L’étude des fluides complexes présente un grand intérêt de par la richesse des phénomènes que font intervenir leur écoulement. Une étude de rhéologie locale de systèmes de micelles géantes en microcanal droit est effectuée. L’expérience montre que les propriétés du fluide soumis à un fort gradient de contrainte ne peuvent être décrites que par une équation rhéologique comportant des termes non locaux. Nous montrons alors l’influence du système de micelles géantes, du confinement ainsi que de la nature des surfaces du microcanal sur ces effets non locaux. Une étude des phénomènes temporels intervenant dans ces écoulements en microcanaux est alors proposée, ainsi qu’une étude préliminaire concernant les écoulements dans des milieux poreux modèles. / The study of complex fluids flows is of great interest according to the diversity of phenomenon it involves. A study of the local rheology of wormlike micelles flowing in a simple straight microchannel is proposed. Experiments show that the properties of such a fluid undergoing a strong shear stress gradient can only be described by an equation including non local terms. We thereafter show the influence of the wormlike micelles system, of the confinement and of the nature of the microchannel walls on those non local effects. A study of the temporal phenomenon occurring in microfluidic flows of wormlike micelles is then proposed, as well as a preliminary study concerning flows in porous media.

Master of Science / Department of Biological and Agricultural Engineering / Donghai Wang / Currently, the majority of adhesives used for wood veneer, plywood, and composite applications are formaldehyde-based. Formaldehyde is derived from petroleum and natural gas, making it non-renewable and toxic. Therefore, extensive research has been conducted to develop bio-based adhesives to replace formaldehyde-based adhesives. Soy protein has shown great potential to partially replace formaldehyde adhesives, and canola protein has similar properties to soy protein. However, little research has been conducted on the feasibility of using canola protein for wood adhesive applications. The objective of this research was to study the adhesion performance of canola protein. Canola protein was modified with different chemical modifiers including sodium dodecyl sulfate (SDS), calcium carbonate (CaCO[subscript]3), zinc sulfate (ZnSO[subscript]4), calcium chloride (CaCl[subscript]2), and 2-octen-1-ylsuccinic anhydride (OSA) as well as combined chemical modifications. The wet, dry, and soak shear strengths of the adhesive formulations were determined. Viscosity testing, differential scanning calorimetry, and TEM and SEM imaging were used to characterize protein properties. Chemical modification with SDS (1%, 3%, and 5%), CaCO[subscript]3 (1%, 3%, and 5%), ZnSO[subscript]4 (1%), and OSA (2%, 3.5%, and 5%) improved the dry and soak shear strengths compared to unmodified canola protein. Canola protein modified with 3.5% OSA had improved wet, dry, and soak shear strengths. Combined chemical modification of canola protein did not show significant improvement on shear strength. Thermal modification of canola protein adhesives showed a trend of increasing shear strength with increasing press temperature. The data suggests that with further research, canola protein has potential to be used as a commercial adhesive or as an additive to formaldehyde-based adhesives to make them more environmentally-friendly.

La filature par voie électrostatique consiste à dissoudre un polymère dans un solvant, puis soumettre cette solution à un champ électrostatique intense. Différents paramètres influencent l'obtention, la production et la régularité des nanofilaments obtenus. Parmi ces paramètres, il y a des paramètres physiques inhérents à la cabine de filage, des paramètres électriques et des paramètres liés à la solution. Pour obtenir des nanofilaments, la première étape est de déterminer le ou les meilleurs couples polymère-solvant ainsi que les conditions expérimentales optimales pour obtenir à la fois des produits homogènes et reproductibles. L'obtention de nanofilaments de caractéristiques mécaniques et de structures données est complexe et dépend à la fois de paramètres de filage, mais aussi des propriétés de la solution. Une des propriétés les plus importantes de la solution est sa viscosité. Il a donc été nécessaire d'étudier, pour différents couples solvant-polymère (PA, PAN, PLA, PHEA) leur comportement rhéologique. Ces études rhéologiques ont permises d'expliquer les morphologies des matériaux obtenus par la conformation macromoléculaire de la solution. Les non-tissés de nanofibres obtenus ont été caractérisés par Microscopie à Forces Atomiques (AFM), Microscopie Electronique à Transmission (MET) et à Balayage (MEE) pour les aspects morphologiques. D'autres caractérisations, thermique (DSC), spectroscopique (FTIR) et mécaniques (traction et indentation) ont complété la caractérisation de ces matériaux. A l'issue de l'étude précédente, les nanofibres ont été employées dans deux applications. (1) L'incorporation et la compatibilisation de nanorenforts à l'intérieur d'une matrice polymère (Polyacrylonitrile). L'influence sur les propriétés géométriques des nanofibres de façon globale, et plus finement, la morphologie de surface, ont été observées par une analyse AFM de nano-rugosité. (2) La réalisation à partir d'un biopolymère