La technologie lithium-ion est largement utilisée pour le stockage de l’énergie électrique. Le graphite, fréquemment utilisé comme matériau d’anode, peut être avantageusement remplacé par des nanomatériaux hybrides, alliant la forte densité d’énergie du silicium aux nanotubes de carbone qui possèdent des propriétés électriques et mécaniques remarquables. Le procédé de Dépôt Chimique à partir d’une phase Vapeur (CVD) en lit fluidisé est particulièrement performant pour revêtir de façon uniforme des poudres, y compris des micro- et nano-poudres, par des matériaux divers. Des expériences de dépôt de silicium par CVD en lit fluidisé à partir de silane SiH4 ont été menées sur des nanotubes de carbone multiparois enchevêtrés en pelotes de 450 µm de diamètre médian (ARKEMA Graphistrength C100), couvrant la gamme de 10 à 70 % en masse de silicium déposé. Le silicium est déposé uniformément du bord jusqu’au cœur des pelotes, sous forme de nanoparticules réparties régulièrement sur les nanotubes, et dont la taille augmente avec la durée du dépôt. L’étude du comportement hydrodynamique du lit fluidisé révèle que les nanotubes de carbone fluidisent de façon homogène et avec une forte expansion, pour des vitesse de gaz modérées. Ainsi, les transferts de matière entre la phase solide et la phase gaz durant la fluidisation sont très élevés. Enfin, la capacité de cyclage charge-décharge des électrodes nanotubes de carbone - nanoparticules de silicium a été vérifiée en demi-pile au lithium. / Lithium-ion technology is widely used for electrical energy storage. Graphite, frequently used as anode material, could be usefully replaced by hybrid nanomaterials adding the great energy density of silicon to carbon nanotubes, who have remarkable electrical and mechanical properties. The Chemical Vapor Deposition (CVD) in fluidized bed process is specially performant in uniformly coating powders, including micro and nano powders, with various materials. Fluidized bed CVD of silicon experiments, from silane SiH4, have been conducted on multiwalled carbon nanotubes, entangled in pellets, 450 µm in median diameter (ARKEMA Graphistrength C100), covering a range from 10 to 70 % in total mass of deposited silicon. Silicon is uniformly deposited from shell to core of the pellets, forming nanoparticules regularly deposited on nanotubes and size-dependant to the CVD run duration. The study of hydrodynamic behavior of fluidized bed shows that carbon nanotubes fluidize homogeneously and with a wide expansion, for moderated gas velocity. Thus, mass transport between solid and gas phase during the fluidization are very high. Finally, the charge-discharge cycling capacity of carbon nanotubes - silicon nanoparticles electrodes has been checked in lithium half-cell.

A fluidização é definida como a suspensão de partículas de um solo granular devido à ação de um fluxo ascendente, que cria uma força de arrasto suficiente para suportar o peso próprio das partículas, produzindo uma zona fluidizada. Neste trabalho são discutidos os mecanismos e os conceitos envolvidos na fluidização de solos arenosos com a utilização de jatos de água, que futuramente podem ser associados a novas tecnologias de instalação de ancoragens de plataformas de petróleo offshore. O estudo foi baseado em ensaios realizados em câmaras de calibração retangulares, com paredes em acrílico, preenchidas com areias de granulometria distintas, compactadas com densidade relativa de 50% e 100%. O sistema de jateamento consiste basicamente em uma bomba centrífuga que succiona a água armazenada em um reservatório e a conduz, através de um circuito hidráulico, à extremidade de tubos metálicos verticais, responsáveis pelo jateamento de água. Foram utilizados tubos com diferentes diâmetros e diversas velocidades de saída do jato. Iniciado o jateamento, tem-se a formação de um leito fluidizado, com formato côncavo e interface bem definida com a zona não fluidizada. O jato de água penetra certa profundidade no interior do leito fluidizado até ser defletido, no sentido ascendente, carregando partículas de areia que são depositadas ao redor da zona fluidizada. Após a formação de uma geometria fluidizada máxima, os tubos são reposicionados em uma nova profundidade. A fluidização ao longo da profundidade apresenta comportamento definido, com uma geometria inicialmente estável, que alcança uma condição de instabilidade em determinada profundidade, até sofrer sucessivos fechamentos, formando uma cavidade submersa fluidizada. Esta cavidade diminui de tamanho com o aumento da profundidade e a fluidização do solo deixa de ocorrer para certa profundidade de saída do jato. Os parâmetros principais que comandam a geometria da zona fluidizada aberta são a velocidade de saída e o diâmetro do jato, em conjunto com o tamanho das partículas do solo. Não foi observada influência da densidade relativa de compactação da areia na geometria fluidizada final. As dimensões geométricas são função do número densimétrico de Froude, cujo emprego permite a determinação de equações empíricas que descrevem o comportamento da geometria fluidizada aberta. O conjunto de ensaios de laboratório possibilitou determinar os parâmetros de controle dos mecanismos de fluidização em areias e a influência destes parâmetros no comportamento do solo fluidizado. / Fluidisation occurs when a granular soil is subjected to an upward fluid flow which creates a drag force sufficient to support the weight of the particles, producing a fluidised zone. In