A água de coco é um isotônico natural, uma bebida pouco calórica e muito nutritiva, representando 1,4 % do mercado de refrigerantes e de isotônicos artificiais. Aliado ao crescente mercado interno e externo, surge os processos de conservação com o intuito de preservação da água de coco fora do fruto, facilitando a comercialização e aumentando o tempo de vida de prateleira. Considerando o pressuposto, esse trabalho teve como objetivo principal avaliar a influência dos processos de conservação, ultrafiltração, congelamento e pasteurização, na concentração de Al, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Se e Zn em água de coco. As determinações foram feitas por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado e espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica. Investigação no sentido de determinar espécies livres de Se4+ e Se6+, em água de coco, por geração de hidretos e pré-concentração na superfície de um tubo de grafite modificada com Ir também foi objetivo desse trabalho. Os estudos foram realizados por meio das determinações das concentrações totais dos elementos e em diferentes frações (filtrado e resíduo), obtidas após ultrafiltração com membrana de celulose (0,100 e 0,025 µm). Em todos os processos de conservação estudados, exceto na ultrafiltração, as concentrações totais dos elementos de interesse foram preservadas. A ultrafiltração com filtro de 0,025 μm promoveu a retenção de uma quantidade significativa de Fe (30%) e Zn (50 %). A influência dos processos de conservação, com base na distribuição dos elementos de interesse, mostrou uma tendência de variação na distribuição de Cu, Fe e Zn na água de coco pasteurizada e em todos os elementos na congelada, sobretudo para aquelas com tempo de congelamento superior a 30 dias. A especiação de Se6+ e Se4+ foi feita após redução do Se6+ com 2,0 mol L-1 HCl + 1 mol L-1 KBr e aquecimento por microondas focalizadas em microfrascos, apresentando cerca de 95 % de eficiência na redução na ausência da amostra de água de coco. / The coconut water is a natural isotonic, nutritive and low caloric drink, corresponding to 1.4 % of the soft drink and artificial isotonic market store. The conservation processes of the coconut water appear in association to the expansion of the internal and external market, increasing the shelf-life of the product and its comercialization. The objective of this work was evaluate the influence of the conservation processes, such as, ultrafiltration, freezing and pasteurization based on the concentrations of Al, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Se and Zn in the coconut water. The determinations were done by inductively coupled plasma-optical emission spectrometry and electrothermal atomic absorption spectrometry. The investigation of free-species of Se4+ and Se6+, in coconut water, by hydride generation and pre-concentration on the modified graphite tube surface with Ir was also the aim of this project. The studies were carried out through the determinations of the total concentration of the interest elements and in different fractions (filtrate and residue), obtained after ultrafiltration with cellulose membrane filters (0.100 and 0.025 µm). In all processes of conservation studied, except the ultrafiltration, the total concentrations were preserved. The ultrafiltration with filters of 0.025 µm promoted the retention of significant concentration of Fe (30%) e Zn (50%). Considering the distribuituion of the interest elements, the influence of the conservation processes showed a tendency of the variation in the Cu, Fe and Zn distribuition for the pasteurized coconut water, and for all elements in the frozen, mainly for frozen samples storaged for more than 30 days. The speciation of Se4+ and Se6+ was carried out after reduction of Se6+ with 2 mol L-1 HCl + 1 mol L-1 KBr and using microvials heated in a focused microwave. The reduction efficiency of the Se6+ to Se4+ was 95 %, in absence of coconut water.

