Cette thèse explore la thématique des microsystèmes autonomes, notamment la problématique de leur alimentation en énergie. Jusqu'à présent, l'énergie nécessaire pour faire fonctionner ces dispositifs était fournie par une source finie, par exemple une batterie électrochimique. Cela implique, qu'après un certain temps, le réservoir doit être rempli, sinon le dispositif cesse de fonctionner. De plus, un compromis doit être fait entre la taille et la durée de vie du système. L'objectif de ce travail est d'étudier la possibilité d'alimenter de tels systèmes à partir de l'énergie des vibrations mécaniques ambiantes. Nous nous sommes focalisés sur la miniaturisation du dispositif de récupération d'énergie, et sur la possibilité de son élaboration en employant les techniques de micro fabrication et les couches minces piézoélectriques. L'utilisation d'un dispositif de type MEMS permettrait de créer des systèmes autonomes sur une seule puce (SoC) où dans un boîtier (SoP). Au cours de cette thèse nous avons créé des modèles analytiques et par éléments finis des structures de générateurs piézoélectriques. Nous avons conçu et fabriqué les dispositifs en utilisant deux matériaux piézoélectriques : le nitrure d'aluminium (AlN) et le zirconate titanate de plomb (PZT). Nous avons démontré que de telles structures peuvent fournir une puissance de l'ordre de quelques microwatts. De plus, avec des circuits spécifiques de gestion de puissance elles permettent de charger des dispositifs de stockage à partir des vibrations d'une très faible amplitude. Les dispositifs présentés sont pour le moment les seuls microgénérateurs piézoélectriques au monde adaptés aux vibrations ambiantes. Cette thèse s'inscrit dans le cadre du projet VIBES (VIBration Energy Scavenging) qui est un STREP du sixième programme cadre de l'Union Européenne (IST-1-STREP-507911).

L’objectif du présent travail a été de concevoir et de fabriquer des dispositifs sur silicium pour convertir de l’énergie thermique en une énergie électrique en utilisant le changement de phase liquide-gaz dans le but de générer une variation subite de pression suivie d’une conversion d’énergie mécanique vers une énergie électrique à l’aide d’un piézoélectrique. La construction des dispositifs a dû rester simple, avec des matériaux courants et en respectant des limites dimensionnelles. Empreinte inférieure à un diamètre de 20 mm et une épaisseur en dessous des 2 mm.Les prototypes fabriqués sont composés de 3 plaques en silicium, contenant une chambre d’évaporation, une chambre de condensation et un canal réunissant les deux. Un transducteur piézoélectrique a été reporté sur la chambre de condensation et assure l’étanchéité ainsi que la génération d’énergie électrique.Le processus de conception inclut plusieurs étapes, dont la définition de la géométrie et du type de fluide de travail utilisé en tant qu’agent thermique. Le travail effectué a permis de sélectionner le type de piézoélectrique, sa taille ainsi que sa méthode d’intégration. Une étude a également été conduite pour déterminer la méthode optimale d’assemblage des plaques en silicium.La réalisation pratique des dispositifs a été orientée vers la sélection des meilleurs procédés technologiques pour la fabrication des structures. Toutes les expériences ont été conduites en salle blanche avec utilisation de l’oxydation humide, la photolithographie, la gravure KOH, ainsi que d’une technique d’assemblage des plaques silicium avec utilisation de la résine SU-8 comme couche intermédiaire. En plus, quelques outils spécifiques ont été conçus lors du présent travail, pour faciliter la fabrication des dispositifs, dont un système sous vide dédié à l’assemblage des plaques en silicium.Les dispositifs ont été testés afin d’établir leur mécanisme d’oscillation thermique ainsi que leurs propriétés électriques. L’influence tu taux de remplissage et de la température de surface chaude sur le signal en sortie ont également été étudiées. Le calcul de l’énergie générée a aussi été effectué. Dans la dernière partie de l’étude, des étapes d’optimisation pour les dispositifs développés dans le présent travail sont proposées. / The goal of the present work was to design and fabricate a fully silicon oscillating device that converts thermal energy into electricity, applying phenomena of liquid to gas phase-change and piezoelectricity. It should be characterized by simplicity of construction, small size, and ease of manufacture. The diameter should not exceed 2 cm, while the thickness should be within 2 mm.The device was composed of three Si wafers comprising evaporation and condensing chambers, and the channel connecting these two elements. A PZT-based transducer mounted on top of the structure was applied to ensure energy conversion.The design process included the establishment of the device geometry, the type of the working fluid enclosed inside the system, a type, size and assembly technique of a piezoelectric element, as well