No presente trabalho, um sistema em fluxo operando sob altas temperaturas e pressão foi avaliado, com o objetivo de solubilizar amostras de sucos, leite e sangue de bovinos para a determinação de constituintes inorgânicos. O sistema emprega uma bomba de alta pressão utilizada em cromatografia líquida para o transporte dos líquidos através de um tubo capilar metálico aquecido e de um capilar restritor de menor diâmetro interno, com a finalidade de se obter digeridos ácidos das amostras em estudo. A eficiência da digestão foi avaliada a partir da determinação do carbono residual, realizada por espectrometria de emissão óptica com plasma de argônio indutivamente acoplado. Espectrometria de absorção atômica com chama e geração de hidretos voláteis foi usada para as determinações de selênio. Foram exploradas diferentes configurações relacionadas ao sistema, tais como emprego de um capilar restritor e da bobina digestora construída em aço inoxidável com diferentes comprimentos, pressões de trabalho e formas de introdução das amostras, além da proposta alternativa para a inserção de amostras que permitiu contornar a inconveniente precipitação das proteínas antes da entrada das amostras no sistema. Para isso, configuração que possibilitou mistura entre a amostra e os reagentes por confluência no interior do sistema sem prévia mistura foi avaliada. Os resultados indicaram a viabilidade do sistema, com a redução do carbono residual em mais de 60 %. Porém, problemas relacionados a perdas de elementos por volatilização necessitam ser contornados. / A flow injection system, operated under high temperature and high pressure conditions has been evaluated concerning the dissolution of fruit juices and samples of bovine milk and blood for the determination of inorganic constituents. In this system, a high pressure liquid chromatography pump was used for the transportation of liquid samples through a stainless steel heated capillary and finally through a restrictor capillary, which has a shorter inner diameter, so that the digestion of the samples could be attained. The residual carbon contents were determined by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry. Hydride generation flame atomic absorption spectrometry was used for selenium determinations. Different configurations for the flow system were evaluated, such as variable lengths for the restrictor and digestion capillaries. Different working pressures as well as different ways for the sample introduction were tried out, being reached an alternative that avoided the precipitation of proteins before the introduction of the samples in the system. For this purpose, a configuration in which the contact between sample and reagents occurs inside the system, with no previous mixture, was evaluated. The results indicated the viability of the system which used the confluence configuration. Although digestion efficiency of 60 % was observed for milk samples, problems related to volatilization have to be circumvented.

Orientador: Solange Cadore / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-08-20T04:41:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Silva_EmanuelidoNascimentoda_M.pdf: 1310162 bytes, checksum: cf2ef6caeefb5aae3a404cf9c42f847b (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: Para o desenvolvimento de um método para a determinação de Se em corantes alimentícios por GF AAS, foi feito um estudo com diversos modificadores químicos, avaliando as temperaturas ótimas de pirólise e de atomização, bem como diferentes procedimentos para o preparo da amostra. O método escolhido para a determinação do analito foi o ajuste de matriz (matrix-matching), utilizando o corante E-132. A DA (dissolução ácida) mostrou-se um tratamento adequado para a amostra, o modificador químico selecionado foi o Pd 5 mg/Mg(NO3)2 3mg e as temperaturas ótimas foram 1300 ºC para a pirólise e 1800 ºC para a atomização. O método apresentou exatidão e precisão adequadas, uma vez que as recuperações ficaram entre 90 e 100% e os desvios relativos foram menores que 10% para todos os corantes. Os limites de detecção e de quantificação foram 0,62 e 2,07 mg kg, respectivamente. Para Cr e Cu tambem foram estudados diferentes procedimentos para o preparo da amostra e temperaturas de pirólise e de atomização. Para Cr as temperaturas ótimas foram de 1500 ºC para a pirólise e 2500 ºC para a atomização, utilizando a DA como tratamento da amostra e Mg(NO3)2 15 mg como modificador químico. O método utilizando uma curva de calibração externa para a determinação de Cr em corantes apresentou recuperações entre 90 e 110% com desvios relativos menores que 10%, mostrando exatidão e precisão para o método proposto. Os limites de detecção e de quantificação para o método foram 0,076 e 0,248 mg kg e 0,169 e 0,556 mg kg, para as curvas de menor e maior concentração, respectivamente. Já para Cu as temperaturas ótimas foram de 1200 ºC para a pirólise e de 2000 ºC para a atomização, utilizando a DA como tratamento