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En este trabajo se ensayó un marco de acero de escala reducida de dimensiones 1,5mx1,5mx0,8m, con el objetivo de verificar la capacidad que tienen barras de NiTiNOL (aleación de Niquel y Titanio), para disipar energía sísmica. Las barras de NiTiNOL de 48cm de longitud y 2,46mm de diámetro se incluyen como parte del sistema de arriostramientos, en el centro del vano principal de la estructura, la cual se ensaya en la mesa vibradora del Laboratorio de Dinámica de Estructuras del Departamento de Ingeniería Civil, aplicando señales sinusoidales y registros sísmicos reales escalados. Como instrumentación se utilizan acelerómetros, celdas de carga y potenciómetros, con los cuales se obtienen aceleraciones a nivel de losa y sobre el marco, esfuerzo y deformación en barras y desplazamientos laterales del marco. La estructura sin arriostrar tiene un amortiguamiento de 1,55% y periodo de 0,44s. Al incorporar las diagonales el amortiguamiento aumenta a 2,5% y el periodo baja a 0,15s y 0,16s, dependiendo de la pretensión de las barras. Los desplazamientos y aceleraciones en el techo de la estructura se reducen con respecto al caso de la estructura sin diagonales cuando se aplica el registro de Llolleo en su componente N10E reducido al 50%. Con la utilización de diagonales en estructuras reales es posible disminuir la magnitud de los desplazamientos frente a solicitaciones sísmicas. Además, si éstas incorporan materiales SMA (Shape Memory Alloys), se pueden controlar las aceleraciones en la estructura. Los periodos obtenidos de manera experimental verifican analíticamente, al igual que la respuesta ante el registro sísmico escalado al 50%.

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Estudia la estabilidad térmica de una aleación Fe-Cu obtenida por mecano-síntesis que consiste en una primera etapa en donde se estudio la preparación de la aleación Fe0,50Cu0,50 empleando la técnica conocida como mecano-síntesis, y una segunda etapa en donde se estudia la estabilidad térmica de este sistema. Con la finalidad de comparar las propiedades de la aleación obtenida por mecano-síntesis (MS) se preparó este mismo sistema en forma de películas delgadas, obtenidas por la técnica de congelamiento de vapor (VQ). Emplea ambas técnicas para extender los límites de solubilidad del sistema a través de soluciones sólidas cristalinas desordenadas metastables o amorfas. Comprende la correlación de una serie de análisis basados en técnicas como difracción de rayos X (XRD), espectroscopia por dispersión de energía (EDS), microscopía electrónica de barrido (SEM), espectroscopia por fotoelectrones de rayos X (XPS), espectroscopia Mössbauer por transmisión (TMS) y espectroscopia Mössbauer por electrones de conversión (CEMS). Los resultados presentan la formación de una solución sólida cristalina homogénea fcc-FeCu para las muestras preparadas por MS, mientras que para las muestras preparadas por VQ, una solución sólida altamente desordenada. La muestra preparada por MS se obtiene después de 16 hs de tratamiento mecánico sobre los polvos metálicos iniciales, notándose también una drástica reducción en el tamaño de grano hasta ordenes nanométricos para la solución sólida final. Los resultados obtenidos del tratamiento térmico muestran que la aleación obtenida fcc-FeCu es inestable, observándose la descomposición de esta arriba de 300°C en las fases iniciales del Fe (bcc) y Cu (fcc). Se nota también la posible presencia de y-Fe en las muestras tratadas térmicamente. / Tesis

Estudia las características microestructurales y los efectos de la adición de Ni en tres aleaciones nanoestructuradas a base de Fe, tipo NANOPERM (Fe90Zr7B3, (Fe0.75Ni0.25)90Zr7B3 y (Fe0.50Ni0.50)90Zr7B3). Estas aleaciones son preparadas por mecano-síntesis en dos etapas: en la primera etapa se preparan las aleaciones precursoras Fe0.75Ni0.25 y Fe0.50Ni0.50 a partir de polvos elementales de Fe y Ni por 30 h de mecano-síntesis; en la segunda etapa, las aleaciones nanoestructuradas se obtienen a partir de la mezcla de las muestras precursoras con elementos de Zr y B por 30 h de mecano-síntesis. La evolución estructural de las aleaciones como una función del tiempo de molienda es seguida por difracción de rayos X. El análisis microestructural alrededor de los sitios de Fe se realiza empleando espectroscopia Mössbauer de transmisión del 57Fe. Asimismo, las muestras finales en los tres sistemas son analizados por estructura fina de absorción de rayos X extendidados (EXAFS) en los bordes Kα de los átomos de Fe y Ni. / Tesis

