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[en] CO-SITE MICROSCOPY: NEW POSSIBILITIES IN THE ORE CHARACTERIZATION / [pt] MICROSCOPIA CO-LOCALIZADA: NOVAS POSSIBILIDADES NA CARACTERIZAÇÃO DE MINÉRIOSOTAVIO DA FONSECA MARTINS GOMES 31 March 2008 (has links)
[pt] A integração do controle por computador de microscópios com
a aquisição e análise digital de imagens levou à criação de
uma nova área, denominada Microscopia Digital. Além de
permitir um certo grau de automação, a Microscopia Digital
abriu possibilidades realmente novas para a caracterização
microestrutural. Uma destas novas e promissoras
possibilidades é a Microscopia Co-localizada, que junta
diversos tipos de informação, obtidas a partir de
diferentes técnicas de microscopia. No presente trabalho
foi desenvolvida e implementada uma metodologia de
Microscopia Co-localizada que combina imagens de
Microscopia Óptica de Luz Refletida (MO) e de Microscopia
Eletrônica de Varredura (MEV). Esta metodologia envolve
desde a aquisição das imagens nos microscópios até a
análise das fases presentes através de técnicas de
Reconhecimento de Padrões. Um procedimento automático de
registro entre os dois tipos de imagens foi desenvolvido,
permitindo o ajuste de magnificação, translação, rotação,
tamanho de pixel e distorções locais. Desta forma, imagens
de MO e de MEV de uma dada amostra podem ser combinadas
precisamente. A metodologia foi testada com diversas
amostras minerais, visando a discriminação de fases que são
indistinguíveis por MO ou MEV. A Microscopia Co-localizada
MOMEV foi empregada em uma rotina para a caracterização de
amostras de minério de ferro e os resultados obtidos foram
comparados com os da análise tradicional ao MEV. / [en] Computer-controlled microscopes with digital image
acquisition and analysis
led to the creation of a new field, called Digital
Microscopy. Digital Microscopy not
only allows a certain degree of automation but also has
brought new possibilities to
microstructural characterization. One of these new and
promising possibilities is Co-
Site Microscopy, that links different kinds of information,
obtained from different
microscopy techniques. The present work presents the
development and
implementation of a Co-Site Microscopy methodology that
combines images
obtained by Reflected Light Microscopy (RLM) and Scanning
Electron Microscopy
(SEM). This methodology involves the whole sequence, from
image acquisition at
the microscopes to the analysis of the phases using Pattern
Recognition techniques.
An automatic registration procedure for the two kinds of
images was developed,
allowing the adjustment of magnification, translation,
rotation, and pixel size, and the
correction of local distortions. The methodology was tested
with several mineral
samples, aiming at the discrimination of phases that are
not distinguishable with
either RLM or SEM. The RLM-SEM Co-Site Microscopy technique
was employed in
the characterization of iron ore samples and the obtained
results were compared to
the traditional analysis by SEM.
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[en] GEOENVIRONMENTAL CHARACTERIZATION OF JACAREPAGUÁ LAGOON SEDIMENTS - RJ / [pt] CARACTERIZAÇÃO GEOAMBIENTAL DOS SEDIMENTOS DA LAGOA DE JACAREPAGUÁ - RJPAULA ELIAS BENEDETTI 11 June 2019 (has links)
[pt] A presente dissertação tem como objetivo realizar um levantamento sobre
o relevo de fundo, o tipo de material e a qualidade dos sedimentos quanto a
contaminação, da Lagoa de Jacarepaguá, Rio de Janeiro, para auxiliar os
programas ambientais de revitalização do Complexo Lagunar da Baixada de
Jacarepaguá, que estão sendo desenvolvidos na área, focando as Olimpíadas
de 2016. Na primeira etapa realizou-se a batimetria da Lagoa. Foram adquiridas
profundidades georreferenciadas em campo e gerados modelos batimétricos em
2 e 3 dimensões, nos quais foram identificadas cavidades e um platô de baixa
profundidade no interior da Lagoa. Na segunda etapa foram coletadas amostras
de sedimentos da Lagoa, em variadas profundidades, para os ensaios da
