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Sintese e Caracterização de Derivados da Celulose Modificada com Anidridos Orgânicos : adsorção e Termodinamica de Interação com Cations Metalicos / Synthesis and characterization of cellulose derivatives with organic anhydrides : adsorption and interation thermodynamic metallic cations

Melo, Julio Cesar Perin de, 1982- 14 February 2007 (has links)
Orientador: Claudio Airoldi / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-08T11:57:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Melo_JulioCesarPerinde_M.pdf: 1442179 bytes, checksum: c934efefecaccf6b884d1b01f49ce162 (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: A celulose é um biopolímero abundante que apresenta considerável inércia química. A modificação deste polissacarídeo baseia-se nas reações de suas hidroxilas, as quais determinam a química e a estrutura deste carboidrato. A celulose foi quimicamente modificada por um procedimento ainda não descrito na literatura, no qual a celulose é adicionada ao anidrido fundido sem o uso de solventes. O grau de modificação dos derivados foram analisados por análise elementar de CHN e pela titulação dos grupos ácidos, obtendo-se 2,82 ± 0,05, 3,07 ± 0,05 e 2,99 ± 0,07 mmol g para CelX [X = anidrido malêico (AM), anidrido succínico (AS) e anidrido ftálico (AF), respectivamente]. A banda em 1717 cm referente ao estiramento de ácido carboxílico comprovando o sucesso das reações. Através da técnica de ressonância magnética nuclear de carbono-13 no estado sólido comprovou-se a presença de ácido e éster nos materiais pelo sinal em torno de 170 ppm. As curvas, termogravimétricas bem como suas derivadas, mostraram as resistências térmicas dos materiais até 530 K; o material CelAF apresenta a perda de um grupo ácido benzóico no intervalo de 459 a 489 K. Os difratogramas de raios x mostraram a permanência da estrutura cristalina da celulose, sugerindo que as reações ocorrem nas regiões de baixa cristalinidade, regiões superficiais e regiões mais internas. Os materiais foram testados frente a capacidade de adsorção de metais e os valores foram: para cobalto 1,75, 2,46 e 2,43 mmol g e para níquel 2,40, 2,46 e 2,26 mmol g para CelAM, CelAS e CelAF, respectivamente. Os efeitos interativos metal/centro básico foram determinados através de titulações calorimétricas cujos resultados permitiram a obtenção das grandezas termodinâmicas. Os valores entálpicos são baixos e endotérmicos, com valores entrópicos positivos, mostrando a espontaneidade da reação através dos valores de energia livre de Gibbs. Os materiais foram preparados por um procedimento fácil, rápido e sem o uso de solventes. Estes são pré-requisitos básicos na indústria e assim, estes biopolímeros modificados quimicamente, apresentam-se como candidatos no emprego de remoção de metais em efluentes / Abstract: Cellulose is a widely available biopolymer in nature and its draws considerable chemical interest due its various useful applications. The polysaccharide modification is primarily based on their hydroxyl group reactivity, which determines the carbohydrate chemistry and their related structures. The chemical modification of cellulose was carried out in a solvent-free procedure in which the cellulose was added to the molten anhydride. This procedure has not been previously reported in the literature. The degree of substitution was calculated from elemental C,H,N analysis results and acid group titration process and the results were 2.82±0.05, 3.07±0.05 and 2.99±0.07 mmol g for CelX (X=maleic anhydride (MA), succinic anhydride (SA) and phthalic anhydride (PA), respectively. The FTIR spectra of the materials showed band at 1717 cm assigned to carbonyl stretching frequencies of carboxyl and ester groups. Additionally, C NMR spectra of the materials showed peaks around 170 ppm related to the presence of carbonyl carbon, thus confirming the successful completion of reactions by adopted synthesis procedure. Analysis of TG and its derivative curve showed the relative thermal stabilities of materials up to 530 K. CelPA was degradable in the temperature range 459 ¿ 489 K with loss of benzoic acid. X-ray diffraction pattern of the materials indicated the cellulose structure remained intact under the rigorous reaction condition, which suggests the occurrence of reactions mainly at low crystalline and superficial regions. Meal adsorption capacities were for Co:1.75, 2.46, 2.43 and for Ni: 2.40, 2.46 2.26 mmol g, respectively, for CelMA, CelSA, and CelPA, respectively. Interactions of metal-basic centers were determined in a calorimetric titration process. The interaction resulted in an endothermic process with low enthalpy values. The positive entropy and the calculated Gibb¿s free energy value indicated the spontaneity of the reaction process. In conclusion, all materials were prepared adopting an easy, rapid and solvent-free procedure, which confirms the requirements of a cost effective and industrial viable process. In additin, the method supports the principles of green-chemistry / Mestrado / Quimica Inorganica / Mestre em Química
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Inventario de cargas de metais a partir de fontes difusas de poluição / Inventory of metal loads from diffuse sources of pollution

Pusch, Patricia Barcelos 26 February 2007 (has links)
Orientadores: Jose Roberto Guimarães, Marco Tadeu Grassi / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Civil, Arquitetura e Urbanismo / Made available in DSpace on 2018-08-09T03:05:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Pusch_PatriciaBarcelos_M.pdf: 1166786 bytes, checksum: 849017d1ea150fb01446f7e377647ec5 (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: A drenagem urbana tem sido identificada como fonte substancial de contaminantes para os corpos aquáticos. A lixiviação de materiais construtivos, os veículos e a deposição atmosférica aportam cargas significativas de metais para as águas de escoamento urbano. Foram determinadas as concentrações de Cd, Cu, Pb e Zn em amostras provindas de materiais construtivos e telhas; de partes integrantes de veículos, como óleo lubrificante; desgaste de pneus e freios, e da deposição atmosférica. Os metais Cd, Cu e Pb foram determinados por Espectroscopia de Absorção Atômica em Forno de Grafite (EAA-FG) e a determinação de Zn por Voltametria de Redissolução Anódica com Pulso Diferencial (VRAPD). Foram estimadas as cargas dos metais num cenário, as quais ficaram na ordem de kg ano-1. A tendência obtida foi Zn>>Pb>Cu>Cd. Foi simulada a aplicação de algumas medidas não estruturais no cenário, tais como regulamentação e educação ambiental. Estas medidas podem reduzir cerca de 10 % da carga de Cd, 33 % da carga de Cu, 24 % da carga de Pb e 24 % da carga de Zn. Observou-se a relevância das contribuições destas fontes difusas no processo de contaminação dos corpos aquáticos e que medidas não estruturais