d'un guide tubulaire permettant la croissance cellulaire et la reconnexion de nerfs sectionnés. Il a fallu pour cela remplir un cahier des charges rigoureux en termes de dimensionnement, de structure, et de propriétés mécaniques. / Electrospinning is a process to produce the fibers in nano scale by injecting the polymer solution through a metallic needle to a high voltage electrical field. Different parameters affect the process production and regularity of obtained nano-web. Among these parameters, there are physical parameters depending on the electrospinning booth, electrical parameters and polymer solution properties. For nanofibers production, the first step is to determine the most efficient polymer-solvent pairs and the optimal experimental conditions for both homogeneous and reproducible products. Obtaining mechanical and morphological properties of nanofibers nonwowen is complex and depends on the electrospinning parameters, but also the solution properties. One of the most important properties of the solution is its viscosity. It was therefore necessary to study for the selected pairs (PA, PAN, PLA, PHEA) their rheological behaviour. These rheological studios allow to explain the morphology of obtained nanofibers, which could be explained by the conformation of the macromolecules in the solution. Nonwoven nanofibers obtained were characterized by atomic force microscopy (AFM), transmission electron microscopy (TEM) and scanning electron microscopy (SEM) for morphological aspects. Other characterizations, thermal (DSC), spectroscopie (FTIR) and mechanical (tensile and indentation) completed the characterization of these materials. After these previous studios, the nanofibers have been used in two applications. (1) The incorporation of nanofillers and compatibilization within a polymer matrix (Polyacrylonitrile). The influence on the geometric properties of nanofibers, and surface morphology were observed by AFM nano-roughness analysis. (2) The production by electrospinning of a guide tube for cell growth and reconnection of severed nerves: from a biopolymer. The produced material had to meet strict specifications in terms of size, structure, and mechauical properties.

O uso do cimento nas dosagens de materiais cimentícios sempre foi uma preocupação na construção civil por questões de custo. Com o surgimento das discussões sobre sustentabilidade, as preocupações passam a ocorrer também com relação aos impactos ambientais gerados em sua produção, principalmente as emissões de 2. Apesar de grandes esforços industriais para a redução destas emissões, as estratégias adotadas não têm sido eficientes para atingir patamares de redução suficientes. Neste cenário, a substituição de parte do cimento por finos inertes, conhecidos como fíleres, provenientes de matérias-primas abundantes e baratas, podem proporcionar ganhos econômicos e ambientais, já que estes materiais apresentam menor impacto de produção por não necessitarem serem submetidos a processos térmicos. Além disso, a adição de fíleres na matriz cimentícia pode contribuir para o aumento da eficiência dos ligantes, pois possibilita o melhor empacotamento de partículas, com diminuição de vazios, que contribui para a redução do teor de água na mistura o que significa possibilidade de desempenho mecânico satisfatório com menos clínquer. O presente trabalho teve como objetivo avaliar o potencial de substituição de parte do cimento por fíleres de quartzo em pastas cimentícias, visando reduzir o consumo de clínquer. Foram avaliados os comportamentos reológicos e mecânicos de dosagens de pastas e argamassas de clínquer-fíler, verificando o desempenho dos materiais produzidos. Para estudo das pastas foram feitas caracterizações das matérias-primas, ensaios de reologia para determinar o teor ótimo de dispersante, e ensaios de resistência à compressão para teores de água fixos, variando os fíleres com três composições granulométricas distintas. Para avaliação das argamassas, foram realizados ensaios de resistência à compressão e determinados os módulos de elasticidade. A análise dos resultados foi feita por meio de comparativos entre os comportamentos reológicos e mecânicos das misturas, além do cálculo do indicador de eficiência Binder Intensity (BI), que é uma relação entre o consumo de cimento e a resistência mecânica. Os materiais produzidos com fíleres atingiram comportamentos reológicos próximos ao material convencional, mas com teores de água reduzidos, contribuindo para o alcance de boas resistências mecânicas com menor consumo de cimento, e módulos de elasticidade equivalentes. Os resultados obtidos nos II experimentos realizados comprovam os ganhos de eficiência alcançados com a adição de fíleres de quartzo em materiais cimentícios e a viabilidade para aplicação na construção civil. / The use of cement in cementitious materials dosages has always been a concern in civil construction for costs issues. With the emergence of sustainability discussions, also arise concerns about environmental impacts generated in its production, mainly 2 emissions. Although the large industrials efforts to reduce these emissions, the strategies adopted havent been efficient to achieve sufficient reduction levels. In this scenario, partial replacement of cement by inert fines, denominated fillers, from abundant and cheap raw materials, can provide environmental and economic gains, since