A tese objetivou beneficiar pacientes usuários de lítio por meio de dois estudos: (1) análise da bioequivalência de duas formulações de lítio; e (2) investigação do uso do lítio na pediatria. Para o estudo de bioequivalência, voluntários sadios (N=24) foram tratados com comprimidos (300mg) de carbonato de lítio de duas formulações: teste-Neurolithium e referência-Carbolitium. Após administrar cada formulação em períodos diferentes, foram coletadas amostras de plasma para quantificar íons lítio, utilizando espectrofotometria de absorção atômica. O método desenvolvido neste estudo apresentou limite de quantificação de 0,07mg/L. A média geométrica e o intervalo de confiança de 90% teste/referência foi de 104,77 (98,60-111,33%) para Cmax e 101,99 (96,81-107,44%) para ASClast. Seguindo os parâmetros propostos pelo FDA e ANVISA, concluiu-se que o Neurolithium é bioequivalente ao Carbolitium. Desta forma, este estudo assegura a comercialização de uma formulação de qualidade e o possível registro de um medicamento genérico com custo reduzido. O FDA não recomenda o uso de lítio em crianças menores de 12 anos, pois ainda não tem informações sobre segurança e eficácia da medicação nesses pacientes. Assim, o segundo estudo investigou o uso do lítio em pacientes pediátricos, divididos em dois grupos: (A) menores e (B) maiores de 12 anos. Pacientes que receberam prescrição de lítio no HC da Unicamp, entre 2000 e 2006, foram identificados e os prontuários médicos dos menores de 21 anos (N=77) foram revisados. Houve administração de menores doses nos pacientes do grupo A. Os níveis séricos e índice de efeitos colaterais não diferiram entre os grupos. O grupo A apresentou motivo de prescrição de lítio (agressividade) e eficácia (71%) diferentes do grupo B (alterações de humor; 83%). Uma vez que os índices de eficácia dos grupos foram condizentes com os da literatura e não houve diferença no aparecimento de efeitos colaterais, concluiu-se que é viável a utilização de lítio em menores de 12 anos. / The ideal of this thesis is to benefit patients that use lithium, through two studies: (1) comparison of the bioavailability of two lithium formulations; and (2) investigation of lithium use in children and adolescents. In order to analyze the bioequivalence, healthy volunteers (N=24), of both genders, were treated with two lithium carbonate formulations (300 mg): test ? Neurolithium and reference-Carbolitium. After administrate each formulation in separate periods, plasma samples were collected to quantify lithium, using atomic absorption spectrophotometry. The method was developed specially to this study and it showed 0,07mg/L quantification limit. The geometric media and the 90% confiance interval test/reference was 104,77 (98,60-111,33%) to Cmax and 101,99 (96,81-107,44%) to ASClast. Based on FDA and ANVISA parameters, we concluded that Neurolithium is bioequivalent to Carbolitium. Therefore, this study assures the commercialization of a qualified formulation and makes possible the register of a generic medication with low cost. Since information regarding the safety and effectiveness of lithium in children under 12 years of age is not available, its use in such patients is not recommended at this time. Therefore, the second study has investigated the use of lithium in pediatric patients, divided in two groups: (A) under and (B) over 12 years old. Patients that received lithium prescription inside of HC in Unicamp, between 2000 and 2006, were identified. Only clinical register of patients (N=77) under 21 years old, were revised. Fewer doses were administrated in group A. Seric levels and side effects indexes were not different between groups. Group A showed reason for lithium prescription (aggressiveness) and effectiveness (71%) different from group B (humor oscillation; 83%). Since indexes effectiveness from both groups were in accordance with those found in literature and there was no difference in side effects number per patient, we concluded that the use of lithium in patients under 12 years old is feasible.