caracterização geotécnica. Com estes resultados identificou-se a presença
predominante de 2 tipos de sedimentos, arenosos localizados no platô raso e
siltosos nas cavidades, e alto teor de matéria orgânica e baixa densidade nas
amostras siltosas. Complementarmente, foram ensaiadas duas amostras
arenosas para determinação dos parâmetros de permeabilidade e de resistência
ao cisalhamento, visando gerar dados adicionais para possível aproveitamento
deste material como aterro, caso dragado. Na terceira, e última etapa, foi
realizada uma nova coleta de sedimentos, para análise química dos metais
Bário, Cádmio, Chumbo, Cobre, Cromo, Ferro, Manganês, Mercúrio, Níquel e
Zinco e Hidrocarbonetos Policíclicos Aromáticos (HPA’s), cujos resultados
indicaram uma acumulação de alguns metais na área de influência de deságüe
do Arroio Pavuna. Concatenando os resultados obtidos nas 3 etapas, considerase
necessário e emergencial o cessamento das descargas de efluentes, nos rios
afluentes à Lagoa, e a dragagem do sedimento arenoso localizado no platô,
resultando em um canal central mais profundo, um aumento da coluna d’água
que implicará no melhoramento do fluxo de troca de água entre a Lagoa e o mar,
acelerando a recuperação do ecossistema lagunar de uma forma geral. / [en] The present dissertation aims at conducting a survey on the bottom
morphology, the material type and quality of sediment contamination, in the
Jacarepaguá Lagoon, Rio de Janeiro, to assist the environmental programs
working on the revitalization the Lagoon area, focusing on the 2016 Olympics. In
the first stage the bathymetry of the Lagoon was executed. Georeferenced depth
measurements were acquired in the field and bathymetric models in 2 and 3
dimensions were generated, where cavities and a shallow plateau inside the
Lagoon were identified. In the second stage, sediment samples of the Lagoon
were collected - from varied depths - for the geotechnical characterization tests.
Based on the results, the presence of two predominant types of sediments was
identified, sandy sediments located on the shallow plateau and silty sediments on
the cavities, as well as high content of organic matter and low density in silty
samples. In addition, two sandy samples were tested to determine the
permeability and shear strength parameters in order to gather additional data for
possible use of this material in civil construction (if dredged). In the third and final
stage new sediment samples were collected for chemical analysis of the metals
Barium, Cadmium, Lead, Copper, Chromium, Iron, Manganese, Mercury, Nickel
and Zinc as well as Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAH s). The results
indicated an accumulation of some metals in the drainage area of the Pavuna
Creek. Concatenating the results obtained in these three stages, it is considered
necessary and urgent to stop the effluent discharges into the Lagoon s tributary
rivers as well as to dredge the sandy sediment located in the plateau, that would
result in a deeper central channel, an increase of water column leading to an
improved flow of water exchange between the Lagoon and the sea, accelerating
the recovery of the Lagoon s ecosystem in general.
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[en] EXTRACTION OF HUMIC SUBSTANCES FROM TAILINGS OF MINERAL COAL BENEFICIATION: ALTERNATIVE METHODS AND CHARACTERIZATION FOR POSSIBLE APPLICATIONS / [pt] OBTENÇÃO DE SUBSTÂNCIAS HÚMICAS A PARTIR DO REJEITO DE CARVÃO MINERAL: MÉTODOS ALTERNATIVOS E CARACTERIZAÇÃO VOLTADA PARA POSSÍVEIS APLICAÇÕESRENZON DANIEL COSME PECHO 13 March 2019 (has links)