these materials produce lower environmental impact as they dont need to be submitted to thermal processes. Beyond that, the fillers addition in cementitious matrix can contribute to the increase of binders efficiency, as it allows the particles packaging, with the decreasing of voids, which contributes to the reduction of water content in the mixture which means possibility of satisfactory mechanical performance with less clinker content. Thus, this study aims to evaluate the potential of cement replacement by quartz fíller in cement mixtures, in order to reduce clinkers consumption. Were evaluated the rheological and mechanical behavior of pastes and mortars dosages made of clinker-filler, and was verified the performance of the materials produced. To the paste study, were made raw materials characterizations, rheology tests to determine the optimum dispersant content, and compressive strength tests for fixed water contents, varying three fillers with different particle sizes. For mortars evaluation, were performed compressive strength tests and was determined the elastic modulus. The analysis of the results were made though comparisons between mixtures rheological and mechanical behaviors, besides the calculation of the efficiency index Binder Intensity (BI), which is a relation between cement consumption and the mechanical strength. The materials produced with fillers reached a rhealogical behavior close to the conventional materials behavior, but with reduced water contents, contributing to the achievement of good mechanical resistance with lower cement consumption, and equivalentmodulus of elasticity. The results obtained in the experiments performed demonstrate the efficiency gains achieved with the addition of quartz fillers in cementitious materials and the feasibility for application in the civil construction industry.

Il est possible de modifier la composition des bétons utilisés dans le domaine de la construction pour réduire sensiblement le dégagement de CO2 associé à leur fabrication. Ceci est obtenu en réduisant significativement la quantité de clinker et en incorporant des matériaux de substitution appelés additions. Elles sont généralement moins réactives et demandent, pour maintenir un niveau acceptable de performances mécaniques et de durabilité, une réduction importante du dosage en eau. C'est le cas des bétons à faible impact environnemental. L'utilisation de superplastifiant dans ces bétons permet d'augmenter leur fluidité mais leur viscosité plastique reste toujours élevée ce qui induit des problèmes de mise en œuvre. La maîtrise de la viscosité plastique de ce type de béton est donc cruciale pour le développement de ces produits.Avec cet objectif fixé, dans la première partie de cette étude, un rhéomètre à béton, adapté aux spécificités des bétons à faible impact environnemental, a été développé. Associé à un protocole d'essai pertinent cet appareil permet de caractériser le comportement rhéologique non seulement des bétons courants mais également des bétons à faible impact environnemental.Ensuite, l'utilisation de ce rhéomètre dans un programme expérimental a permis de mettre en évidence l'effet des paramètres de compositions et notamment le taux de substitution et la nature des additions sur leur comportement rhéologique.Les résultats obtenus à partir de ce programme ont permis de proposer et valider un modèle de calcul de la viscosité plastique en considérant que le béton est constitué de deux échelles : pâte et granulats. Le modèle est applicable pour les bétons ordinaires et pour les bétons à faible impact environnemental. Une méthode d'optimisation de la viscosité a été proposée à l'aide du modèle. / It is possible to modify the composition of conventional concrete used in the building field in order to reduce the emission of CO2 associated with their manufacture, particularly in the production of their constituents. This is can be achieved by significantly reducing the amount of clinker and incorporating alternative materials (mineral and chemical additions), which are generally have a lower reactivity and require a low quantity of water, with an adequate level of mechanical performance and durability. This is the case of concrete with low environmental impact. The use superplasticizer in the production of concrete allows increasing their flowability, despite the using of low content of water, but their plastic viscosity remains high and may cause problems of implementation. Controlling the plastic viscosity of this type of concrete is crucial to ensure the development of these products.Within this objective, a rheometer for concrete was developed. The relevant test protocol used for this apparatus enables to characterize the rheological behavior not only for conventional concrete, but also for concrete with low environmental impact.The use of the developed rheometer within an experimental program permits then to highlight the effect of the parameters of concrete compositions, and in particular the used additions (type and rate of substitution) on their rheological behavior.The obtained results from this program propose and validate a mathematical model for assessing the plastic viscosity, which is applicable for ordinary concrete and concrete with low environmental impact. An optimization method for calculating the plastic viscosity of the concrete has been proposed using this model.

