La surface des pièces mécaniques est une zone sensible soumise à des conditions de sollicitations particulières, tant mécaniquement (frottement, contrainte maximale) que chimiquement (atmosphère ambiante, corrosion). Ainsi, la ruine des pièces de service est généralement initiée en surface ; les grands secteurs industriels sont donc à la recherche de solutions technologiques permettant une amélioration des propriétés mécaniques globales par une modification des propriétés de surface. De nombreuses techniques ont été développées dans ce but, notamment les traitements de surface mécaniques. Parmi ceux-ci, le grenaillage ultrasonique permet de déformer sévèrement et superficiellement les pièces par de nombreux impacts de billes ayant des trajectoires aléatoires au sein de la chambre de traitement. Le propos de cette étude repose sur l'analyse et la compréhension des microstructures de déformation induites par un traitement de grenaillage ultrasonique, particulièrement sous conditions cryogéniques ; sujet très peu exploré à ce jour voir nouveau concernant i) des métaux susceptibles de subir une transformation martensitique et ii) l'influence d'un tel traitement sur la tenue en fatigue cyclique. Pour ce faire, plusieurs nuances d'aciers inoxydables austénitiques présentant des stabilités différentes vis-à-vis de la transformation de phase ont été traitées à très basses températures et les propriétés obtenues ont été comparées à celles mesurées sur les échantillons traités à température ambiante. Les premières observations ont montré que, suite à un traitement sous condition cryogénique (-130 °C), une baisse de dureté intervient en sous-couche de l'alliage 310S stable, associée à une hausse des propriétés mécaniques sous basse température rendant le matériau plus difficile à écrouir. Ce phénomène est complètement supprimé au sein de l'alliage métastable 304L par une transformation martensitique facilitée, intervenant plus profondément qu'à température ambiante et entrainant une augmentation de la dureté de sous-couche. Deux alliages métastables (304L et 316L) ont donc été sélectionnés afin de détailler l'influence des paramètres de traitement sur le durcissement de sous-couche par une étude paramétrique comprenant l'amplitude de vibration (40 et 60 µm), la durée (3 et 20 min) ainsi que la température de traitement (ambiante, -80 et -130 °C). Il en ressort qu'augmenter l'énergie de traitent par une hausse de l'amplitude et/ou de la durée de grenaillage entraine une augmentation des duretés de surface et de sous-couche, accompagnée par la production de couches durcies plus épaisses. L'utilisation de températures cryogéniques permet une augmentation du potentiel de durcissement, et ce principalement en sous-couche. En associant les gradients de dureté aux distributions de martensite le long des épaisseurs affectées, il a été montré que la fraction de martensite était directement liée au potentielle de durcissement en profondeur. La fraction de martensite produite étant dépendante de la température de déformation et, afin de prendre en compte la stabilité initiale de l'alliage comme paramètre additionnel, des mesures complémentaires ont été faites sur l'alliage 316L plus stable. Les résultats ont alors montré qu'il est primordial d'adapter la température de traitement à la stabilité de l'échantillon afin d'optimiser l'efficacité du durcissement de sous-couche et éviter ainsi une baisse de la dureté en profondeur. Finalement, les structures de déformation obtenues sous condition cryogénique ont été reliées à la tenue mécanique sous sollicitations cycliques en flexion rotative. Comparé à un traitement réalisé à température ambiante, un grenaillage cryogénique permet une baisse la rugosité de surface et la production de contraintes résiduelles de compression plus élevées par la présence de martensite. Cependant, une plus grande relaxation de ces dernières associée à une réduction de l'épaisseur [...] / The surface of mechanical components is a sensitive zone subjected to particular mechanical (friction, maximum stress) and chemical (ambient atmosphere, corrosion) interactions. Hence, the rupture is generally initiated on the surface. In order to increase the global integrity of the working parts, the industrial groups are still seeking technological solutions allowing the modifications of the surface properties. Nodaway, plenty of surface modification techniques have been developed like the mechanical surface treatments. Among them, the ultrasonic shot peening (or surface mechanical attrition treatment) focus on superficially deform the mechanical parts through numerous collisions of peening medias having random trajectories inside a confined chamber. The purpose of this study is based on the analysis and the comprehension of the deformed microstructures induced by the ultrasonic shot peening treatment, especially under cryogenic temperatures. To do so, several austenitic stainless steel grades having different stabilities regarding the martensitic transformation have been treated under cryogenic conditions and compared to the properties obtained under room temperature. The first observations have shown that, after a cryogenic peening, a decrease of the subsurface hardness takes place in the stable 310S alloy which was attributed to an increase of the mechanical properties under cryogenic temperature. This phenomenon is suppressed in the metastable 304L by triggering a martensitic phase transformation promoted