O crescente emprego de compósitos fibrosos pela indústria da construção civil, nos últimos anos, comprova a eficiência da adoção de fibras como reforço de matrizes frágeis, a exemplo das pastas, argamassas e concreto de cimento Portland. Com o desenvolvimento de novas fibras sintéticas em suas propriedades, com custo similar ao das fibras comuns, faz-se supor que os produtos reforçados por essas fibras tenham grande avanço nos próximos anos. Especificamente em relação à fibra poliamida 6.6, constata-se que a mesma possui módulo de elasticidade menor em relação às matrizes de cimento Portland convencionais e pobre interface fibra/matriz. O incremento do módulo de elasticidade dessas fibras constitui grande desafio à industria têxtil devido às características de seu processo de fabricação, especificamente no que se refere à fiação, porém, isso não bastaria, havendo também a necessidade de aumentar sua aderência com as matrizes cimenticias. Dessa maneira, o presente trabalho buscou, pela adição de um copolímero redispersável (Va/VeoVa – vinil acetato/ vinil éster do ácido versático), tornar compatível o valor do módulo de elasticidade da matriz cimentícia ao das fibras de poliamida, além de proporcionar o desenvolvimento da zona de transição interfacial (ZTI), com melhor transferência de tensões entre a matriz de cimento modificada e as fibras de poliamida. Além desses objetivos, o emprego conjunto das tecnologias do cimento/concreto modificado com polímero (CMP) e do cimento/concreto reforçado com fibras (CRF) permitiu à presente pesquisa a exploração de sinergismos em xi propriedades como tenacidade, flexibilidade, resistência à tração e resistência ao impacto. Para caracterização desses compostos, foram realizados ensaios no estado fresco (mini-slump e tempo de pega), ensaios mecânicos (compressão axial, tração na flexão e impacto) e análises microscópicas, com intuito de analisar a interface fibra-matriz e a possível interação química entre o copolímero e a pasta de cimento Portland, por meio das técnicas de Termogravimetria (TG), Difratometria de Raios-X (DRX), Infravermelho por Transformada de Fourier (FT-IR), Porosimetria por Intrusão de Mercúrio (PIM), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) com sistema de Espectroscopia por Dispersão de Energias (EDS) em amostras fraturadas e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) por imagem de elétrons retroespalhados (BSEI) em amostras polidas. / In the last years, the increasing employment of fiber reinforced composites by the building industry shows the efficiency of the fibers as reinforcement of brittle matrices such as the pastes, mortars and Portland cement concrete. The development of the synthetic fibers characteristics with costs that are compatible with other fibers allows us to preview the biggest improvement of the products reinforced by these fibers. In relation to polyamide 6.6 specifically, it is verified that its elasticity modulus is slower compared with the value of conventional Portland cement matrices and poor interface fiber/matrix. The increase of elasticity modulus of these fibers is the biggest challenge for the textile industry due to characteristics of their fabrication, specifically to cord production. But it is not sufficient, because the adherence between polyamide fiber and Portland cement matrices needs to be improved. In this way, the goals of this present research were to make the elasticity modulus of the Portland cement matrix compatible with the elasticity modulus of polyamide fibers and to allow the development of the interfacial transition zone (ITZ) by the addition of the redispersible copolymer Va/VeoVa (acetate-versatate). Moreover, the use of both technologies, fiber reinforcement and polymermodified cement, allowed the present work to reach synergism in several properties, such as toughness, flexibility, traction strength and impact strength. The composites characterization was realized by tests in the fresh state, mechanical tests and microscopic analyses (Thermogravimetric Analyses, X-Ray Diffraction, Fourier-Transform Infrared, Mercury Intrusion Porosity and Scanning Electronic xiii Microscopy), which also had, as goals, to verify possible chemical interaction between copolymer and Portland cement paste.

