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Amorphes Aluminiumchlorofluorid und -bromofluorid - die stärksten bekannten festen Lewis-Säuren

Krahl, Thoralf 04 November 2005 (has links)
Die feste nichtkristalline Lewis-Säure Aluminiumchlorofluorid (ACF, AlCl(x)F(3-x), x = 0.05 .. 0.3) hat die höchste bisher bekannte Lewis-Acidität aller heterogenen Katalysatoren. Sie erreicht die Stärke von Antimonpentafluorid SbF5 und übertrifft sie in manchen Fällen sogar. In dieser Arbeit wurden die Bulk-Struktur des ACF und der sehr ähnlichen Verbindung Aluminiumbromofluorid (ABF) mittels IR-, ESR-, NMR- und Röntgenabsorptionsspektroskopie studiert. Die Oberfläche der Verbindungen wurde durch die Adsorption von Gasen bei niedrigen Temperaturen untersucht, sowie durch IR- und ESR-Spektroskopie adsorbierter Sondenmoleküle. Das thermische Verhalten dieser nichtkristallinen Verbindungen wurde mittels DTA verfolgt. Die Lewis-Acidität kleiner Modellverbindungen wurde NMR-spektroskopisch und mit ab initio Methoden untersucht. Alle Daten wurden mit denen der gut charakterisierten und bekannten Modifikationen des Aluminiumfluorids (AlF3) verglichen. Die kombinierten Ergebnisse der Messungen an beiden festen Phasen erlauben die Entwicklung eines Strukturmodells für diese Verbindungen, das die meisten spektroskopischen Daten und die außergewöhnlich hohe Lewis-Acidität erklären kann. Beide Phasen sind sehr ähnlich zueinander. Das Vorhandensein des schwereren Halogens (Cl, Br) erzeugt eine Störung des Netzwerkes und verhindert die Ausbildung geordneter Strukturen. Der Grad der Unordnung in diesen Phasen ist höher als bei allen anderen Verbindungen des Aluminiumfluorids. Daraus resultiert eine gestörte Oberfläche, was wiederum zu koordinativ ungesättigtem Aluminium an der Oberfläche führt. Die sauren Zentren in ACF und ABF sind stärker als in anderen aluminiumhaltigen Lewis-Säuren. / The solid non-crystalline Lewis acid aluminum chlorofluoride (ACF, AlCl(x)F(3-x), x = 0.05 .. 0.3) has the highest Lewis acidity of any heterogeneous catalyst known so far. It reaches the acidity of antimony pentafluoride (SbF5) and in some cases even exceeds it. In this work the bulk structure of ACF and of the very similar compound aluminium bromofluoride (ABF) was studied by IR, ESR, NMR, and X-ray absorption spectroscopy. The surface of the compounds was investigated by adsorption of gases at low temperatures, as well as by IR and ESR spectroscopy of adsorbed probe molecules. The thermal behavior of these non-crystalline compounds was followed by DTA. The Lewis acidity of small model compounds was studied by NMR spectroscopy and ab initio calculations. All data were compared to those of well characterized known samples of the different modifications of aluminum fluoride (AlF3). The combined results of the measurements of both solid phases allow to set up a structure model for these compounds which can explain most of the spectrocopic data and the extraordinary high Lewis acidity. Both phases are very similar to each other. The occurrence of the heavier halogen (Cl, Br) causes a perturbation of the network and prevents it from forming ordered structures. The degree of disorder of these phases is higher than for any other known compounds of aluminum fluoride. This results in an disordered surface which leads to coordinatively unsaturated aluminum at the surface. The acidic centers of ACF and ABF are stronger than in any other aluminum containing Lewis acid.
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Struktur und Reaktivität ausgewählter chiraler N-Acylaminohydroperoxide und -peroxide

