La croissance formidable des dispositifs sans fils et autonomes (réseaux de capteurs, objets connectés…) voit actuellement son développement limité par les batteries qui présente une durée de vie limitée et ainsi soulève des problèmes de maintenance. Afin de palier à cette limitation, l’utilisation de l’énergie directement disponible dans l’environnement immédiat du dispositif, conduisant au concept de « récupération d’énergie », est une voie fortement explorée depuis une dizaine d’années. Ainsi, l’objectif de cette thèse a été de développer de nouvelles techniques et/ou d’utiliser de nouveaux principes de conversion afin de proposer des alternatives aux techniques de récupération d’énergie classiques. Dans un premier temps, l’optimisation de récupérateurs électrostatiques a été étudiée. Les performances de ces systèmes étant fortement liées à la variation de capacité, une structure fractale, permettant un accroissement important des surfaces en regard entre deux électrodes (et donc de la capacité) lorsque ces dernières sont proches, a été proposée et modélisée. Il est ainsi montrer un accroissement significatif des possibilités de récupération d’énergie ; ces dernières étant étroitement liées à l’amplitude de vibration du système. Le second axe de recherche de cette thèse s’est attelé à développer un modèle haut niveau simple mais précis pour les structure utilisant des polymères électrostrictifs fonctionnant en flexion. Une analyse énergétique a permis de mettre en place un modèle électromécanique masse-ressort-amortisseur couplé avec une source de courant contrôlée par les excitations mécaniques et électriques du système, permettant ainsi une conception plus aisée du microgénérateur. Enfin, la dernière partie de cette thèse s’est intéressée à la conversion d’énergie thermique utilisant la variation de perméabilité des matériaux ferromagnétiques, ouvrant de nouvelles possibilités de conversion de l’énergie. En particulier, une technique simple et autonome consiste à créer un champ magnétique de polarisation à l’aide d’un aimant, permettant une variation du flux magnétique lors d’un changement de température, qui peut être converti sous forme électrique à l’aide d’un bobinage. / This thesis has been devoted to electrostatic mechanical energy harvesting based on capacitors inspired by fractal geometry, to mechanical energy harvesting based on beams with electrostrictive polymers, and to thermal energy harvesting based on ferromagnetic materials. For electrostatic energy harvesting without electrets, interdigitated capacitors are usually applied as in-plane overlap varying and in-plane gap closing electrostatic generators. In consideration of the limit of aspect ratio for fingers in the capacitor, we would like to improve the capacitor configuration by taking advantage of self-similarity patterns. The concept is to gradually add fingers of smaller widths between original ones to form a mountain-shape capacitor. According to the different width ranges of capacitors, they are classified as of different orders whose performances vary with the vibration amplitude. Harvested energy over one cycle for capacitors of order 1, 2 and 3 has been demonstrated by theoretical and FEM results. In application, the order of capacitor needs to be properly chosen to maximize the harvested energy. Electrostrictive polymer (polyurethane) has been utilized along with a beam to perform mechanical energy harvesting. Two models have been analyzed: clamped-free beam with a polymer film attached at the clamped end, clamped-free bimorph beam. The simple model for electrostrictive devices under flexural solicitation is set up on the base of analysis of energy conversion and it shows that the electrostrictive system can be reduced to a simple spring-mass-damper system with a quadratic dependence with the applied voltage on the mechanical side and to a current source controlled by the applied voltage with a capacitive internal impedance on the electrical side. Experiments based on the clamped-free beam with a polymer film attached to the clamped end have been carried out to evaluate the mechanical to electrical conversion. The thermal energy generator is based on a ferromagnetic material, a magnet and a coil. As the magnetic permeability of ferromagnetic materials encounters drastic variation around the Curie temperature, the concept of the generator is to take advantage of the permeability variation caused by temperature decrease to generate sharp variation in magnetic flux which induces a current in the coil. According to theoretical results, the generated current is closely related to the temperature variation and the variation velocity. Experiments have been carried out on Ni30Fe of which the Curie temperature is 55 ºC. When the temperature decreases from 20.5 ºC to -42.4 ºC, the maximum power is about 4×10^(-7)W with the load to be 2 Ω.

Les matériaux ferroélectriques sont caractérisés par l'existence d'une polarisation électrique spontanée, dont l'orientation peut être inversée par l'application d'un champ électrique adéquat. Permettant de coder l'information sous la forme d'un domaine ferroélectrique, i.e. une région du matériau avec une certaine orientation de la polarisation, les ferroélectriques ouvrent la voie au stockage de masse de très haute densité (>10 Tbit/in ²). Dans ce contexte, nous avons employé la Piezoresponse Force Microscopy (PFM), un mode particulier de Microscope à Force Atomique (AFM), permettant la manipulation et la détection des domaines ferroélectriques à l'échelle du nanomètre. Avec pour objectif d'étudier les mécanismes de formation des domaines par l'intermédiaire d'une pointe AFM, nos travaux ont mis en valeur la cinétique de croissance des domaines dans des films minces monocristallins de LiTaO3, avec une approche complémentaire de celle thermodynamique, dépendante du champ électrique et soulignant le rôle de l'humidité dans une possible conduction de surface. En parallèle, les films de LiTaO3 ont permis d'appréhender davantage la nature électro-mécanique de la réponse PFM, pour notamment relier l'amplitude du signal mesuré à la géométrie du domaine sous pointe. PFM et domaines ferroélectriques se sont en effet révélés tour à tour, objet d'étude et outil de caractérisation. / Ferroelectric materials are characterized by their spontaneous polarization, whose direction can be reversed by the application of a suitable electric field. Using domains, i.e. regions of uniform polarization orientation, as information bits, ferroelectrics opens the pathway towards ultrahigh storage densities (>10 Tbit/in²). In this respect, Piezoresponse Force Microscopy (PFM), a technique derived from Atomic Force Microscopy (AFM), was used to manipulate and detect ferroelectric domains on the nanometer scale. Our study was focused on the domains formation mechanism in the local electric field of a nanosized tip. Within an approach complementary to the thermodynamic one, we underlined the kinetics of domains growth in single-crystal LiTaO3 thin films, and the role of humidity in a possible surface conduction. In parallel, the LiTaO3 thin films were used to better understand the PFM response, in particular the relation between the measured signal and the geometry of the domain below the tip. This way, PFM and ferroelectrics domains alternately appeared as object of study and characterization tool.

