La diminution des dimensions critiques dans l'industrie du semi-conducteur requiert l'utilisation de nouveaux matériaux fragiles qui dégradent la résistance mécanique des puces. On s'intéresse plus particulièrement aux étapes précédant la mise en boîtier, à savoir les tests paramétriques qui permettent de vérifier la fonctionnalité électrique de la puce, et les assemblages tels la connexion filaire qui ont pour but d'établir les connexions avec le boîtier. Durant ces opérations, des défaillances mécaniques sont observées dans les interconnexions situées sous le pad. Des techniques expérimentales (par ex : FIB/MEB) sont mises en œuvre une fois les tests ou les assemblages avec des fils d'or et de cuivre réalisés afin de mieux comprendre les raisons d'apparition de ces défaillances ainsi que leur localisation. Des plans d'expériences sont mis en place pour évaluer l'influence des divers paramètres de tests et d'assemblage et également celle des architectures de pad. En parallèle, une nouvelle méthode d'analyse basée sur la nanoindentation est utilisée pour comparer la robustesse mécanique de divers plots de connexion. D'autre part, plusieurs modèles éléments finis complexes, prenant en compte la gestion du contact entre la pointe de test et le pad ainsi que les effets inertiels associés, sont développés dans le but de reproduire les conditions de chargement sur les pads. Finalement, un ensemble d'outils adaptés à l'étude et l'optimisation des architectures de pad, dans une optique industrielle, est présenté de même que des règles de dessin permettant d'accompagner le développement technologique.

Ce travail s'articule autour de trois essais mécaniques mis en place sur un appareil de nanoindentation pour caractériser des couches minces de cuivre, de SiN et de SiCN pour des applications microélectroniques (interconnexion), et des couches minces polymères pour des applications biomédicales (revêtement de stent actif). L'essai de nanoindentation normale a été utilisé pour la mesure des propriétés mécaniques des couches de cuivre (500 nm d'épaisseur) déposées sur un substrat Ta/TaN/SiO2/Si. Les résultats expérimentaux, appuyés par une simulation numérique 2D, ont démontré l'inadéquation du modèle d'Oliver et Pharr pour ces couches minces métalliques du fait de la croissance d'un bourrelet autour de la zone de contact. Un effet d'écrouissage des couches de cuivre, augmentant avec leur température de recuit, a également été mis en évidence par une croissance drastique des valeurs de dureté au cours de la pénétration de l'indenteur. L'essai de nanoindentation sur coupe ou « Cross Sectional Nanoindentation » a été employé pour mesurer l'adhérence de ces mêmes couches de cuivre. Les travaux expérimentaux ont permis d'améliorer le protocole expérimental et l'interprétation mécanique de cet essai récent. Les résultats ont mis en évidence la forte influence de la température de recuit et de la présence, ou non, de gravures sur l'adhérence des couches. Une approche numérique 3D a été développée pour la quantification énergétique de l'essai.L'essai de micro-rayure a permis, dans un premier temps, d'évaluer l'adhérence des couches dures SiN et SiCN (40 à 120 nm) déposées sur un substrat Cu/Ta/TaN/SiO2/Si. L'accent a été mis sur l'influence de l'épaisseur de la couche et de l'usure de la pointe sur la force critique d'endommagement. Une modélisation par éléments finis a montré que le délaminage de la couche mince est provoqué par d'importantes contraintes à l'interface SiCN/Cu et dans le revêtement. L'essai de micro-rayure a ensuite été appliqué à des couches polymères (500 à 1000 nm) déposées sur acier inoxydable. Ces échantillons présentent un comportement radicalement différent de celui des couches SiN ou SiCN. Les résultats montrent l'avantage procuré par une couche électro-greffée utilisée en tant que primaire d'adhésion.

