantages of this system are: existing GFAA instruments can be used; modification of the furnace and RF supply is minimal; RF electronics can be remotely located; removal of the interface device is quickly achieved; and sample introduction, through the use of an autosampler, can be facilitated with small modification.Background spectra were acquired using helium, argon, and a mixture of argon/helium. It was found that all the plasmas have highly structured backgrounds and demonstrate the potential for many analysis regions. Two methods of sample introduction were used in acquiring the line emission of magnesium: injection through the sample inlet port to the furnace and end window injection. Inlet port injection suffers from a loss of sensitivity, when compared to end cap injection, but is more easily performed. / Department of Chemistry
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On-line Preconcentration Of Vapor Forming Elements On Resistively Heated W-coil Prior To Their Determination By Atomic Absorption Spectrometry

Cankur, Oktay 01 May 2004 (has links) (PDF)
Vapor generation in atomic spectrometry is a well established technique for the determination of elements that can be volatilized by chemical reactions. In-situ trapping in graphite furnaces is nowadays one of the most popular methods to increase the sensitivity. In this study, resistively heated W-coil was used as an online trap for preconcentration and revolatilization of volatile species of Bi, Cd and Pb. The collected analyte species were revolatilized rapidly and sent to a quartz Ttube atomizer for AAS measurement. Although the nature of revolatilized species of Bi and Pb are not clear, they are probably molecular since they can be transported at least 45 cm without any significant decrease in the peak height values. However, cadmium is revolatilized from the trap surface as atoms. The experimental parameters were optimized for the highest vapor generation, trapping and revolatilization efficiencies. The concentration limits of detection calculated by the 3 of blank solution were found to be 0.0027, 0.0040 and 0.015 ng/mL for Bi (18 mL), Cd (4.2 mL) and Pb (2 mL), respectively / enhancement factors in the sensitivity were 130, 31 and 20, respectively. These values are comparable with those obtained by in-situ trapping in graphite furnaces or even ICP-MS found in the literature or better. Sensitivity can be improved further for Bi and Cd using larger sample volumes, but purification of blank is required for Pb. Certified standard reference materials were analyzed for the assessment of accuracy of developed method.
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Determination Of Silver By Chemical Vapour Generation And Atomic Absorption Spectrometry

Ozturk, Cagla Pinar 01 September 2004 (has links) (PDF)
A method for determination of silver has been developed based on chemical vapour generation atomic absorption spectrometry (CVGAAS). Volatile species of silver in acidified medium were generated by the reduction of sodium tetrahydroborate / these species were sent to a flame-heated quartz tube atomizer (QTA) following isolation by using a gas-liquid separator. Flow injection (FI) was used for sample introduction. Optimization of parameters such as / concentrations of acid and NaBH4 concentration, flow rates of solutions and carrier gas were made. The influences of the well-known chemical modifier, Pd, and the effect of diethyldithiocarbomate (DDTC) were also examined. Interference study has been carried out for Ni(II), Co(II), Cu(II), Fe(III), Au(III), As(III), Pb(II), Se(IV) and Sn(II) . A detection limit of 7.5 ng mL-1 (n=11) was obtained with a 0.2 mL sample volume. With the FI-CVGAAS system 5.6 times sensitivity enhancement was achieved over flame atomic absorption spectrometry (FAAS).
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Quantification of trace metals in an adsorbent using proton induced x-ray emission

Yadav, Nirbhay Narayan. January 2005 (has links)
Thesis (M.Sc.)(Hons) -- University of Western Sydney, 2005. / "A thesis presented to the University of Western Sydney in fulfilment of the requirements for the degree of Master of Science (Honours) Physics" Bibliography: leaves 101-108.
