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Μελέτη των συνθηκών ανοδίωσης για την παραγωγή μεμβρανών πορώδους αλουμίνας με ελεγχόμενα χαρακτηριστικά

Χριστουλάκη, Αναστασία 06 November 2014 (has links)
Στην παρούσα εργασία μελετάται πειραματικά η ανάπτυξη μεμβρανών πορώδους αλουμίνας με ελεγχόμενο πάχος, διάμετρο πόρου, σε ηλεκτρολύτη οξαλικού οξέος συγκεντρώσεως 0.3Μ με εφαρμοζόμενη τάση 40V και 50V. Για την κατανόηση του μηχανισμού της δημιουργίας των μεμβρανών πορώδους αλουμίνας γίνεται μια βιβλιογραφική παρουσίαση των μοντέλων ανάπτυξης της. Από τα πειράματα προκύπτει ότι ο ρυθμός ανάπτυξης του πάχους της μεμβράνης ακολουθεί τον νόμο του Faraday με απόδοση που εξαρτάται από την τάση ανοδίωσης. Τέλος υπολογίζεται η ενέργεια ενεργοποίησης για την αντίδραση του σχηματισμού της πορώδους αλουμίνας. Η ενέργεια ενεργοποίησης που αφορά την αντίδραση του αλουμινίου με τον ηλεκτρολύτη. / Ιn the present study, the synthesis of porous alumina membranes with controlled thickness and pore diameter is investigated. More specifically, the experimental condition under study was oxalic acid 0.3M under an applied voltage of 40V and 50V. In order to understand the growth mechanism of the porous alumina membrane formation, a bibliographic view of the growth models is presented. The experiments result in the conclusion that the thickness growth rate of the porous alumina membrane obeys the Faraday law for electrolysis with an efficiency being dependent on the anodization applied voltage. Finally, the activation energy for the porous alumina formation concerning the reaction of aluminum with the electrolyte, is calculated.
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A influência do patamar de cura térmica sobre a resistência dos concretos auto-adensáveis elaborados com diferentes tipos de cimento: avaliação pelo método da maturidade

Santos, Liane Ferreira dos [UNESP] 26 April 2010 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:27:13Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-04-26Bitstream added on 2014-06-13T20:16:15Z : No. of bitstreams: 1 santos_lf_me_ilha.pdf: 6137370 bytes, checksum: 5de758f11cce6406d87fe87638a96bb5 (MD5) / O concreto auto-adensável (CAA) é um material que representa um dos maiores avanços na tecnologia do concreto das últimas décadas. O desenvolvimento do CAA propiciou eficiência e melhora nas condições de trabalho em canteiro de obras e na indústria de pré-moldados. Do ponto de vista reológico, o CAA é uma mistura fluida que proporciona diferenças de comportamento quando comparado ao concreto convencional. Neste contexto, a proposta desta pesquisa foi estudar, num primeiro plano, as características reológicas nas fases de pasta, argamassa e concreto do CAA no estado fresco e seu comportamento no estado endurecido. Para isso, optouse por empregar a metodologia de Repette e Melo (2005), que considera a resistência à compressão como ponto de partida para a composição do traço do CAA e que estuda os aspectos reológicos envolvidos nas diferentes fases de sua dosagem. Os materiais empregados para estudo de dosagem foram o fíler basáltico como adição, areia média, brita 19 mm, aditivo superplastificante e dois tipos de cimento. Foram elaborados dois concretos, com cimentos distintos, ambos com mesma classe de resistência igual a 40 MPa. Num segundo plano, foi realizado um estudo da avaliação da resistência à compressão desses concretos quando submetidos à cura térmica a vapor, variando-se as temperaturas de cura (entre 65oC e 80oC), assim como o patamar isotérmico de cura em 4 h,6 h e 8 h para cada temperatura. A avaliação das propriedades mecânicas dos concretos foi realizada empregando o Método da Maturidade. No emprego da maturidade foram utilizados as funções de Nurse e Saul e a proposta por Freiesleben-Hansen e Pedersen (FHP). As análises comparativas foram realizadas em função do tipo de cimento empregado, temperatura de cura e tempo de patamar isotérmico / The self-compacting concrete (SCC) is a material that represents one of the greatest advances in concrete technology in recent decades. The development of SCC has resulted in improved efficiency and working conditions at the construction site and the precast industry. Rheological point of view, the SCC is a fluid mix that provides behavior differences when compared to conventional concrete. In this context, the proposal of this research was to study, in the foreground, the rheological phases of paste, mortar and concrete of SCC in the fresh state and its behavior in the hardened state. For this, we chose