Blumenthal, Haiko 09 January 2009 (has links)
Ausgangspunkte der vorliegenden Arbeit waren stereoselektive Synthesen von Reissert-analogen N-Acylaminohydroperoxiden über chirale N-Acylisochinoliniumsalze. Edukte waren Isochinolin(derivaten), Menthylchloroformiat und Wasserstoffperoxid. Es galt die Konfiguration der erhaltenen Produkte zu beweisen und deren Sauerstoffübertragungspotential zu erforschen. Ein zweites Ziel dieser Arbeit war es, von bekannten Diketopiperazinhydroperoxiden ebenfalls das Sauerstoffübertragungspotential zu überprüfen, weil sie die gleiche N-Acylaminohydroperoxidstruktur aufweisen aber bisher wenig untersucht wurden. Es gelang durch NMR-Untersuchungen und Vergleich mit ähnlichen Reaktionen die Annahme eines stereoselektiven Verlaufes zu widerlegen. Weiterhin wurde gezeigt, dass anstelle von Hydroperoxiden Peroxide vorliegen. Es konnte eine in situ Methode entwickelt werden, um mit dem vorgegebenen Substanzen unter Zusatz eines Metallkatalysators wie Vanadium(V)triisopropylat und Titan(IV)tetraisopropylat eine Sauerstoffübertragung auf Methylphenylsulfid zu erzielen. In Abhängigkeit der eingesetzen Isochinolinderivate gelang eine kinetische Racematspaltung, so dass eine stereoselektive Sulfoxidation möglich wurde. Das günstigste Ergebnis betrug 51 % Sulfoxid bei 73 % Enantiomerenüberschuss. Mit einem bekannten Diketopiperazinhydroperoxid konnte Methylphenylsulfid direkt in 62 % Sulfoxid mit 32 % Enantiomerenüberschuss überführt werden. Dies sind die ersten erfolgreichen stereoselektiven Sulfoxidationen mit N-Acylaminohydroperoxiden. / Starting points of the present work were stereoselective syntheses of Reissert analogous N-acylaminohydroperoxides derived from chiral N-acylisochinoliniumsalts. Starting materials were isochinoline (and derivates), menthylchloroformiate and hydrogen peroxide. It was a matter of proving the configuration of the preserved products and of investigating the oxygen transfer potential. The second purpose of this work was to check the oxygen transfer potential of known diketopiperazinehydroperoxides likewise because they show the same N-acylaminohydroperoxide structure, however, up to now they were only examined scarcely. One succeeded by NMR investigations and comparison with similar reactions in disproving the acceptance of a stereoselective course. Furthermore it was shown that there are peroxides instead of hydroperoxides. We developed an in situ method to achieve with the given substances under addition of a metal catalyst like vanadium(V)triisopropylate and titanium(IV)tetraisopropylate an oxygen transfer to methylphenylsulfide. In dependence of the used isochinoline derivates a kinetic resolution was observed, so that a stereoselective sulfoxidation became possible. The most favorable result amounted to 51% sulfoxide with 73% enantiomeric excess. With a known diketopiperazinehydroperoxide methylphenylsulfide could be directly transfered into 62% sulfoxide with 32% enantiomeric excess. These are the first successful stereoselective sulfoxidations with chiral N-acylaminohydroperoxides.
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Transition of intrinsically unfolded α-synuclein into the fibrillar state characterized by NMR spectroscopy / Transition of intrinsically unfolded α-synuclein into the fibrillar state characterized by NMR spectroscopy

Cho, Min-Kyu 29 October 2008 (has links)
No description available.
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X-ray crystallographic studies on two cysteine-rich anticarcinogenic microproteins / Röntgenkristallographische Untersuchungen an zwei cysteinreichen antikarzinogenen Mikroproteinen

Debreczeni, Judit Eva 29 April 2004 (has links)
No description available.
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Final Elucidation of the Absolute Configuration of Hormaomycin - Total Synthesis of Hormaomycin and Analogs / Endgültige Strukturauklärung des Hormaomycins und Totalsynthese von Hormaomycin sowie Analoga

Zlatopolski, Boris 05 November 2003 (has links)
No description available.
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Strukturelle und funktionelle Charakterisierung von dem mitochondrialen Membranprotein Menschlicher Spannungsabhängiger Anionen Kanal (HVDAC) und dem Membranprotein bindenden Conotoxin Conkunitzin-S1 mit Flüssigphasen NMR / Structural and functional characterisation of the mitochondrial membrane protein human voltage-dependent anion channel (HVDAC) and the membrane protein-targeting Conotoxin Conkunitzin-S1 by solution NMR

Bayrhuber, Monika 26 June 2007 (has links)
No description available.
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Zur Biosynthese des Borrelidins sowie Isolierung und Strukturaufklärung von Sekundärmetaboliten aus marinen und terrestrischen Mikroorganismen / Biosynthetic studies on Borrelidin and isolation and structure elucidation of secundary metabolites from marine and terrestrial microorganisms

Plitzko, Inken 03 July 2007 (has links)
No description available.
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Synthesis, Structure and Reactivity of Manganese Complexes Supported by Carbon or Nitrogen Donor Ligands / Synthese, Struktur und Reaktivität von Mangan-Komplexen mit Carben oder Nitrogen Donor Liganden

Chai, Jianfang 03 November 2004 (has links)
No description available.
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Catalytic Insertion Reactions into the Cyclopropane Ring Syntheses of Various Belactosin C Congeners and Analogues / Reaktionen der Katalytischen Insertion in den Cyclopropanring Synthesen von Verschiedenen Belactosin C - Analoga

Korotkov, Vadim 02 July 2008 (has links)
No description available.
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Synthesis of Diverse Polyfunctional Amides as Precursors to Potentially Interesting Peptidomimetics / Synthese von verschiedenen mehrfunktionalen Amiden als Vorläufer zu potentiell interessanten Peptidomimetiken

Osipova, Anna 06 November 2006 (has links)
No description available.

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