[pt] Este trabalho tem como objetivo principal utilizar um rejeito do processo de concentração de carvão mineral (RJ) como fonte de substâncias húmicas, em particular, do ácido húmico (AH). Para atingir o objetivo a pesquisa foi dividida em três etapas: a obtenção, a caracterização e a aplicação do AH. Na primeira etapa, foram utilizados três métodos diferentes de funcionalização da amostra: o processo químico (PQ), a eletrólise (ELE) e o uso de autoclave (PRESS), previamente ao procedimento de extração das substâncias húmicas (SH), em particular, do ácido húmico (AH). Observou-se que, em termos de recuperação em massa nas condições operacionais estabelecidas, o método de processo químico (PQ) foi o mais eficiente resultando 20,2 porcento de AH e 3,8 porcento para AF-Like. Na segunda etapa, estudou-se a caracterização química (acidez fenólica, acidez total, acidez pelos grupos carboxílicos, pH, CTC e cinza), espectroscópica (FTIR, RMN de 13C e ICP-OES), análise elementar, análise térmica (TGA) e análise estrutural (MEV - EDS) dos ácidos húmicos produzidos. Observou-se certa semelhança entre os AH s extraídos do solo e o AH obtido neste trabalho, com a diferença deste ser muito aromático, o grau de aromaticidade mostrou-se muito elevado (em torno de 60 porcento em relação a 15 porcento do solo). Além disso, as características em relação ao CTC foram relevantes, pois variou de 22 a 44 Cmolckg elevado a -1. Este valor é considerado moderadamente alto em relação ao valor médio de 25 Cmolckg elevado a -1 do CTC, oriundo dos solos brasileiros. Os resultados obtidos por espectroscopia de FTIR e de RMN de 13C indicaram que a funcionalização do rejeito de carvão mineral (RJ) por qualquer um dos métodos de obtenção é relativamente baixa (de 5,0 a 9,7 porcento C-carboxílico) em comparação aos AH proveniente dos solos. Os resultados comparativos apresentaram similaridade nas características estruturais e físicas, observadas pela microscopia eletrônica de varredura. Na terceira etapa foi realizado um estudo preliminar sobre a capacidade do AH, obtido pelo método PQ de reter o chumbo, contido em solução sintética (1000 mgL elevado a -1). Constatando-se uma eficiência de 98 porcento na adsorção deste elemento quando se utilizou uma razão de 1:1(1g AH:1g Pb) e vazão de 0,06 mL/min. / [en] This work aims to evaluate the use of a concentration coal tailing (RJ) as a source of humic substances, particularly humic acid (HA). To achieve the goal the research was divided into three steps: obtaining, characterization and application of HA.In the first step three different methods of functionalization of the sample were tested prior to the HA extraction procedure: chemical process (PQ), electrolysis (ELE) and the using of an autoclave (PRESS). It was observed that in terms of mass recovery and within established operating conditions, the method of chemical process (PQ) result was the most efficient, with 20.2 percent and 3.8 percent of AH to AF-Like, respectively.In the second step, it was studied the physical and chemical properties of the humic acids produced: phenolic acidity, total acidity, the acidity of carboxyl groups, pH, CTC and gray, spectroscopy (FTIR, 13C NMR and ICP - OES), elemental analysis, thermal analysis (TGA) and structural analysis (SEM - EDS). There were some similarities with the AH s extracted from the soil with the difference being the degree of aromaticity which is very high (around 60 percent compared to 15 percent of the soil). Moreover, the relevant features were the CTC, which ranged 22 - 44 Cmolckg to the power of -1. This value is considered moderately high in relation to the approximate mean value of 25 Cmolckg to the power of -1 CTC , originated from Brazilian soil. The results obtained from FTIR spectroscopy and 13C NMR indicated that functionalization of the coal tailing (RJ), by any of the methods is relatively low (5.0 - 9.7 percent C-carboxylic acid) compared to AH from soil. Also showed similar structural and physical characteristics, as observed by scanning electron microscopy. In the third stage, a preliminary study on the retention capacity of the lead contained in synthetic (1000 ppm) solution by the AH obtained by the chemical processes method was performed. It was found an efficiency of 98 percent adsorption of the element when using a ratio of 1:1 (AH 1g : 1g Pb) and flow rate of 0.06 ml/min.