Au cours des 30 dernières années, l'intérêt fut très marqué pour la recherche dans le domaine des couches minces dures et résistant à l'usure. Des matériaux ont été développés sous forme de couches minces céramiques pour des applications industrielles telles que des outils de coupe, des pièces automobiles et différents composants de machine. Les matériaux en jeu étaient, TiN, TiAlN, TiC, SiC, WC et carbone adamantin (DLC) par exemple. Cependant, les besoins technologiques et industriels d'aujourd'hui nécessitent l'utilisation des couches minces avec des propriétés plus évoluées. Pour cela, le système ternaire B-C-N avec ses phases ultra-dures a attiré beaucoup l'attention ces dernières années. Le carbure de bore (B4C) en particulier, avec sa haute dureté et son module d'Young élevé en plus de ses autres propriétés intéressantes, est l'un des matériaux les plus prometteurs. Une autre possibilité repose sur le carbonitrure de bore (BCN) qui présente des propriétés différentes en raison de la combinaison possible de plusieurs phases telles que le diamant, le nitrure de bore cubique (c-BN) et le nitrure de bore hexagonal (h-BN). Une recherche bibliographique détaillée indique le fait que ces deux matériaux n'ont pas été suffisamment étudiés quand sous forme de couches minces. Le carbure de bore est l'un des matériaux les moins étudiés dans le cas de techniques de dépôt en phase vapeur telles que la pulvérisation cathodique. C'est également le composé le moins étudié dans le diagramme ternaire B-C-N. D'autre part, dans la bibliographie, presque tout l'effort a porté sur le dépôt du nitrure de bore cubique. Il existe très peu d'études centrées sur l'effet de l'incorporation d'azote dans la structure de carbure de bore et les différentes phases qui pourraient être obtenues. Le but de ce travail est d'étudier, en premier, l'effet de différents paramètres de pulvérisation sur les propriétés des couches minces de carbure de bore et d'établir des relations entre paramètres de dépôt, croissance des couches de carbure de bore et propriétés mécaniques et d'usure-frottement. Le deuxième objectif est d'étudier l'effet de l'incorporation d'azote dans la structure de carbure de bore pour établir une couche de carbonitrure de bore avec une dureté et une ténacité optimales ainsi qu'une résistance à l'usure élevée. Trois types de couches de carbure de bore bien adhérentes et homogènes ont été déposées par pulvérisation cathodique magnétron classique à courant continu (DC), pulvérisation cathodique magnétron DC assisté par plasma et pulvérisation cathodique radiofréquence (RF). Les couches minces de carbonitrure de bore déposées par pulvérisation cathodique magnétron a courant continu en mode réactif avec addition d'azote dans la composition du gaz plasmagène ont été également étudiées. La conception de multicouches fonctionnelles a permis de déposer des couches de carbure et carbonitrure de bore plus épaisses et adhérentes. Une cible de carbure de bore conductrice, produite par pressage à chaud de poudres de carbure de bore et une cible de carbure de bore commerciale ont été utilisées pour les dépôts par décharge à courant continu et RF respectivement. L'effet des paramètres de dépôt sur les différentes propriétés des couches a été évalué par plusieurs techniques de caractérisation. La composition élémentaire des dépôts a été déterminée par microsonde électronique de Castaing (EPMA). La microscopie à balayage électronique haute résolution avec un canon à émission de champ (FE-SEM) a servi à examiner la microstructure et la topographie des couches. Les profils de profondeur élémentaires des dépôts ont été obtenus par spectrométrie de masse d'ions secondaires (SIMS) et les propriétés nanomécaniques ont mesurées par nanoindentation. Le comportement tribologique des dépôts a été étudié en utilisant un tribomètre « pion-disque ». Les liaisons chimiques ont été identifiées par la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR). La nanostructure et la cristallinité des couches ont été caractérisées grâce à des observations par microscopie électronique en transmission (TEM). Les résultats ont démontré que les couches de carbure de bore constituent de bons revêtements à dureté élevée pour résister à l'usure. Grâce au contrôle des paramètres de pulvérisation, différentes microstructures correspondants à différentes propriétés ont pu être obtenues. Grâce à l'incorporation de l'azote dans la structure de carbure de bore, des couches présentant une dureté optimale et une résistance à l'usure élevée ont été développées, donnant ainsi la possibilité d'élargir la gamme d'applications pour ces dépôts. On a aussi constaté que la conception en multicouche fonctionnelle était une façon d'empêcher le décollement des couches et éviter des problèmes liés aux contraintes résiduelles pour les dépôts durs et résistants à l'usure. Des couches plus épaisses de carbure de bore et de carbonitrure de bore pour plusieurs applications industrielles, peuvent donc efficacement être déposées grâce a une conception appropriée des différentes sous-couches.

