Dans le cadre de l'intégration « 3D », une technologie d'assemblage par report de puces sur tranche de silicium (« flip chip ») reposant sur un procédé de microinsertion a été développée ces dernières années. Cette technologie est basée principalement sur la mise en contact par thermocompression, de réseaux de (micro)inserts en Nickel ECD, avec des plots de connexions métalliques en Al(Cu). Au cours de ce travail, un scénario de formation du contact entre un unique microinsert de Nickel rugueux et un film mince d'Aluminium lisse, prenant en compte la présence d'Alumine native à l'interface de contact, est proposé pour une gamme de pressions allant du MPa au GPa. L'analyse du contact métal-oxyde-métal se base essentiellement sur la fissuration de l'oxyde natif suivie de l'extrusion du métal au travers des fissures, et nécessite d'établir au préalable les lois de comportement des matériaux mis en jeu à partir d'essais de nanoindentation instrumentée couplés à des simulations numériques. Enfin, la mesure de l'évolution de la résistance électrique de contact en fonction de la force appliquée à l'aide de dispositifs expérimentaux originaux, permet de mettre en évidence les différents mécanismes de formation du contact métallique lors du procédé de microinsertion. / In the field of « 3D » microelectronic integration, a wafer level technology using flip chip stacking and based on a microinsertion process has been developed recently. This technology is mainly based on the contact realized by thermocompression between a network of microinserts made of Nickel ECD, with connections pads in Al(Cu). In this work, a scenario describing the contact establishment between a unique rough microinsert of Nickel and a smooth thin Aluminum film taking into account the presence of native Alumina at the contact interface, is developed for a range of pressures from MPa to GPa. The analysis of the metal-oxide-metal contact is essentially based on the fracture of the native oxide followd by the metal extrusion through cracks, and requires the knowledge of the behaviour laws of materials, obtained from instrumented nanoindentation tests coupled with numerical modeling. Finally, the measure of the electrical contact resistance evolution in function of applied load, with specific pioneering experimental setup, showcases the mechanisms driving the formation of metallic contact during the microinsertion process.

Lors de leur durée de vie, les parquets en bois sont soumis à des agressions d’origine mécanique (rayure, frottement, usure). Des systèmes de vernis organiques (acryliques) et photoréticulables, appelées vitrificateurs, sont déposés en plusieurs couches et font intervenir une sous-couche appelée « basecoat » et une couche supérieure appelée « topcoat ». Cette dernière confère la résistance à la rayure nécessaire à l’ensemble du système. Des nouveaux revêtements hybrides organiques-inorganiques ont été élaborés par voie sol-gel et appliqués en couche de finition (topcoat) dans une configuration de vitrification de parquets. Ces revêtements sont préparés à partir de formulations liquides de monomères hybrides en solution hydroalcoolique soumises à une réaction de polymérisation inorganique (hydrolyse-condensation – procédé « sol-gel »), puis organique (photopolymérisation UV). Une étude structurale en phase liquide et en phase solide a permis de comprendre les mécanismes de polymérisation inorganique d’un sol de MAPTMS et de sols binaires MAPTMS/TEOS. Le phénomène d’auto-organisation du MAPTMS, connu lorsqu’il est utilisé comme seul précurseur, persiste en présence de TEOS. Des microstructures schématiques ont été proposées pour ces « vernis hybrides », leur organisation étant dépendante de la teneur en TEOS.Une étude mécanique locale, grâce à la technique de nanoindentation, a révélé l’effet renforçant du TEOS au sein des revêtements hybrides. Leur comportement à la rayure a été également étudié à deux échelles (« nano » et « micro ») et comparée à celui d’une référence industrielle organique réputée performante (dite « topcoat industriel »). A l’échelle « nano », les seuils d’endommagement (fissuration) des revêtements hybrides se sont avérés être équivalents voire supérieurs à ceux du topcoat industriel. A l’échelle « micro », un dispositif expérimental permettant d’enregistrer l’aire réelle de contact entre la pointe et le revêtement a montré que la transition élastique-plastique est retardée lorsqu’un revêtement hybride est utilisé comme topcoat. De plus, ces caractérisations mécaniques ont permis de proposer des éléments de corrélation entre la microstructure et les propriétés mécaniques (module élastique, dureté, comportement à la rayure) des revêtements hybrides MAPTMS/TEOS, qui prennent en compte l’organisation du réseau inorganique et pas seulement le taux de condensation de monomères inorganiques. / During their life, the parquets are subjected to mechanical aggressions and ageing (scratch, friction, wear). UV-curable organic coatings (acrylic) are classically deposited in several layers involving a first layer called “basecoat” and an upper layer