Ce travail porte sur l’étude des interfaces semi-conducteur/diélectrique et semiconducteur/électrode dans les transistors organiques à effet de champ (OFETs). En effet, le transport et l’injection des charges se trouvent affectés par la qualité de ces interfaces.L’objectif est donc la compréhension de l’influence des caractéristiques morphologiques(rugosité, énergie de surface) et électroniques (travail de sortie) du diélectrique ou del’électrode sur les performances des OFETs.Dans un premier temps, des OFETs sur substrats de silicium à base de pentacène ontété fabriqués et les interfaces traitées à l’aide de monocouches auto-assemblées (SAMs). Legreffage des SAMs tels que l’OTS8 ou l’OTS, en neutralisant les groupes hydroxyles et enprésentant une surface apolaire, conduit à une réduction de la densité de pièges en surface. Deplus, les pièges présents dans la couche active et dus aux joints de grains sont moinsnombreux grâce à une croissance 2D en larges grains du pentacène sur OTS. Cesmodifications de l’interface sont mises en évidence par une réduction de la tension de seuil,de la pente sous le seuil ainsi que de l’hystérésis. Le transport ainsi favorisé des chargespermet une amélioration de la mobilité jusqu’à 0,6 cm2/Vs.Nous nous sommes également intéressés à l’interface semi-conducteur/électrode et àsa modification par des SAMs fluorés tels que le PFBT, le PFHT et le PFDT. L’influence desSAMs est présente tant au niveau morphologique, en améliorant la continuité de croissance dupentacène à la jonction diélectrique/électrode qu’au niveau électronique en augmentant letravail de sortie de l’électrode. La réduction de la résistance de contact RC souligne clairementces modifications et conduit à des mobilités maximales de 0,6 cm2/Vs. Par la suite, nousavons choisi de modifier ces deux interfaces dans un même dispositif, ce qui nous a permisd’atteindre des mobilités moyennes élevées de 1,3 cm2/Vs.La dernière partie de ces travaux a été dédiée à la fabrication d’OFETs basse tension àbase de pentacène ou de C60 sur substrats de verre. Le caractère basse tension de cesdispositifs est rempli grâce à l’utilisation d’un diélectrique composé de deux couches : undiélectrique à forte constante diélectrique, l’oxyde d’aluminium, et une fine couche d’undiélectrique à faible constante diélectrique comme les SAMs (C8-PA ou C18-PA) ou lespolymères (PMMA ou PVT). Cette combinaison permet d’atteindre des mobilités(m = 0,4 cm2/Vs) encourageantes pour des OFETs de type n ainsi que de faibles hystérésis(<0,1 V) dans le cas d’OFETs de type p. / The charge transport and injection are strongly dependant of the semiconductor/dielectric and semi-conductor/electrode interfaces quality. Therefore, this studyfocuses on these interfaces in organic field effect transistors (OFETs). The goal is theunderstanding of the relation between the dielectric (roughness, surface energy) or electrode(work function) characteristics and the OFETs performances.First, we investigate the influence of the interfaces modification by SAMs (SelfAssembled Monolayers) in pentacene based OFETs on silicon substrates. Due to the SAMsgrafting such as OTS8 or OTS, the hydroxyls groups are neutralized and the dielectric showsan apolar surface leading to the reduction of the charge traps density. Moreover, a 2Dpentacene growth with large grains on OTS surface contributes to the decrease of the chargetraps density in the bulk. The threshold voltage, subthreshold swing and hysteresis decreasesgive rise to these modifications. The improvement of the charge transport allows us to reachmobility up to 0.6 cm2/Vs.Then, we investigate the electrode surface treatment by fluorinated SAMs such asPFBT, PFHT or PFDT. The better pentacene layer continuity and the increased electrodework function emphasize the morphologic and electronic influences of the SAMs. Thesemodifications lead to the contact resistance reducing and in consequence to an enhancedmobility up to 0.6 cm2/Vs. Finally, devices with a combination of the interfaces treatmentpresent high mean mobility of 1.3 cm2/Vs.On the final part of this study, we concentrate on low voltage C60 or pentacene basedOFETs on glass substrates. Using a dielectric composed of a high-k dielectric as AlOx and athin layer of a low-k dielectric such as phosphonic SAMs (C8-PA or C18-PA) or polymers(PMMA or PVT) allow us to achieve this low voltage condition. The mobility obtained withn-type OFETs (m = 0.4 cm2/Vs) and the small hysteresis (<0.1 V) in p-type OFETs arepromising.

