Orientadores: Marco Aurelio Zezzi Arruda, Edvaldo Sabadini / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-08T04:01:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Brancalion_MarcelLuis_M.pdf: 4673350 bytes, checksum: c534cc09a6e535a7053d092d88633edf (MD5) Previous issue date: 2006 / Mestrado / Quimica Analitica / Mestre em Química

No presente trabalho foram desenvolvidos métodos para a determinação de Al, B, Ba, Ca, Co, Cu, Cr, Fe, K, Li, Mg, Mn, P, S, Si, Sn, Sr, Ti, V e Zn por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) e As, Cd, Pb e Se por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite e detecção simultânea (SIMAAS) em polpa de graviola (Annona muticata L.). A determinação de proteínas bem como a estimativa da presença de Fe, Cu, Mn e Zn a elas associados também foram investigados. Para as determinações elementares foi utilizada polpa de graviola, seca em estufa a 50° C, digeridas com mistura oxidante diluída (2 mL HNO3 + 1 mL H2O2 + 3 mL H2O) e aquecimento em forno de micro-ondas com frasco fechado. A avaliação da exatidão dos métodos foi feita a partir da análise de material de referência certificado (Citrus Leaves SRM 1572, NIST) e os resultados concordaram, para maioria dos elementos, em 95% como intervalo de confiança, quando aplicado o teste t-Student. A polpa também foi submetida a diferentes pré-tratamentos: 1) secagem por liofilização e moagem em moinho criogênico; 2) homogeneização da polpa in natura em moinho de facas; e 3) secagem em estufa a 50 °C e moagem em almofariz e pistilo. Nessa etapa, o objetivo foi avaliar a influência dos procedimentos de pré-tratamento nas extrações de proteínas. Massas de amostra (~5 g), após extração lipídica, foram submetidas à agitação (1 h) com 0,5 mol L-1 NaOH, tampão Tris-HCl (pH 7,5), 0,5 mol L-1 HCl e tampão CO32-/HCO31- (pH 10) para extração de proteínas. Os extratos foram analisadas por ICP OES para determinação de Cu, Fe, Mn e Zn e proteínas pelo método de Bradford. Alíquotas dos extratos foram submetidas à etapa de limpeza (clean up) utilizando acetona em banho de gelo, 0,5 mol L-1 HCl e 20% m v-1 de TCA para precipitação de proteínas. Somente acetona em banho de gelo foi eficiente na precipitação das proteínas. Os precipitados foram redissolvidos em tampão Tris-HCl e submetidos a separação por cromatografia de exclusão por tamanho e detecção por espectrofotometria UV (SEC-UV), a 280 nm. As proteínas totais nas amostras foram estimadas por análise elementar (CHN) e, em solução, pelo método de Bradford. Independente da solução extratora utilizada, o processo de liofilização e moagem criogênica foi o que proporcionou maior quantidade de proteínas extraídas. Porém, após a precipitação com 80 % v v-1 de acetona, maior quantidade de proteínas foram precipitadas da amostra in natura, indicando possíveis alterações durante a liofilização e secagem. Em todos os extratos submetidos a análises por SEC-UV foi observado maior quantidade de compostos de baixo peso molecular (< 6,5 kDa). Melhor eficiência de extração de proteínas e dos elementos Cu, Fe, Mn e Zn foi observada na extração com NaOH. Maiores concentrações dos elementos extraídos foram encontradas nas amostras in natura e menores nas amostras secas em estufa com moagem em almofariz e pistilo. / In this work methods for the determination of Al, B, Ba, Ca, Co, Cu, Cr, Fe, K, Li, Mg, Mn, P, S, Si, Sn, Sr, Ti, V and Zn by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES) and As, Cd, Pb e Se by simultaneous graphite furnace atomic absorption spectrometry (SIMAAS) in graviola pulp (Annona Muricata L.) were developed. The determination of proteins and the possible presence of Fe, Cu, Mn and Zn associated to them were also investigated. For elements determination, graviola pulp was dry in wood stove at 50%C and digested using diluted oxidant mixture (2 mL HNO3 + 1 mL H2O2 + 3 mL H2O) in closed-vessel microwave oven. The accuracy and precision of the methods were done by certified reference material analysis (Citrus Leaves SRM 1572, NIST), and the obtained results were in accordance at 95%, according Student-t test. The graviola pulp was also submitted to different pretreatments: 1) lyophilization and cryogenic grinding; 2) homogenization of the in natura sample in a knife mill; and 3) drying in wood stove at 50%C and grinding in a mortar. The objective of this step was to evaluate the influence