El presente trabajo estudia de forma comparativa la tendencia a la fisuración en caliente de la aleación de aluminio AA6063-T6 de 2.8 milímetros de espesor mediante el proceso GTAW sin metal de aporte empleando tres condiciones de enfriamiento. Se elaboraron diferentes procedimientos de soldadura para analizar la soldabilidad del material mediante la obtención de cupones con descarga de líneas de calor sometidos a bajo aporte térmico (menor a 325 KJ/m), mediano aporte térmico (350 KJ/m), y a alto aporte térmico (mayor a 400 KJ/m); modificando en cada caso la velocidad de disipación del calor mediante el uso de un respaldo de acero, un respaldo de cobre y un respaldo de cobre refrigerado con agua, con la finalidad de analizar su relación con la tendencia a la fisuración en caliente. La inspección visual y los ensayos microestructurales realizados sobre los cupones con descarga de líneas de calor mostraron que bajo condiciones normales de soldeo no se logra evitar la aparición de fisuración en caliente. No obstante, si aseguramos que la soldadura presente una velocidad de enfriamiento superior al que normalmente se produce en procesos de soldadura, se podrá eliminar la aparición de fisuración en caliente. Ello se puede conseguir utilizando un respaldo de cobre, el cual presentó buenos resultados a bajo y mediano aporte térmico. Si bien es cierto, el respaldo de cobre refrigerado con agua logra eliminar la fisuración en caliente incluso para alto aporte térmico, no se recomienda su uso en soldadura debido a que este es un método poco práctico y difícil de utilizar en construcciones soldadas. Por otro lado, se realizaron cupones soldados a tope sin el empleo de metal de aporte y con enfriamiento mediante respaldo de cobre. Estos cupones fueron sometidos a ensayos de líquidos penetrantes, doblado y tracción, comprobándose su integridad y obteniendo una resistencia promedio de 145 MPa. Estos resultados fueron comparados y cumplieron con las exigencias del código de soldeo estructural de aluminio AWS D1.2, concluyéndose que cuando se desee soldar la aleación de aluminio AA6063-T6 de 2.8 milímetros de espesor mediante el proceso GTAW y sin el uso de metal de aporte, se deberá garantizar una velocidad de enfriamiento superior al que se obtiene normalmente en procesos de soldadura, lo que se consigue asegurando un buen contacto entre el metal base y el respaldo de cobre a fin de favorecer una buena disipación de calor.

La soldadura por fricción batido es un proceso de soldadura en estado sólido ampliamente usado en la unión de una amplia gama de metales comúnmente difíciles de soldar por procesos convencionales, entre los que destaca el aluminio y sus aleaciones, por lo que se usa como una alternativa muy útil para obtener juntas sanas y con una resistencia superior al promedio por tales procesos convencionales. En los últimos años, han aparecido variaciones y mejoras del proceso de soldadura por fricción batido, entre los que destaca la soldadura por fricción batido bajo el agua o bajo alimentación continua de líquido refrigerante, procesos que mejoran aún más las características microestructurales y las propiedades mecánicas de las juntas de aluminio soldadas. En el presente trabajo se realizó la comparación, análisis de la microestructura y obtención de las propiedades mecánicas de juntas soldadas a tope de planchas de la aleación de aluminio AA5052-H32 de 3mm, mediante el proceso de fricción batido convencional y bajo alimentación continua de refrigerante. Se emplearon diversos parámetros de soldadura, como velocidad de rotación y avance, con el objetivo de obtener juntas sanas y sin defectos. Se evaluaron los cupones por inspección visual y examinación radiográfica y se seleccionaron los cupones con juntas sanas y sin defectos para realizar los ensayos. Se realizó microscopía óptica para comparar y analizar las regiones características de las zonas soldadas, así como ensayos de dureza y tracción a la sección de soldadura, para comparar y analizar ambos procesos realizados, así como con las propiedades del metal base. Se