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[en] CHARACTERIZATION OF CHANNEL PROPAGATION GPS IN URBAN ENVIRONMENTS / [pt] CARACTERIZAÇÃO DO CANAL DE PROPAGAÇÃO GPS EM AMBIENTES URBANOSWALTER ALIAGA ALIAGA 02 April 2019 (has links)
[pt] A presente dissertação tem como tema de estudo a caracterização do canal do Global Positioning System (GPS) para ambientes urbanos. O objetivo do presente estudo é determinar a influência de diversos tipos de ambiente urbano no erro de posição horizontal do receptor GPS, com a finalidade de corroborar se, sob
estas condições, o sistema oferece um serviço de posição de acordo com os requerimentos da Federal Communications Commission.Apresentam-se nos diferentes capítulos da dissertação os conceitos básicos do GPS, os procedimentos utilizados na campanha de medidas, as características mais importantes dos
ambientes nos quais as mesmas se realizaram e os resultados obtidos, assim como suas análises. Além disso, apresentam-se as configurações dos ambientes utilizados nas simulações, os cálculos para determinar a relação entre azimute e elevação para cada um dos tipos de ambiente adotados, os resultados das simulações e as análises das mesmas. Finalmente, apresentam-se as conclusões
para os resultados obtidos durante a campanha de medidas e as simulações, assim como indicações para estudos futuros. / [en] The present dissertation analyzes the propagation channel of the Global Positioning System (GPS) for urban environments. The objective of the study is to determine the influence of different types of urban environments in the error of the horizontal position provided by the GPS receiver. In particular, it investigates if, under degraded conditions, the system is still able to offer a positioning service in accordance to the requirements of the Federal Communications Commission (FCC). The different chapters of the dissertation present the basic GPS concepts, the adopted procedures to perform measurements, as well as the most relevant characteristics of the environments where measurements took place. In continuation, results are described, followed by their analysis. The configurations of environments used in the simulations are depicted, as well as the computations to determine the relationship between azimuth and elevation for each type of environment. Results of such computations and their corresponding analyses are presented for each simulation case. Finally, conclusions on the results obtained
from the measurement campaigns and simulations, as well as suggestions for future studies are presented.
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[en] MOBILE RADIO CHANNEL CHARACTERIZATION ON SUBURBAN AND GEOGRAPHICALLY UNEVEN ENVIRONMENT AT 5.8 GHZ / [pt] CARACTERIZAÇÃO DE CANAL RÁDIO MÓVEL EM AMBIENTES SUBURBANOS GEOGRAFICAMENTE ACIDENTADOS NA FAIXA DE 5.8 GHZWILYAM DAVID TORRES MEZA 03 May 2019 (has links)
[pt] Devido ao avanço e à proliferação de sistemas de comunicações wireless, como por exemplo, sistemas de Terceira Geração (3G), Wi-fi e WiMax e, também, o uso de tecnologias como o OFDM (Ortogonal Frequency Division Multiplex), as frequências de operação estão cada vez maiores, face à escassez de espectro. Nesse âmbito, é importante conhecer o comportamento do sinal rádio móvel recebido na presença do canal rádio. Considerando os fatos citados, este trabalho apresenta resultados experimentais de campanhas de medições que permitiram caracterizar o comportamento do canal de rádio-propagação em ambientes com característica suburbana e rural, a análise empírica do comportamento faixa estreita do sinal rádio móvel assim como a análise em faixa larga. As campanhas de medições foram feitas na cidade de Tanguá, BR101-Km 275, cidade do Rio de Janeiro, com um setup de Transmissão na frequência de operação de 5.765 GHz, na faixa de frequência de característica de uso livre, montado no segundo andar (Terraço) do prédio da câmara municipal da prefeitura de Tanguá, considerado um dos pontos altos da cidade. O receptor móvel foi montado dentro do laboratório móvel de telecomunicações (van de medições) com uma antena receptora sobre o teto da van. Serão apresentados, também, os métodos de medição que deverão ser adotados tanto para faixa estreita quanto para faixa larga, a fim de se conseguir dados para realizar uma análise mais completa do canal. Assim, a pesquisa estará baseada em caracterizar a cobertura dos enlaces em 5,8 GHz, obtendo a maior quantidade de informação a respeito das características do canal, incluindo as estatísticas de pequena escala e larga escala, os modelos que melhor se ajustam ao canal, e os parâmetros de dispersão. / [en] Due to the improvements and proliferation of wireless communication systems, such as Third Generation (3G), Wi-Fi, WiMax and the use of technologies like OFDM (Orthogonal Frequency Division Multiplex) the
operation frequencies are increasing due the lack of available spectrum. In this context, it is important to understand the behavior of the radio signal received over the radio channel. Considering the facts mentioned above, this work presents experimental results of measurement campaigns, allowing the characterization of radio channel propagation behavior in environments with suburban and rural characteristics, the empirical analysis of narrow band mobile radio signal behavior and also the wideband analysis. The measurement campaigns were performed in the city of Tanguá, BR101, Km 275, in the state of Rio de Janeiro, with a transmission setup operating in the frequency of 5.765 GHz, in the ISM frequency
range, assembled on the second floor (roof) of the town hall building of Tanguá, considered one of the tallest points in the city. The mobile receiver was setup inside the telecommunications mobile lab (a van used in the measurements) with a receiving antenna placed on the roof of the van. The measurement methods that must be adopted for both narrowband and broadband to obtain enough data to conduct a more comprehensive analysis of the channel are also presented. Thus, the research is based on characterizing the coverage of the 5.8 GHz links, obtaining as much information as possible about the characteristics of the channel, including small-scale and large-scale statistics, models that best fit the channel, and dispersion parameters.