of sample pretreatment on the protein extractions. After lipid extraction, sample masses (~5 g) were shacked (1 h) with 0.5 mol L-1 NaOH, Tris-HCl buffer (pH 7.5), 0.5 mol L-1 HCl and CO32-/HCO31- buffer (pH 10) for protein extraction. The extractants solutions were analyzed for Cu, Fe, Mn and Zn determinations by ICP OES and for protein determinations by Bradford method. A clean up step, using acetone in ice-bath, 0.5 mol L-1 of HCl and 20% m v-1 of TCA was used for protein precipitation. In this way, only acetone in ice-bath was efficient for precipitation. After that, precipitates were dissolved in Tris-HCl buffer and analyzed by size exclusion chromatography with UV detection (SEC-UV), at 280 nm. Total protein contents in the sample and in the extracting solutions were determined by elemental analysis (CHN) and Bradford method, respectively. For all extracting solutions, the lyophylization and cryogenic grinding procedure showed the best efficiency for proteins extraction. However, after precipitation with acetone 80 v v-1, higher amount of proteins were observed for in natura sample, indicating some structure protein modification during the lyophylization or drying pretreatment steps. In general, low molecular weight compounds (< 6,5 kDa) were observed for all extracting solutions. The NaOH extractor showed much better efficiency for proteins and Cu, Fe, Mn and Zn extraction. Higher concentration of the extracting elements were found for in natura samples and lower for drying in wood stove at 50%C and grinding in a mortar.

Submitted by Renata Lopes (renatasil82@gmail.com) on 2017-05-08T18:13:26Z No. of bitstreams: 1 paolaramoscoutinhoreis.pdf: 878626 bytes, checksum: 6f7c7b3e0e49cd06d6fc76cdb805a7eb (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2017-05-17T14:03:51Z (GMT) No. of bitstreams: 1 paolaramoscoutinhoreis.pdf: 878626 bytes, checksum: 6f7c7b3e0e49cd06d6fc76cdb805a7eb (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-17T14:03:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 paolaramoscoutinhoreis.pdf: 878626 bytes, checksum: 6f7c7b3e0e49cd06d6fc76cdb805a7eb (MD5) Previous issue date: 2014-01-23 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Neste trabalho são apresentados métodos desenvolvidos para determinação direta de Al, Cr, Cu e Zn em amostras de folha de cana-de-açúcar usando amostragem direta de suspensão e detecção por GF AAS. As amostras vegetais foram desidratadas e moídas em diferentes granulometrias (106 µm, 75 µm e 53 µm). Amostras com granulometria menor do que 53 µm associadas aos agentes estabilizantes ácido nítrico 5% v/v e a mistura ácido nítrico 5% v/v:Triton X-100 0,04% v/v foram as mais adequadas para o preparo das suspensões. A melhor estratégia para homogeneização da suspensão foi o borbulhamento com ar, porém, com interrupção no momento da amostragem (stop-flow). A otimização das condições experimentais para a determinação de Al, Cr, Cu e Zn por GF AAS incluiu estudos dos efeitos de matriz, utilização de modificadores químicos e a otimização das temperaturas de pirólise e atomização. Na determinação de Al e Cr foi utilizado o Mg(NO3)2 como modificador químico, enquanto que para o Zn foi usado o Pd como modificador, já para a determinação do Cu não foi necessário a utilização de modificador químico. As melhores temperaturas de pirólise e atomização obtidas foram 1700°C e 2400°C para Al; 1500°C e 2300°C para Cr; 1000°C e 2100°C para Cu e 1100°C e 2100°C para Zn. Os efeitos de matriz foram avaliados pela comparação dos dados obtidos com o método das adições de padrões e com a curva analítica em meio aquoso. A exatidão do procedimento proposto foi avaliada pela comparação com os dados obtidos usando a técnica de espectrometria de emissão ótica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). O método otimizado foi utilizado para análise direta de amostras em suspensão de folhas de cana-de-açúcar. As amostras apresentaram valores entre 6,03 a 56,70 µg g -1 para o Al; 23,95 a 472,79 µg g -1 para o Cr; 11,59 a 19,38 µg g -1 para o Cu e 15,14 a 26,44 µg g -1 para o Zn. Os resultados obtidos demonstraram que a análise direta de suspensões por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GF AAS) apresenta-se como alternativa factível para estudos envolvendo o diagnóstico e correção de desequilíbrios nutricionais das plantas. / In this work developed methods for the