O objetivo desta pesquisa foi desenvolver e aperfeiçoar uma formulação com fase gel lamelar contendo óleo de Calendula officinalis e avaliar seu potencial na atividade cicatrizante de úlceras em ratos. A formulação estudada possui valor de EHL 6,0, constituída por óleo de calêndula e sistema tensoativo formado por derivados etoxilados dos alcoóis cetílico e estearílico (Ceteth 2/Steareth 20). Primeiramente, determinou-se a região do diagrama ternário de fases em que se encontravam as emulsões com fase gel lamelares (EFGL), macroscopicamente estáveis. Em seguida foi avaliada a estabilidade do sistema e parâmetros que poderiam influenciar na formação das estruturas anisotrópicas. Avaliou-se o comportamento das emulsões utilizando o teste de perda de massa por evaporação. Na avaliação in vitro, foram realizados testes de citotoxidade do óleo de calêndula frente às células de fibroblastos da linhagem L929 através do ensaio de apoptose e necrose. O teste in vivo foi realizado através do Índice de Cicatrização de Úlceras (ICU) no modelo em dorso de ratos (úlcera excisional contrátil) a fim de avaliar o potencial cicatrizante da emulsão proposta comparando com o sham (grupo controle). As úlceras foram avaliadas mediante análise de imagem nos tempos de 0, 2, 7, 14 e 21 dias após o procedimento cirúrgico. A EFGL demonstrou maior estabilidade frente aos testes de estabilidade preliminar e acelerada em relação as demais formulações. Além disso, esta formulação demonstrou menor área de histerese (tixotropia), portanto menor grau de espalhabilidade e com maior tempo de contato com a úlcera. Durante a evaporação das emulsões houve manutenção das estruturas anisotrópicas O óleo bruto da Calendula officinalis não apresentou interferência na via da apoptose e necrose na concentração de até 1000 ?g/mL em fibroblastos L929. A formulação proposta promoveu melhor cicatrização no modelo de úlcera cutânea (ICU) na região dorsal de ratos, supondo- se modular a fase inflamatória do processo de cicatrização, pois o maior recrutamento de células inflamatórias bem como a colagênese, diminuída no grupo EFGL, foram fatores essenciais que permitiram a total reepitelização das úlceras cutâneas. Portanto, pode-se concluir que a metodologia utilizada nesta pesquisa foi útil para a obtenção de emulsões com fase gel lamelar, sendo que a formação dessa estrutura é importante para a estabilidade do sistema, podendo ser utilizada como uma formulação viável e eficaz no processo cicatricial de feridas. / The aim of this research was to improve a lamellar gel phase emulsion containing Calendula officinalis oil and to investigate its potential as a modern wound dressing. First, we determined the region of the ternary phase diagram in which the emulsions were stable and we also evaluated the intrinsic stability of the system and the action of some parameters which may influence the formation of lamellar gel phase. In addition, we analyzed the samples\' behavior during the evaporation process. Moreover, an in vitro cytotoxicity assay of the calendula oil was performed in order to evaluate apoptosis and necrosis in fibroblast cell line L929. Then, an in vivo test was carried out by the wound healing rate (WHR), using a specific model of ulcer in rats (excisional contractile ulcer), in order to assess potential healing of the proposed emulsion (LGP) by comparing with the sham group. The ulcers were evaluated by image analysis at 0, 2, 7, 14 and 21 days after surgery. The emulsion 6 \'showed greater stability in the preliminary and accelerated stability tests in relation to the previous studied formulation. Moreover, this formulation presented more compatible characteristics, because it showed smaller hysteresis area of ? (thixotropy), therefore a lower degree of spreadability and, accordingly, the formulation may increase contact span with ulcer, which is a desirable characteristic. During evaporation of the emulsions, the anisotropic structures were maintained, but their type varied depending on the decreased amount of water in the system. The crude oil of Calendula officinalis showed no interference with the pathway of apoptosis and necrosis in the concentration of 1000 mg / mL in L929 fibroblasts. The proposed model has promoted better wound healing rate in the ulcers in the dorsal region of rats. It seemed to modulate the inflammatory phase of the healing process, because of the increased recruitment of inflammatory cells as well as collagenesis, once LGP emulsion decreased in the group, were factors essential that allowed total reepithelialization of skin ulcers in rats treated with LGP emulsion. In conclusion, this study produced an enhanced and useful LGP which can be used as a new approach to stimulate the healing process and treat wounds efficiently.