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Avaliação de aspectos configuracionais e analiticos da tecnica TSFFAAS / Evaluation of configurational and analytical aspects of the TSFFAAS technique

Brancalion, Marcel Luis, 1983- 15 December 2006 (has links)
Orientadores: Marco Aurelio Zezzi Arruda, Edvaldo Sabadini / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-08T04:01:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Brancalion_MarcelLuis_M.pdf: 4673350 bytes, checksum: c534cc09a6e535a7053d092d88633edf (MD5) Previous issue date: 2006 / Mestrado / Quimica Analitica / Mestre em Química
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Proposta de método para determinação de Pt em sangue total visando o uso como biomarcador de exposição ambiental por veículos automotivos / A method for determination of Pt in whole blood in order to use as biomarker of environmental exposure by automotive vehicles.

Leandro Mota Santos 19 June 2015 (has links)
Reflexo de um modo de vida que exige locomoção rápida e com um mínimo de conforto, atualmente, nas grandes metrópoles, há um grande número de veículos em circulação que emitem gases poluentes (hidrocarbonetos, CO e óxidos de nitrogênio - NOx). Para minimizar a emissão desses gases, os carros atuais são dotados de conversores catalíticos, formados pelos metais do grupo da platina, com a finalidade de converter gases nocivos em gases menos agressivos ao ambiente e ao homem. Porém, esses elementos constituintes dos conversores catalíticos podem ser expelidos para o ambiente, na forma de materiais particulados em suspensão, por volatilização ou junto com os gases da combustão. Desta forma, esses elementos podem acumular-se nos mais diversos ambientes. A utilização de amostras biológicas, tal como sangue, na investigação e no controle à exposição de elementos nos seres humanos vem sendo praticada há muito tempo. Estudos com materiais biológicos apontam que as concentrações de metais do grupo da Platina estão na ordem de ng/kg. Tais níveis de concentração representam um grande desafio para a Química Analítica, pois são muito baixos para que se tenham resultados com boa precisão e exatidão nas análises, mesmo utilizando técnicas muito sensíveis. Como alternativa para contornar os problemas, nas determinações destas baixas concentrações, etapas prévias de pré-concentração, com posterior determinação, vem sendo propostas com sucesso. Nessa pesquisa, para a pré-concentração dos analito, extração em ponto nuvem foi empregada com determinação por espectrometria de absorção atômica por forno de grafite. O procedimento da extração em ponto nuvem consiste em derivatizar os analitos em espécies hidrofóbicas por meio de um agente complexante, e extrair por micelas formadas a partir de um surfactante não iônico, induzidas por mudança de temperatura. Essa extração se baseia no fenômeno que ocorre com a formação de agregados micelares, quais apresentam caráter hidrofóbico. Foram estudados diferentes ligantes, e o melhor resultado para a extração foi obtido empregando-se o APDC (pirrolidina ditiocarbamato de amônio). Os parâmetros da extração em ponto nuvem otimizados para o melhor ligante foram: pH=7; 3,0x10-2 mol L-1 de APDC; 0,5 % m v-1 de Triton X-114; 60ºC durante 10 min de banho, 10 min de centrifugação e 50 mg L-1 Cu(II) como modificador químico. O método apresentou fator de enriquecimento de 24 vezes, mas o LOD (0,24 µg L-1) ficou muito acima dos valores apresentados em amostras de indivíduos expostos e não expostos. Adições de 1, 5 e 10 µg L-1 foram realizadas para avaliar a exatidão do método e apresentaram recuperações média de 91%. / Reflecting a way of life that requires fast displacement with a minimum of comfort, currently in big cities, there are a large number of vehicles that produce a large amount of waste gases (hydrocarbons, CO and nitrogen oxides - NOx) to atmosphere. To minimize the emission of these gases, current cars are equipped with catalytic converter, made of platinum group metals, which has the purpose of converting the noxious gases into less harmful gases to environment and man. However, these constituents of the catalytic converter can be expelled to the environment in form of particulates in suspension, or by volatilization along with the combustion gases. Thus, these elements can accumulate. Biological samples such as blood, urine, hair, nail, have been used for a long time in studies and control of