direct determination of Al, Cr, Cu and Zn in leaf samples of sugarcane using slurry sampling and detection by GF AAS are presented. Leaf samples were dried and ground at different particle sizes (106 µm, 75 µm and 53 µm). Samples with granulometry smaller than 53 µm associated with the stabilizing agents nitric acid 5 % v/v and the mixture nitric acid 5% v/v:Triton X-100 0.04% v/v were the most suitable for the slurry preparation. The best strategy for slurry homogenization was the bubbling with air. However, this was stopped during the sampling step (stop-flow). The optimization of the experimental conditions for the determination of Al, Cr, Cu and Zn by GF AAS included studies of matrix effects, the use of chemical modifiers and optimization of the temperatures of pyrolysis and atomization. In the determination of Al and Cr, Mg(NO3)2 was used as chemical modifier, while for the Zn, Pd was used. The use of a chemical modifier for Cu determinations was not necessary. The best pyrolysis and atomization temperatures obtained were 1700°C and 2400°C for Al; 1500°C and 2300°C for Cr; 1000°C and 2100°C for Cu and 1100°C and 2100°C for Zn. The matrix effects were evaluated by comparing data obtained by using the method of standard additions and analytical curves in an aqueous medium. The accuracy of the procedure was evaluated by comparison with the data obtained using the technique of inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES). The optimized method was used for direct analysis of a series of slurry samples of sugarcane leaves. Values between 6.03 to 56.70 µg g -1 for Al; 23.95 to 472.79 µg g -1 for Cr; 11.59 to 19.38 µg g -1 to Cu and 15.14 to 26.44 µg g -1 for Zn were found. The results demonstrate that the direct analysis of slurry samples by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF AAS) presents itself as a feasible alternative for studies involving the diagnosis and correction of nutritional imbalances of plants as sugarcane.

This thesis deals with description and implementation of AAS module. This thesis describes the selection of individual components of device. This module will be a part of the testbed Barman project. This project is implemented in accordance with Industry 4.0 trends. Device will be work as reader of information and ingredients from NFC tags placed on a glass. With this information, parent cell can make decision which action will be done with glass. In this thesis, software for hardware operation with AAS module will be created and described. This program will further communicate with the parent program controlling the functionality of the cell itself.

Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-04-07T17:53:48Z No. of bitstreams: 1 Tese_de_Doutorado_Rennan_G_O_Araujo.pdf: 2718676 bytes, checksum: 59eab9c3f63867e32dff273384239532 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-05-10T17:42:10Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese_de_Doutorado_Rennan_G_O_Araujo.pdf: 2718676 bytes, checksum: 59eab9c3f63867e32dff273384239532 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-10T17:42:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese_de_Doutorado_Rennan_G_O_Araujo.pdf: 2718676 bytes, checksum: 59eab9c3f63867e32dff273384239532 (MD5) / CNPq e FAPESB / A farinha de trigo é um produto muito importante consumida em muitas partes do mundo. A determinação de seus constituintes é de interesse tanto nutricional como toxicológico. No intuito de rastrear nutrientes e contaminantes presentes na composição mineral da farinha de trigo consumida em cidades brasileiras foi desenvolvido um estudo de investigação de forma a ampliar dados sobre tal gênero alimentício. Foram desenvolvidos quatro trabalhos para determinação de metais em farinha de trigo usando técnicas espectrométricas atômicas. O primeiro trabalho consistiu na determinação de manganês em amostras coletadas na cidade de Salvador, Bahia, Brasil - utilizando amostragem suspensão e detecção por espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS). A concentração de manganês nas amostras variou entre 5,2 ± 0,7 a 7,6 ± 0,5 μg g-1. Os limites de detecção e de quantificação foram 0,13 e 0,44 μg g-1, respectivamente. A precisão foi expressa através do desvio padrão relativo (%RSD) foi de 3,5 % (n=10). A exatidão foi confirmada através de análise de três materiais de referência certificados de farinha