El magnesio y sus aleaciones presentan características de biocompatibilidad, biodegradabilidad y propiedades mecánicas similares a las del hueso humano, por lo que constituyen materiales adecuados para la fabricación de implantes de reparación ósea. Sin embargo, su velocidad de degradación en el ambiente fisiológico es demasiado alta, lo que representa una desventaja para dichas aplicaciones. La aleación de Mg AZ91D posee propiedades mecánicas similares a las del hueso humano y es una de las estudiadas para aplicaciones biomédicas. En el presente trabajo de Tesis se realizó el estudio de diferentes recubrimientos con la finalidad de incrementar la resistencia a la corrosión de la aleación de Mg AZ91D en medio fisiológico simulado. Las películas fueron caracterizadas morfológica y composicionalmente mediante distintas técnicas y sus propiedades anticorrosivas fueron evaluadas mediante técnicas electroquímicas en solución fisiológica simulada. En primer lugar, se analizó el efecto inhibidor del nitrato de cerio, el ácido ascórbico (HAsc) y el citrato y tartrato de sodio (NaCit y NaTar) para la aleación de Mg AZ91D en solución fisiológica simulada. A partir de los resultados obtenidos, se generaron potenciostáticamente diferentes recubrimientos en soluciones que contenían Ce(NO3)3 y aditivos. La caracterización mediante las técnicas EDX y XPS de los recubrimientos obtenidos a partir de soluciones a base de Ce(NO3)3 verificó que los mismos estaban compuestos por óxidos de Ce3+ y Ce4+. Dentro de las películas base cerio, aquella obtenida en presencia de HAsc fue homogénea, compacta, cubrió completamente al sustrato y demostró poseer las mejores características anticorrosivas. Las propiedades protectoras fueron atribuidas tanto a la presencia de especies de Ce que bloquean los sitios catódicos del sustrato como a la capacidad del HAsc para formar quelatos insolubles sobre la superficie del mismo. Esta película fue utilizada como base para la formación de nuevos recubrimientos. Por un lado, se la modificó con especies de Ag, consiguiéndose un recubrimiento con propiedades antibacteriales. Luego, se electrosintetizó un recubrimiento doble con polipirrol (PPy) donde se obtuvieron estructuras huecas interesantes desde el punto de vista de aplicaciones biomédicas como la liberación de fármacos. Más adelante, se sintetizó potenciostáticamente un recubrimiento a base de Ce y NaTar. La protección anticorrosiva fue atribuida tanto a la presencia de especies Ce3+ y Ce4+ en la película como a la formación de tartrato de cerio (CeTar), el cual ha sido reportado como inhibidor de la corrosión. La aleación recubierta con esta película también fue un sustrato apropiado para la posterior polimerización de PPy. Por último, se analizó el comportamiento de recubrimientos epoxi. Se encontró que la formación previa de una película base Ce, incrementó la adherencia del epoxi a la superficie, lo que permitió la obtención de un recubrimiento doble con muy buenas propiedades anticorrosivas. Luego, se sintetizaron compuestos de PPy y PPy/Ag en polvo y se añadieron al material epoxi antes de su aplicación. La presencia de estos compuestos produciría un sellamiento de poros de la matriz epoxi y a su vez introduciría las propiedades inhibitorias de la corrosión del PPy, llevando a una mejora en las propiedades anticorrosivas. / Magnesium and its alloys have characteristics of biocompatibility, biodegradability and mechanical properties similar to those of human bone, so they are suitable materials for the manufacture of bone repair implants. However, their degradation rate in the physiological environment is too high, which is a disadvantage for such applications. The AZ91D Mg alloy has mechanical properties similar to those of human bone and is one of the alloys studied for biomedical applications. In the present Thesis work the study of different coatings was carried out In order to increase the corrosion resistance of the AZ91D Mg alloy in a simulated physiological medium. The films were characterized morphologically and compositionally using different techniques and their anticorrosive properties were evaluated using electrochemical techniques