the present work a discussion is made on the mechanisms and concepts controlling the fluidised process produced by upflow washing in granular materials, aiming at the installation of offshore platform anchors. The study was carried out in laboratory rectangular calibration chambers filled with sand at relative densities ranging from 50% to 100%. The upflow washing was produced by a centrifuge pump that sucks water from a reservoir and conducts the water through a hydraulic system to the extremity of a vertical metalic tube, producing the water jet flow. Tubes with different diameters and fluid velocities have been used. The mechanism initiates with the formation of an open fluidised zone having a characteristic shape and distinct boundaries. The fluid penetrates up to a given depth and is deflected towards the surface. Once a stabilized zone is produced, the jet is lowered to another depth and the process is repeated. The shape of the fluidised zone changes with increasing jet depth from an open and stable approximately ellipsoidal form to an unstable spouted profile, and then to a submerged fluidised cavity. The shape of the cavity reduces with increasing depth. Parameters controlling the geometry of an open fluidised zone are fluid velocity and inside diameter of jet, together with diameter soil particles. There has been no influence of relative density in the geometry of the fluidised zone. In fact, this geometry is expressed by densimetric Froude number. The present work was usefull in demonstrating the parameters controlling fluidisation by upflow washing.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:56:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 5890.pdf: 8136490 bytes, checksum: f4dc359468928494ebdd96e3f1c64ebe (MD5) Previous issue date: 2014-02-28 / Universidade Federal de Sao Carlos / The drying of seeds of the pioneer species Cecropia glaziovii Snethlage is motivated due to its restoration characteristics of heterogeneous degraded forests. In this work the main goal is the physical and drying characterization of Cecropia glaziovii seeds in batch fluidized bed, as well as the physiological quality. The dimensions and shapes of seeds were obtained by image analysis, assessing the reproducibility of these measures for in natura samples and those classified by sieving. The drying characterization in fluidized bed drying was performed, with initial fixed bed heights of 3 and 5 cm, with air temperature (40 ± 2)°C and drying air velocity (1.0 ± 0.3) m/s. It was noted that the dimensions and shapes of seeds classified by sieving have higher reproducibility than the in natura ones. Therefore, the seeds retained on the 20 mesh sieve were used for the drying characterization. By using the moisture ratio as a function of time, it could be seen that the mixture in the fluidized bed was homogeneous, as the variation between the bed heights of 3 and 5 cm was negligible. Based on the dimensionless drying rate as a function of moisture ratio, only the decreasing rate period was observed. It was also found that the seeds constitute a porous and hygroscopic particulate system in the conditions used in this study. Therefore, samples with statistical reproduction of sizes and shapes were obtained by physical characterization, and for these seeds, drying characterization was carried out, obtaining the classification of the particulate system as porous and hygroscopic medium without reporting constant drying rate period. The germination index of Cecropia glaziovii seeds was 77%, this value is consistent with government reforestation programs. / A secagem de sementes da espécie pioneira Cecropia glaziovii Snethlage é motivada devido às suas características de recuperação de florestas heterogêneas degradadas. Neste trabalho o principal objetivo é a caracterização física e de secagem de sementes de Cecropia glaziovii em leito fluidizado em batelada, bem como a qualidade fisiológica. As dimensões e formas das sementes foram obtidas através de análise de imagens, avaliando a reprodutibilidade destas medidas para amostras in natura e classificadas por peneiramento. Foi realizada a caracterização de secagem em leito fluidizado com alturas de leitos fixos iniciais de 3 e 5 cm, com temperatura do ar de (40±2)°C e velocidade do ar de secagem de (1,0±0,3) m/s. Foi observado que as dimensões e formas das sementes classificadas por peneiramento apresentam maior reprodutibilidade que as in natura. Portanto, foram utilizadas as sementes retidas na peneira de 20 mesh para a caracterização de secagem. Através do adimensional de umidade em função do tempo pode-se constatar que a mistura no leito fluidizado foi homogênea, pois a variação foi desprezível entre as alturas de leito de 3 e 5 cm. Com base no adimensional de taxa de secagem em função do adimensional de umidade observou-se apenas o período de taxa de secagem decrescente, também se constatou que as sementes de embaúba constituem um sistema de partículas poroso e higroscópico nas condições utilizadas neste trabalho. Portanto, através da caracterização física obtiveram-se amostras com reprodução estatística das medidas de dimensões e formas, e para estas sementes foi realizada a caracterização de secagem, obtendo-se a classificação deste sistema de partícula como meio poroso e higroscópico e sem apresentação de período de taxa constante. O índice de germinação das sementes de embaúba foi de 77%, valores adequados para programas governamentais de reflorestamento.