to employ the methodology Repette e Melo (2005), which considers the compressive strength as a starting point for the composition of the trace of SCC and studying the rheological aspects involved in the different stages of their dosage. The materials used to study the dosage was basalt fillers such as addition, medium sand, gravel 19 mm, superplasticizer additive and two types of cement. We prepared two concretes with different cements, both with the same strength class of 40 MPa. In the background, a study assessing the compressive strength of concrete when subjected to steam curing, varying the curing temperatures (between 65oC and 80oC) as well as the level of isothermal cure at 4 h, 6 h and 8 h for each temperature. The evaluation of mechanical properties of concrete was carried out using the Maturity Method. Employment of maturity was used to Nurse e Saul function, as well as function proposed by Freiesleben-Hansen and Pedersen (FHP). Comparative analysis were performed according to the type of cement used, curing temperature and isothermal plateau
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Estudo morfologico e cinetico da nitretacao por plasma pulsado do aco inoxidavel martensitico AISI 420

PINEDO, CARLOS E. 09 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-10-09T12:44:26Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:56:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 06912.pdf: 10380955 bytes, checksum: 3e22ae9dda613db66c72f121ed37b278 (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP
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Estudo da cinética de secagem e análise da farinha de yacon (Smallanthus sonchifolius) / Study of the kinetics of drying and analysis yacon flour (Smallanthus sonchifolius)

Souza, Michelle Carvalho de 21 August 2013 (has links)
Made available in DSpace on 2016-12-23T13:50:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Michelle Carvalho de Souza.pdf: 1066706 bytes, checksum: 3c78ec62d0a1683cf0df485633effc39 (MD5) Previous issue date: 2013-08-21 / O yacon é um tubérculo de origem andina, e seu consumo tem se disseminado pelos demais países devido as suas características de alimento funcional. Os benefícios advindos do yacon são devido à presença dos FOS (frutooligossacarídeos), que são carboidratos não digeríveis pelo organismo humano, que atuam como fibra e são fermentados pelas bactérias intestinais, produzindo compostos benéficos à saúde. Devido ao alto teor de água, média de 90%, o yacon é suscetível a uma rápida degradação e a uma vida útil de aproximadamente sete dias. A secagem é uma alternativa para aumentar o período de consumo do yacon, além disso, a farinha de yacon pode ser utilizada como ingrediente em diversos produtos industrializados, entretanto, não há uma padronização desse processo para a produção da farinha de yacon em larga escala, o que dificulta a inserção desse produto na agroindústria. Para o estudo do processo de secagem do yacon e obtenção de farinhas que preservassem as características mais próximas as dos produtos in natura, foram utilizadas cinco temperaturas de secagem (40, 50, 60, 70 e 80º C). O modelo matemático que melhor se ajustou ao experimento foi o modelo de Page, e a partir disso, pode-se elaborar um modelo matemático generalizado que representasse a secagem do yacon. Estimou-se a difusividade efetiva do yacon nas diferentes temperaturas testadas através do modelo de difusão, além disso, a influência da temperatura de secagem sobre a difusividade efetiva foi avaliada ajustando-se o modelo de Arrhenius. A energia de ativação para a difusão líquida no processo de secagem do yacon foi de 22,088 kJ/mol. O yacon atingiu sua umidade de equilíbrio a 60º C próximo a 400 minutos, o que também foi observado nas temperaturas mais altas. O teor de fibra bruta das farinhas não variou com o aumento da temperatura de secagem, entretanto, o maior valor de açúcar redutor foi obtido a 80º C, enquanto que a 50º C encontrou-se o maior valor de açúcar não redutor. Isso pode ser devido a hidrólise dos FOS, consequência do efeito térmico. A farinha elaborada a 60º C possui baixa umidade, além de preservar suas características intrínsecas mais próximas as do produto in natura / The yacon tuber is an Andean origin, and its consumption has been disseminated by other countries due to its characteristics of functional food. The benefits of yacon are due to the presence of FOS (fructo-oligosaccharides), which are non-digestible carbohydrates by the human body, which act as fiber and are fermented by