O escoamento viscoelástico pode contribuir ao alívio da tensão gerada durante a polimerização de compósitos aderidos em cavidades. O objetivo do estudo foi verificar a influência de dois modos de fotoativação contínua com diferentes intensidades (1000 mW/cm 2 e 250 mW/cm 2 ) e mesma densidade de energia final (24 J/cm 2 ) sobre propriedades viscoelásticas de dois compósitos comerciais (Filtek A110 e Herculite XRV) após a cura. Os parâmetros viscoelásticos avaliados foram: E’ (módulo de ar-mazenamento), tand (fator de perda) e as constantes reológicas t (tempo de relaxa-mento) e h (viscosidade).. Espécimes (50 x4 x 2 mm), de cada material em cada condição de fortoativação, (total de 51) foram confeccionados à temperatura ambiente e armazenados por 7 dias a 37 o C e submetidos então, a análise dinâmico-mecânica em aparelho DMA 242 (NETZSCH): varreduras de freqüência (50, 20, 10, 5, 2, 1 e 0,1 Hz) em ensaios isotérmicos (25 O C, 37 O C, 50 O C, 70 O C, 80 O C, 90 O C e Tg) em modo flexural (três pontos). Determinou-se também, a temperatura de transição vítrea (Tg). Os resultados de E’ e tand obtidos entre os 3 e os 7 minutos a cada temperatura permitiram a obtenção do módulo complexo E*. A aplicação do princípio de transposição tempo-temperatura de Williams-Landel-Ferry (TTS), resultou na curva mestra a 37 o C de E*(w). A aplicação de algoritmo de Laplace (RSI Orchestrator – Rheometrics), permitiu a obtenção da curva-mestra na mesma temperatura de E*(t). Através da aplicação do modelo matemático de Maxwell discretizado (n=10), obteve-se o espectro de relaxamento, que permitiu a obtenção de t e h de cada ma-terial em cada condição de fotoativação. Foi determinado também, em espécimes especialmente confeccionados para estas finalidades (n=3), o grau de conversão (GC) (análise de FTIR) e micro-dureza Knoop (KHN). Ambas propriedades foram analisadas antes (temperatura ambiente) e depois de tratamento térmico (aquecimento das amostras por 10 minutos a 110 o C). Os resultados do estudo permitiram concluir que: 1) Compósitos ativados com maior intensidade de luz produzem espécimes com menor t e h; 2) E’ e tand são significantemente afetados pelo aumento da intensidade da luz ativadora, diminuindo para Filtek A110 e aumentando para Hercu-lite XRV; 3) A Tg diminui com o aumento da intensidade para Filtek A110 e permanece inalterada para Herculite XRV; 4) Para Filtek A110, GC e KHN dos espécimes curados à temperatura ambiente não mudou com o aumento da intensidade, en-quanto que para Herculite XRV diminuiu; 5) GC e KHN melhoraram para Filtek A110 com o tratamento térmico adicional; para Herculite XRV, apenas KHN melhorou com o tratamento térmico, mas não o GC. / Viscoelastic flow may contribute to the stress relief generated during composites po-lymerization adhered in cavities. The aim of this study was to verify how two modes of continuous photoactivation with different intensities (1000 mW/cm 2 and 250 mW/cm 2 ) and same density of the final energy (24 J/cm 2 ) affect viscoelastic properties after cure of two commercial composites (Filtek A110 and Herculite XRV). The evaluated viscoelastic parameters were: E’ (storage modulus), tand (loss factor) and rheologic constraints t (relaxation time) and h (viscosity). Specimens (50 x4 x 2 mm), of each material at each photoactivation mode (totaled 51) were built at room tem-perature and have been stored for 7 days at 37 o C to undergo the dynamic-mechanical analysis in DMA 242 (Netzsch) equipment. Frequency sweep was made (50, 20, 10, 5, 2, 1 and 0,1 Hz) in each of the isothermic testing (25 O C, 37 O C, 50 O C, 70 O C, 80 O C, 90 O C and Tg) in flexural test (3 points). It was also determined glass transition temperature (Tg). The results of E’ and tand obtained between 3 and 7 min-utes at each temperature allowed to obtain complex modulus E*. The application of time-temperature switch principle of Williams-Landel-Ferry (TTS) ended up in master-curve of E*(w) at 37 o C. The use of the Laplace algorithm (RSI Orchestrator – Rheometrics) allowed to obtain the master curve (at same temperature) of E*(t). By means of the using of discretized Maxwell’s mathematical model (n=10), relaxation spectrum was obtained, which resulted in t and h of each of the materials in each of the photoactivation conditions. Degree of conversion (DC) (FTIR analysis) and Knoop microhardness (KHN) were also determined in specially made specimens for these purposes (n=3). Both properties were analyzed before (room temperature) and after thermal treatment (heating of the specimens for 10 minutes at 110 o C). The results of the study allowed to conclude that: 1) Composites activated with higher intensity yield lower t and h specimens; 2) E’ and tand are meaningfully affected by the increase of the activating light intensity, decreasing for Filtek A110 and increasing for Herculite XRV; 3) Tg decreases with the intensity increase for Filtek A110 and remains un-changed for Herculite XRV; 4) For Filtek A110, DC and KHN of the cured specimens at room temperature, remained unchanged with the intensity increase, while for Her-culite XRV they decreased; 5) DC and KHN raised for Filtek A110 with additional thermal treatment – for Herculite XRV, only KHN improved with thermal treatment, but there were no changes for DC.

