L’objectif de cette thèse est de formuler un adjuvant phytosanitaire qui permet d’optimiser les propriétés rhéologiques d’une préparation phytosanitaire (bouillie) afin de limiter la formation de gouttes susceptibles à la dérive lors de la pulvérisation, et d’améliorer le contact des gouttes avec le végétal traite. Les propriétés rhéologiques peuvent être optimisées par la présence de polysaccharides judicieusement sélectionnés. Comme la dissolution des polysaccharides représente une difficulté car ils forment des grumeaux, le passage par une émulsion permettant de les piéger dans la phase dispersée est nécessaire. La formulation est donc une émulsion de type eau-dans-huile (E/H) dont la phase dispersée est une solution concentrée de polysaccharide. La solution de polysaccharide est destinée par la suite a être relarguée lors de la préparation phytosanitaire dans un tank de pulvérisation. La formulation doit posséder une stabilité dans le temps répondant aux réglementations en vigueur pour les formulations phytosanitaires liquides. De ce fait, lastabilité de l’émulsion a été optimisée en utilisant la composition adéquate (phase continue, phase dispersée, tensioactif) et un procédé de fabrication optimise utilisant un système rotor-stator et un homogénéisateur à haute pression. Les formulations établies ont été caractérisées par des techniques permettant d’apprécier la taille moyenne et la distributionde la taille des gouttes dispersées telles que la granulométrie par diffraction laser et la calorimétrie a balayage différentielle (DSC). La température de cristallisation des gouttelettes mesurée lors de l’analyse DSC est corrélée à leur taille. La stabilité dans le temps a été évaluée en réalisant des tests de vieillissement naturel et des tests de vieillissement accéléré. Le relargage de polysaccharide a ensuite été étudiée afin de pouvoir être réalisé dans les conditions de préparation d’une bouillie au champ. Le relargage est réalisé par une déstabilisation préalable de la formulation à l’aide d’un tensioactif desémulsionnant. Le relargage est évalué par l’évolution de la conductivité électrique de la bouillie car les polysaccharides relargués s’ionisent en milieu aqueux. L’étude de la pulvérisation a par la suite été réalisée en utilisant un pilote reproduisant une rampe de pulvérisation agricole. La pulvérisation a été optimisée en faisant varier les propriétés physicochimiques de la préparation à pulvériser (tension de surface et rhéologie) et les paramètres de la pulvérisation (pression, buse de pulvérisation). La formulation de l’adjuvant retenue est une émulsion contenant 50 % (v/v) de solution de carboxymethylcellulose a 3 % (m/m), dispersée dans une phase huileuse constituée d’ester méthylique de colza avec 10 % (m/m) de polyricinoleate de polyglycérol. Le relargage est réalisé à l’aide d’un tensioactif éthoxylé, sélectionné parmi sept tensioactifs commerciaux. L’étude rhéologique de la formulation à pulveriser montre des propriétés qui permettent delimiter la formation des gouttes de petits diamètres, confirme par les essais de pulvérisation réalisés sur le pilote. / The objective of this thesis is to develop the formulation of a phytosanitary adjuvant to optimize the rheological properties of a preparation devoted to plant protection, in order to reduce the formation of droplets that may drift during spraying, and improve the contact of the droplets with the treated plant. Rheological properties can be optimized by the presence of wisely selected polysaccharides. As the dissolution of the polysaccharide is a problem because they form lumps, passing through the emulsion form to trap them in the dispersed phase is necessary. The formulation is a water-in-oil type emulsion (W/O), the dispersed phase is a concentrated solution of polysaccharide. The polysaccharide solution is devoted to be released during the preparation of the phytosanitary bulk in a spray tank. The formulation should have stability over time complying with the regulations for phytosanitary liquid formulations. Therefore, the stability of the emulsion was optimized using the appropriate composition (continuous phase, dispersed phase, surfactant) and an optimized manufacturing process using a rotorstatorsystem and a high pressure homogenizer. The formulations were characterized using techniques which allow assessing the average size and size distribution of the dispersed droplets such as laser light diffraction granulometry and differential scanning calorimetry (DSC). The crystallization temperature of the droplets measured during the DSC analysis is correlated to their size. The stability over time was assessed using natural ageing and accelerated ageing tests. The release of polysaccharide was then studied in order to be performed under the conditions of preparing of phytosanitary bulk by a farmer. The release is achieved by a prior destabilization of the formulation using a demulsifier surfactant. The release is evaluated by the evolution of the electrical conductivity of the bulk, as thepolysaccharides entrapped form ionized molecules in aqueous media. The study of the spray has subsequently been carried out using a pilot reproducing an agricultural spray boom. Spraying was optimized by varying the physicochemical properties of the bulk preparation (surface tension and rheology) and spraying parameters (pressure, spray nozzle).The retained adjuvant formulation is an emulsion containing 50 % (v/v) of solution of 3 % (w/w) of carboxymethylcellulose, dispersed in an oil phase consisting of rapeseed methyl ester with 10 % (w/w) of polyglycerol polyricinoleate. The release is achieved with an ethoxylated surfactant, selected among seven commercial surfactants. The rheological study of the spray formulation exhibits properties which limit the formation of drops of small diameter, confirmed by the tests performed on the spray pilot.

