Des films et revêtements composés de phases et composés intermétalliques présentent des propriétés et des combinaisons de propriétés attractives qui ne sont que très partiellement explorées aujourd’hui. Ils sont porteurs de solutions potentielles pour conférer à des matériaux avancés des multifonctionnalités nécessaires dans pratiquement toutes les industries manufacturières et deviennent ainsi source de rupture et d’innovation. Cette situation prévaut pour le système Al-Cu-Fe, au sein duquel même les binaires à base d’Al présentent des propriétés remarquables. Si des techniques de dépôt physique en phase vapeur sont le plus souvent utilisées pour l’élaboration de tels films et revêtements métalliques, l’utilisation de procédés de dépôt chimique en phase vapeur à partir de précurseurs métalorganiques (MOCVD) permettrait à terme le traitement et la fonctionnalisation de surfaces de géométrie complexe. Le présent travail s’inscrit dans cette logique. Il vise la mise au point de procédés MOCVD de films d’Al, de Cu et de Fe. Ces procédés doivent être compatibles afin de constituer la base pour l’élaboration de protocoles complexes permettant le codépôt ou le dépôt séquentiel de ces éléments. La MOCVD d’Al à partir de dimethylethyl amine alane (DMEAA) a été adaptée pour satisfaire les contraintes de codépôt, pour valider le dispositif expérimental utilisé pour le dépôt des films unaires et binaires, pour valider certains aspects mécanistiques du dépôt et pour illustrer la capacité de la technique de couvrir de manière conforme des surfaces de géométrie complexe. Le protocole mise au point permet d’opérer à une pression de 10 Torr, dans une fenêtre de températures entre 160 °C et 240 °C. La modélisation du procédé permet son optimisation dans ces conditions, conduisant à des films d’épaisseur uniforme sur une surface de diamètre 58 mm. La microstructure désordonnée des films est améliorée par un prétraitement plasma des substrats d’acier 304L in situ avant dépôt.Le besoin d’utiliser des précurseurs de Cu et de Fe exemptes d’oxygène (en vue d’un codépôt avec Al) a conduit à tester pour ces deux éléments la famille originale des composés moléculaires à base de ligands amidinates. Il est montré que des films purs de Cu sont obtenus entre 200 °C et 350 °C à partir de [Cu(i-Pr-Me-AMD)]2 dans une phase gazeuse riche en hydrogène, la limite entre les régimes cinétique et diffusionnel étant à 240 °C. Le criblage de précurseurs analogues pour Fe a révélé que, dans les mêmes conditions, le composé [Fe(tBu-MeAMD)2] conduit à des films contenant Fe, Fe4N ainsi qu’à des carbures Fe3C et Fe4C.Des bicouches de Cu et Al ont été déposées à partir des protocoles mis au point. Leur recuit post dépôt a été suivi in situ par diffraction de rayons X et par mesure de la résistance électrique. Il a permis de stabiliser des phases θ-Al2Cu, η-AlCu et, pour la première fois reportée dans la littérature, de la phase approximante γ-Al4Cu9. Il a été démontré que la technique MOCVD associée avec des recuits post dépôt est une méthode appropriée pour obtenir des films composés d’alliages intermétalliques. Des dépôts conformes de tels films peuvent ainsi être envisagés pour des nombreuses applications. / Films and coatings intermetallic phases and intermetallic compounds present proprieties and combination of proprieties which are just partially explored today. They carry potential solutions to confer multifunctionality for advanced materials needed by industries and become a source of disruption and innovation. This situation prevails for the Al-Cu-Fe, in which even the binary Al-based exhibit remarkable properties. While techniques of physical vapor deposition are most often used for the development of such films and metallic coatings, the use of processes of chemical vapor deposition from metallorganic precursors (MOCVD) lead to the treatment and functionalization of surfaces with complex geometry. The present work joins in this logic.It aims at the development of MOCVD processes of Al, Cu and Fe films. These processes must be compatible to constitute the base for the elaboration of complex protocols allowing the codeposition or the sequential deposition of these elements. The MOCVD of Al from dimethylethyl amine alane (DMEAA) was adapted to satisfy the constraints of codeposition to validate the experimental device. Used for the deposition of unary and binary films, to validate certain aspects mechanistic of the