podem contribuir na redução dos impactos causados pelos metais / Abstract: The urban runoff has been identified as substantial source of pollutants for the aquatic bodies. The lixiviation of construction materials, the vehicles and atmospheric deposition contribute significantly to the input of metals in these waters. The concentration of Cd, Cu, Pb and Zn was evaluated in samples obtained from constructive materials and roof, vehicle parts such as lubricating oil and wear of tires and brakes, and also from atmospheric deposition. Metals Cd, Cu and Pb were evaluated by an Atomic Absorption Spectrophotometer equipped with a Graphite Furnace (GFAAS) and Zn evaluation was carried out by Differencial Pulse Anodic Stripping Voltammetry (DPASV). The metals loads were estimated in a specific scenario and the resulting loads were in the order of kg year-1. The tendency was Zn>>Pb>Cu>Cd. The application of non-structural BMP, such as regulation and environmental education, was simulated in the scenario These BMP may reduce about 10 % of Cd load, 33 % of Cu load, 24% of Pb load and 24 % of Zn load. It was observed that the contribution of diffuse sources to the contamination of aquatic bodies is relevant and non-structural BMP may contribute to reduce the impacts caused by metals / Mestrado / Saneamento e Ambiente / Mestre em Engenharia Civil
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Bioadsorção competitiva dos ions niquel e cobre em alginato e alga marinha Sargassum filipendula / Competitive biosorption of nickel and copper ions on alginae and algae Sargassum filipendula

Kleinübing, Sirlei Jaiana 14 August 2018 (has links)
Orientador: Meuris Gurgel Carlos da Silva / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-14T21:12:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Kleinubing_SirleiJaiana_D.pdf: 11340317 bytes, checksum: a992fa50589d93601c1046723bfdc324 (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: Estudos no campo da biotecnologia ambiental tem buscado encontrar materiais alternativos para o tratamento de efluentes industriais, dentre os quais se destacam as algas marinhas marrons. O alginato e o seu principal polissacarídeo e a presença dos ácidos manuronico (M) e guluronico (G) neste biopolimero esta diretamente relacionada a capacidade de bioadsorcao de íons metálicos. As propriedades de adsorção de diferentes espécies metálicas individuais vem sendo largamente estudadas, embora a maioria dos efluentes industriais contenha varias espécies metálicas em mistura. Este trabalho teve como objetivo investigar o fenômeno de bioadsorcao em sistemas simples e binário, constituídos dos íons Cu2+ e Ni2+, utilizando alginatos comerciais e alga marinha Sargassum filipendula como bioadsorventes. O estudo com alginatos comerciais visou auxiliar na compreensão dos mecanismos envolvidos no processo de bioadsorcao pelas algas marrons. Dois tipos de alginatos com diferentes relações M/G foram avaliados em sistemas monocomponentes. O alginato com menor relação M/G apresentou maior capacidade de bioadsorcao de ambos os íons metálicos. Seguiu-se então o estudo com a alga marinha Sargassum filipendula como bioadsorvente. Inicialmente, foi feita a extração do acido alginico e sua caracterização quanto a relação M/G. Em seguida, foi realizada a identificação dos grupos funcionais presentes na alga que poderiam estar envolvidos no processo de bioadsorcao. Verificou-se que os grupos carboxílicos e álcoois presentes no alginato, grupos sulfatos presentes na fucoidana, e grupos aminos nos aminoácidos, são responsáveis pelas ligações com estes íons. Para a obtenção dos dados de equilíbrio, foram realizados experimentos de remoção individual e da mistura dos íons Cu2+ e Ni2+ pela alga marinha Sargassum filipendula em coluna de leito fixo. Diferentes modelos foram aplicados para ajustar o equilíbrio e o modelo desenvolvido por Silva (2001) para simular a dinâmica de bioadsorcao. A bioadsorcao dos íons metálicos quando puros em solução apresentou capacidades adequadas tanto para o Cu2+ como para o Ni2+. Para a condição binária, o fenômeno de troca seqüencial foi observado, onde o íon Cu2+ desloca o Ni2+ anteriormente bioadsorvido. O modelo de Silva (2001) se ajustou aos dados experimentais obtidos tanto na condicao simples como na binária. Foram estudados, ainda, três ciclos de bioadsorção/dessorção, sendo verificado que a alga manteve suas características de bioadsorcao, assim como o efeito competitivo entre os íons durante os três ciclos avaliados. / Abstract: Environmental biotechnology studies have been conducted using alternative materials in order to eliminate heavy metal ions from industrial effluents. Brown algae are an attractive materials, due to their large availability and their reduced participation in the vital functions of marine ecosystems. The main structural polysaccharide of the brown algae is alginate, constituted of two uronic acids, mannuronic (M) e guluronic (G), and these groups are directly related to its bioadsorption capacity. The adsorption of different heavy metal ions in single systems has been investigated. However, in real systems it is more common to observe several ions in solution, which may interfere and compete for adsorption sites. The aim of this work was to study the bioadsorption of Cu2+ and Ni2+ ions on Sargassum filipendula seaweed and on commercial alginate (single and binary systems), in order to evaluate the competition of different metallic ions for the adsorption sites of bioadsorbents. Two types of alginates with different M / G ratio were evaluated in single component systems. Alginate with the lower M / G ratios showed a higher biosorption capacity of both metal ions. Next, a study with the seaweed Sargassum filipendula as biosorbent was performed. Initially, the alginic acid was extracted and its M / G ratio was characterized. The functional groups present in the algae that could be involved in the process of biosorption were identified. These results indicated that the alcohols and carboxylic groups present in alginate, sulphate groups present in fucoidan, and amino groups in amino acids, are responsible for binding these ions. To obtain equilibrium data, experiments were carried out to remove ions Cu2+ and Ni2+ individuales or in mixture by Sargassum filipendula seaweed in fixed bed column. Different equilibrium models were used to adjust the experimental data and the model developed by Silva (2001) was employed to simulate the dynamic of biosorption. The biosorption of pure ions in solution showed adequate capacity for Cu2+ and Ni2+. For the binary condition, the phenomenon of sequential exchange was observed, where the Cu2+ ion displaces the previously bioadsorbed Ni2+ ion. The mathematical model of Silva (2001) was able to describe satisfactorily the experimental data obtained for single and binary conditions. With regard to biosorption performance for sorption/desorption cycles, metal uptake remained practically unaltered as well as the competition effect between the ions during three successive cycles. / Doutorado / Engenharia de Processos / Doutor em Engenharia Química