Ce travail porte sur l'étude du comportement rhéologique de fluide en milieu confiné. Pour cela le levier d'un microscope à force atomique (AFM) est utilisé pour sonder les propriétés rhéologiques d'un fluide confiné entre deux surfaces : la surface d'une sphère collée à l'extrémité du levier et une surface plane sur lequel le fluide est déposé. Le dispositif expérimental est constitué du système de mesure d'un AFM et d'un piézoélectrique permettant d'approcher ou d'éloigner de la sphère la surface plane. Un modèle analytique permet d'extraire les propriétés rhéologiques du fluide confiné à partir de la déflexion du levier induite par le pincement du fluide. Cette méthode a été validée pour les fluides newtoniens. Par contre pour les fluides non-newtoniens comme par exemple la solution de polyacrylami de nous avons trouvé que la viscosité dépend de la distance D et que le cisaillement n'est pas le seul paramètre pertinent pour interpréter les propriétés rhéologiques. / This thesis focuses on the study of the rheological behavior of confined fluids. For this purpose, the microcantilever of an atomic force microscope (AFM) is used to probe the rheological properties of a fluid confined between two surfaces, the surface of a sphere glued to the free-end of the AFM microcantilever and a flat solid surface on which the fluid is deposited. The set-up consists of an AFM, an electrical system for the deflection measurement and a piezoelectric device to move the solid surface (approach, oscillation, etc.). An analytical model allows to determine the rheological properties of the confined fluid from the measurement of the microcantilever deflection due to the hydrodynamic force exerted by the fluid on the sphere.This method has been validated for Newtonian fluids. For non-Newtonian fluids, such as polyacrylamide solution, we found that the viscosity depends on the distance D between the sphere and the plane surface and the shear rate is not the only relevant parameter for interpreting the rheological properties.

Les biofilms sont des communautés complexes de microorganismes, enchassées dans une matrice auto-secrétée de substances polymériques extracellulaires ou EPS. Les biofilms se forment à la surface de la plupart des matériaux, qu’ils soient de nature biologique ou non, et sont à l’origine de divers problèmes économiques et sanitaires. Les bactéries dans un biofilm, dites bactéries sessiles, présentent en effet des propriétés phénotypiques qui les distinguent de leurs homologues planctoniques, notamment par une résistance accrue aux antibiotiques et aux traitements de désinfection. D’où, la nécessité de prévenir leur formation et/ ou de leur élimination à partir de stratégies mieux adaptées à ce mode de vie en communauté. Le développement de telles stratégies passe entre autre par une meilleure connaissance des contributions physico-chimiques gouvernant les interactions de ces microorganismes avec leur environnement proche notamment lors des étapes initiales de la formation des biofilms. Deux grands objectifs ont été fixés au début de cette thèse, le premier visant à caractériser, in situ et en temps réel la formation de jeunes biofilms de deux modèles bactériens : une souche naturelle et ubiquitaire de Pseudomonas fluorescens et une souche modèle d’Escherichia coli obtenue par génie génétique pour surexprimer un seul type d’EPS. Le deuxième objectif de cette thèse, consiste à étudier leurs réponses à un stress environnemental ou chimique, notamment quand les biofilms doivent se développer dans des conditions extrêmes de pH. Pour atteindre ces objectifs, différentes techniques ont été combinées pour étudier de l’échelle moléculaire à l’échelle cellulaire le développement des biofilms. La spectroscopie Infrarouge à Transformée de Fourier en mode réflexion totale atténuée (FTIR-ATR) a été utilisée pour suivre en temps réel le développement des biofilms. Nous avons pu suivre l’évolution des empreintes spectrales IR-ATR au cours de la formation des biofilms, sous des conditions favorables ou non à leur croissance. De jeunes biofilms de 24 h ont été étudiés par microspectroscopie Raman confocale (MRC), celle ci permettant d’obtenir des informations localisées sur la composition chimique des biofilms. La structure générale des biofilms a été visualisée par la microscopie à épifluorescence. Finalement, les propriétés physico-chimiques des EPS ont été quantifiées par spectroscopie de force atomique à l’échelle de la molécule unique (SMFS pour Single Molecule Force Spectroscopy). / Biofilms are complex communities of microorganisms, embedded in an auto-produced matrix of extracellular polymeric substances or EPS. Biofilms form on the surface of most materials, whether or not they are of biological nature, and cause major economic problems as well as public