in simulated physiological solution. Firstly, the inhibitory effect of cerium nitrate, ascorbic acid (HAsc) and sodium citrate and tartrate (NaCit and NaTar) was tested for Mg alloy AZ91D in simulated physiological solution. From the obtained results, different coatings were potentiostatically generated in solutions containing Ce(NO3)3 and additives. The characterization by EDX and XPS techniques of the coatings generated from solutions based on Ce(NO3)3, confirmed that they were composed of Ce3+ and Ce4+ oxides. Among cerium-based films, the one obtained in the presence of HAsc was homogeneous, compact, completely covered the substrate and showed the best anticorrosive characteristics. The protective properties were attributed both to the presence of Ce species that block the cathodic sites of the substrate and to the ability of HAsc to form insoluble chelates on the surface. This film was used as a base for the formation of new coatings. On the one hand, it was modified with Ag species, achieving a coating with antibacterial properties. Then, a double coating with polypyrrole (PPy) was electrosynthesized, obtaining interesting hollow structures from the point of view of biomedical applications such as drug delivery. Later, a coating based on cerium and NaTar was potentiostatically synthesized. The anticorrosive protection was attributed both to the presence of Ce3+ and Ce4+ species in the film and to the formation of cerium tartrate (CeTar), which has been reported as a corrosion inhibitor. The alloy coated with this film was also a suitable substrate for the subsequent polymerization of PPy. Finally, the behavior of epoxy coatings was analyzed. It was found that the previous formation of the Ce based film, increased the adherence of the epoxy film to the surface which made it possible to obtain a double coating with very good anticorrosive properties. Then, PPy and PPy/Ag powder compounds were synthesized and added to the epoxy material before application. The presence of the compounds would seal the pores of the epoxy matrix and at the same time would introduce the corrosion inhibitory properties of PPy, leading to an improvement in the anticorrosive properties.

Durante la presente Tesis Doctoral se llevó a cabo el estudio del proceso de formación por vía electroquímica y caracterización de nanoestructuras compuestas por uno y dos metales, con potenciales propiedades electrocatalíticas para la reacción de reducción de iones nitrato. Los sistemas estudiados fueron estructuras constituídas por Ag, Cd y Cd/Ag soportadas sobre sustratos carbonosos de HOPG y CV. En este sentido, se emplearon técnicas electroquímicas convencionales y de caracterización superficial, tales como microscopía STM y AFM ex-situ, SEM y XPS. Los metales se depositaron electroquímicamente sobre electrodos de HOPG y CV a partir de soluciones acuosas en medio ácido, conteniendo sales de dichos metales. Inicialmente se analizó la cinética de nucleación y crecimiento de los nanocristales de Ag sobre HOPG y CV. Sobre ambos sustratos, la deposición de Ag siguió un mecanismo de nucleación y crecimiento 3D controlado por difusión con una mayor densidad de núcleos generados sobre el CV. La caracterización por AFM ex-situ de los depósitos generados permitió corroborar este mecanismo y analizar los sitios de nucleación y su distribución de tamaños de los depósitos obtenidos. En el caso del sustrato de HOPG, también se lograron determinar las condiciones experimentales adecuadas para la formación de estructuras unidimensionales (nanoalambres) sobre los bordes de escalón del HOPG, reduciendo los depósitos en las terrazas. Las estructuras generadas también fueron caracterizadas por AFM y SEM. Teniendo en cuenta que el Cd presenta el fenómeno de deposición a subpotencial (UPD) sobre electrodos de Ag, fue posible obtener partículas bimetálicas de Ag-Cd sobre ambos sustratos carbonosos por deposición secuencial de ambos metales, seleccionando adecuadamente las condiciones de tiempo de polarización y potencial. Se verificó que el proceso de formación de aleación entre ambos metales observado durante el UPD de Cd sobre electrodos masivos de Ag, también fue encontrado en el caso de la deposición de Cd sobre las nanopartículas de Ag, corroborándose además mediante mediciones de XPS. Por último, fueron examinadas las potenciales propiedades electrocatalíticas