da amostra e Pd 5 mg/Mg(NO3)2 3 como modificador químico. Entretanto, para este analito o método com a curva de calibração externa foi eficiente somente para os corantes E-102, E-110 e E-124, apresentando exatidão e precisão, com recuperações de 90-110% e desvios menores que 10%. Os limites de detecção e de quantificação para o método foram 0,030 e 0,102 mg kg e 0,086 e 0,290 mg kg, para as curvas de menor e maior concentraçãoo, respectivamente. Já para os corantes E-132 e E-123, curvas de adição de padrão devem ser utilizadas para a determinação dos analitos nos corantes alimentícios. Para o corante E-132 o LOD foi de 0,109 mg kg e o LOQ de 0,364 mg kg, e para o corante E-123 o LOD foi de 0,063 mg kg e o LOQ de 0,211 mg kg / Abstract: A study with various chemical modifiers for the determination of Se in food dyes by GF AAS was developed, assessing the optimum pyrolysis and atomization temperatures, as well as different procedures for sample preparation. The method selected for the determination of the analyte was the matrix-matching, using the E-132 dye. The AD (acid dissolution) showed to be an appropriate treatment for the sample, while 5mg Pd/3 mg/Mg(NO3)2 3mg was the chemical modifier selected and optimum temperatures were 1300 °C for pyrolysis and 1800 °C for atomization. The method presented adequate accuracy and precision, considering that recoveries were within the 90 and 100% range and the relative standard deviations were < 10% for all dyes studied. The limits of detection and quantification were 0.62 and 2.07 mg kg, respectively. For Cr and Cu it was also studied different procedures for sample preparation and temperatures of pyrolysis and atomization. For Cr the optimum temperatures were 1500 °C for pyrolysis and 2500 °C for the atomization using AD as a sample treatment and 15 mg/Mg(NO3)2 as chemical modifier. The method using an external calibration curve for the determination of Cr in dyes presented recoveries within the 90 and 110% range with relative standard deviations < 10%, showing accuracy and precision for the proposed method. Limits of detection and quantification for the method of 0.076 and 0.248 mg kg and 0.169 and 0.556 mg kg were obtained for the curves of lower and higher concentrations, respectively. The optimum temperatures for Cu were 1200 °C for pyrolysis and 2000 °C for the atomization using AD as a sample treatment and using 5mg Pd/3 mg/Mg(NO3)2 as chemical modifier. However, the external calibration curve was efficient only for E-102, E-110 and E-124 dyes, which allowed recoveries between 90 and 110% and relative standard deviations < 10%. The limits of detection and quantification for the method were 0.030 and 0.102 mg kg and 0.086 and 0.290 mg kg for the lower and higher concentrations curves, respectively. For E-132 and E-123 dyes, standard addition calibration curves should be used for the xii determination of Cu in food dyes. For E-132 the LOD was 0.109 mg kg and LOQ was 0.364 mg kg, and for E-123 the LOD was 0.063 mg kg and LOQ was 0.211 mg kg / Mestrado / Quimica Analitica / Mestra em Química

Orientador: Solange Cadore / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-08-20T11:04:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Macarovscha_GreiceTrevisan_D.pdf: 1199412 bytes, checksum: 01812e9a216e254f6aa24ef19b35b304 (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: A nutrição enteral é um alimento com finalidade de suprir todas as necessidades nutricionais de um indivíduo que está incapacitado de se alimentar da forma convencional. São alimentos encontrados comercialmente em forma sólida ou liquida, prontos para o consumo, cuja composição inclui carboidratos, proteínas, lipídios, vitaminas e minerais em quantidades suficientes para atingir a ingestão diária recomendada para um indivíduo saudável. A legislação brasileira regula os elementos metálicos essenciais e o limite máximo de contaminantes em alimentos. Para o estudo dessas espécies metálicas nas nutrições enterais, as técnicas de ICP OES e GF AAS foram utilizadas. As amostras foram analisadas por ICP OES após o tratamento em forno de microondas fechado. Após a otimização das condições experimentais do ICP OES (potência da RF, vazão de nebulização e vazão auxiliar) as espécies Al, As, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe , Hg, K , Mg, Mn, Mo, Na, Ni, Pb, Sb, Se, V e Zn tiveram sua exatidão avaliada através de experimentos de adição e recuperação, obtendo-se valores entre 90 e 110% e RSD menores que 5%, para a maior parte dos elementos. Ca, Fe, K, Mg, Mn, Na e Zn foram quantificados nas amostras enquanto que as espécies contaminantes (Cd, Hg, Pb e Se) e outros elementos essenciais (Cu, Cr, Mo, Se) não puderam ser quantificados pois estavam abaixo do LOQ do método. Com as condições de GF AAS (tempo e temperatura de pirólise e de atomização, uso de modificador químico) otimizadas e as amostras suspensas em CFA-C foram obtidas exatidões adequadas e RSD menores que 5% para as determinações