health concerns. Bacteria within a biofilm also called sessile bacteria, have phenotypic characteristics that distinguish them from their planktonic counterparts, rendering them more resistant to antibiotics and to disinfection strategies. Hence, the prevention of their formation and/ or their elimination requires the use of strategies that are well suited to the sessile mode of life. The development of these strategies begins with a better understanding of the physicochemical contributions that govern the interaction between the sessile community and its environment especially during the first steps of biofilm formation. Two main objectives were defined at the beginning of this thesis, the first was to characterize, in situ, and in real time the development of nascent biofilms. Two bacterial models were studied: a natural and ubiquitous strain of Pseudomonas fluorescens and a model strain of Escherichia coli genetically modified to overexpress one type of EPS. The second objectif was to study their responses towards an environmental or chemical stress; particularly how their development would be affected under extreme conditions of pH. To gain these objectives, different techniques were combined to study from the molecular to the cellular scale the development of biofilms. Fourier Transform Infrared spectroscopy in attenuated total reflection mode was used to evaluate in real time the development of biofilms. We were able to detect changes in the IR-ATR spectral profile along biofilm formation under favorable and non favorable growth conditions. 24 h - old biofilms were characterized using confocal Raman microspectroscopy, which allowed us to gather localized information on their chemical composition. The structure of biofilms was visualized using epifluorescence microscocopy. Finally, physico-chemical properties of EPS were quantified using single molecule force spectroscopy

Avec l'intégration de circuits intégrés de plus en plus denses, le besoin d'outils de caractérisation adaptés à ces échelles se fait ressentir. Identifier et analyser les problèmes de fiabilité survenant dans ces structures à des dimensions inférieures à 100 nm demande la mise au point d'instruments innovants. Ce travail de thèse a consisté dans un premier temps à développer un appareil à champs proches sensible aux propriétés mécaniques de surface, et dans un second temps à analyser les résultats expérimentaux en s'appuyant sur des approches analytiques et/ou numériques. Désigné sous le nom de microscope à force atomique à résonance de contact (CR-AFM), cet appareil est sensible à la rigidité effective de films minces sur substrat, ce qui lui permet de cartographier la rigidité mécanique de films minces. Nous avons mené un important travail de développement instrumental afin d'obtenir des résultats expérimentaux répétables et fiables, condition indispensable à une analyse quantitative. Puis nous avons utilisé le CR-AFM sur divers échantillons : empilements modèles (films de silice sur silicium, avec épaisseurs variables de silice), films de silice avec porosité variable, structures damascènes d'interconnexion cuivre,… Des images traduisant les variations d'élasticité de surface ont ainsi pu être construites. Pour quantifier ces variations, nous avons analysé nos résultats à l'aide de différents modèles (approches analytiques et numériques). Des simulations par éléments finis ont été réalisées pour étayer ces résultats. / The reduction of feature size in integrated circuits has raised an increasing need for characterization tools displaying small-scale resolution. Reliability issues taking place in these structures with dimensions below 100 nm require the development of innovative instruments. This thesis has first focused on the development of near field apparatus displaying sensitivity to surface mechanical properties. Afterwards analytical and numerical modelings have been developed to analyze the obtained experimental data. Known as contact resonance atomic force microscope (CR-AFM), this apparatus is sensitive to the effective stiffness of thin film on substrate, allowing the mapping of the mechanical stiffness. A significant work on the apparatus setting-up and procedure has been done to obtain repeatable and reliable experimental data, which is a prerequisite for quantitative analysis. Then CR-AFM experiments have been done on various samples: model stacks (silica thin films on silicon with varying silica thickness), silica films with tuned porosity, Damascene copper interconnect structures,… The mapping of elastic stiffness of such samples has been built-up. In order to quantify these contrasts, our experimental results have been analyzed through different models (analytical and numerical). Finite element simulations were also performed to support these results.