human exposition to elements. Studies of biological materials indicate that the concentrations of platinum group metals are the order of ng/kg. Such concentration levels means a huge challenge for analytical chemistry, as they are too low to provide the necessary results with good precision and accuracy in the analysis, even using very sensitive techniques. As an alternative to overcome the problems in the provisions of these low concentrations, preconcentration methods, with subsequent determination has been proposed successfully. Cloud point extraction (CPE) was proposed in this work for pre-concentration of the analytes. CPE procedure consists in derivatizing the analytes into hydrophobic species by a complexing agent and extracts them trapped inside micelles formed from a nonionic surfactant, induced by temperature change. The cloud point extraction is based on the phenomenon that occurs with the formation of these hydrophobics aggregates by those micelles. Dithizone, DBTC, DMG, DDTC and APDC ligands were studied. The optimized parameters of cloud point extraction were: pH=7; 3,0x10-2 mol L-1 APDC; 0,5% m v-1 Triton X-114; 60 ºC while 10 min of termal bath and 10 min of centrifugation time. A Cu (II) 50 mg L-1 solution was used as a chemical modifier. The method was evaluated after optimized cloud point extraction\'s parameters conditions. It showed enrichment factor of 24-fold, but the limit of detection (0.24 µg L-1) was higher than the values expected to samples of exposed and non exposed individuals. A recovery test was done and a satisfactory recovery result was provided, up to 91%.
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Avaliação do risco a exposição ocupacional a metais em incineradores de resíduos de serviços de saúde / Evaluation of the risk of metal occupational exposition in infectious waste incinerators

Danielle Polidorio Intima 20 February 2004 (has links)
O trabalho teve como objetivo avaliar o risco a exposição ocupacional a metais em incineradores de resíduos de serviços de saúde, com o intuito de verificar as condições de trabalho das usinas de incineração, a fim de proteger a saúde dos trabalhadores do setor e evitar danos ao meio ambiente. Resíduos de serviços de saúde são resíduos sépticos caracterizados como resíduo Classe I por apresentarem patogenicidade, portanto, seu estudo é de extrema importância para a saúde pública e para qualidade do meio ambiente. Um dos processos de tratamento recomendado pela legislação para este tipo de resíduo consiste na incineração. Este processo baseia-se na decomposição térmica via oxidação, com o objetivo de minimizar a toxicidade e o volume dos resíduos. A presença de metais nos resíduos a serem incinerados é uma preocupação, pois este processo provoca a partição do metal presente nos resíduos de alimentação da câmara de combustão, podendo ocorrer sua emissão juntamente com as cinzas, ou com os resíduos do sistema de controle de poluição ou, até mesmo, através da chaminé dependendo de sua volatilidade. Em face desta problemática, faz-se necessária avaliação do risco ocupacional gerado pela exposição ao material particulado e aos gases tóxicos gerados pelo processo. Esta avaliação consiste na caracterização das partículas através da medição de seus constituintes em massa por volume de ar do ambiente de trabalho amostrado. Para isso, foi aplicada metodologia específica e reconhecida do National Institute of Organization Safety Health (NIOSH), o qual recomenda para a amostragem de mercúrio a utilização de resina hopcalite, e para os demais metais a utilização de filtro de éster de celulose. Como técnicas analíticas, este instituto recomenda a utilização da espectrometria de absorção atômica por geração de vapor frio para determinação de mercúrio e da espectrometria de emissão atômica com plasma de argônio induzido para os demais metais. De acordo com os resultados, foram obtidas concentrações acima do limite estabelecido para arsênio, berílio, cádmio, chumbo e mercúrio. Portanto, foram propostas alterações tecnológicas no processo e adequação dos equipamentos de proteção, com o intuito de proteger a saúde dos trabalhadores, da população e evitar danos ao meio ambiente. / This project aimed to evaluate the risk of metal occupational exposition in hospital waste incinerators, in order to verify the incineration plant work conditions, to protect the workers\' health and to avoid damage to the