as a bonding method of several silicon elements of the device.The practical realization of the designed prototypes was aimed at selecting the most suitable technological processes for structure fabrication. All the experiments had been performed in a clean room environment and employed wet oxidation, photolithography, a well-known, easily available wet chemical etching in KOH solution, and a silicon bonding technique with the use of SU-8 photoresist as an intermediate layer. Additionally, during the practical work a few tools have been designed and developed to enhance the device fabrication, amongst which a vacuum pump dedicated to bond the three silicon wafers as structural elements of the prototypesThe fabricated prototypes were tested in terms of oscillation mechanism and electrical properties. The influence of the filling ratio and the hot temperature value on the generated signal was established. Additionally, the power range of the prototypes has been evaluated. In the last part of the study, optimization steps for the devices developed in the present work have been proposed.

Le besoin d'analyse de gaz à l'état de traces s'est accentué ces dernières années en raison des préoccupations du public et de l'industrie sur des questions telles que le contrôle des émissions de polluants atmosphériques, la surveillance de l'environnement au sens large, la santé et la sécurité au travail. Il est donc nécessaire de posséder des instruments de détection sélectifs, sensibles et capables d'effectuer une mesure directe en temps réel. La fiabilité des systèmes de mesure est également un critère important et, selon l'application envisagée, s'ajoute aussi le besoin de miniaturisation pour aller vers des microsystèmes permettant le développement de dispositifs portables pour des opérations sur site.Le travail de thèse présenté dans ce manuscrit est situé dans ce contexte et porte sur l'étude et la mise au point d'un système sensible, efficace et assez simple à mettre en œuvre permettant de réaliser des mesures de traces de gaz sélectives, en temps réel et in-situ. Ce système est basé sur la spectroscopie d'absorption par quartz (QEPAS, Quartz Enhanced PhotoAcoustic Spectrocopy) qui consiste en la mesure d'une onde acoustique générée après la relaxation non-radiative des molécules excitées par l'absorption de la lumière modulée émise par des diodes lasers accordables, à l'aide d'un diapason à quartz (QTF). Le fonctionnement des sources lasers accordables et du QTF ainsi que différentes configurations du spectrophone (association du micro-résonateur et du QTF) utilisés dans cette technique QEPAS sont détaillés. Une modélisation de l'onde acoustique et de la réponse du capteur est également proposée. Deux dispositifs ont été réalisés. Le premier, nommé banc QEPAS prototype, est dédié à la mesure de l'éthylène avec une diode laser DFB émettant à 3,32 µm. Le second dispositif est une nouvelle version de capteur QEPAS, plus compacte que des dispositifs existant actuellement, dans laquelle il est possible de placer tout type de diode laser commerciale montée dans des supports de type T0xx. Ce banc compact est utilisé pour la mesure de méthane avec notamment une diode laser DFB émettant à 3,26 µm. / The need for trace gas analysis has increased in recent years due to an important concern of the public and industry on issues such as the control of emissions of air pollutants, environmental monitoring, health and security. It is therefore necessary to have the trace gas sensors able of high selectivity, sensitivity and a direct measurement in real time. The reliability of the measurement systems is also an important criterion, depending on the intended application, the need to move towards miniaturization of microsystems for the development of portable devices for on-site operations is also interesting.This thesis is in this context and focuses on the study and development of a sensitive, efficient and simple setup to make selective, in-situ and in real time measurements of trace gases. This system is based on quartz enhanced photoacoustic spectrocopy (QEPAS) which consists on the measurement of an acoustic wave generated by the non-radiative relaxation of the excited molecules after light absorption, with a quartz tuning fork (QTF). The operation of tunable laser sources, of QTF and different spectrophone configurations (combination of the micro-resonator and QTF) used in QEPAS technique are detailed. A model of the acoustic wave and the response of the sensor are also proposed. Two devices have been designed. The first one is a QEPAS prototype bench, dedicated to the measurement of ethylene with a DFB laser diode emitting at 3.32 µm. The second device is a new version of QEPAS sensor that is more compact than the currently existing devices and where it is possible to place any type of commercial laser diode. This compact bench is used for methane measurement with a DFB laser diode emitting at 3.26 µm.