analizó también las superficies de fractura. Se obtuvieron juntas sanas y sin defectos a 1000 rpm y 100 mm/min empleando el proceso de soldadura por fricción batido convencional y a 1700 rpm y 80 mm/min en el proceso de soldadura bajo alimentación continua de líquido refrigerante. Se observó que el efecto de ésta última es reducir el crecimiento del tamaño de grano, lo cual resulta en una mejora de las propiedades mecánicas de la junta soldada comparada con el proceso de soldadura realizado por fricción batido convencional, obteniendo valores de resistencia a la tracción de 208.5 MPa en el caso de la soldadura por fricción batido convencional y de 217.3 MPa en la soldada bajo alimentación continua de líquido refrigerante, comparados con los 238.6 MPa en el metal base, lo que se refleja en una eficiencia del 87.4% y 91.1% respectivamente. Las probetas rompieron en el lado de retroceso (LR). Asimismo, se obtuvieron valores ligeramente mayores de dureza en la zona batida del cupón soldado bajo fricción batido con alimentación continua de líquido refrigerante y se confirmó que en la zona de menor dureza es en donde ocurre la fractura. Las superficies de fractura fueron examinadas y presentaron zonas características de fractura dúctil. / Tesis

En la última década, el desarrollo de la industria minera en el Perú ha presentado un crecimiento notable con un incremento de la inversión minera fluctuante, teniendo un pico en el año 2013, para luego caer debido a la crisis internacional y a la baja en los precios de los metales. En el año 2016 se da la reactivación de proyectos mineros importantes y nuevamente un incremento gradual en la inversión hasta el año 2019. Es en este escenario de mayor competitividad y precios fluctuantes de los metales, el abastecimiento de equipos de chancado y molienda exige que los fabricantes de piezas y repuestos para minería evalúen constantemente el desarrollo de nuevos productos para mejorar el rendimiento de los equipos de procesamiento de minerales, incluyendo la introducción al sector minero de elementos antidesgaste a base de polímeros, cerámicos y de materiales compuestos con precios competitivos. El desarrollo de nuevas aleaciones de aceros antidesgaste, con mayores tiempos de duración y mejores propiedades mecánicas son indispensables para el equipamiento minero en el Perú. El objetivo del presente trabajo es desarrollar, fabricar y caracterizar un acero fundido de alto carbono aleado con cromo, para su aplicación en elementos resistentes al desgaste que requieren una elevada dureza además de una buena resistencia al impacto, semejante al acero para herramientas AISI D2. Con este propósito se elaboró un diseño experimental que permitió determinar las aleaciones y los ciclos de tratamientos térmicos adecuados para obtener la combinación de propiedades mecánicas deseadas: dureza, resistencia al impacto y resistencia al desgaste. Según el diseño experimental se determinaron las propiedades a evaluar y el rango de la composición química para las aleaciones. Seguidamente se fabricaron las muestras mediante el proceso de fundición en molde de arena y horno de inducción. A continuación, se realizaron ensayos de templabilidad y los tratamientos térmicos para proceder con la caracterización de propiedades mecánicas, así como la microestructura. Finalmente se evaluaron y compararon los resultados obtenidos. A partir del estudio se han desarrollado, fabricado y caracterizado dos aceros de alto contenido de carbono aleados con cromo, denominados: HB1, con 1.43% de carbono, 13.34% de cromo y 0.79% de molibdeno, y AR4, con 1.18% de carbono, 13.09% de cromo y 1.04% de molibdeno; que para condiciones óptimas de tenacidad presentan durezas de 53.5 HRC y resistencias al impacto de 23.3 J para el acero HB1 y 53.5 HRC y 10.2 J para el acero AR4, así como resistencias al desgaste de 136.6 mm3 y 185.5 mm3 de pérdida de volumen para el HB1 y AR4 respectivamente. Dichas propiedades son apropiadas para la fabricación de elementos resistentes al desgaste con espesores de hasta 8” requeridos en la industria minera.