Orientador: Juliana Azevedo Lima-Pallone / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-20T21:26:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Rebellato_AnaPaula_M.pdf: 1287593 bytes, checksum: 661e828d074dab6ac68c3fad61029313 (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: No Brasil a ANVISA através da Resolução nº 344 de 2002, instituiu a obrigatoriedade do enriquecimento de farinhas de trigo e milho com ácido fólico e ferro. A deficiência de ferro é apontada como a principal causa da anemia ferropriva. A fortificação de alimentos com ferro é a estratégia indicada pelas instituições que atuam na área de saúde como a mais eficiente para o combate à anemia. Entretanto, a ingestão excessiva deste mineral está associada a danos oxidativos e tem sido relacionada com a manifestação de várias doenças. Dessa forma, o alcance dos objetivos dos programas de fortificação de alimentos está relacionado à garantia da ingestão recomendada para os nutrientes adicionados e aos atributos físico-químicos, que devem ser monitorados no veículo utilizado e no produto final. Este trabalho teve como objetivos adequar e validar uma metodologia para a determinação de ferro em amostras de biscoitos elaborados com farinha de trigo fortificada, utilizando a técnica de Espectrometria de Absorção Atômica com chama e acompanhar os parâmetros físico-químicos (umidade, acidez, índice de peróxido e teor de lipídeos) durante o período de estocagem (150 dias). O método para determinação do teor de ferro em biscoitos foi validado para os parâmetros precisão, seletividade, recuperação, sensibilidade, linearidade, limite de detecção (LD) e limite de quantificação (LQ) e se mostrou adequado. O teor médio de ferro presente nos biscoitos tipo cream cracker, água e sal, maisena e amanteigado foram: 5,0 a 8,6; 5,3 a 7,8; 2,5 a 6,8; 3,7 a 5,7 mg 100 g-1, respectivamente. Foi verificada diferença significativa entre lotes de mesma marca e entre marcas do mesmo tipo, através da ANOVA e do Teste de Tukey (p<0,05). Para os parâmetros físico-químicos, os valores obtidos ao longo do período de estocagem variaram; umidade de 1,8 a 6,3%; acidez de 1,5 a 7,4 mg NaOH 0,1 mol L-1 100g-1; índice de peróxido de valor não detectado (nd) a 95,1 meq Kg-1 de gordura. Para o teor de lipídeos e ferro, o menor e o maior valor encontrado foram 9,8 e 18,0% e 2,1 e 9,2 mg 100 g-1, respectivamente. Foi possível verificar que existe diferença significativa entre os valores obtidos para cada lote de mesma marca ao longo do período de estocagem. Nenhum tipo de correlação entre a umidade e os valores de acidez presentes nas matrizes, foi observado, da mesma forma que não foi verificada nenhuma correlação entre o índice de peróxido e o teor de ferro. Notou-se que há necessidade de melhorar a qualidade dos ingredientes utilizados no preparo dos biscoitos a fim de manter um padrão de qualidade uniforme durante todo o período de validade. As variações observadas no teor de ferro indica a necessidade de uma legislação mais específica, estabelecendo concentrações (mínima e máxima) para o mineral utilizado na fortificação de farinha de trigo que estará presente em alimentos prontos para o consumo, a fim de garantir o sucesso da campanha de fortificação / Abstract: Through the resolution no. 344 of 2002, ANVISA (Brazilian Regulatory Institute) assigned the obligation of enriching wheat and corn flours with folic acid and iron. Iron deficiency is pointed out as the main cause of anemia, so food fortification with this mineral is the most efficient strategy indicated by the health institutions that work towards the combat of anemia. However, excessive ingestion of this mineral is associated with oxidative damages and has also been related to the occurrence of several diseases. So the fortification programs must guarantee the recommended intake, and not more than that, as well as to maintain the physicochemical attributes, by monitoring both the vehicle of fortification and the final product. This work redesigned and validated one methodology for iron determination in samples of biscuits produced with fortified wheat flour, by using Flame Atomic Absorption Spectrometry (FAAS). It also measured physicochemical parameters (moisture, acidity, peroxide index and fat content) during