Orientador: Maria Clara Filippini Ierardi / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-05T03:51:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Larosa_MariaAparecida_M.pdf: 7133035 bytes, checksum: 21dc117acd3886e58c2819ef437c2d52 (MD5) Previous issue date: 2005 / Resumo: No presente trabalho, os aços inoxidáveis austenítico AISI 304 e martensítico AISI 420, empregados na fabricação de instrumentais cirúrgicos, foram submetidos a tratamentos superficiais a laser sem e com fusão, com o intuito de analisar as modificações microestruturais resultantes destes tratamentos e, conseqüentemente, seus efeitos na resistência à corrosão destes aços. A caracterização microestrutural foi feita por' microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, microdureza Vickers, difração de raios-X e espectroscopia de energia dispersiva. Para analisar o comportamento à corrosão dos aços, antes e após os tratamentos, foram realizados ensaios eletroquímicos usando como eletrólitos água e detergentes enzimáticos, sendo estes utilizados na limpeza de instrumentais cirúrgicos. Após os tratamentos a laser, o aço austenítico refundido apresentou uma microestrutura refinada constituída por dendritas de austenita, porém sem um aumento significativo de dureza, mas com melhoria frente à corrosão. A estrutura do aço martensítico tratado a laser é formada por martensita, austenita residual e carbonetos dos tipos Cr7C3e Cr23C6. A dureza do aço AISI 420 aumentou significativamente mas houve uma perda na resistência à corrosão devido à precipitação de carbonetos / Abstract: In this work, the austenitic AISI 304 and martensitic AISI 420 stainless steels, used in surgical instruments fabrication were submitted to laser surface treatments with and without melting. The purpose is analyse the microstructural changes resulting from laser treatments and, consequently, their effects on the corrosion resistance. The microstructural characterization was performed by optical microscopy, scanning electronic microscopy, Vickers microhardness, X-ray diffraction and energy dispersive spectroscopy. In order to analyze the corrosion behavior electrochemical tests were carried out before and afier treatments. The electrolytes consisted of water and enzymatic detergents that are used in the c1eaning procedures of the surgical instruments. After laser treatments, the remelted austenitic steel presented a refined microstructure composed of austenite dendrites. No significant hardness increase was observed. Further, corrosion resistance was improved. The structure of the treated martensitic steel consisted of martensite, residual austenite and carbides type Cr7C3 and Cr23C6. The AISI 420 steel hardness increased significantly but the corrosion resistance was decreased by carbides precipitation / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

Orientadores: Paulo Roberto Mei, Marcelo Martins / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-10T20:59:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ritoni_Marcio_M.pdf: 22898482 bytes, checksum: cebeda09f860c091710fa40d369a641d (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: O aço inoxidável superaustenítico ASTM A 744 Gr. CN3MN é aplicado na fabricação de equipamentos que trabalham em ambientes sob corrosão severa com solicitação mecânica. Neste trabalho investigou-se a influência dos tratamentos térmicos na microestrutura e propriedades desse tipo de material. Foram realizados tratamentos térmicos de solubilização na faixa de temperaturas entre 1100 e 1250 °C, alívio de tensões entre 500 e 800 °C e tratamentos de envelhecimento a 900 °C, variando-se o tempo em 1,5, 12, 24 e 48 horas. Realizaram-se também ensaios mecânicos (dureza e impacto). As análises microestruturais foram feitas por meio de microscopia ótica, eletrônica de varredura, eletrônica de transmissão e difração de raios-X. Concluiu-se que, para maximizar a resistência ao impacto, a solubilização deve ser feita a 1200 °C, que produz a menor fração volumétrica de precipitados. À medida que a temperatura de alívio de tensões aumenta de 500 para 800 °C, a energia absorvida no impacto reduz-se. Além do aumento na fração volumétrica de precipitados, nas temperaturas acima de 550 °C, observa-se precipitados nos contornos de grãos. Quanto maior a exposição do material à temperatura de 900 °C, menor é a energia absorvida no impacto. Com 1,5 horas a 900 °C o material apresentou redução na resistência ao impacto de 127,7 para 25,0 Joules. A dureza do material apresentou resultado inversamente proporcional à energia absorvida no impacto para todas as temperaturas de tratamento térmico. A amostra bruta de fundição apresentou fase sigma (s) na matriz austenítica. As amostras solubilizadas a 1200 e 1240 °C apresentaram fase sigma (s) e carboneto M6C. O tratamento térmico a 900 °C por 48 horas causou a precipitação de algumas fases na matriz austenítica sendo as mais prováveis: sigma (s), chi (c) e carboneto M23C6 / Abstract: ASTM A 744 Grade CN3MN super-austenitic stainless steel is employed in the manufacture of equipment working in severely corrosive environments under mechanical loads. In this work, an investigation was made of the influence of heat treatments on the microstructure and properties of this type of material. Solution heat treatments were carried out at temperatures ranging from 1100 to 1250 ºC, stress relief between 500 and 800 ºC