Made available in DSpace on 2017-07-21T20:42:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Denilson Aguiar.pdf: 7080788 bytes, checksum: 4859e2e6937c1b476dd432e9c7fb708b (MD5) Previous issue date: 2009-10-17 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The proposal of the present work is the processing of UNS S32520 commercial duplex stainless steel by high energy milling. First, using hardness by microindentation, optical and scanning electron microgaphies tests, was studied the influence of annealing between 400ºC and 1000ºC, with aim in α’- phase and σ-phase precipitation. For it, was taken some samples from commercial stainless steel sheet and comparing with and without annealing condition. Moreover, turning chips were machined from the sheet and then embbrietled isothermically at 475 ºC, for α’-phase precipitation and at 800 ºC, for σ-phase precipitation. Later, these turning chips were processing in Spex and Attritor types of high energy milling. Some powders were achieved which were conformed in green compacts by cold pressure. The green compacts were sintered at 1200ºC for several times. The characterizations by optical and scanning electron microscopy showed grains microstructure with morphologies less oriented than as-received material, where were influenced by type of milling machine and time of sintering. / A proposta do presente trabalho é o processamento de um aço inoxidável comercial superdúplex tipo UNS S32520 por meio de moagem de alta energia. Inicialmente, utilizando-se de análises de dureza pela microimpressão do penetrador e micrografias óptica e eletrônica de varredura, realizou-se o estudo da influência do envelhecimento entre temperaturas de 400ºC a 1000ºC, objetivando a precipitação das fases α’ e σ. Para isso, tomaram-se amostras de uma chapa comercial do referido aço e foram comparadas as condições de envelhecimento com a amostra sem evelhecimento. Em seguida, extraíram-se pequenos cavacos do aço, os quais foram fragilizados isotermicamente nas temperaturas de 475ºC, para precipitação da fase α’, e 800ºC, para precipitação da fase σ. Posteriormente, realizou-se processamento em moinhos de alta energia dos tipos Spex e Attritor. Os pós obtidos foram conformados a frio em pastilhas e posteriormente sinterizados em 1200ºC com tempos variados. As caracterizações por micrografias óptica e eletrônica de varredura do material obtido revelaram microestrutura dúplex com grãos refinados com morfologia menos orientada que o material como recebido, os quais se apresentaram dependentes do tipo de moinho usado e tempo de sinterização.

O Grande Colisor de Hádrons (Large Hadron Collider - LHC) é um acelerador de prótons e íons pesados localizado no CERN (Conseil Européen pour la Recherche Nucléaire). Em um de seus experimentos, ALICE (A Large Ion Collider Experiment ), está sendo projetado um detector dedicado a explorar os aspectos únicos de colisões núcleo-núcleo. A principal finalidade do ALICE é estudar a formação de um novo estado da matéria, o plasma de quarks e glúon. Para isto devem-se ter medidas precisas de hádrons, elétrons, múons e fótons produzidos em colisões chumbo-chumbo. Assim está sendo proposto um calorímetro frontal (Foward Calorimeter - FoCal) como um upgrade para o ALICE. A função deste calorímetro é o estudo das funções de distribuição de pártons (Partons distribuction Functions - PDF) no regime de pequenos valores do x de Bjorken. Nesta região é esperado que estas PDFs tenham um comportamento não linear devido ao processo de saturação de glúons. Para o estudo desta região é necessária a medida de fótons diretos produzidos na colisão. Estes, por sua vez, ficam mascarados pelo fundo de fótons provenientes do decaimento de píon, o que leva a uma necessidade de suas identificações. Com isto surge a oportunidade para a utilização do método de clusterização que é uma ferramenta de mineração de dados. Este trabalho contribuiu para o desenvolvimento inicial de um algoritmo de clusterização para o calorímetro FoCal. / The Large Hadron Collider (LHC) is a CERN\'s accelerator that collides protons and heavy ions. One of its experiments, ALICE, is building a new detector to explore new aspects of heavy ions collisions. The Alice\'s main goal is to study the formation of quark-gluon plasma (QGP). To do that it\'s necessary to get accurate data on hadrons, electrons, muons and gammas created in lead-lead collision. So, to accomplish that a new calorimeter is in study to scan the foward region of experiment, the Foward Calorimeter (FoCal). It\'s proposed to study Parton Distribution Functions (PDFs) in a regime of very small Bjorken-x, where it is expected that the PDFs evolve non-linearly due to the high gluon densities, a phenomena referred to as gluon saturation.But to do that it\'s required to measure the direct gammas created on collision. These fotons are blended on by fotons descendant of pion. So there\'s a need to separate it from the direct gammas. One way to solve this problem is to use clustering methods (a type of mining data algorithm). This work helped on early stages of development that clustering algorithm.