Étude de la croissance de nanofils de SiGe par dépôt chimique en phase vapeur et caractérisation par microscopie à force atomique. Les nanofils semi-conducteurs constituent des briques de bases au potentiel prometteur pour l’amélioration des dispositifs du futur. D’autre part, l’alliage SiGe permet de contrôler les propriétés électroniques de la matière telles que les mobilités des porteurs et la largeur de bande. Dans le cadre de ce travail de thèse, nous étudions les mécanismes de croissance catalysée de nanofils de SiGe et développons des méthodes de caractérisation de nanofils par AFM.Dans un premier temps, la croissance par CVD de nanofils de SiGe est étudiée en utilisant l’or comme catalyseur. Nous étudions l’influence du HCl en phase gazeuse qui permet un contrôle de la croissance de nanofils de SiGe et modélisons son action.Dans un deuxième temps, nous étudions la croissance de nanofils SiGe catalysée par siliciures compatibles CMOS, et la croissance de nanofils de Ge pur à basse température. Nous nous intéressons également à l’élaboration d’hétérostructures.Enfin, nous étudions le module de Young de NF unique de Si, GaN et ZnO par AFM et une nouvelle méthode de génération de potentiel piézoélectrique sur NF de GaN a été développée. / Study of SiGe nanowires growth by chemical vapour deposition and characterization by atomic force microscopy.The use of semiconductor nanowires as building block for futur devices is a promising way of improving their performances. Moreover, \SiGe alloy is valuable for today’s microelectronics. In the present work, the catalyzed growth mechanisms of SiGe nanowires are studied and new methods for nanowire caracterisation using AFM are developped.First, gold catalyzed SiGe nanowire growth by CVD is studied. A better control of SiGe nanwires morphology and composition is then achieved by introducing HCl in the gas phase. A qualitative model based on our observations is proposed to explain the role of HCl.Second, we study the growth of SiGe nanowires using CMOS compatibles silicides, and pure Ge nanowires growth at low temperature. We also present the elaboration of heterostructured nanowire using different catalysts.Finally, single nanowire Young modulus is measured thanks to different AFM methods and a new approach for piezoelctric nanowire caracterisation using AFM is described.