deposition and to illustrate the capacity of the technique to cover in a shape way surfaces of complex geometry. The protocol development allows to operate at pressure of 10 Torr, in a window of temperatures between 160 °C and 240 °C. The modeling of the process allows its optimization in these conditions, leading to films with uniform thickness. The disorderly microstructure of these films is improved by a plasma pretreatment of the substrate of 304L steel in situ before deposition. The need to use precursors of Cu and Fe-free oxygen (for a co-deposition with Al) has led to testing for these two elements the original family of molecular compounds based ligands AMIDINATES. It is shown that pure Cu films are obtained between 200 ° C and 350 ° C from [Cu (i-Pr-Me-AMD)]2 in a gaseous phase rich in hydrogen, the boundary between the kinetic schemes and diffusion regyme being at 240 ° C. Screening similar to Fe precursors revealed that, under the same conditions, the compound [Fe (tBu-MeAMD)2] leads to films containing Fe, as well as Fe4N carbides Fe3C and Fe4C. Bilayers of Cu and Al were deposited from the protocols developed. Their post deposition annealing was followed by in situ X-ray diffraction and by measuring the electrical resistance. It has stabilized θ-Al2Cu, η-AlCu phases and, for the first time reported in the literature, the approximant phase γ-Al4Cu9. It was demonstrated that the MOCVD technique associated with post-deposition annealing is a suitable method to obtain films composed of intermetallic alloys. Deposits conform such films can thus be considered for many applications.

Die vorliegende Dissertation beschäftigt sich mit der Herstellung und Charakterisierung von dünnen amorphen Metallschichten. Diese Materialklasse hat durch das Fehlen von klassischen mikrostrukturellen Fehlern wie Versetzungen oder etwa Korngrenzen Vorteile hinsichtlich der mechanischen Belastbarkeit oder beispielsweise Korrosionsbeständigkeit. Die binären Legierungen Ni-Zr und Cu-Ti wurden grundlegend in ihren Phasen-Gefüge-Eigenschaftsbeziehungen insbesondere in Abhängigkeit ihrer Zusammensetzung untersucht. Unter anderem wurden die Oberflächenrauheit und der spezifische elektrische Widerstand bestimmt und im materialwissenschaftlichen Kontext diskutiert. Das Hauptaugenmerk lag auf der Ermittlung der mechanischen Kennwerte wie E-Modul und intrinsische Eigenspannung. Die Kenntnis darüber ist notwendig, wenn in reproduzierbarer Weise Mikroröhren durch Aufrollen aus Dünnschichten dieses Materials hergestellt werden sollen. Eine solche Technologie setzt Eigenspannungsgradienten orthogonal zur Schichtebene voraus, so dass nach Ablösen vom Substrat sich eine Röhrengeometrie durch elastische Relaxation ergibt. In dieser Arbeit wurden die eigenspannungsgenerierenden Effekte in Abhängigkeit des Gefüges und der vorliegenden Phasen analysiert. Die gemessenen konkreten Werte wurden genutzt um erste Röhren gezielt herzustellen. Dabei zeigte sich, dass bereits mit geringem technologischem Aufwand die Röhren sich reproduzierbar und vorhersagbar in ihrer Geometrie fertigen lassen. / This dissertation is addressing the preparation and characterization of thin amorphous metallic films. That material class has its advantages concerning mechanical stability or corrosion resistance due to the lack of classic microstructural defects like dislocations or grain boundaries. Ni-Zr and Cu-Ti as binary alloys were examined thoroughly in their phase-microstructure-property relationships especially in dependency on chemical composition. Beside others the surface roughness and specific electrical resistivity was determined and discussed in material science context. The main focus was on investigation of mechanical characteristic values like Young’s modulus and intrinsic residual stresses. Knowledge on that issue is necessary, when microtubes are to be reproducibly fabricated out of thin films made of these materials. Such a technology requires a stress gradient perpendicular to the layer plane, which leads to a tube geometry after separating it from the substrate due to the effect of elastic relaxation. In the present research the stress generating effects are analyzed with respect to the microstructure and existent phases. The measured actual values were used to produce first test tubes. It is shown, that these tubes can be fabricated in a reproducible and foreseeable manner in geometry even with a low techno-logical effort.