A física de altas energias, mais especificamente o estudo de colisões entre de íons pesados relativísticos tem como objetivo o estudo do comportamento de quarks e glúons em condições extremas de temperatura, pressão e densidade. Tais condições levam à formação de um novo estado da matéria chamado Plasma de Quarks e Glúons (QGP, do inglês Quark-Gluon Plasma). Medidas de observáveis globais tem sido usadas como uma importante ferramenta para a caracterização desse novo estado. Entre esses observáveis, a energia transversal por unidade de rapidez (dET/dy) das partículas emitidas em uma colisão entre íons pesados pode ser usada como evidência da formação do QGP. Este trabalho propõe um procedimento para obtenção da energia transversal eletromagnética, que é um importante componente da energia transversal total, em colisões Pb-Pb no experimento ALICE no LHC. O estudo foi feito através de simulações de Monte Carlo e validou o procedimento proposto com uma diferença sistemática em função da centralidade em torno de 2%. / High energy physics with heavy ion collisions studies quarks and gluons under extreme conditions of temperature, pressure and density. Such conditions lead to the formation of a new state of matter called the Quark-Gluon Plasma (QGP). The measurement of global observables have been used as an important tool for the characterization of this new state. Among these observables, the transverse energy per unit of rapidity (dET/dy) from particles emitted in a heavy ion collision can be used as evidence of QGP formation. The work proposes a procedure to obtain the transverse electromagnetic energy, an important component of total transverse energy, in Pb-Pb collisions measured by the LHC-ALICE experiment. The study was done using Monte Carlo simulations, and validated the proposed procedure with a systematic difference as function of the centrality around 2%.

Orientador: Marcelo Augusto Leigui de Oliveira. / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC. Programa de Pós-Graduação em Física, 2009.

Os carbetos de tungstênio com matriz de cobalto são uns dos mais antigos produtos comerciais da metalurgia do pó. Estes compósitos são usados para diferentes aplicações dentre as quais se destacam a fabricação de componentes de corte e abrasivos. Tais materiais são constituídos por partículas de carbeto de tungstênio e cobalto metálico ligados pela sinterização via fase líquida e podem ser produzidos por reações químicas convencionais. As técnicas de moagem de alta energia são amplamente utilizadas para a síntese de compostos cerâmicos. O presente trabalho visou a realização de estudos de moagem de alta energia e de sinterização de misturas de pós de carbeto de tungstênio dopados com cobalto e boro. A etapa de moagem das misturas de pós elementares de W-50C (%-at.) foi realizada em um moinho de bolas planetário Fritsch P-5 utilizando esferas (10 mm de diâmetro) e vaso de WC-Co, velocidade de 200 rpm e uma relação de massas esferas-pós de 10:1. O tempo de moagem foi variado: 20, 60, 180 e 600 min. Na sequência, os pós de Co e de B foram misturados com os pós moídos de W-50C (%-at) e processados em um moinho Spex por 5 min. Seguindo, os materiais foram sinterizados em atmosfera controlada à 1450oC para a obtenção de corpos cilíndricos com altura de 1-3 mm e diâmetro de 10 mm. Os pós-moídos e os produtos sinterizados foram avaliados com o auxílio das técnicas de difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectrometria por dispersão de energia (EDS) e ensaios mecânicos (compressão diametral e dureza Vickers). Picos de carbono desapareceram após 180 min de moagem, enquanto que o pico principal do tungstênio foi deslocado para a direção de menores ângulos de difração em pós de W-50C moídos por 600 min. Ainda, os picos de tungstênio foram alargados e tiveram suas intensidades reduzidas em misturas de pós de W-50C moídos por 600 min, sugerindo que os átomos de carbono