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Desde que fueron descubiertas en el principio de los años sesenta, las aleaciones con memoria de forma de NiTi han suscitado un interés creciente. Hoy en día, estos materiales se emplean extensivamente en el campo biomédico. No obstante, su utilización exige tomar precauciones especiales, por los problemas de alergia y/o toxicidad que pueden ser provocados por la liberación de los iones Ni que contiene este material. Por este motivo, se han desarrollado una gran cantidad de tratamientos superficiales, con el fin de disminuir la concentración superficial de Ni y, consecuentemente, minimizar su liberación al medio exterior. Sin embargo, no existe todavía ningún tratamiento de superficie estándar que sea satisfactorio para a la vez reducir la cantidad superficial de Ni, mejorar la resistencia a la corrosión del material, y reducir su citotoxicidad y/o trombogenecidad.El objetivo de esta tesis doctoral es la obtención y la caracterización de un nuevo tratamiento de superficie de las aleaciones de NiTi para aplicaciones biomédicas. Se estudiaron también las correlaciones entre las características físico-químicas y topográficas de las superficies de NiTi estudiadas y la respuesta proteica y celular in vitro. Se optimizó un nuevo tratamiento de oxidación térmica (OT) que forma un óxido de titanio, TiO2 en la superficie de las aleaciones de NiTi, casi libre de Ni. Este tratamiento no altera de manera sensible las propiedades de memoria de forma de estos materiales. El tratamiento OT incrementa la rugosidad de las superficies de NiTi y homogeniza las diferencias topográficas que existen entre las distintas aleaciones sin tratamiento. Además, las superficies tratadas con OT tienen características energéticas y electrostáticas superficiales de mayor similitud con las del Ti puro, en comparación con las superficies sin tratamiento. Por otra parte, el óxido formado con OT permite (i) reducir de manera significativa la liberación de los iones Ni al medio, (ii) reducir la incorporación de iones Ni en las células osteoblásticas cultivadas en contacto con el material NiTi, y (iii) mejorar la resistencia a la corrosión del NiTi. Asimismo, las aleaciones de fase austenítica y tratadas con OT no son sensibles, en cuanto a su resistencia a la corrosión, a los daños superficiales que se pueden producir en el óxido. Sin embargo, en el caso de las aleaciones de fase martensítica tratadas con OT, la resistencia a la corrosión disminuye cuando se raya el óxido. En cuanto a la adsorción proteica, el tratamiento OT incrementa, tanto la adsorción de albúmina como de fibronectina, comparado con las superficies sin tratamiento. Se observa, además, que mientras que la albúmina se adsorbe de forma proporcional a la componente polar de la energía superficial del NiTi, la adsorción de fibronectina está gobernada por otras propiedades superficiales adicionales.Por último, los resultados de los cultivos celulares in vitro demuestran que las aleaciones de NiTi, sin tratamiento y tratadas con OT, no son citotóxicas. Los osteoblastos cultivados sobre las superficies OT presentan, además, un grado de diferenciación mayor, en las condiciones del estudio, comparado con las superficies sin tratamiento. En conclusión, se propone el nuevo tratamiento de oxidación obtenido como candidato para garantizar el buen comportamiento del NiTi en las aplicaciones biomédicas. La capa de óxido formada minimiza los riesgos de alergias y toxicidad provocados por los iones Ni. Además, las superficies tratadas con este nuevo tratamiento de oxidación pueden mejorar la respuesta biológica del material a largo plazo, puesto que tienen propiedades físico-químicas similares a las del Ti puro. / Since their discovery, at the beginning of the 1960's, the interest for NiTi Shape Memory Alloys has constantly increased. Nowadays, these materials are extensively used in the biomedical field. However, special care must be taken because of the problems of allergy and toxicity that can be associated with the release of Ni ions contained in these materials. A great variety of surface treatments was developed to decrease Ni surface concentration, and consequently, minimize its release to the exterior medium. However, there is no satisfactory standard surface treatment that improves corrosion resistance and reduces cytotoxicity