environment. Hospital waste is septic, characterized as Hazardous Waste (Class I) due to its patogenicity, therefore their study is extremely important for public health and environment quality. One of the legally recommended treatment processes to this kind of waste is the incineration. This process is based on thermal decomposition by oxidation, to minimize the toxicity and the waste volume. The presence of metal in the waste to be incinerated is a concern, because this process causes the partition of the metal present in the feeding waste of the combustion camera, which could lead to its emission together with the ash or even with the pollution control system waste, or, even, through the chimney, depending on its volatility. Due to this issue, occupational risk evaluation generated by exposition to particulate material and toxic gases emitted by the process rests necessary. This evaluation consists of particle characterization by measuring the constituents in mass per volume of the environmental sampling air. In order to reach it, specific and recognized methodology from the National Institute of Organization Safety Health (NIOSH) was applied, which recommends for mercury sampling the use of hopcalite resin, and for the other metaIs the use of cellulose filter. As analytic techniques, this institute recommends the use of cold vapor atomic absorption spectrometry to mercury determination and the inductively coupled plasma emission spectrometry to the other metals. According to the results, the obtained concentrations were above the limit established for arsenic, beryllium, cadmium, lead and mercury. Therefore, technological alterations were proposed in the process and adaptation of the protection equipments, in order to protect the employees\' health, the population health and to avoid damage to the environment.
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Determinação direta de elementos potencialmente tóxicos em arroz por GF AAS: desenvolvimento de métodos e aplicações / Direct determination of potentially toxic elements in rice by GF AAS: methods development and applications

Daniel Menezes Silvestre 26 March 2013 (has links)
O arroz é um dos alimentos mais consumidos no mundo, caracterizando-se como a base da alimentação para mais da metade da população mundial. De acordo com a Organização Mundial da Saúde (WHO), a ingestão de alimentos contaminados é uma das principais vias de absorção de elementos potencialmente tóxicos pelo ser humano. Por esse motivo, órgãos de fiscalização têm estabelecidos limites máximos permitidos desse tipo de elemento nos alimentos. Nesse sentido, o desenvolvimento de métodos e aplicações visando à determinação de elementos com caráter tóxico, tais como o Al, As, Cd e Pb em alimentos é de suma importância. Nesse projeto, foram desenvolvidos métodos para determinações diretas de Al, As, Cd e Pb em arroz por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite e amostragem direta de sólidos (SS-GF AAS) que tem se mostrado uma técnica promissora especialmente devido à sua elevada sensibilidade e detectabilidade, além de dispensar morosos processos de decomposição de amostra. A adequada otimização do programa de aquecimento aliado ao uso de modificadores químicos adequados possibilitou o uso de calibração aquosa. Parâmetros importantes como o tamanho de partícula, massa de amostra e segregação de analito foram investigados. Observou-se que partículas inferiores a 100 µm geravam resultados precisos. A massa mínima ideal de amostra de arroz a ser utilizada na análise foi em torno de 300 µg. A massa máxima recomendada foi 500 µg. Segregação de Al e Cd não foram observadas na amostra de arroz. A segunda parte do projeto envolveu a aplicação do método de análise desenvolvido em amostras de arroz comercializadas na cidade de São Paulo. Investigou-se também a influência dos processos de lavagem e cozimento dos grãos sobre a concentração de Al, As, Cd e Pb. Todas as 17 amostras de diversos tipos e marcas de arroz analisadas apresentaram concentrações de As, Cd e Pb abaixo dos limites estabelecidos por lei. Com relação ao Al, não há regulamentado o valor de limite máximo. As maiores concentrações desse elemento foram observadas nos grãos de arroz integral. O processo de lavagem removeu significativamente a concentração de Al e Pb na maioria das amostras, entretanto, o mesmo não foi observado para o Cd. O processo de cozimento diminuiu a concentração de