A chaque nouvelle étape franchie dans la réduction des dimensions des dispositifs en microélectronique, de nouvelles problématiques sont soulevées. Parmi elles, la fluctuation de la longueur de la grille des transistors, aussi appelée rugosité de bord de ligne (LWR, pour “Line Width Roughness”), constitue l'une des principales sources de variabilité. Afin d'assurer le bon fonctionnement des transistors, le LWR doit être inférieur à 2 nm pour les futurs noeuds technologiques. Dans ce contexte, la caractérisation précise de la rugosité à l'échelle nanométrique est essentielle mais se heurte aux limitations des équipements de métrologie. En effet, à ces dimensions, le bruit de mesure des équipements ne peut être ignoré. Afin de pallier à ce problème, un protocole permettant de s'affranchir du niveau de bruit des équipements de métrologie a été développé dans la première partie de cette thèse. Il s'appuie sur l'utilisation de la densité spectrale de puissance de la rugosité, basée sur une fonction d'autocorrélation de type "fractal auto-affine". Un bruit "blanc" a été inclus dans le modèle théorique, permettant l'ajustement des données expérimentales. La seconde problématique concerne la rugosité élevée des motifs des résines 193 nm qui est transférée dans la grille lors des étapes successives de gravure. Pour résoudre cette difficulté, des traitements plasma sur résines ont été envisagés dans la seconde partie de cette étude. Des analyses physico-chimiques des résines exposées aux traitements plasma nous ont permis de montrer que les UV émis par les plasmas lissent considérablement les flancs des résines. En contrepartie, la formation d'une couche "dure" autour des motifs avec certains plasmas (HBr et Ar) contribue à leur dégradation. De nouvelles stratégies ont également été examinées. Les traitements plasma ont été combinés à des recuits thermiques dans le but d'additionner leurs avantages. Finalement, un plasma de H2 semble être prometteur puisqu'il ne génère pas de couche superficielle sur les motifs de résine, et l'action des UV réduit considérablement la rugosité. En combinant ce traitement avec un recuit thermique, il est possible d'atteindre des rugosités de 2.4 nm dans la grille finale. / With the constant decrease of dimensions in microelectronic devices, new problemes are raised. One of them is the variation of the transistor gate length, also called "Line Width Roughness" (LWR), which constitutes one of the most important sources of device variability. Regarding the future technological nodes, the LWR becomes a serious issue and should be reduced down to 2 nm. In this context, the acurate characterization of the LWR at the nanometric scale is essential but faces metrology tool limitations. At this scale, the equipment noise level can not be ignored.In order to compensate for this problem, a protocol allowing to get rid of the metrology equipment noise has been developped. It relies on the use of the discrete power spectral density, based on a "self affine fracal" autocorrelation function type. A "white" noise has been incorporated to the theoretical model, allowing the fitting of experimental data.The second issue concerns the significant LWR of the photoresist patterns printed by 193nm lithography, known to be partially transferred into the gate stack during the subsequent plasma etching steps. In order to solve this difficulty, plasma treatments have been applied to photoresists. Physico-chemical analysis of resists exposed to different plasma allowed us to observe that the UV emitted by the plama significantly smooth the resist sidewalls. On the other hand, the formation of a "stiff" layer around the patterns with some of the used plasma (namely HBr and Ar) leads to a degradation of the sidewall. New strategies have also been examined. Plasma treatments were especially combined to annealing treatments in order to couple their advantages. Finally, the H2 plasma appears as the most promissing for that it does not generate any surface "stiff" layer on the resist patterns and the UV significantly smooth the roughness. Combining this treatment with an annealing, it is possible to reach roughnesses as low as 2.4 nm in the final gate.