under low temperature and happening deeper compared to room temperature, increasing substantially the subsurface hardness. Two metastable alloys (304L and 316L) were then selected to conduct an ultrasonic shot peening parametric study including the vibration amplitude (40 and 60 µm), the treatment duration (3 and 20 min) and temperature (room temperature, -80 and -130 °C). It has been shown that increasing the treatment energy by raising the vibration amplitude and/or the duration leads to an increase of the surface and subsurface hardnesses as well as the affected layer thickness. The use of cryogenic temperatures allows an additional increase of the hardness, especially in subsurface. By comparing the different hardness gradients with the martensite distributions along the hardened layers, a direct correlation with the hardening rate and the martensite fraction was observed. The initial stability of the treated material was also taken in account by carried out additional observations on the 316L having a higher stability. The results have indicated that the deformation temperature needs to be wisely chosen regarding the stability of the processed material in order to avoid a decrease of the subsurface hardness. Finally, the deformed microstructures generated under cryogenic ultrasonic shot peening were associated to the mechanical behaviors of cylindrical specimens using rotating bending fatigue tests. Compared to a room temperature treatment, a cryogenic peening allows a decrease of the surface roughness and the generation of higher surface compressive residual stresses by the formation of martensite. However, compared to a room temperature treatment, the fatigue behavior was not increased after a cryogenic peening because of a more pronounced surface residual stress relaxation and a reduction of the affected layer. However, the potential increase of the fatigue life after a cryogenic surface deformation was depicted by the study of the rupture surfaces. It was observed that, if the involvement of the surface defects introduced by the high surface roughness can be lowered, a single subsurface crack initiation can be produced increasing considerably the fatigue behavior of the processed material

L’endommagement de fluage des aciers 316L(N) a été étudié expérimentalement et théoriquement à des températures élevées et des temps à rupture jusqu'à dix-neuf ans. Pour le fluage à court terme, les durées de vie sont correctement prédites par le modèle de striction en tenant compte de la dispersion expérimentale. Le modèle de Riedel couplant croissance de cavités par diffusion lacunaire et germination continue est utilisé afin de prédire l’effet de l’endommagement intergranulaire sur la durée de vie des aciers 316L(N). Les durées de vie sont correctement prédites par ce modèle pour le fluage à long terme quelle que soit l'acier austénitique étudié et la température appliquée (525°C-700°C). En tenant compte du régime de vitesse basse contrainte de la loi de Norton, le modèle de Riedel permet de prédire la durée de vie de fluage jusqu'à 25 ans. Aucun paramètre ajusté n’a été utilisé dans le modèle de Riedel. Mais le taux de nucléation de cavités doit être déduit des mesures de densité de cavités à partir des observations MEB-FEG. La cavitation se produit principalement aux interfaces carbures M23C6 /matrice austénitique. L'effet de l'hétérogénéité de la microstructure sur les concentrations de contraintes à l’interface matrice/précipité est simulé par la méthode des éléments finis (logiciel Cast3M). Elle vise à déterminer la distribution des champs de contraintes normales autour de précipités et à prédire numériquement le taux de nucléation de cavités. Les caractéristiques des précipités et le comportement en fluage de la matrice austénitique sont conjointement pris en compte. Les simulations numériques sont en accord avec les observations de sites préférentiels de micro-cavitation. / The creep fracture of 316L(N) austenitic SSs has been studied both experimentally and theoretically for high temperatures and lifetimes up to nineteen years. For short term creep, experimental lifetimes are predicted by the necking model taking into account scatter in input parameters. The Riedel modeling of cavity growth by vacancy diffusion along grain boundaries coupled with continuous nucleation is then carried out. Lifetimes are predicted fairly well using this model for long term creep failure whatever the considered austenitic SSs and the applied temperature (525°C - 700°C). Taking into account low and high stress regimes of the Norton-power law, the Riedel model allows us to predict the creep lifetimes in agreement with literature results up to 25 years. No fitted parameter has been used as applying the Riedel model. But the cavity nucleation rate should be deduced from cavity density measurements using FEG-SEM observations. The intergranular cavitation occurs mainly at M23C6 carbides / austenitic matrix interfaces. That is why the effect of the heterogeneity of the microstructure at the matrix/precipitate interface stress concentrations is simulated by the finite element method (Cast3M software). It aims to determine the distribution of normal stress fields around precipitates and to predict the cavity nucleation rate. The features of the precipitates and the creep behavior of the austenitic matrix are both taking into account. Numerical simulations are in agreement with the observations of preferential sites cavitation.