O objetivo deste estudo foi avaliar a dureza de um cimento resinoso dual autoadesivo (RelyX U200) e um cimento resinoso dual convencional (RelyX ARC) fotoativados sob materiais restauradores indiretos, utilizando unidades fotoativadoras com diferentes comprimentos de ondas (LED Elipar Freelight 2, LED Bluephase, Laser AccuCure 3000TM), por meio de teste de nanoendentação. Para a obtenção dos espécimes foram utilizados incisivos bovinos que após profilaxia, foram submetidos a cortes no limite amelo-cementário para a separação da porção coronária. Após inclusão, os espécimes foram submetidos ao desgaste para exposição de dentina e padronização do substrato. Para simular clinicamente restaurações indiretas foram confeccionadas peças em cerâmica IPS e.max® Press (Ivoclar Vivadent) e em resina composta indireta SR Adoro (Ivoclar Vivadent) que foram cimentadas nas superfícies dentinárias. Os espécimes foram seccionados longitudinalmente em baixa velocidade e constante irrigação e polidos em politriz. Foi estabelecido um grupo controle positivo, no qual o cimento foi fotoativado sem a interposição de material restaurador indireto e um grupo controle negativo, no qual, após a cimentação do material restaurador indireto, a fotoativação foi suprimida, ocorrendo apenas a polimerização química do cimento. Todos os espécimes foram armazenados em água destilada a 37°C durante 7 dias e após esse período, foram submetidos ao teste de nanoendentação na linha de cimentação, com o auxílo do ultra-microdurômetro (Shimadzu Dynamic Ultra Micro Hardness Tester). O ciclo aplicado foi de 100mN. Foram realizadas cinco nanoendentações em cada espécime, cujas médias resultaram nos valores de cada superfície. Os resultados obtidos foram submetidos à Análise de Variância e Teste de Tukey (p<0,05). Podese concluir que o cimento RelyX ARC apresentou maiores valores de dureza do que o RelyX U200 e este foi mais dependente da fotoativação para alcançar uma polimerização adequada. A dureza dos cimentos resinosos avaliados foi influenciada negativamente pela interposição do material restaurador indireto e apenas os LEDs foram capazes de manter o mesmo grau de polimerização dos cimentos quando interposto um material restaurador indireto. / This study aimed to evaluate the hardness of a dual cure self-adhesive resin cement (RelyX U200) and a dual cure conventional resin cement (RelyX ARC) light curing units with different wavelengths (Elipar Freelight 2 LED, Bluephase LED, AccuCure 3000TM Laser) through nanoindentadion test. To obtain the specimens bovine incisors were used after prophylaxis. The tooth were sectioned at the limit amelocement for the separation of the coronal portion. After inclusion, the dentin surface of the specimens were exposed to standardize the substrate. To clinically simulate indirect restorations ceramic pieces were made (IPS e.max® Press/Ivoclar Vivadent) and indirect composite resin (SR Adoro/Ivoclar Vivadent) were cemented on dentin surfaces. The specimens were sectioned longitudinally at low speed with constant irrigation and polished. A positive control group was stablished, in which the cement was light cured without the interposition of indirect restorative material, and a negative control group, in which, after cementation of the indirect restorative material, the light curing was removed, occurring only the chemical polymerization of the cement. All specimens were stored in distilled water at 37°C for 7 days. Nanoindentadion hardness of the cement layer was measured under 100mN load (Shimadzu Dynamic Ultra Micro Hardness Tester). Five nanoindentations in each specimen were obtained, which resulted in the average values of each surface. Data were statistically analyzed using ANOVA and Tukey test (p<0,05). RelyX ARC pesented higher values of hardness than RelyX U200 and this was more dependent on the polymerization. The hardness of the evaluated resin cements was negatively influenced by the interposition of an indirect restorative material and only the LEDs were able to maintain the same degree of polymerization of the cement when an indirect restorative material was used.