de los depósitos obtenidos, para la reacción de reducción de iones nitrato evidenciándose un efecto sinérgico de la Ag y el Cd hacia esta reacción en el caso de las partículas bimetálicas. Por otro lado, se efectuó un estudio teórico mediante simulación computacional, utilizando la Teoría del Funcional de la Densidad (DFT), con el fin de determinar los sitios de adsorción más favorables para la deposición de Ag sobre una superficie escalonada de HOPG y las interacciones entre la Ag y el Cd analizando la posibilidad de formación de aleación superficial entre dichos metales. De las simulaciones computacionales obtenidas se pudo inferir la alta factibilidad de formación de estructuras unidimensionales de Ag sobre la superficie escalonada de grafito a través de cálculos de energías de adsorción para diferentes configuraciones de átomos de Ag adsorbidos, y de ecuaciones diseñadas para tal efecto. En el caso del sistema Cd/Ag se pudo verificar energéticamente que estructuras aleadas de estos metales, son más estables que otro tipo de estructuras como adátomos o monocapacas de Cd sobre la superficie de Ag. Además se pudo corroborar teóricamente el mecanismo de formación de aleación propuesto a partir de experiencias electroquímicas. / During the present doctoral thesis the study of the electrochemical formation process and characterization of nanostructures composed by one and two metals, with potential electrocatalytic properties for the reduction reaction of nitrate ions, was performed. The studied systems were structures composed of Ag, Cd and Cd/Ag supported on HOPG and VC carbon substrates. In this sense, conventional electrochemical methods together with surface characterization techniques, such as ex-situ STM and AFM microscopy, SEM and XPS, were used. The metals were deposited electrochemically on HOPG and VC electrodes from aqueous solutions in acidic medium containing salts of such metals. Initially the nucleation and growth kinetics of Ag nanocrystals on HOPG and VC was analyzed. On both substrates, the Ag deposition followed a 3D nucleation and growth mechanism controlled by diffusion, with a higher density of generated nuclei on the VC. The characterization by ex situ AFM of the generated deposits allowed to corroborate this mechanism and to analyze the nucleation sites and their size distribution. In the case of the HOPG substrate, it was possible to determine suitable experimental conditions for the formation of one-dimensional structures (nanowires) on the step edges of HOPG, decreasing the deposits on the terraces. The generated structures were also characterized by SEM and AFM. Taking into account that the Cd presents the underpotential deposition phenomenon (UPD) on Ag electrodes, it was possible to obtain bimetallic Ag-Cd particles on both carbon substrates by sequential deposition of both metals, by appropriately selecting polarization time and potential conditions. It was verified that the process of alloy formation between the two metals observed during the Cd UPD on massive Ag electrodes, was also found in the case of the Cd deposition on Ag nanoparticles, which was corroborated by XPS measurements. Finally, the potential electrocatalytic properties of the obtained deposits towards the nitrate ions reduction reaction were examined evidencing a synergistic effect of Ag and Cd to this reaction in the case of the bimetallic particles. On the other hand, a theoretical study was carried out by computer simulation, using the Density functional theory (DFT), to determine the most favorable adsorption sites for the deposition of Ag on a HOPG stepped surface and the interactions between the Ag and the Cd analyzing the possibility of surface alloy formation between both metals. From the obtained computer simulations, it was possible to infer the high feasibility of forming Ag one-dimensional structures on the stepped graphite surface through adsorption energy calculations for different configurations of adsorbed Ag atoms and equations designed for this purpose. In the case of the Cd/Ag system, it was possible to verify energetically that alloyed structures of these metals, are more stable than other structures such as adatoms or monolayers of Cd on the Ag surface. In addition, it was possible to confirm theoretically the mechanism of alloy formation suggested from the electrochemical experiences.