de Al nas amostras. Diferentes tipos de embalagem não influenciaram o teor de Al nas amostras. Chumbo e cádmio também foram determinados por GF AAS, usando amostras mineralizadas em forno de micro-ondas fechado. Nas condições experimentais otimizadas a exatidão foi avaliada por um estudo de recuperação obtendo-se recuperações adequadas. O LOQ para Pb e Cd atendem os valores da legislação vigente. Essas espécies foram quantificadas nas amostras e todos os resultados observados se encontram abaixo do limite máximo tolerado de contaminantes. Um estudo de disponibilidade foi feito para avaliar a fração disponível dos elementos metálicos declarados na amostra. Esse estudo foi realizado in vitro, visando uma simulação dos processos digestivos e de absorção que ocorrem no trato gastrointestinal de um indivíduo. Os resultados mostraram que a disponibilidade dos elementos estudados nas amostras de nutrição enteral tornam esse tipo de alimento adequado para o seu fim / Abstract: Enteral nutrition is a food that aims to supply all the nutritional necessities of a person who is incapable of feeding in the conventional way. They are meals commercially available in solid or liquid forms, usually ready for consumption. These commercial meals include carbohydrates, proteins, lipids, vitamins and minerals in sufficient quantities in their composition, in order to reach the daily recommended amounts for a healthy individual. Brazilian legislation regulates the essential metallic elements and the maximum contaminants in food. For the study of metallic elements in enteral nutriments, the techniques of ICP-OES and GF AAS were used. ICP OES was used for the analysis after sample treatment in a closed microwave oven. After experimental optimization of the ICP OES parameters (RF power, nebulization flow, and auxiliary flow) the method accuracy was evaluated using addition and recovery experiments. For the majority of the elements recoveries between 90 and 110% and RSD less than 5% were obtained. Ca, Fe, K, Mg, Mn, Na and Zn were quantified in the samples. The contaminants species (Cd, Hg, Pb, Se) and the other essential elements (Cr, Cu, Mo, Se) were below the LOQ and could not be quantified. Using GF AAS optimized conditions (pyrolysis and atomization time and temperature and use of chemical modifiers) with the samples suspended in CFA-C it was possible to obtain adequate accuracies and RSD lower than 5% for the determination of Al in the enteral samples. Different types of packaging did not influence the content of Al in the samples. Lead and Cd were determined by GF AAS after sample treatment by microwave radiation. Under the optimized experimental conditions the method accuracy was evaluated by an addition and recovery study. The LOQ for Pb and Cd using GF AAS are in accordance with the values established by the legislation. The determination of Cd and Pb showed that the concentrations in all the samples analyzed are below the maximum tolerated value. A bioavailability study was carried out to evaluate the available fraction of the metallic elements declared in the sample¿s label. The in vitro study simulated the digestive and absorption processes that occur in the gastrointestinal treat of an individual. The results showed that the availability of elements in the samples of enteral nutrition make this type of food suitable for their purpose / Doutorado / Quimica Analitica / Doutor em Ciências

Orientador: Marco Aurélio Zezzi Arruda / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-08-20T16:59:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Gerondi_Fabiana_M.pdf: 2819307 bytes, checksum: 1b5ca46544e4e7b1d9a84e569379ee42 (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: A técnica espectrometria de absorção atômica utilizando tubo metálico na chama e spray termico (TS-FF-AAS, do inglês, thermospray flame furnace atomic absorption spectrometry) consiste no uso de um tubo metálico sobre a chama do queimador do espectrômetro de absorção atômica, no qual a amostra e introduzida por meio de um capilar cerâmico. No desenvolvimento desse método, as variáveis envolvidas foram estudadas e as condições ótimas consistem no uso de ar a 0,4 mL min como carregador, 200 mL de solução de amostra (em meio ácido) que são injetados no interior de um tubo de Ni sem furos na parte inferior, localizado em uma chama oxidante na proporção de 1,5 L min de acetileno: 12 L min-1 de ar. Nessas condicoes, as menores quantidades que podem ser detectada e quantificada são de 0,15 e 0,50 mg L, respectivamente. Os valores da concentracao de prata em materiais certificados de água (SRM 1643e, Trace Elements in water) e peixe (MA-A-2, Fish Flesh Homogenate) determinados são 1,097 ± 0,062 mg L e 0,094 ± 0,020 mg g , respectivamente, que correspondem a 103 e 94% da quantidade presente no material. Assim, este trabalho propõe uma alternativa para a determinação de prata, na qual não são utilizadas etapas de preconcentração do analito, que são necessárias quando a