Ce travail de recherche s’inscrit dans une volonté de développer des suspensions concentrées à application Génie Civil (chapes anhydrites, bétons cirés). Dans ce contexte industriel, l’étude est focalisée sur l’effet de l’introduction d’adjuvants de type polycarboxylate (PCP) sur les propriétés d’écoulement de suspensions formulées avec une anhydrite fortement réactive. Les travaux expérimentaux sont initiés par le développement de protocoles de caractérisation rhéologique étalonné sur un fluide modèle à seuil. Ceci permet d’évaluer l’effet de la taille de l’entrefer, de la rugosité des plateaux, du précisaillement ainsi que du type et de la durée de sollicitation. Nous avons alors défini un protocole unique, exploitable pour identifier la courbe d’écoulement des suspensions concentrées étudiées.. Les propriétés viscoélastiques des suspensions, évaluées aux faibles déformations, sont également caractérisées sous sollicitations oscillantes. Afin d’affiner la connaissance des structures moléculaires des différents adjuvants sélectionnés pour cette étude, des caractérisations physico-chimiques sont réalisées. Elles permettent de distinguer plusieurs paramètres caractéristiques des adjuvants : masse molaire, indice de polymolécularité et sensibilité à la température en fonction d’un milieu alcalin ou neutre. Des mesures d’adsorptions ont également été réalisées sur deux adjuvants. Nous montrons ainsi que le phénomène d’adsorption semble conditionné par les propriétés du milieu, notamment par la présence de chaux. L’étude rhéologique paramétrique montre que des modifications sensibles de la réponse peuvent apparaître en fonction de l’adjuvant utilisé et de la concentration de la suspension. Les évolutions des indicateurs de consistance et de contrainte seuil de mise en écoulement en fonction de la fraction volumique solide et du dosage en adjuvant sont identifiées. Les résultats sont interprétés en ajustant un modèle de type Krieger-Dougherty. L’évolution du paramètre puissance de ce modèle peut être interprétée comme une modification de la forme et de la rugosité du grain couvert par des molécules de PCP adsorbées. Les paramètres moléculaires conditionnant le plus la rhéologie des suspensions concentrées étudiées sont la masse molaire et l’indice de polymolécularité. L’interprétation des résultats est moins tranchée vis-à-vis du seuil de mise en écoulement que vis-à-vis de la consistance. Dès lors, nous avons mis en évidence la relation seuil-consistance. Sur le plan pratique, se restreindre à l’estimation du seuil de mise en écoulement des suspensions devient pertinent. À cette fin, un modèle analytique permettant d’estimer la contrainte seuil de mise en écoulement à partir d’un test d’écoulement libre sur une surface plane est proposé. L’objectif est d’apporter une amélioration aux modèles existants lorsque l’écoulement est à la frontière entre régime d’affaissement et régime d’étalement. L’analyse, qui peut être généralisée à l’étude de tous types de fluides complexes à seuil, conduit à une meilleure évaluation de la contrainte seuil. En croisant l’information de tests d’étalement et de vidange au cône de Marsh, nous montrons ainsi qu’une rhéométrie rustique est tout à fait pertinente pour un usage industriel. La notion d’enrobage de grain est proposée pour modéliser, à l’échelle microscopique, le rôle de l’adjuvant sur l’interaction entre particules. L’ordre de grandeur de la distance interparticulaire estalors estimé entre 1 et 5 nm en exploitant des données de rhéométrie oscillante. Cette approche phénoménologique permet de mettre en évidence l’effet de la fraction volumique solide sur la distance interparticulaire. Finalement, l’étude de la rhéologie des suspensions concentrées est étendue à la transition liquide solide liée aux réactions d’hydratation. Le suivi de l’effort normal exercé sur une géométrie en contact avec la suspension peut s’interpréter comme un indicateur alternatif de prise. / This work has been initiated to improve the development of mineral suspension used for building construction. In this industrial field, the rheological evolution needs to be controlled from the mixing to the setting up. The study is herein focused on the influence of polycarboxylates superplasticizers as additives on the rheological properties of suspensions made with a reactive anhydrite. Firstly, we develop some protocols of rheological characterization which have been calibrated using a model yield stress fluid. Then, we evaluated the effect of several experimental parameters: the sample gap, the roughness of the plates, pre-shearing as well as the testing time. We finally used a unique protocol to identify the flow curves of the mineral suspensions. In addition, dynamic rheometry was used to study the viscoelastic properties of the suspensions at low strain with two rheometers equipped with different geometries. We assessed the physico-chemical characterization of thevarious additives selected for this study In order to provide the knowledge on their molecular shape. We distinguished several parameters such as: molecular weight and the thermorheologicalbehavior in alkaline or neutral conditions. Moreover, we performed adsorption measurements on tow additives. We showed that the adsorption phenomenon is mainly governed by a weak amount of calcium hydroxide within the suspensions. We observed significant differences on the rheological responses according to the solid volume fraction and the superplasticizers used into the mineral suspension. We identified the evolution of the consistency and the yield stress, derivedwith the Herschel-Bulkley model, against the solid volume fraction and the quantity of the additive. Then, we adjust a Krieger-Dougherty type model on the results. It was shown that the power parameter of this model may be linked to the roughness of the particles covered by the adsorbed layer of superplasticizers. The parameters affecting the rheology were the molecular weight and the polymolecularity index of the polycarboxylates. Nevertheless, these results are more obvious with the evolution of the consistency than the yield stress. As the relation between consistency and yield stress was highlighted, it could be possible to only measure the yield stress of the suspensions. This is here performed from the release of finite volume of material onto a horizontal surface. We experimentally observed that following its yield stress, the material may show a typical shape at the flow stoppage, between slump and spread. Based on these observations, we propose a new analytical model to evaluate the yield stress of the suspensions. Results showed the relevance of the proposed model, in comparison to previous models. The model developed here may be used for different sample sizes and for a wide range of yield stress fluids. The relationship between viscosity and yield stress of the mineral suspensions is discussed by evaluating the viscosity from Marsh cone tests. We finally showed that a hand-made rheometry is relevant for an industrial application. In order to improve the understanding of the adsorbed layer around the particles, a phenomenological approach at a microscopic scale is proposed. From oscillatory measurements, the interparticle distance within the suspensions is evaluated and ranges from 1 to 5 nm. This henomenological approach allowed us to highlight the influence or the solid volume fraction on the interparticle distance. Finally, we investigated from rheological measurements the liquid-solid transition of the suspensions caused by the hydratation reactions. Static and dynamic measurements were also performed to follow the structural evolution at rest of the suspensions versus time. A characteristic evolution of the normal force during the setting time of the suspensions is shown.