Leitos fluidizados borbulhantes (LFB) têm sido utilizados em muitas aplicações industriais, tendo destaque na conversão energética de combustíveis sólidos em reatores de combustão, gaseificação e pirólise rápida. Nos últimos anos, o estudo da fluidodinâmica de misturas areia-biomassa em reatores de LFB vem ganhando importância, devido à necessidade de identificar o surgimento de fenômenos indesejados no escoamento gás-sólido, tais como a defluidização súbita e a segregação de partículas promovida pela natureza polidispersa dos materiais do leito. Com o propósito de contribuir nesta direção, o presente trabalho estuda a fluidodinâmica de misturas areia-serragem em relação aos fenômenos anteriormente descritos e à intensidade do comportamento caótico do leito fluidizado sob várias condições operacionais. Medidas de flutuação de pressão do leito foram obtidas a fim de estudar a defluidização e a segregação de partículas com apoio da técnica de análise espectral Gaussiana, bem como, a presença de caos utilizando wavelet e o teste 0-1. O material do leito foi constituído por misturas de areia quartzosa e serragem de pinus em porcentagens mássicas de 2,5% e 5% de biomassa, nos inventários de leito de 0,5 e 1,0 kg. Os testes experimentais foram realizados numa coluna de acrílico de 0,11 m de diâmetro interno e 1,0 m de altura. Os valores de pressão estática do leito foram registrados utilizando um sistema de aquisição de dados composto de transdutores de pressão de resposta rápida e software LabVIEWTM versão 10.0. Os ensaios seguiram um planejamento fatorial 22 com três repetições, totalizando 12 experimentos com misturas areia-serragem. Com os resultados foram obtidas as curvas fluidodinâmica e de frequência central, ambas utilizadas para a identificação do estado de mínima fluidização do leito. Adicionalmente, foram elaboradas curvas de variação de concentração de biomassa em função da altura de camadas do leito para a avaliação da intensidade da segregação. Os resultados mostraram que, em todos os casos, a região de defluidização é atingida em uma velocidade superficial do gás próxima ao valor de 0,05 m/s. Em relação ao estudo de segregação, os resultados sugerem que esta tende a ser maior para leitos rasos do que para leitos profundos, não sendo claramente verificado o efeito da porcentagem de biomassa na mistura dentro da faixa testada. Uma análise estatística e gráfico de pareto foram utilizados para confirmar a significância das tendências observadas. Os dados de pressão na condição de mínima fluidização foram utilizados para determinar a presença de comportamento caótico das misturas testadas. Neste sentido, verificou-se que em todos os ensaios o comportamento foi caótico, apresentando na análise quantitativa, ou seja, teste 0-1, resultados do parâmetro K* superior a 0,9 e na análise qualitativa utilizando wavelet, regiões de energias distribuídas. / Bubbling fluidized beds (LFB) have been used in many industrial applications, with emphasis on energy conversion of solid fuel combustion reactor, gasification and fast pyrolysis. In recent years, the study of fluid dynamics mixture of sand-biomass LFB reactors is gaining importance due to the need to identify the emergence of undesired phenomena in the gas-solid flow, such as sudden defluidization and segregation of particles promoted by the nature polydispersed of the bed material. In order to contribute in this direction, the present work studies the fluid mixtures sandsawing in relation to the previously described phenomena and chaotic behavior intensity of the fluidized bed under various operating conditions. Bed pressure fluctuation measurements were taken to study the defluidization and segregation of particles with the Gaussian spectral technique’s support as well as the presence of chaos using wavelet and 0-1 Test. The bed material consisted of quartz sand and mixtures of pine sawdust with mass percentages of 2.5% and 5% and the inventories of 0.5 and 1.0 kg. Experimental tests were performed in a Plexiglas column of internal diameter 0.11 m and 1.0 m of height. The static pressure values of the bed were recorded using a data acquisition system composed of fast response pressure transducers and software LabVIEWTM version 10.0. The tests followed a 22 factorial design with triplicate, totaling 12 experiments with mixtures sand-sawdust. Thus, with the results were obtained fluid dynamics and curves of central frequency, both used to identify the state of minimum fluidization of the bed. Additionally, the biomass concentration variation curves were prepared according to the layers height of the bed for evaluating the intensity of the segregation. The results showed that in all cases the defluidization region is reached in superficial gas velocity around of 0.05 m/s. Compared to the study of segregation, the results suggest that it tends to be higher for shallow bed than deep beds, not being clearly seen the effect of the percentage of biomass in the mixture within the range tested. A statistical analysis and Pareto chart were used to confirm the significance of the trends observed. The pressure data in the minimum fluidization condition were used to determine the chaotic behavior of the tested mixtures. Thus, the results showed that in all test, the behavior were chaotic, showing in the quantitative analysis, 0-1 test, results of the K* parameter above 0.9 and in the qualitative analysis using wavelet, presented distributed energy regions.

A instalação de estruturas offshore em grandes profundidades demanda avanços na área da Engenharia, principalmente quanto ao desenvolvimento de novas tecnologias associadas à ancoragem destas estruturas. O objetivo deste trabalho é analisar os mecanismos e conceitos associados à fluidização de solos arenosos com jatos de água, associando a técnica ao melhoramento do solo com agente cimentante, com a finalidade de futuramente aplicar estas técnicas em campo, na instalação e fixação de fundações e âncoras para plataformas e estruturas offshore. O trabalho é fundamentado nas pesquisas de Niven (1998) e Mezzomo (2009). O estudo foi desenvolvido através de ensaios em laboratório, sendo os ensaios de fluidização executados em tanque de acrílico de 45 x 45 cm e altura de 110 cm. Foram realizados ensaios em areia fina de granulometria uniforme (d50 = 0,18 mm). Quanto aos ensaios de fluidização, foi avaliada a influência dos parâmetros do jato (vazão e velocidade) na geometria da zona fluidizada, verificando as equações empíricas para determinar a geometria da zona fluidizada através do número de Froude das partículas (Frp) - desenvolvidas por Mezzomo (2009) - e ampliando o banco de dados dos ensaios de fluidização. Foi avaliada a influência dos parâmetros do jato (vazão) e do solo (permeabilidade e diâmetro das partículas), sobre a profundidade crítica T3. Foi definida a relação entre a profundidade crítica T3 de ensaios executados no centro e na lateral do tanque de ensaios (T3centro/T3lateral = 0,5 a 0,8). Complementarmente, foram realizados ensaios de fluidização associados à injeção de agente cimentante, através dos quais foi possível compreender a forma geral de comportamento da injeção de agente cimentante em solos arenosos. Finalmente, foram executadas provas de carga estáticas à tração em solo arenoso fluidizado e não fluidizado, e em ensaios com injeção de calda de cimento. Através destes, verificou-se uma perda de capacidade de carga entre 30 e 50% devido à fluidização do solo. Além disso, a injeção de agente cimentante resultou em aumento da capacidade de carga entre 11 e 15 vezes, em relação aos ensaios sem injeção de agente cimentante. / The installation of offshore structures in deep water demands advances in Engineering, particularly for the development of new technologies associated with the anchor of these structures. The aim of this paper is to analyze the mechanisms and concepts associated with fluidization of sandy soils with water jets, combining the technique of improvement of the soil with cementing agent in order to implement these techniques in the field for installing and arrest offshore foundations and anchors of platforms and structures, in the future. The work is based on Niven (1998) and Mezzomo (2009) researches. The study was developed through laboratory tests designed for fluidization tests carried on into acrylic tank of dimensions 45 x 45 cm and height of 110 cm. The tests were performed with uniform fine sand (d50 = 0.18 mm). About fluidization tests the influence of jet parameters (rate and speed) on the geometry of fluidized zone was evaluated, verifying empirical equations to determine the geometry of the fluidized zone through the Froude number - developed by Mezzomo (2009) - expanding the database of fluidization tests. The influence of the jet and soil parameters (rate, permeability and d50) on critical depth (T3) was carefully investigated. The relation of critical depth of the tests ran in the center and side position in the tank was found to be from 0.5 to 0.8. In addition, fluidization tests associated with injection of cementing agent were carried out to improve the understanding of the general behavior of the injection of cementing agent (cement grout) in sandy soils. Finally, static tension load tests on fluidized and no fluidized sand were performed, complemented by tests with injection of cement grout. Through these, it was found that there is a 30 to 50% loss in load capacity due to the fluidization of the soil. Furthermore, tests with injection of cement agent resulted in increasing load capacity about 11 up to 15 times, in relation to the tests without cement agent injection.