the storage period (150 days). The method for iron determination in biscuits is shown to be adequate and was validated for the parameters precision, sensibility, selectivity, recovery, accuracy, linearity, limit of detection (LOD) and quantification (LOQ). The iron content in biscuits of the types cream cracker, salt and water, cornstarch cookies (maizena) and butter cookies were, respectively: 5.0 to 8.6, 5.3 to 7.8, 2.5 to 6.8, and 3.7 to 5.7 mg 100 g-1. ANOVA and Tukey tests (p<0,05) were applied to verify if there was significant difference between batches of the same brand and among the brands of the same type of biscuits. For the physicochemical parameters, all the values obtained throughout the storage period varied. Moisture was from 1.8 to 6.3%; acidity was from 1.5 to 7.4 mg NaOH (0,1 mol.L-1) 100 g-1; peroxide index was form non-detectable (nd) to 95.1 meq Kg-1 of fat. The lowest and the highest values for fat content were 9.8 and 18% the range for iron was from 2.1 to 9.2 mg 100 g-1 for iron. There was significant difference between the values obtained for each batch of the same brand throughout the storage period. But there was no correlation between the moisture present in the matrix and the acidity values, neither there was between the peroxide index and iron content. It is necessary for the industries of biscuits to improve the stability of the ingredients to maintain uniformity during all the storage period. The observed variation of iron content indicates the need for a more specific legislation, which establishes minimum and maximum concentrations for the mineral added to fortify wheat flour, aiming to guarantee the success of the fortification campaign / Mestrado / Ciência de Alimentos / Mestra em Ciência de Alimentos

Orientador: Juliana Azevedo Lima Pallone / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-21T00:41:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Silva_GrasieladeSouzaCostada_M.pdf: 1118428 bytes, checksum: e1f018de2c7cef443ff93a0651ba4dd0 (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: Com o objetivo de diminuir a anemia ferropriva a fortificação de alimentos com ferro tem se tornado uma prática comum em todo o mundo. De acordo com estimativas do Ministério da Saúde, cerca de 45% das crianças brasileiras de até 5 anos (10 milhões de pessoas) têm anemia. Entretanto, trabalhos científicos apontam que a ingestão excessiva de ferro pode estar associada a danos oxidativos em células e tecidos e tem sido relacionado com a incidência de doenças como Parkinson, acidente vascular cerebral, Alzheimer, esclerose múltipla, catarata, cardiopatias, artrite e diabetes, entre outras. Além disso, outros estudos sugerem que a suplementação com ferro, pode comprometer o aproveitamento do zinco no organismo humano, levando a outros problemas, como nanismo, má cicatrização, cirrose hepática, menstruação irregular, depressão e deficiência no sistema imune dentre outros. As farinhas fortificadas com ferro já estão disponíveis no mercado nacional desde 2004, porém, são poucos os dados sobre o controle dos níveis de ferro, bem como a razão molar entre ferro e zinco (naturalmente presente), em alimentos elaborados com farinhas fortificadas, sendo a razão molar desejada cerca de 4:1 para não prejudicar o aproveitamento do zinco pelo organismo. Esta pesquisa foi desenvolvida com o objetivo de avaliar ferro, zinco e umidade em pães industrializados elaborados com farinhas fortificadas. Para as análises do teor dos minerais foi utilizada a Espectrometria de Absorção Atômica com chama (FAAS) e para umidade, secagem em estufa. Para validação parcial, foram analisados os parâmetros sugeridos pelo INMETRO. Os resultados obtidos para linearidade através do coeficiente de correlação foi de 0,9994 para ferro e 0,9996 para zinco. A precisão apresentou um coeficiente de variação para ferro e zinco menor que 6%. A exatidão apresentou faixa de recuperação entre 91 a 109% para ferro e 87 a 108% para zinco. Os limites de detecção e quantificação foram de 0,04 e 0,15 mg L-1 para ferro e 0,07 e 0,24 mg L-1 para zinco, respectivamente, demonstrando que o método escolhido é sensível, eficiente e preciso. Os resultados obtidos para repetitividade na determinação de umidade não ultrapassam o coeficiente de variação 