O envelhecimento promove o aparecimento de doenças crônicodegenerativas, entre elas a osteoartrose. Artroplastia Total de Quadril (ATQ) tem sido procedimento comumente frequentemente com uso de cimento ósseo metilmetacrilato (MTC). Por outro lado, importantes alterações hemodinâmicas são descritas durante o procedimento de cimentação. A raquianestesia é um procedimento anestésico que produz menores efeitos hemodinâmicos e melhor analgesia pós-operatória em comparação a anestesia geral para a ATQ. Entretanto, especificamente neste procedimento cirúrgico tais alterações permanecem a ser investigadas. Buscamos avaliar os efeitos hemodinâmicos através da técnica de cardioimpedância em pacientes idosos submetidos à cirurgia de ATQ com o uso de MTC e raquianestesia. Utilizamos um estudo transversal, observacional, comparativo, inter-metodológico e com intervenção ativa. Método: Doze pacientes de ambos os sexos, > 65 anos, com indicação ortopédica para ATQ foram estudados. Os sujeitos receberam avaliação pré-anestésica e realizaram exames laboratoriais préoperatórios. Foram submetidos à cirurgia de ATQ com utilização de raquianestesia e implante de cimento de MTC. Os pacientes foram monitorados hemodinamicamente por meio da cardiografia de impedância, da saturação de oxigênio e pressão arterial, no intra-operatório, no momento acordado, durante a indução anestésica, na colocação do MTC e após este procedimento. Após a expansão volêmica observamos que houve aumento do DC quando comparado a raquianestesia, cimentação, inserção, redução da prótese e ao final da cirurgia (P<0,05). Tais resultados foram de certa forma, atenuados na presença de efedrina. No entanto, o VS sofreu alterações nos eventos supracitados na presença ou não da droga. Por outro lado, a FC, o IC e a RVS sofreu poucas alterações durante os eventos estudados. O DC, IC e o VS se correlacionaram com a massa corporal (r = 0,81, 0,60 e 0,67 respectivamente), o VS se correlacionou negativamente com a idade (r = -0.67), o IC se correlacionou negativamente com a classe funcional pela NYHA (r = -0,61) e o DC se correlacionou positivamente com a quantidade de efedrina administrada (r = 0,70). Conclusão: O procedimento cirúrgico de ATQ com MTC sob raquianestesia produz alterações hemodinâmicas e a cardioimpedância foi um instrumento útil para guiar os procedimentos e conduta do intraoperatório, configurando-se como uma técnica interessante para monitorização não invasiva. / Aging promotes the onset of chronic diseases, including osteoarthritis. Hip arthroplasty procedure has been commonly often the use of methylmethacrylate bone cement (MMA) has been used in the surgical procedure. On the other hand, significant hemodynamic changes are described in the cementation procedure. Spinal anesthesia is an anesthetic that produces less hemodynamic effects and better postoperative analgesia compared to general anesthesia for surgery arthroplasty. However, this particular surgical procedure (hip arthroplasty) such changes remain to be investigated. To evaluate the hemodynamic effects through cardioimpedance technique in elderly patients undergoing surgery for hip arthroplasty with the use of MMA for prosthetic hip and spinal. Twelve patients of both sexes, > 65 years, with orthopedic indication for hip arthroplasty were studied. The subjects received preanesthetic evaluation and underwent preoperative laboratory. From then underwent surgery for hip arthroplasty with use of spinal anesthesia and MMA cement. Patients were haemodynamically monitored by impedance cardiography, oxygen saturation and blood pressure intraoperative, when awake, during anesthesia induction, installing the MMA cement and after this procedure. After volume expansion, we observed that there was increase in CO when compared to spinal anesthesia, cementing, insertion, and reduction of the prosthesis at surgery (P<0.05). These results were somewhat attenuated in the presence of ephedrine. However, the SV underwent changes at aforementioned event on the presence or not of drugs. On the other hand, HR, CI and SVR has a few changed during the studied event. The CO, CI and the SV was correlated with body mass (r = 0.81, 0.60 and 0.67 respectively), SV was negatively correlated with age (r = -0.67), the CI was negatively correlated with NYHA functional class (r = -0.61) and CO was positively correlated with the amount of ephedrine administered (r = 0.70).Conclusion: The surgical procedure for hip arthroplasty under spinal anesthesia with MMA produces haemodynamic changes and cardioimpedance was a useful tool to guide the procedures and conduct of the intraoperative considering as interesting technique for noninvasive monitoring.