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Tolerância aos metais pesados chumbo e zinco e potencial fitorremediador de mudas de espécies arbóreas / Tolerance to the heavy metals lend and zinc and phytoremediation potential of seedlings of tree species

Souza, Sarah Caroline Ribeiro, 1986-, Andrade, Sara Adrián López de, 1971- 15 August 2018 (has links)
Orientadores: Marlene Aparecida Schiavinato, Sara Adrian Lopez de Andrade / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Biologia / Made available in DSpace on 2018-08-15T21:26:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Souza_SarahCarolineRibeiro_M.pdf: 990180 bytes, checksum: a52442f68f3a27dfa82cded6425db23c (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: A contaminação do solo por metais pesados (MPs), causada por processos naturais ou atividade humana, é um dos mais graves problemas ambientais devido à persistência e alto poder de toxicidade dos MPs. Em ambientes contaminados por MPs, as plantas podem apresentar uma série de distúrbios fisiológicos e nutricionais. No entanto, algumas espécies de plantas são tolerantes aos MPs e essa tolerância tem sido selecionada durante a evolução, e envolve diversos mecanismos. A associação com fungos micorrízicos arbusculares (FMAs) pode reduzir os efeitos negativos do estresse induzido por altas concentrações de metais sobre a planta hospedeira. Considerando a existência de plantas tolerantes, a fitorremediação, especialmente com espécies arbóreas, aparece como uma estratégia eficiente para a reabilitação de áreas contaminadas com MPs, uma vez que essas espécies imobilizam os metais absorvidos por mais tempo em seus tecidos. Assim, este estudo teve como objetivos: avaliar a tolerância, o acúmulo e a distribuição dos MPs, Pb e Zn, em três espécies de leguminosas nas diferentes partes das plantas; avaliar a influência destes metais na colonização micorrízica e na fixação biológica de nitrogênio e avaliar o potencial fitorremediador de cada espécie. Foram realizados dois experimentos, um com Pb e outro com Zn, com delineamento experimental totalmente casualizado e em esquema fatorial 3 x 4. Os tratamentos consistiram em três espécies de leguminosas arbóreas Mimosa caesalpiniaefolia (sansão-do-campo), Erythrina speciosa (eritrina-candelabro) e Schizolobium parahyba (guapuruvu) e quatro concentrações de metais, 0, 250, 500 e 1000 mg.dm-3 de Pb e 0, 200, 400 e 600 mg.dm-3 de Zn, adicionados ao solo na forma de acetato de chumbo e sulfato de zinco. Após aproximadamente 180 dias de cultivo as mudas foram coletadas. Determinaram-se altura, área foliar total, massa da matéria seca (MS) da parte aérea e raízes, número de nódulos e MS de nódulos das espécies que nodulam. Na espécie que não nodula, S. parahyba, foi feita a medição da raiz pivotante e o volume total de raízes. Foram feitas as determinações dos teores de Pb e Zn, dos nutrientes essenciais e calculado o índice de translocação (IT). Foram determinados o conteúdo de pigmentos fotossintéticos, a atividade da nitrogenase, aminoácidos livres, nitrato, amônia, peroxidação lipídica (MDA) e a taxa de colonização micorrízica. Os dados foram submetidos à análise de variância, análise de regressão e teste de Tukey. Verificou-se que altas concentrações de Zn adicionadas ao solo afetam mais significativamente o desenvolvimento de mudas de espécies arbóreas quando comparadas às concentrações de Pb utilizadas. Todas as espécies apresentam maiores concentrações de Zn e Pb nas raízes que agem como uma barreira à translocação dos MPs, considerado um mecanismo de fitoestabilização. O fato de serem espécies de leguminosas arbóreas de crescimento rápido, de fácil propagação, sistema radicular extenso e aliado ao fato de conseguirem absorver e concentrar os metais pesados Pb e Zn em suas raízes, sugere que estas espécies arbóreas analisadas podem ser potencias plantas fitorremediadoras de solos moderadamente contaminados, sendo que, para o Pb a espécie mais tolerante seria M. caesalpiniaefolia e para o Zn, a E. speciosa. / Abstract: Soil contamination by heavy metals (HM), caused by natural processes or human activity, is one of the most serious environmental problems due to their persistence and high toxicity potential. In HM contaminated environments, plants may present a series of physiological and nutritional disorders. However, some plant species are tolerant to HM and this tolerance has been selected during evolution. The mechanisms involved in plant tolerance to HM excess are diverse and varied. The association with arbuscular mycorrhizal fungi (AMF) can reduce the negative effects of stress induced by high concentrations of metals to the host plant. Considering the existence of tolerant plants, phytoremediation appears as na efficient strategy for the rehabilitation of areas contaminated with HM, especially using tree species, since these species immobilize absorbed metals for greater time periods in their tissues. Thus, this study aimed to evaluate the tolerance, accumulation and distribution of Pb and Zn in three species of leguminous trees, and further, to evaluate the influence of these metals in mycorrhizal colonization and nitrogen fixation and evaluate the phytoremediator potential of each of the studied species. For this purpose, two experiments were conducted, one with Pb and another with Zn, with a completely randomized experimental design in a factorial 3 x 4 scheme. The treatments consisted of three species of tree legumes Mimosa caesalpiniaefolia (sansão-do-campo), Erythrina speciosa (eritrinacandelabro) and Schizolobium parahyba (guapuruvu) and four concentrations of metal, 0, 250, 500 and 1000 mg.dm-3 Pb and 0, 200, 400 and 600 mg.dm-3 Zn added to soil in the form of lead acetate and zinc sulfate. Approximately 180 days after sowing, the seedlings were collected. We determined the height and total leaf area, the dry matter (DM) of shoots and roots, nodule number and nodule DM of nodulating species. In species that do not nodulate, S. parahyba, measurements were made of the tap root and root volume. Determinations were made of the levels of Pb and Zn as well as essential nutrients and the rate of translocation (IT) was calculated. The content of photosynthetic pigments was determined as well as photosynthesis, nitrogenase activity, amino acids, nitrate, ammonia and lipid peroxidation (MDA) and the rate of colonization was estimated. The data were subjected to analysis of variance, regression analysis and the Tukey test (5% significance). It was found that the higher concentrations of Zn added to soil affected the development of seedlings of the tree species studied more significantly than those of Pb. All species had higher Zn and Pb concentrations in their root, indicating this organ acts as a barrier for metal translocation to the shoots in these plants, considered a phytostabilization mechanism. The fact that these species are fast growing, easily propagated and have a extensive root system that can absorb and concentrate Pb and Zn, suggests that they have potential for use in phytoremediation of contaminated soils. / Mestrado / Biologia Vegetal / Mestre em Biologia Vegetal