Os eletrodos de filme de SnO2 suportado sobre sílica ou titânio apresentam propriedades eletroquímicas e morfológico-estruturais bastante distintas e são empregados em diferentes aplicações. Estes dois tipos de materiais foram preparados e investigaram-se suas propriedades através de diversas técnicas eletroquímicas e de análise de superfície. Os eletrodos de Ti/SnO2(Sb) apresentaram a superfície porosa e rugosidade de 500 nm. Para os filmes finos (~40 nm) depositados sobre sílica, porém, observou-se alta transparência, superfície uniforme e rugosidade de 1 nm. Mesmo entre os eletrodos transparentes, dependendo do dopante (Cl, F ou Sb), verificaram-se diferenças quanto às orientações cristalográficas predominantes, espessura, resistividade e tamanho das partículas. As investigações eletroquímicas também revelaram diferenças consideráveis entre ambos os tipos de eletrodos. Para as reações de óxido-redução do K4Fe(CN)6, p.ex., a transferência de elétrons foi muito mais rápida sobre o eletrodo de Ti/Sn)2(Sb), possivelmente porque este eletrodo apresentava maior número de portadores de carga e menor resistência ôhmica que os eletrodos transparentes. Investigou-se ainda o comportamento eletroquímico de eletrodos modificados com um filme de octadeciltriclorosilano (OTS). Os estudos revelaram que a presença do OTS não alterou o mecanismo para a reação de geração de oxigênio, porém, alterou significativamente o comportamento do eletrodo de Ti/SnO2(Sb) na eletro-oxidação do metanol. Aparentemente, o OTS induziu a formação de espécies poliméricas que bloquearam o eletrodo, indicando, portanto, que estes eletrodos modificados não são indicados para atuar como ânodos na eletro-oxidação de compostos orgânicos. Os processos de corrosão induzidos por polarização anódica ou catódica foram investigados por microscopia de forças atômicas e de efeito túnel para os eletrodos transparentes modificados ou não com OTS. As análises revelaram que os processos de corrosão iniciaram-se nos contornos dos grãos e atuaram de maneira diferenciada sobre as partículas que constituem o filme. A corrosão foi muito menos pronunciada para os eletrodos modificados com OTS, indicando que este organosilano poderia proteger a superficie do SnO2. Porém, a aplicabilidade do eletrodo Ti/SnO2(Sb)-OTS seria muito limitada, considerando que o OTS poderia promover a polimerização de espécies orgânicas na superficie do eletrodo. / The electrochemical and morphological properties of tin oxide electrodes deposited on silica or titanium substrates were investigated by electrochemical and surface analysis techniques. The Sb doped SnO2 film deposited on Ti was prepared by thermal decomposition of stannic chloride solution and investigated by SEM and interferometric microscopy. This Ti/SnO2(Sb) exhibited a porous surface, with a rms roughness of 500 run. The transparent film of SnO2 doped with Cl, F or Sb, which was deposited on silica by Spray Pyrolysis, were analyzed by XPS, XRD, SEM, AFM and STM techniques. These films were polycrystalline and had an uniform and smooth surface with a rms roughness ranging from 1 to 2 nm. Their microstructure was constituted of coalesced particles with an average diameter and height of 30 nm and 6 nm, respectively. Thickness, conductivity, grain size, and surface composition of transparent films depended on the dopant. The electrochemical behavior of both types of SnO2 electrodes were investigated by Cyclic Voltammetry and Electrochemical lmpedance Spectroscopy (EIS). For the reversibility of K4Fe(CN)O6 redox reaction, while the Ti/SnO2(Sb) electrode supported high rate for electron transfer, the transparent electrodes exhibited a poor electrochemical response, which was attributed to the high ohmic resistance. The effect of electrochemical perturbation in 0.1 M NaClO4, pH 2, on the microstructure oftransparent electrodes was investigated by in-situ STM and ex-situ AFM, SEM and other techniques. Anodic polarization at potentials near the OER region and potential cycling induces little alterations on the microstructure of the electrode, observable only in sub-micron range by AFM analysis. Cathodic polarization at potentials in the region of the HER, however, strongly damages the filmo AFM and STM examination revealed that the grain boundaries are attacked, and both vertical and lateral dimensions of the particles decrease. From the observations, it can be inferred that SnO is formed during the cathodic polarization and, destruction of the film occurs by dissolution of that more soluble oxide. In-situ STM experiments showed that, at the initial stages, the particles of the damaged film can acquire dimensions even larger than the initial size by anodic polarization. Finally, it can be concluded that a smooth and compact film, with little defects is less susceptible to corrosion.