intestinal bacteria, producing compounds beneficial to health. Due to the high water content, 90% average, the yacon is susceptible to rapid degradation and a lifespan of about seven days. The drying is an alternative to increasing the consumption period of yacon, moreover, yacon flour can be used as an ingredient in various manufactured products. To study the drying of yacon, and getting flour which preserved the characteristics as close as possible to the fresh products, this study tested five drying temperatures (40, 50, 60, 70 and 80 º C). The mathematical model that best fit the experiment was the Page model, and from this, one can develop a generalized mathematical model to represent the drying of yacon. We estimated the effective diffusivity of yacon tested at different temperatures by diffusion model, moreover, the influence of the drying temperature on the effective diffusivity was measured by adjusting the Arrhenius model. The activation energy for liquid diffusion in the drying process of yacon was 22.088 kJ / mol. At 60 ° C the yacon reached its equilibrium moisture content close to 400 minutes, which was also observed at higher temperatures. The crude fiber content of the flour did not vary with increasing drying temperature, however, the largest amount of reducing sugar was obtained at 80 ° C, while at 50 ° C was found the highest amount of non-reducing sugar. This may be due to hydrolysis of FOS result of the thermal effect. Thus, the flour produced at 60 º C has low humidity, while preserving its merits closer the product fresh
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Síntese e caracterização dos vidros teluretos do sistema (20-x)Li2O-80TeO2-xWO3

Sidel, Salmo Moreira [UNESP] 14 December 2006 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:25:33Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2006-12-14Bitstream added on 2014-06-13T18:53:40Z : No. of bitstreams: 1 sidel_sm_me_ilha.pdf: 1806167 bytes, checksum: 2a4e01caec0f051d6145b4716b656d11 (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Neste trabalho foram estudados os vidros teluretos do sistema (20-x)Li2O-80TeO2- xWO3 com diferentes valores de x. Os resultados das medidas de DRX dos vidros como preparados confirmaram o comportamento amorfo das matrizes vitreas, e para os vidros tratados termicamente em diferentes temperaturas, acima de Tg, evidenciou-se a formacao das fases cristalinas durante o processo de cristalizacao. No vidro com x=0 (TL) foi observado a presenca das fases cristalinas -TeO2, -TeO2 e Li2Te2O5, e para os vidros com x=5 e 10 (TLW-5 e TLW-10) foi observado somente as duas primeiras fases cristalinas. Esse resultado sugere que o WO3 entra na estrutura como formador vitreo e inibe o crescimento da fase cristalina Li2Te2O5. Os parametros termicos, como a Tg, Tx e Tp, e o processo de cristalizacao dos vidros foram estudados por meio das medidas de DSC, e foram calculados os valores da energia de ativacao (E) e do parametro de Avrami. As curvas de DSC foram obtidas para taxas de aquecimento entre 2.5 e 12.5 K.mol-1 e particulas com tamanho 45-63 Êm. A energia de ativacao e o indice de Avrami foram calculados para cada fase cristalina e os picos de DSC foram ajustados utilizando funcoes gaussianas. As curvas de DSC das amostras tratadas termicamente apresentaram os picos de cristalizacao, referentes a cada fase cristalina, separadamente. Nas curvas de DSC do vidro TLW-5 foram observados tres picos de cristalizacao, embora as medidas de DRX tenham apresentado apenas duas fases cristalinas. Deste modo, a existencia deste terceiro pico de cristalizacao nas curvas de DSC do vidro TLW-5 confirmam o processo de transformacao da fase -TeO2 em -TeO2, conforme sugerido pelos dados de DRX e tambem pelos espectros de FT-IR. Nos espectros de infravermelho das tres matrizes vitreas foram verificadas as bandas de absorcao referentes as vibracoes das unidades tetragonais TeO4 e as bandas referentes as ligacoes W-O. / In this work the tellurite glasses of the system (20-x)Li2O-80TeO2-xWO3 with different x values were studied. The results of the XRD measurements for glasses as quenched confirmed the amorphous behavior of the glass matrix, and for the glasses thermally treated at different temperatures above Tg evidenced the phases crystalline formed during the crystallization process. In the glass with x=0 (TL) the presence of the -TeO2, -TeO2 and Li2Te2O5 crystalline phases was observed and for the glasses with x=5 and 10 (TLW-5 and TLW-10) were observed only the first two crystalline phases. This result