and aging treatments at 900 ºC, for periods of time varying from 1,5, 12, 24 and 48 hours. Mechanical tests (hardness and impact) were also conducted. The microstructural analyses were carried out by X-ray diffraction, optical microscopy, and by scanning and transmission electron microscopy. It was concluded that, to maximize the material¿s impact strength, the solution heat treatment should be done at 1200 ºC, at which temperature the volumetric fraction of precipitates is lower than at other solution heat treatment temperatures. As the stress relief temperature rose from 500 to 800 ºC, the energy absorbed during impact diminishes. In addition to the increase in the volumetric fraction of precipitates at temperatures above 550 ºC, precipitates were visible at the grain boundaries. The longer the material was exposed to a temperature of 900 ºC the lower the energy absorbed during impact. After 1,5 hours at 900 ºC the material¿s impact strength dropped from 127,7 to 25,0 Joules. The steel¿s hardness was also inversely proportional to the energy absorbed during impact at all the heat treatment temperatures. The as-cast sample presented sigma (s) phase in the austenitic matrix. The samples solution heat treated at 1200 and 1240 ºC presented sigma (s) and M6C carbide phases. The heat treatment at 900 ºC for 48 hours caused precipitation of some phases in the austenitic matrix, the most probable of which were sigma (s), chi (c) and M23C6 carbide / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

Orientador: Vicente Afonso Ventrella / Resumo: Incluído na família dos Ferríticos, o aço Inox AISI 430 é um material importante sob os aspectos econômico e tecnológico, onde, atualmente passaram a ser utilizados cada vez mais nas indústrias de diversas áreas, como: automobilística, química e de aparelhos domésticos, perante a grande possibilidade de aplicação deste material. Em geral, esse material apresenta uma baixa sᴏldabilidade, particularmente se cᴏmparados cᴏm os austeniticos, pᴏis a sᴜa sᴏlda é caracterizada pᴏr dutilidade e tenacidade baixas além de sensibilidade à cᴏrrosão intergranᴜlar. A soldagem a laser desse material faz com que ocorra um crescimento do grão, tendo, entretanto, grãos colunares, com uma estrutura de granᴜlação grᴏsseira, apresentando uma rede martensita jᴜnto aᴏs contorno de grão, apresentando uma ZAT (zona afetada termicamente) perdendo sua resistência nas propriedades mecânicas. Este trabalho tem por objetivo avaliar as características do cordão de solda, realizando a análise da influência do processo de soldagem utilizando o laser pulsado Nd:YAG aplicado em soldas de chapas de aço inoxidável ferrítico AISI 430, com 1,0 mm de espessura, observando as características mecânicas e microestruturais da junta soldada. Por meio da variação da taxa de sobreposição do cordão de solda se fez uma soldagem em junta de topo, com seis condições de amostras, sendo estas de valor fixo de energia de soldagem em 10 Joules, com largura temporal em 5 ms, velocidade de soldagem em 1 mm/s, tendo alteração apenas ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Included in the Ferritic family, AISI 430 stainless steel is an important material in terms of economics and technology, where, today, they are increasingly used in industries such as: automobile, chemical and household appliances, possibility of applying this material. In general, such material has a low solvency, particularly if cured as austenitic, because the latter is characterized by low ductility and toughness in addition to sensitivity to intergranular corrosion. The laser welding of this material causes a growth of the grain to occur, however, having columnar grains with a gross granulation structure, presenting a martensite network along the grain boundary, presenting a ZAT (thermally affected zone), losing its resistance mechanical properties. This work aims to evaluate the characteristics of the weld bead, performing the analysis of the influence of the welding process using the pulsed Nd: YAG laser applied in welds of AISI 430 ferritic stainless steel sheets, 1.0 mm thick, observing the mechanical and microstructural characteristics of the welded joint. By means of the variation of the overlapping rate of the weld bead was made a top joint welding with six sample conditions, these being of fixed value of welding energy in 10 Joules, with time width in 5 ms, welding speed in 1 mm / s, with only frequency changes ranging from 1.8 to 10 Hz, thus giving rise to different overlapping rates, in which argon gas protection was obtained, with a flow rate of 15 l / min. Th... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Os ensaios tradicionais de fadiga realizados à temperatura constante nem sempre são capazes de reproduzir os mecanismos atuantes na solicitação anisotérmica. Por isto, novas técnicas mais avançadas de ensaios à temperatura variável foram desenvolvidas recentemente como a Fadiga Térmica (FT) e a Fadiga Termomecânica (FTM). A parte experimental deste trabalho incluiu a implementação e a descrição da metodologia de um sistema de ensaio para a FTM. Além disto, também foi determinada a propriedade mecânica de fadiga de baixo ciclo para o aço inoxidável AISI 420, utilizado na fabricação de palhetas de turbinas a gás para a geração de energia em usinas de açúcar e álcool. Os ensaios de fadiga isotérmica foram realizados a 490&#176C, ou seja, na máxima temperatura do ciclo anisotérmico. Já os ensaios anisotérmicos foram realizados na faixa de temperatura entre 260-490&#176C e nas condições em fase e fora de fase. A curva tensão deformação cíclica foi obtida pelo método convencional para os ensaios isotérmicos, sendo que o material sofreu endurecimento cíclico. Os ensaios em fase apresentaram vida ligeiramente menor do que os ensaios fora de fase. Não foram observados mecanismos ativados pela temperatura como fluência e oxidação, na faixa de temperatura dos ensaios anisotérmicos, assim, o mecanismo determinante para o processo de falha dos corpos de prova foi a fadiga pura. O comportamento dos resultados de FTM fora de fase foi melhor estimado pelo modelo de acúmulo de dano do que os resultados para a condição em fase. A análise microestrutural e fratográfica após os ensaios de fadiga revelou que os carbonetos de cromo continuaram dispersos na matriz. As trincas nuc1earama partir da superfície externa dos corpos de prova tubulares e se propagaram transgranularmente para o interior do metal. / The traditional fatigue test performed at elevated and constant temperature not always is able to reproduce the mechanisms acting during thermal loading. Therefore, new advanced testing techniques at variable temperatures were recently developed, and they are called Thermal Fatigue (TF) and Thermomechanical Fatigue (TMF). The experimental part of this work includes the TMF methodology implementation and description, as well as the Isothermal Fatigue (IF) and TMF results from an AISI 420 stainless steel, regularly used to produce gas turbine blades for power generation in sugar and alcohol industry. The isothermal fatigue tests were carried out at 490&#176C, the maximum temperature reached during the thermal cycle, and the TMF tests were performed in the temperature range of 260-490&#176C, in the inphase and out-of-phase loading conditions. The cyclic stress-strain curve was obtained by the conventional method, and the results showed that this material strain hardens. The TMF in phase tests exhibited a fatigue life shorter than the out-of-phase tests. It was not observed, in this range of temperature, any temperature activated micromechanism of failure, such as creep or oxidation mechanisms. Therefore, it was concluded that the only mechanisms acting during the TMF tests was fatigue. The damage accumulation model better fit the TMF results behavior, for the out-ofphase loading condition than the in-phase results. The microstructural and fractographic analyses showed that the chromium carbides continued generally distributed on the matrix after both types of fatigue testing. It was also noted that the fatigue cracks always were nucleated at the specimen external surface, and propagated transgranularly into the materials substrate.

O presente estudo objetivou caracterizar as juntas soldadas de uma chapa de aço inoxidável duplex UNS S32205 soldada utilizando diferentes energias (0,5 kJ/mm, 1,0 kJ/mm e 3,5 kJ/mm) e avaliar a susceptibilidade dessas juntas à corrosão sob tensão (CST) em ambiente contendo cloreto. O ensaio por gotejamento \"drop evaporation test\" (DET) de água do mar sintética foi utilizado para avaliar a susceptibilidade à CST das juntas soldadas e investigar os efeitos da temperatura (70 ºC, 90 ºC e 110 ºC) e da tensão de tração (70%, 90% e 100 % do limite de escoamento do metal base) na resistência à CST. Os resultados da caracterização mecânica, suscetibilidade à corrosão intergranular e caracterização microestrutural das juntas soldadas não evidenciaram a presença de fases deletérias, como as fases ? e ?. A proporção da fase ferrita na zona fundida e na zona afetada pelo calor (ZAC) foi inversamente proporcional à energia de soldagem. Por exemplo, a ferrita na ZAC variou de 68% para 0,5 kJ/mm a 54% para 3,5 kJ/mm. Os resultados dos ensaios de CST mostraram houve trincamento e fratura para todos os corpos de prova ensaiados a 110 ºC (mesmo com 70% do limite de escoamento), enquanto que nenhuma trinca foi observada nos corpos de prova ensaiados a 70 ºC e 90 ºC. Os ensaios de CST realizados a 90 ºC apresentaram corrosão localizada e preferencial da fase de ferrita longe do cordão de solda, enquanto os ensaios realizados a 70 ºC não apresentaram sinais significativos de corrosão. Todos os corpos de prova ensaiados a 110 ºC apresentaram fratura abaixo do deposito de sal com aspecto de vulcão formado pela evaporação da solução gotejada. As trincas propagaram pela interface ?/? ou clivagem transgranular nas fases ferrita e austenita. Para menores tensões ensaiadas, a proporção de clivagem transgranular da fase de ferrita foi mais significativa que a fase de austenita. O ensaio de DET não foi eficiente para investigar o efeito das alterações microestruturais na ZAC na susceptibilidade à CST. A análise de distribuição de temperatura na superfície dos corpos de prova indicou que o gotejamento da água do mar sintética teve um efeito de resfriamento e a temperatura na região de gotejamento foi pelo menos 10 ºC mais baixa quando comparada a outras regiões do corpo de prova. Além disso, o pH na região gotejante foi mais básico (pH = 11) do que a solução de água do mar sintética (pH = 8,2). / The present investigation characterized the welded joints of a UNS S32205 duplex stainless steel plate using different welding energies (0.5 kJ/mm, 1.0 kJ/mm and 3.5 kJ/mm) in order to evaluate the