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[en] SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF CUNI ALLOY FILMS THROUGH H2 REDUCTION AND SUBSEQUENT THERMAL TREATMENT / [pt] SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE FILMES DE LIGAS CUNI VIA REDUÇÃO COM H2 E TRATAMENTO TÉRMICO SUBSEQUENTEFABIAN DE JESUS OROZCO MARTINEZ 29 January 2019 (has links)
[pt] As ligas metálicas têm sido amplamente estudadas, visando atender aplicações onde propriedades físicas e químicas diferenciadas se fazem necessárias. Nesse sentido, merecem destaque as ligas voltadas ao recobrimento de substratos metálicos, tendo-se como objetivo a proteção do substrato em ambientes corrosivos. Sendo assim, a presente pesquisa propõe abordar um método de síntese de ligas de Cu-Ni em substratos de cobre através da decomposição térmica do nitrato de níquel, e subsequentemente a redução do óxido NiO formado, mediante redução com H2 a 350 graus Celsius e tratamento térmico na mesma atmosfera a 800 graus Celsius, com tempos variados (3, 4 e 5h), para estimular a difusão do níquel produzido no interior da matriz de Cu. Os filmes serão caracterizados via microscopia eletrônica de varredura (MEV), tanto em sessões transversais, quanto panorâmico, além da difração de raios-x (DRX) com incidência rasante, visando-se identificar a liga Cu-Ni produzida. Os resultados sugerem que o processo proposto foi bem-sucedido, permitindo um amplo recobrimento do substrato e a subsequente difusão do Ni produzido, o que permitiu a identificação, em todas as amostras, da liga de interesse. As amostras selecionadas serão futuramente utilizadas para ensaios de microdureza, bem como de eletro-corrosão, sendo o comportamento medido comparando-se com o substrato puro. Espera-se que a presença do recobrimento eleve a resistência à abrasão, bem como dificultar a corrosão do cobre presente. / [en] Metal alloys has been extensively studied to light upon applications where differentiated physical and chemical properties are required. In this context, its value highlighting the alloys for the coating of metallic substrates with the objective of protecting the substrate in corrosive environments. The present work proposes to approach a method of synthesis of Cu-Ni alloys in copper substrates through the thermal decomposition of nickel nitrate and subsequently to discount the NiO oxide formed by reduction with H2 at 350 degrees Celsius and heat treatment in the same atmosphere at 800 degrees Celsius with (3, 4 and 5h) to stimulate the diffusion of the nickel produced inside the Cu matrix. The films were then characterized by scanning electron microscopy (SEM) in both cross-sectional and panoramic sessions, in addition to X-ray diffraction (XRD) with low incidence, aiming to identify Cu-Ni alloy produced. The results suggest that the proposed process was successful, allowing a wide coating of the substrate and subsequent diffusion of Ni produced, which allowed the identification in all samples of the alloy of
interest. Selected samples will be used in the future for microhardness tests, as well as for electro-corrosion, and the measured behavior is compared to that observed for pure substrate. The presence of the coating is expected to raise the abrasion resistance as well as to hinder the corrosion of the copper present.