ficaram dissolvidos na estrutura cristalina do tungstênio para formar soluções sólidas supersaturadas. Amostras densas (> 96% da massa específica teórica) com microestruturas formadas pela fase WC como matriz além de precipitados ricos em boro e de W2C foram obtidos após spark plasma sintering das misturas de pós contendo adição de boro. As amostras sinterizadas apresentaram valores de dureza Vickers entre 1841 HV e 2191 HV, as quais foram mais pronunciadas para as cerâmicas mais ricas em boro. Similarmente à cerâmica convencional de WC-6Co, nenhum efeito foi encontrado sobre a adição de boro no módulo elástico das cerâmicas avaliadas, as quais ficaram próximas de 500 GPa. Ao contrário, a resistência compressiva das cerâmicas de WC-6Co contendo adição de boro ficou inferior a 500 MPa. / Tungsten carbides in cobalt matrix are one of the earliest commercial products of powder metallurgy. These composites are used for different applications among which are highlighted the manufacture of cutting components and abrasives. These composites consist of tungsten carbide and metallic cobalt particles bound by sintering through the liquid phase and they can be produced by conventional chemical reactions. Mechanical alloying techniques are widely used for the synthesis of ceramic compounds. The present work aims to perform studies of mechanical alloying and sintering of powder mixtures of tungsten carbide doped with cobalt (6 wt.-%) and boron (0.2 and 0.5 at.%). Ball milling of W-50C (at.-%) elemental powder mixtures was performed in a planetary Fritsch P-5 ball mill using WC-Co balls (10 mm diameter) and vial (500 mL), rotary speed of 200 rpm, and a ball-to-powder weight ratio of 10:1. The milling time was varied: 20, 60, 180 and 600 minutes. Following, the powders of Co and B were mixed for 5 min in a Spex mill together the previous mechanically alloyed W-50C (at.-%) powders. Afterwards, the as-milled powders were consolidated by spark plasma sintering (SPS) at 1450°C under controlled atmosphere to obtain cylindrical bodies with height of 1-3 mm and 10 mm diameter. The as-milled powders and sintered products were evaluated using X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectrometry (EDS), and mechanical tests (diametrical compression and Vickers hardness). Peaks of carbon disappeared after milling for 180 min whereas the major W peak was shifted toward the lower diffraction angles in W-50C powders milled for 600 min. In addition, the peaks of W were broadened and their intensities reduced after milling for 600 min, suggesting that the carbon atoms were dissolved into the W lattice in order to form supersaturated solid solutions. SPS process of mechanically alloyed W-50C powders containing Co and B produced dense samples (> 96% of theorical specific mass) which presented microstructures formed by the WC phase as matrix beside the B-rich and W2C precipitates. SPS samples presented Vickers hardness values between 1841 HV and 2191 HV which were more pronounced for B-richer ceramics. For the evaluated ceramics, no effect of boron addition on the elastic module was found, which were close to 500 GPa. On the other hand, the compressive strenght of W-50C ceramics containing Co and B addition were lower than 500 MPa. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES

Ligas de Ti-Si-B contendo a fase Ti6Si2B apresentam potencial para aplicações estruturais em altas temperaturas devidas suas propriedades físicas e químicas tais como baixos coeficientes de expansão térmica e resistência à oxidação. O presente trabalho de pesquisa tem objetivo de investigar o efeito da adição de cobalto ou zinco (variando-se a quantidade de cada elemento em 2%-at. e 6%-at.) na estabilidade do composto Ti6Si2B em ligas de (66,7-x)Ti-xCo-22,2Si-11,1B e (66,7-x)Ti-xZn-22,2Si-11,1B (%-at) produzidas por moagem de alta energia e subsequente sinterização a plasma. Os pós das ligas foram produzidos em