En el presente trabajo se estudió la soldabilidad de una unión disimilar formada por el acero estructural ASTM A36 y la aleación de aluminio AA5052-H34. Las uniones disimilares obtenidas no lograron alcanzar la resistencia mecánica mínima indicada en el código AWS B 2.1 que establece que este tipo de uniones como mínimo deben alcanzar 170 MPa de resistencia a la tracción. En esta investigación los mejores resultados obtenidos alcanzaron los 86 MPa de resistencia a la tracción, representando el 50,6% de lo requerido por el código. De los resultados se determinó que no es posible obtener uniones, entre el acero estructural ASTM A36 y la aleación de aluminio AA5052-H34, empleando un solo metal de aporte, pues se presentan problemas de soldabilidad básicamente entre el aporte y el acero. Se hace necesario realizar el proceso de enmantequillado o buttering en el lado del acero mediante el electrodo Cu-8Al. Luego de realizado el buttering, para la elaboración de los cupones de soldadura disimilares se emplearon diversos materiales de aporte y procesos de soldadura en la búsqueda de un procedimiento de soldadura que cumpla con lo estipulado en el código AWS B2.1. Para el desarrollo de este trabajo, se emplearon los procesos de soldadura más comunes en el medio como SMAW, GMAW y GTAW. El procedimiento de soldadura con el que se obtuvieron las mejores propiedades mecánicas fue el realizado mediante el buttering a cinco pasadas mediante el proceso SMAW (62 A, 25 V) y realizando la unión con el proceso GMAW usando un aporte de Al-5Si (15.4 V, 105 A). Estas uniones no cumplieron lo requerido por el código en resistencia mecánica, ni en el ensayo de doblado, pues durante ambos ensayos se produce desprendimiento del buttering y el metal de aporte. En el barrido de durezas realizado a la sección transversal del cordón, en las uniones mencionadas, se apreció que no existe mayor variación en los valores de dureza encontrados en las ZAC de ambos metales, lo que demuestra que se evitó la formación de zonas duras.

El objetivo de este trabajo de investigación es evaluar y adaptar los modelos constitutivos existentes para la caracterización termomecánica de las aleaciones con memoria de forma de níquel-titanio (Ni-Ti) para permitir su uso en aplicaciones tecnológicas.Los modelos constitutivos macroscópicos a analizar son los desarrollados por Tanaka [TAN,1986]a Liang-Rogers [LIA,1990]b Brinson [BRI,1993]a y Auricchio [AUR,1997]a realizándose la evaluación de dichos modelos en el ámbito numérico y experimental. Pese a que existen en la literatura comparaciones previas de los modelos constitutivos macroscópicos, dichas comparaciones no han sido basados en datos experimentales propios. Con este trabajo de investigación es la primera vez que se compararan, bajo el mismo conjunto de ensayos experimentales y en las mismas condiciones, los modelos de Tanaka, Liang-Rogers, Brinson y Auricchio.Dado que los modelos constitutivos utilizan como variables de control la tensión y la temperatura, la implementación numérica de los modelos en control por deformación y temperatura se torna excesivamente compleja. En consecuencia, otra contribución esencial es el desarrollo de los algoritmos adecuados para la implementación numérica de los modelos constitutivos en control por deformación. Para ello, se utiliza una técnica semejante a la empleada por los algoritmos de plasticidad: predicción elástica-corrección plástica. En ningún caso se encuentra en la literatura el desarrollo de los algoritmos en control por deformación para todos los modelos analizados.Para la verificación experimental se desarrollan todas las técnicas adecuadas para la obtención de los parámetros constitutivos de los modelos seleccionados. Ello requiere la realización de una serie de ensayos a tracción a diferentes temperaturas. Sin embargo, el comportamiento de este material varía significativamente en el ciclado a tracción (número de veces que se repite un proceso de tracción carga-descarga) por lo que se estudia con detalle las consecuencias de la estabilización de las aleaciones con el ciclado en la obtención de los parámetros constitutivos, y se compara con la obtención de los parámetros en probetas sin ciclar. Otra aportación original de este trabajo es el estudio exhaustivo de las condiciones de la estabilización: número de ciclos, deformación en el ciclado, condiciones de estabilización y temperatura de estabilización de tal forma que queden claras la influencia de la estabilización en la obtención de los parámetros.Para complementar la contrastación experimental