La taille de la zone plastique en pointe de fissure dans un matériau est directement liée au facteur d’intensité de contrainte pour une configuration donnée. Cette étude utilise la technique d’indentation avec une très faible charge afin d’étudier la taille de la zone plastique cyclique et monotone au voisinage de la fissure. La zone plastique est caractérisée par la relation entre la dureté, le module réduit, le travail élastique, le travail plastique, l’indice de plasticité et la distance par rapport à la pointe de fissure. Les essais sont menés sur une éprouvette CT pour un alliage d’aluminium 2024T351. Dans une étude complémentaire, le contour des zones plastiques en fond de fissure en mode mixte, le rayon minimum de zone plastique (MPZR) et la direction de la fissure initiale pour l’alliage d’aluminium 2024T351 sur un “Compact Tension spécimen” est déterminé en utilisant le logiciel Matlab. Nous avons calculé la forme, la taille de la zone plastique au fond de fissure, le rayon minimum de la zone plastique par rapport à l’angle de chargement et le facteur d’intensité de contrainte en utilisant le critère de Von Mises. L’étude est effectuée pour les divers angles de chargement. Nous avons constaté que le chargement en mode mixte (13 = 600) est le plus néfaste pour le matériau. / The plastic zone size associated with a propagating crack in a material is directly related to the stress intensity factor for a given configuration. This work utilizes the ultra-low-load indentation techniques to study the cyclic and monotonic plastic zone size at the fatigue crack tip based on the relationship between the hardness, elastic work, plastic work, plasticity index and the distance from the crack tip. The study is conducted essentially on the aluminium alloy 2024T351. In a second part of this work, we study the contour of mixed mode crack-tip plastic zones, the minimum plastic zone radius (MPZR) and the direction of initial crack for the aluminium alloy 2024T351 in a Compact tension specimen by using Matlab software. We have computed the shape, size of plastic zone at crack-tip and the minimum plastic zone radius with respect to the loading angle and stress intensity factor in linear elastic fracture mechanics for plane strain condition according to Von Mises yield criteria, the study is conducted for various loading angle. We found that the mixed mode loading (F36O°) can lead to earlier material fracture earlier than any other biaxial loading.

Les travaux de thèse se sont attachés à développer des outils permettant :(i) d'estimer par nanoindentation le niveau de contraintes résiduelles locales de type biaxial introduit dans un alliage d'aluminium 2050-T8. Nous proposons une méthode d'estimation qui couple des essais expérimentaux de nanoindentation, l'observation des empreintes résiduelles et une analyse numérique de l'effet de contraintes résiduelles élastiques biaxiales sur la géométrie des empreintes résiduelles d'indentation. et (ii) de déterminer par nanoindentation le comportement mécanique d'un film d'oxyde ultra-mince, d'épaisseur variant entre 15 et 20nm, formé sur un acier inoxydable biphasé de type Duplex. Nous avons développé une méthode de caractérisation de films ultra-minces qui couple la réalisation et l'analyse d'essais expérimentaux à l'aide d'indenteurs dont le défaut de pointe est déterminé, et la reproduction de ces essais en simulation numérique 3D à l'aide des géométries réelles des indenteurs. / Works performed during this thesis were dedicated to development of tools allowing:(i) To estimate using nanoindentation tests the level of biaxial residual stresses introduced within a 2050-T8 aluminium alloy. We propose an estimation method that couples experimental nanoindentation tests, residual imprints observation and numerical evaluation of the impact of elastic biaxial residual stresses on the geometries of residual indentation imprints. And (ii) the determination by nanoindentation of the mechanical behavior of an ultra-thin oxide film, between 15 to 20nm thickness, formed on a dual phased Duplex stainless steel. We developed a characterization method that couples analysis of experimental nanoindentation tests using several indenters with known tip defects, and reproduction of these tests in 3D finite element simulations using the true indenters' geometries.