and/or thrombogenicity of NiTi material. The aim of this PhD thesis is to obtain and to characterise a new oxidation treatment of NiTi alloys for biomedical applications. Correlations between physicochemical and topographical properties of NiTi surfaces and, protein and in vitro cell response have also been studied. A new oxidation treatment (OT) has been optimized to form a titanium oxide (TiO2), almost Nifree, on NiTi alloys surfaces. This treatment does not significantly alter the shape memory properties of these materials. The OT treatment increases the roughness of NiTi surfaces and homogenizes the topographical differences that were present on the untreated surfaces studied. Moreover, the surfaces treated with OT have surface energy and electrostatic characteristics more similar to pure Ti than untreated surfaces.Additionally, the oxide formed by OT allows to(i) significantly decrease Ni ions release to the exterior medium, (ii) decrease Ni ions incorporation into osteoblastic cells cultured on NiTi surfaces, and (iii) improve the corrosion resistance of NiTi. Austenitic alloys treated with OT are not sensitive, regarding to corrosion resistance, to scratches produced on their surface oxide. In the case of martensitic alloys, corrosion resistance decreases when their oxide are scratched. Regarding protein adsorption, the OT treatment also increases albumin adsorption, as well as fibronectin one, compared to untreated surfaces. While albumin adsorption is proportional to the polar component of surface energy of NiTi, fibronectin adsorption is governed by other additional surface properties.Finally, the in vitro cell culture results show that NiTi alloys, untreated and treated with OT, are not cytotoxic. Moreover, the osteoblasts cultured on OT surfaces show a better differentiation, in the study conditions, than untreated surfaces. As a conclusion, the new oxidation treatment obtained is proposed as a good candidate to guaranty an adequate behaviour of NiTi materials for biomedical applications. The oxide layer formed minimizes the risks of allergy and toxicity caused by Ni ions. Moreover, because of their similar surface physicochemical properties to pure Ti, the surfaces treated with this new oxidation treatment can improve the long-term biological response of NiTi alloys.

Objetivos: a) General: mejorar las propiedades, biocompatibilidad y durabilidad de biomateriales dentales metálicos (BMDM) de modo que una vez instalados en la cavidad oral, beneficien la calidad de vida del ser humano. b) Específicos: estudiar la estabilidad y citotoxicidad de BMDM en medios biológicos simulados, en presencia de nuevos inhibidores orgánicos de la corrosión y comparar los resultados con los obtenidos en su ausencia. Enfoque y planificación del trabajo: Evaluar el proceso de corrosión de un bronce al aluminio de uso odontológico (ABCu) en comparación con el de su principal componente, cobre, en salivas sintéticas y en medio de cultivo de células. Estudiar el efecto citotóxico de ABCu sobre células osteoblásticas. Determinar la citogenotoxicidad de los compuestos orgánicos a utilizar como inhibidores. Evaluar la capacidad inhibidora de los compuestos orgánicos sobre la corrosión y efecto citotóxico de los materiales metálicos tratados. Datos significativos y resultados más importantes: La ABCu y el cobre estudiados presentan baja resistencia a la corrosión y efecto citotóxico. La concentración de iones liberados es mucho mayor alrededor del metal que los valores umbrales de citotoxicidad de los iones liberados al medio y no está relacionada con la composición de la aleación. De los inhibidores de la corrosión estudiados, un enjuague bucal a base de digluconato de clorhexidina y xilitol protegió eficientemente a la ABCu del ataque corrosivo, y disminuyó marcadamente la liberación de iones y en consecuencia también su efecto citotóxico. Conclusiones: Los inhibidores de la corrosión no tóxicos que aumentan la resistencia a la corrosión, disminuyen la liberación de iones hacia el medio oral y tejidos circundantes, y benefician la biocompatibilidad, favorecen el uso de ABCu disminuyendo los riesgos para el paciente odontológico. Se confirma la importancia de definir con exactitud la composición y pH de las soluciones biológicas usadas para evaluar in vitro la corrosión y biocompatibilidad de las aleaciones dentales.