Cd e Pb em parte das amostras, e um pequeno aumento na concentração do Al foi observado, o qual pode ser atribuído à contaminação pelo ambiente. O cozimento do arroz em frascos de vidro ou panelas a base de alumínio não alterou a concentração desse elemento no arroz, nem mesmo quando a panela de alumínio foi polida com palha de aço / Rice is a staple food for more than 40% of the world\'s population. Considering that the main reason of contamination by potentially toxic element occurs by food ingestion, World Health Organization (WHO) has been controlling the levels of some contaminants. In this context, development of methods and applications associated to determination of potentially toxic elements such as Al, As, Cd and Pb in food are important. In this work, methods for direct determination of Al, As, Cd and Pb in rice by solid sampling graphite furnace atomic absorption spectrometry (SS-GF AAS) were developed. Solid sampling-GF AAS has shown as a promising technique especially due to its high sensitivity and detectability and the possibility to practice direct analysis of solid samples, dismissing tedious and error prone sample preparation step. The adequate heating program optimization associated to the use of chemical modifier allowed direct rice analysis against aqueous calibration. The influence of some parameters, such as particle size, sample mass size and analyte segregation on the analytical results were investigated. Results showed that particle size smaller than 100 µm generated accurate results. The minimum sample mass size recommended for analysis was around 300 µg and the maximum sample mass size was around 500 µg. Segregation of Cd and Al was not observed in the rice sample. The second part of the work involved the analysis of 17 rice samples commercially available in São Paulo city. Influence of rice washing and cooking procedure on the Al, As, Cd and Pb concentrations was also investigated. Concentration of all analytes were lower than the maximum allowed by WHO in all samples. The highest concentrations of Al were found in coarse rice. The washing process reduced significantly the concentrations of Al and Pb in most samples, however, the same was not observed for Cd. Cooking process reduced the concentration of Cd and Pb for most samples, probably by volatilization. On the other hand, an increase in Al concentration was observed. This fact could be attributed to the sample contamination during cooking process. Rice cooked in glass or aluminum container presented the same concentration of Al, even when polished aluminum container was used. These results indicated that there is no translocation of Al from container to food
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Solubilização de amostras biológicas visando a determinação de chumbo e ferro por espectrometria de absorção atômica

Campos, Náira da Silva 26 February 2016 (has links)
Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2016-04-27T19:32:31Z No. of bitstreams: 1 nairadasilvacampos.pdf: 1434649 bytes, checksum: 00b45610353851eacfdaa6cc731c0976 (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2016-05-02T01:06:50Z (GMT) No. of bitstreams: 1 nairadasilvacampos.pdf: 1434649 bytes, checksum: 00b45610353851eacfdaa6cc731c0976 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-02T01:06:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 nairadasilvacampos.pdf: 1434649 bytes, checksum: 00b45610353851eacfdaa6cc731c0976 (MD5) Previous issue date: 2016-02-26 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Este trabalho descreve a determinação dos teores totais de chumbo e ferro em amostras de carne de frango comercializadas na cidade de Juiz de Fora, Brasil. Além do teor total, determinado nos cortes coração, coxa, fígado, moela, peito e sobrecoxa, os teores bioacessíveis de ferro nos cortes de fígado e peito após cocção em panela de ferro também foram determinados. Os teores dos analitos foram determinados por espectrometria de absorção atômica. Os teores de chumbo total foram determinados por atomização em forno de grafite após dois métodos de preparo de amostra: mineralização ácida assistida por microondas empregando soluções diluídas de ácido e solubilização em meio alcalino utilizando o reagente TMAH®. Em ambos os métodos de preparo não foi possível quantificar o analito, pois os teores encontrados estavam abaixo do limite de quantificação. Todavia, os sinais de absorbância