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Adsorção competitiva dos ions cobre e mercurio em membranas de quitosana natural e reticulada / Competitive adsorption of copper and mercury ions on natural and crosslinked chitosan membranes

Vieira, Rodrigo Silveira 28 February 2008 (has links)
Orientadores: Marisa Masumi Beppu, Eric Guibal / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-11T08:07:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Vieira_RodrigoSilveira_D.pdf: 3808842 bytes, checksum: 11ce477168f6648e2b9dbfc9e1eba278 (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Nos últimos anos, a quitosana, um polissacarídeo linear obtido através da desacetilação da quitina, tem sido descrito como um biopolímero para remoção de metais pesados a partir de efluentes industrias, devido a presença de grupos amino e hidroxilas em suas estruturas, os quais podem atuar como sitios ativos. Vários métodos têm sido utilizados para modificar a quitosana natural, como reticulação com glutaraldeído (GLA) ou eplicloridrina (ECH). As propriedades de adsorção de diferentes espécies metálicas individuais vêm sendo largamente estudadas, embora, a maioria dos efluentes industriais não contenha somente uma espécie metálica, mas várias. Este trabalho foi proposto objetivando-se investigar o fenômeno de adsorção em um sistema binário sintético, constituído dos íons Hg(II) e Cu(II), utilizando-se quitosana natural ou reticulada como bioadsorvente. Membranas de quitosana foram obtidas e seguiu-se com o levantamento das propriedades cinéticas e de equilíbrio, em sistemas monocomponentes e de mistura. O estudo de equilíbrio monocomponente mostrou que a quitosana possui maior afinidade pelos íons Hg(II) quando comparado aos íons Cu(II). Observou-se que a reticulação aumentou a capacidade de adsorção. Para os sistemas de misturas pôde-se observar que o Hg é menos afetado pela presença de Cu. Usando somente dados monocomponentes de equilíbrio os efeitos de adsorção competitiva dos diferentes íons na mistura foram avaliados utilizando o modelo de Langmuir Estendido e a Teoria da Solução Adsorvida Ideal (IAST). A modelagem da cinética de adsorção mostrou que a difusão externa (efeito de filme) é menos significativa que a difusão intrapartícula para íons Cu(II), e o contrário para os íons Hg(II). Ao aumentar a concentração de Hg, a cinética do Cu foi fortemente influenciada. Obtiveram-se bons resultados de dessorção para os íons Hg(II) utilizando-se soluções de NaCl e KI como eluente, e para os íons Cu(II) utilizando-se H2SO4 e tiouréia. Estes resultados indicam que para os íons Hg(II) a adsorção pode-se dar tanto por quelação, troca-iônica ou atração eletrostática, enquanto para os íons Cu(II), o mecanismo de quelação é mais significativo. Utilizaram-se as técnicas de espectroscopia de foto-elétrons (XPS) e estrutura fina de absorção de raios-X (EXAFS) utilizando radiação Síncrotron. Pela técnica de XPS, pôde-se observar que as espécies de Cu(II) são reduzidas sobre a quitosana reticulada com glutaraldeído. A técnica EXAFS confirmou que a adsorção destas espécies se dá nos grupos amino e hidroxilas, embora não tenha sido possível diferenciá-los entre si / Abstract: Recent investigations have described chitosan, a linear polysaccharide obtained from deacetylation of chitin, as a suitable biopolymer to remove heavy metal ions from wastewater, since the amino and hydroxyl groups present in its structure can act as chelating sites. Several methods have been used to modify natural chitosan, such as crosslinking with glutaraldehyde (GLA) or epiclorohydrin (ECH). The adsorption of different heavy metal ions in single systems has been investigated. However, in real systems it is more common to observe several ions in solution, which may interfere and compete for adsorption sites. The aim of this work was to study the adsorption of copper and mercury ions on natural and crosslinked chitosan membranes (single and binary systems), in order to evaluate the competition of different metallic ions for the chelation sites of chitosan. Chitosan membranes were prepared and used to obtain the single and binary kinetic and equilibrium properties. The values of adsorption capacity for mercury ions were higher than those for copper ions for all kinds of chitosan membranes. The highest adsorption capacities were found for crosslinked chitosan. It is possible to notice that the presence of copper ions in the mixture has a more significant impact on mercury adsorption than the other way around. Using only the monocomponent data, the competitive adsorption effects of the different ions in mixture were evaluated using the Langmuir Extended Model and Ideal Adsorbed Solution Theory (IAST). The adsorption kinetic modeling showed that external diffusion (boundary layer) is more significant than intraparticle diffusion for copper ions and the opposite for mercury ions. By increasing the mercury concentration, the copper kinetics was strongly influenced. The best desorption results were obtained for Hg(II) ions using NaCl and KI solutions as elutants. For Cu(II) ions, the best results were obtained by using H2SO4 and thioreia solutions. These results indicated that the adsorption mechanism for Hg(II) ions on chitosan is either by chelation, ion-exchange and electrostatic attraction, while for Cu(II) ions the chelation is more significant mechanism. X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and extended X-ray absorption fine structure spectroscopy (EXAFS) were used to investigate the complex properties. The XPS results showed a possible reduction of Cu(II) ions on glutaraldehydecrosslinked chitosan. The EXAFS results confirmed that copper and mercury adsorption could have happen both on amino and hydroxil groups / Doutorado / Engenharia de Processos / Doutor em Engenharia Química
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Estudo dos metais pesados na Amazônia: estudo de caso nas cidades de novo Aripuanã, Barcelos e Manaus no estado do Amazonas

Guimarães, Pedro Ivo Sabá 01 January 2013 (has links)