Le béton est le matériau de construction le plus utilisé au monde. C’est un matériau composite hétérogène constitué par un squelette granulaire, enrobé dans une pâte de ciment hydraté. Cette pâte présente une microstructure différente à proximité des granulats délimitant ainsi une zone appelée « Auréole de transition ». Malgré les nombreux efforts fournis par la communauté scientifique internationale pour explorer ce matériau complexe, il reste toujours des zones d’ombres pour maîtriser les propriétés intrinsèques des trois phases qui le composent mais aussi l’influence de chacune d’elles sur le comportement global du matériau. L’objectif de cette thèse est, d’abord, d’étudier l’effet de la zone de transition et de la nature des granulats sur le comportement global du béton et, enfin, de caractériser la matrice cimentaire. Le point de départ est l’utilisation du MEB (Microscope Electronique à Balayage) pour analyser la zone de transition, ce qui a permis de voir que cette zone est fortement influencée par la nature des granulats et que la qualité de l’adhérence matrice/granulats n’est pas toujours parfaite. Un béton numérique 3D est ensuite développé dans le code de calcul aux Eléments Finis Abaqus pour quantifier l’effet de la zone de transition et de l’interface matrice/granulats sur les propriétés mécaniques du béton. Les résultats des simulations ne montrent pas d’influence de la zone de transition autour des granulats sur le comportement global en compression du béton. En revanche, une influence significative de la nature du contact matrice/granulats est démontrée lorsqu’un glissement entre la matrice et les granulats est pris en compte. Dans le but de trouver les propriétés de la matrice cimentaire qui enrobe les granulats, l’essai de micro-indentation est couplé avec une simulation numérique. La corrélation finalement obtenue entre le modèle numérique et l’expérience a permis de conclure sur la faisabilité de la méthodologie adoptée. En dernier lieu, l’essai de micro-indentation est appliqué sur des échantillons de béton afin d’étudier l’effet de l’incendie sur les propriétés de la matrice cimentaire. / Concrete is a construction material the most widely used. This is a heterogeneous composite material consisting of a granular skeleton embedded in a hydrated cement paste. This paste has a different microstructure near aggregates thus defining an area called «Interfacial Transition Zone». Despite the many efforts by the international scientific community to explore this complex material, there are still shadow areas to control the intrinsic properties of the three phases that compose but also the influence of each on the overall behavior of material. The objective of this thesis is, first, to study the effect of the transition zone and the nature of the aggregates on the overall behavior of concrete, and finally to characterize the cement matrix. The starting point is the use of SEM (Scanning Electron Microscope) to analyze the transition zone, which enabled us to see that this area is strongly influenced by the nature of the aggregates and the quality of adhesion matrix / aggregates is not always perfect. A 3D numerical concrete is then developed in the computation code Finite Element Abaqus to quantify the effect of the transition zone of the matrix and / aggregate interface on the mechanical properties of the concrete. The simulation results showed no influence of the transition region around the aggregates on the overall behavior of the concrete in compression. However, a significant influence on the nature of the contact matrix / aggregates is demonstrated when a sliding between the matrix and the aggregate is taken into account. In order to find the properties of the cementitious matrix which coats the aggregate, the micro-indentation test is coupled to a numerical simulation. Finally obtained the correlation between the numerical model and the experiment was concluded on the feasibility of the methodology adopted. Finally, the micro-indentation test is applied on concrete samples in order to study the effect of the fire on the properties of the cementitious matrix.