called “topcoat”. The latter provides the scratch resistance necessary to the whole system. The coatings were prepared from liquid organic-inorganic precursors that undergo a consequent inorganic polymerization followed by radical UV chain polymerization. In the present work, new organic-inorganic hybrid coatings were elaborated via a sol-gel route and applied as the topcoat in a parquet vitrifying configuration. A structural study in liquid and solid phases allowed the understanding of the inorganic polymerization mechanisms of neat MAPTMS sol and binary MAPTMS/TEOS sols. The self-organization phenomenon of MAPTMS (nano structures e.g. octamer cages) is well-known when it is used as neat precursor. It was also evidenced in the presence of TEOS. Microstructures were proposed for these “hybrid varnishes”, the type of nano structures being dependent on the TEOS content. A local mechanical study, using nanoindentation technique, revealed the reinforcing effect of TEOS within the hybrid coatings. Their scratch behavior was also studied on two scales (“nano” and “micro”) and compared with to that of an industrial reference. On the “nano” scale, the damage thresholds (cracking) of the hybrid coatings are equivalent or even higher to those of the industrial topcoat. On a “micro” scale, an experimental device allowing real time recording of the true contact area between the tip and the sample, showed that elastic-plastic transition is postponed when a hybrid coating is used as a topcoat. Moreover we attempted a correlation between the microstructure and the mechanical properties (elastic modulus, hardness, scratch behavior) of MAPTMS/TEOS hybrid coatings, taking into account the inorganic network organization.

Afin de mieux comprendre le comportement mécanique de l’os trabéculaire et d’améliorer la prédiction du risque de fracture, l’objectif de cette thèse est de développer un modèle numérique « bio-fidèle » prenant en compte l’hétérogénéité tissulaire, et de déterminer les contraintes mécaniques au sein des travées osseuses, dans le domaine de déformation élastique. À l’échelle tissulaire, une étude par nanoindentation a permis de dissocier les comportements élastiques et plastiques de l’os en fonction de sa composition (minéral/collagène). Ainsi, le comportement élastique du tissu osseux serait principalement lié à sa quantité de minéral alors que ses propriétés plastiques seraient davantage liées à la phase organique. Une loi reliant le degré de minéralisation de l’os (DMB) au module élastique a été déterminée dans l’os humain. La création d’un modèle numérique reproduisant de manière rigoureuse le comportement élastique de l’os trabéculaire, nécessite la prise en compte de l’hétérogénéité de la quantité de minéral (DMB) et donc son acquisition en 3D. Grâce à une méthode de recalage d’image 2D/3D, les acquisitions de microtomographie ont été comparées aux valeurs obtenues par microradiographie quantitative, méthode de référence de mesure du DMB. Sous certaines conditions, la microtomographie permet une évaluation correcte de l’hétérogénéité minérale. La création et l’analyse d’un modèle numérique par éléments finis de l’os trabéculaire, à partir des images de tomographie, a montré l’importance des paramètres du modèle (taille et formulation des éléments) ainsi que le rôle de l’hétérogénéité minérale sur l’évaluation des contraintes locales appliquées aux travées osseuses. / Finite element modeling has become more and more suitable to estimate the mechanical properties of trabecular bone. Such models tend to be used to evaluate bone fracture risk. The main goal of this study was to create a bio-faithful model of trabecular bone to evaluate elastic stresses fields in trabeculae. In a first part, a nanoindentation study lead to a dissociation of elastic and plastic behavior of bone tissue, depending of its composition (mineral/collagen). At osteon level, bone elastic behavior mainly depends on mineral quantity whereas its plastic behavior mainly depends on collagen maturity. The relation between degree of mineralization of bone (DMB) and elastic modulus have been determined for human bone. The purpose of second part of the study was to evaluate DMB heterogeneity inside a 3D model of trabecular bone. Using 2D/3D registration, we compare the results obtain with high resolution microtomography to those from quantitative microradiography, the goldstandard method used to measure DMB. We prove that it was possible to obtain a good evaluation of mineral heterogeneity in trabecular bone by tomography. The last part of this study, is dedicated to the creation of a finite element model of trabecular bone. After analyzing the influence of finite element modeling parameter on the assessment of mechanical response (size and element formulation), we showed that the integration of mineral heterogeneity at the tissue level lead to strong modifications of stress fields in bone trabeculae. The results of this study prove that bone mineral heterogeneity is an important parameter and should be taken into account when evaluating trabecular bone mechanical properties.