O objetivo desta tese foi verificar a viabilidade de utilização de jatos de água verticais circulares, únicos e contínuos, provenientes da ponteira de uma estaca torpedo, para auxiliar sua instalação por peso próprio no leito marinho, através da fluidização do solo. Foram realizados ensaios de laboratório, em modelo reduzido, utilizando hastes para simular estacas torpedo (sem aletas) seguindo a lei de semelhança pelo número de Froude. Os ensaios de instalação por peso próprio, com e sem fluidização, ocorreram sem altura de queda, com a estaca modelo em contato com a superfície do leito. Trabalhou-se com três diâmetros de estacas, seis massas, quatros vazões e areia fina saturada compactada em duas densidades relativas iniciais (média e densa). Os ensaios de arrancamento, em leito arenoso fluidizado e não fluidizado, foram realizados imediatamente, 4, 24 e 48 horas após a instalação dos modelos. A metodologia de instalação proposta mostrou-se viável, quando o jateamento é aplicado desde a superfície em solo arenoso. As profundidades instaladas atingidas por fluidização (L/de > 50) foram consideravelmente superiores às profundidades cravadas por apenas peso próprio (L/de < 5). A geometria da zona perturbada durante a instalação por fluidização dos modelos, permaneceu constante e paralela ao fuste, com geometria de aproximadamente 2de em relação ao modelo, independentemente da vazão aplicada e da densidade relativa inicial do solo. A partir das leis de análise dimensional, uma expressão para a profundidade instalada das estacas modelo foi proposta, mostrando que a mesma é função do peso e da geometria do modelo, das propriedades físicas do solo e do fluido, e de sua vazão. Quanto maior a massa do modelo e a vazão aplicada e menor a densidade relativa, maior a profundidade atingida e maior a velocidade inicial de instalação. Constatou-se que a capacidade de carga axial dos modelos depende da densidade relativa, do diâmetro do modelo e do método de instalação (com e sem fluidização). Independentemente da densidade relativa inicial, o solo fluidizado convergiu para a mesma densidade relativa final, próxima as suas condições no estado crítico. As estacas em solo fluidizado apresentaram ganho resistência com o tempo (efeito de setup), com capacidade de carga inferior às estacas cravadas em solo não fluidizado. / The aim of this thesis was to investigate the feasibility of using circular vertical water jets, single and continuous, from the tip of a torpedo pile, to assist its installation by own weight on the seabed, through soil fluidization. Laboratory model tests were carried out, using tubes to simulate torpedo piles (without wings) following the law of similarity defined by the Froude number. The installation tests by the pile own weight, with and without fluidization, occurred without drop height, with the piles in contact with the surface of the bed. Three diameters of model piles and six masses, four flow rates and saturated sand at two initial relative densities (medium and dense) have been used in this set of experiments. Pullout tests in fluidized and nonfluidized soils were performed immediately, 4, 24 and 48 hours after the installation of the models. The proposed installation methodology proved to be feasible when the fluidization is applied from the surface in sandy soils. The installation depths achieved by fluidization (L/de > 50) were significantly higher than the depths reached by pile own weight (L/de < 5). The geometry of the perturbed zone during model installation by fluidization remained constant and parallel to the shaft in a geometry of about 2de of the pile model, regardless of the applied flow rate and the initial relative density of the soil. Following the laws of dimensional analysis, an expression for the embedment of fluidized piles is derived, showing that the penetration depth is a function of pile weight and geometry, fluidized water jet flow rate and velocity, as well as the soil and fluid properties. Increasing the model mass and fluidized flow rate and decreasing the relative density leads to an increase in the depth reached and the initial speed of installation. The axial load capacity of the models depends on the soil relative density, piles diameter and installation method (with and without fluidization). Regardless the initial relative density, the fluidized soil converged to the same final relative density, near its conditions of critical state. Piles installed in fluidized soil presented gain of axial capacity over time (setup effect) with lower resistance than piles driven in nonfluidized soil.

