Foi realizado um estudo com dados físicos em superfície provenientes de implementação do modelo numérico POM e dados de clorofila a do sensor MODIS, no Atlântico Sul e Tropical, tendo como finalidade analisar as variações espaciais de suas correlações. O modelo hidrodinâmico foi submetido a uma validação com dados do Projeto PIRATA e do sensor MODIS, obtendo-se resultados satisfatórios, principalmente em superfície. A clorofila a apresenta altos valores de correlação com variáveis físicas em superfície, porém esses valores são influenciados pela presença dos sinais anual e semianual nas séries temporais. Consequentemente, as análises foram desenvolvidas após a remoção desses sinais das séries. As correlações cruzadas entre as variáveis físicas e clorofila a tiveram valores altos em módulo apresentando, de maneira geral, padrão espacial característico de correlações negativas no interior do Giro Subtropical e positivas nas demais regiões para temperatura e salinidade em superfície e elevação do nível do mar. Esse padrão espacial é mais evidente para elevação e temperatura em superfície, apresentando defasagem no tempo de resposta biológica de quase zero no interior do Giro Subtropical e Equador, com predomínio de atrasos nessa resposta nas demais regiões. A covariância cruzada foi calculada para alguns pontos ao longo do meridiano de 20ºW, para elevação de superfície e temperatura, verificando-se concordância com os resultados obtidos pela correlação cruzada. A análise espectral dessa covariância salientou a ocorrência de alguns sinais, dentre eles os sinais com períodos de 3,5 e 0,7 anos (que provavelmente estão associados aos fenômenos ENSO) e o período de 0,33 anos (que pode estar relacionado a ressonâncias do sinal anual). A assinatura desses sinais apresentou variabilidade latitudinal. / A study was performed with physical data at the surface produced by the implementation of the numerical model POM and chlorophyll a data from the MODIS sensor, in the Tropical and South Atlantic, with the aim of to analyze the spatial variations of their correlations. The hydrodynamic model was subjected to a validation with data of Project PIRATE and MODIS sensor, obtaining satisfactory results, especially at the surface. The chlorophyll a values have high correlation with physical variables at the surface, but these values are influenced by the presence of annual and semiannual signals in the time series. Then, the analyses were carried out after removal of these signals from the series. The cross-correlations between physical variables and chlorophyll a had high magnitudes showing, in general, characteristic spatial pattern of negative correlations within the Subtropical Gyre and positive in other regions, for surface temperature and salinity and sea surface level. This spatial pattern is most evident in surface elevation and temperature, presenting lag in the biological response time nearly zero within the Subtropical Gyre and Equator, with a predominance of delays of the responses in other regions. The cross-covariance is calculated for several points along the meridian of 20º W for surface elevation and surface temperature, verifying agreement with the results obtained by the cross correlation. Spectral analysis of this covariance shows the occurrence of some signals, including signals with periods of 3.5 and 0.7 years (which are probably associated with ENSO phenomena) and the period of 0.33 years (that can be related to resonances of the annual signal). The signature of these signals showed latitudinal variability.