A oxidação anódica local utilizando o Microscópio de Força Atômica (AFM - Atomic Force Microscopy) foi investigada aplicando-se uma tensão negativa entre sonda de nitreto de silício e superfícies de Si. Todas as amostras foram limpas em uma solução de 1 NH4OH (30%): 1H2O2 (38%): 4H2O(DI) a 80ºC conhecida na literatura como SC1 (Standard Cleaning 1) ou, alternativamente, uma imersão em solução diluída de ácido hidrofluorídrico seguido de SC1 ou fervura em álcool isopropílico. As nano-oxidações consistiram de padrões quadrados localizados de óxido com área de 0,25 µm² e foram obtidos através do crescimento de linhas paralelas com espaço e comprimento interlinear constante (<2 nm) e várias varreduras dos quadrados em uma mesma área. Das análises de AFM, foram obtidos perfis transversais e 3D, os quais foram empregados na obtenção da espessura do óxido como função da tensão aplicada, número de varreduras e intervalo de tempo após a limpeza SC1. Foi observado que a espessura aumenta com a tensão negativa aplicada e com o número de varreduras. Também foram realizadas simulações para levantar as distribuições de tensão e de campo elétrico no sistema sonda-ar-silício ou sonda-ar-óxido-silício(substrato). Observou-se uma oxidação local assistida por um alto campo elétrico capaz de induzir difusão iônica local finita na extremidade da sonda. Foi simulado também o efeito das diferentes terminações de sonda do AFM, circular ou pontiaguda, no campo elétrico e na queda de tensão. Foram também realizadas oxidações com sondas recobertas com ouro em superfícies de Si precedidas de imersão simples em solução de ácido hidrofluorídrico seguido ou não do procedimento de limpeza SC1. Por fim, análises de absorção por infravermelho (FTIR) foram realizadas em superfícies de Si oxidadas por AFM para analisar a estrutura dos óxidos anódicos obtidos. A oxidação anódica utilizando sondas de nitreto de silício ocorre apenas após pré-limpeza terminada com SC1, sendo catalisada pelos altos campos elétricos (_ 106 V/cm), tendo como elementos reagentes, as espécies H2O adsorvidas e o óxido nativo hidrolisado na superfície após a etapa de limpeza SC1. / Local anodic oxidation of silicon using Atomic Force Microscopy (AFM) was investigated by applying a negative voltage between silicon nitride tip and Si surfaces. All samples were cleaned with an ammonium-based solution known in literature as standard cleaning 1 (SC1) or a dip in a diluted hydrofluoric acid solution followed by SC1 or, also, boiling in isopropyl alcohol. Localized squares patterns of oxide, 0.25 µm² in area, were formed by growing parallel lines with constant interlinear spacing and length and several scans in the same area. From AFM analysis with non-biased tip, it was obtained 3D and section profiles, which were used to obtain the oxide thickness as a function of the applied voltage, number of scans and interval of time after SC1 cleaning. It was noteworthy that thickness increases with the applied negative voltage and with the number of scans. Simulations were performed in order to model voltage and electric field distributions of the system tip-air-silicon or tip-air-oxide-silicon(substrate) indicating a local oxidation assisted by high electrical field and local ionic diffusion of species. It was simulated the effect of tip termination, circular or sharpen, on the electric field and voltage distributions. In addition, oxidations were performed using Au coated tips onto Si surfaces previously dipped in diluted hydrofluoric acid solution followed or not by SC1 cleaning process. Finally, infrared absorption analysis (FTIR) were performed in order to analise the structure of the obtained anodic oxides. The anodic oxidation using silicon nitride tips has occurred only after SC1 precleaning step, being catalized by high electric field (_ 106 V/cm), having as reagents, the adsorbed water species and hydrolized native oxide on the surface after the SC1 cleaning step.