de arroz. O uso da calibração com padrões aquosos facilitou um procedimento simples e rápido para determinação de manganês em farinha de trigo. No segundo trabalho, foram comparados dois métodos analíticos para determinação de cádmio empregando a espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica em forno de grafite (GF AAS) sem a digestão da amostra de farinha de trigo através da amostragem direta de sólidos (SS) e a amostragem em suspensão com múltiplas injeções (SlS) como introdução. Após a otimização das condições usando a mistura paládio e magnésio como modificador químico, a temperatura de pirólise usada foi de 800 ºC, e 1600 ºC como temperatura de atomização, sem observação de sinal fundo de absorção. A calibração versus padrões aquosos foi utilizado para ambos os métodos otimizados. Foram estabelecidas as figuras de mérito: massa característica 0,6 e 1,0 pg, limite de detecção (3σ, n = 10) 0,2 e 0,7 ng g-1, limite de quantificação (10σ, n = 10) 0,7 e 2,3 ng g-1 e precisão expressa como desvio padrão relativo (n=5) de 6 – 16% e 9 – 23% para SS e SlS, respectivamente. As análises de materiais de referência certificados de farinha de trigo, folhas de maças, farelho de milho e pão confirmaram a exatidão dos métodos. Seis amostras de farinha de trigo foram analisadas para determinação de cádmio coletadas em cidades brasileiras, sendo encontrado a concentração desse elemento variando entre 8,9 ± 0,5 e 13 ± 2 μg kg-1 nas amostras. Aplicou-se teste t-Student aos resultados obtidos pelo os dois métodos propostos, estando os dados concordantes para nível de 95% de confiança. O método SS foi escolhido como método de rotina, devido à sua simplicidade, a velocidade de análise e os melhores valores de figura de mérito. O terceiro trabalho, a composição mineral da farinha de trigo consumida no Brasil foi avaliada. Na etapa de amostragem foram coletadas 54 amostras em 15 cidades, incluindo as principais cidades brasileiras como: São Paulo, Rio de Janeiro, Salvador, Porto Alegre, Recife e outras. Os elementos determinados foram: cálcio, cobre, magnésio, manganês, ferro, fósforo, potássio e zinco. A técnica analítica empregada foi a espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). A validação do método (incluindo digestão e determinação) foi confirmada usando um material de referência certificado de farinha de trigo fornecido pelo NIST. Considerando as 54 amostras analisadas, os resultados demonstraram que os macronutrientes: cálcio, magnésio, potássio e fósforo encontram-se em média de 0,27; 0,35; 1,71 e 1,92 mg g-1, com variação da concentração de 0,11 – 1,96; 0,19 – 0,51; 0,76 – 3,16 e 0,81 – 7,15 mg g-1, respectivamente. Os micronutrientes: cobre, ferro, manganês e zinco encontram-se em média de 1,84; 37,82; 8,25 e 9,41 g g-1, com a variação de concentração de 1,00 – 2,80; 10,46 – 146,58; 3,89 – 14,74 e 5,07 – 13,93 g g-1, respectivamente. Os resultados foram avaliados também usando as técnicas de análise multivariadas: análise de componente principal (PCA) e análise de agrupamento hierárquico (HCA). Por fim, o quarto trabalho foi desenvolvido para determinação de Ba, Cr, Rb, Sr, V, Se e Mo empregando a espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) em 25 amostras de farinha de trigo coletadas em cidades brasileiras. Foi utilizado o procedimento de digestão assistida por microondas em sistema fechado. A validação do método foi confirmada através da adição e recuperação para todos analitos e análise de material de referência certificado de farinha de trigo NIST 1567a para Se, Mo e Rb. Os valores foram satisfatórios com uso de germano como padrão interno. Apreciando as 25 amostras analisadas, os resultados demonstraram que concentração variou entre 1,71 – 10,83 µg g-1 para Ba; 0,060 – 0,307 µg g-1 para Cr; 0,77 – 4,23 µg g-1 para Rb; 0,61 – 5,72 µg g-1 para Sr; 0,023 – 0,108 µg g-1 para V; 0,058 – 0,952 µg g-1 para Se e 0,115 – 0,684 µg g-1 para Mo. Os resultados foram avaliados também usando as técnicas de análise multivariadas: PCA e HCA. / The wheat flour is a very important product consumed in many parts of the world. The determination of its constituents is of interest both nutritional and toxicological. In order to trace nutrients and contaminants present in the mineral composition of wheat flour consumed in Brazilian cities was conducted a research study in order to expand data on such foodstuff. There