de los modelos constitutivos se realizan ensayos a tensión constante y a tensión constante-deformación constante, simulando la acción de un actuador. De la comparación de los resultados experimentales con las simulaciones numéricas se detectan las deficiencias y las necesidades de mejora de los modelos constitutivos macroscópicos. Como consecuencia de este análisis se propone un modelo constitutivo propio complementario al modelo de Brinson y Auricchio, que subsana las deficiencias encontradas por los modelos estudiados y complementa la modelización de estos materiales.Para contrastar las mejoras aportadas a los modelos así como para profundizar en su comparación, se desarrolla un modelo de viga empotrada sometida a flexión adecuado a las ecuaciones constitutivas evaluadas así como el análisis experimental del comportamiento a flexión de una probeta de SMA empotrada en un extremo. Este estudio teórico y experimental a flexión con viga empotrada con carga en el extremo está basado en la teoría clásica de Euler-Bernouilli. Implementando los modelos analizados bajo este estado de carga se comparan y verifican con los resultados experimentales obtenidos. Con todo este estudio se consigue un exhaustivo estudio teórico y experimental del modelado macroscópico de las Aleaciones con Memoria de Forma NiTi. / The main objective of this thesis is to evaluate and adaptate the main macromechanical constitutive models for the thermomechanical characterization of the NiTi Shape Memory Alloy allowing their use in technological applications.The constitutive models that have been analyzed are those developed for Tanaka [TAN,1986]a Liang-Rogers [LIA,1990]b Brinson [BRI,1993]a and Auricchio [AUR,1997]a being the evaluation done in a numerical and experimental way.Despite there are in the literature some comparisons of the macromechanical models these have not been based on their own experimental data. In this thesis is the first time that the Tanaka's model, Liang-Rogers's model, Brinson's model and Auricchio's model are compared under a unique group of experimental tests and under the same conditions.Given that the constitutive models use stress and temperature as control variables, the numerical implementation of the models in a strain-Temperature driven way is extremely complex. Accordingly, another essential contribution if this thesis is the development of the properly algorithm for the numerical implementation under this control way. There has been used a numerical technique similar to those used in plasticity models: elastic predictor/inelastic-corrector. Is not possible to find in the literature the development of the numerical implementation in a strain driven way for all the models studied.The suitable techniques to obtain the constitutive parameters of the models have been developed to check the experiments. This required a number of tension tests under different temperatures. However, the mechanical behaviour of Shape Memory Alloys is strongly affected by the thermomechanical history of the material. In order to develop a realistic macroscopic constitutive model is necessary that their parameters, obtained by experimental procedures, represent appropriately the cyclic behaviour of the alloy. The necessity of a stabilization of a Nitinol SMA wire is analyzed as a previous condition before obtaining these parameters. Several samples are cycled in tension at different temperatures in the range of the shape memory effect, and the number of cycles needed to the stabilization is deduced. The parameters obtained in this way are compared with those obtained under the non-cycled conditions. This is another important contribution of this thesis: the analysis of the conditions for the material stabilization.In order to obtain a completely experimental validation of the models, there have been developed tests under constant stress and constant stress-constant strain in a similar way of an actuator work. Being detected the main differences between experimental tests and numerical results, a new constitutive model has been proposed. This model is based on the Brinson and Auricchio model and improves the material characterization.To improve the models validation a beam model (cantilever model) has been developed and checked under experimental procedures. This beam model is based on the classical Euler-Bernouilli theory and needs the analyzed constitutive relations. With all this study, a completely theoretical and experimental analysis has been done in order to predict the response of the SMA NiTi to different kind of loading.