Notre projet vise la conception d’un biocapteur ultra-sensible à base de bactéries pour la détection de métaux lourds (contrôle environnemental). Ces travaux concernent le développement de systèmes impédimétriques et à ondes acoustiques de Love, associés à une puce microfluidique et fonctionnalisés par des bactéries Escherichia coli immobilisées sur une multicouche de polyélectrolytes déposés par la méthode « Layer by Layer » . L’ étude fondamentale des interactions physiques-chimiques-biologiques mises en jeu lors des étapes de fonctionnalisation du capteur, et de son application à la détection de cadmium et de mercure, est également abordée, à travers le suivi en temps réel par le capteur acoustique, ainsi que par microscopie à force atomique en milieu sec ou liquide.Des seuils de détection inférieurs à 10-12M en quelques minutes ont été observés. / Our works aim the study of an ultra-sensitive bacteria-based biosensor for the detection of heavy metals (environmental control). They include the development of impedimetric and of Love acoustic wave devices, both associated with a microfluidic chip and functionalized with Escherichia coli immobilized on a polyelectrolyte multilayer deposited by the method "Layer by Layer." The theoretical study of physico-chemical interactions and biological phenomena involved during the steps of functionalization of the sensor surface, and during its application to the detection of cadmium and mercury, is also addressed through the real-time monitoring by the acoustic sensor and by atomic force microscopy in air or liquid medium. Detection threshold better than10-12M within only a few minutes have been observed.

Le composé intermétallique ordonné Ni3Al, de structure L12, présente une augmentation de contrainte d'écoulement avec la température, jusqu'à une température dite de "pic" au-delà de laquelle celle-ci décroit. Ce comportement, usuellement appelé anomalie de contrainte d'écoulement, est mis à profit dans les superalliages base nickel pour les applications hautes températures. Il a été étudiée de façon extensive ces trente dernières années et a donné lieu à de nombreuses modélisations. La plupart des modèles proposés considère qu'un processus thermiquement activé de glissement dévié des dislocations, à partir de leur plan de glissement primaire {111} sur le plan cubique de déviation {010}, joue un rôle clé dans la compréhension de l'anomalie. La distance de glissement dévié peut cependant fortement différer. Les traces de glissement laissées par l'émergence des dislocations mobiles à la surface d'échantillons déformés plastiquement permettent de visualiser les événements de déviations et de caractériser les mécanismes élémentaires de déformation plastique. Nous avons mesuré des paramètres essentiels pour modéliser la plasticité globale de l'intermétallique Ni3Al, comme : le nombre, la hauteur, la longueur des traces de glissement correspondant aux plans {111} et {010}. Ces paramètres qui caractérisent à la fois l'activité des sources et le libre parcours moyen des dislocations, suggèrent que l'anomalie s'accompagne d'un fort taux d'épuisement de la densité de dislocations mobiles. De nombreuses longues déviations dans les plans {010} ainsi que des doubles glissement dévié entre plans {111} adjacents, ont été mis en évidence. Ceci suggère deux processus de glissement dévié. / Ni3Al intermetallic compounds, that correspond to the strengthening phase of nickel-based superalloys, are well known to exhibit within a given range of temperature, an anomalous behaviour of flow strength. This positive temperature dependence of flow strength, called yield stress anomaly (YSA), has been the subject of extensive experimental studies concerning mechanical properties and dislocation microstructures, which have yielded several plausible models. Most of these models considers that a thermally activated cross-slip process, from the primary {111} onto the cube cross-slip {010} planes, plays a key role in the understanding of the YSA. However, the height of the cross-slipped segment in the {010} plane can be drastically different. The slip traces resulting from the emergence of moving dislocations at the surface in plastically deformed samples, allow us to visualize cross-slip events and to characterize the elementary mechanisms controlling plastic deformation. The number, height and length of slip traces corresponding to {111} and {010} planes, that are key parameters for modelling the plastic behaviour of Ni3Al intermetallic, are examined. These parameters reflect both the source activity and dislocation mean free path of dislocations; their values suggest that the YSA takes place with a strong exhaustion of mobile dislocations. Several larger deviations on the {010} planes, as well as double cross-slip between {111} neighbouring planes, are highlighted. These results suggest two different cross-slip process.