Die Bildung von Anlauffarben durch molekularen Sauerstoff im Wurzelschutzgas ist bereits gut erforscht. Weitere Sauerstoffquellen für die Bildung von Anlauffarben sind Feuchte und CO2. Besonders Feuchte ist in diesem Zusammenhang kritisch, da sie sich wesentlich langsamer mit den etablierten Mitteln entfernen lässt. Im Rahmen dieser Arbeit konnte für durch Feuchte verursachte Anlauffarben im Wurzelschutzgas ein Grenzwert von 300 ppm bei 23 °C ermittelt werden. Die Farbausprägung der durch Feuchte verursachten Anlauffarben tendiert besonders bei schwachen bis mittleren Ausprägungen (450-800 ppm) stärker ins Bräunliche als die durch molekularen Sauerstoff verursachten Anlauffarben. Mit Hilfe des an der TU Dresden entwickelten Algorithmus für die Auswahl von Gaskomponenten für Prozessgase, wurde für das gepulste WIG-Orbitalschweißverfahren von austenitischen CrNi-Stahlrohren das Gasgemisch Ar/He/H2 20/70/10 ausgewählt. Gegenüber dem ursprünglich als Prozessgas verwendeten Argon und einem Ar/He 70/30 Gemisch, zeigte sich eine mögliche Steigerung der Vorschubgeschwindigkeit um den Faktor 3,5. Bei Fragen und Anmerkungen zur Arbeit sowie beim Verfassen einer weiterführenden Arbeit bitte Kontakt mit dem Autor aufnehmen (gerd.hauser@gmx.de). Dieser ist an einer Weiterführung des Themas sowie einer unabhängigen Überprüfung der Messwerte sehr interessiert. / The formation of annealing colors by molecular oxygen in the backing gas is already well understood. Other sources of oxygen for the formation of annealing colors are humidity and CO2. Moisture is especially critical in this context, since they can be removed much more slowly with the established agents. As part of this work can be set a limit for annealing colors (caused by moisture in the root protection gas) of 300 ppm moisture with a environment temparatur of 23 ° C. The annealing colors caused by humidity tends especially in low to moderate conzentrtions (450-800 ppm) mor to a brownish than the annealing colors caused by molecular oxygen. Using the algorithm developed at the TU Dresden for the selection of gas components for process gases,the gas mixture Ar/He/H2 20/70/10 was chosen for the pulsed TIG orbital welding of austenitic stainless steel tubes. Compared to the originally used process gas argon and Ar/He-mixture 70/30, showed the Ar/He/H2 mixtur a possible increase in feed rate by a factor of 3.5.

Les aciers inoxydables austénitiques métastables sont le siège de différents mécanismes de déformation qui sont à l'origine des propriétés mécaniques qui distinguent ce type d’alliages. Cependant, ces dernières, dépendant de la microstructure locale, sont fortement anisotropes. Par ailleurs, la déformation d'un échantillon massif serait différente de celle obtenue en surface. De ce fait, une étude détaillée trouve tout son intérêt. Le présent travail vise donc à identifier les principaux mécanismes de déformation et de leur évolution progressive, en se basant sur une déformation contrôlée de grains austénitiques individuels par des tests mécaniques de nanoindentation monotoniques et cycliques. Les courbes correspondantes au chargement-déchargement révèlent des informations détaillées sur les propriétés mécaniques sous-jacentes qui pourraient être liées à une étude complète de la structure de déformation en surface et en volume par différentes techniques de caractérisation à une échelle très fine. La déformation en fonction du temps, les phénomènes de transformation de phase réversible sous charge, l'anisotropie cristalline, l'influences de la taille des grains, la transmission de la plasticité et la tenue en fatigue ont été mis en évidence et étudiés / Metastable austenitic stainless steels feature an abundance of different deformation mechanisms, which contribute to the distinguished mechanical properties of these alloys. However, these properties are known to depend on the local microstructure and also are highly anisotropic. Furthermore, deformation is expected to be different for the bulk and the surface of a sample. In this sense, a discrete study is not trivial. The present