have been four works for determination of metals in wheat flour using atomic spectrometric techniques. The first work was the determination of manganese in samples collected in the city of Salvador, Bahia, Brazil - using slurry and detection by flame atomic absorption spectrometry (FAAS). The concentration of manganese in the samples ranged between 5.2 ± 0.7 a 7.6 ± 0.5 μg g-1. The limits of detection and quantification were 0.13 and 0.44 μg g-1, respectively. The precision was expressed by the relative standard deviation (RSD%) was 3.5% (n=10). The accuracy was confirmed through analysis of three rice flour certified reference materials. The use of calibration standards agaisnt aqueous facilitated a simple and rapid procedure for determination manganese in wheat flour samples. In the second work, were compared two methods to cadmium determination employing graphite furnance atomic absorption spectrometry (GF AAS) without the digestion of the wheat flour sample, through direct solid sampling (SS) and slurry with multiple injections(SlS) as form of introduction. After the optimization of conditions using a mixture of palladium and magnesium as chemical modifier, the temperature pyrolysis used was 800 º C and 1600 º C as temperature, atomization, without remark the of background. The calibration against aqueous standards was used for both methods optimized. The parameter of merit were established: characteristic mass of 0.6 and 1.0 pg Cd, detection limit (3σ, n = 10) of 0.2 and 0.7 ng g-1, limit of quantification (3σ, n = 10) of 0.7 and 2.3 ng g-1 and precision expressed as standard deviation relative (n = 5) between 6-16% and 9-23% for SS and SlS, respectively. The analysis of certified reference materials of wheat flour, apples leaves, corn brad and brown bread confirmed the accuracy of the methods. Six samples of wheat flour were collected in Brazilian cities and analyzed for determination of cadmium. The cadmium concentration found range between 8.9 ± 0.5 and 13 ± 2 μg kg-1 in the samples. It was applied the Student's t-test results obtained for two methods proposed, and the data agreement on a 95% confidence level. The SS method was chosen as routine method, because of its simplicity, speed of analysis and the best values of parameter of merit. The third work, the mineral composition of wheat flour consumed in Brazil was evaluated. In the sampling step 54 samples were collected in 15 cities, including principal Brazilian cities such as: São Paulo, Rio de Janeiro, Salvador, Porto Alegre, Recife and others. The elements determinate were: calcium, copper, magnesium, manganese, iron, phosphorus, potassium and zinc. The samples were digested using nitric acid and hydrogen peroxide in open system. The analytical technique employed was Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry (ICP OES). The method validation (including digestion and determination) was performed using a certified reference material of wheat flour furnished by National Institute of Standards & Technology (NIST). Considering the 54 samples analyzed, the results demonstrated that the macronutrients: calcium, magnesium, potassium and phosphor have average content of 0.27, 0.35, 1.71 and 1.92 mg g-1, for concentration ranges of 0.11-1,96, 0.19-0.51, 0.76-3.16 and 0.81-7.15 mg g-1, respectively. The micronutrients: copper, iron, manganese and zinc have average content of 1.84, 37.8, 8.2 and 9.4 μg g-1, for concentration ranges of 1.00-2.80, 10.5-146.6, 3.9-14.7 and 5.1-13.9 μg g-1, respectively. The results were also evaluated using the multivariate analysis techniques: principal component analysis (PCA) and hierarchical cluster analysis (HCA). Finally, the fourth work was conducted to determination of Ba, Cr, Rb, Sr, V, Mo and employing inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) in 25 samples of wheat flour collected in Brazilian cities. The procedure assisted by microwave digestion in closed system was used. The accuracy of the method was confirmed by the addition and recovery for all analytes and analysis of certified reference material of wheat flour NIST 1567 for Se, Mo and Rb. The parameter of merit were satisfactory with used isotope of german (74Ge) as internal standard. The 25 wheat flour samples were analyzed, the results showed concentration ranged between 1.71 - 10.83 μg g-1 for Ba, 0060 - 0307 μg g-1 for Cr, 0.77 - 4.23 μg g-1 to Rb; 0.61 - 5.72 μg g-1 for Sr; 0.023 – 0.108 μg g-1 to V; 0.058 – 0.952 μg g-1 for Se and 0.115 – 0.684 μg g-1 for Mo. The results were also evaluated using the techniques of multivariate analysis: PCA and HCA