A instalação de estruturas offshore em grandes profundidades demanda avanços na área da Engenharia, principalmente quanto ao desenvolvimento de novas tecnologias associadas à ancoragem destas estruturas. O objetivo deste trabalho é analisar os mecanismos e conceitos associados à fluidização de solos arenosos com jatos de água, associando a técnica ao melhoramento do solo com agente cimentante, com a finalidade de futuramente aplicar estas técnicas em campo, na instalação e fixação de fundações e âncoras para plataformas e estruturas offshore. O trabalho é fundamentado nas pesquisas de Niven (1998) e Mezzomo (2009). O estudo foi desenvolvido através de ensaios em laboratório, sendo os ensaios de fluidização executados em tanque de acrílico de 45 x 45 cm e altura de 110 cm. Foram realizados ensaios em areia fina de granulometria uniforme (d50 = 0,18 mm). Quanto aos ensaios de fluidização, foi avaliada a influência dos parâmetros do jato (vazão e velocidade) na geometria da zona fluidizada, verificando as equações empíricas para determinar a geometria da zona fluidizada através do número de Froude das partículas (Frp) - desenvolvidas por Mezzomo (2009) - e ampliando o banco de dados dos ensaios de fluidização. Foi avaliada a influência dos parâmetros do jato (vazão) e do solo (permeabilidade e diâmetro das partículas), sobre a profundidade crítica T3. Foi definida a relação entre a profundidade crítica T3 de ensaios executados no centro e na lateral do tanque de ensaios (T3centro/T3lateral = 0,5 a 0,8). Complementarmente, foram realizados ensaios de fluidização associados à injeção de agente cimentante, através dos quais foi possível compreender a forma geral de comportamento da injeção de agente cimentante em solos arenosos. Finalmente, foram executadas provas de carga estáticas à tração em solo arenoso fluidizado e não fluidizado, e em ensaios com injeção de calda de cimento. Através destes, verificou-se uma perda de capacidade de carga entre 30 e 50% devido à fluidização do solo. Além disso, a injeção de agente cimentante resultou em aumento da capacidade de carga entre 11 e 15 vezes, em relação aos ensaios sem injeção de agente cimentante. / The installation of offshore structures in deep water demands advances in Engineering, particularly for the development of new technologies associated with the anchor of these structures. The aim of this paper is to analyze the mechanisms and concepts associated with fluidization of sandy soils with water jets, combining the technique of improvement of the soil with cementing agent in order to implement these techniques in the field for installing and arrest offshore foundations and anchors of platforms and structures, in the future. The work is based on Niven (1998) and Mezzomo (2009) researches. The study was developed through laboratory tests designed for fluidization tests carried on into acrylic tank of dimensions 45 x 45 cm and height of 110 cm. The tests were performed with uniform fine sand (d50 = 0.18 mm). About fluidization tests the influence of jet parameters (rate and speed) on the geometry of fluidized zone was evaluated, verifying empirical equations to determine the geometry of the fluidized zone through the Froude number - developed by Mezzomo (2009) - expanding the database of fluidization tests. The influence of the jet and soil parameters (rate, permeability and d50) on critical depth (T3) was carefully investigated. The relation of critical depth of the tests ran in the center and side position in the tank was found to be from 0.5 to 0.8. In addition, fluidization tests associated with injection of cementing agent were carried out to improve the understanding of the general behavior of the injection of cementing agent (cement grout) in sandy soils. Finally, static tension load tests on fluidized and no fluidized sand were performed, complemented by tests with injection of cement grout. Through these, it was found that there is a 30 to 50% loss in load capacity due to the fluidization of the soil. Furthermore, tests with injection of cement agent resulted in increasing load capacity about 11 up to 15 times, in relation to the tests without cement agent injection.

Orientadores: Sandra Cristina dos Santos Rocha, Lênio José Guerreiro de Faria / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-16T07:07:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Costa_CristianeMariaLeal_D.pdf: 4893424 bytes, checksum: fe783f77ea1076a9111fde509073464c (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: O jambu (Spilanthes oleracea) é uma planta herbácea nativa da região amazônica, da família Compositae, e tem seu cultivo difundido entre os pequenos produtores do nordeste do Estado do Pará. É uma hortaliça rica em elementos nutritivos como ferro, e ainda possui as vitaminas B1, B2, niacina, vitamina C, vitamina A e cálcio. Vale ressaltar que o jambu está atualmente despertando interesse científico e industrial devido as suas potencialidades econômicas. Nas últimas décadas, o desenvolvimento dos processos de recobrimento de partículas tem possibilitado a diversos setores da indústria e da agricultura a obtenção de resultados satisfatórios. As finalidades desses processos vão desde a correção de imperfeições estéticas e aumento de tamanho de partícula até o controle da liberação de substâncias químicas. O processo de recobrimento de sementes consiste em revestir totalmente a superfície da partícula com substâncias aderentes, que podem apresentar-se puras ou em mistura com materiais ativos e/ou inertes, melhorando a aparência, aumentando o tamanho e peso, facilitando a distribuição e o manuseio das sementes, especialmente aquelas muito pequenas e/ou irregulares. O objetivo deste trabalho foi efetuar a caracterização física e contribuir com o desenvolvimento do processo de recobrimento de sementes de jambu em leito fluidizado. Planejamento experimental e análise estatística dos resultados foram empregados para quantificar a influência da vazão da suspensão de recobrimento (Ws) e da vazão do ar de entrada (War), sobre a eficiência de recobrimento (?), crescimento relativo das partículas (?), perdas por elutriação (PE) e germinação (G). A estimativa do ponto ótimo de operação foi determinada em função das variáveis de entrada aplicando o conceito de desejabilidade global. Observou-se que as variáveis Ws e War, dentro da faixa estuda, influenciaram nas respostas consideradas. Dentre as condições estabelecidas neste trabalho, o