integrada, os limites de detecção (Meio ácido: 0,097 μg kg-1 e Meio alcalino: 0,099 μg kg-1) e quantificação (Meio ácido: 0,32 e Meio alcalino: 0,33 μg kg-1) e a massa característica (Meio ácido: 10 e Meio alcalino: 13 pg) obtidos para o chumbo após os dois preparos apresentaram a mesma ordem de grandeza. Assim, o preparo em meio alcalino apresenta-se como uma boa alternativa às digestões ácidas por apresentar maior frequência analítica e se adequar a análises de rotina. Ambos os métodos para o chumbo foram avaliados em termos de precisão, com desvios menores que 15 %, em termos de exatidão por meio de ensaios de adição e recuperação, apresentando faixas entre 83 e 110 % de recuperação. Os teores de ferro total e bioacessível foram determinados por atomização em chama após mineralização ácida e simulação in vitro da digestão gastrointestinal, respectivamente. Os cortes de vísceras cruas apresentaram um teor total de ferro maior que os das amostras de músculo, com uma diferença de até 87 %. A exatidão e precisão do método foram avaliadas por ensaios de adição e recuperação e análise de material de referência certificado, com valores entre 91 e 110 % de recuperação e desvios menores que 5 %. As frações bioacessíveis em peito e fígado, após cocção em panela de ferro, foram de 23 e 56 %, respectivamente, indicando que o fígado é uma boa fonte de ferro. A Espectroscopia Raman foi utilizada para o monitoramento dos mecanismos de solubilização dos cortes de frango crus em meio alcalino. Os resultados indicam que o TMAH® atua na decomposição de compostos como aminoácidos, carboidratos, lipídios e proteínas, devido a mudanças do perfil espectral das amostras antes e após o tratamento. Estes dados indicam que este tipo de preparo pode ser empregado para extração de metais ligados exclusivamente a estes compostos. / This study describes the determination of total content of lead and iron in chicken meat samples commercialized in the city of Juiz de Fora, Brazil. In addition to the total content, determined in heart cuts, thigh, liver, gizzard, breast and drumstick, iron bioaccessible fraction in breast and liver cuts was determined after cooking in iron pot. The analytes levels were determined by atomic absorption spectrometry. The total lead content was determined by graphite furnace atomization after two sample preparation methods: microwave-assisted acid digestion, using dilute acid solutions and solubilization in an alkaline medium, using TMAH® reagent. In both preparation methods, it was not possible to quantify the analyte because the levels found were below the limit of quantification. However, the signals of integrated absorbance, limits of detection (Acid medium: 0.097 μg kg-1 and Alkaline medium: 0.099 μg kg-1) and quantification (Acid medium: 0.32 μg kg-1and Alkaline medium: 0.33 μg kg-1) and characteristic mass (Acid medium: 10 pg and Alkaline medium: 13 pg) obtained for the lead after two sample preparations showed the same order of magnitude, demonstrating that the sample preparation in alkaline medium is a good alternative to acid digestion due to its higher analytical frequency and also it suits the routine analysis. Both methods for lead were evaluated in terms of accuracy, with deviations smaller than 15%, and through addition to recovery tests, with ranges between 83 and 110%. The total and bioaccessible iron fractions were determined by flame atomization after acid mineralization and in vitro gastrointestinal digestion simulation method, respectively. The raw viscera cuts had total iron content larger than those of muscle samples with differences up to 87%. The accuracy and precision of the method were evaluated through recovery tests and analysis of certified reference material, with range between 91-110% of recovery and deviations less than 5%. The iron bioaccessible fractions in breast and liver after cooking in iron pot were 23% and 56%, respectively, which indicates that liver is a good source of iron. The Raman spectroscopy was used to monitor the mechanisms of solubilization of raw chicken cuts in alkaline medium. The results indicate that TMAH® acts in the decomposition of some compounds such as amino acids, carbohydrates, lipids and proteins, due to changes in the spectral profile of the samples before and after the treatment. These data indicate that this type of preparation can be used for the extraction of metals bound exclusively to these compounds.