Actualmente los materiales cementicios suplementarios como el metacaolín, son comúnmente empleados en la industria cementera y de la construcción, debido a factores ambientales, económicos y técnicos. La mayoría de estudios que evalúan la influencia del metacaolín en sistemas cementicios, se enfocan en aspectos de desempeño y de resistencia mecánica, en edades avanzadas. Existen pocos estudios que evalúan la etapa inicial de hidratación. Por tanto, este trabajo tiene como propósito entender mejor la influencia que tiene la sustitución parcial de metacaolín en pastas de cemento Portland, durante las primeras 72 horas de hidratación. Normalmente para evaluar la cinética de hidratación se analiza el calor liberado, usando un calorímetro de conducción isotérmico. Sin embargo, otra técnica relativamente nueva usada en este estudio, es medir la retracción química en forma continua; en Brasil son raros los estudios que usen retracción química para obtener la cinética de hidratación. Para tal fin se elaboraron pastas utilizando reemplazos de metacaolín de 5, 10 y 20% en masa, además de una pasta de referencia, usando una relación constante agua/sólido de 0.5. La retracción química fue medida en forma continua automatizando el método de la dilatometría, también se evaluó la cinética de hidratación usando un calorímetro isotérmico. Adicionalmente, el desarrollo de los productos hidratados fue estudiado por análisis termogravimétrico y difracción de rayos X. Los resultados obtenidos muestran que existe una excelente relación entre la retracción química y la calorimetría y que la adición de metacaolín produce cambios en la cinética de hidratación, que también afectan a la retracción química. / Currently the supplementary cementitious materials such as metakaolin are commonly used in the cement and construction industry, due to environmental, economic and technical factors. Most studies evaluating the influence of metakaolin in cementitious systems focus on aspects of performance and mechanical strength at older ages. There are few studies evaluating the initial stage of hydration. Therefore, this paper aims to better understand the influence of the partial replacement of metakaolin in Portland cement pastes during the first 72 hours of hydration. Normally to evaluate the kinetics of hydration heat released is analyzed using an isothermal calorimeter. Nevertheless, another relatively new technique used in this study is to measure the chemical shrinkage continuously; in Brazil are rare studies using chemical shrinkage to obtain hydration kinetics. This study shows the influence of partial replacement of Portland cement by metakaolin in the hydration reactions and chemical shrinkage of cementitious pastes. For this, pastes were prepared using metakaolin replacements of 5, 10 and 20% by mass, and a reference paste, using a constant water/solid ratio of 0.5. Chemical shrinkage was measured continuously automating the method of dilatometry, hydration kinetics was evaluated using an isothermal conduction calorimetry. Additionally, the development of hydrated products was studied by thermogravimetric analysis and X-ray diffraction. The results show that there is an excellent relationship between chemical shrinkage and calorimetry and the addition of metakaolin leads to changes of the hydration kinetics, which also affect the chemical shrinkage.

O projeto de lavra em minerações de calcário para fabricação de Cimento tem se mostrado de extrema importância em um mercado cada vez mais competitivo, como o de fabricação de cimento. No Brasil, dentro das minerações de grande porte, as minerações de calcário representam cerca de 20% de todo minério explotado. Metodologias que permitam um melhorar aproveitamento da jazida mineral ganham relevância para orientar projetos de longo prazo e exigem ferramentas para a tomada de decisão sobre o investimento ou não em projetos fabris e, consequentemente, sobre a viabilidade de projetos de lavra. A metodologia proposta foi aplicada em um exemplo e apresenta uma visão global dos problemas enfrentados em minerações de calcário e que facilitará a tomada de decisão sobre investimentos com premissas reais utilizadas por companhias cimenteiras. Além das premissas, serão apresentados problemas recorrentes encontrados quando se avalia a abertura de minerações de calcário para fabricação de cimento, com diversas variáveis exógenas ao projeto, como comunidades no entorno, sítios arqueológicos, cavernas protegidas, vegetação, entre outros, além dos fatores internos ao mesmo, como os teores, o \"blend\" de camadas, a relação estéril/minério, avaliações geotécnicas, entre outros. / The cement mining project for cement manufacturing has proved to be extremely important in an increasingly competitive market, such as cement manufacturing. In Brazil, within large-scale mining, limestone mining accounts for about 20% of all ore mined. Methodologies that allow a better use of the mineral deposit become of extreme importance to guide long-term projects and require tools for decision making on investment or not in manufacturing projects, and consequently on the feasibility of mining projects. The methodology proposed and applied in an application example will present an overview of the problems faced in limestone mining and will facilitate the decision making on investments with real premises used by cement companies. In addition to the premises, we will present current problems encountered when assessing the opening of limestone quarries for cement manufacturing, with innumerable variables exogenous to the project, such as surrounding communities, archaeological sites, protected caves, and vegetation, among others, besides the internal factors, such as ore grade, the blend of layers, the strip ratio, geotechnical evaluations, and others.