Les travaux exposés dans cet ouvrage décrivent la synthèse, la caractérisation microstructurale et les propriétés physiques de solutions solides nanolamellaires des phases MAX. Les phases Mn+1AXn (M : métal de transition, A : un métal des groupes IlIA ou IV A, et X: carbone ou azote) constituent une famille de nitrures et de carbures ternaires (n = 1 à 3), qui possèdent les meilleures propriétés des métaux et les meilleures propriétés des céramiques.Lors d'une première étape, nous nous concentrons sur la synthèse de solutions solides pures et denses de Ti2AICxNy par compression isostatique à chaud. Les variations des paramètres de maille sont étudiée et discutée an fonction du taux de substitution (carbone-azote) et du taux de lacune (sur le site X). Lors d'une seconde étape, nous étudions les propriétés mécaniques et les propriétés de transport électronique des solutions solides Ti2AICxNy et des phases Ti2AICx et Ti2AINy. La technique de nanoindentation pour déterminer la dureté et le module élastique en fonction du taux de substitution et de lacune. Nous démontrons que la substitution conduit à une amélioration des propriétés mécaniques tandis que l'introduction de lacune conduit à une détérioration de ces propriétés. La résistivité électrique augmente lorsque des lacunes et/ou un effet de substitution sont introduits. Dans le cas de la substitution, nous démontrons que le désordre introduit est faible et que seule la diminution du temps de relaxation explique l'augmentation de la résistivité (interaction électron-phonons). Dans le cas de l'introduction de lacunes, nous montrons que ces dernières conduisent à une modification du temps de relaxation et probablement à une modification de la densité de porteurs.Enfin, l'anisotropie des propriétés de transport électronique a été mise en évidence par des mesures de résistivité réalisée avec le courant électrique circulant dans le plan de base et avec le courant électrique circulant selon l'axe c. Nous démontrons les propriétés de transport dans le plan de base peuvent être comprises en utilisant un modèle à une bande et un mécanisme de conduction assuré par des électrons ayant le comportement de trous. / The work discussed in this thesis concerns the synthesis, the microstructural characterization and the physical properties of nanolaminated MAX phase's solid solution. The Mn+1AXn phases (M: transition metal, A: IlIA or IV A group element, and X: either carbon or nitrogen) are a class of ternary nitrides and carbides (n=l to 3), which possess sorne of the best properties ofmetal and sorne of the best properties of ceramics.In a first step, we focus on the synthesis of highly pure and dense Ti2AICxNy solid solutions by hot isostatic pressing. The influence of the substitution of C atoms by N atoms and the influence of vacancy content on the solid solution lattice parameters is discussed. In a second step, we investigate the mechanical and transport properties of Ti2AICxNy solid solutions and oftheir related Ti2AICx and Ti2AINy end-members. Hardness and elastic modulus has been studied using nanoindentation tests. It is demonstrated that sol id solution effect leads to a hardening effect whereas the presence vacancy leads to a softening effect. The electrical resistivity is shown to increase with vacancy content and substitution rate. Such an effect is discussed in terms of disorder and relaxation time variation. Finally, the anisotropic transport properties of MAX phases is studied and discussed. The anisotropy of transport properties has been evidenced by direct measurement of the resistivity along the basal plane and along the c-axis. It is demonstrated that transport property in the basal plane can be understood in the framework of a single band model with hole-like states as charge carrier.