susceptibility of these joints to stress corrosion cracking (SCC) in Cl- environments. Drop evaporation test (DET) of synthetic seawater was used to assess the SCC behavior of the welded joints and to investigate the effects of the temperature (70 ºC, 90 ºC and 110 ºC) and the tensile strength (70%, 90% and 100% of the base metal\'s yield strength) on their SCC resistance. The results of the mechanical, intergranular corrosion susceptibility and microstructural characterization of the welded joints did not show the presence of deleterious phases, such as ? and ? phases. Additionally, the proportion of ferrite phase in the molten zone and in the heat-affected zone was inversely proportional to the welding energy. For instance, the ferrite in the HAZ varied from 68% for 0.5 kJ/mm to 54% for 3.5 kJ/mm. The results of SCC testing showed the cracking and fracture for all specimens tested at 110 ºC (even at 70% of the yield strength), while no cracking was observed at 70 ºC and 90 ºC. DET performed at 90 ºC showed that there was a localized and preferential corrosion of the ferrite phase far away from the weld bead, while DET performed at 70 ºC did not show any significant sign of corrosion. All samples tested at 110 ºC presented a noteworthy salt deposition in the shape of a volcano and their cracks were formed underneath the salt layer by the pit corrosion of the ferrite phase. The cracks propagated by either ? / ? interfacial or transgranular cleavage at ferrite and austenite phases. For lower stresses, the proportion of transgranular cleavage of the ferrite phase was more significant than the austenite phase. DET was not an efficient test to investigate the effect of the microstructural changes in the HAZ on the SCC susceptibly of the welded joints as the crack took place below the salt deposit and away from the weld bead. The temperature distribution analysis on the surface of the DET samples indicated that the seawater drip has a significant cooling effect and the temperature of this region was at least 10 ºC lower when compared to other regions of the samples. Additionally, the pH on the drip region was more basic (pH = 11) than the synthetic seawater solution (pH = 8.2). Keywords: Duplex stainless steels; stress corrosion cracking; synthetic seawater; welding.

Este trabalho tem por objetivo estudar a eficiência dos oxiânions molibdato (MoO4 2-) e tungstato (WO4 2-) na inibição da corrosão localizada em aços inoxidáveis austeníticos (347 e 304L) em sistemas de água com alto grau de pureza na presença de íons cloreto (Cl-). Para avaliar a ação dos oxiânions estudados foram empregadas técnicas eletroquímicas de monitoramento do potencial de circuito aberto (Eoc), espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS), polarização cíclica (PC) e cronoamperometria (CA). Para caracterização superficial foram utilizadas microscopia óptica (MO) e microscopia eletrônica de varredura (SEM). Os ensaios foram realizados em meios contendo somente água pura desoxigenada e água pura desoxigenada contendo íons cloreto (50, 100, 200, 300 e 500 ppm) variando a concentração (0, 10-4, 10-3 e 10-2 M) dos inibidores molibdato e tungstato de sódio. Todos os experimentos foram realizados à temperatura ambiente e em condições hidrodinâmicas controladas, empregando o sistema de eletrodo de disco rotativo (RDE) com velocidade constante de1200 rpm. Os resultados mostraram que os aços inoxidáveis 347 e 304L permanecem passivos em água pura, uma vez que o meio não é agressivo. Entretanto, a adição de íons cloreto tornou-os susceptíveis à corrosão por pites, pois os cloretos atuam como desapassivadores, fragilizando o filme passivo que fornece proteção aos aços inoxidáveis. O aumento da concentração dos íons cloreto no eletrólito aumentou a sua agressividade para os dois aços estudados, sendo observado o precoce aparecimento da corrosão. No entanto, a adição dos inibidores molibdato e tungstato de sódio melhorou a qualidade da camada passiva, aumentando os valores de potencial de pite (Ep) e de módulo de impedância, mantendo a passividade dos aços num amplo intervalo de potenciais. Ensaios cronoamperométricos mostraram que na presença dos oxiânions os valores medidos de densidade de corrente de resposta para os aços inoxidáveis 347 e 304L foram acentuadamente menores em relação aos valores obtidos na ausência dos mesmos, confirmando que os inibidores utilizados atuam na melhora da camada passiva, diminuindo a sensibilidade aos cloretos e conseqüentemente aumentando a resistência contra a corrosão por pites dos aços. O estudo mostrou que os melhores resultados para ambos os aços foram obtidos na presença de 10-2 M de inibidor, tanto para o tungstato quanto para o molibdato, sendo este com eficiência levemente melhor. Além disso, o aço 304L sem partículas incrustadas de alumina mostrou-se menos susceptível aos ataques dos cloretos do que o aço 347. Nas amostras que tiveram a superfície tratada com lixas de abrasivo de alumina, essas partículas foram incrustadas nos aços e isso levou ao desaparecimento de um potencial de pite bem definido. Na presença de alta concentração de cloretos, essas partículas foram arrancadas pelo ataque às regiões deformadas mecanicamente, localizadas ao redor das partículas incrustadas e as propriedades do aço em si puderam ser verificadas. / The aim of this work is to study the efficiency of molibdate (MoO4 2-) and tungstate (WO4 