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[en] SYNTHESIS BY HYDROGEN REDUCTION AND CHARACTERIZATION OF THE NI-CO ALLOY / [pt] OBTENÇÃO POR REDUÇÃO PELO HIDROGÊNIO E CARACTERIZAÇÃO DA LIGA NI-CODANIELA WERNECK DE MACEDO 17 March 2006 (has links)
[pt] Os materiais nanoestruturados têm se destacado nas
pesquisas científicas
relacionadas aos novos materiais por propriedades
particulares, muitas vezes não
presentes no mesmo material com constituição não
nanométrica. O presente
trabalho apresenta uma rota alternativa para síntese de
liga de cobalto e níquel
nanoestruturada. Esta rota tem como ponto de partida a
obtenção de óxidos dos
metais a partir da dissociação de seus respectivos
nitratos e, subseqüente redução
dos óxidos por hidrogênio. Os óxidos foram obtidos
separadamente e também
associados (co-formados) a partir da dissociação da
mistura de seus nitratos à
400oC por três horas. Difração de raio-x foi utilizada
para confirmar a formação
de Co3O4 e NiO. Análises em MET (Microscópio Eletrônico de
Transmissão)
mostraram que, tanto o Co quanto o Ni, apresentavam
partículas de dimensões
nanométricas, com cerca de 20nm no caso do NiO e na faixa
de 20-50nm no caso
do Co3O4. As partículas de óxidos co-formados observadas
apresentaram
dimensões na faixa de 10nm a 50nm. Redução por H2 foi
utilizada para obtenção
dos metais Ni e Co e da liga. Estudos termodinâmicos
preliminares foram
realizados para confirmar a viabilidade do processo. As
variáveis de processo
analisadas foram temperatura (faixa de 200oC-500oC) e
pressão parcial de H2 (0,4-
1,0atm). A redução do NiO mostrou um comportamento
autocatalítico com Ea =
28,7kJ/mol, enquanto as reduções de Co3O4 e NiO+Co3O4 co-
formados sugeriram
modelo topoquímico, com Ea = 33,7kJ/mol e 29,7kJ/mol,
respectivamente. Para a
redução dos óxidos NiO+Co3O4 co-formados (obtenção da
liga), a reação mostrou
ser de 1a. ordem. Análises estruturais da liga realizadas
em MET revelaram
tamanhos médios de 20nm. / [en] It has been clear the increasing importance of
nanostructured materials in the
present scientific and technological developments due to
their unique properties. It
is also well established that properties of materials can
be severely altered by
making them to reach a nanostructured condition.
The present work presents an alternative route for obtain
nanoestructured nickelcobalt
alloy. The methodology is based on the dissociation of the
metal nitrates in
a very small oxides particles, even nanometric ones, and
subsequent hydrogen
reduction of the obtained oxides. Thermodynamic studies
have been developed to
support the feasibility of the reactions carried out to
obtain nickel and cobalt
oxides as well as the metals particles.
Nickel and cobalt oxides were produced, either isolated or
co-formed, by
dehydrating a water dissolved homogeneous solution of Ni
(NO3)2 or/and
Co(NO3)2 at 400oC for about three hours. X-ray diffraction
has been carried out to
confirmed the Co3O4 and NiO formation. Transmission
Electron Microscopy
(TEM) studies have shown nanoscale structures with
different morphology and
size distribution.
Hydrogen reduction was applied to obtain Ni, Co and Ni0.5-
Co0.5 alloy. The
temperature and hydrogen partial pressure range studied
were, respectively,
200oC-500oC and 0,4-1,0atm. The NiO reduction showed an
autocatalytic
behavior with Ea = 28,7kJ/mol while the isolated Co3O4 and
the co-formed oxides
reductions followed topochemical reaction model, with Ea =
33,7kJ/mol and
29,7kJ/mol, respectively.
The Ni-Co alloy synthesis reaction showed a first order
behavior. The TEM
studies have revealed a Ni-Co alloy constituted by
nanoscale single crystals of
about 20nm in size.