Une des méthodes utilisées pour étudier la ferroélectricité à l'échelle nanométrique dans les couches minces est la technique appelée « Piezoresponse Force Microscopy » (PFM). La PFM est un mode dérivé de l’AFM (Atomic Force Microscopy) en mode contact. Cette technique est basée sur l’effet piézoélectrique inverse : lorsqu’on applique un champ électrique sur un matériau piézoélectrique celui-ci se déforme. La pointe est posée sur la surface et mesure donc une déformation locale due à la tension appliquée. Les résultats obtenus par PFM sur des couches minces deviennent difficiles à interpréter dès lors que des charges d’origine non ferroélectriques (différentes de la charge de polarisation) entrent en jeu : charges électroniques piégées dans l’oxyde après l’injection de courant dues aux courants de fuite, charges déjà présentes dans la couche, les charges de surface, ainsi que les différents phénomènes électrochimiques due à la présence de la couche d’eau sous la pointe lors des mesures sous atmosphère ambiante. Le but de ce travail de thèse est de montrer que dans le cas de couches très minces les courants de fuite et les phénomènes électrochimiques peuvent conduire à l’interprétation de résultat PFM erroné. Des mesures PFM ont été réalisées sur des couches minces de PbZrTiO3, BaTiO3 et des nanostructures de BiFeO3 ferroélectriques. Les paramètres de mesure utilisés en PFM sont discutés avec une attention particulière sur la première résonance de contact qui permet d’amplifier le signal PFM. L’impact des phénomènes électrochimiques sur le contraste en PFM est discuté et mis en évidence d’un point de vue expérimentale. Des images PFM sur des couches minces non-ferroélectriques sont obtenues semblable à celle obtenues lors de l’utilisation d’une procédure standard sur des échantillons ferroélectriques. Ces images sont réalisées sur des couches minces d’aluminate de lanthane (LaAlO3), d'oxyde de Gadolinium (Gd2O3) et d’oxyde de Silicium (SiO2). Les motifs obtenus sur le LaAlO3 et le Gd2O3, similaires à des domaines de polarisation opposés, tiennent dans le temps sous atmosphère ambiante. Ces mesures sont comparées avec des résultats obtenus sur des couches minces de BaTiO3 préparées par MBE (Molecular Beam Epitaxy). Différentes méthodes de caractérisation électriques à l’échelle macroscopique sont présentées afin de confirmer la ferroélectricité des couches minces étudiées dans cette thèse. L'objectif est de disposer d'une procédure permettant d'affirmer qu'un échantillon dont on ne sait rien est ou n'est pas ferroélectrique. / Piezoresponse Force Microscopy (PFM) is a powerful tool for the characterization of ferroelectric materials thanks to its ability to map and control in a non destructive way domain structures in ferroelectric films. Most of the time, the ferroelectric behaviour of a film is tested by writing domains of opposite polarization with the Atomic Force Microscope (AFM) tip and/or by performing hysteresis loops with the AFM tip as a top electrode. A given sample is declared ferroelectric when domains of opposite direction have been detected; corresponding to zones of distinct contrast on the PFM image, or when an open hysteresis loop is obtained. More prudently in certain cases, the ferroelectricity is at last attested only when the contrast is stable within several hours. But as the thickness of the films studied by PFM decrease, data become difficult to interpret. In particular, charges trapped after current injection due to leakage currents and electrochemical phenomena due to the water layer under the tip may contribute in a non-negligible way to the final contrast of PFM images. In this thesis, some PFM measurements are performed on ferroelectric PbZrTiO3, BaTiO3 thin films and BiFeO3 nanostructures. Different parameters used in PFM measurements are discussed with special attention on the buckling first harmonic PFM measurements which allow the amplification of the PFM signal. The impact of electrochemical effects on the PFM contrast are discussed and are shown experimentally. Then, the standard procedure which is used in order to show the ferroelectricity of a film is applied to a non-ferroelectric sample with apparently the same results. To do so, we use a LaAlO3, Gd2O3 and SiO2 amorphous dielectric films and apply similar voltages as for artificially written ferroelectric domains. The resulting pattern is imaged by PFM and exhibit zones of distinct PFM contrasts, stable with time, similar to the one obtained with ferroelectric samples. These results are explained and is compared with results obtained on BaTiO3 thin films prepared by Molecular Beam Epitaxy which are supposed to be ferroelectric. In order to confirm the ferroelectricity of our thin films, several macroscopic electrical techniques are introduced. The aim of this study is to establish a reliable procedure which would remove any ambiguity in the characterization of the ferroelectric nature of such samples.