No presente trabalho são apresentadas sugestões de critérios executivos, fundamentados nos tratamentos efetuados em três obras brasileiras, em especial na Usina de Rasgão. O uso dos recursos da estatística também é proposto para avaliar a injeção de solo-cimento, ainda durante a fase executiva dos trabalhos. As análises realizadas mostram que as médias da pressão de iniciação da ruptura do maciço, em terreno natural, são crescentes com a profundidade. Observa-se também que à medida que o tratamento avança, os valores médios das pressões de ruptura e de injeção crescem nas linhas subseqüentes, tendendo a um valor constante com a profundidade e, conseqüentemente, indicando certa homogeneização do maciço. Destaca-se a performance do ensaio do tipo crosshole, executado ainda que em campo de prova, na avaliação da eficiência do tratamento. Nas paredes de uma trincheira escavada no campo de prova, observam-se fraturas hidráulicas predominantemente subverticais, algumas sub-horizontais e poucas inclinadas. Embora diferentes corantes tenham sido empregados nas caldas para observar as possíveis relações entre as fraturas hidráulicas, o processo de pigmentação adotado parece não ter sido adequado. / Soil-cement slurry grouting has been applied for a long time, although not is commonly used in Brazil, a tropical country where thick layers of soil are frequently found. The present paper is based on the soil mass treatment carried out at three different sites, particularly at Rasgão hydroelectric power plant. Statistics methods were applied in order to analyse the variation of the grouting pressures. They showed that pressure of fracturing were increasingly higher with depth in the natural soil mass. As long as the treatment goes on, it has also noticed that the average values of pressures fracturing and injection in each line of grouting became gradually higher, while the subsequent lines showed values of pressures tending to become constant with depth, suggesting a homogeneity of mechanical strength of the natural soil mass. Field geophysical tests performed before and after the grouting, using cross-hole technique, succeeded in verifying the efficiency of the treatment. The excavation of a trench into the test site indicated that the hydraulic fracturing has developed greatly in a vertical position, other than horizontally. Although different colours of pigments were mixed into the slurry in order to investigate the possible relationship among hydraulic fractures, that procedure proved to be unsuccessful.

Este trabalho apresenta o desenvolvimento e a aplicação de um método alternativo para determinação de manganês em amostras de cimento e clínquer por voltametria de redissolução catódica por onda quadrada empregando eletrodos de ouro. Após estudos exploratórios acerca do comportamento eletroquímico do manganês no eletrólito suporte H3BO3 0,20 mol L-1 / KCl 0,10 mol L-1 com pH 6,5 e a otimização dos parâmetros operacionais para a voltametria de onda quadrada, foram obtidos excelentes resultados na determinação de manganês nas amostras analisadas. Destacam-se a ótima linearidade, verificada em duas faixas distintas de concentração, e os baixos limites de detecção e quantificação obtidos (3,1 x 10-8 mol L-1 e 9,8 x 10-8 mol L-1, respectivamente), além da concordância entre os resultados obtidos pela técnica eletroanalítica quando comparados aos resultados fornecidos pela espectrometria de absorção atômica de chama (FAAS). Para o tratamento das amostras foi avaliada a eficiência da extração ácida assistida por ultrassom. Foram avaliados ácidos minerais individualmente (HCl, H2SO4 e HClO4 em diferentes concentrações), em mistura ou ainda associados a H2O2. Os melhores resultados foram obtidos utilizando uma solução de HCl 3 mol L-1, que extraiu quantitativamente o manganês nas amostras analisadas. Os resultados obtidos foram concordantes com a metodologia padrão utilizada para a abertura da amostra e posterior análise por espectrometria de absorção atômica de chama, que emprega o aquecimento em chapa e a mesma solução extratora. / This work describes the development and application of a new alternative method for determination of manganese in cement and clinker samples by square wave cathodic stripping voltammetry using gold electrodes. After exploratory studies on the electrochemical behavior of manganese in H3BO3 0.20 mol L-1 / KCl 0.10 mol L-1 supporting electrolyte at pH 6.5 and the optimization of operating parameters for the square wave voltammetry, excellent results were obtained for determination of manganese in the samples analyzed. Most notable