Les revêtements de carbone amorphe hydrogéné (a-C:H) avec incorporation de silicium et d’oxygène (a-C:H:Si:O) sont une catégorie de lubrifiants solides, de la famille des Diamond-Like Carbon (DLC), présentant aussi bien de bonnes propriétés mécaniques que tribologiques et une bonne stabilité thermique. Bien qu’il soit établi que le comportement tribologique de ces couches est moins dépendant de l’environnement que celui des couches a-C:H, sans éléments d’addition, l’origine physicochimique de ce comportement reste à élucider. Ce travail de thèse s’inscrit dans le cadre une collaboration internationale entre le Laboratoire de Tribologie et Dynamique des Systèmes de l’Ecole Centrale Lyon et le département de Génie Mécanique et Mécanique Appliquée de l’Université de Pennsylvanie, et a pour objectifs d’apporter des réponses à ces questions ouvertes. Un large éventail de techniques expérimentales complémentaires, notamment la nanoindentation, la microscopie à force atomique (AFM), la microscopie à mesure de force (FFM), la microscopie optique et électronique, le Raman, la spectroscopie de photoélectron X (XPS) et la spectroscopie de structure près du front d’absorption de rayons X (NEXAFS) a été mis en oeuvre pour non seulement établir une carte d’identité mécanique, structurale et chimique du revêtement initial, mais aussi comprendre les modifications structurelles induites par le frottement. Afin de contrôler l’environnement au cours des essais tribologiques, nous avons utilisé d’une part un tribomètre linéaire alternatif, que nous avons équipé d’un système de soufflage de gaz permettant de changer rapidement l’environnent au cours des essais, et d’autre part un tribomètre analytique à environnement contrôlé autorisant des expérimentations tant sous vide poussé qu’à pression élevée de gaz. Ainsi, nous avons pu montrer que le coefficient de frottement augmente avec le taux de vapeur d’eau dans l’environnement et cela est réversible lorsqu’on diminue brusquement l’humidité. En outre, la vapeur d’eau protège la couche de l’usure alors que la présence d’oxygène la favorise. Grace aux observations en microscopie électronique, nous avons pu prouver que le comportement tribologique des couches a- C:H:Si:O, lors d’un frottement contre de l’acier 100Cr6, est essentiellement contrôlé par la formation de jonctions adhésives dans l’interface. Sous vide poussé ou à faible pression de gaz (<1 mbar de vapeur d’eau, <10 mbar d’oxygène ou <50 mbar d’hydrogène), la rupture de ces jonctions adhésives a lieu dans l’acier, résultant en un transfert de matériau de l’acier vers l’a-C:H:Si:O s’accompagnant d’un coefficient de frottement élevé (μ≈1.2). Au delà de ces pressions seuils de gaz, les jonctions adhésives se rompent du côté du a-C:H:Si:O, le transfert de matière s’opérant alors dans la direction opposée, du revêtement vers l’acier. Des analyses NEXAFS ont révélé que ce phénomène s’expliquait par une réaction dissociative entre les éléments du gaz environnant et les liaisons carbone C–C contraintes, favorisée par la sollicitation mécanique en extrême surface de l’a-C:H:Si:O. Ceci résulte en une diminution drastique du coefficient de frottement à des valeurs d’un ordre de grandeur inférieures à celles obtenues dans la configuration précédente. L’ensemble de ces résultats nous a ainsi permis de développer un modèle expérimental expliquant les mécanismes fondamentaux d’interaction entre l’environnement et les lubrifiants solides du type a-C:H:Si:O. / Like Carbon (DLC) coatings that exhibit outstanding mechanical properties, thermal stability and tribological performance. It is well established that the frictional and wear performances of a-C:H:Si:O are less dependent on environment than that of pure hydrogenated amorphous carbon (a-C:H). However the fundamental mechanisms accounting for such excellent tribological behavior of a-C:H:Si:O are still not fully understood. The present work, which is part of a collaboration between the Laboratoire de Tribologie et Dynamique des Systèmes of Ecole Centrale de Lyon and the department of Mechanical Engineering and Applied Mechanics of University of Pennsylvania, consists in using a multi-scale, multidisciplinary and multi-technique experimental approach for understanding the influence of environment on the tribological response of a-C:H:Si:O. A wide rang of complementary techniques, including nanoindentation, Atomic Force Microscopy (AFM), Friction Force Microscopy (FFM), optical and electron microscopy, Raman, X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) and near edge x-ray absorption fine structure spectroscopy (NEXAFS), have thus been used to fully characterize the structure, composition and mechanics of the studied material, as deposited as well as after tribological testing. Control of the environment has been achieved first thanks to an open air linear reciprocating tribometer that we equipped with a gas blowing system, thus allowing a quick change of the sliding environment, and a environment-controlled analytical tribometer operating from high vacuum to elevated pressures of desired gases. We were able to evidence the strong influence of the amount of water vapor in the environment on the friction behavior of a- C:H:Si:O, with a reversible behavior when abruptly changing the environment. Contrary to water vapor, oxygen promotes the wear of a-C:H:Si:O. SEM observations revealed that while sliding a-C:H:Si:O against 52100 steel, the frictional response is controlled by the build-up and the release of adhesive junctions within the interface. Under high vacuum and below a threshold pressure of water vapor (1 mbar), oxygen (10 mbar) and hydrogen (50 mbar), adhesive junctions are released in the steel, resulting in a transfer of material from steel to a-C:H:Si:O and in a high coefficient of friction (μ≈1.2). However, as the gas pressure is increased above the threshold, the adhesive junctions break on the a-C:H:Si:O side, leading to a material transfer in the opposite direction, from the a-C:H:Si:O to the steel. NEXAFS spectroscopy revealed that a dissociative reaction occurs between the gaseous species and the strained C–C atoms in the near surface region ofa-C:H:Si:O, thus resulting in a drastic decrease of the steady state coefficient of friction by at least an order of magnitude. In light of these observations, an analytical model has been proposed to describe the fundamental interaction mechanisms between the environment and the a-C:H:Si:O/steel tribopairs.