Dans le cadre de cette thèse, nous nous sommes intéressés à la caractérisation des mécanismes de déformation et de leurs interactions pour un zinc polycristallin pur, sous les conditions de chargement complexe et local qui caractérisent l'essai de nanoindentation. En effet, l'interaction des différents mécanismes mis en jeu a généralement été étudiée sur la base de sollicitations dites simples, telles que les essais de traction uniaxiale, biaxiale… Sous l'action d'un chargement uniforme, la prépondérance d'un système particulier sera conditionnée par l'orientation du cristal et par le sens du chargement par rapport à l'axe sénaire. La situation peut être rendue plus complexe dans le cas d'un chargement non simple, comme c'est le cas de l'essai d'indentation. Nous avons réalisé des essais de nanoindentation sur des grains de différentes orientations cristallographiques (mesurées par EBSD), et les résultats obtenus en termes de courbes "charge-profondeur de pénétration" et topographie des empreintes résiduelles ont été analysés. La complexité de l'état de contrainte qui se développe dans le matériau dépend des caractéristiques géométriques de l'indenteur et des orientations cristallographiques en présence, ce qui peut donner lieu à diverses interactions entre les modes de déformation. Ces interactions impacteront directement l'écoulement plastique local du matériau, et par voie de conséquence les propriétés mécaniques macroscopiques du matériau. En adoptant une loi de comportement en plasticité cristalline, nous avons ensuite procédé à la détermination des cissions résolues critiques et des paramètres d'écrouissage pour les différents mécanismes observés. Cette détermination s'est basée sur la résolution d'un problème inverse, au cours duquel nous avons couplé la simulation numérique 3D de l'essai de nanoindentation à l'identification des paramètres de la loi de comportement au moyen d'algorithmes génétiques. La confrontation des résultats expérimentaux et numériques en termes de courbes "charge-profondeur de pénétration" et profils de déformation montrent la bonne adéquation entre les données expérimentales et le modèle identifié. Les résultats obtenus ont ainsi permis de caractériser les mécanismes de déformation observés, et de proposer des perspectives à ce travail. / Within the scope of this thesis, we focused on the characterization of deformation mechanisms and their interactions for pure polycrystalline zinc under complex and local loading conditions such that those involved in a nanoindentation test. Indeed, the interaction between the different mechanisms involved has generally been studied on the basis of so-called simple tests, such as uniaxial or biaxial tensile tests ... Given uniform loading conditions, the predominance of a given deformation system depends on the crystal orientation and the loading direction relative to the crystal c-axis. The situation may be further complicated in case of a complex stress state, as it is the case of the indentation test. We performed nanoindentation tests on grains of different crystallographic orientations (measured by EBSD) and the results (curves "load-penetration depth" and topography of residual imprints) were analyzed. The complexity of the stress state that develops underneath the indenter depends on both the geometrical characteristics of the latter and the crystallographic orientations of the grains, which can give rise to different interactions between the deformation modes. Those interactions will directly affect the local plastic flow, and thus the mechanical properties of the macroscopic material.By using a crystal plasticity model, we have then determined the critical resolved shear stresses and hardening parameters for the observed deformation mechanisms. This determination is based on the solution of an inverse problem, in which we have coupled 3D numerical simulations of the nanoindentation test to genetic algorithms to solve an optimization problem. Comparison between experimental and numerical results in terms of "load-penetration depth" curves and penetration depth profiles show a good agreement between the experimental data and the identified model. The results enabled to characterize the observed deformation mechanisms, and to provide perspectives to this work.