Afin de limiter les contraintes dans les matériaux pour accroître leur durée de vie et améliorer la sécurité des structures (par exemple dans les transports), ainsi que d’améliorer le confort des utilisateurs, le contrôle de vibrations mécaniques et leur amortissement a fait l’objet de nombreuses recherche scientifiques depuis de nombreuses décennies. De plus, la prolifération récente des matériaux dits « intelligents » couplant plusieurs disciplines de la physique telles que la mécanique et l’électricité a permis l’élaboration de techniques de contrôle de vibration fiables, robustes et performantes tout en étant très intégrables, permettant ainsi de disposer de méthodes totalement adaptées aux système embarqués ou aux structures où les contraintes d’encombrement sont relativement restrictives. Notamment, il a récemment été proposé l’utilisation de techniques non linéaires basées sur une commutation synchronisée d’éléments piézoélectriques sur une impédance afin d’amélioration la conversion d’énergie mécanique sous forme électrique et ainsi de disposer de systèmes de contrôle de vibrations très performants et intégrables. Néanmoins, du fait du principe de cette commutation synchronisée avec la déformation, le contrôle de vibrations large bande, très présents dans les environnements réels, conduit à une dégradation des performances de ces techniques. L’objectif des travaux rapportés dans cette thèse consiste à proposer et à étudier théoriquement et expérimentalement des approches dérivées de ces techniques mais totalement adaptées au large bande. Ainsi, après une introduction relatant l’état de l’art en termes de contrôle vibratoire, la première technique exposée dans cette thèse propose d’utiliser un filtrage spatial permettant de séparer les modes de vibrations pour ensuite connecter de manière appropriée des éléments piézoélectriques afin de pouvoir simultanément contrôler plusieurs modes de vibrations en flexion. La deuxième méthode pour disposer de systèmes de contrôle de vibrations efficaces se base sur la combinaison d’amortisseurs à masse accordée avec l’approche non-linéaire afin d’améliorer le pouvoir d’amortissement par un contrôle supplémentaire des transferts énergétiques via le couplage électromécanique, conduisant à une méthode efficace, robuste et pouvant être installée facilement. La troisième et dernière approche consiste à utiliser les propriétés remarquables des structures périodiques en les couplant avec l’approche non-linéaire, cette dernière permettant une augmentation de l’amortissement et un élargissement significatif des bandes fréquentielles réduisant significativement l’amplitude de l’onde. Enfin, une conclusion générale exposera les principaux résultats obtenus et proposera des pistes d’évolution des concepts exposés. / In order to protect structures, extend their lifespan and decrease the incomfort resulting from undesired vibrations, many works have been reported for reducing vibrations. Along with the development of smart materials such as piezoelectric materials which are extensively used for vibration control and noise reduction due to their unique features (high integrability, compactness, light weight and high bandwidth), control systems can be designed in a more compact and simple form. Additionally, due to the conversion between mechanical energy and electrical energy, vibrations can be effectively attenuated by electromechanical approaches. Synchronized Switch Damping on Inductor (SSDI) technique attracted lot of attentions as an effective semi-passive technique which can artificially increase the converted energy by nonlinear voltage inversion process, thus allowing superior control performance compared to passive technique with low power requirement and simple control algorithm. Based on this semi-passive control technique, the objectives of this work are threefold. The first aim is improving the multimodal/broadband control performance of SSDI. An enhanced strategy based on spatial filtering according to the mode shapes of the vibrating structure is proposed. In order to separate the uninterested modes and effectively damp the targeted modes, sum and different switches respectively based on the sum of the piezovoltages of two anti-symmetrically bonded patches and the voltage difference of the two symmetrically bonded piezoelectric elements are introduced. Since the vibration modes can be spatially filtered by these connections, multimodal vibrations can be damped significantly and simultaneously as the sum and difference switches are employed, with an increase of total inversion coefficient. Then, electromechanical TMD (tuned mass damper) featuring piezoelectric materials combined with the semi-passive nonlinear technique SSDI is presented. Using this electromechanical semi-passive nonlinear TMD, the mechanical energy is not only transferred between host structure and TMD device but also converted as electrical energy stored in the piezoelectric patches and/or dissipated in the connected circuit, which allows excellent damping performance for limiting the vibrations. The last investigated method consists in electromechanical periodic structures featuring the nonlinear switching interface. Such a structure can effectively attenuate the elastic waves and damp the vibration in a wider frequency band since it has the capability of filtering propagative waves within stop bands attributed to the structural periodicity and the superior damping ability which is attributed to the nonlinear voltage inversion process that increases the voltage amplitude and decreases the phase between voltage and speed. Finally, a conclusion proposes a summary of the main results obtained in this thesis, as well as new extensions and ways of the proposed techniques.