Com a tecnologia altamente especializada na produção de insumos, utilização de recursos naturais em produtos cosméticos tem sido crescente. Recentemente, a Cosmetologia retoma o interesse pelas máscaras faciais baseadas na diversidade de matérias-primas argilosas. Embora muitas propriedades dispersões argilosas tenham sido estudadas, existem poucos estudos científicos relacionados aos aspectos de estabilidade físico-química de formulações baseadas em argilas. Esta pesquisa teve como objetivo o desenvolvimento de máscaras faciais argilosas, avaliando seu perfil de estabilidade física e físico-química. Inicialmente, composição química e mineralógica, tamanho de partículas, propriedades térmicas, índice de intumescimento e valor de pH das matérias-primas argilosas foram determinados. Também foram avaliadas as propriedades reológicas de dispersões argilosas contendo 1,0; 3,0 e 5,0% p/p de silicato de alumínio e magnésio (SAM) associado ou não com 0,5; 1,0 e 5,0% p/p de goma xantana ou hidroxipropilguar. A influência das variáveis de preparo (temperatura, velocidade e tempo de agitação) na viscosidade aparente da pré-formulação, armazenada a 22,0 ± 2,0 °C durante 28 dias, foi avaliada por meio do planejamento estatístico fatorial 23. Foram desenvolvidas nove formulações em veículo aquoso gelificado, variando o tipo concentração de gomas e de umectantes; e cinco em veículo emulsionado partículas sólidas associadas ou não a um tensoativo não iônico, contendo proporções variadas de fase oleosa. As formulações foram submetidas à Avaliação Preliminar de Estabilidade e aos Testes de Estabilidade Acelerada e Normal. Homogeneidade, . cor e odor, valor de pH e parâmetros reológicos foram determinados em cada dia de análise durante os testes de estabilidade. Formulações em veículo aquoso contendo 5,0% p/p de SAM associado a 0,5% de goma xantana ou 5,0% de hidroxipropilguar contendo a mistura de glicerina propilenoglicol (4,0% p/p de cada componente) foram estáveis em todas condições estudadas. Além disto, a formulação emulsionada contendo 5,0% de SAM como emulsificante primário e 4,0% de fase oleosa também permaneceu estável todas as condições avaliadas. O armazenamento a 5,0 ± 0,5 °C é recomendado para as formulações de máscaras faciais baseadas em materiais argilosos. / Due to highly specialized technology in supplies production, the use natural compounds has been growing. Recently, Cosmetology retakes the interest facial masks based on diversity of clay raw-materials. Although most of properties clay dispersions have been studied, specific aspects concerning physicochemical stability of clay mask products remain unclear. This work aimed at developing and investigating the physicochemical stability of clay facial masks. Firstly, clay raw-materials were evaluated according to chemical and mineralogical composition, particle size distribution, thermal properties, swelling index and pH value. Rheological properties of clay dispersions, containing 1.0, 3.0 and 5.0% w/w of aluminum and magnesium silicate (AMS) associated or not with 0.5, 1.0 and 5.0% of xanthan gum or hydroxypropyl guar, was also determined. A factorial experimental design 23 was used to evaluate the influence of mixing conditions (temperature, rotation and time) on apparent viscosity of pre-formulation stored at 22.0 ± 2.0 °C for 28 days. It was developed nine formulations in aqueous vehicle, differentiated by type and concentration of gums and humectants; and five formulations in emulsified vehicle solids particles associated or not with a non-ionic surfactant and containing different oil phase proportions. Formulations were subjected to Preliminary, Accelerated and Normal Stability Assays. Homogeneity, color and odor, pH value and rheological parameters were determined in each day of analysis during stability assays. Aqueous formulations containing 5,0% w/w of AMS associated to 0.5% w/w xanthan gum or 5.0% w/w of hydroxypropyl guar and glycerin and propylene glycol (4.0% w/w each one) were stable at all studied conditions. Moreover, the emulsified formulation added by 5.0% w/w AMS as primary emulsifying and 4.0% of oil phase kept stable at all conditions. The storage at 5.0 ± 0.5 °C is recommended for physical stability of clay-based formulations.