um moinho de bolas planetário Fritsch P-5 usando vaso (225 mL) e esferas (10 mm de diâmetro) de WC-6Co, com velocidade de 300 rpm e relação de massas esferas-pós de 10:1. As amostras foram coletadas após diferentes tempos de moagem: 20, 60, 180, 300 min. Dessa forma, pastilhas cilíndricas com 10 mm de diâmetro foram consolidadas por sinterização a plasma (1100oC, 12 min, 20 MPa), sob atmosfera controlada. Amostras dos pós-moídos e das amostras sinterizadas de Ti-Co-Si-B e Ti-Zn-Si-B foram caracterizadas com o auxílio de técnicas de difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectrometria por energia dispersiva (EDS). O aumento do tempo de moagem contribuiu para a homogeneização química e microestrutural das misturas de pós de Ti-xCo-22Si-11B e Ti-xZn-22Si-11B (x = 2 e 6 %-at.), o que foi acompanhado da formação de soluções sólidas de titânio supersaturadas. A quantidade de Ti6Si2B foi reduzida nas microestruturas das ligas Ti-Co-Si-B e Ti-Zn-Si-B sinterizadas a plasma com o aumento da quantidade do cobalto e do zinco na composição nominal dessas ligas, o que limita a utilização desses elementos para o desenvolvimento de ligas Ti-Si-B multicomponentes para aplicações estruturais. Além das fases TiB e Ti5Si3, outras fases desconhecidas e ricas em cobalto e zinco foram também encontradas nas microestruturas das ligas Ti-Co-Si-B e Ti-Zn-Si-B sinterizadas, respectivamente. Apesar dos parâmetros adotados para a sinterização a plasma, 1100oC/12 min/20MPa, foram produzidas ligas densas de Ti-xCo-22Si-11B e Ti-xZn-22Si-11B (x = 2 e 6 %-at.). Nessa etapa, os tempos prolongados de moagem contribuíram para facilitar a ocorrência dos mecanismos de difusão atômica necessários para a obtenção de microestruturas de equilíbrio. / Ti-Si-B alloys containing Ti6Si2B present potential for high-temperature structural applications due to their physical and chemical properties such as low thermal expansion coefficients and good oxidation resistance. The present work aims to investigate on effect of cobalt or zinc addition (varying its amount in 2 at.-% and 6 at.-%) on the stability of the Ti6Si2B compound in (66,7-x)Ti-xCo-22,2Si-11,1B and (66,7-x)Ti-xZn-22,2Si-11,1B alloys (at.-%) produced by high-energy ball milling and subsequent spark plasma sintering (1100oC, 12 min, 20 MPa). Alloy powders were produced in a planetary Fritsch P-5 ball mill using WC-6Co vial (225 mL) and balls (10 mm de diameter), rotary speed of 300 rpm and a ball-to-powder weight ratio of 10:1. Samples were collected after different milling times: 20, 60, 180, 300 min. Cylinder bodies with 10 mm diameter were consolidated by spark plasma sintering under controlled atmosphere. As-milled powders and sintered samples of Ti-Co-Si-B and Ti-Zn-Si-B were characterized by means of X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and dispersive energy spectrometry (EDS) techniques. The increased milling time has contributed to enhance the chemical and microstructural homogeneities of the Ti-xCo-22Si-11B and Ti-xZn-22Si-11B (x = 2 and 6 at.-%) powder mixtures, which it was accomplished by formation of supersaturated Ti solid solutions. A amount of Ti6Si2B was reduced in microstructures of the sintered Ti-Co-Si-B and Ti-Zn-Si-B alloys increasing the cobalt or zinc amounts in nominal composition of these alloys, limiting these elements in multicomponent alloys based on Ti+Ti6Si2B system for development structural materials. Belong the TiB and Ti5Si3 phases other cobalt-rich or zinc-rich unknown phases were also found in microstructures of the spark plasma sintered Ti-Co-Si-B and Ti-Zn-Si-B alloys, respectively. Despite the adopted parameters, 1100oC/12 min/20MPa, the spark plasma sintering produced the dense Ti-xCo-22Si-11B and Ti-xZn-22Si-11B (x = 2 and 6 at.-%) alloys. In this step, the longer milling times have contributed for occurrence of atomic diffusion mechanisms needed to obtain the equilibrium microstructure.