Ce travail de thèse porte sur l'élaboration de tubes souples pour cosmétiques, à partir de matériaux issus des agro-ressources. Les tubes commerciaux, actuellement en PE, possèdent des propriétés mécaniques adéquates et une perméabilité à la vapeur d'eau faible. Cette dernière étant plus importante pour les polymères issus des agro-ressources, elle en limite le développement. Cependant, l'ajout d'argile nanométrique est une solution de choix pour réduire la perméabilité d'une matrice polymère.Des nanocomposites PLA/PBS/argile et PHA/PBS/argile ont ainsi été étudiés. Deux argiles, la Dellite® 67G (D67G) et la Cloisite® 30B (Cl30B), qui différent de part leur modifiant organique, ont été utilisées. Les nanocomposites ont été élaborés par mélange à l'état fondu dans une extrudeuse bivis de laboratoire. Les analyses en DRX couplées à la rhéologie ont montré une structure partiellement intercalée/exfoliée pour tous les nanocomposites. Le niveau d'exfoliation augmente avec le taux de Cl30B mais présente un optimum avec la D67G. Le module d'Young augmente avec le taux d'argile et la présence de gros agrégats résiduels d'argile est à l'origine d'un comportement cassant pour des hauts taux de charges. Même si l'ajout de Cl30B a diminué significativement les perméabilités des différents mélanges (jusqu'à 50 %), leur perméabilité à la vapeur d'eau est toujours supérieure à celle du PE. Un test de vieillissement accéléré (spécifique aux tubes en PE) réalisé sur des tubes remplis de crème a montré une perte de masse du contenu des tubes agro-ressourcés (au minimum 16 %) largement supérieure à celles des tubes en PE (< 1 %). / This PhD thesis deals with the elaboration of flexible tubes for cosmetics, made from agro-resources. Nowadays, flexible tubes for cosmetic applications are made with PE for its good mechanical properties and its very low water vapor permeability. What can limit the development of polyesters made from agro-resources in the packaging area is precisely their bad water vapor barrier properties. Now incorporating nanoclays in a polymer matrix is one of the most promising techniques to decrease the permeability of the matrix.Then PLA/PBS/clay and PHA/PBS/clay were studied. Two organoclays, with two different organic modifiers, were used: the Dellite® 67G (D67G) and the Cloisite® 30B (Cl30B). The nanocomposites were prepared by melt mixing in a laboratory scale twin screw extruder. XRD and rheological measurements indicated a mixed partial intercalated and exfoliated structure. The exfoliation level was shown to increase with Cl30B content but had an optimum using D67G. The Young's modulus increased when increasing clay content and the presence of residual large clay aggregates leads to brittle blends for the high clay content. Even if the incorporation of Cl30B enhances significantly the water vapor barrier properties of PLA/PBS and PHA/PLA blends (up to 50%), it could not yet concurrence PE. An accelerated ageing test (specific for PE tubes) on our tubes filled with cream showed very important weight loss (16%) compared to the PE tubes (<1%).