2-) oxianions in the inhibition of the localized corrosion in austenitic stainless steels (347 and 304L) in high purity water systems in the presence of chloride ions (Cl-). In order to evaluate the action of the oxianions electrochemical techniques as open circuit potential (OCP), electrochemical impedance spectroscopy (EIS), cyclic polarization (CP) and chronoamperometry (CA) were accomplished. For surface characterization optical microscopy (OM) and scanning electron microscopy (SEM) were used. The experiments were carried out in deoxygenated pure water and deoxygenated pure water containing chloride ions (50, 100, 200, 300 and 500 ppm) adding different concentrations (0, 10-4, 10-3 and 10-2 M) of molibdate and tungstate ions. All the experiments were performed at room temperature under controlled hydrodynamic conditions using a rotating disk electrode (RDE) at constant rotation speed of 1200 rpm. The results showed that 347 and 304L stainless steels remain passive in pure water, since the environment is not aggressive. However, in the presence of chloride ions they become susceptive to pitting corrosion, with chloride ions acting depassivity agents weakening the passive film that supplies protection to the stainless steels. The increase of chloride ions concentration in the electrolyte enhanced the aggressiveness for both steels evidenced by a precocious accurance of pitting corrosion. On the other hand, the addition of sodium molibdate and tungstate inhibitors improved the quality of the passive layer, increasing the pitting potentials (Ep) and the impedance modulus, improving the the passivity of steels a large of potential range. Chronoamperometric measurements showed that in the presence of oxianions response current density for 347 and 304L stainless steels was strongly diminished in relation to the values obtained in the absence of the inhibitors, confirming that the inhibitors act in the improvement of the passive layer, decreasing its sensitivity to chlorides and consequently increasing the steels resistance against pitting corrosion. Results showed that the best results for both steels were obtained in the presence of 10- 2 M tungstate or molibdate, being this latter with efficiency lightly better. Moreover, the 304L stainless steel showed to be less susceptive to pitting corrosion compared to 347 stainless steel. For stainless steel specimens previously treated with Al2O3 emery papers, Al2O3 particles become embedded in the steel surface and led to the indefinition of the pitting potential values. In the presence of high chloride concentrations, the mechanically affected region of steel in the surrounding of Al2O3 particles was attacked and Al2O3 particles were removed reveling the stainless steel own resistance to chlorides.

Estudos anteriores de precipitação, em outros aços superferríticos, constataram a ocorrência de precipitação das fases sigma, qui, de Laves e até de austenita, que no posterior resfriamento pode se transformar em martensita. O objetivo principal do presente trabalho foi estudar a precipitação de fases de Laves no aço inoxidável superferrítico X 1 CrNiMoNb 28 4 2 (Werkstoff-Nr. 1.4575). Para isto foram utilizadas algumas técnicas complementares de análise microestrutural, tais como microscopia óptica, eletrônica de varredura (MEV) e eletrônica de transmissão (MET). A composição química das fases foi estudada por análise de raios X por dispersão de energia tanto no MEV como no MET. A estrutura cristalina das fases foi estudada por difração de elétrons em área selecionada no MET. A fase que se precipita em maior quantidade no aço 1.4575 é a fase sigma. No entanto, também foram identificadas de maneira inequívoca, nos contornos de grãos, após envelhecimento a 850 ºC, pequenas quantidades de fase de Laves do tipo MgZn2, com estrutura hexagonal compacta e composição química (Fe,Cr,Ni)2(Nb,Mo,Si). O crescimento da fase de Laves é inibido pelo envolvimento da fase sigma, que também precipita nos contornos de grãos, mas em maior quantidade. Não foram detectadas as presenças das fases qui e austenita na temperatura estudada. / Previous precipitation studies in other superferritic stainless steels observed the occurrence of precipitations of sigma, chi and Laves phases and even of austenite, which on subsequent cooling may transform into martensite. The main objective of the present work was to study the Laves phase precipitation in a X 1 CrNiMoNb 28 4 2 (Werkstoff- Nr. 1.4575) superferritic stainless steel. Therefore, several complementary techniques have been employed such as optical microscopy, scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). The chemical composition of the phases has been studied using X-ray energy dispersive analysis both in SEM and TEM. Crystal structure of the phases has been analyzed using selected area electron diffraction in the TEM. The phase that precipitates in larger quantity in the 1.4575 steel is the sigma phase. However, it has been identified, in an unequivocal manner, on grain boundaries, after aging at 850 ºC, small quantities of Laves phase of the MgZn2 type, with a compact hexagonal structure and a chemical composition of (Fe,Cr,Ni)2(Nb,Mo,Si). Growth of the Laves phases is inhibited through the involvement of the sigma phase, which precipitates in higher quantities on grain boundaries. No chi and austenite phases have been detected in the studied temperature.