work aims at investigation of the main deformation mechanisms and their gradual evolution, by employing controlled deformation of individual austenite grains via monotonic and cyclic nanoindentation. The corresponding loading–unloading curves have given extensive information about underlying mechanical properties, which could be related to an exhaustive reconstruction of the deformation substructure, both in surface and bulk, by different small scale characterization techniques. Amongst others, features such as time-dependent deformation, reversible phase transformation under load, crystalline anisotropy and grain size influences, besides plasticity transmission and fatigue behavior have been found and analyzed

Die Bildung von Anlauffarben durch molekularen Sauerstoff im Wurzelschutzgas ist bereits gut erforscht. Weitere Sauerstoffquellen für die Bildung von Anlauffarben sind Feuchte und CO2. Besonders Feuchte ist in diesem Zusammenhang kritisch, da sie sich wesentlich langsamer mit den etablierten Mitteln entfernen lässt. Im Rahmen dieser Arbeit konnte für durch Feuchte verursachte Anlauffarben im Wurzelschutzgas ein Grenzwert von 300 ppm bei 23 °C ermittelt werden. Die Farbausprägung der durch Feuchte verursachten Anlauffarben tendiert besonders bei schwachen bis mittleren Ausprägungen (450-800 ppm) stärker ins Bräunliche als die durch molekularen Sauerstoff verursachten Anlauffarben. Mit Hilfe des an der TU Dresden entwickelten Algorithmus für die Auswahl von Gaskomponenten für Prozessgase, wurde für das gepulste WIG-Orbitalschweißverfahren von austenitischen CrNi-Stahlrohren das Gasgemisch Ar/He/H2 20/70/10 ausgewählt. Gegenüber dem ursprünglich als Prozessgas verwendeten Argon und einem Ar/He 70/30 Gemisch, zeigte sich eine mögliche Steigerung der Vorschubgeschwindigkeit um den Faktor 3,5. Bei Fragen und Anmerkungen zur Arbeit sowie beim Verfassen einer weiterführenden Arbeit bitte Kontakt mit dem Autor aufnehmen (gerd.hauser@gmx.de). Dieser ist an einer Weiterführung des Themas sowie einer unabhängigen Überprüfung der Messwerte sehr interessiert.:1 Einleitung 1 2 Stand der Technik 2 2.1 WIG-Schweißen 2 2.1.1 Gepulstes WIG-Schweißen 2 2.1.2 WIG-Orbitalschweißen 5 2.2 Schweißen von austenitischem CrNi-Stahl 7 2.2.1 Schweißtechnische Verarbeitung von austenitischem CrNi-Stahl 7 2.2.2 Schweißnahtunregelmäßigkeit: Anlauffarben 12 2.3 Prozess- und Wurzelschutzgase 17 2.3.1 Prozessgase 18 2.3.2 Wurzelschutzgase 21 2.4 Messung von Sauerstoff und Feuchte bei schweißtechnischen Anwendungen 23 3 Präzisierung der Aufgabenstellung 28 4 Analyse von Baustellenbedingungen und Maßnahmen auf Winterbaustellen 29 4.1 Beschreibung der Bedingungen 29 4.2 Beschreibung der Unregelmäßigkeiten 31 4.3 Bewertung der etablierten Maßnahmen 33 5 Versuchsplanung und Durchführung 35 5.1 Experimentelle Randbedingungen 35 5.1.1 Geräte, Messmittel und Software 35 5.1.2 Versuchswerkstoffe und Materialien 42 5.1.3 Schweißparameter 43 5.1.4 Auswertungsmethoden 44 5.2 Einfluss der Feuchte in Wurzelschutzgasen 47 5.2.1 Schweißversuche bei konstanten und wechselnden Temperaturen 47 5.2.2 Versuche zur Feuchteansammlung im Rohr 49 5.2.3 Versuch zur Bildung von Anlauffarben bei unterschiedlichen Feuchtekonzentrationen im Wurzelschutzgas 51 5.3 Einfluss der Prozessgaszusammensetzung für die Gasgemische Ar, Ar/He, Ar/He/H2 53 6 Auswertung der Versuchsergebnisse und Schlussfolgerungen 56 6.1 Anlauffarben auf Winterbaustellen 56 6.1.1 Einfluss der Außentemperatur auf den Schweißprozess 56 6.1.2 Einfluss von Feuchteansammlungen in Rohren 61 6.1.3 Einfluss von unterschiedlichen Feuchtekonzentrationen im Wurzelschutzgas 63 6.1.4 Schlussfolgerungen für die Anwendung in der Praxis 68 6.2 Einfluss der Prozessgaszusammensetzung beim WIG-Orbitalschweißen 74 6.2.1 Versuchsauswertung 74 6.2.2 Anwendung des Mischgases Ar/He/H2 in der Praxis 80 7 Zusammenfassung und Ausblick 81 8 Quellenverzeichnis 82 9 Verzeichnis der Abbildungen und Tabellen 87 10 Anlagenverzeichnis 92 / The formation of annealing colors by molecular oxygen in the backing gas is already well understood. Other sources