Une des méthodes utilisées pour étudier la ferroélectricité à l'échelle nanométrique dans les couches minces est la technique appelée « Piezoresponse Force Microscopy » (PFM). La PFM est un mode dérivé de l’AFM (Atomic Force Microscopy) en mode contact. Cette technique est basée sur l’effet piézoélectrique inverse : lorsqu’on applique un champ électrique sur un matériau piézoélectrique celui-ci se déforme. La pointe est posée sur la surface et mesure donc une déformation locale due à la tension appliquée. Les résultats obtenus par PFM sur des couches minces deviennent difficiles à interpréter dès lors que des charges d’origine non ferroélectriques (différentes de la charge de polarisation) entrent en jeu : charges électroniques piégées dans l’oxyde après l’injection de courant dues aux courants de fuite, charges déjà présentes dans la couche, les charges de surface, ainsi que les différents phénomènes électrochimiques due à la présence de la couche d’eau sous la pointe lors des mesures sous atmosphère ambiante. Le but de ce travail de thèse est de montrer que dans le cas de couches très minces les courants de fuite et les phénomènes électrochimiques peuvent conduire à l’interprétation de résultat PFM erroné. Des mesures PFM ont été réalisées sur des couches minces de PbZrTiO3, BaTiO3 et des nanostructures de BiFeO3 ferroélectriques. Les paramètres de mesure utilisés en PFM sont discutés avec une attention particulière sur la première résonance de contact qui permet d’amplifier le signal PFM. L’impact des phénomènes électrochimiques sur le contraste en PFM est discuté et mis en évidence d’un point de vue expérimentale. Des images PFM sur des couches minces non-ferroélectriques sont obtenues semblable à celle obtenues lors de l’utilisation d’une procédure standard sur des échantillons ferroélectriques. Ces images sont réalisées sur des couches minces d’aluminate de lanthane (LaAlO3), d'oxyde de Gadolinium (Gd2O3) et d’oxyde de Silicium (SiO2). Les motifs obtenus sur le LaAlO3 et le Gd2O3, similaires à des domaines de polarisation opposés, tiennent dans le temps sous atmosphère ambiante. Ces mesures sont comparées avec des résultats obtenus sur des couches minces de BaTiO3 préparées par MBE (Molecular Beam Epitaxy). Différentes méthodes de caractérisation électriques à l’échelle macroscopique sont présentées afin de confirmer la ferroélectricité des couches minces étudiées dans cette thèse. L'objectif est de disposer d'une procédure permettant d'affirmer qu'un échantillon dont on ne sait rien est ou n'est pas ferroélectrique. / Piezoresponse Force Microscopy (PFM) is a powerful tool for the characterization of ferroelectric materials thanks to its ability to map and control in a non destructive way domain structures in ferroelectric films. Most of the time, the ferroelectric behaviour of a film is tested by writing domains of opposite polarization with the Atomic Force Microscope (AFM) tip and/or by performing hysteresis loops with the AFM tip as a top electrode. A given sample is declared ferroelectric when domains of opposite direction have been detected; corresponding to zones of distinct contrast on the PFM image, or when an open hysteresis loop is obtained. More prudently in certain cases, the ferroelectricity is at last attested only when the contrast is stable within several hours. But as the thickness of the films studied by PFM decrease, data become difficult to interpret. In particular, charges trapped after current injection due to leakage currents and electrochemical phenomena due to the water layer under the tip may contribute in a non-negligible way to the final contrast of PFM images. In this thesis, some PFM measurements are performed on ferroelectric PbZrTiO3, BaTiO3 thin films and BiFeO3 nanostructures. Different parameters used in PFM measurements are discussed with special attention on the buckling