Os aços inoxidáveis duplex se caracterizam por terem boas propriedades mecânicas e de resistência a corrosão, no entanto as suas propriedades de resistência ao desgaste são baixas. Para melhorar as propriedades superficiais desses materiais são utilizados tratamentos termoquímicos como a nitretação a plasma. Este tratamento é feito em temperaturas baixas para evitar a formação de nitretos de cromo, os quais quando são formados empobrecem o teor de cromo da matriz metálica, evitando que se forme a camada passiva, que confere resistência a corrosão a este tipo de material. Também, a nitretação a plasma permite que a dureza superficial atinja até dez vezes o valor da dureza inicial do material, o que melhora notavelmente as propriedades de resistência ao desgaste destes aços. Este estudo tem por objetivo avaliar camadas nitretadas formadas por nitretação a plasma em um aço inoxidável duplex AISI 2205. Para isto foram feitas várias experiências onde se estudou o efeito das variáveis do processo na formação da camada nitretada. Foram feitos tratamentos na temperatura de 400ºC sob pressões de 1,8 e 3,6 Torr por 720 min. Outra série de experimentos foi feita entre 350 e 500º por 240 min, para avaliar o efeito da temperatura nesse tratamento. Além disso, foi estudado o efeito de diferentes porcentagens de ferrita (40 e 64%) incialmente presente na microestrutura do material. Para isto foi feito um tratamento térmico de solubilização com têmpera em água a partir de 1200°C por uma hora, no material como recebido. A caracterização das camadas formadas foi feita por microscopia eletrônica de varredura, microscopia de força atômica, difração de raios x com radiação Cu K e difração de raios x de ângulo rasante a 5º. 7 Obtiveram-se camadas nitretadas com espessuras entre 3 µm e 18 µm. As espessuras das camadas sugerem que as variáveis: temperatura, tempo e pressão se relacionam com a espessura de forma direta, à medida que aumentam cada uma dessas variáveis, há um aumento da espessura da camada. As imagens obtidas por AFM sugerem que a nitretação a plasma induz mudanças na topografia da superfície, mudando com isto os valores de rugosidade. Também, foi observado que a espessura da camada nitretada é maior na amostra com menor percentagem de ferrita (40%). Nos difratogramas foi possível identificar a formação de austenita expandida e nitretos de cromo CrN. / The duplex stainless steels are characterized by their good mechanical properties and corrosion resistance, but their wear resistance is low. To improve the surface properties of these materials plasma nitriding thermochemical treatments are used. This treatment is done at low temperatures to avoid chromium nitrides precipitation. CrN precipitation promotes the depletion of chromium of the metallic matrix preventing the formation of the chromium oxide layer that passivates these kind of materials. In addition, the plasma nitriding treatment allows reaching hardness values up to ten times greater the characteristic values of the untreated material, greatly improving the wear resistance of these steels. The aim of this work is to study nitrided layers formed by plasma nitriding in an AISI 2205 duplex stainless steel. For this, there were made several experiments where it was studied the effect of process variables on the nitrided layer formation. Treatments were performed at temperature of 400 °C under 1.8 and 3.6 Torr pressures during 720 min. Another series of experiments was tested between 350 °C and 500 °C during 240 min, to study the temperature effect. In addition, the effect of different ferrite percentages (40 and 64%) in the microstructure was studied. The ferrite percentage variation was obtained by a heat treatment of quenching in water at 1200 °C for one hour in the material as received. Samples characterization was done by scanning electron microscopy, atomic force microscopy and x-ray diffraction Cu K, glancing angle x-ray diffraction with an incident angle of 5º. There were obtained nitrided layer with a thickness between 3m and 18m. Layer thicknesses suggest that the variables: temperature, pressure and time are related to the thickness directly. AFM images obtained suggest that the plasma nitriding induces changes in surface topography, changing the values of roughness of the surface. In addition, it was observed that the layer thickness is bigger in the sample with less ferrite percentage (40%). X-ray patterns show the presence of expanded austenite and CrN.