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[en] 3D IMAGE ACQUISITION, PROCESSING AND ANALYSIS: MICROCT AND FIB-SEM IN THE CHARACTERIZATION OF DEFECTS IN WET WELDS / [pt] AQUISIÇÃO, PROCESSAMENTO E ANÁLISE DE IMAGENS 3D: MICROTC E FIB-SEM NA CARACTERIZAÇÃO DE DEFEITOS EM SOLDA MOLHADALUCIANA FERREIRA SILVA 14 August 2015 (has links)
[pt] A caracterização tridimensional tem sido mais utilizada na área da ciência dos materiais devido à necessidade de melhor compreensão e resultados mais precisos acerca da microestrutura dos materiais, que não são completamente revelados pelas técnicas tradicionais de microscopia bidimensional. No presente trabalho dois tipos de técnicas de caracterização 3D foram utilizadas: MicroTC - Microtomografia de Raios-X (com tomógrafos de bancada e baseados em fonte síncrotron) e FIB-SEM (feixe de íons focalizados acoplados a um MEV). Estas técnicas foram aplicadas a um sistema específico: descontinuidades em metal de solda subaquática molhada. Estas descontinuidades (poros, trincas e inclusões) apresentam tamanhos típicos variando de nanômetros a dezenas de micrômetros. Além disso, apresentam formas, distribuição espacial e orientação bastante variada e complexa. Assim, esta tese apresenta o desenvolvimento de metodologia de aquisição, processamento, análise e visualização 3D de poros, trincas e inclusões em solda subaquática molhada, a partir de imagens obtidas por MicroTC e FIB-SEM. As técnicas de aquisição foram otimizadas para os diferentes tipos de descontinuidades. Rotinas especializadas de processamento e análise de imagens foram criadas, sempre que possível utilizando um ambiente de software livre (FIJI/ImageJ). Diversas medidas foram automaticamente obtidas: número de objetos, volume, fração volumétrica, área superficial, diâmetro de Feret, espessura, esfericidade e compacidade. Além disso, a construção de imagens 3D permitiu observar a forma e a distribuição espacial das descontinuidades presentes. Visando avaliar a sensibilidade para detecção de trincas por MicroTC, um corpo de prova com seção variável foi submetido a um ensaio de tração, de forma que as diferentes seções sofressem diferentes valores de tensão. Foi verificada uma correlação positiva entre o valor de tensão e o número, comprimento e espessura das trincas detectadas.
Este experimento também revelou o impacto da resolução espacial e do ruído sobre a possibilidade de detectar as trincas de forma acurada. / [en] 3D characterization is growing quickly in materials science due to the demands of better microstructural characterization, which cannot be fully achieved with the traditional 2D microscopy techniques. In this work, two types of 3D characterization techniques were employed: MicroCT –
microcomputed x-ray tomography (with both bench top and synchrotron
sources) and FIB-SEM (focused ion beam coupled to SEM). These techniques
were applied to a specific system: discontinuities in underwater wet welds.
These discontinuities (pores, cracks and inclusions) range in size from
nanometers to tens of microns. Moreover, they present complex and varied shapes, spatial distribution and orientation. Thus, this thesis presents the development of methodology for the acquisition, processing, analysis and visualization of pores, cracks and inclusions in underwater wet welds, from
images obtained by MicroCT and FIB-SEM. The acquisition techniques and conditions were optimized for the different kinds of discontinuities. Specialized routines for image processing and analysis were developed, employing a free software environment whenever possible (FIJI/ImageJ). Several measurements were automatically obtained: number of objects, volume, volume fraction, surface area, feret diameter, thickness, sphericity and compacity. Moreover, the rendering of 3D images allowed the observation of the shape and spatial distribution of the discontinuities in the weld metal.
To evaluate the detection sensitivity of cracks by MicroCT, a specimen with
varied cross-sections was submitted to a tensile test, so that the different sections were submitted to to different stress values. A positive correlation was observed between the stress value and the number, length and thickness of the detected cracks. This experiment also showed the influence of spatial
resolution and noise upon the possibility of detecting cracks accurately.
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[en] PROPAGATION LOSS MEASUREMENTS AND MODELING IN AN URBAN REGION AT 2,5 GHZ AND 3,5 GHZ / [pt] CARACTERIZAÇÃO DA PERDA DE PROPAGAÇÃO EM REGIÃO URBANA NAS FAIXAS DE 2,5 GHZ E 3,5 GHZEDUARDO PAES BARRETO 04 October 2018 (has links)
[pt] A busca constante pela melhoria dos meios de comunicação em banda larga demandou o surgimento de novas tecnologias visando atender a real necessidade de seus usuários. O uso de mobilidade no acesso à internet banda larga como propõem os padrões WiMAX e LTE, impõe a necessidade de se estudar com mais profundidade os parâmetros que caracterizam um canal rádio móvel. Este trabalho objetiva apresentar os resultados experimentais que permitem caracterizar em banda estreita o comportamento do canal de radiopropagação num ambiente urbano. Como resultado das campanhas de medições, são identificados modelos do canal que possibilita ao projetista definir os melhores critérios para a implantação de uma rede móvel de acesso sem fio. Desta forma, são apresentadas duas campanhas de medições, operando nas frequências de 2,5 GHz e 3,5 GHz, destinadas para novos serviços móveis banda larga. / [en] The constant search for improvement of broadband communication systems requires new technologies to attend the increasing needs of the users. The use of mobility in broadband Internet access as proposed in WiMAX and LTE standards, imposes the need to further understand the parameters that characterize a channel mobile radio. This dissertation presents experimental results that allow characterizing the narrow band channel behavior of radio propagation in an urban environment. As a result of measurement campaigns, channel models are identified which allow the designer to define the best criteria to implement a mobile wireless network. The work presents results of two measurement campaigns, at the frequencies of 2.5 GHz and 3.5 GHz, designed for new mobile broadband services.