are the excellent linearity, verified in two distinct concentration bands and the low limits of detection and quantification obtained (3,1 x 10-8 mol L-1 e 9,8 x 10-8 mol L-1, respectively), in addiction to the concordance between the obtained results by the electroanalytical technique when compared to the provided by the flame atomic absorption spectrometry. For samples treatment were tested the efficiency of the ultrasound-assisted extraction. Were evaluated individually mineral acids (HCl, H2SO4 and HClO4 at different concentrations) in a mixture or associated with H2O2. the best results were obtained using a 3 mol L-1 HCl solution, which extracted manganese quantitatively from the analysed samples, in comparison to the standard method for extraction, targeting a later atomic absorption flame spectrometry analysis, which uses the plate heating and the same extracting solution. The obtained results for the analysed samples agrees with the cement and clinker samples of the used literature

Ao longo dos últimos anos, têm sido expressivo o interesse pelo estudo do Agregado de Trióxido Mineral (MTA) devido às boas propriedades físico-químicas e biológicas que apresenta. Da mesma forma houve um grande interesse no cimento Portland, já que, segundo os trabalhos científicos encontrados na literatura, apresentam composição e desempenho semelhantes. Este trabalho teve como objetivo avaliar o comportamento biológico do Endo-CPM-Sealer e do clínquer do cimento Portland puro e acrescido com sulfato de cálcio (com 2% e 5% do seu peso total) no tecido subcutâneo de ratos, para analisar as possíveis alterações teciduais que possam induzir. Também foi avaliado o tempo de presa dos quatro cimentos. Empregaram-se 24 ratos machos da linhagem Wistar, divididos em três grupos para cada período experimental (15, 30 e 60 dias). Cada animal recebeu quatro tubos de polietileno (preenchidos com os cimentos experimentais e selados numa das extremidades com guta-percha que serviu como controle) no tecido subcutâneo da região dorsal. Decorridos os períodos experimentais, os animais foram mortos e os tubos foram removidos com tecido adjacente suficiente para análise microscópica. Os resultados mostraram que o Endo-CPM-Sealer, produziu a maior resposta inflamatória nos períodos de 15 e 60 dias, sendo estatisticamente significante somente no primeiro período. O clínquer do cimento Portland puro, foi o que produziu a menor resposta tecidual inflamatória, em todos os períodos. Todos os materiais avaliados apresentaram-se semelhantes no período de 60 dias e não apresentaram diferença estatisticamente significante. Com relação ao tempo de presa inicial, o clínquer do cimento Portland puro, foi o que apresentou o menor valor (5min), e o menor valor do tempo de presa final foi dado pelo Endo-CPM-Sealer (22min), seguido pelo clínquer do cimento Portland puro (55min). / During the last years, there has been considerable interest in the investigation of Mineral Trioxide Aggregate (MTA), due to its good physicochemical and biological properties. Similarly, there was great interest in Portland cement, since scientific studies in the literature reveal that these materials present similar composition and performance. This study aimed to evaluate the biological behavior of Endo-CPM-Sealer and clinker of Portland cement, either pure or combined with calcium sulfate (2% and 5% of the total weight), by implantation in subcutaneous tissue of rats, to analyze the possible tissue alterations that may be induced. The setting time of the four cements were also evaluated. The study was conducted on 24 male Wistar rats, divided into 3 groups for each study period (15, 30 and 60 days). Each animal underwent placement of four polyethylene tubes (filled with the experimental materials and sealed with gutta-percha at one end, which served as control) in the subcutaneous tissue at the dorsal region. After the study periods, the animals were killed and the tubes were removed with enough surrounding tissue for microscopic analysis. The results demonstrated that Endo-CPMSealer caused greatest inflammatory response at 15 and 60 days, with a statistically significant difference only on the first period. Pure clinker of Portland cement produced the least inflammatory response at all periods. All materials were similar at 60 days, without statistically significant difference. Concerning the initial setting time, pure clinker of Portland cement exhibited the shortest time (5min); the shortest final setting time was observed for Endo-CPM-Sealer (22min), followed by pure clinker of Portland cement (55min).