Desarrolla la producción por mecano-síntesis de aleaciones del sistema Fe-Co-Cu y de aglomerados de Fe-Co en una matriz Cu en fases metaestables. Para dicho efecto se usaron tres procedimientos diferentes. El primero de ellos partió de la mezcla simple de los polvos metálicos de Fe, Co y Cu y los otros dos usaron dos pre-aleaciones de FeCo, preparadas en dos formas diferentes, las cuales posteriormente se hicieron reaccionar con Cu por mecano-síntesis. En la primera etapa se estudió la formación de la aleación Fe0,2Co0.8 a partir de la aplicación de la mecano-síntesis a una mezcla simple de polvos metálicos de Fe y Co de alta pureza. Los análisis por difracción de rayos X, espectroscopia Mössbauer y análisis térmico diferencial mostraron la formación de una aleación no homogénea, coexistiendo estructuralmente las fases bcc y fcc, acompañada de fases espúreas, posiblemente óxidos. La formación de partículas pequeñas, así como la formación de óxidos fueron factores limitantes en la obtención de una muestra homogénea. En la segunda etapa se prepararon y analizaron soluciones sólidas cristalinas ordenadas en las composiciones Feo.20Co0.50 y Feo.6oCo0.40 por fusión en un horno dearco voltaico, las cuales fueron homogeneizadas térmicamente. Estas muestras se sometieron a tratamientos mecánicos con el propósito de analizar el desorden inducido. Los análisis por difracción de rayos X y espectroscopia Mössbauer mostraron cambios en la estructura magnética local alrededor de los sitios de Fe. En la etapa final se compararon diferentes formas de producir la aleación ternaria FeCo-Cu por mecano-síntesis. La primera partió de la mezcla simple de los polvos reactantes., la segunda se preparó mezclando polvos de Cu con cada una de las pre-aleaciones de Fe-Co, obtenidas por mecano-síntesis y en horno de arco. Con la pre-aleación producida por horno de arco, se logró un producto final en la fase fcc del Cu, mostrando una estructura magnética desordenada, al parecer compuesta de partículas ferromagnéticas, superparamagnéticas, posteriormente a causa del tiempo prolongado del tratamiento es afectada por la presencia de óxidos según los análisis por difracción de rayos X y espectroscopia Mössbauer. / Tesis

Las aleaciones de titanio con microestructura ß destacan sobre todo por sus buenas propiedades específicas, su resistencia a la corrosión y por su bajo módulo elástico que las hacen muy apropiadas para su utilización como biomaterial en implantología ya que reducen de forma drástica fenómenos indeseados como el apantallamiento de tensiones. Existen grandes dificultades para procesar este tipo de aleaciones pero la pulvimetalurgia convencional se muestra como una de las mejores opciones. Unido a la mezcla elemental de polvos se aprovecha la gran reactividad del titanio para obtener aleaciones homogéneas a pesar del carácter refractario de los principales aleantes betágenos del titanio. Pero esta gran reactividad entorpece el procesado ya que se debe tener especial cuidado para no contaminar u oxidar el material. En este trabajo se ha desarrollado una serie de aleaciones de titanio tipo ß procesadas por pulvimetalurgia y mezcla elemental de polvos. Se ha utilizado el niobio como principal elemento de aleación betágeno, y se ha incluido pequeños contenidos de estaño estudiándose la influencia de éste como tercer elemento en la aleación. En primer lugar se ha optimizado el procesado logrando un nivel de repetitividad y homogeneidad muy alto. Se ha estudiado las microestructuras obtenidas para comprender el comportamiento mecánico de las mismas así como su comportamiento frente a la corrosión simulando las solicitaciones requeridas como biomaterial. Se ha puesto especial hincapié en la determinación del módulo elástico por diferentes métodos de modo que permita un mayor acercamiento a la modificación del mismo mediante aleación, y todo ello comparado con los resultados alcanzados por otros investigadores. Los resultados obtenidos muestran que las aleaciones desarrolladas mediante la adición de 2 y 4 % de estaño a aleaciones base Ti 30Nb, así como la técnica de procesado seleccionada son una gran alternativa, desde el punto de vista de propiedades, y económicamente viable. / Devesa Albeza, F. (2013). Desarrollo y caracterización de aleaciones Ti-Nb-Sn obtenidas por vía pulvimetalúrgica [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/28211