Neste trabalho avaliou-se o comportamento coloidal de suspensões nasais contendo micropartículas de celulose (MCC-NaCMC) com o objetivo de desenvolver um produto genérico compatível com o produto referência de mercado. As propriedades reológicas destas formulações possuem alta influência nos atributos críticos de qualidade do produto, como uniformidade de dose, devido sedimentação durante estocagem em prateleira, e também na performance in-vitro/ in-vivo. Realizaram-se testes com diferentes concentrações de MCC-NaCMC e diferentes parâmetros de processo (tempo e taxa de cisalhamento) utilizando um planejamento de experimentos (DoE) de superfície de respostas através de um modelo composto central. As respostas avaliadas foram tamanho de partículas (quantidade em porcentagem de partículas menores que 1µm e D90) através da técnica por difração a laser e viscosidade/tixotropia através de um reômetro rotacional. Influências significativas dos três fatores e efeitos sinérgicos entre eles nas respostas analisadas foram observadas. Desta maneira foi possível obter respostas próximas ao do produto referência de mercado através deste mapeamento. Observou-se também uma alta correlação entre as respostas, pois este estudo mostrou que o tamanho das partículas coloidais controla a viscosidade e tixotropia das dispersões coloidais. Este trabalho mostrou a significativa influência das etapas de processo no comportamento coloidal das formulações. Idealmente o processo deveria ser monitorado por medidas reológicas, porém este controle é inviável devido ao tempo para a reestruturação do sistema (24 horas). Portanto, a melhor alternativa seria o monitoramento do processo por análise de tamanho de partículas online. / In this work, the colloidal behavior of nasal suspensions containing cellulose microparticles (MCC-NaCMC) was evaluated, in order to develop a generic product compatible with the brand-name product. The rheological properties of these formulations have high influence on the critical quality attributes of the product, such as dose uniformity, due to sedimentation during shelf life, and also on in-vitro/in-vivo performance. Tests were performed with different concentrations of MCC-NaCMC and different process parameters (time and shear rate) using a Design of Experiments (DoE) with response surface by central composite design. The responses evaluated were particle size (amount in percentage of particles smaller than 1m and D90) by means of laser diffraction, and viscosity / thixotropy using a rotational rheometer. Significant influences of the three factors and synergic effects among responses were observed. Through this mapping it was possible to obtain nearby responses to the brand-name product. There was also a strong correlation between the responses, because the size of colloidal particles controlled the dispersion viscosity and thixotropy. This study showed the significant influence of the process steps on the colloidal behavior of the formulations. Ideally the process should be monitored by rheological measurements, but this control is not feasible due to the time required for the system rebuilding (24 hours). Therefore, the best alternative would be monitoring the process by the online particle size analysis.