valor ótimo da Função Desejabilidade é quando Ws é deslocada para o nível médio (6,4 mL/min) e War para o mínimo (0,89 kg/s), obtendo assim 45,1% para ?; 26,7% para ?; 82,4% para G e 46,5% para PE. Foram também determinadas as propriedades físicas e termodinâmicas das sementes de jambu in natura, submetidas ao processo de adsorção e dessorção de umidade nas temperaturas de 20, 30 e 40oC. Os dados experimentais foram avaliados usando seis diferentes modelos matemáticos. O calor isostérico e a entropia diferencial foram estimados através das relações de Clausius-Clapeyron e Gibbs-Helmholtz, respectivamente. O modelo GAB modificado apresentou melhor ajuste aos dados experimentais. Constatando-se um decréscimo gradual do calor molar de sorção com o aumento da umidade até valores próximos ao calor latente de vaporização da água pura, tornando-se assintótico quando o conteúdo de umidade de equilíbrio de 10%bs é alcançado. A teoria da compensação entalpiaentropia foi aplicada com sucesso às isotermas e indica que o mecanismo de sorção de umidade das sementes de jambu in natura pode ser considerado como controlado pela entalpia. Além disso, a análise do comportamento higroscópico das sementes recobertas mostrou claramente a proteção do recobrimento sobre as sementes de jambu, indicando que as sementes recobertas apresentam maior estabilidade higroscópica que as sementes nuas, e que o recobrimento atua como uma barreira à transferência de vapor d'água entre as sementes e o ambiente externo, controlando desta forma o processo de adsorção de umidade e favorecendo o manuseio e a armazenagem segura / Abstract: Jambu (Spilanthes oleracea) is an Amazon native herbaceous plant, from the Compositae family, and its crops are spread among small producers of the northeast of the State of Pará. It is a vegetable with many nutrients such as iron, vitamins B1, B2, C, A, niacine, and calcium. It is noteworthy that the jambu seeds present great scientific and industrial interest due o their economic potential. In the last decades, the development of particle coating and granulation processes has allowed several sectors of the industry and agriculture to reach satisfactory results. The objectives of these processes are correction of esthetic imperfections, the increase of particle size and the control of the release of chemicals. The coating process consists of a total overlay of the particle surface with adherent substances, which may be pure or mixed with active and/or inert materials. This process improves the appearance, handling and transport of the seeds, and it also increases size and weight of the particles, especially the tiny and/or irregular ones. The objectives of this work were to perform the physical characterization and to contribute to the development of the coating of jambu seeds in fluidized bed. The experimental design technique and the statistical analysis of the results were realized and the effects of independent variables coating suspension flow rate (Ws) and fluidization air flow rate (War) on the responses coating efficiency (?), particle relative growth (?), losses by elutriation (PE) and germination (G) were evaluated. The optimal operational point was determined as function of the entrance variables applying the concept of global desirability. Results showed that Ws and War, within the range studied, had significant influence on the responses considered. Among the conditions established in this work, the optimal value of the Desirability Function is obtained when Ws is displaced to the average level (6,4 mL/min) and War to the minimum (0.89 kg/s), resulting in: 45.1% for ?, 26.7% for ?, 82.4% for G and 46.5% for PE. Experimental data on the sorption isotherms of jambu seeds were used to determine thermodynamic functions at 20, 30 and 40oC. Six mathematical models were applied to analyze the experimental data. The modified GAB model showed the best fitting to the experimental data. The desorption and adsorption isosteric heat and differential entropy were determined by applying Clausius-Clapeyron and Gibbs-Helmholtz equation, respectively. The moisture vaporization heat in jambu seeds decreased with increase in moisture content and approached the latent heat of pure water and became asymptotic as moisture content of 10% (b.d) was approached. The enthalpy-entropy compensation theory was applied to the isotherms, indicating that they are enthalpy-controlled. In addition, analysis of the hygroscopic behavior of the coated seeds showed a clear protective coating on the seeds of jambu, and indicated that the coated seeds adsorbed less moisture than jambu seeds in natura, showing that the coating layer acts as a barrier to the transfer of water vapor between the seeds and the external environment, thus controlling the process of moisture adsorption and promoting the safe handling and storage / Doutorado / Engenharia de Processos / Doutor em Engenharia Química

Orientador: Luis Augusto Barbosa Cortez / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Agricola / Made available in DSpace on 2018-08-05T16:08:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 OlivaresGomez_Edgardo_D.pdf: 8788743 bytes, checksum: a9f46559feb8bf5bffe02d7d952fdf6e (MD5) Previous issue date: 2002 / Resumo: Considerada uma forma inovadora de pirólise de materiais orgânicos, a pirólise rápida caracteriza-se por apresentar temperaturas moderadas, elevadas taxas de transferência de calor e massa e pequenos tempos de residência. Essas características fazem da tecnologia em leito fluidizado a mais apropriada para o melhor desenvolvimento dos processos físico-químicos que têm lugar durante a pirólise rápida. Por meio desse processo de termoconversão em reator de leito fluidizado, borbulhante ou circulante, pode-se obter um rendimento elevado de bio-óleo, considerado seu principal produto. Em plantas pilotos, são observados rendimentos da ordem de 60% a 65% (em massa, base seca) para o bio-óleo, além de gás e carvão vegetal residuais que são aproveitados como insumo energético para o próprio processo. Com o objetivo de melhorar o conhecimento e gerar subsídios para a interpretação teórica do processo de pirólise rápida realizada em reator de leito fluidizado borbulhante, com biomassa vegetal polidispersa, dedicamos este estudo à caracterização das partículas de finos de carvão vegetal primário oriundas do processo, na sua relação direta com as condições operacionais e fluidodinâmicas do reator. A caracterização