La diminution des dimensions critiques dans l’industrie du semi-conducteur requiert l’utilisation de nouveaux matériaux fragiles qui dégradent la résistance mécanique des puces. On s’intéresse plus particulièrement aux étapes précédant la mise en boîtier, à savoir les tests paramétriques qui permettent de vérifier la fonctionnalité électrique de la puce, et les assemblages tels la connexion filaire qui ont pour but d’établir les connexions avec le boîtier. Durant ces opérations, des défaillances mécaniques sont observées dans les interconnexions situées sous le pad. Des techniques expérimentales (par ex : FIB/MEB) sont mises en œuvre une fois les tests ou les assemblages avec des fils d’or et de cuivre réalisés afin de mieux comprendre les raisons d’apparition de ces défaillances ainsi que leur localisation. Des plans d’expériences sont mis en place pour évaluer l’influence des divers paramètres de tests et d’assemblage et également celle des architectures de pad. En parallèle, une nouvelle méthode d’analyse basée sur la nanoindentation est utilisée pour comparer la robustesse mécanique de divers plots de connexion. D’autre part, plusieurs modèles éléments finis complexes, prenant en compte la gestion du contact entre la pointe de test et le pad ainsi que les effets inertiels associés, sont développés dans le but de reproduire les conditions de chargement sur les pads. Finalement, un ensemble d’outils adaptés à l’étude et l’optimisation des architectures de pad, dans une optique industrielle, est présenté de même que des règles de dessin permettant d’accompagner le développement technologique. / The diminution of the critical dimensions in the semiconductor industry and the introduction of new brittle dielectric materials raise questions on the mechanical resistance of the die and the pad architectures. Nowadays, pad structures are prone to crack. More precisely, the electrical wafer sort (EWS), which allows checking the electrical functionality of the die, and the assemblies such as the wire bonding to achieve the electrical connections with the packaging, are performed at the wafer level and introduce high levels of local mechanical stresses. Indeed, during these operations, failures in the oxide layers of the interconnections are observed. Experimental techniques (e.g. profilometry, FIB/SEM) are developed after EWS and bonding with gold and copper wires to gain insight on the root causes and localization of the failures. Some designs of experiments are set up to evaluate the influence of the test and process parameters and also of the various pad designs on the mechanical robustness of the structures. In addition, a novel analysis procedure, based on nanoindentation technique, is employed to compare various pads, which are complex multilayer systems. Moreover, several finite element models, using both explicit and implicit schemes are developed to mimic the EWS test. Indeed, these models have shown their ability to reproduce the loading conditions, the contact between the testing needle tip and the pad, and some inertial effect during the test. Finally, a comprehensive set of tools to evaluate and optimize the pad architectures is presented. Guidelines for pad layouts are also given, providing integration insights in the frame of the technology development.

Le présent travail propose et développe une méthodologie complète d’identification des propriétés mécaniques locales d’un matériau hétérogène à l’échelle des phases constitutives. Il s’agit d’une combinaison de compétences très diverses, à la fois en théorique, en simulation numérique et en expérimentation. Plus précisément, la partie théorique concerne la détermination des relations nano-micro pour le module d’indentation homogénéisé par des techniques de changement d’échelle; la partie numérique basée sur la théorie du calcul à la rupture est réalisée en vue de trouver de ces dernières relations applicables pour la dureté; et la dernière partie est effectuée pour récupérer les propriétés homogénéisées par la voie expérimentale à l’aide de la technique de nano-indentation. L’étude expérimentale de la thèse est pour l’objectif de déterminer des propriétés d’indentation de différents échantillons de pâte de ciment. Un programme expérimental complet, est développé, qui permet de caractériser des phases principales à l’échelle micrométrique de ce matériau, parmi lesquelles nous nous intéressons surtout à celles plus importantes correspondantes à des phases de la matrice C-S-H. La modélisation du problème lié à l’enfoncement d’une pointe d’indentation dans un matériau est étudiée. Pour cela, la première voie, basée sur l’approche cinématique du calcul à la rupture, consiste à tenter de construire des mécanismes de ruine analytiquement, puis à les faire évoluer en fonction du changement de la géométrie initiale, afin