Submitted by Caroline Periotto (carol@ufscar.br) on 2016-09-19T14:54:59Z No. of bitstreams: 1 TeseACL.pdf: 2614987 bytes, checksum: b5377ebbef88bc31b06fbcdabbe6a724 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-09-20T17:59:42Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseACL.pdf: 2614987 bytes, checksum: b5377ebbef88bc31b06fbcdabbe6a724 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-09-20T17:59:49Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseACL.pdf: 2614987 bytes, checksum: b5377ebbef88bc31b06fbcdabbe6a724 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-20T17:59:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseACL.pdf: 2614987 bytes, checksum: b5377ebbef88bc31b06fbcdabbe6a724 (MD5) Previous issue date: 2015-06-18 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / This thesis describes the development of imprinted polymers for preconcentration of Se, Cd and U. The relevant factors to the FIA system and preconcentration were optimized by Doehlert matrix. Chapter I describes an atomically imprinted polymer synthesis for preconcentration of Se (0) and determination by HG-AAS. The method presents the following analytical features: linear range from 0.17 to 6.0 μg L-1 , limit of detection and quantification of 53 and 170 ng L-1 , respectively, of preconcentration factor of 232 and reading frequency analysis of 12 h-1 ; which were all applied in food samples. The accuracy was checked with certified reference material. Chapter II describes the synthesis of a hybrid imprinted polymer for uranium concentration and determination by UV-visible spectrophotometry. The polymer had adsorptive capacity of 1.55 mg g-1 , linear analytical range from 2.0 to 100.0 μg L -1 detection limit of 0.40 μg L-1 quantification limit of 1.25 μg L-1 , preconcentration factor of 97, concentration efficiency of 19.40 min-1 . The method was applied to water samples from rivers and lakes, with accuracy confirmed by alpha spectrometry. Finally, in Chapter III, a method for cadmium determination by TS-FF-AAS after preconcentration in imprinted polymer synthesized via bulk is proposed. The figures of merit were linear range 0.081 to 10 μg L-1 , detection and quantification limit of 24 and 81 ng L-1 , respectively. Preconcentration factor of 165 and frequency measures analyzes 25 h-1 . The method was applied in tea, hair, cigarette and jewelry samples. The accuracy was checked with certified reference material. / A presente tese descreve o desenvolvimento de polímeros impressos para pré- concentração de Se, U e Cd. Os fatores pertinentes ao sistema FIA e ao sistema de pré-concentração foram otimizados por matriz de Doehlert. O capítulo I descreve a síntese de um polímero atomicamente impresso para pré- concentração de Se(0) e detecção e determinação por HG-AAS. O método apresentou as seguintes características analíticas: faixa linear de 0,17 a 6,0 µg L -1 , limite de detecção e quantificação de 53 e 170 ng L-1 , respectivamente, fator de pré-concentração de 232 e frequência de leitura de 12 análises h-1 , tendo sido aplicado em amostras alimentícias. A exatidão foi checada com material de referência certificado. O Capítulo II descreve a síntese de um polímero impresso híbrido para pré-concentração de urânio e detecção por espectrofometria de UV-visível. O polímero apresentou capacidade adsortiva de 1,55 mg g-1 , faixa analítica linear de 2,0 a 100,0 µg L-1 , limite de detecção 0,40 µg L-1 , limite de quantificação de 1,25 µg L-1 , fator de pré-concentração igual a 97 e eficiência de pré-concentração de 19,40 min-1 . O método foi aplicado em amostras de água de rios e lagos, sendo a exatidão confirmada por espectrometria alfa. Finalmente no Capítulo III é proposto um método para a detecção de cádmio por TS-FF-AAS após pré-concentração em polímero impresso sintetizado via bulk. As figuras de mérito foram: faixa linear de 0,081 a 10 µg L-1 , limite de detecção e quantificação de 24 e 81 ng L-1 , respectivamente. Fator de pré-concentração igual 165 e frequência de 25 analíses h-1 . O método foi aplicado em amostras de chás, cabelo, cigarro e bijuteria. A exatidão foi checada com material de referência certificado.