[EN] The current energy system, based basically on the use of fossil fuels is a non-sustainable system and the research for new energy alternatives is necessary. Hydrogen is an ideal energy carrier to become the future fuel, creating a new energy system called "Hydrogen Economy". To achieve this aim a method for producing hydrogen in a clean and renewable way is necessary. Alkaline water electrolysis is a simple and proven technology for hydrogen production in a clean and renewable way. However, its low efficiency is a major disadvantage for its widespread use. One of the aspects which causes this low efficiency is the overpotential required for the hydrogen evolution reaction (HER) at the cathode of an electrolysis cell. This overpotential depends on the electrode material, and although there are materials with high catalytic activity for HER, these are based on the use of noble materials such as platinum, whose high cost and scarcity restrain their use on a large scale. In this context, this Doctoral Thesis aims to contribute to the energy efficiency improvement and the cost reduction of alkaline water electrolysis, as a means of hydrogen production, through the development of cathode materials based on nickel, a material more economic and available than the noble metals. With nickel as base material, increasing the catalytic activity of an electrode can be performed basically in two ways: by alloying nickel with other materials in order to obtain a synergistic effect between their catalytic properties or by using electrodes with a high surface area (porous electrodes). In order to combine both strategies to obtain electrode materials more active towards the HER than those commonly employed in industrial alkaline electrolysis, in this Doctoral Thesis, porous electrodes based on nickel and nickel alloys with cobalt and molybdenum have been developed by using two different techniques of high current density electrodeposition. With the first one, macroporous electrodes are obtained by electrodeposition with a dynamic template formed by hydrogen bubbles generated simultaneously to the electrodeposition process. The second technique uses a template of another material, copper, for the desired deposit structure, a tridimensional foam. The surface characterization of the obtained deposits by scanning electron microscopy and confocal laser microscopy has allowed observing the characteristics of the generated deposits by the two different techniques and studying the influence of certain parameters on the formation of the copper template. The developed electrodes have been preliminarily characterized by means of polarization curves steady state and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). The EIS technique has permitted us to determine the roughness factor of the fabricated cathodes, a key parameter in electrocatalysis. From the obtained results from both techniques it has been possible to evaluate the intrinsic and apparent catalytic activities and the reaction mechanism. The HER takes place on all the synthesized materials following the Volmer-Heyrovsky mechanism, being the electrochemical desorption the rate determining step. The best cathode materials have been characterized by hydrogen discharge curves and galvanostatic tests in conditions simulating industrial alkaline electrolysis. The use of any of the developed Ni-based porous electrodes alloys with Co and Mo, reduces the energy consumption of hydrogen production compared to smooth commercial nickel electrodes. / [ES] El sistema energético actual, basado fundamentalmente en la utilización de combustibles fósiles, es un sistema no sostenible y se hace necesaria la búsqueda de nuevas alternativas energéticas. El hidrógeno es un vector energético idóneo para convertirse en el combustible del futuro, creando un nuevo sistema energético denominado "Economía del Hidrógeno". Para alcanzar este objetivo es necesario disponer de un método para la obtención de hidrógeno de forma limpia y renovable. La electrólisis alcalina del agua es una tecnología sencilla y probada para la producción de hidrógeno de forma limpia y renovable. Sin embargo, su baja eficiencia es una de las principales desventajas para su uso extendido a nivel industrial. Uno de los aspectos causantes de esta baja eficiencia es el sobrepotencial necesario para que se produzca la reacción de evolución de hidrógeno (REH) en el cátodo de la celda de electrólisis. Este sobrepotencial depende del material de electrodo, y aunque existen materiales con una elevada actividad catalítica para la REH, estos están basados en el uso de materiales nobles como el platino, cuyo elevado coste y escasez restringen su uso a gran escala. En este contexto, la presente Tesis