suggests that WO3 enters in the structure as glass former and it inhibits the growth of the crystalline phase Li2Te2O5. The thermal parameters, as Tg, Tx and Tp, and the crystallization process of the glasses were studied through the DSC measurements, the values of the activation energy (E) and the Avrami s parameter were calculated. The DSC curves were obtained for heating rates between 2.5 and 12.5 K.mol-1, and 45-63 ìm particles size. The activation energy and the Avrami s parameter were calculated for each crystalline phase and the peaks of DSC were fitted using Gaussian functions. The DSC curves of the samples thermally treated showed the crystallization peaks, regarding each crystalline phase, separately. In the DSC curves of TLW- 5 glass three crystallization peaks were observed, although the measurements of XRD have presented only two crystalline phases. In this way the existence of this third crystallization peak in the DSC curves of the glass TLW-5 confirms the process of transformation of the phase -TeO2 in -TeO2, as suggested by XRD data and also for the FT-IR spectra. In the infrared spectra of the three glass matrix the absorption bands regarding the vibrations of the tetragonal units TeO4 and the bands regarding the connections W-O were observed.
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Avaliação de propriedades mecânicas de peças pré-moldadas submetidas à cura térmica pelo método da maturidade: estudo de caso

Peres, Luciano Donizeti Pantano [UNESP] 26 April 2006 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:27:14Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2006-04-26Bitstream added on 2014-06-13T20:55:56Z : No. of bitstreams: 1 peres_ldp_me_ilha.pdf: 2857785 bytes, checksum: b65c61234cf2091abda94892d39a8f54 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / O Método da Maturidade é um ensaio não-destrutivo utilizado para avaliação das propriedades do concreto que estejam relacionadas ao desenvolvimento do grau de hidratação do material, a partir do seu histórico de temperaturas. O presente trabalho apresenta a aplicação dos conceitos do Método da Maturidade para analisar o desenvolvimento da resistência à compressão de elementos pré-moldados de concreto submetidos à cura térmica, a partir do monitoramento dos dados de tempo e temperatura junto à empresa Protendit, em São José do Rio Preto - SP, assim como a realização de ciclos térmicos no Laboratório CESP de Engenharia Civil (LCEC), em Ilha Solteira - SP, para elaboração da curva de calibração para utilização do método. A determinação da energia aparente de ativação, parâmetro necessário à aplicação do Método da Maturidade relacionado à velocidade da reação, foi realizada segundo o procedimento ASTM C 1074-98, permitindo verificar a influência das temperaturas de cura sobre os valores de energia de ativação determinados experimentalmente. Em conseqüência dos ciclos térmicos realizados na empresa, foi possível avaliar a distribuição de temperaturas nos elementos estruturais, com evidências do aparecimento de gradientes térmicos durante a realização da cura térmica, assim como a validação da aplicação do Método da Maturidade para estimar valores de resistência à compressão ao final do ciclo térmico. / The Maturity Method is a non-destructive test used for evaluation of the concrete properties related with the development of concrete hydration degree, calculated from the time and temperature histories. This work presents the application of the Maturity Method concepts to analyze the development of the compression strength for precast concrete elements submitted to steam curing, starting from data of time and temperature acquired in a precast concrete factory, in São José do Rio Preto city - Brazil, as well as the execution of thermal cycles in the CESP Civil Engineering Laboratory (LCEC), in Ilha Solteira city - Brazil, for elaboration of the calibration curves used by Maturity Method. The determination of the apparent activation energy, necessary parameter for use of Maturity Method related to the reaction speed, it was executed according to the ASTM C 1074-98 procedure, allowing to verify the influence of curing temperatures on activation energy values. In consequence of the thermal cycles executed in precast concrete factory, it was possible to evaluate the temperature distribution in the structural elements, with evidences of thermal gradients appearance during steam curing, as well as the validation of Maturity Method application to esteem compression strength values at the end of thermal cycle.