first harmonic PFM measurements which allow the amplification of the PFM signal. The impact of electrochemical effects on the PFM contrast are discussed and are shown experimentally. Then, the standard procedure which is used in order to show the ferroelectricity of a film is applied to a non-ferroelectric sample with apparently the same results. To do so, we use a LaAlO3, Gd2O3 and SiO2 amorphous dielectric films and apply similar voltages as for artificially written ferroelectric domains. The resulting pattern is imaged by PFM and exhibit zones of distinct PFM contrasts, stable with time, similar to the one obtained with ferroelectric samples. These results are explained and is compared with results obtained on BaTiO3 thin films prepared by Molecular Beam Epitaxy which are supposed to be ferroelectric. In order to confirm the ferroelectricity of our thin films, several macroscopic electrical techniques are introduced. The aim of this study is to establish a reliable procedure which would remove any ambiguity in the characterization of the ferroelectric nature of such samples.

Afin de limiter les contraintes dans les matériaux pour accroître leur durée de vie et améliorer la sécurité des structures (par exemple dans les transports), ainsi que d'améliorer le confort des utilisateurs, le contrôle de vibrations mécaniques et leur amortissement a fait l'objet de nombreuses recherche scientifiques depuis de nombreuses décennies. De plus, la prolifération récente des matériaux dits " intelligents " couplant plusieurs disciplines de la physique telles que la mécanique et l'électricité a permis l'élaboration de techniques de contrôle de vibration fiables, robustes et performantes tout en étant très intégrables, permettant ainsi de disposer de méthodes totalement adaptées aux système embarqués ou aux structures où les contraintes d'encombrement sont relativement restrictives. Notamment, il a récemment été proposé l'utilisation de techniques non linéaires basées sur une commutation synchronisée d'éléments piézoélectriques sur une impédance afin d'amélioration la conversion d'énergie mécanique sous forme électrique et ainsi de disposer de systèmes de contrôle de vibrations très performants et intégrables. Néanmoins, du fait du principe de cette commutation synchronisée avec la déformation, le contrôle de vibrations large bande, très présents dans les environnements réels, conduit à une dégradation des performances de ces techniques. L'objectif des travaux rapportés dans cette thèse consiste à proposer et à étudier théoriquement et expérimentalement des approches dérivées de ces techniques mais totalement adaptées au large bande. Ainsi, après une introduction relatant l'état de l'art en termes de contrôle vibratoire, la première technique exposée dans cette thèse propose d'utiliser un filtrage spatial permettant de séparer les modes de vibrations pour ensuite connecter de manière appropriée des éléments piézoélectriques afin de pouvoir simultanément contrôler plusieurs modes de vibrations en flexion. La deuxième méthode pour disposer de systèmes de contrôle de vibrations efficaces se base sur la combinaison d'amortisseurs à masse accordée avec l'approche non-linéaire afin d'améliorer le pouvoir d'amortissement par un contrôle supplémentaire des transferts énergétiques via le couplage électromécanique, conduisant à une méthode efficace, robuste et pouvant être installée facilement. La troisième et dernière approche consiste à utiliser les propriétés remarquables des structures périodiques en les couplant avec l'approche non-linéaire, cette dernière permettant une augmentation de l'amortissement et un élargissement significatif des bandes fréquentielles réduisant significativement l'amplitude de l'onde. Enfin, une conclusion générale exposera les principaux résultats obtenus et proposera des pistes d'évolution des concepts exposés.