Submitted by Lúcia Brandão (lucia.elaine@live.com) on 2015-07-15T16:20:32Z No. of bitstreams: 1 Tese - Pedro Ivo Sabá Guimarães.pdf: 38114387 bytes, checksum: 7edff80b388a9c4786b2cf14794265da (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2015-07-20T15:56:03Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese - Pedro Ivo Sabá Guimarães.pdf: 38114387 bytes, checksum: 7edff80b388a9c4786b2cf14794265da (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2015-07-20T17:39:44Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese - Pedro Ivo Sabá Guimarães.pdf: 38114387 bytes, checksum: 7edff80b388a9c4786b2cf14794265da (MD5) / Made available in DSpace on 2015-07-20T17:39:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese - Pedro Ivo Sabá Guimarães.pdf: 38114387 bytes, checksum: 7edff80b388a9c4786b2cf14794265da (MD5) Previous issue date: 2013-01-01 / Não informada / Concentrations of heavy metals, as cádmium (Cd), Lead (Pb) and mercury (Hg) were observed in samples of sediment of the bottom of narrow channels and rivers, fishes and human hair, collected in three municipalities of Amazonas State in Brazil: Manaus, Barcelos and Novo Aripuanã which present different features with regard to the use and occupation of the soil. Among the municipalities, Manaus presents the largest demographic densities and industrialization, generating consequently more degradation of the quality of the waters, what stresses the necessity of frequent studies in this system. With the purpose to investigate the substances of heavy metals in the sediments of the bottom of the narrow channels and rivers, in the tucunarés and in human hair, it was carried out a survey of references about the Hg in fishes and hair contaminated from Minamata in 1950. From 268 samples, 110 were of sediments of the bottom of narrow channels and river, 84 of tucunarés and 74 of human hair. The greatest quantities of samples presented substances of trace metals below of what is allowed by the World Health Organization, with the exception of Hg that in the samples of the sediment of the bottom of the Negro river in front of Manaus city indicated 6,8 µg/g. The samples of the sediment of the bottom were surveyed every two months during the year of 2008. The fishes were examined in the year of 2009 in two periods: dry season and rainy season and the hair in the first semester of 2010. The concentrations of Al, Ag, B, Ba, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, La, Mg, Mo, Pb, Sc, Ti, V, Y, W and Zn were determined by atomic absorption spectrometry with plasma ICP simultaneous and those Hg by atomic absorption spectrometry with cold vapor. The sediment of the bottom of 20cm, 40cm and 60cm of Novo Aripuanã river was analyzed by diffractommetry of x-ray, being found the minerals quartz, kaolinite, rutile and montmorillonite. The results obtained indicated low concentration of metals Cd and Pb, as well in the dissolved forms as in the particulate. Nevertheless such concentrations were greater in the municipality of Barcelos. In the sediment of the bottom, the greatest concentrations of Pb were observed in the Negro river, though this element occurred in small quantities in the exchangeable fraction of the sediment (>1%). On the other hand the greatest concentrations of Pb in tucunarés borboleta were detected in the Negro river. In the exchangeable fractions of the sediments, the Cd occurred in low proportions (up to 5%), mainly in the Negro river (Basin of the low Negro river) and Madeira river. The survey also revealed that there is correlation between Al and Sc in the sediments of the bottom and that in the tucunarés of 60cm the substances of Hg were greater than in the tucunarés of 40cm which always low. Nevertheless no significant tendency of spatial or temporal distribution of Hg occurred in the samples. Therefore it is believed that the highest substances registered for some samples resulted from non-punctual diffused sources, as atmospherical deposition and sources originating from the forest. In the smallest tucunarés, the concentrations of Cd and Pb were always lower than the limits of detection (0,005 and 0,08 µg.g-1 dry weight respectively). On the other hand, tucunarés with more than 3kg collected near the city of Barcelos (Rio Negro Basin) presented high concentrations of Hg (average: 0,60 +/- 0,34µg/g humid weight) and methylmercury (average: 0,50 +/- 0,2µg/g humid weight). The last one represented on average 92% of the total mercury determined in the muscles of fish. Such concentrations were smaller than the maximum allowed by Brazilian legislation for predatory fish (1 μg/g) humid weight and, probably, resulted form the high substances of methylmercury produced in the environment, due to the processes of production and discharge of mercury from the vegetation and the flooded soil. The results obtained in human hair in the municipality of Novo Aripuanã differed according to the age and the type of feeding (0,002 to 0,01 μg/g from 10 to 14 years of age; from 0,020 to 0,033 μg/g with the age from 15 to 18 years) and the greatest occurrence was from the age 19 to 24 years (0,066 to 0,096 μg/g). Consequently, it was concluded that the tucunarés of Aripuanã river were not contaminated. The Negro river Basin presented quantities relatively elevated of Hg an Pb with regard to other basins of all the elements investigated. On the other hand, concentrations of some trace metals were observed, they continue to increase perhaps influenced by the neighboring vegetation or even by the river and small channels and because of this fact they must be evaluated periodically, whereas others are decreasing and another class is stable in the sediments of the bottom of small channels and rivers in Manaus city. / Concentrações de metais pesados como Cádmio (Cd), Chumbo (Pb) e Mercúrio (Hg) foram determinadas em amostras de sedimento de fundo em igarapés e rios, peixes e cabelo humano , coletados em três município do Estado do Amazonas: Manaus, Barcelos e Novo Aripuanã, os quais apresentam diferentes características quanto ao uso e ocupação da terra. Dentre estes municípios, Manaus apresenta maior densidades demográficas e industrialização, o que gera, consequentemente, maior degradação da qualidade das águas, enfatizando a necessidade de estudos frequentes nesses sistema. Com o intuito de investigar os teores de metais pesados nos sedimentos de fundo dos igarapés e rios, nos tucunarés e no cabelo humano foi realizado um levantamento de referências sobre o Hg em peixes e cabelo contaminados de Minamata em 1950. Das 268 amostras, 110 foram de sedimentos de fundo dos igarapés e rios, 84 de tucunarés e 74 de cabelo humano, sendo que destes, a maior quantidade de amostras apresentaram teores de metais pesados abaixo do permitido pela OMS, com exceção do Hg que nas amostras de sedimento de fundo do rio Negro em frente a cidade de Manaus indicou 6,8 µg/g. As amostragem de sedimento de fundo foram feitas bimestralmente durante o ano de 2008. Os peixes foram amostrados no ano de 2009 em dois períodos: seca e cheia e o cabelo no primeiro semestre de 2010. As concentrações de Al, Ag, B, Ba, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, La, Mg, Mo, Pb, Sc, Ti, V, Y, W e Zn foram determinados por espectrometria de absorção atômica com plasma ICP simultâneo, e as de Hg por