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Síntese e caracterização dos vidros teluretos do sistema (20-x)Li2O-80TeO2-xWO3 /

Sidel, Salmo Moreira. January 2006 (has links)
Orientador: Keizo Yukimitu / Banca: Victor Ciro Solano Reynoso / Banca: Sandro Márcio Lima / Resumo: Neste trabalho foram estudados os vidros teluretos do sistema (20-x)Li2O-80TeO2- xWO3 com diferentes valores de x. Os resultados das medidas de DRX dos vidros como preparados confirmaram o comportamento amorfo das matrizes vitreas, e para os vidros tratados termicamente em diferentes temperaturas, acima de Tg, evidenciou-se a formacao das fases cristalinas durante o processo de cristalizacao. No vidro com x=0 (TL) foi observado a presenca das fases cristalinas -TeO2, -TeO2 e Li2Te2O5, e para os vidros com x=5 e 10 (TLW-5 e TLW-10) foi observado somente as duas primeiras fases cristalinas. Esse resultado sugere que o WO3 entra na estrutura como formador vitreo e inibe o crescimento da fase cristalina Li2Te2O5. Os parametros termicos, como a Tg, Tx e Tp, e o processo de cristalizacao dos vidros foram estudados por meio das medidas de DSC, e foram calculados os valores da energia de ativacao (E) e do parametro de Avrami. As curvas de DSC foram obtidas para taxas de aquecimento entre 2.5 e 12.5 K.mol-1 e particulas com tamanho 45-63 ƒÊm. A energia de ativacao e o indice de Avrami foram calculados para cada fase cristalina e os picos de DSC foram ajustados utilizando funcoes gaussianas. As curvas de DSC das amostras tratadas termicamente apresentaram os picos de cristalizacao, referentes a cada fase cristalina, separadamente. Nas curvas de DSC do vidro TLW-5 foram observados tres picos de cristalizacao, embora as medidas de DRX tenham apresentado apenas duas fases cristalinas. Deste modo, a existencia deste terceiro pico de cristalizacao nas curvas de DSC do vidro TLW-5 confirmam o processo de transformacao da fase -TeO2 em -TeO2, conforme sugerido pelos dados de DRX e tambem pelos espectros de FT-IR. Nos espectros de infravermelho das tres matrizes vitreas foram verificadas as bandas de absorcao referentes as vibracoes das unidades tetragonais TeO4 e as bandas referentes as ligacoes W-O. / Abstract: In this work the tellurite glasses of the system (20-x)Li2O-80TeO2-xWO3 with different x values were studied. The results of the XRD measurements for glasses as quenched confirmed the amorphous behavior of the glass matrix, and for the glasses thermally treated at different temperatures above Tg evidenced the phases crystalline formed during the crystallization process. In the glass with x=0 (TL) the presence of the -TeO2, -TeO2 and Li2Te2O5 crystalline phases was observed and for the glasses with x=5 and 10 (TLW-5 and TLW-10) were observed only the first two crystalline phases. This result suggests that WO3 enters in the structure as glass former and it inhibits the growth of the crystalline phase Li2Te2O5. The thermal parameters, as Tg, Tx and Tp, and the crystallization process of the glasses were studied through the DSC measurements, the values of the activation energy (E) and the Avrami’s parameter were calculated. The DSC curves were obtained for heating rates between 2.5 and 12.5 K.mol-1, and 45-63 ìm particles size. The activation energy and the Avrami’s parameter were calculated for each crystalline phase and the peaks of DSC were fitted using Gaussian functions. The DSC curves of the samples thermally treated showed the crystallization peaks, regarding each crystalline phase, separately. In the DSC curves of TLW- 5 glass three crystallization peaks were observed, although the measurements of XRD have presented only two crystalline phases. In this way the existence of this third crystallization peak in the DSC curves of the glass TLW-5 confirms the process of transformation of the phase -TeO2 in -TeO2, as suggested by XRD data and also for the FT-IR spectra. In the infrared spectra of the three glass matrix the absorption bands regarding the vibrations of the tetragonal units TeO4 and the bands regarding the connections W-O were observed. / Mestre