Le développement à grande échelle des projets de véhicules électriques à pile àcombustible nécessite le déploiement d’infrastructures de transport et de stockaged’Hydrogène gazeux. La conception de ces structures et la sélection des matériaux nécessitede s’affranchir des risques liés à la fragilisation par l’Hydrogène des alliages métalliques. Cephénomène est bien décrit depuis plusieurs décennies, mais les mécanismes élémentaires àl’origine de ce mode d’endommagement restent controversés, notamment par manque demodèles quantitatifs. Plus précisément, le rôle de la déformation (micro-)plastique en pointede défaut sur le piégeage et l’endommagement par l’hydrogène, s’il est bien démontréexpérimentalement dans de nombreux systèmes, reste mal pris en compte dans les modèlesmicro-mécaniques. Le centre SMS de l’ENSM.SE a proposé des approches originales demodélisation des interactions hydrogène – dislocations, qui ont pu être validéesexpérimentalement dans des matériaux modèles de structure cubique à faces centrées. Cette thèsese propose d’appliquer une démarche semblable dans des alliages de structure cubiquecentrée. On mettra en oeuvre des essais de déformation sur des matériaux modèles pré-chargésen hydrogène, des modèles semi-analytiques et des observations des structures de déformationen microscopie électronique à transmission. / The development of electrical vehicles powered by hydrogen fuel cells requires the large scaledeployment of hydrogen storage and transport infrastructures. This in turn requires theassessment of the sensitivity of structural materials to hydrogen embrittlement phenomena.These damage modes, while being well described experimentally for since several decades,are still highly debated when it comes to elementary physical processes, mainly because of thelack of quantitative models for these elementary processes. More precisely, the role of the(micro-)plasticity developing at the tip of structural defects, while being well establishedexperimentally, is still poorly accounted for in the available micro-mechanical models. TheScience of Materials and Structures division of ENSM.SE already proposed originalmodelling approaches for hydrogen – dislocation interactions, that have been experimentallyvalidated in face-centred cubic materials. This project aims at applying the same type ofapproach to body-centred cubic metals. This will be achieved by means ofdeformation tests on hydrogen-charged model body centred cubic alloys, investigations of thedislocation microstructures by transmission electron microscopy and the development ofsemi-analytical models of hydrogen-dislocation interactions.