espectrometria de absorção atômica com vapor frio. O sedimento de fundo de 20 cm, 40 cm e 60 cm do rio de Novo Aripuanã foi analisado por difratometria de raios-x, onde encontrou-se os minerais quartzo, caulinita, rutilo e montmorilonita. Os resultados obtidos mostraram baixas concentrações dos metais Cd e Pb, tanto nas formas dissolvidas quanto particuladas, no entanto, tais concentrações foram maiores no município de Barcelos. No sedimento de fundo, as maiores concentrações de Pb foram observadas no rio Negro, embora este elemento tenha ocorrido em pequenas quantidades na fração trocável do sedimento (< 1%). Por outro lado as maiores concentrações de Pb nos tucunarés borboleta foram detectadas no rio Negro. Na fração trocável do sedimento, o Cd ocorreu em baixas proporções (até 5%), principalmente no rio Negro (Bacia do baixo Rio Negro) e Madeira. O estudo revelou ainda que existe correlação entre o Al e Sc nos sedimentos de fundo, e que nos tucunarés de 60 cm os teores de Hg foram maiores do que nos tucunarés de 40 cm que foram sempre baixos. No entanto, nenhuma tendência significativa de distribuição espacial ou temporal de Hg ocorreu nas amostras. Portanto, acredita-se que os altos teores registrados para algumas amostras foram resultantes de fontes de origens difusa não-pontual, como deposição atmosférica e fontes originárias da floresta. Nos tucunarés menores, as concentrações de Cd e Pb foram sempre inferiores aos limites de detecção (0,005 e 0,08 μg/g peso seco, respectivamente). Por outro lado, tucunarés com mais de 3 kg coletados próximo a cidade de Barcelos (Bacia do rio Negro) apresentaram altas concentrações de Hg (média: 0,60 +/- 0,34μg/g peso úmido) e metilmercúrio (média: 0,50 +/- 0,21μg/g peso úmido). Este último representou em média 92% do mercúrio total determinado no músculo dos peixes. Tais concentrações foram menores que o máximo permitido pela legislação brasileira para peixes predadores (1μg/g peso úmido) e, provavelmente, foram resultante de altos teores de metilmercúrio produzido no meio ambiente, devido aos processos de produção e liberação do mercúrio a partir da vegetação e solo inundados. Os resultados obtidos em cabelo humano no município de Novo Aripuanã, variou de acordo com a idade e o tipo de alimentação (0,002 a 0,010 µg/g de 10 a 14 anos de idade; de 0,020 a 0,033 µg/g com idade de 15 a 18) e a maior evidencia foi na faixa-etária de 19 a 24 anos (0,066 a 0,096 µg/g). Portanto, concluiu-se que os tucunarés do rio Aripuanã não estavam contaminados. A bacia do Rio Negro apresentou quantidades relativamente elevadas de Hg e Pb em relação as outras bacias de todos os elementos estudados. Por outro lado, foram observadas concentrações de alguns metais pesados que continuam aumentando, os quais devem ter sofrido influência da vegetação próxima ou mesmo no rio e igarapés e devido a isso eles devem ser periodicamente avaliados, enquanto outros estão diminuindo e uma terceira classe estão estáveis em sedimentos de fundo de igarapés e rio de Manaus.
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Prospecção de plantas fitorremediadoras em solos contaminados por metais pesados

Silva, José Felício da 30 November 2012 (has links)
Made available in DSpace on 2015-04-20T12:31:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 jose felicio.pdf: 2154157 bytes, checksum: 92f1a3fbff21731380d6fdf59ce09e91 (MD5) Previous issue date: 2012-11-30 / Phytoremediation uses plants for remediating soils and aquatic system contaminated by inorganic and organic substances. Their results are satisfactory and demonstrate that certain plant species having high genetic potential for removing, degrading, metabolizing or immobilizing a lot of contaminants, such as heavy metal, petroleum, domestic and industrial sewage, etc. Despite promising the phytoremediation has been find problems in discover new plants with the ability for remediating contaminated environments. This study purpose a survey prospective for identifying plants into Manaus Industrial Pole (MIP) region that can accumulate high contents of heavy metals. The following species: Vismia guianensis (Aubl.) Choise, Diplasia karataefolia, Vismia japurensis Annona, Alibertia edulis A. Rich, Poaceae (Capim colonião), Lantana camara L., Araceae and Diffenbachia picta Schott were collected in three forest patches near streams of the MIP. The choiced plants were supported on the remarkable contamination that the streams have been submitted. Soil samples of forest patch were also collected and their physical and chemical proprieties determined by EMBRAPA methodologies. The Plants leaves were separated, digested by concentrated HNO3 at 60 oC, and the contents of Cu, Fe, Zn, Cd, Mn, Pb, Co and Ni determined by flame atomic absorption spectrometry. Findings show that all studied plants are capables of uptake high contents of heavy metals. As a result we can affirm that Vismia guianensis (Aubl.) Choise, Diplasia karataefolia, Vismia japurensis Annona, Alibertia edulis A. Rich, Poaceae (Capim colonião), Lantana camara L., Araceae and Diffenbachia picta Schott are potentially phytoremediators. / A Fitorremediação utiliza plantas para remediar solos e sistemas aquáticos contaminados por substâncias orgânicas e inorgânicas. Seus resultados são satisfatórios e demonstram que certas espécies de plantas com alto potencial genético podem remover, degradar, metabolizar ou imobilizar uma série de contaminantes, como metais pesados, petróleo, esgoto doméstico e industrial, etc. Apesar de promissora a fitorremediação tem encontrado problemas em descobrir novas plantas com capacidade para remediação de ambientes contaminados. O propósito deste estudo prospectivo é a identificação de plantas na região do Pólo Industrial de Manaus (PIM), que possam acumular altos teores de metais pesados. As seguintes espécies: Vismia guianensis (Aubl.) Choise, Diplasia karataefolia, Vismia japurensis, Annona, Alibertia edulis A. Rich, Poaceae (Capim colonião), Lantana camara L., Araceae e Diffenbachia picta Schott, foram coletadas em três fragmentos florestais, nas margens de igarapés do PIM. As plantas escolhidas foram submetidas a elevados níveis de contaminação provenientes da poluição dos igarapés. Amostras de solo dos fragmentos florestais foram coletadas e suas propriedades físicas e químicas determinadas por metodologias da EMBRAPA. As folhas de plantas foram separadas, digeridas com HNO3 concentrado a 60 ° C, e o conteúdo de Zn, Fe, Mn, Cu, Co, Cd, Pb e Ni, determinado por espectrometria de absorção atómica. Os resultados mostram que todas as plantas estudadas são capazes absorverem níveis elevados de metais pesados em suas folhas. Como resultado, podemos afirmar que Vismia guianensis (Aubl.) Choise, Diplasia karataefolia, Vismia japurensis, Annona, Alibertia edulis A. Rich, Poaceae (Capim colonião), Lantana camara L., Araceae e Diffenbachia picta Schott são potencialmente fitorremediadoras.