Doctoral pretende contribuir a la mejora de la eficiencia energética y el abaratamiento de costes de la electrólisis alcalina del agua, como vía para la producción de hidrógeno, mediante el desarrollo de materiales de cátodo basados en níquel, material más económico y disponible que los metales nobles. Con el níquel como material base, el aumento de la actividad catalítica de un electrodo se puede realizar por dos vías: mediante la aleación de níquel con otros materiales con los que se produzca un efecto sinérgico entre sus propiedades catalíticas o mediante el uso de electrodos con una elevada superficie específica (electrodos porosos). Con la finalidad de combinar ambas estrategias, en esta Tesis Doctoral se han desarrollado electrodos porosos basados en níquel y aleaciones de níquel con cobalto y molibdeno, mediante dos técnicas distintas de electrodeposición a alta densidad de corriente. Con la primera de las técnicas, se obtienen electrodos macroporosos mediante la electrodeposición con una plantilla dinámica formada por las burbujas de hidrógeno generadas de forma simultánea al proceso de electrodeposición. La segunda técnica emplea una plantilla de otro material, cobre, para obtener la estructura de depósito deseada, en este caso en forma de espuma tridimensional. La caracterización superficial de los depósitos obtenidos mediante microscopía electrónica de barrido y microscopía láser confocal ha permitido observar las características de los depósitos generados mediante las dos diferentes técnicas así como estudiar la influencia de ciertos parámetros en la formación de la plantilla de cobre. Los electrodos desarrollados han sido caracterizados de forma preliminar mediante curvas de polarización de estado estacionario y espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS). La técnica EIS ha permitido la determinación de la rugosidad superficial de los cátodos fabricados, parámetro fundamental en electrocatálisis. A partir del estudio de los resultados obtenidos con ambas técnicas ha sido posible evaluar la actividad catalítica intrínseca y aparente de los materiales, así como el mecanismo de reacción. Sobre todos los materiales sintetizados la REH ha tenido lugar mediante el mecanismo de Volmer-Heyrovsky, siendo la etapa de desorción electroquímica la que determina la velocidad global del proceso. Los mejores materiales de cátodo han sido caracterizados a partir de curvas de descarga y tests galvanostáticos en condiciones que simulan la electrólisis alcalina industrial. El uso de alguno de los electrodos porosos desarrollados basados en aleaciones de Ni con Co y Mo, permite reducir el consumo energético de la producción de hidrógeno en comparac / [CA] El sistema energètic actual, basat fonamentalment en la utilització de combustibles fòssils és un sistema no sostenible i es fa necessària la recerca de noves alternatives energètiques. L'hidrogen és un vector energètic idoni per esdevenir el combustible del futur, amb el que es crearà un nou sistema energètic denominat "Economia de l'Hidrogen". Per assolir aquest objectiu és necessari disposar d'un mètode per a l'obtenció d'hidrogen de forma neta i renovable. L'electròlisi alcalina de l'aigua és una tecnologia senzilla i provada per a la producció d'hidrogen de forma neta i renovable. No obstant això, la seua baixa eficiència és un dels principals desavantatges per al seu ús a nivell industrial. Un dels aspectes causants d'aquesta baixa eficiència és el sobrepotencial necessari perquè es produïsca la reacció d'evolució de l'hidrogen (REH) al càtode de la cel·la d'electròlisi. Aquest sobrepotencial depèn del material d'elèctrode, i encara que existeixen materials amb una elevada activitat catalítica per a la REH, aquests estan basats en l'ús de materials nobles com el platí, el cost i l'escassesa del qual restringeixen el seu ús a gran escala. En aquest context, la present Tesi Doctoral pretén contribuir a la millora de la eficiència energètica i l'abaratiment de costos de l'electròlisi alcalina de l'aigua, com a via per a la producció d'hidrogen, mitjançant el desenvolupament de materials de càtode basats en níquel, material més econòmic i disponible que els metalls nobles. Amb el níquel com a material base, l'augment de l'activitat catalítica d'un elèctrode es pot realitzar per dos vies: mitjançant l'aliatge de níquel amb altres materials amb els que es produeix un efecte sinèrgic entre les seues propietats catalítiques o per mitjà de l'ús d'elèctrodes amb una elevada superfície específica (elèctrodes porosos). Amb la finalitat de combinar ambdues