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[en] SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF FE AND CU TITANATES HETEROJUNCTIONS GROWN ON TIO2 FOR WATER PHOTOLYSIS / [pt] SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE HETEROJUNÇÕES DE TITANATOS DE FE E CU CRESCIDOS SOBRE TIO2 PARA FOTÓLISE DA ÁGUARICARDO NASCIMENTO POMBO DO AMARAL 09 January 2019 (has links)
[pt] Nos últimos anos muitos esforços foram realizados para obtenção de materiais capazes de explorar eficientemente a conversão de energia solar. Em particular, a geração de combustíveis por fotocatálise retém grande interesse devido às suas propriedades intrínsecas de promover reações com variação de energia positiva, possibilitando seu armazenamento em compostos químicos. A eficiência desses processos, entretanto, é limitada pela fotoativação dos principais fotocatalisadores no espectro UV, desperdiçando
grande parte da energia solar presente no Visível. Neste trabalho foi investigada a influência no desempenho de fotoativação de heteroestruturas de titanatos de Fe e Cu crescidos sobre TiO2 para produção de gás H2 por fotólise da água utilizando luz Visível. As amostras foram preparadas segundo rota por impregnação via úmida e pós-tratamento térmico, em que óxidos metálicos foram formados na superfície de partículas de TiO2 com posterior interdifusão e formação de fases ternárias de Fe2TiO5 e Cu3TiO4. Realizou-se a caracterização dos materiais por meio das técnicas de DRX, DSC, TGA, MEV/EDS, DRS, PLS e Fisissorção de N2. Os resultados obtidos confirmaram a formação dos materiais, sugerindo a criação de heteroestruturas do tipo PN para as amostras contendo Fe e a formação de fase dopada rutilo Cu para as contendo Cu. A atividade fotocatalítica foi avaliada em teste de desempenho realizado em sistema reacional construído na execução do trabalho. Os testes permitiram identificar resultados preliminares promissores de atividade fotocatalítica para as amostras contendo Fe em sua estrutura, que demonstraram uma significativa atividade fotocatalítica no espectro Visível. / [en] In recent years many efforts have been made to obtain materials capable of efficiently exploiting the potential of solar energy conversion. In particular, the generation of fuels by photocatalysis retains great interest due to its intrinsic properties of promoting up-hill reactions, with a positive free energy variation, allowing its storage in chemical compounds. The efficiency of these processes, however, is usually limited by the photoactivation of main photocatalysts in UV spectrum, wasting much of the solar energy present in visible spectrum. This work investigates the influence on photoactivation performance of heterojunctions with Fe and Cu titanate grown on TiO2 for H2 gas production under Visible light by water-splitting. The samples were prepared according route by wet impregnation followed by post-heating treatment, where metal oxides were formed on TiO2 particles surface with subsequent interdiffusion and formation of ternary phases of Fe2TiO5 e Cu3TiO4. The materials were characterized by DRX, DSC, TGA, MEV / EDS, DRS, PLS and N2 Physisorption techniques. The results confirmed the materials sucessful preparation, suggesting the formation of PN-type heterostructures for Fe-containing samples and a rutile-Cu doped phase for Cu-containing samples. The photocatalytic activity was evaluated in a performance test using a photoreactor system built in as part of this work. The tests allowed to identify promising preliminary results for Fe-containing samples, which demonstrated a significant photocatalytic activity in the Visible spectrum.
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