Pour l'intégration 3D, le procédé d'interconnexion par flip chip est très utilisé. Le principal inconvénient de ce procédé est l'utilisation de traitement complémentaire des puces avant leur assemblage. Pour résoudre ce problème, a été développé, un nouveau procédé d'interconnexion par micro-insertion de micro-cylindres de nickel appelés micro-inserts directement dans les zones de connexion des puces en aluminium. Cependant, il existe trop d'interrogations sur la fiabilité des interconnexions réalisées. Afin de répondre à certaines de ces interrogations ce travail de thèse présente une étude localisée de l'insertion d'un micro-insert de nickel isolé dans un film d'aluminium. L'étude de l'insertion a été effectuée grâce à la modification de la technique de nanoindentation. Ceci a permis de mettre en évidence les modes de déformation des matériaux en contact pour différents diamètres et différentes forces maximales et de mesurer en parallèle la résistance de contact électrique.

<p>The technique of Nanoindentation <em>in situ</em> Transmission Electron Microscope has been implemented on a Philips CM20. Indentations have been performed on Si and Sapphire (<em>α-Al</em><em>2</em><em>O</em><em>3</em>) cut from wafers; Cr/Sc multilayers and <em>Ti</em><em>3</em><em>SiC</em><em>2</em> thin films. Different sample geometries and preparation methods have been evaluated. Both conventional ion and Focused Ion Beam milling were used, with different ways of protecting the sample during milling. Observations were made of bending and fracture of samples, dislocation nucleation and dislocation movement. Basal slip was observed upon unloading in Sapphire. Dislocation movement constricted along the basal planes were observed in <em>Ti</em><em>3</em><em>SiC</em><em>2</em>. Post indentation electron microscopy revealed kink formation in <em>Ti</em><em>3</em><em>SiC</em><em>2</em> and layer rotation and slip across layers in Cr/Sc multilayer stacks. Limitations of the technique are presented and discussed.</p>

With increasing miniaturization in microelectronics the wirebonds used in IC packages are witnessing a thrust towards fine pitch wirebonding. To have a precise control over loop height of the wirebond for fine pitch wirebonding, it is imperative to do mechanical characterization of the wirebond. The present work studies the mechanical properties of gold wire and wirebond using nanoindentation. The wirebond specimen surface was planarized using mechanical polishing. The loop height of the gold wirebond is directly proportional to the length of the heat affected zone (HAZ) above the ball of gold wirebond. Metallographic preparation of gold wirebond cross section reveals the presence of undesirable coarse grain structure in HAZ due to recrystallization and grain growth in the gold wire adjacent to the ball. The recrystallization temperature of our gold wire was found using D.S.C. to be 340.66°C. The doping elements present in the gold wire used, were identified using TOF-SIMS. Nanoindentation of the gold wire was done at different maximum loads to observe the hardness variation with load. The nanoindentation of gold wirebond has confirmed a v-shaped hardness profile in the HAZ. The hardness minima for the particular gold wire used with a ball size ratio of 2.4 was observed at distance of 160-170 µm from the neck of the ball. The elastic modulus was found to vary randomly and to be independent of the microstructure in the wirebond. A yield stress profile based on empirical hardness-yield strength correlation has been predicted for the gold wirebond. / Singapore-MIT Alliance (SMA)