Diante de aspectos climáticos relacionados com o aquecimento global, o uso de substâncias para captura de CO2 e de geração de hidrogênio pode contribuir para reduzir a emissão de poluentes e a geração de energia alternativa e limpa. Nesse sentido, o uso de materiais passíveis de serem reduzidos e, em etapa subsequente, serem oxidados, oferecem uma oportunidade para uso em sistemas de geração de energia em reatores do tipo “chemical looping combustion-CLC (geração de CO2 e água)” e “chemical looping reforming-CLR (geração de CO e H2)”. Normalmente, o uso de nanopartículas cerâmicas é requerido para garantir elevada área superficial, as quais são preparadas por técnicas convencionais que envolvem etapas de solubilização e precipitação. A moagem de alta energia tem sido utilizada para a preparação de diferentes materiais cerâmicos com valores superiores de tenacidade à fratura. Dessa forma, o presente trabalho objetivou a avaliação de propriedades físico-químicas de cerâmicas de Al2O3+Ta2O5 (relação molar de 50:50 e 95:5) preparadas por moagem de alta energia e subsequente sinterização. O processo de moagem foi realizado em um moinho de bolas planetário Fritsch P-5 usando vasos (225 mL) e esferas (10 mm de diâmetro) de nitreto de silício, velocidade de 300 rpm e uma relação de massas esferas pós de 10:1. Para verificar o efeito do processo de moagem nas possíveis transformações de fases, misturas de pós Al2O3+Ta2O5 foram processadas por diferentes tempos: 0, 120, 300 e 600 minutos. Na sequência, os pós-moídos foram compactados em forma de pastilhas cilíndricas mediante carregamento uniaxial (187 MPa), as quais foram aquecidas (900-1200°C) ao ar durante 4 horas. Amostras dos pós-moídos e das amostras sinterizadas foram caracterizadas com o auxílio de técnicas de difração de raios X, análise BET, picnometria a He e análises térmicas (DSC/TG). Para avaliar a seletividade de reações e o potencial de uso em sistema CLC ou CLR, as cerâmicas preparadas foram colocadas em reatores para avaliação das suas características de redução e de oxidação. Os resultados indicaram que o processamento de pós de Al2O3+Ta2O5 por moagem de alta energia e subsequente sinterização contribuiu para a formação do composto AlTaO4 e compósitos de Al2O3+AlTaO4 a partir de misturas de pós de composições 50%molAl2O3+50%molTa2O5 e 95%molAl2O3+5%molTa2O5, respectivamente. Contudo, foram obtidos pós com baixos valores de área superficial, as quais foram ainda mais reduzidas após a sinterização dos pós compactados. Os materiais analisados (amostras sinterizadas) não apresentaram tendência de oxidação e redução quando exposto em atmosferas redutora e oxidante, respectivamente, devida as baixas áreas superficiais e/ou estabilidade química do composto AlTaO4. / Due to the global warming effects on weather, the use of substances to capture CO2 and hydrogen generation technologies may contribute to the reduction and emission of pollutants and, consequently, renewal generation of clean and alternative energy. In this regard, the use of materials, which can be reduced and, in a subsequent stage, be oxidized, provide an opportunity to use it as power generation reactors of "chemical looping combustion-CLC (CO2 and water generation)" and "chemical looping reforming-CLR (generation of CO and H2). Typically the use of ceramic nanoparticles is required to ensure a high surface area. This ceramic is prepared by conventional techniques of solution and precipitation. The high energy milling has been used for the preparation of different ceramic materials with higher value of fracture toughness. Thus, the present work aims at evaluating physicochemical properties of ceramics of Al2O3 + Ta2O5 (molar ratio of 50:50 and 95:5) prepared by high energy milling and subsequent sintering. The milling process was conducted in Fritsch P-5 planetary ball mill using vessels (225 mL) and balls (10 mm diameter) of silicon nitride, speed at 300 rpm and a mass ratio 10:1. To verify the effect of milling on possible phase transformations, powders mixtures Al2O3 + Ta2O5 were processed at different times: 0, 120, 300 and 600 minutes. As a result, powders were compressed in form of cylinders by axial loading (187 MPa), which were heated in air at 900-1200°C during 4 hours. As-milled powder and sintered samples were characterized by using x-ray diffraction techniques, BET analysis, Helium pycnometry and thermal analyses (DSC/TG). To evaluate selectivity of multiple reactions and the potential to use in CLC system or CLR, the prepared ceramics were rendered in reactors to evaluate their characteristics of reduction and oxidation. Results indicates that high-energy ball milling and subsequent sintering have contributed to form the AlTaO4 compound and Al2O3+AlTaO4 composite from the 50mol%Al2O3+50mol%Ta2O5 and 95mol%Al2O3+5mol%Ta2O5, respectively. However, the as-milled powder presents low surface area, which has even been more reduced after sintering the compacted samples. Evaluated materials (sintered samples) present no tendency of oxidation and reduction when exposed in reducing and oxidizing atmosphere, accordingly, due to their low surface areas and/or high chemical stability of AlTaO4. / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais - FAPEMIG