Neste trabalho pretende-se estabelecer relações entre a micro e a nanoestrutura e a resistência à erosão-cavitação em aços inoxidáveis com alto teor de nitrogênio. Estas relações serão determinadas através do estudo dos mecanismos de deformação plástica e degradação observado nas superfícies e na micro e nanoestrutura durante ensaios de cavitação vibracional. As amostras do aço inoxidável duplex UNS S31803, com aproximadamente 0,9% N em peso, foram obtidas por nitretação gasosa em alta temperatura, divididas em amostras com nitrogênio em solução sólida e solubilizadas e amostras com nitrogênio em solução sólida e encruadas. As amostras de ensaio foram submetidas à cavitação vibratória em água destilada. Os mecanismos de dano que operam nas diferentes etapas do desgaste foram analisados utilizando microscópio eletrônico de varredura (MEV) para diferentes tempos de ensaio, analisando sempre o mesmo local através da perda de massa. A partir dos resultados obtidos nesse trabalho, observa-se que as amostras com nitrogênio em solução sólida e solubilizadas (318HTGN+Sol), e as laminadas (318HTGN+Enc), apresentaram taxa de desgaste 16 e 172 vezes menores, respectivamente, comparadas com o aço AISI 304L solubilizado. Por outro lado, a amostra do aço nitretado, com nitrogênio em solução sólida e solubilizado (318HTGN+Sol), e as laminadas (318HTGN+Enc), apresentaram taxa de desgaste 2 e 17 vezes menores, respectivamente, comparadas com o aço AISI 304L encruado. Foi possível constatar um aumento considerável do tempo de incubação, o que permitiu, de forma detalhada, acompanhar os mecanismos de deformação e evidenciar nos primeiros estágios da cavitação a formação de bandas de escorregamento. Foi possível, também, observar como os contornos de grão ou de macla, locais preferenciais de nucleação do dano, atuam quando comparados com danos no interior dos grãos. / This work aims to establish relationships between micro and nanostructure and cavitation-erosion resistance in high nitrogen stainless steels. These relations will be determined through the study of plastic deformation mechanisms and surface damage, as well as micro and nanostructure during vibratory cavitation testing. An UNS S 31803 samples with 0.9 N (%wt) were obtained by high temperature gas nitriding. Two sample groups were obtained: solubilized in solid solution and solubilized and work hardened. Vibratory cavitation tests were performed in distilled water. The damage mechanisms operating in different stages of wear were analyzed for different times in the same location using scanning electron microscopy (SEM). Mass losses were periodically measured during the cavitation-erosion tests. From the results, it was observed that the (318HTGN+Sol) samples, with nitrogen in solid solution showed wear rates 16.1 times smaller compared to those of the solubilized UNS S30403 steel. The work-hardened (318HTGN+Enc) samples showed wear rates 172.4 times smaller than UNS S30403specimens. The comparison of the 318HTGN+Sol samples with the work-hardened 304L+Enc specimens showed wear rates 2 times smaller, while the 318HTGN+Enc samples showed a wear rate 17 times smaller. Finally, a considerable increase of incubation time was readily observed, which allowed the detailed observation of the deformation mechanisms and the identification of the slip bands formation during the early stages of cavitation erosion. Additionally it was possible to observe the way the grain boundaries and twin boundaries are damaged, acting as preferential sites where the damage initially occurs.