Cohabitation is becoming more prevalent in western society so that up to 7.5 million cohabiting couples were reported in the USA for the year 2010. The present study investigated whether the cohabitants’ attachment style might be one of the reasons for cohabitation gaining such popularity. Attachment styles as well as socio-demographic variables were compared in regard to the partnership status. A sample of 1,002 participants aged 18 to 60 were used as a representative sample (M = 43.5, SD = 10.9), of which 54% were female and 82% were married. The cohabitants were younger, more highly educated, and less frequently affiliated with a church. The cohabitants were more anxious-attached, especially those of a younger age. A one-point increase in value on the AAS anxiety scale almost doubled the possibility of cohabitation. Most of the variance can be explained by socio-demographic variables. However, based on these representative data, and after controlling for socio-demographic variables, attachment anxiety is still connected to cohabitation. The diverse results in the literature may be explained by differences in the socio-demographic characteristics of the sample.

Cohabitation is becoming more prevalent in western society so that up to 7.5 million cohabiting couples were reported in the USA for the year 2010. The present study investigated whether the cohabitants’ attachment style might be one of the reasons for cohabitation gaining such popularity. Attachment styles as well as socio-demographic variables were compared in regard to the partnership status. A sample of 1,002 participants aged 18 to 60 were used as a representative sample (M = 43.5, SD = 10.9), of which 54% were female and 82% were married. The cohabitants were younger, more highly educated, and less frequently affiliated with a church. The cohabitants were more anxious-attached, especially those of a younger age. A one-point increase in value on the AAS anxiety scale almost doubled the possibility of cohabitation. Most of the variance can be explained by socio-demographic variables. However, based on these representative data, and after controlling for socio-demographic variables, attachment anxiety is still connected to cohabitation. The diverse results in the literature may be explained by differences in the socio-demographic characteristics of the sample.

This thesis is focused on the degree of soil contamination with heavy metals in urban area of Brno. Samples were collected in three periods from October 2009 to March 2010, to represent different seasons and their impact on the concentration of heavy metals in examined soil. Ten locations was chosen, each with different level of concentration, starting with busy traffic area where the concentration of means was high continuing to areas located around habitation or parks. As result four elements were determined in every sample: Cu, Cd, Hg and Pb. Presence of copper and lead were detected by flame atomic absortion spectroscopy (F-AAS) and, cadmium by the help of electrothermal atomic absortion spectroscopy (ET-AAS). For the determination of mercury was used advanced mercury analyzer (AMA).

Tato diplomová práce pojednává o stanovení vybraných kovů v energetických odpadech, jako je úletový popílek, škvára, struska, ložový popel, produkt odsíření apod., které pocházejí ze čtyř moravských tepláren. Extrakce kovů z energetických materiálů byla provedena Tessierovou extrakcí. Za tímto účelem byla použita extrakční činidla chlorid hořečnatý (MgCl2), octan sodný (CH3COONa), hydroxylamin hydrochlorid v kyselině octové (NH2OH.HCl v CH3COOH), peroxid vodíku v kyselině dusičné (H2O2 v HNO3) a kyselina fluorovodíková (HF). Extrakce probíhala při teplotách 25°C a 40°C. Ve všech frakcích byly stanoveny olovo, měď a kadmium s využitím atomové absorpční spektrometrie (F AAS, ET AAS) a rtuť metodou AMA 254.