Diante de aspectos econômicos e ambientais que relacionam o aquecimento global e o uso contínuo de matrizes energéticas contaminantes, torna-se necessário o desenvolvimento de tecnologias que contribuam para a redução de emissão de poluentes e geração de energia sustentável. Neste contexto, o processo CLC (Combustão com Recirculação Química) é sugerido como uma alternativa para captura de CO2 que permiti a geração de energia sustentável. As questões-chave sobre o uso desta técnica estão na eficiência e custo do carregador de oxigênio, que é um sólido constituído geralmente por óxido metálico, e dependendo da composição e microestrutura, o uso de óxidos bimetálicos em uma estrutura porosa podem ser atraentes para o processo CLC/CLR. O presente trabalho visou entender sobre o efeito da composição química, da moagem de alta energia e da temperatura de tratamento térmico na microestrutura e propriedades físicas de misturas de pós de α-Al2O3, Nb2O5 e Ta2O5 (relação molar de 50:45:5, 50:5:45, 50:50:0 e 95:5:0). Utilizou-se dois tipos de moinho: um moinho planetário Fritsch P-7 (vaso e esferas de ZrO2) e um moinho SPEX 8000M (vaso de WC-Co, usando esferas de aço endurecido e de alumina). Em seguida, os corpos a verde com 10 mm de diâmetro foram preparados por prensagem uniaxial a partir dos pós moídos, as quais foram aquecidas a 600, 800 e 1000°C ao ar. Visando obter características desejadas para transportadores de oxigênio, foram adicionados polietileno de alta densidade (PEAD) ou grafite em quantidades variadas nos corpos a verde. Os materiais produzidos foram caracterizados com auxílio de técnicas de difratometria de raios X (DRX), análises térmicas (DSC/TG), microscopia óptica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectrometria por energia dispersiva (EDS), volumetria (BET), picnometria a He e análise elementar por fluorescência de raios X (FRX). Os resultados mostraram que o aumento do tempo de moagem proporcionou uma redução da intensidade dos picos de DRX das fases α-Al2O3, Nb2O5 e Ta2O5, não havendo formação da fase AlNbO4 ou AlNb(Ta)O4 nos pós moídos de Al2O3+Nb2O5 e Al2O3+Nb2O5+Ta2O5, respectivamente. No entanto, tais fases foram formadas em pós aquecidos à 800 e 1000°C. Análises mostraram que o acréscimo de PEAD resultou na formação de poros superficiais e internos nas pastilhas, o que não foi notado em amostras contendo adição de grafite. Pastilhas de 95Al2O3-5Nb2O5 apresentam maior área superficial, devido apresentarem maior quantidade de α-Al2O3 na mistura de pós de partida. Em pós moídos com esferas de aço, a etapa de lixiviação ácida contribuiu para remoção de 98,4% do ferro da amostra com maior teor de Al2O3. / Given the economic and environmental measures that relate global warming and the continuous use of contaminating energy matrices, it is necessary to develop technologies that contribute to a reduction of pollutant emissions and sustainable energy generation. In this context, the CLC process (Chemical-Looping Combustion) is suggested as one alternative to CO2 capture that allows the generation of sustainable energy. The key issues on the viability of this technique are in the efficiency and cost of oxygen charger, which is a solid generally composed by metal oxide, and depending on the composition and microstructure, the use of bimetal oxides in a porous structure can be potentially attractive for CLC and CLR processes. The present work aimed to understand the effect of chemical composition, high-energy ball milling and heat-treatment temperature on the microstructure and physical properties of the α-Al2O3, Nb2O5 e Ta2O5 powder mixtures. Two kind of ball mills were utilized adopting: a planetary Fritsch P-7 mill (vial and balls of ZrO2) and a SPEX 8000M mill (vial of WC-Co, using hardened steel and alumina balls). Following, green bodies with 10 mm diameter were prepared by axial pressing from the milled powders, which were heated in air at 