espectrometria de absorção atômica por chama e utilizada, simplificando o procedimento experimental e diminuindo o tempo de análise e as fontes de erros / Abstract: Thermospray flame furnace atomic absorption spectrometry (TS-FF-AAS) uses a metallic tube on the flame of the atomic absorption spectrometer. The sample is introduced in the tube by a ceramic capillary. In the development of this method, the parameters involved were studied and the optimal conditions consist of using air as carrier at 0.4 mL min, 200 mL of sample (in acid medium) which are injected in a nickel tube without holes in the bottom part and it is located in a oxidant flame with 1.5 L min acetylene: 12 L min air. Under these conditions, the limits of detection and quantification are 0.15 and 0.50 mg L, respectively. The values of silver concentration in certified reference materials of water (SRM 1643e, Trace Elements in Water) and fish (MA-A-2, Fish Flesh Homogenate) are 1.097 ± 0.062 mg L-1 and 0.094 ± 0.020 mg g, respectively, which correspond to 103 and 94% of the certified value. So, this work proposes a simpler and less time consuming alternative to determine silver in environmental samples that do not use preconcentration steps, frequently used when flame atomic absorption spectrometry is used / Mestrado / Quimica Analitica / Mestre em Química

Orientador: Solange Cadore / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-08-26T20:31:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Villa_JavierErickLobaton_M.pdf: 1985319 bytes, checksum: 18c5c2fec603e7250bbcef0e3bdce4d0 (MD5) Previous issue date: 2015 / Resumo: Este trabalho descreve o desenvolvimento de métodos analíticos para a determinação de constituintes inorgânicos, com ênfase no cádmio e no chumbo, em amostras de chocolate comercializadas no Brasil. A determinação de Cd e Pb foi feita utilizando Espectrometria de Absorção Atômica com Forno de Grafite (GF AAS) e de Al, Ba, Ca, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P e Zn por Espectrometria de Emissão Óptica com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP OES) após mineralização ácida assistida por micro-ondas. Para isso, foram avaliadas a concentração de ácido nítrico, as condições instrumentais e o uso de modificador químico (para GFAAS). Os métodos otimizados foram aplicados para a determinação desses elementos em 27 amostras de chocolate de diferentes tipos e marcas, compradas no comércio local de Campinas-SP. Os resultados mostraram que os chocolates amargos apresentaram as concentrações mais altas para a maioria dos elementos determinados, com exceção de Na e Ca, encontrados em maiores concentrações nos chocolates brancos. Além disso, uma correlação linear foi observada entre as concentrações de Cd e Pb e o teor de cacau. Um método de preparo de amostra alternativo, baseado em uma extração ácida, foi estudado para a determinação de Cd por GF AAS e de Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P e Zn por ICP OES. Para isso, foram estudados em forma multivariada os parâmetros temperatura, tempo e volume de ácido nítrico. Nas condições otimizadas, 6 min de extração, 100 °C e 2 mL de 14 mol L-1 HNO3 foram selecionadas. A exatidão para a determinação de elementos por ICP OES foi avaliada analisando o material de referência certificado de chocolate, onde não houve diferença significativa entre as concentrações obtidas e as certificadas (test t-Student com 95% de confiança). Para a avaliação da exatidão na determinação de Cd por GF AAS foram feitos ensaios de adição de analito com recuperações entre 96-102%. Além disso, não houve diferença significativa entre os resultados obtidos pelo método proposto e os obtidos empregando mineralização ácida assistida por micro-ondas / Abstract: This work describes the development of analytical methods for the determination of inorganic constituents, with emphasis on cadmium and lead, in chocolate bars commercialized in Brazil. The determination of Cd and Pb was performed by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry (GF AAS), and Al, Ba, Ca, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P e Zn by Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry (ICP OES) after microwave-assisted acid digestion. For this, nitric acid concentration, instrumental condition, and chemical modifiers (for GF AAS) were evaluated. The optimized methods were applied to determine these elements in twenty-seven chocolate samples from different types and brands, purchased in local market of Campinas-SP. The results showed that dark chocolates have higher concentrations for the majority of the studied elements, except for Ca and Na, found in higher concentrations in white chocolates. In addition, a linear correlation between cocoa content and Cd and Pb concentrations was observed. An alternative sample preparation, based on acid extraction, was studied for the determination of Cd by GF AAS and Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P e Zn by ICP OES. For