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Construção de um espectrômetro de absorção atômica e estudos de formação e evolução da nuvem atômica com atomização eletrotérmica em sistema de duplo filamento de tungstênio / Construction of an atomic absorption spectrometer and studies on the formation and evolution of the atomic cloud with electrothermal atomization in a double tungsten coil system

Jora, Manassés Zuliani, 1987- 25 August 2018 (has links)
Orientadores: Celio Pasquini, Joaquim de Araújo Nóbrega / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-08-25T12:04:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Jora_ManassesZuliani_M.pdf: 4929889 bytes, checksum: f8da5d6a35fbac5ae2d05d997971561a (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: A espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica (ET AAS) é adequada para a determinação de metais e semimetais, apresentando alta sensibilidade. Dentre os atomizadores eletrotérmicos, os fornos de grafite destacam-se por sua boa seletividade, exigência de pequenos volumes de amostra e baixos limites de detecção (i.e. 'mu'g L-1). Porém, esses atomizadores requerem fontes de alta potência (i.e. superiores a 2 kW), sistema de resfriamento e, ainda, apresentam alto custo. Como alternativa, o uso de superfícies metálicas têm sido objeto de pesquisa desde 1970. Dentre todos os metais empregados na fabricação de superfícies metálicas e utilizados para os estudos em ET AAS, o tungstênio é o que vem apresentando maior aplicação. Porém, a espectrometria de absorção atômica baseada em atomizadores de filamento de tungstênio (WC AAS) apresenta vários desafios relacionados ao entendimento da geração da nuvem atômica e dos efeitos de interferência observados. Dessa maneira, neste trabalho construiu-se um espectrômetro de absorção atômica com duplo filamento de tungstênio (DWC AAS), com duas configurações, uma empregando como sistema de detecção um sistema echelle/detector de carga acoplada intensificado (ICCD) e outra um sistema filtro óptico-acústico sintonizável (AOTF)/fotomultiplicadora. Essas duas configurações do equipamento foram empregadas em estudos de formação e evolução da nuvem atômica de elementos com características voláteis e refratárias (i.e. Pb e Cr). Além disso, estudou-se o efeito de Na, K, Ca e Mg, em três diferentes concentrações (i.e. 1, 10 e 100 mg L-1) sobre os perfis das nuvens atômicas de Pb e Cr. Esse estudo foi conduzido de tal forma que interferências em fase condensada e gasosa puderam ser avaliadas. Além disso, o equipamento foi empregado em medidas de temperatura na superfície do filamento e na fase gasosa / Abstract: Electrothermal atomic absorption spectrometry (ET AAS) is suitable for determination of metals and semimetals with high sensitivity. Among the existing electrothermal atomizers, graphite furnace stands out due to its selectivity, requirement of low volume of sample and low limits of detection (i.e. 'mu'g L-1). Notwithstanding, these atomizers present high cost and requires high power power supply (i.e. above 2 kW) and a cooling system. Alternatively, metallic surfaces have been studied since 1970. Among all metals employed as atomizers in ET AAS studies, tungsten has presented the best results and has found many analytical applications. However, tungsten coil atomic absorption spectrometry (WC AAS) presents several challenges related to understanding the atomic cloud generation and interferences effects. Thus, in this work, a double tungsten coil atomic absorption spectrometer (DWC AAS), with two different configurations was constructed. In one configuration, a detection system based on echelle/intensified charge-coupled device (ICCD) is employed and, in the other, an acousto-optic tunable filter (AOTF)/photomultiplier detection system is used. Both configurations were employed in the atomic cloud generation and evolution studies of Pb and Cr. Furthermore, interferences on the atomic cloud profile of Pb and Cr caused by Na, K, Ca and Mg, at three different concentrations (i.e. 1, 10 and 100 mg L-1), were studied. This study helped to evaluate the effect of condensed and gas phase interferences. Additionally, the equipment was employed to perform measures of surface and gas phase temperatures / Mestrado / Quimica Analitica / Mestre em Química

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