O aumento da demanda por alimentos saudáveis está estimulando inovações e o desenvolvimento de novos produtos na indústria de alimentos. O amaranto (Amaranthus cruenthus L.) e a quinoa (Chenopodium quinoa W.) são pseudocereais que apresentam proteínas de elevado valor biológico e ácidos graxos insaturados além de outros compostos que atuam como antioxidantes. A maca (Lepidium meyenii W.), uma raiz anual ou bienal, é usada como ingrediente alimentar devido ao seu valor nutricional e conteúdo de fitoquímicos. Neste trabalho, objetivou-se avaliar o efeito da adição das farinhas destas cullturas em diferentes níveis sobre as propriedades físico-químicas, reológicas e sensoriais de panetone. Farinhas mistas de trigo e amaranto, quinoa ou maca nas porcentagens de 10 %, 20 %, 30 % e 40 % de adição, foram avaliadas durante as diferentes etapas de produção: misturas de farinhas, massa fermentada, massa assada e produto acabado. A adição favoreceu o escurecimento gradual das farinhas e variação no tamanho médio das partículas. Nas massas, foi observada a diminuição gradativa dos valores de estabilidade ao amassamento e tempo de desenvolvimento com diminuição da extensibilidade e aumento da resistência das massas. Nas massas fermentadas, a adição de 10 e 20 % de farinha de amaranto ou quinoa e 30 % de farinha de amaranto, não incrementou significativamente (p > 0,05) a firmeza da massa. No entanto, as formulações contendo farinha de maca mostraram aumento significativo (p < 0,05) no ponto de quebra, firmeza, consistência, coesividade e viscosidade da massa. O aumento da resistência com diminuição gradativa da extensibilidade das massas também foi observado. Nas massas assadas, houve diminuição da área total de células com aumento no número de células de gás de menor tamanho em amostras com adição de farinha de maca e amaranto. As formulações com 10 % de farinha de maca, 10 e 20 % de farinha de amaranto ou quinoa e 30 % de farinha de amaranto, apresentaram os melhores resultados, com valores de volume, altura, cor e firmeza próximos à formulação controle. A análise sensorial mostrou que o produto elaborado com adição de 30 % de farinha de amaranto apresentou a melhor aceitabilidade e intenção de compra. Dentro das condições experimentais, o panetone contendo 30 % de farinha de amaranto foi o mais promissor pela boa aceitabilidade do consumidor, podendo contribuir para incrementar a qualidade do produto. O panetone com 10 % de adição de farinha de maca também apresentou valores interessantes com pouca diferença se comparado com aquele enriquecido com farinha de amaranto. Na amostra contendo farinha de quinoa, a substituição com menos de 20 % de adição melhoraria a aceitabilidade do panetone enriquecido. / The increased demand for healthy foods is stimulating innovation and new product development in the food industry. Amaranth (Amaranthus cruenthus L.) and quinoa (Chenopodium quinoa W.) are pseudocereals which have proteins with high biological value and unsaturated fatty acids, as well as other compounds which act as antioxidants. Maca (Lepidium meyenii W.), an annual or biennial root, is used as a food ingredient for human consumption due to its nutritional value and phytochemical content. The objective of this study was to evaluate the effect of amaranth, quinoa and maca flour addition at different levels on the physical-chemical, rheological and sensory properties of panettone. Composite flours of wheat and amaranth, quinoa or maca flours in percentages of 10 %, 20 %, 30 % and 40 % addition were evaluated during the different stages of production: flour blends, fermented dough, baked dough and finished product. The addition promoted a gradual flour darkening and tendency to yellow and red colors. In the dough, the gradual decrease in stability values to kneading and development time with decreased extensibility and increased dough resistance, were observed. In fermented doughs, the addition of 10 % - 20 % amaranth or quinoa flour and 30 % amaranth flour, did not increased significantly (p > 0.05) the dough firmness. However, formulations containing maca flour showed a significant increase (p < 0.05) of break point, firmness, consistency, cohesiveness and viscosity of the dough. Furthermore, it was also observed an increase in dough resistance with a gradual decrease in extensibility. In baked samples, there was a decrease of the total cell area with increased number of smaller gas cells in samples with maca and amaranth flour addition. Better results were observed in formulations with 10% maca flour, 10 - 20 % amaranth or quinoa flour and 30 % amaranth flour with values of volume, height, color and firmness close to the control. Sensorial analysis showed that sample containing 30 % addition of amaranth flour showed the better acceptability and purchase intention by consumers. Within these experimental conditions, panettone containing 30 % amaranth flour was the most promising for the good acceptability of the consumer and may contribute to improve the quality of the product. Sample with 10 % maca flour addition also showed interesting values with few differences when compared to that enriched with amaranth flour. In sample containing quinoa flour, wheat flour substitution with less than 20 % would improve the acceptability of the enriched panettone.