this, temperature, time and volume of nitric acid were studied in multivariate form. In the optimized conditions 100 °C, 2 mL of 14 mol L-1 HNO3 and 6 min of extraction were selected. Accuracy was evaluated by analyzing a certified reference material for the elements determined by ICP OES and there was no significant difference between found and certified concentrations (test t-Student at 95% of confidence level). For the determination of Cd by GFAAS the accuracy was evaluated by addition and recovery studies, with recoveries between 96-102%. In addition, there was no significant difference between concentrations obtained by proposed method and those obtained by microwave-assisted acid digestion / Mestrado / Quimica Analitica / Mestre em Química

This diploma thesis focuses on an issue concerning an excavated sediment application on an arable soil and its impact on the soil quality based on a particular case of a deposition of the sediment from the dam Luhačovice on an adjacent agricultural area. The theoretical part of this thesis is focused on a soil and sediment characteristics and functions, contained risk elements, sampling methods, determination possibilities of particular risk elements and a description of conditions which emerged from a need for the deposition of sediment obtained during scavenging of the dam Luhačovice. In the experimental part was described the process of sampling, samples processing and determining of concentration values for chosen risk elements (Cd, Cu, Hg, Ni, Pb) using flame or electrothermal atomic absorption spectrometry methods. This part also contains an evaluation of obtained results and a validation of an approval for the sediment deposition.

This thesis is focused on the assessment of contamination of non-agricultural soils of selected locations in Ostrava of hazardous metals. Selection of locations was based on the stationary pollution source REZZO1. Total 36 collected samples from 12 locations in three times periods between July 2010 and March 2011 that each collection represented a different time period for characteristic emissions conditions. The risk of metals mercury, cadmium, lead, copper and chromium were determined by atomic absorption spectrometry (F AAS, ET AAS, AMA 254).The influence of the distance of locations from stationary sources of REZZO1 on the extent of soil contamination by selected metals was confirmed.

Diploma thesis deals with the risk assessment of metals in soils near roads in the city of Brno. For samples collection has been chosen twenty-five localities which were divided into five groups depending on the traffic load, in order to compare the impact of transport on the risk of soil contamination with metals. In the soil samples were determined levels of six hazardous metals (Cd, Hg, Pb, Zn, Ni, Cu). Lead, zinc, nickel and copper were determined by the flame atomic absorption spectrometry (F-AAS), cadmium by the electrotermic atomic absorption spectrometry (ET-AAS) and mercury by the advanced mercury analyzer AMA 254.

Mūsų gyvenamoji aplinka - gyvoji ir negyvoji gamta yra labai trapi ir pažeidžiama. Tarp daugelio cheminių teršalų ypatingą vietą užima sunkieji metalai. Jie pasižymi ilgalaikiu ir įvairiapusišku toksiniu poveikiu, keliančiu rimtą grėsmę gyvąjai gamtai ir žmonių sveikatai, o jų migracijos aplinkoje kasmet didėja. Medžiaga surinkta Saimos ežero pakrantėse, šalia urbanizacijos centų (Anttola, Astuvansalmi, Ristina, Imatra, Savonlinna, Orijärni, Mikkeli, Puumala) 2004 m. rudenį (spalio, lapkričio mėn.,) ir 2005 m. vasarą (birželio mėn.). Duomenys analizuoti naudojant Eric D. van Hullebusch 2004 m metodika – modifikuota A. Tessier metodika. Sunkiųjų metalų kiekiai nustatyti AAS ir voltimetru. Nustatyta, kad sunkieji metalai skirtinguose substratuose kaupiasi nevienodai, o didžiausias užterštumas jais teritorijose šalia trašų ir plieno fabrikų (Orijarni, Ristina) bei medžio apdirbimo įmonių (Anttola, Mikkeli). / Our living environment – the living nature and inanimate nature are extremely fragile and vulnerable. Among the various chemical pollutants the most prevalent are heavy metals. They are defined as the ones with permanent and various toxic effects, which endangers living nature and human health the most. The migration of this pollutant in the atmosphere is increasing every year. The samples were taken from the Saimaa lakeside near urban centres (Anttola, Astuvansalmi, Ristina, Imatra, Savonlinna, Orijärni, Mikkeli, Puumala ) in autumn 2004 (October, November) and summer 2005 (June). The materials were analyzed by using Eric D. van Hullebusch 2004 method – modified by A. Tessier methods. The quantity of heavy metals was measured by using a voltmeter and AAS. It was diagnosed that heavy metals are accumulating unevenly in the various substratum. And the biggest impurities were found in the territory around manufacturing of the chemical fertilizers and steel factories (Orijarni, Ristina), also wood processing factories(Anttola, Mikkeli).