2,0%, mostrando que o método é adequado. Os teores de ferro e zinco nas amostras de pães variaram de 2,2 a 6,0 mg 100 g-1 (4,1 mg 100 g-1 em média) e 0,3 a 1,0 mg 100g-1 (0,7 mg 100 g-1 em média) no pão tradicional; de 1,8 a 4,1 mg 100 g-1 (3,0 mg 100 g-1 em média) e 1,4 a 2,3 mg 100 g-1 (1,9 mg 100 g-1 em média) no pão integral; de 1,8 a 6,8 mg 100 g-1 (4,3 mg 100 g-1 em média) e 1,7 a 2,8 mg 100 g-1 (2,3 mg 100 g-1 em média) no pão 7 grãos; de 3,0 a 3,8 mg 100 g-1 (3,4 mg 100 g-1 em média) e 1,8 a 3,0 mg 100 g-1 (2,4 mg 100 g-1 em média) no pão 9 grãos; de 2,0 a 4,2 mg 100 g-1 (3,1 mg 100 g-1 em média) e 1,4 a 2,5 mg 100 g-1 (2,0 mg 100 g-1 em média) no pão 12 grãos, respectivamente. Os resultados indicaram, em geral, falta de uniformidade no teor de ferro e zinco entre lotes da mesma marca e entre marcas do mesmo tipo de pão. No pão tradicional esta falta de homogeneidade, provavelmente, ocorra pela dificuldade na adição da pré-mistura (ácido fólico e ferro) na farinha, ingrediente principal na produção de pães, enquanto que nos pães especiais, o comportamento observado pode ser explicado pela variedade e quantidade de grãos adicionados. A razão molar Fe:Zn variou de 5:1 a 12:1 no pão tradicional; 2:1 a 3:1 no integral; 1:1 a 3:1 no 7 grãos; de 1:1 a 2:1 no 9 grãos e no pão 12 grãos não houve variação, sendo a razão molar 2:1. No pão tradicional foi encontrado uma razão molar Fe:Zn maior que 4:1, podendo assim prejudicar o aproveitamento do zinco pelo organismo / Abstract: Iron food¿s fortification has become a common practice around the world in order to reduce anemia caused by iron deficiency. Ministry of Health estimates that approximately 45% of Brazilian children up to 5 years (10 million people) have anemia. However, scientific studies indicate that excessive intake of iron may be associated with oxidative damage to cells and tissues has been associated with the incidence of diseases like Parkinson's, stroke, Alzheimer's, multiple sclerosis, cataracts, heart disease, arthritis and diabetes, among others. Also, other studies suggest that iron supplementation may compromise the use of zinc in the human body, leading to other problems such as stunting, poor wound healing, liver cirrhosis, irregular menstruation, depression and disability in the immune system among others. The flour fortified with iron are available in the market since 2004, however, there are few data on the control of iron levels, as well as the molar ratio between iron and zinc (naturally present), foods made with fortified flour, being desired molar ratio about 4:1 to not damage the recovery of zinc by the body. This research was developed to assess iron, zinc and humidity in industrial bread made with fortified flour. For minerals analysis were used atomic absorption spectrometry with flame (FAAS) and humidity, drying in an oven. For partial validation, we analyzed the parameters suggested by INMETRO. Results of linearity was obtained by the correlation coefficient of 0,9994 and 0,9996 for iron and zinc, respectively. The accuracy showed a coefficient of variation for iron and zinc less than 6%. The accuracy showed recovery range between 91 to 109% for iron and 87 to 108% for zinc. The limits of detection and quantification were 0,04 and 0,15 mg L-1 for iron and 0,07 to 0,24 mg L-1 for zinc, showing that the chosen method is sensitive, accurate and efficient. The results obtained to determination of repeatability humidity were not greater than the coefficient of variation 2,0%, showing that the method is appropriate. The levels of iron and zinc in samples of breads varied from 2,2 to 6,0 mg 100 g-1 (4,1 mg 100 g-1 on average) and 0,3 to 1,0 mg 100g-1 (0,7 mg 100 g-1 on average) in traditional bread; 1,8 to 4,1 mg 100 g-1 (3,0 mg 100 g-1 on average) and 1,4 to 2,3 mg 100 g-1 (1,9 mg 100 g-1 on average) in whole wheat bread; 1,8 to 6,8 mg 100 g-1 (4,3 mg 100 g-1 on average) and 1,7 to 2,8 mg 100 g-1 (2,3 mg 100 g-1 on average) in 7 grain bread ; 3,0 to 3,8 mg 100 g-1 (3,4 mg 100 g-1 on average) and 1,8 to 3,0 mg 100 g-1 (2,4 mg 100 g-1 on average) in 9 grain bread; 2,0 to 4,2 mg 100 g-1 (3,1 mg 100 g-1 on average) and 1,4 to 2,5 mg 100 g-1 (2,0 mg 100 g-1 on average) in 12 grain bread, respectively. The results showed, in general, lack of uniformity