dessas partículas também atendeu à necessidade de dispor de dados para a modelagem matemática posterior a sua combustão, e para o estudo e desenvolvimento de sistemas mais eficientes de separação destes finos do fluxo de gases e vapores da pirólise, visando-se aumentar a qualidade do bio-óleo. A pesquisa básica na área foi descrita, principalmente baseada nos princípios teóricos sobre a pirólise de materiais lignocelulósicos e variáveis de processo relacionadas, alguns aspectos sobre a modelagem matemática do processo de pirólise, e o seu desenvolvimento tecnológico. Foi realizado, primeiramente, um estudo experimental e teórico em instalações de bancada e condições ambientais, baseado em sistemas do tipo fluidizado, que avaliou as propriedades e características fluidodinâmicas dos sólidos participantes, a biomassa e o inerte. Analisa-se o efeito da granulometria e propriedades físicas dos materiais sobre a velocidade de mínima fluidização e velocidade terminal das partículas. A planta, onde foram realizados os experimentos de pirólise rápida, foi projetada para operar com capacidade máxima de alimentação de 100 kg/h de biomassa (base úmida), de fina granulometria (diâmetro mais provável máximo entre 1 a 2 mm) e baixa densidade aparente a granel (abaixo de 60-70 kg/m3 à umidade de equilíbrio de aproximadamente 10% base úmida). Nos experimentos uma vazão de alimentação de 70 kg/h (base úmida) constante foi utilizada, valor considerado a partir dos experimentos exploratórios realizados. A velocidade superficial do gás de fluidização (parâmetro operacional) variou entre 0,090 m/s e 0,156 m/s com relação à temperatura média de operação do leito. Na mesma faixa de temperatura média do leito a velocidade superficial de mínima fluidização variava entre 0,008 m/s e 0,010 m/s para o inerte utilizado nos ensaios. Para a coleta dos dados experimentais uma modelagem experimental baseada num planejamento fatorial completo e num planejamento central composto ortogonal-PCCO, foi utilizada. O nível de confiança estatística adotado para a análise dos resultados foi de 95% e, para alguns dos modelos matemáticos empíricos obtidos, um coeficiente de determinação de até 70% foi considerado satisfatório. Dois parâmetros foram essencialmente considerados no planejamento experimental, a altura do leito estático de inerte e a relação vazão mássica de ar atual à vazão mássica de ar estequiométrica, a qual, para as diferentes temperaturas médias do leito, estabelece a velocidade superficial do gás (ar entrando pelo distribuidor). Vários outros parâmetros foram desenvolvidos para avaliar as características dos finos de carvão primário. Os modelos matemáticos empíricos gerados foram discutidos à luz do fenômeno da pirólise em desenvolvimento. Analisa-se a influência das condições de operação do leito fluidizado borbulhante e parâmetros que caracterizam o processo de pirólise, nas propriedades que representam os finos de carvão primário obtidos, por exemplo, seu teor de voláteis e cinzas, teor de carbono e oxigênio elementar, a vazão de finos elutriados do reator, entre outras respostas. Uma análise da distribuição de tamanhos das partículas de finos de carvão é também realizada. O comportamento dinâmico do leito fluidizado borbulhante foi avaliado a partir do estudo dos perfis de pressão, temperatura e concentração de sólidos e porosidade ao longo da altura do reator. Uma análise econômica preliminar do processo de pirólise rápida foi realizada, visando-se obter dados econômicos e financeiros relacionados com a produção de bio-óleo, por ser este produto seu principal resultado. Uma simulação econômica posterior permitiu obter as primeiras conclusões acerca da influência de parâmetros de operação nos principais índices econômicos e financeiros da planta na sua escala natural / Abstract: Fast pyrolysis is an inovative process to convert organic materials under moderate temperature, high mass and heat transfer, and short residence time. Such characteristics make the fluid bed the most appropriate technology to process and better develop all physico-chemical biomass changes. Through the fluid bed (bubbling or circulating) thermoconvertion process it is possible to obtain high yields of bio-oil as the main product. In pilot plants bio-oil typical yields are in the range of 60% to 65% wt (dry basis) and residual gas and char are used as an additional energy source in the process. To improve the knowledge and provide subsidies for the theoretic elucidation of the fine biomass bubbling fluid bed fast pyrolysis, this study characterizes the primary fine char produced in the process and its relation to the reactor operational and fluidinamics conditions. The characterization of the fine char particles is also useful for making data avaiable for modelling, studing and developing higher efficient systems to separate these particles from the pyrolysis gases and vapours aiming to improve the bio-oil quality. The research is based mainly on theoretical principles about lignocellulosic material pyrolysis and its process variables, some aspects of the pyrolysis process modelling and its technological development. Firstly, it was carried out an experimental and theoretical study in a bench-scaled facility and under normal conditions based on the fluid systems. The solids fluid-dynamics properties and characteristics such as biomass and inert filling were evaluated. It were also analyzed the particle size and the materials physical properties effect on the minimal fluid velocity and on the particles final velocity. the plant where the fast pyrolysis experiments were carried out was designed to operate with a maximum feed capacity of 100 kg/h (wet basis), fine particle size (approximately 1 to 2 mm diameter) and low bulk density (lower than 60-70 kg/m3 at a approximate 10% moisture content). It was employed a constant 70 kg/h feed rate (wet basis) which was considered an optimum rate based on the experiments carried out. The fluidization gas superficial velocity varied from 0.090 m/s to 0.156 m/s in relation to the bed operation average temperature. At the same bed average temperature, the minimal superficial fluidization velocity varied from 0.008 m/s to 0.010 m/s for the inert material used in the assay. For the experimental data collection it was used an experimental modelling based on a complete factorial planning and on an ortogonal compound central planning (OCCP). It was achieved a 95% statistical data reliability