Cette thèse s'inscrit dans le contexte de la Chaire Industrielle Bioplastiques, financé par MINES ParisTech et cinq entreprises partenaires : Arkema, L'Oréal, Nestlé, PSA Peugeot-Citroën et Schneider Electric, qui vise à développer de nouveaux matériaux biosourcés durables. L'objectif global de la thèse est de trouver de nouvelles propriétés à une ancienne famille de plastiques biosourcés – les esters de cellulose – en les mélangeant avec une polyoléfine. Nous avons débuté l'étude par une étape de screening qui nous a permis de caractériser l'ester de cellulose retenu (acétobutyrate de cellulose ou CAB) et de définir l'objectif de la thèse : améliorer la résistance au choc du CAB en y ajoutant une phase polyoléfinique finement dispersée. Le CAB est, en effet, particulièrement fragile : sa résilience est inférieure à 2 kJ/m² lors d'un choc Charpy entaillé. Pour diminuer la taille de nodules de la phase dispersée et la distance qui les sépare, deux approches ont été utilisés. Premièrement, plusieurs mélanges de CAB et de polyéthylènes (PE) de densités différentes ont été préparés par mélangeur interne. Des compatibilisants maléisés ont été utilisés pour diminuer la tension interfaciale entre les phases. Les tailles des nodules, mesurées par microscopie électronique à balayage se sont classées suivant les rapports de viscosité et d'élasticité (PE/CAB), mesurés par rhéométrie dynamique. La résilience de ces mélanges a été augmentée par rapport au CAB mais n'a pas dépassé 6 kJ/m². Dans la seconde approche, des polyoléfines fonctionnalisées (maléisées) ont été utilisées comme unique phase dispersée. La fonctionnalité accrue a permis d'améliorer l'adhésion interfaciale. La taille des nodules et leur espacement ont été considérablement réduits. Les mélanges sélectionnés ont été préparés par extrusion bi-vis et les éprouvettes de résistance au choc ont été préparées par injection. Pour quelques formulations, une longueur moyenne de ligaments de matrice (séparant deux nodules voisins) particulièrement petite (0,1 µm) a permis d'atteindre la transition fragile-ductile du matériau et une résilience supérieure à 60 kJ/m². / This work has been funded by the Industrial Chair in Biopalstics, financed by MINES ParisTech and fives industrial partners: Arkema, L'Oréal, Nestlé, PSA Peugeot-Citroën and Schneider Electric, whose objective is to develop new durable biobased materials. The aim of this thesis is to find new properties for an old-fashioned biobased plastic – cellulose esters – by blending with polyolefins. We started the project with a screening of the cellulose ester (cellulose acetate butyrate or CAB) properties. Thus, we were able to define the goal of the project: improving impact resistance of CAB by adding a finely dispersed polyolefin phase. Indeed, CAB is very brittle: its notched Charpy resilience is below 2 kJ/m². To decrease the size and the spacing of dispersed phase nodules, we developed two different approaches. First, several blends between CAB and polyethylenes (PE) with various densities have been prepared by internal mixer. Maleinated compatibilizers have been used to decrease interfacial tension between phases. Nodules sizes, measured from scanning electron microscope images ranked according to the viscosity and elasticity ratios (PE/CAB). Those ratios have been measured by dynamic rheometry. Blends resilience increased compared to CAB but did not exceed 6 kJ/m². In the second approach, functionalized (maleinated) polyolefins have been used as a single dispersed phase. Increased functionality led to improved interfacial adhesion. Nodules size and their spacing have been significantly decreased. Selected blends were prepared by twin-screw extrusion and impact bars were injected. For some formulations, a small (near 0.1 µm) mean matrix ligaments thickness (distance between two neighboring nodules) was obtained and led to the brittle-ductile transition of the material, with a resilience higher than 60 kJ/m².