in the content of iron and zinc between batches of the same brand and between brands of the same type of bread. In traditional bread this lack of homogeneity, probably occurs by the difficulty in adding premix (folic acid and iron) in the flour, the main ingredient in bread production, while in specialty breads, the behavior can be explained, variety and amount of grain added. The molar ratio of Fe: Zn ranging from 5:1 to 12:1 in traditional bread; 2:1 to 3:1 in whole wheat bread; 1:1 to 3:1 in 7 grain bread; 1:1 to 2:1 in 9 grain bread and 12 grain bread did not change, and the molar ratio of 2:1. Has been found in traditional bread molar ratio Fe Zn greater than 4:1 and can thus damage the recovery of zinc by the body / Mestrado / Ciência de Alimentos / Mestra em Ciência de Alimentos

The literature relevant to the generation of volatile hydrides for analytical atomic spectroscopy has been reviewed, with particular reference to atomic absorption spectrometry (AAS). This reveals some conflicting information concerning the nature of various interference effects and strategies to overcome them. The use of flow injection (FI) procedures has been demonstrated by several research groups, to be beneficial. A review of the literature concerning the application of FI techniques to AAS shows that there is a sustained interest in the use of such a combination for analytical purposes. In particular, an interest in the on-line coupling of chemical pretreatment of samples is evident. Atomic absorption spectrometry has a limited working range and requires frequent calibration, consequently, there is a need for a rapid, precise on-line dilution procedure. The potential of FI systems with wide bore manifold tubing for on-line dilution was assessed and found to be limited by variations in dispersion coefficient arising from differences in specific gravities between the sample and carrier fluids. This could be overcome only by the use of unrealistically high flow rates. The use of FI procedures for the generation of volatile hydrides of selenium and arsenic was investigated. Optimization studies of system parameters, including the atomization step, were undertaken which demonstrated the benefits in applying FI in hydride generation atomic absorption spectrometry (HGAAS). Analytical methods were devised and evaluated for the determination of Se in copper metal and As in nickel alloy. These procedures involved the use of an on-line matrix removal step in which potentially interfering matrix elements were retained on a strong cation exchange resin (Dowex 50W). The manifold was designed so that the FI value acted as the interface between the matrix isolation stage and the vapour generation stage, a strategy which allowed independent optimization of each stage. Location of the ion exchange resin in the sample loop of a six-port rotary valve allowed the resin to be regenerated easily and rapidly, with a throughput capability of the order of 50 h⁻¹ and permit the proposed full automation of the whole analytical procedure. In the determination of As in nickel alloy a novel stopped-flow pre-reduction step was developed to permit AsIII quantification, therefore, achieve optimum sensitivity. The two systems permitted limits of detection for Se and As of 2.1 and 3.9 ng ml⁻¹ respectively. Direct comparisons were made with existing matrix isolation systems to emphasise the benefits of system design.

Mercury and its compounds are one of the most toxic global pollutants in the environment. It occurs in all segments of the environment, and it attains the food chain ang human body by people consuming fish. The theoretical part of this thesis examines the characteristics of mercury, its occurrence, the roots of its pollution, and the toxicity of various forms of mercury. Consequently, the thesis delineates analytical methodologies applied to determine the overall level of mercury and chemical forms of mercury. The practical part focuses on monitoring the level of mercury and methylmercury in 12 extracts of fish meat. The analyzer AMA 254 has been used to determine the level of mercury and methylmercury in these extracts. Based on the level that resulted from the measurements, the thesis concludes a risk that correlates with consuming this type of meat.