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Avaliação de propriedades mecânicas de peças pré-moldadas submetidas à cura térmica pelo método da maturidade : estudo de caso /

Peres, Luciano Donizeti Pantano. January 2006 (has links)
Resumo: O Método da Maturidade é um ensaio não-destrutivo utilizado para avaliação das propriedades do concreto que estejam relacionadas ao desenvolvimento do grau de hidratação do material, a partir do seu histórico de temperaturas. O presente trabalho apresenta a aplicação dos conceitos do Método da Maturidade para analisar o desenvolvimento da resistência à compressão de elementos pré-moldados de concreto submetidos à cura térmica, a partir do monitoramento dos dados de tempo e temperatura junto à empresa Protendit, em São José do Rio Preto - SP, assim como a realização de ciclos térmicos no Laboratório CESP de Engenharia Civil (LCEC), em Ilha Solteira - SP, para elaboração da curva de calibração para utilização do método. A determinação da energia aparente de ativação, parâmetro necessário à aplicação do Método da Maturidade relacionado à velocidade da reação, foi realizada segundo o procedimento ASTM C 1074-98, permitindo verificar a influência das temperaturas de cura sobre os valores de energia de ativação determinados experimentalmente. Em conseqüência dos ciclos térmicos realizados na empresa, foi possível avaliar a distribuição de temperaturas nos elementos estruturais, com evidências do aparecimento de gradientes térmicos durante a realização da cura térmica, assim como a validação da aplicação do Método da Maturidade para estimar valores de resistência à compressão ao final do ciclo térmico. / Abstract: The Maturity Method is a non-destructive test used for evaluation of the concrete properties related with the development of concrete hydration degree, calculated from the time and temperature histories. This work presents the application of the Maturity Method concepts to analyze the development of the compression strength for precast concrete elements submitted to steam curing, starting from data of time and temperature acquired in a precast concrete factory, in São José do Rio Preto city - Brazil, as well as the execution of thermal cycles in the CESP Civil Engineering Laboratory (LCEC), in Ilha Solteira city - Brazil, for elaboration of the calibration curves used by Maturity Method. The determination of the apparent activation energy, necessary parameter for use of Maturity Method related to the reaction speed, it was executed according to the ASTM C 1074-98 procedure, allowing to verify the influence of curing temperatures on activation energy values. In consequence of the thermal cycles executed in precast concrete factory, it was possible to evaluate the temperature distribution in the structural elements, with evidences of thermal gradients appearance during steam curing, as well as the validation of Maturity Method application to esteem compression strength values at the end of thermal cycle. / Orientador: Mônica Pinto Barbosa / Coorientador: Roberto Caldas de Andrade Pinto / Banca: Cassio Roberto Macedo Maia / Banca: Marcelo de Araújo Ferreira / Mestre
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Estudo morfologico e cinetico da nitretacao por plasma pulsado do aco inoxidavel martensitico AISI 420

PINEDO, CARLOS E. 09 October 2014 (has links)
Made available in DSpace on 2014-10-09T12:44:26Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:56:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 06912.pdf: 10380955 bytes, checksum: 3e22ae9dda613db66c72f121ed37b278 (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP
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Détachement des substrats ultra-minces des matériaux semi-conducteurs par implantation d’hydrogène à hautes énergies pour les applications photovoltaïques et électroniques / Detachment of ultra-thin substrates of semiconductor materials by high energy hydrogen implantation for photovoltaic and electronic applications