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Estudo sistemÃtico da precipitaÃÃo seletiva de Cu(II), Zn(II), Ni(II) utilizando H2S gerado na hidrÃlise da Tioacetamida para aplicaÃÃo no tratamento de resÃduos aquosos da indÃstria de galvanoplastia / Systematic study of selective precipitation Cu (II), Zn (II), Ni (II) using the generated H2S Thioacetamide hydrolysis of the application for waste treatment aqueous electroplating industry

Paula Marcelle Oliveira Silva 27 January 2012 (has links)
CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / A precipitaÃÃo de Ãons metÃlicos com sulfeto à um processo importante no tratamento Ãguas residuÃrias oriundas de efluentes industriais de acabamento metÃlico. Sobretudo, por ser uma alternativa viÃvel para a recuperaÃÃo e reutilizaÃÃo de metais jà que o controle de pH a torna seletiva. O presente trabalho estudou a precipitaÃÃo seletiva de Cu2+, Zn2+ e Ni2+ utilizando H2S(g) gerado pela hidrÃlise da Tioacetamida. Os estudos foram realizados em escala laboratorial em duas etapas. Na primeira etapa, foram realizados estudos monoelementar para cada Ãon (100 mg.L-1), sendo inicialmente investigado os seguintes parÃmetros: montagem do sistema reacional, faixa de pH (2,0 a 6,0) e tempo de exposiÃÃo ao gÃs H2S (de 30 a 150 minutos). O estudo mostrou que o Cu2+ precipita imediatamente quando à exposto ao H2S(g) e em qualquer valor de pH testados alcanÃando 99,9% de remoÃÃo. Para o Zn2+ a precipitaÃÃo foi preferencial quando o pH ficou entre 4,0 e 5,0, e o tempo de exposiÃÃo ideal foi de 60 min, para que a precipitaÃÃo fosse acima de 95,0%. O pH influenciou todo o processo de precipitaÃÃo dos Ãons, sendo mais influente para o Ni2+, iniciando sua precipitaÃÃo em pH 6,0, e apÃs 4 ciclos de 30 min, somando um tempo de exposiÃÃo de 120 min para que a sua remoÃÃo fosse acima de 90%. Na segunda etapa, foram realizados estudos de mistura binÃria e ternÃria dos Ãons a partir dos valores de pH e tempo de exposiÃÃo encontrados pelo estudo individual. Em resumo, os resultados obtidos nos experimentos feitos com a mistura dos Ãons corresponderam aos resultados obtidos no estudo de metal simples, fixando o valor de pH 2,0 para precipitaÃÃo do Cu2+, pH entre 4,0 e 5,0 para precipitaÃÃo do Zn2+ e pH = 6,0 para precipitaÃÃo do Ni2+. Para os sistemas Cu2+-Zn2+ e Cu2+-Ni2+ os resultados mostraram pouca interferÃncia de um Ãon na precipitaÃÃo do outro, sendo possÃvel a separaÃÃo de ambos e precipitaÃÃo acima de 90%. Por outro lado para o estudo do sistema Zn+2-Ni +2 foi constatado que o controle rÃgido de pH à determinante para separar sulfetos metÃlicos com pKps muito prÃximos, obtendo 90% de remoÃÃo para ambos. Os resultados envolvendo a separaÃÃo fracionada do sistema Cu2+-Zn2+-Ni2+ foram satisfatÃrios, nÃo necessitando do uso de agentes complexantes e sim o controle rÃgido de pH. / The precipitation of metal sulfides is an important process to treat wastewater coming from industrial effluents from metal finishing Mostly because it is a viable alternative for the recovery and reuse of metals by controlling the pH becomes selective. This work studied the selective precipitation.of Cu2+, Zn2+-and Ni2+ using H2S(g) provided by the hydrolysis of thioacetamide. The studies were conducted in laboratory scale and in two steps. Firstly, studies were performed for each single metal ion (100 mg.L-1) were initially investigated the following parameters: setting up a reaction system, the pH range (0,5 a 6,0) and exposure time (30 -150 minutes). The studies showed that Cu2+ easily precipitated in the first 30 min at all pH values tested reaching 99,9% of removal. For the Zn2+ precipitation is preferred when the pH was between4.0 and 5.0, and optimum exposure time was 60 min, so that the precipitation was greater than 95.0%. The pH has influenced the process ion precipitation, and most influential for the Ni2+, starting from their precipitation at pH 6.0, and after 4 times of 30 min, adding an exposure time of 120 min so that its removal should be above 90%. In the second step, studies were conducted in binary and ternary mixture of ions from the values of pH and exposure time for individual study found. In summary, the results obtained in experiments conducted with the mixture of the ions correspond to the results obtained in the study of single metal, setting the pH value of 2.0 to precipitation of Cu2+, pH between 4.0 and 5.0 for precipitation of Zn2+ and pH = 6,0 for precipitation of Ni2+. For systems Cu2+ and Zn2+, Cu2+ and Ni2+ results showed little interference of an ion in the precipitation of another, with the possible separation and precipitation of both above 90%. In addition to the study of the system Zn2+- Ni2+ was found that the rigid control of pH is critical to separate metallic sulfides pKps very close to getting 90% removal for both. The results involving the fractional separation system Cu2+, Zn2+ e Ni2+ were satisfactory and does not require the use of complexing agents, but the drive control of pH.