600, 800 and 1000°C. Aiming to obtain desired characteristics for oxygen carriers, were added high-density polyethylene (HDPE) or graphite in different amounts on the bodies green. The produced materials were characterized by means of X-ray diffraction (XRD), thermal analyses (DSC/TG), optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectrometry (EDS), volumetric (BET), He pycnometry and wavelength dispersive X-ray fluorescence (XRF). The results showed that the increase in the milling time provided reduction on intensity in the XRD peaks of the α-Al2O3, Nb2O5 and Ta2O5 phases, there is no formation of AlNbO4 or AlNb(Ta)O4 during milling of Al2O3+Nb2O5 e Al2O3+Nb2O5+Ta2O5 powders, respectively. However, these phases were formed in powders heated at 800 and 1000°C. Analysis showed that the HDPE addition has resulted in the formation of surface and internal pores into the cylinders, which no notice in samples containing graphite addition was achieved. The 95Al2O3-5Nb2O5 cylinders presented higher surface area due to higher alpha alumina amount in starting powders. For ceramic powders processed with steel balls, the acid lixiviation step has contributed for an iron removal of 98.4% from the sample with highest Al2O3 content. / Programa Institucional de Bolsas de Pós-Graduação - PIB-PÓS

O Laboratório do Acelerador Linear do Instituto de Física da Universidade de São Paulo está desenvolvendo um estudo sobre a eficiência e a função resposta de detetores de HPGe a fótons de alta energia. Neste trabalho foi estudada a função resposta de fótons provenientes da reação 19F(p,alfa gama)16O. Na reação podem ser observados os fótons característicos de 6,1 MeV, 6,9 MeV e 7,1 MeV. Fótons com esta energia possuem um grande potencial para várias aplicações importantes, como \"Proton Induced Gamma-ray Emission\" (PIGE), gamagrafia e procedimentos de calibração. No caso de procedimentos de calibração essa reação possui um diferencial: o fluxo de fótons observado é bem maior do que em outras reações estudadas, tais como 27Al (p, gama)28Si e 23Na(p, gama)24Mg. Os experimentos foram realizados no Laboratório de Análise de Materiais por Feixes Iônicos (LAMFI) do IFUSP, utilizando um acelerador eletrostático tipo \"Pelletron-tandem\" de 1,7 MV de tensão máxima no terminal. O detetor estudado foi um HPGe do tipo coaxial \"reverse-electrode closed-end\" com 72,5 mm de diâmetro e 60,5 mm de comprimento e 60% da eficiência de um detetor de NaI para fótons de 1,332 MeV. O detetor foi posicionado a 0 grau em relação à linha de feixe. A corrente de prótons na irradiação era da ordem de 50 nA e a energia dos prótons variou entre 1,36 MeV e 1,42 MeV. O alvo utilizado consistia em 250 micro g/cm^2 de CaF2 evaporado em um suporte de Ta. Os picos dos três fótons da reação 19F(p,alfa gama)16O apresentaram deformações devido à emissão em vôo dos fótons. Essas deformações apresentam variações em função da energia dos prótons. Com o objetivo de descrever as formas dos picos foi desenvolvido um programa que utiliza a técnica de Monte Carlo para simulá-las. Os dados sobre \"yields\" relativos dos fótons e seção de choque da reação 19F(p,alfa gama)16O encontrados na literatura são imprecisos e contraditórios. Então, como parte dos resultados deste trabalho, foram obtidos os \"yields\" relativos dos fótons da reação 19F(p,alfa gama)16O para energias de prótons entre 1,360 MeV e 1,420 MeV. A função resposta do detetor para as diferentes formas dos picos foram obtidas através de simulações com o programa MCNP5. Para estas simulações foi feita uma descrição detalhada da geometria interna do detetor, obtida por meio de radiografias do mesmo. As intensidades relativas dos fótons da reação 19F(p,alfa gama)16O em função da energia dos prótons puderam ser obtidas através de um ajuste por mínimos quadrados das funções respostas simuladas aos espectros experimentais de altura de pulso. / In the 19F(p, alpha gamma)16O reaction, characteristic gamma-rays with energies: 6.1 MeV; 6.9 MeV and 7.1 keV can be observed. These photons can be used in many important applications such as Proton Induced Gamma-ray Emission (PIGE), gamma radiography and calibration purposes. It has another advantage in calibration procedures, which is the observed photon flux is greater than other reactions studied, 27Al(p, gamma)28Si and 23Na(p, gamma)24Mg. In our laboratory, we are studying the efficiency and response function of HPGe detectors for high energy photons, and for this it is necessary a source with a level scheme with a few gamma-ray transitions and known relative yields. The 19F(p, alpha