Pokam Kuisseu, Pauline Sylvia 09 December 2016 (has links)
Cette thèse a été motivée par l’étude d’un procédé innovant de production de substrats ultra-minces (d’épaisseur variant de 15 μm à 70 μm), basé sur l’implantation d’hydrogène à haute énergie, dans notre cas comprise entre 1MeV et 2.5MeV. Une telle implantation suivie d’un traitement thermique approprié, conduit au détachement d’un film mince autoporté, appelé « substrat ultra-mince ». L’intérêt de ce procédé de détachement est purement économique, car il ne génère presque aucune perte de matière première. Nous l’avons particulièrement utilisé pour produire des substrats ultra-minces de silicium (100), pour la production des cellules PV bas-coûts. Dans le but d’élargir les champs d’applications du procédé, le détachement de substrats ultra-minces de deux autres matériaux (le Ge et le SiC) très utilisés en électronique a aussi été étudié. Ainsi, dans cette étude, les paramètres optimaux d’implantation (énergie et fluence) et de recuits conduisant au détachement de grandes surfaces de Si(100) ont tout d’abord été investigués. Ensuite, l’application technologique du procédé proposé a été validée par la réalisation des cellules solaires au moyen des substrats ultrafins de Si détachés (50 μm et 70 μm d’épaisseur). Les performances PV obtenues ont été assez proches de celles obtenues avec une cellule référence réalisée sur un substrat standard. Par la suite, une étude détaillée faite par TEM et par FTIR sur les défauts étendus à différents stades de recuits a permis de mettre en lumière la nature et la distribution spatiale des défauts précurseurs de la fracture dans le Si après implantation à haute énergie. Enfin, des essais de détachements réalisés avec le Ge et le SiC, lesquels ont été comparés au cas du Si, ont permis d’en savoir plus sur les critères de détachement. En effet, plus le matériau sera rigide, i.e. plus il aura un module d’Young élevé, plus la fluence et la température de recuit nécessaires pour le détachement seront élevées. / The motivation of this thesis was the study of an innovative process for the production of ultra-thin substrates (with thicknesses between 15 μm and 70 μm), based on the high energy hydrogen implantation, in our case in the range of 1 MeV to 2.5 MeV. Such an implantation followed by an appropriate thermal annealing, lead to the delamination of a freestanding thin layer, that we call “ultra-thin substrate”. The benefit of this delamination process is purely economic, since almost no raw material is lost. We have particularly used this process to produce ultra-thin (100) Si substrates, for the production of low-cost PV solar cells. In order to extend the process application fields, the delamination of ultra-thin substrates of two other materials (Ge and SiC) widely used in electronics has been also studied. In our work, the optimal implantation parameters (energy and fluence) and thermal annealing, leading to the delamination of large areas of Si (100) were first investigated. Subsequently, in order to validate the technological application of our process, solar cells have been performed with ultra-thin silicon substrates delaminated, with thicknesses of 50 μm and 70 μm. Results of PV performances obtained were quite close to those obtained with a reference solar cell achieved on a standard substrate. After that, in order to highlight the nature and the spatial distribution of fracture precursor defects after high energy hydrogen implantation in silicon, which had not yet done so far the subject of specific studies, characterizations have been carried out at different annealing stages, by means of TEM and FTIR. Finally, delamination results obtained with Ge and SiC, which were compared to the case of Si, helped us to learn more about delamination criteria. Indeed, we observed that, as the material rigidity increase, i.e. as the Young modulus is higher, the fluence and temperature require for the delamination will be also high.

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