Cette thèse est dédiée à la compréhension de l’impact des irradiations alpha sur la stabilité mécanique et la durabilité chimique du verre nucléaire. Des irradiations externes aux ions He et aux ions Au ont été réalisées sur le verre SON68 afin de simuler l’effet des particules alpha et des noyaux de reculs. L’effet simultané des deux types de particules a été étudiée avec des irradiations à double faisceau He+Au. Pour comprendre les mécanismes fondamentaux à l'origine des modifications des propriétés physico-chimiques, les irradiations ont également été réalisées sur un verre borosilicaté à 6 oxydes appelé ISG, sur le verre à vitre Planilux et sur la silice vitreuse Spectrosil 2000. Les résultats obtenus révèlent que les deux types d’irradiation ont un impact sur la dureté, le module d’Young réduit et la densité des verres. La structure des échantillons irradiés a été analysée par RMN, Ramanet XPS. L’effet des irradiations sur la durabilité chimique a été mesuré avec des tests de lixiviations en mode statique dans une eau ultra-pure portée à 90°C. Les solutions de lixiviations ont été prélevées à intervalles de temps réguliers puis analysées par ICP-MS. L’altération chimique des échantillons a été caractérisée par la perte de masse normalisée des éléments traceurs B, Li, Si, Mo, Cs relâchés en solution. La couche d’altération a été caractérisée par imagerie MEB et par spectroscopie EDX. / Borosilicate glasses are intended to be used for the long-term confinement of high-level nuclear wastes. Alpha particles from the minor actinides induce modifications of the glass structure which could deteriorate the efficiency of the confinement. External irradiation with 1 MeV He ions and 7 MeV Au ions were performed in the SON68 glass in order to simulate effect of alpha particles and recoils nucleus. Dual beam irradiations composed by He+Au ions were also investigated in order to simulate both effects of those two kind of particles. To understand the fundamental origin in physico-chemical properties, irradiation were also carried out on a 6 oxides borosilicate glass called International Simplified Glass (ISG) and two commercially available glass Planilux and Spectrosil 2000, both from Saint-Gobain. The mechanical properties and chemical durability of each glass were studied as a function of the cumulated dose. Results show that both alpha particles and heavy ions lead to variation in hardness, reduced Young’s modulus and density. Characterization techniques such as Raman, RMN, and XPS spectroscopy were used to analyze structural modifications induced by radiations. Chemical durability of pristine and irradiated glasses was determined by monitoring the release of glass alteration elements B, Li, Si, Mo and Cs. The alteration layer was characterized by SEM imaging and EDX spectroscopy.

La technologie flip chip est de plus en plus répandue dans l'industrie électronique [trois dimensions (3D) System in Package] et est principalement utilisée pour la fabrication de réseaux détecteurs de grand format (mégapixels) et faible pas. Pour étudier la fiabilité de ces assemblages, des simulations numériques basées sur des méthodes d'éléments finis semblent être l'approche la moins chère. Cependant, de très grands assemblages contiennent plus d'un million de billes de brasure, et le processus d'optimisation de ces structures par des simulations numériques se révèle être une tâche très fastidieuse. Dans de nombreuses applications, la couche d'interconnexion de tels assemblages flip chip se compose de microbilles de brasure noyées dans de l'époxy. Pour ces configurations, nous proposons une approche alternative, qui consiste à remplacer cette couche d'interconnexion hétérogène par un matériau homogène équivalent (MHE). Un modèle micromécanique pour l'estimation de ses propriétés thermoélastiques équivalentes a été mis au point. La loi de comportement obtenue pour le MHE a ensuite été implémentée dans le logiciel par éléments finis (Abaqus®). Les propriétés élastiques des matériaux de l'assemblage sont définies par la littérature et également déterminées expérimentalement par une méthode de caractérisation mécanique : la nano-indentation. Les réponses thermomécaniques des assemblages testés soumis à des chargements correspondant aux conditions de fabrication ont été analysées. La technique d'homogénéisation-localisation a permis d'estimer les valeurs moyennes des contraintes et des déformations dans chaque phase de la couche d'interconnexion. Pour accéder plus précisément aux champs de contraintes et déformations dans ces phases, deux modèles de zoom structurel (couplage de modèles et submodeling), en tenant compte de la géométrie réelle de la bille de brasure, ont été testés. Les champs de contrainte et de déformation locaux obtenus corroborent avec les initiations de dommage observées expérimentalement sur les billes de brasure / Flip chip technology is increasingly prevalent in electronics assembly [threedimensional (3D) system in package] and is mainly used at fine pitch for manufacture of megapixel large focal-plane detector arrays. To estimate the reliability of these assemblies, numerical simulations based on finite-element methods appear to be the cheapest approach. However, very large assemblies contain more than one million solder bumps, and the optimization process of such structures through numerical simulations turns out to be a very time-consuming task. In many applications, the interconnection layer of such flip-chip assemblies consists of solder bumps embedded in epoxy filler. For such