d’obtenir la charge de ruine correspondante. La seconde voie consiste ensuite à suivre la même approche, mais en construisant numériquement ces mécanismes de ruine. La charge obtenue dépend naturellement des paramètres de critères retenus, que l’on détermine grâce à la combinaison avec les résultats expérimentaux. Les critères de résistance de Von-Mises et de Tresca valables pour des matériaux purement cohérents ainsi que celui de forme elliptique sont examinés dans ce travail / The present work proposes and develops a complete methodology for identifying the local mechanical properties of a heterogeneous material at the scale of the constitutive phases. It is a combination of very diverse skills in theory, in numerical simulation and in experimentation. More precisely, the theoretical part concerns the determination of the nano-micro relations for the indentation module; the numerical part based on the yield design theory is carried out to find the last relations applicable for the hardness; and the last part is performed to obtain homogenized properties by the experimental way using the nano-indentation technique. The experimental study of the thesis is for the purpose of determining indentation properties of different cement paste samples. A complete experimental program, is developed, which allows characterizing the main phases at the micrometric scale of this material, among which we are mainly interested in the C-S-H matrix phases. The modeling of the problem related to the penetration of an indentation point into a material is studied. For this, the first way, based on the kinematic approach of the yield design theory, consists in trying to construct ruin mechanisms analytically, then to make them evolve according to the change of the initial geometry, in order to obtain the corresponding ultimate load. The second way is then to follow the same approach, but by building numerically these ruin mechanisms. The obtained load depends naturally on the retained criteria parameters, which are determined by the combination with the experimental results. The Von-Mises and Tresca strength criteria for purely coherent materials as well as the elliptical one are examined in this work

La connaissance du comportement et des propriétés des matériaux est d’une grande importance pour optimiser leur mise en forme et adapter leur utilisation. Pour étudier ces propriétés de nombreuses techniques sont couramment utilisées : les essais de traction, la microindentation, la nanoindentation instrumentée… Aujourd’hui, un intérêt particulier est porté sur les nanomatériaux et matériaux nanostructurés car ils présentent souvent des propriétés différentes et plus intéressantes. La nanoindentation instrumentée, notamment, permet de déterminer des paramètres matériaux de manière locale. Cependant, le comportement en temps réel ne peut être observé et l’échantillon ne doit pas être de dimension trop faible (typiquement, l’étude de nanoparticules n’est pas envisageable). Le principal atout de la nanoindentation in situ en Microscopie Electronique en Transmission vis-à-vis des autres techniques existantes est la possibilité d’étudier le comportement de nano-objets ou des comportements très locaux et en temps réel, tout en observant les transformations subies par le matériau. Dans cette étude, nous avons évalué les potentialités de cette nouvelle technique via l’analyse de céramiques très étudiées au laboratoire notamment en tant que biomatériaux : la zircone stabilisée et l’alumine. Dans le cas de la zircone (stabilisée à l’yttrium ou au cérium), le but était de localiser à l’échelle nanométrique les contraintes responsables ou inhérentes à la transformation de phase quadratique-monoclinique, phénomène ayant une très grande influence sur les propriétés du matériau massif. Pour ce faire, après avoir déterminé une technique de préparation adaptée, nous proposons une voie d’étude pour la localisation des contraintes liées à la transformation de phase : le CBED (Convergent Beam Electron Diffraction) couplé à la nanoindentation in situ. Dans le cas de l’alumine, l’objectif était d’étudier le matériau (commercial et non un matériau modèle) dans sa forme originelle à savoir sous forme de nanoparticules d’alumine de transition. L’idée était d’étudier le comportement de ces nanoparticules sous compression. Nous avons notamment constaté que ces particules pouvaient subir une grande déformation plastique à température ambiante. Nous avons pu également, sur quelques particules, obtenir une série d’images en cours de compression ainsi que la courbe de charge-déplacement correspondante. Ces résultats ont ensuite été soumis à une analyse des images couplée à une simulation de type Eléments Finis (réalisées par le LAMCOS). / Knowledge of the behavior and properties of materials is of great importance