O presente trabalho tem como objetivo caracterizar o aco inoxidavel ferritico UNS S44400 quanto a sua resistencia a corrosao em comparacao a dois acos inoxidaveis austeniticos UNS S30403 e S31603, utilizando ensaios de perda de massa e eletroquimicos, tanto em meio acido quanto em meio contendo cloreto. A utilizacao dos inoxidaveis ferriticos vem crescendo em detrimento da utilizacao dos austeniticos tanto no Brasil, quanto no mundo, principalmente devido ao cenario instavel do preco do Ni. Sendo assim, cada vez mais se torna necessaria a obtencao de argumentos tecnicos e cientificos que permitam comparar diferencas entre as duas familias, mostrando suas vantagens e desvantagens. Os metodos utilizados para a avaliacao da resistencia a corrosao generalizada foram perda de massa (apos imersao) e polarizacao potenciodinamica em 0,5M H2SO4. A resistencia a corrosao por pite foi estudada atraves de polarizacao potenciodinamica ciclica em 3,5%NaCl. No caso especifico dos meios contendo cloreto, alem de se estudar os materiais com acabamento de lixa #600, obtido em laboratorio, optou-se por um estudo mais detalhado em funcao do acabamento superficial obtido em usina. Os acabamentos examinados foram: (i) material recozido, decapado em Usina e lixado em laboratório (até lixa #600) - (LL); (ii) material recozido e decapado em Usina - (RD); e (iii) material recozido, decapado em Usina, tratado termicamente em laboratório e lixado (até lixa #600) - (SL). Em meio acido, os acos austeniticos nao apresentaram corrosao, enquanto o ferritico apresentou uma taxa de corrosao constante de 0,0146 mg.cm-2.min-1 (8,4x10-4 A.cm-2) para imersoes ate 24h. Pela aplicacao do metodo de extrapolacao do trecho linear de Tafel foi obtido valor similar de densidade de corrente, de 4,57x10-4 A.cm-2, ou seja possuem a mesma ordem de grandeza. Diferentemente dos resultados obtidos em meio acido, nos ensaios de resistencia a corrosao em meio contendo cloreto, o aco UNS S44400 apresentou potencial de pite superior (em 3,5%NaCl) ao UNS S30403 e valores muito proximos ao do aco UNS S31603, para todas as condicoes de acabamento superficial examinadas. Alem disso, foi observado um relevante efeito das condicoes de tratamento termico de solubilizacao dos materiais: o tratamento de solubilizacao realizado em laboratorio aumentou o potencial de pite. Os resultados de potencial de pite medio - Ep - obtidos antes do tratamento termico foram: 77mVAg/AgCl para o UNS S44400, 43mVAg/AgCl para o UNS S30403 e 345mVAg/AgCl para o UNS S31603, sendo que apos solubilizacao o Ep medio foi de: 336mVAg/AgCl; 294mVAg/AgCl e 374mVAg/AgCl, respectivamente. Por sua vez, ha diferenca de desempenho quando aplicados os diferentes acabamentos superficiais. Com relacao ao acabamento proveniente de Usina, ou seja, recozido e decapado (RD), foi o que resultou em melhor desempenho. Apesar da media resultante alta para o acabamento RD, a dispersao dos resultados tambem foi alta. Comparando-se os acos UNS S44400 e UNS S31603, recozidos e decapados o 444 teve um potencial de pite de (500 + 173)mVAg/AgCl, e o aco 316 apresentou (568 + 167)mVAg/AgCl. Nota-se, portanto, que quando a aplicacao exige resistencia a corrosao em meio contendo ion cloreto, o aco 444 pode substituir o 316L. / The main reason of this work is the characterization of the ferritic stainless steel UNS44400 regarding its corrosion resistance when compared to two austenitic steels, UNS 30403 and UNS31603, using loss of weight and electrochemical tests, in acid and chloride environments. The application of ferritic stainless steel is increasing, both in the Brazilian an international market, especially because of the nickel cost instability. So, more information is necessary regarding each kind of material, allowing the comparison of these two families showing their advantages and disadvantages in different applications. For that reason, the main purpose of this work is the characterization of the corrosion resistance of a ferritic stainless steel, UNS S44400, comparing it with two austenitic stainless steels, UNS S30403 and S31603. Weight loss and electrochemical tests were conducted in acid or chloride environments. The general corrosion resistance was analyzed through weight loss measurements and electrochemical polarization in 0,5M H2SO4. The pitting corrosion resistance was studied through polarization in 3,5%NaCl. For the tests in chloride environment, it was done a study comparing laboratory and mill finishing proceducts: annealed and pickled and wet sand in laboratory - (LL); annealed and pickled - (RD); annealed and pickled, heat treated in laboratory and wet sand in laboratory - (SL). In acid environment, the austenitic stainless steel did not show weight loss, while the ferritic had a constant corrosion rate of 0,0146 mg.cm-2.min-1 (8,4x10-4. A.cm-2) until 24 hours of immersion. This result was confirmed by the extrapolation of linear portion of the polarization curves (Tafel method), whose current density was 4,57x10-4 A.cm-2. In chloride environment, the UNS S44400 steel showed higher pitting potential in 3,5%NaCl compared to UNS S30403 and similar results for all finishes when compared with UNS S31603. Besides, it was observed that the heat treatment that was done in laboratory raised pitting potential. The pitting potential results were: before heat treatment, 77mVAg/AgCl for UNS S44400, 43mVECS, for UNS S30403 and 345mVAg/AgCl for UNS S31603; and after heat treatment they were: 336mVAg/AgCl; 294mVAg/AgC; and 374mVAg/AgCl, respectively. The annealed and pickled material that was tested directly from the Mill (RD) presented the highest pitting potential showing the importance of pickling process. Comparing the annealed and pickled UNS S44400 steel with UNS S31603, the mean pitting potential was (500 + 173)mVAg/AgCl and (568 + 167)mVAg/AgCl respectively, and considering the deviation of the tests, it was proved that it is possible to apply both UNS S44400 or UNS S31603 when a high pit corrosion resistance is required.