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A solid sampling flame furnace atomic absorption spectrometry (SS-FF-AAS) system was developed in this work for Mn and Ni determination in petroleum coke. The proposed solid sampling system was made in quartz, with two perpendicular tubes (T-shaped tube), adapted on the burner. Determination was made using an atomic absorption spectrometer with deuterium background corrector, using an air + acetylene flame and a single slot burner. Sample pellets up to 62 mg were introduced into the quartz device cell with a movable hollow quartz piston. When the sample pellet reaches the end of quartz cell, in the presence of oxygen flow, it quickly burns and the combustion products are transferred to the upper slot tube where the absorption atomic process happens. Calibration step was performed using aqueous standards applied directly on high purity graphite pellets and different masses of petroleum coke certified reference material (CRM). The results obtained for Mn and Ni using proposed SS-FF-AAS were compared to those obtained by inductively coupled plasma optical emission spectrometry and inductively coupled plasma mass spectrometry after sample decomposition step by microwave assisted acid digestion (high pressure) and microwave induced combustion resulting in agreement higher than 96%. In addition, the agreement for Mn and Ni in CRM (coal and petroleum coke) was 96.3 ± 8.7% and 98.2 ± 3.0%, respectively. The relative standard deviation was lower than 9% for both analytes. Characterist masses were 18.3 ± 1.8 ng for Mn and 14.7 ± 1.4 ng for Ni and limit of detection were 0.64 and 0.82 μg g-1 for Mn and Ni, respectively. The throughput was 9 determinations per hour, including drying, weighing and pressing. The proposed SS-FF-AAS system can be applied for Mn and Ni determination in petroleum coke, combining high sample throughput, precision and accuracy. / Neste trabalho foi proposto um sistema de espectrometria de absorção atômica com tubo aquecido na chama e amostragem direta de sólidos (SS-FF-AAS) para a determinação de Mn e Ni em amostras de coque de petróleo. O sistema proposto para amostragem direta de sólidos foi construido em quartzo, com dois tubos perpendicularmente sobrepostos, em forma de T , adaptado a um espectrômetro de absorção atômica, com chama ar + acetileno, empregando um queimador do tipo monofenda e corretor de fundo com lâmpada de deutério. A amostra, na forma de comprimidos de até 62 mg, foi introduzida na cela de quartzo com o auxílio de um êmbolo de quartzo. Ao atingir a região da cela posicionada sobre o queimador, na presença de O2, a amostra entra em combustão e os vapores gerados são carregados até o tubo superior, onde ocorre o processo de absorção atômica. A calibração foi feita utilizando solução de referência aquosa transportada sobre comprimidos de grafite de alta pureza e, também, com diferentes massas de material de referência certificado (CRM) de coque de petróleo. Os resultados obtidos para Mn e Ni empregando o sistema SS-FF-AAS apresentaram concordância superior a 96% em comparação com resultados obtidos por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado e espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado após decomposição das amostras por via úmida assistida por radiação micro-ondas (sistema de alta pressão) e por combustão iniciada por micro-ondas. Adicionalmente, a concordância para Mn e Ni em CRM (carvão e coque de petróleo) foi de 96,3 ± 8,7% e 98,2 ± 3,0%, respectivamente. O desvio padrão relativo foi inferior a 9% para ambos os elementos. A massa característica obtida foi de 18,3 ± 1,8 ng para Mn e de 14,7 ± 1,4 ng para Ni e o limite de detecção foi de 0,64 e 0,82 μg g-1 para Mn e Ni, respectivamente. A freqüência de determinações foi de 9 amostras por hora, incluindo as etapas de secagem, pesagem e prensagem. Desta forma, o sistema SS-FF-AAS proposto mostrou-se uma boa alternativa para determinação de Mn e Ni em coque de petróleo, agregando rapidez, precisão e exatidão.