Este trabalho teve por objetivo investigar a escala temporal envolvida na deposição de ritmitos permocarboníferos da Bacia do Paraná (Subgrupo Itararé), expostos no Parque do Varvito (Itu, SP) e pedreira Itaú (Trombudo Central, SC), através de dados paleomagnéticos e de anisotropia de suscetibilidade magnética. Os estudos paleomagnéticos revelaram componentes de magnetização estável para ambas as coleções, com indicações de que a magnetização remanente é devida a portadores magnéticos (principalmente magnetita e hematita) de origem detrítica. A componente de magnetização característica, em ambos os casos, é de polaridade reversa, e foi identificada nos dois portadores magnéticos principais. A investigação da mineralogia magnética foi feita através de várias técnicas, incluindo espectroscopia Mossbauer, curvas termomagnéticas, curvas de histerese e ZFC/FC, além de microscopia ótica e eletrônica. Os dados paleomagnéticos e de anisotropia de susceptibilidade magnética permitiram a composição de séries temporais, que foram submetidas a análise espectral por transformada de Fourier de Lomb-Scargle para séries desigualmente espaçadas. Os espectros de potência resultantes foram posteriormente comparados com os espectros de séries de espessura individual das unidades litológicas, o que possibilitou a investigação de sinais harmônicos, sobre a qual foram propostas inferências a respeito das escalas temporais de sedimentação. Esta etapa do trabalho revelou escalas milenares para o domínio do tempo nos espectros de potência, indicando o registro dos ciclos orbitais de Milankovitch, bem como quase-periodicidades associadas à variabilidade solar e feedback do sistema oceânico-atmosférico, para todas as análises. Este conjunto de dados sugere o caráter não-anual de deposição dos ritmitos, ao contrário do proposto por alguns autores. O pólo paleomagnético calculado para a seção de Rio do Sul é compatível com o pólo do Permocarbonífero para a Bacia Sanfranciscana (MG), indicando que o intervalo de tempo envolvido na deposição dos sedimentos é suficientemente longo para eliminar os efeitos da variação secular do campo geomagnético. Alguns resultados adicionais desta tese proveram informações especiais: (i) Foram observados ciclos de indução solar (ciclos de Hallstattzein e de Suess) e a sugestão de ciclo compatível com o ciclo glacial-interglacial de Bond, recentemente sugerido como de origem solar, o que apontaria para uma possível feição harmônica, dominante sobre o sistema oceânico-atmosférico, e que poderia operar sobre períodos geológicos mais antigos; (ii) registro da remanência magnética possivelmente controlado por fatores mecânicos na sucessão de Itu, provavelmente relacionados a correntes de turbidez; (iii) indícios da presença de magnetossomas possivelmente rompidas e/ou oxidadas, em especial para a sucessão de Itu. / This work aims to investigate the timescale of the sedimentation of Permocarboniferous rhythmites from Paraná Basin (Itararé Subgroup) cropping out at the Parque do Varvito, (Itu, SP), and at the Itaú quarry, (Trombudo Central, SC) by means of paleomagnetic and anisotropy of magnetic susceptibility (ASM). The paleomagnetic study revealed stable magnetization components for both sections, which are carried by magnetic carriers (mainly magnetite and hematite) of detritic origin. The characteristic magnetization direction for each section is of reverse polarity and is found in both magnetite and hematite. Several techniques were used in the investigation the magnetic mineralogy including Mossbauer spectrometry, thermomagnetic curves, hysteresis and ZFC/FC curves, optical and electronic microscopy. Although not confirmed, some data pointed to the possibility of magnetic biomineralization with disrupted or oxidized mineral chains. The paleomagnetic and ASM data allowed the construction of time series that were submitted to spectral analysis by the Lomb-Scargle Fourier transform for unevenly spaced series. The resulting power spectra were then compared with the thickness spectrum. Based on the harmonic signals identified in all time series it was possible to infer deposition rates for both Itú and Itaú rhythmites. This procedure pointed to millennial timescale, and periodical signal compatible to Milankovitch orbital forcing, as well quasi-periodicities related to solar variability and feedback of ocean-atmospheric system, were identified in both sections. Such evidences strongly point to the non-annual sedimentation character, in opposition to previous hypothesis. The paleomagnetic data from the Rio do Sul rocks allowed the calculation of a paleomagnetic pole which is in agreement to the one recently obtained for the Santa Fé Group, Sanfranciscana Basin (MG), indicating that the time interval comprised by the Rio do Sul rhythmites is long enough for eliminating the secular variation effects. Results from this work provide also indications for the record of (i) solar forcing cycles (Hallstattzein and Suess cycles); (ii) spectral peak values of 1,5-ky and 6,0 - 8,0 ky cycle, which is compatible to the glacial-interglacial Bond cycle observed in Quaternary geological records. Such result would extend to ancient times the atmosphere-ocean interaction pattern.