of oxygen for the formation of annealing colors are humidity and CO2. Moisture is especially critical in this context, since they can be removed much more slowly with the established agents. As part of this work can be set a limit for annealing colors (caused by moisture in the root protection gas) of 300 ppm moisture with a environment temparatur of 23 ° C. The annealing colors caused by humidity tends especially in low to moderate conzentrtions (450-800 ppm) mor to a brownish than the annealing colors caused by molecular oxygen. Using the algorithm developed at the TU Dresden for the selection of gas components for process gases,the gas mixture Ar/He/H2 20/70/10 was chosen for the pulsed TIG orbital welding of austenitic stainless steel tubes. Compared to the originally used process gas argon and Ar/He-mixture 70/30, showed the Ar/He/H2 mixtur a possible increase in feed rate by a factor of 3.5.:1 Einleitung 1 2 Stand der Technik 2 2.1 WIG-Schweißen 2 2.1.1 Gepulstes WIG-Schweißen 2 2.1.2 WIG-Orbitalschweißen 5 2.2 Schweißen von austenitischem CrNi-Stahl 7 2.2.1 Schweißtechnische Verarbeitung von austenitischem CrNi-Stahl 7 2.2.2 Schweißnahtunregelmäßigkeit: Anlauffarben 12 2.3 Prozess- und Wurzelschutzgase 17 2.3.1 Prozessgase 18 2.3.2 Wurzelschutzgase 21 2.4 Messung von Sauerstoff und Feuchte bei schweißtechnischen Anwendungen 23 3 Präzisierung der Aufgabenstellung 28 4 Analyse von Baustellenbedingungen und Maßnahmen auf Winterbaustellen 29 4.1 Beschreibung der Bedingungen 29 4.2 Beschreibung der Unregelmäßigkeiten 31 4.3 Bewertung der etablierten Maßnahmen 33 5 Versuchsplanung und Durchführung 35 5.1 Experimentelle Randbedingungen 35 5.1.1 Geräte, Messmittel und Software 35 5.1.2 Versuchswerkstoffe und Materialien 42 5.1.3 Schweißparameter 43 5.1.4 Auswertungsmethoden 44 5.2 Einfluss der Feuchte in Wurzelschutzgasen 47 5.2.1 Schweißversuche bei konstanten und wechselnden Temperaturen 47 5.2.2 Versuche zur Feuchteansammlung im Rohr 49 5.2.3 Versuch zur Bildung von Anlauffarben bei unterschiedlichen Feuchtekonzentrationen im Wurzelschutzgas 51 5.3 Einfluss der Prozessgaszusammensetzung für die Gasgemische Ar, Ar/He, Ar/He/H2 53 6 Auswertung der Versuchsergebnisse und Schlussfolgerungen 56 6.1 Anlauffarben auf Winterbaustellen 56 6.1.1 Einfluss der Außentemperatur auf den Schweißprozess 56 6.1.2 Einfluss von Feuchteansammlungen in Rohren 61 6.1.3 Einfluss von unterschiedlichen Feuchtekonzentrationen im Wurzelschutzgas 63 6.1.4 Schlussfolgerungen für die Anwendung in der Praxis 68 6.2 Einfluss der Prozessgaszusammensetzung beim WIG-Orbitalschweißen 74 6.2.1 Versuchsauswertung 74 6.2.2 Anwendung des Mischgases Ar/He/H2 in der Praxis 80 7 Zusammenfassung und Ausblick 81 8 Quellenverzeichnis 82 9 Verzeichnis der Abbildungen und Tabellen 87 10 Anlagenverzeichnis 92

Active screen plasma nitrocarburizing (ASPNC) increases the surface hardness and lifetime of austenitic stainless steel without deteriorating its corrosion resistance. Using an active screen made of carbon opens up new technological possibilities that have not been exploited to date. In this study, the effect of screen power variation without bias application on resulting concentrations of process gas species and surface modification of AISI 316L steel was studied. The concentrations of gas species (e.g., HCN, NH3, CH4, C2H2) were measured as functions of the active screen power and the feed gas composition at constant temperature using in situ infrared laser absorption spectroscopy. At constant precursor gas composition, the decrease in active screen power led to a decrease in both the concentrations of the detected molecules and the diffusion depths of nitrogen and carbon. Depending on the gas mixture, a threshold of the active screen power was found above which no changes in the expanded austenite layer thickness were measured. The use of a heating independent of the screen power offers an additional parameter for optimizing the ASPNC process in addition to changes in the feed gas composition and the bias power. In this way, an advanced process control can be established.