Les applications tribologiques des matériaux cellulaires en présence de liquide nécessitent une connaissance de leurs modes d’endommagement, mais elles restent peu connues à l’heure actuelle. L’étude, la compréhension et la modélisation du comportement d’un matériau composite cellulaire nécessitent une approche pluridisciplinaire due au caractère hétérogène du matériau qui reste difficilement caractérisable. Ce matériau peut être analysé suivant 3 axes bien distincts : les propriétés rhéologiques (analyses sous état de déformation complexe en compression et en cisaillement avec des rhéomètres adaptés), la morphologie des alvéoles (analyses 3D optiques et tomographiques), les propriétés tribologiques (analyse en frottement de l'interface et des particules d'usure). L’intérêt majeur de notre approche est d'aborder simultanément ces 3 axes et de comprendre leurs interactions respectives. La tomographie aux rayons X, suivie d’un traitement mathématique assisté par ordinateur, complété par l'analyse des particules d'usure a permis d'identifier les morphologies responsables des fonctions spécifiques du matériau cellulaire. Un tribo-abrasimètre innovant avec des surfaces abrasives modèles a mis en évidence l’importance des cinématiques dans l’endommagement du matériau. Des méthodes de caractérisation ont été mises au point afin de quantifier la dégradation tribologique du matériau permettant également de mesurer l’impact du vieillissement (chimique, thermique et mécanique). / Tribological applications of cellular materials in the presence of liquid require acknowledge of their modes of damage, but they remain little known at present. The study, understanding and modeling the behavior of a composite cell requires a multidisciplinary approach due to the heterogeneity of the material that is difficult to characterize. This material can be analyzed along three distinct axes: the rheological properties (analysis in complex state of deformation in compression and shear with adapted rheometer), the morphology of the cells (3D optical tomographic analysis), the tribological properties (analysis in interface friction and wear particles). The major advantage of our approach is to simultaneously address these three areas and to understand their interactions. The X-ray tomography, followed by computer-assisted mathematical treatment, supplemented by the analysis of wear particles identified morphologies responsible for specific functions of cellular material. A tribo-abrasimeter with innovative models abrasive surfaces highlighted the importance of kinematics in the damage of the material. Characterization methods have been developed to quantify the tribological degradation of the material can also measure the impact of aging(chemical, thermal and mechanical).