to optimize their processing and adapt their use. To study these properties, many techniques are commonly used: tensile tests, microindentation, instrumented nanoindentation ... Today, particular interest is focused on nanomaterials and nanostructured materials because they often have different and more interesting properties. Instrumented nanoindentation allow to determine material parameters. However, the real-time behavior can not be observed and the study of nano-objects is difficult (nanoparticles for example). The main advantage of in situ TEM (Transmission Electron Microscopy) nanoindentation is the ability to study the behavior of nano-objects in real time. In this study, we evaluated the potential of this new technique by analyzing ceramics extensively studied in the laboratory such as biomaterials: stabilized zirconia and alumina. In the case of zirconia (stabilized with yttrium or cerium), the goal was to locate at the nanoscale, the constraints responsible for the tetragonal to monoclinic phase transformation. This phenomenon having a great influence on the bulk material properties. To do this, after having determined a suitable preparation method, we suggest a way to study the localization of constraints: the CBED (Convergent Beam Electron Diffraction) coupled with in situ TEM nanoindentation. In the case of alumina, the goal was to study the material in its original form (nano powder of transition alumina). The idea was to study the behavior of these nanoparticles under compression. We particularly observed that these particles could undergo large plastic deformation at room temperature. We have also obtained during compression on few particles, series of images and the corresponding load-displacement curve. These results were then analyzed by image analysis coupled with Finite Element simulations (performed in LAMCOS lab).

Les modèles développés afin de prédire le comportement des Alliages à Mémoire de Forme (AMF) sont généralement basés sur une description phénoménologique simplifiée de l’activation des variantes de martensite sous chargement thermomécanique. Cette étude a pour objectif de modéliser et de caractériser par nanoindentation la formation discrète des plaquettes de martensite à l’échelle nanométrique. Un nouveau critère, nommé critère de Patel-Cohen d’indentation, est proposé afin de décrire l’activation de la première variante de martensite sous l’indent et sa transformation inverse. L’évidence de transformation martensitique est observée sur les courbes d’indentation par l’apparition successive d’évènements de type « pop in » et « pop out » lors, respectivement, de la charge et de la décharge. Cela met en évidence la discontinuité spatio-temporelle de l’activation et de la propagation de la transformation martensitique à l’échelle nanométrique. L’émission de dislocations dans le nickel pur a été étudiée en tout premier lieu afin de valider et la procédure de nanoindentation utilisant un indent Berkovich et le calcul des facteurs de Schmid d’indentation décrivant l’activation de « pop ins » correspondant à l’activation et à la propagation de dislocations. Un bon accord est trouvé entre les essais réalisés sur un AMF CuAlBe superélastique et la dépendance théorique à l’orientation cristallographique des charges de « pop-ins » et de « pop outs » prédite par le critère de Patel-Cohen d’indentation introduit dans cette étude / Constitutive models developed to predict Shape Memory Alloys (SMA) behavior are often based on a simplified phenomenological description of martensite variant activation under thermomechanical loading at the micro scale. This study aims at modeling and characterizing by nanoindentation the discrete variant activation events at the nano scale. A new criterion is proposed to describe the first martensite variant activation beneath the indenter. Evidence of discrete martensitic transformation is observed during nanoindentation by the successive occurrences of pop-in and pop-out load events on the force versus displacement curve during respectively loading and unloading. Thus, the spatial-temporal discontinuity of phase transformation activation and propagation is highlighted at the nano scale with the introduction of an indentation Patel-Cohen factor for both forward austenite-martensite and reverse phase transformations. Dislocation emission in pure nickel is first studied to validate both the nanoindentation testing procedure using a Berkovich indenter and the calculations of indentation Schmid factors to describe excursion bursts corresponding to dislocation activation and propagation. Good agreement is found between nanoindentation tests performed on a superelastic CuAlBe SMA and theoretical crystallographic dependence of pop-in and pop-out loads predicted by the new introduced indentation Patel and Cohen factor