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SÃntese de sÃlica mesoporosa SBA 15 funcionalizada para teste de sorÃÃo de metais pesados / Synthesis of mesoporous silica SBA-15 functionalized by sorption test for heavy metals

Antonia FlÃvia Justino UchÃa 21 July 2011 (has links)
CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / SÃlicas mesoporosas do tipo SBA-15 funcionalizadas com amino (âNH2) foram preparadas para o desenvolvimento de adsorventes de metais pesados em Ãguas residuais. A funcionalizaÃÃo com grupos orgÃnicos tem sido realizada por dois mÃtodos distintos, pÃs-sÃntese e co-condensaÃÃo. Neste trabalho a matriz foi preparada por co-condensaÃÃo e dois grupos orgÃnicos foram selecionados para serem incorporados aos sÃtios de grupos amino: cisteÃna (HSâCH2âCH(NH2)âCOOH) e fenilisotiocianato (C6H5âNCS). Os materiais foram caracterizados por difraÃÃo de raios X em baixo Ãngulo (DRX), Microscopia EletrÃnica de Varredura (MEV), Microscopia EletrÃnica de TransmissÃo (MET),RMN no estado sÃlido, AdsorÃÃo-dessorÃÃo de nitrogÃnio, anÃlise tÃrmica (TG/DTG) e Espectroscopia na RegiÃo do Infravermelho (FT-IR). O material hÃbrido SBA-15_NH2 exibiu Ãrea superficial BET de 451 m2/g e volume total de poros de 0,15 cm3/g. FT-IR, RMN no estado sÃlido e TG/DTG confirmaram a incorporaÃÃo das cadeias orgÃnicas da cisteÃna e fenilisotiocianato nos materiais. As anÃlises indicaram que todas as amostras sintetizadas apresentaram estrutura hexagonal, caracterÃstica dos materiais mesoporosos do tipo SBA-15, com boa ordenaÃÃo dos poros, elevada Ãrea superficial e estreita distribuiÃÃo de tamanhos de poros. Todas as amostras modificadas foram submetidas a processos de sorÃÃo de Ãons Cu2+. A capacidade de adsorÃÃo mÃxima foi de 21 mg/g para o material modificado com fenilisotiocianato. A isoterma de Langmuir ajustou-se melhor aos dados experimentais e associado com o modelo de pseudo-segunda ordem descreveu bem o processo cinÃtico de adsorÃÃo. Os resultados sugerem que esses materiais podem ser usados como adsorventes para remoÃÃo de Ãons de metais traÃos em sistemas aquosos contaminados. / SBA-15 Mesoporous silica functionalized with amine (â NH2) hat been prepared in this work for the purpose of the development of heavy metals adsorbents from wastewater. The functionalization with organic groups has been performed by two different methods, post-synthesis and co-condensation. In this work, the matrix was prepared by co-condensation. Two organic groups were selected to be incorporated with specific reactions sites containing amino groups, cysteine (HSâCH2âCH(NH2)âCOOH) and phenylisotiocianate (C6H5âNCS). The materials were characterized by X-ray Diffraction at low angle (XRD), Scanning Electronic Microscopy (SEM), Transmission Electron Microscopy (TEM), Nuclear Magnetic Resonance Solid State (NMR), Nitrogen adsorption-desorption (BET), Thermal Analysis (TG/DTG) and Spectroscopy of the Infrared (FT-IR). The hybrid material SBA 15_NH2 exhibit BET surface area of 451 m2/g and total pore volume 0,15 cm3/g. FT-IR, NMR, TG confirmed the incorporation of organic groups, cisteine and phenylisotiocianate in the materials. The analysis indicated that all synthesized materials showed hexagonal structure, characteristic of mesoporous materials like SBA-15 with good ordering of the pores, high surface area and narrow pore size distribution. All modified samples were subjected of sorption processes of Cu+2. The maximum adsorption capacity was 21 mg/g for the material modified with phenylisotiocianate. The Langmuir isotherm model fitted well to the experimental data together of pseudo-second order model kinetic process of adsorption. The results suggest that these materials can be used as adsorbents to remove trace metal ions in contaminated aqueous systems.
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Estudo da caracterização e composição de argilas de uso cosmético / Study the caracterization and composition of cosmetic use clays

Balduino, Ana Paula Zenóbia 06 May 2016 (has links)
Submitted by JÚLIO HEBER SILVA (julioheber@yahoo.com.br) on 2017-03-28T18:40:30Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Ana Paula Zenóbia Balduino - 2016.pdf: 1728908 bytes, checksum: 9be0fded92c1a4fb663d04300deb1993 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2017-03-31T10:36:32Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Ana Paula Zenóbia Balduino - 2016.pdf: 1728908 bytes, checksum: 9be0fded92c1a4fb663d04300deb1993 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-31T10:36:32Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Ana Paula Zenóbia Balduino - 2016.pdf: 1728908 bytes, checksum: 9be0fded92c1a4fb663d04300deb1993 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2016-05-06 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / In the present study aimed to analyze samples of cosmetic clays (white, red and green) used in facial treatments with regard to chemical composition, assessing the existence of potentially toxic metals to health, regulated by RDC Resolution nº 48 of ANVISA and their fluorescence concentrations of X-ray energy dispersive (EDXRF). For structural analysis, samples were characterized by diffraction techniques X-ray (XRD) and conventional, high-resolution laser spectroscopy in the infrared Fourier transform spectroscopy (FTIR), for determining the clay forming and impurities for each sample. In addition, we evaluated the bioavailability of metals in samples by the method proposed by Rodriguez and Diaz the release test metals by acid treatment. The EDXRF analysis for the analyzed clays showed the presence of 5 (Ba, Cr, Pb, Nd and Zr) metals regulated by ANVISA Resolution RDC nº 48 as prohibited. XRD analysis of the fresh samples showed the presence of clays of the kaolinite, illite, halloysite, dickite, montmorillonite and mica muscovite the presence of mineral impurities. In assessing the availability of harmful metals present in samples by treating this acid pointed by XRD technique the progressive decline and the loss of crystallinity of the peaks relating to mineral impurities. In FTIR analysis for fresh samples stands out the band in the region 1382 cm-1 present as an impurity and its removal after acid treatment. It follows therefore that these clays have some undesirable metals in its composition, and to carry out an acid attack these species become available and may cause problems to health, requiring more rigorous quality control because it is a product of continuous use. / No presente estudo objetivou-se analisar amostras de argilas cosméticas (branca, vermelha e verde) usadas em tratamentos faciais com relação à composição química, avaliando a existência de metais potencialmente tóxicos para a saúde, regulados pela resolução RDC nº 48 da ANVISA e suas respectivas concentrações por fluorescência de raios-X com energia dispersiva (EDXRF). Para a análise estrutural, as amostras foram caracterizadas pelas técnicas de difração de raios-X (DRX) convencional e de alta resolução e espectroscopia de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), para a determinação dos argilominerais formadores e impurezas presentes para cada amostra. Além disso, avaliou-se a biodisponibilidade dos metais nas amostras pelo método proposto por Rodriguez e Diaz, pelo teste de liberação de metais por tratamento ácido. A análise de EDXRF para as argilas analisadas apontaram a presença de 5 (Ba, Cr, Pb, Nd e Zr) metais regulados pela resolução ANVISA RDC nº 48 como proibidos. A análise de DRX para as amostras in natura das argilas apontaram a presença dos argilominerais caulinita, ilita, haloisita, diquita, montmorilonita e mica muscovita e a presença de impurezas minerais. Ao avaliar a disponibilidade dos metais nocivos presentes nas amostras pelo tratamento ácido este apontou pela técnica de DRX a diminuição progressiva e a perca da cristalinidade dos picos referentes às impurezas minerais. Na análise de FTIR para as amostras in natura destaca-se a banda na região de 1382 cm-1 presente na forma de impureza, e sua remoção após tratamento ácido. Conclui-se, portanto que estas argilas possuem alguns metais indesejáveis em sua composição, e ao realizar um ataque ácido estas espécies se tornam disponíveis, podendo ocasionar problemas a saúde, sendo necessário um maior rigor no controle de qualidade por se tratar de um produto de uso contínuo.

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