Dans le cadre d’une collaboration avec la société PHYTOREM, nous avons élaboré un prototype de distribution autorégulé afin d’épandre des Eaux Usées après un simple dégrillage et via la Phytorémédiation (dépollution par les plantes).La première approche du projet de thèse a été de comprendre les comportements rhéologiques des effluents, mis à disposition par Phytorem, et mécaniques du matériau élastomère de type EPDM. Nous avons exposé les différentes façons de retrouver leurs propriétés rhéologiques et mécaniques par le biais de divers tests de rhéométrie, concernant les effluents, et de traction uni-, bi- et équibi-axiale, pour la partie matériau. Ceci nous a permis d’obtenir d’une part, la viscosité de nos effluents, et d’autre part, la loi de comportement la mieux adaptée à notre matériau.La deuxième et dernière approche porte sur les interactions entre un fluide et une membrane hyperélastique ayant pour fonction de réguler un écoulement. Le comportement de la membrane contrainte par la pression a été simulé sous Abaqus. Ces résultats ont permis de modéliser l’écoulement (code CFD commercial) lorsque la membrane est déformée et de déterminer numériquement la loi débit/pression du dispositif. Ces développements numériques s’appuient sur la méthode des éléments finis et un couplage partitionné simple en une étape pour une première approche entre le fluide, la membrane et la structure. Les modèles numériques sont validés expérimentalement. Ces travaux participent à l’élaboration d’un prototype de distributeur auto-régulé. / In collaboration with PHYTOREM, we have developed a prototype of self-regulated drip emitter to spread the Wastewater after a simple screening using phytoremediation (remediation by plants).The first approach of the thesis project was to understand the rheological behaviour of waste provided by PHYTOREM, and mechanical properties behaviour of EPDM elastomer type. We have explained the different ways to find their rheological and mechanical properties through various rheometry tests on waste, and tension uni-, biand equibi-axiale, for the material part. This allowed us to obtain first, the viscosity of our waste, and secondly, the behaviour law of best suited to our material.The second and final approach focuses on the interactions between a fluid and a hyperelastic membrane whose function is to regulate flow. The membrane behaviour under pressure stress was simulated using Abaqus. These results were used to model the flow (commercial CFD) when the membrane is distorted and to determine numerically its flow versus pressure law. These developments are relying on numerical finite element method and partitionned into a single coupling step for a first approach between fluid, membrane and structure. The numerical models are validated experimentally. This work contributes to the development of a prototype of self-regulated drip emitter.

Cette thèse a pour but d’étudier l’impact de la taille des grains sur la rhéologie du manteau terrestre. Nous avons proposé un nouveau modèle d’évolution de la taille des grains et montré que les états d’équilibre qu’il prévoit sont en adéquation avec les données expérimentales obtenues sur des échantillons d’olivine. Ce modèle est illustré par des simulations numériques d’une zone de cisaillement et de convection du manteau. Nous avons montré que notre formalisme favorise la localisation la déformation et modifie le régime de convection des planètes. Notre modèle propose que l’évolution d’une distribution de tailles de grains soit entièrement contrainte par l’énergie des joints de grains. Cette énergie diminue lors de la croissance normale et augmente lors de la recristallisation dynamique. Notre modèle stipule que l’énergie nécessaire à la nucléation des nouveaux grains est soustraite à l’énergie dissipée dans le matériau par les dislocations. Même lorsque les grains de taille moyenne sont en régime diffusif, les grains les plus gros se déforment en régime dislocatif, peuvent continuer à subir de la recristallisation et ainsi peuvent concourir à la réduction de la taille moyenne. Lorsque les effets de la croissance et de la nucléation se compensent, nous pouvons comparer l’état d’équilibre obtenu avec les données expérimentales. Nous montrons que le partitionnement de l’énergie fournie dépend principalement de la température. Ce modèle est ensuite testé dans une simulation numérique de zone de cisaillement. Dans ce système, selon la température, la contrainte déviatorique et la taille des grains, la déformation peut s’effectuer en régime de diffusion ou en régime de dislocation. Contrairement à nos attentes, notre modèle montre que la déformation se localise moins efficacement lorsque le cœur de la zone de cisaillement passe en régime de diffusion. La taille des grains semble favoriser l’apparition des zones de cisaillement en y baissant la viscosité mais ne semble pas localiser intrinsèquement la déformation. Finalement, nous avons testé notre équation de l’évolution de la taille des grains à l’aide de simulations numériques de convection du manteau. La température étant élevée dans le manteau, nous avons considéré que les grains étaient tous dans l’état d’équilibre prévu par notre modèle. Nous avons observé que la taille des grains peut suffire à modifier le régime de convection des planètes en créant une couche très non-Newtonienne dans leur lithosphère. Cette thèse a montré que la taille des grains influence fortement la dynamique des planètes en localisant la déformation à leur surface. Le nouveau modèle qu’elle propose apporte une vue nouvelle sur la création et l’entretien du régime de tectonique des plaques. / In this thesis, I studied the impact of grain size on the