O objetivo desse trabalho foi o desenvolvimento de métodos analíticos para a determinação de Cd, Pb, Cu, Ni, Co, Cr e Mn em cimentos Portland por espectrometria de absorção atômica com atomização em forno de grafite e amostragem direta de sólidos. Não foi necessário nenhum tipo de pré-tratamento das amostras, pois apresentaram tamanhos médios de partículas (~12 &#181;m) adequados para aplicação em análise direta de sólidos. Os programas de aquecimento foram otimizados a partir da avaliação térmica de cada um dos elementos (curvas de pirólise e atomização), do uso de modificadores químicos e de matriz e da comparação de curvas de calibração em solução aquosa e na presença da amostra sólida. Todas as determinações dos elementos foram feitas usando curvas de calibração obtidas em meio de solução aquosa. Devido a alta concentração nas amostras, no caso do Cu, Ni, Co, Cr e Mn foi necessário o uso da correção de fundo por efeito Zeeman com 3 campos, aumentando a representatividade. Nessa condição, foi possível a pesagem de alíquotas da amostra de até 200 &#181;g para análise. As melhores condições para as determinações de Cd e Pb foi com o uso do modificador químico 5 &#181;g de Pd em 0,1 % m v-1 de Triton X-100. Nessa condição, as melhores temperaturas de pirólise e atomização foram 600&#176;C e 2000&#176;C para Cd e 900&#176;C e 2100&#176;C para Pb, respectivamente. As determinações de Cu e Ni foram possíveis sem o uso de modificador químico ou de matriz. As temperaturas de pirólise e atomização foram 1200&#176;C e 2600&#176;C, respectivamente, para os dois elementos. As determinações de Co, Cr e Mn foram realizadas com o uso de modificador de matriz (Na2CO3 + ZnO) que promoveu uma fusão in situ durante o programa de aquecimento. Nessas condições, as temperaturas de pirólise e atomização foram 1400 &#176;C e 2600 &#176;C, respectivamente. Os limites de detecção (3&#963;) para as determinações diretas em cimento Portland foram 0,011 &#181;g g-1 para Cd, 0,28 &#181;g g-1 para Pb, 0,25 &#181;g g-1 para Cu, 0,24 &#181;g g-1 para Ni, 0,11 &#181;g g-1 para Co, 1,1 &#181;g g-1 para Cr e 1,97 &#181;g g-1 para Mn. As concentrações características foram 0,0098 &#181;g g-1 para Cd, 0,21 &#181;g g-1 para Pb, 0,17 &#181;g g-1 para Cu, 0,24 &#181;g g-1 para Ni, 0,068 &#181;g g-1 para Co, 0,62 &#181;g g-1 para Cr e 0,14 &#181;g g-1 para Mn. As exatidões dos métodos foram avaliadas a partir da análise de materiais de referência de cimento Protland (NIST 1886a e 1889a) e de sedimentos marinhos (NBCC MESS-1 e NBCC BCSS-1). Todos os resultados concordaram a um nível de 95% de confiança, quando aplicado o teste t-Student. / The objective of this work was the development of analytical methods for the determination of Cd, Pb, Cu, Ni, Co, Cr e Mn in Portland cement by solid sampling graphite furnace atomic absorption spectrometry. It was not necessary any pretreatment of the samples, because the particles size (12 &#181;m) were apropriated for direct solid analysis. The heating programs were optimized by thermal evaluation of each element (pyrolysis and atomization curves), using chemical and matrix modifiers and comparison of the calibration curves obtained in presence of aqueous solutions and solid samples. All determinations of the elements were performed against aqueous calibration curves. Due to the high concentration in the samples, for Cu, Ni, Co, Cr e Mn determinations were necessary 3-field Zeeman background correction, improving the representativity. Using this condition, it was possible weight aliquots of samples up to 200 &#181;g. The best condition for Cd and Pb determinations was 5 &#181;g of Pd in 0.1% m v-1 de Triton X-100 as chemical modifier. The pyrolysis and atomization temperatures were 600&#176;C and 2000&#176;C for Cd and 900&#176;C and 2100&#176;C for Pb, respectively. The determinations of Cu e Ni were possible without chemical modifier. The pyrolysis and atomization temperatures were 1200&#176;C and 2600&#176;C, respectively, for both elements. For the determinations of Co, Cr e Mn were used a matrix modifier (Na2CO3 + ZnO) for the in situ fusion, during the heating program. In this condition, the pyrolysis and atomization temperatures were 1400&#176;C and 2600&#176;C, respectively, for all elements. The detection limits (3&#963;) for the direct determination of Portland cement were 0.011 &#181;g g-1 for Cd, 0.28 &#181;g g-1 for Pb, 0.25 &#181;g g-1 for Cu, 0.24 &#181;g g-1 for Ni, 0.11 &#181;g g-1 for Co, 1.1 &#181;g g-1 for Cr and 1.97 &#181;g g-1 for Mn. The characteristic concentrations were 0.0098 &#181;g g-1 for Cd, 0.21 &#181;g g-1 for Pb, 0.17 &#181;g g-1 for Cu, 0.24 &#181;g g-1 for Ni, 0.068 &#181;g g-1 for Co, 0.62 &#181;g g-1 for Cr and 0,14 &#181;g g-1 for Mn. The accuracy of the methods was evaluated by reference materials of Portland cement (NIST 1886a and 1889a) and marine sediments (NBCC MESS-1 and NBCC BCSS-1) analysis. All results are in good agreement with the recommended concentration at 95 % (t-Student test) as confidence level.