Theoretical part of the master thesis deals with the occurrence of different mercury species in the environment and describes analytical methods used for determination of mercury in biological samples. In practical part of the master thesis mercury concentration in 14 samples of selected fish and fish product was determined using single purpose absorption spectrometer AMA 254. Measured results were statistically processed and consulted with EU legislative norm.

Orientador: Ricardo de Oliveira Orsi / Resumo: O objetivo do presente estudo foi avaliar o efeito de suplementação com fonte de ferro inorgânico na qualidade da geleia real produzida por abelhas A. mellifera, por meio de análises proteômicas. Foram utilizadas 12 colônias de abelhas A. mellifera africanizadas, alimentadas com xarope de açúcar (proporção de 1:1 de água e açúcar cristal) suplementado ou não com sulfato ferroso heptahidratado (contendo 20% de ferro), nas concentrações de 0, 25, 50 e 100 mg L-1. A produção de geleia real foi realizada por meio da técnica de transferência de larvas, colhida, armazenada em vials estéreis e mantidas sob congelamento. Eletroforese bidimensional (2D-PAGE) foi usada para fracionamento das proteínas da geleia real e o ferro quantificado por técnica de espectroscopia de absorção atômica de chama (FAAS), com identificação das proteínas por Espectrometria de massas com ionização por eletrospray (ESI-MS/MS). Os resultados foram avaliados por ANOVA, seguido do teste de Tukey para verificar diferenças entre as médias (P<0,05). Observou-se que a suplementação da dieta com o mineral ferro afetou o teor proteico e o número de spots em quase todos os tratamentos e meses analisados. Observa-se ainda que a dieta contendo 100 mg L-1 de Fe apresentou maior numero de spots contendo este mineral, bem como no abdome das abelhas. As principais proteínas contendo Fe foram classificadas como do grupo MRJPs (Major Royal Jelly Proteins). Os resultados encontrados mostram que o ferro influência na qualidad... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Mestre

The presented thesis deals with optimization of parameters speciation analysis based on a selective hydride generation in a direct transfer mode of hydrides and on-line atomization in an atomic absorption spectrometer. In the first part of the thesis processes during generation were investigated. Important indicator of a reactions taking place in a generator is volume of hydrogen (created by decomposition of NaBH4) which is subsequently introduced to the atomizer. In this part of the thesis a new approach to determine a flow rate of hydrogen delivered to the atomizator was developed. An influence of relevant paremeters of the atomizers and atomic absorption spectrometers on basic analytical characteristics of arsenic determination based on hydride generation was performed in the second part. Three atomic absorption spectrometers were used and three sources of radiation were compared. The most important analytic characteristic was the limit of detection which is influenced by standard deviation of measurement values of blank samples and by sensitivity. The best values of the limit of detection were achieved with electrodeless discharge lamps. Key words: hydride generation, arsenic, speciation analysis, atomic absorption spectrometry

This master's thesis deals with optimization of conditions of chemical hydride generation of tellurium and conditions of its atomization, specifically in three types of atomizers - in a diffusion flame (DF), in a heated multiple microflame quartz tube atomizer (MMQTA) and in a dielectric barrier discharge (DBD) atomizer. Tellurium hydride was generated in a flow injection arrangement and a high-resolution continuum source atomic absorption spectrometer was used for detection. As hydride generation can be only done from tetravalent species of tellurium, at first a simple procedure of pre-reduction of hexavalent species of tellurium by heating a standard in hydrochloric acid at 6 mol dm-3 was verified. Further, conditions of chemical generation were optimized with a goal to achieve as high generation efficiency as possible, namely, concentration of hydrochloric acid and sodium tetrahydroborate, volume of the reaction coil and a flow rate of carrier gas. Subsequently, conditions of atomization of tellurium hydride were examined with chosen optimal generation conditions. In the case of DF, it was an amount of hydrogen in the flame, a total flow rate of gases and observation height. In the case of MMQTA, temperature of the atomizer, a flow rate of carrier gas and a flow rate of air or oxygen needed for...