and, for some empirical mathematics models, a 70% determination coeficient was considered satisfactory. It was considered two parameters for the experience planning: the inert material fixed bed height and the relation between the current air mass flow rate and the stequiometric air mass flow rate. This relation defines the gas superficial velocity for the bed different average temperatures. Other parameters were also considered to evaluate the char fines characteristics. The empirical mathematical models were discussed in the light of the pyrolysis phenomena being developed. It was analysed the influence of the bubbling fluid bed operation conditions and the pyrolyisis process parameters in the char fines properties such as volatile and ash content, carbon and oxygen elemental and the char flow rate, etc. A size distribution analysis for char fines was also carreied out. The dynamic behavior of the bubbling fluid bed was evaluated based upon the pressure, temperature, solid concentration and the bed porosity through the reactor height. A preliminary economic assessment of the fast pyrolysis process was carried out aiming to collect financial data related to the bio-oil production. A later economic simulation allowed to obtain the first conclusions about the operational parameters influence in the main financial rates related to the plant in large scale / Doutorado / Construções Rurais e Ambiencia / Doutor em Engenharia Agrícola

Orientador: Osvaldir Pereira Taranto / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-06T17:24:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Nitz_Marcello_D.pdf: 15161394 bytes, checksum: 9df0e832ac9d2f50417fc4a6f39efe86 (MD5) Previous issue date: 2006 / Resumo: O presente trabalho teve como objetivos principais analisar as operações de secagem e recobrimento desenvolvidas em leito pulso-fluidizado. Estudos fluidodinâmicos realizados com feijão, trigo e peneira molecular permitiram a comparação desta técnica com a fluidização convencional, principalmente no que concerne à queda de pressão no leito e às variáveis que a influenciam. Para todos os casos, a queda de pressão mostrou uma relação de dependência com a velocidade superficial do gás semelhante àquela que se verifica nos equipamentos de fluidização convencional. Ensaios de secagem com os mesmos materiais permitiram estudar o nível de influência das variáveis operacionais, como vazão e temperatura do ar, freqüência de pulsação do leito e carga de material processado, nos resultados obtidos. Trigo e feijão são materiais cuja secagem é limitada pela difusão da umidade. Para eles, a intermitência da corrente gasosa proporcionada pela pulsação não influenciou a cinética da secagem. As curvas de secagem de feijão com regime pulsante e com fluidização convencional ficaram praticamente sobrepostas. A peneira molecular, por sua vez, apresenta um período inicial de secagem com velocidade constante. Nessa fase em que a remoção da umidade é controlada pela evaporação superficial, a fluidização convencional apresentou taxa de secagem maior do que no regime pulsante. Comparando-se condições de fluidização pulsante entre si, percebeu-se influência da freqüência de pulsação, da temperatura do ar e da vazão de gás sobre a velocidade de secagem. No que diz respeito à operação de recobrimento, grânulos contendo o fármaco teofilina foram revestidos com uma suspensão comercial à base de polivinilacetato produzida pela BASF, chamada Kollicoat. A película formada por esse polímero tem a característica de oferecer uma barreira à liberação da droga, com permeabilidade independente do pH. Seguindo um planejamento fatorial completo, a velocidade de liberação da teofilina foi analisada em função do diâmetro da partícula, da vazão de suspensão empregada nos ensaios, da freqüência de pulsação do leito e do tempo de atomização. Todas as variáveis mostraram efeito significativo sobre o perfil de liberação - a freqüência em menor grau. Foi possível obter modelos empíricos que relacionam o teor de droga liberada em função das variáveis independentes citadas / Abstract: The present work aimed to study the coating and drying operations perfonned in a pulsedfluid bed piece of equipment. Based on fluid-dynamic studies perfonned with beans, wheat and molecular sieves, comparisons could be made between conventional and pulsed fluidization, focusing on values of pressure drop and the variables that might affect it. The graphical profile of the relation between pressure drop and the superficial velocity of the gas resembles that of ordinary fluidization. Drying tests were perfonned with the same materials. Drying kinetics analysis showed the influences of airflow rate, inlet temperature of air and frequency of pulsation on the drying rate of beans, wheat and molecular sieves. Wheat and beans are material whose rate of drying is controlled by the internal movement of water. The molecular sieves, on the other hand, are porous materiaIs and their drying rate is limited by the moisture surface evaporation. For beans and wheat, the frequency of pulsation did not affect the drying rate. For these two materials, the intermittence provided by the pulsed flow did not affect the moisture removal rate. Drying of beans was also perfonned under conventional fluidization and the drying curve was quite the same as the one obtained with pulsed fluidization in the same temperature. The molecular sieve presents a first period of constant drying rate. As a consequence, conventional fluidization presented a higher drying rate than the one achieved with pulsed flow. Comparisons among different pulsed fluidization conditions showed that frequency, temperature and airflow rate exerted influence on the drying rate. As far as coating is concerned, granules with the theophylline drug were coated with a commercial suspension called Kollicoat, manufactured by BASF, which consists of polyvinylacetate. The film provided by this polymer offers a pH-independent barrier for mass transporto Following a full factorial design, the influences of particle diameter, suspension flow rate, pulsation frequency and atomizing time on the in vitro drug release rate were analyzed. All variables showed some influence on the drug release profile. However, the influence of frequency was subtle. Empirical models and response surfaces were obtained to relate the process variables to the drug release profiles / Doutorado / Engenharia de Processos / Doutor em Engenharia Química