Concretos com baixo consumo de cimento Portland se justificam por motivos técnicos (menor calor de hidratação, retração e fissuração) e de sustentabilidade (menores consumos de energia e matérias-primas, emissão de CO2 e demanda por transporte). A variabilidade nas matérias-primas, nas condições ambientais e no processo de confecção de um concreto resultam em variabilidade de diversas propriedades no estado fresco e endurecido. A viabilidade da aplicação de concretos com baixo consumo de cimento, em escala no campo, depende da sensibilidade que estes apresentam diante das variabilidades presentes. Concretos com robustez adequada, ou seja, suficientemente tolerantes às variações, são desejáveis. Esta pesquisa teve como objetivo avaliar a robustez de concretos com baixo consumo de cimento, com foco principal em desvios no proporcionamento e variabilidade granulométrica e morfológica dos agregados. Aplicando conceitos de empacotamento e dispersão de partículas, uso de fílers calcários, escolha adequada dos materiais e aplicação de métodos reológicos para desenvolvimento da composição, desenvolveu-se um concreto com efetivo baixo consumo de ligantes (3,66 kg/m3/MPa). Os resultados obtidos indicam que as mudanças granulométricas são as mais impactantes, em especial devido à variabilidade no teor de pó fino nos agregados britados. Mudanças morfológicas, em especial na fração de tamanho que mais impacta no empacotamento (fração dominante), também são relevantes. O cenário de desvios de pesagem proporcionou o menor impacto dentre os três avaliados. Estas conclusões são específicas do concreto analisado e das particularidades dos cenários de variabilidade considerados. Por este motivo esta pesquisa buscou explicar de modo mais geral a influência das diversas variáveis. A distância que separa as partículas (IPS e MPT), a área específica dos materiais granulares e as concentrações de sólidos são alguns dos parâmetros que se correlacionam com o comportamento reológico nos diversos cenários avaliados. Com base no processo experimental e de análise dos resultados aplicados, propôs-se uma metodologia para avaliação de robustez e um índice numérico para avaliação quantitativa da robustez. Foram ainda propostas algumas ferramentas que visam atribuir mecanismos robustos ao processo de produção de concreto: sistema computacional para previsão de propriedades baseado em caracterização fundamental dos constituintes, uso de reômetro de concreto como instrumento de controle de qualidade e medida no campo da robustez e instrumentação de misturador como mecanismo de detecção de mudanças na etapa de mistura. / The use of concretes with low Portland cement content is justified by technical reasons (lower hydration heat, shrinkage and cracking) and sustainability (lower energy and raw materials consumptions, CO2 emissions and demand for transport). Variability in raw materials, environmental conditions and production process result in variability of various concrete properties in the fresh and hardened states. The feasibility of applying low cement concretes in large production scale depends on the sensitivity that these concretes show, given the existing variability. Concretes with adequate robustness, that is, sufficiently tolerant to variations are desirable. This research evaluated the robustness of concretes with low cement consumption, with focus on deviations in proportioning and particle size and morphological variability of the aggregates. Applying particle packing and dispersion concepts, rheological control, use of limestone fillers and appropriate of material choice a concrete with effective low binder consumption (3.66 kg/m3/MPa) was developed. The obtained results indicate that among the considered scenarios, the particle size changes are the most impactful, especially due to the presence of fine dust in the crushed aggregates. Morphological changes, especially in the size fraction that most impacts the packing (dominant fraction), are also relevant. Weighing deviations provided the smallest impact among the three evaluated scenarios. These findings, however, are specific to the analyzed concrete and the considered variability scenarios. For this reason, this research aimed to explain more generally the influence of several variables. The distance between the particles (IPS and MPT), the specific area of the granular material and the solids concentrations are some of the parameters that explain the rheological behavior. Based on the experimental process and the analysis of the applied results, a methodology was proposed for robustness evaluation and a numerical index for the quantitative evaluation of the robustness. Some additional tools to confer robust mechanisms to the concrete production process were proposed: a computer system for forecasting concrete properties, based on fundamental characterization of the constituents, use of a mobile rheometer as a quality control instrument and mixer instrumentation as change detection mechanism during the mixing process.