configurations, we propose an alternative approach, which consists in replacing this heterogeneous interconnection layer by a homogeneous equivalent material (HEM). A micromechanical model for the estimation of its equivalent thermoelastic properties has been developed. The constitutive law of the HEM obtained was then implemented in finite-element software (Abaqus®). Elastic properties of materials that compose the assembly were found in literature and by using mechanical characterization method especially nano-indentation. Thermomechanical responses of tested assemblies submitted to loads corresponding to manufacturing conditions have been analyzed. The homogenization-localization process allowed estimation of the mean values of stresses and strains in each phase of the interconnection layer. To access more precisely to the stress and strain fields in these phases, two models of structural zoom (model coupling and submodeling), taking into account the real solder bump geometry, have been tested. The local stress and strain fields obtained corroborate the experimentally damage initiation of the solder bumps observed

Il est couramment admis que la déformation plastique des phases MAX est dueau glissement de dislocations dans les plans de base s'organisant en empilements et murs. Cesderniers peuvent former des zones de désorientation locale appelées kink bands. Cependant, lesmécanismes élémentaires et le rôle exact des défauts microstructuraux sont encore mal connus. Cemanuscrit présente une étude expérimentale multi-échelle des mécanismes de déformation de laphase MAX Ti2AlN. A l'échelle macroscopique, deux types d'expériences ont été menés. Des essaisde compression in-situ à température et pression ambiantes couplés à la diffraction neutroniqueont permis de mieux comprendre le comportement des différentes familles de grains dans le Ti2AlNpolycristallin. Des essais de compression sous pression de confinement ont également été réalisés dela température ambiante jusqu'à 900 °C. À l'échelle mésoscopique, les microstructures des surfacesdéformées ont été observées par MEB et AFM. Ces observations complétées par des essais denanoindentation ont montré que la forme des grains et leur orientation par rapport à la directionde sollicitation gouvernent l'apparition de déformations intra- et inter-granulaires ainsi que lalocalisation de la plasticité. Finalement à l'échelle microscopique, une étude détaillée par METdes échantillons déformés sous pression de confinement a révélé la présence de configurations dedislocations inédites dans les phases MAX, telles que des réactions entre dislocations, des dipôleset des dislocations hors plan de base. À la vue de ces résultats nouveaux, les propriétés mécaniquesdes phases MAX sont rediscutées. / It is commonly believed that plastic deformation mechanisms of MAX phases consistin basal dislocation glide, thus forming pile-ups and walls. The latter can form local disorientationareas, known as kink bands. Nevertheless, the elementary mechanisms and the exact role ofmicrostructural defects are not fully understood yet. This thesis report presents a multi-scale experimentalstudy of deformation mechanisms of the Ti2AlN MAX phase. At the macroscopic scale,two kinds of experiments were performed. In-situ compression tests at room temperature coupledwith neutron diffraction brought new insight into the deformation behavior of the different grainfamilies in the polycrystalline Ti2AlN. Compression tests from the room temperature to 900 °Cunder confining pressure were also performed. At the mesoscopic scale, deformed surface microstructureswere observed by SEM and AFM. These observations associated with nanoindentationtests showed that grain shape and orientation relative to the stress direction control formationof intra- and inter- granular strains and plasticity localization. Finally, at the microscopic scale,a detailed dislocation study of samples deformed under confining pressure revealed the presenceof dislocation configurations never observed before in MAX phases, such as dislocation reactions,dislocation dipoles and out-of-basal plane dislocations. In the light of these new results, mechanicalproperties of MAX phases are discussed.

Disertační práce se zabývá studiem povrchových vlastností jedno a vícevrstvých filmů deponovaných z vinyltriethoxysilanových a tetravinylsilanových monomerů. Zabývá se také charakterizací adheze jednovrstvých filmů z tetravinylsilanu. Plazmaticky polymerizované tenké vrstvy byly připraveny na leštěných křemíkových substrátech pomocí plazmové depozice z plynné fáze za ustálených podmínek. Povrchové vlastnosti vrstev byly charakterizovány pomocí různých metod rastrovací sondové mikroskopie a nanoindentačních technik jako je konvenční a cyklická nanoindentace. Vrypový test byl použit pro charakterizaci vlastností adheze vrstev. Jednovrstvé filmy připravené za různých depozičních podmínek byly charakterizovány s ohledem na povrchové morfologie a mechanické vlastností (modul pružnosti, tvrdost). Výsledky morfologie povrchu, analýzy zrn, nanoindentace, analýzy konečných prvků a modulů mapování pomohly rozlišit hybridní charakter filmů, které byly deponovány při vyšších výkonech RF-výboje. Nový přístup byl použit v povrchové charakterizaci vícevrstvého filmu pomocí rastrovací sondové mikroskopie a nanoindentace. Adhezívní chování plazmaticky polymerizovaných vrstev různých mechanických vlastností a tloušťek bylo analyzováno pomocí normálních a laterálních síl, koeficientu tření, a snímků vrypů získaných pomocí mikroskopie atomárních sil.