Current body armor technologies need further improvements in their design to help reduce combat injuries of military and law enforcement personnel. Kevlar-based body armor systems have good ballistic resistance up to a certain ballistic threat level due to limitations such as decreased mobility and increased weight [1,2]. Kevlar fibers have been modified in this work using a nano-scale boron carbide coating and a marked increase in the puncture resistance has been experimentally observed. It is hypothesized that this improvement is due to the enhancement of the mechanical properties of the individual Kevlar fibers due to the nano-scale coatings. This study presents a comprehensive experimental investigation of individual Kevlar fibers based on nanoindentation to quantify the cause of the enhanced puncture resistance. The experimental setup was validated using copper wires with a diameter size in the same order of magnitude as Kevlar fibers. Results from nanoindentation did not show significant changes in the modulus or hardness of the Kevlar fibers. Scanning Electron Microscopy revealed that the coated fibers had a marked change in their surface morphology. The main finding of this work is that the boron carbide coating did not affect the properties of the individual fibers due to poor adhesion and non-uniformity. This implies that the observed enhancement in puncture resistance originates from the interaction between fibers due to the increase in roughness. The results are important in identifying further ways to enhance Kevlar puncture resistance by modifying the surface properties of fibers.

L'œuvre de Van Gogh est le fruit d'un travail acharné et d'une recherche permanente pour nourrir ses connaissances artistiques. Pour retracer l'évolution de la technique picturale de l'artiste et répondre aux problématiques d'authentification, datation et conservation soulevées par son œuvre, une bonne connaissance des matériaux de peinture qu'il a employés et de la manière dont il les a utilisés est essentielle. Notre recherche s'est axée sur les peintures à base de pigments blancs, matériaux de base que l'on retrouve aussi bien dans les couches de préparation que dans celles de matière picturale en mélange avec d'autres couleurs. A cet égard, Van Gogh présente la particularité d'avoir eu recours à deux types de peinture blanche (le blanc de plomb et le blanc de zinc), souvent simultanément dans un même tableau, contrastant alors avec la majorité de ses contemporains qui n'ont utilisé que le traditionnel blanc de plomb. L'analyse d'un corpus de microéchantillons de peintures de Van Gogh et de peintures éprouvettes à l'aide de la combinaison innovante d'un large panel de techniques d'analyses (MEB-EDX, SR-XRF/XRD, PIXE/RBS, SR-FTIR, nanoindentation, mesures rhéologiques) a permis de mieux appréhender les propriétés chimiques, mécaniques et rhéologiques des peintures à base de pigments blancs employées par Van Gogh. Nous sommes ainsi parvenus à une meilleure connaissance : des raisons de l'utilisation conjointe des deux peintures blanches ; des éléments pouvant compromettre la bonne conservation de ses tableaux ; des rouleaux de toiles préparées Tasset et L'Hôte que Van Gogh a si souvent utilisés, permettant de progresser dans l'authentification et la datation de ses œuvres

The technique of Nanoindentation in situ Transmission Electron Microscope has been implemented on a Philips CM20. Indentations have been performed on Si and Sapphire (α-Al2O3) cut from wafers; Cr/Sc multilayers and Ti3SiC2 thin films. Different sample geometries and preparation methods have been evaluated. Both conventional ion and Focused Ion Beam milling were used, with different ways of protecting the sample during milling. Observations were made of bending and fracture of samples, dislocation nucleation and dislocation movement. Basal slip was observed upon unloading in Sapphire. Dislocation movement constricted along the basal planes were observed in Ti3SiC2. Post indentation electron microscopy revealed kink formation in Ti3SiC2 and layer rotation and slip across layers in Cr/Sc multilayer stacks. Limitations of the technique are presented and discussed.

This research explores the thermal stability of ZrCrAlN material system. For this purpose fourteen different compositions of ZrCrAlN coatings were deposited onto tungsten carbide substrates by using reactive cathodic arc evaporation. These compositions were further annealed at 800oC, 900oC, 1000oC and 1100oC temperatures. EDS was employed to specify the compositions. The crystal structure of the coatings were analysed by XRD, and the hardness of these coatings was determined by Nanoindentation. The experimental findings reported a significant age hardening of Zr0.16Cr0.12Al0.72N and a delayed h-AlN formation in Zr0.07Cr0.40Al0.52N. ZrCrAlN was thus proved to be thermally stable. / Multifilms,A4:2 Growth and characterization of Multicomponent Nitrides by Magnetron Sputtering and Arc evaporation