gamma)16O reaction satisfies the first condition but in the literature we found relative yields for thick targets or reaction cross section for thin targets. However, we use targets of intermediate thickness, therefore in this work we measure the relative gamma-ray yields for protons with energies between 1.36 MeV and 1.42 MeV. The experiments were performed at the 1.7 MV Pelletron tandem accelerator of the Laboratório de Análise de Materiais por Feixes Iônicos (LAMFI) located at Instituto de Física da Universidade de São Paulo, using a reverse-electrode closed-end coaxial HPGe detector with 72.5 mm in diameter and 60.5 mm in length, at 0 degree. The proton irradiation current was 50 nA, and the target consisted of 250 micro g/cm^2 CaF2 evaporated on a 0.1 mm Ta backing. In this reaction the 20Ne resonant state fissions in flight, and the resulting 16O excited states have different half-lives; all observed peaks are deformed due to either Doppler broadening from 16O random velocity direction or Doppler shift from nuclei that leave the target toward the vacuum chamber. Moreover, the peak deformations vary with the proton energy. These deformations were modeled by a Monte Carlo simulation that follows the oxygen nuclei in its trajectory until photon emission, considering the changes in spatial distribution of the exact interaction point in the target with incident proton energy due to the large resonance width and proton energy loss, and 16O energy loss and multiple scattering until decay, in the different target layers. Using the detector response functions calculated by MCNP5 simulations, the relative intensities of the three gamma rays were obtained by a least square fit of the response functions, taking into account the Doppler broadening and shift for each gamma ray, to the data in the experimental pulse-height spectrum.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:37:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4578.pdf: 3145379 bytes, checksum: 065d0bb90eac489e3e8cce59866c9320 (MD5) Previous issue date: 2011-08-04 / The motivation in studying the properties of iron oxides was due to difficulty in obtaining colored pencils in shades of brown, with good coverage. To carry out this work we used pigments for industrial use Icra provided by the company that is seeking new technologies to modernize its industrial park and the company Faber-Castell new suppliers of pigments. To study the pigment supplier of business best suited to the project was used atritor grinding mill, to assess the behavior of the pigment in high-energy milling and after analysis of the pigments was selected the most suitable for continuation of the project. Developed methodology to improve the physical and chemical characteristics of the pigment in different processing times by microwave hydrothermal. These techniques allowed to evaluate the evolution of the phases, morphology and structural disorder in samples of atritor milling and recrystallization of the pigment using the microwave hydrothermal. The characterization techniques used in the project were: BET, X-ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy, infrared spectroscopy, absorption spectroscopy in the ultraviolet-visible (UV-vis), scanning electron microscopy with field emission (FEG-SEM). / A motivação em estudar as propriedades dos óxidos de ferro foi devido a dificuldade em obter lápis de cor em tons de marrom, com boa cobertura. Para a realização desse trabalho utilizou-se pigmentos de uso industrial fornecido pela empresa Icra que está buscando novas tecnologias para modernização do seu parque industrial e a empresa Faber-Castell novos fornecedores de pigmentos. Para o estudo do fornecedor de pigmento comercial mais adequado ao projeto utilizou-se moagem em moinho atritor, para avaliação do comportamento do pigmento em moagem de alta energia e após a análise dos pigmentos selecionou-se o mais indicado para continuação do projeto. Desenvolveu-se metodologia para melhoria das características físico-químicas do pigmento em diferentes tempos de processamento em micro-ondas hidrotérmico. Essas técnicas possibilitaram avaliar a evolução das fases, morfologia e a desordem estrutural das amostras na moagem com atritor e a recristalização do pigmento com o uso do micro-ondas hidrotérmico. As técnicas de caracterização utilizadas no projeto foram: BET, Difratometria de raios X (DRX), Espectroscopia de Raman, Espectroscopia de infravermelho, Espectroscopia de absorção na região do ultravioleta-visível (UV-vis), Microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEV-FEG).