rheology of the mantle of the Earth. We propose a new model of grain size evolution and show that the equilibrium states it predicts are in good agreement with the experimental data obtained on olivine samples. This model is illustrated by numerical simulations of mantle convection and shear zones. I show that our formalism has a non-negligible effect on the localization of deformation in shear zones and strongly modifies the convection regimes of planets. In our formalism, we propose that the energy of a grain size distribution is fully constrained by the energy of the grain boundaries. This energy diminishes during grain growth and increases during dynamic recrystallization. Our model stipulates that the amount of energy required to nucleate new grains, which is a dislocation-assisted process, is substracted to the energy dissipated in the material. We also show that even when the mean grain size is located in the diffusion regime, the biggest grains of the distribution can remain in the dislocation regime and continue to nucleate smaller grains. Thus, the mean grain size can decrease, even in the diffusion regime. When the growth and recrystallization processes are equivalent, the grain size distribution reaches an equilibrium state which can be compared with experimental data (various published olivine piezometers). The experimental calibration of our model shows that the partitioning of energy is principally temperature-dependent. I test this new model in a fully viscous numerical simulation of shear zone with a non-Newtonian- grain size-dependent viscosity. In this system, depending on the temperature, grain size or thermal state, the deformation can locally operate in diffusion or dislocation regime. Paradoxally, my model shows that the deformation is more localized when the shear zone is in the dislocation regime, where the viscosity does not depend on grain size. We observe that the grain size parameter tends to favor the apparition of shear zones because it minors the stress field but is insufficient to localize deformation in the case of a constant plate velocity. A grain size-activated localization of deformation seems to require a time-dependent stimulation which is typically obtained in visco-elasto-plastic configurations. Finally, I have tested our grain size evolution model, in its static form, in a set of numerical simulations of mantle convection. Our model shows that the grain size reaches its equilibrium very quickly in sub-lithospheric conditions. Thus, I have considered that the grain size distribution is always in the equilibrium state predicted but our model. I show that the consideration of the grain size parameter can fully modify the convection regimes of telluric planets. When surface stresses are high enough to reach the diffusion regime, the stagnant lid usually obtained with very temperature-dependent viscosities is broken by a very non-Newtonian and grain size-dependent top layer. This thesis shows that grain size strongly influences the dynamics of planets in localizing the deformation in their surfaces. The model we propose brings a new view of the creation of plate tectonics at the surface of the Earth.

Les conditions de déplacement de l'huile en géométries simples sont étudies en fonction des caractéristiques bien identifiables de fluides viscoélastiques. Dans ces expériences de déplacement immiscible, une huile de viscosité inférieure sera déplacée par un fluide newtonien de référence et par des fluides viscoélastiques que nous allons choisir, formuler et caractériser. Les expériences de déplacement dans une cellule Hele-Shaw mettent en évidence que le caractère élastique des formulations modifie les conditions de déplacement, surtout à vitesses élevées. De même nous pouvons observer une série d'expériences où la tension interfaciale du système fluide – huile a été diminuée pour monter que l'effet de l'élasticité apparaît sous ces conditions. Nous pouvons aussi observer comme les tendances se maintiennent à niveau microscopique, où la pénétration des fluides viscoélastiques dans des pores modèle est plus prononcée par rapport a un fluide newtonien. Finalement nous proposons un modèle simple qui prend en compte les propriétés élastiques des fluides en la déformation de l'interface fluide / huile que donne comme résultat une différence dans le déplacement immiscible quand on compare par rapport aux fluides newtoniens / Conditions of oil displacement in simple geometries are studied according to clearly identifiable characteristics of viscoelastic fluids. In these immiscible displacement experiments, a lower viscosity oil will be displaced using a reference Newtonian fluid and viscoelastic fluids that we will select, develop and characterize. The displacement experiments in a Hele-Shaw cell show that the elastic nature of formulations alters displacement conditions, especially at high velocities. Similarly we can observe a series of experiments in which the interfacial tension of the system fluid-oil was decreased to show that the effect of the elasticity appears under these conditions. We can also observe how the trends remain at the microscopic level, where the penetration of viscoelastic fluids in a model pore is more pronounced compared to a Newtonian fluid. Finally we propose a simple model which takes into account the elastic properties of fluids in deformation of the fluid-oil interface that results in a difference for immiscible displacement when compared to Newtonian fluids