estratègies, en aquesta Tesi Doctoral s'han desenvolupat elèctrodes porosos basats en níquel i aliatges de níquel amb cobalt i molibdè, mitjançant dos tècniques diferents d'electrodeposició a alta densitat de corrent. Amb la primera de les tècniques, s'obtenen elèctrodes macroporosos mitjançant l'electrodeposició amb una plantilla dinàmica formada per les bambolles d'hidrogen generades de forma simultània al procés d'electrodeposició. La segona tècnica empra una plantilla d'altre material, coure, per obtindre l'estructura de depòsit desitjada, en aquest cas en forma d'espuma tridimensional. La caracterització superficial dels dipòsits obtinguts mitjançant microscòpia electrònica de rastreig i microscòpia làser confocal ha permès observar les característiques dels depòsits generats mitjançant les dues diferents tècniques, així com estudiar la influéncia de certs paràmetres en la formació de la plantilla de coure. Els elèctrodes desenvolupats han sigut caracteritzats de forma preliminar mitjançant corbes de polarització d'estat estacionari i espectroscòpia d'impedància electroquímica (EIS). La tècnica EIS ha permès la determinació de la rugositat superficial dels càtodes fabricats, paràmetre fonamental en l'electrocatàlisi. A partir de l'estudi dels resultats obtinguts amb les dues tècniques ha sigut possible avaluar l'activitat catalítica intrínseca i aparent dels materials, així com el mecanisme de reacció. Sobre tots els materials sintetitzats la REH ha tingut lloc mitjançant el mecanisme de Volmer-Heyrovsky, on és l'etapa de desorció electroquímica la que determina la velocitat global del procés. Els millors materials de càtode han sigut caracteritzats a partir de corbes de descàrrega i tests galvanostàtics en condicions que simulen l'electròlisi alcalina industrial. L'ús d'algun dels elèctrodes porosos desenvolupats basats en aliatges de Ni amb Co i Mo, permet reduir el consum energètic de la producció d'hidrogen en comparació amb els elèctrodes de ní / González Buch, C. (2016). Desarrollo y caracterización de nuevos materiales de cátodo basados en aleaciones de níquel para la reacción de evolución de hidrógeno en medio alcalino [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/68494

En la presente investigación se evalúa el efecto de la incorporación de nanopartículas de carbonitruro de titanio (TiCN) en la aleación AA5083 mediante la técnica de fricción batido (FSP) sobre las propiedades de resistencia al desgaste y resistencia a la corrosión de los materiales compuestos resultantes. Se elaboraron probetas de 150 mm de largo x 13 mm de ancho x 2.8 mm de altura cada una, la cual se procesaron a diferentes porcentajes de nanopartículas de TiCN (0 %, 5 %, 10 % ,15 %). Se utilizó como parámetros óptimos de procesamiento de fricción batido: velocidad de rotación 1000 RPM y velocidad de avance 80 mm/min. La forma del pin para la presente investigación fue cilíndrica roscada de 2.5 mm de altura y 4 mm de diámetro. Luego se realizó una inspección visual y caracterización microestructural de los materiales compuestos AA5083-nanoTiCN resultantes, mediante microscopia óptica y microscopia electrónica de barrido. Se determinó 2 tipos de fases intermetálicas características: Al (Mn, Mg/Si) y Al (Mn, Mg) o también llamado β (Al3Mg2). Así mismo se evaluó la distribución de la nanopartícula de TiCN en el material base AA5083 después de ser procesada mediante fricción batido y se observó aglomeración de la nanopartícula TiCN. Se determinó una disminución en el tamaño de grano producto del procesamiento por fricción batido pasando de 16.0983 ± 6.9724 μm en la zona del material base a 2.4871 ± 0.7664 μm en la zona del núcleo central. Por último se evaluaron las propiedades mecánicas de dureza, la resistencia al desgaste mediante la pérdida de peso y resistencia a la corrosión se evaluó en un medio de agua de mar artificial. Se reportó una mejora en los valores de dureza alcanzando un 30% de aumento en relación al material base (110 HV frente a 84 HV) este aumento de la dureza se le atribuye al refinamiento de grano. La resistencia al desgaste se mejoró en las probetas procesadas mediante fricción batido conforme se aumentó el porcentaje de nanopartícula de TiCN (2.0898 gramos de pérdida de peso en el material base frente a 1.1114 gramos de pérdida de peso en la probeta AA5083-nanoTiCN 15%) y la resistencia a la corrosión aumento en 26 % en relación al material base producto del del afinamiento de grano y la mayor distribución del compuesto intermetálico β (Al3Mg2) el cual promovería la repasivacion. / Tesis