Argamassas no estado fresco são suspensões heterogêneas multifásicas com grande extensão granulométrica, tendo um comportamento relativamente complexo. Para a sua caracterização reológica já é empregado o ensaio de squeeze flow, método normalizado (ABNT NBR 15839/2010) que fornece informações importantes sobre o fluxo das argamassas em condições similares às de aplicação prática. No entanto, alguns fenômenos relevantes relacionados ao squeeze flow de suspensões não podem ser diretamente avaliados somente através da resposta padrão do ensaio (curva carga ou tensão vs. deslocamento), como o tipo de fluxo e a ocorrência de separação de fases, não havendo ainda um método consolidado para investigação destes efeitos. Neste contexto, uma técnica de mapeamento dinâmico da distribuição de pressão interfacial é apresentada como ferramenta para a complementação do método, visando permitir uma análise mais aprofundada durante o ensaio de squeeze flow em argamassas, nas configurações de área e de volume constante, que podem fornecer informações diferentes. Um método de quantificação gravimétrica da separação de fases foi empregado ainda para verificação do fenômeno. Essa metodologia inovadora requer desenvolvimento, e dessa forma são analisados, além da influência de variáveis do material, aspectos do ensaio e diferentes procedimentos de tratamento e calibração dos dados desenvolvidos para análise dos resultados. Modelos teóricos são utilizados para a comparação das distribuições de pressão experimentais com previsões para fluidos de comportamento conhecido, o que ajuda a indicar o tipo de fluxo predominante. O método desenvolvido mostrou grande potencial para a análise de fluxos complexos, sobretudo suspensões concentradas, e contribui com a ampliação do conhecimento sobre o comportamento reológico de argamassas e os fatores que o influenciam. / Mortars while in fresh state are multiphasic heterogeneous suspensions with wide granular extension, presenting a relatively complex behavior. For rheological evaluation the squeeze flow test is already employed, being a standard test (ABNT NBR 15839/2010) and providing relevant information about the flow behavior of mortars under conditions which are similar to those in practical situations. Nevertheless, important phenomena related to the squeeze flow of suspensions cannot be directly assessed by the usual results from the test (load or stress vs. displacement curves), like type of flow and the occurrence of phase separation. There is not yet a stablished method for the investigation of these effects. In this context, a dynamic pressure mapping technique is presented as a tool in addition to the method, aiming to achieve a more thorough analysis during the squeeze flow of mortars, both in constant area and constant volume configuration, which can provide different information. A phase separation quantification method was employed to validate the phenomenon. This original methodology require development, thus aspects regarding the test setup are analyzed, besides the influence of material, and different data treatment and calibration procedures developed for the analysis of test results. Theoretical models are employed for comparison between experimental pressure distribution and predictions for fluids with known behavior, which aids in the determination of flow regime predominance. The developed method has shown great potential for the analysis of complex fluids, especially concentrated suspensions, and contributes to the expansion of knowledge on the rheological behavior of mortars and the influencing factors.

[pt] Este trabalho apresenta o desenvolvimento de uma metodologia para determinação experimental da viscosidade de solos, visando subsidiar estudos associados ao desenvolvimento de corridas de massa. Este parâmetro reológico é importante não somente para a determinação dos valores de velocidade, como também para a delimitação de áreas a serem afetadas por tal tipo catastrófico de movimento. Para o alcance do referido objetivo, foi desenvolvido um equipamento a partir de adaptações no conjunto de abatimento de tronco de cone, utilizado para a realização de estudos em concreto, e estabelecida uma metodologia padrão a ser empregada nos ensaios voltados para a determinação da viscosidade em solos. De posse da taxa de cisalhamento, grandeza variável em função da umidade do material e obtida como resultado do ensaio realizado no equipamento desenvolvido, foram realizados testes reológicos em reômetro placaplaca e viscosímetro de Brookfield, buscando-se correlacionar umidade, taxa de cisalhamento e viscosidade. Foram analisados quatro solos de litologias diferentes, o que permitiu uma boa espacialização dos resultados obtidos, culminado com a determinação de uma equação em que a viscosidade pode ser estimada em função da taxa de cisalhamento. / [en] This research presents a proposal for experimental determination of the soil viscosity in order to evaluate the development of debris flows. This rheology parameter is important for determining not only the velocity values, but also to delimitate the area to be affected by a debris flow. For this, a device was developed from adaptations in slump test, used for studies on concrete, and established a standard methodology to be used in tests aimed at determining the viscosity in soils. In possession of the shear rate, which varies depending on soil moisture, obtained as a result of the test performed on the equipment developed rheological tests were performed on plate-plate rheometer and Brookfield viscometer. After that, correlations of the soil moisture, the shear rate and the viscosity of each sample were established. At total, four different lithologies of soil were analyzed, which allowed a good spatial distribution of the results, culminating in the determination of an equation in which the viscosity can be estimated as a function of the shear rate.