The study of turbofan aeroacoustics has become important in academia and industry as noise from other aircraft sources, as jet noise, have been reduced. The EESC-USP Fan Rig is a long-duct low-speed fan experimental setup recently built at the Department of Aeronautical Engineering of the University of São Paulo. The objective is to provide a facility for studying fan aeroacoustics with a flexible configuration that allows changes in operational conditions and geometry of the rig so that each of the noise sources can be treated separately. In this work, three experimental campaign were taken aiming to extend the knowledge of this workbench capabilities and to observe the effect that some parameters can have on noise generation. A performance campaign was carried out to characterise the effects of controllable parameters on the aerodynamic characteristics of the flow. Starting from unrestricted flow to 70% area constraint, and a range of fan speeds, several flow measurements that could be translated into performance quantities were taken: volume flow rate, fan total and static pressures, compression ratio, total and net power, and efficiency. The measured compression ratio ranged from 1.00 to 1.02, with maximum axial Mach of 0.13 and maximum total efficiency of 65%. The surge effect, an unstable configuration characterised by rotor blades stall was also observed. Significant differences in fan performance due to the installation of an Inlet Control Device (ICD) and the rotor-stator spacing were not found, except under surge conditions. A parametric campaign was carried out exploring the effects of fan rotational speed, fan loading and rotor-stator spacing. Acoustic measurements were taken using an array of 77 wall-mounted microphones to provide a baseline data set for future comparisons. Hereby, data was processed to obtain the modal decomposition and power spectrum for each configuration. The last proved useful to compare tonal and broadband noise for each configuration. Experimental results indicate that changes in fan rotational speed scale noise generation mechanisms proportionally, do not affect noise spectral shape, and in consequence, are not useful to distinguish noise mechanisms. Although throttling does not seem to exhibit a clear effect on fan noise, it turns out that it is a good approach for cross-comparisons of other parameters\' effect on fan noise, because of its direct modification on the flow structure within the duct. Results also showed that increasing rotor-stator spacing reduces both blade passing frequencies tone levels and the acoustic power of the interaction modes, which are in agreement with results obtained by similar test facilities. In this work a instrumented stator vane was designed using recently available technologies, as 3D printing and the use of MEMS microphones, to measure this pressure fluctuations. Phase-averaging and the signal from a hall sensor were used to separate broadband content in time series. Broadband level distribution were analysed for two span lines of the instrumented stator vane and for a reference microphone located in the inlet antenna. Broadband levels increased with the increase in fan speed and its distribution over these span lines maintained its shape for different speeds. Cross-correlation of the microphones were calculated and showed decay of zero-delay cross-correlation with increase in distance between microphones over the vane. And, finally, the integral length scale, obtained by the integration of zero-delay cross-correlation curve, showed decay with increase in fan speed. The data generated by this work showed good agreements with what was expected from the literature and will help as input data to the semi-analytical and semi-empirical models that are being developed in parallel by the research group. / O estudo da aeroacústica de fan tornou-se importante na academia e na indústria à medida que o ruído de outras fontes nas aeronaves, como o ruído de jato, foram reduzidas. O EESCUSP Fan Rig é um túnel de vento aeroacústico voltado para fans de baixa velocidade, que foi construído recentemente no Departamento de Engenharia Aeronáutica da Universidade de São Paulo. Seu objetivo é prover uma bancada experimental para o estudo dos mecanismos de geração de ruído de fan com uma configuração flexível que permita mudanças nas condições operacionais e geométricas de forma a isolar tanto quanto possível cada uma das fontes. Neste trabalho foram realizadas três campanhas experimentais visando aprofundar os conhecimentos sobre as capacidades da bancada e observar os efeitos no ruído que algumas variações paramétricas podem gerar. Uma campanha de performance de fan foi realizada para quantificar os efeitos dos parâmetros controláveis sobre o as características aerodinâmicas do escoamento. Partindo de escoamento sem restrição até restrição de área de 70%, e para diversas velocidades de rotação do fan, diversas medidas do escoamento foram feitas para que se pudesse calcular as métricas de performance: vazão volumétrica, pressão total e estática do fan, taxa de compressão, potência útil, potência elétrica de entrada e eficiência. Os resultados apontaram para uma taxa de compressão entre 1.0 e 1.02, com Mach axial máximo de 0.13 e eficiência máxima de 65%. Os efeitos de \"surge\", uma configuração instável caracterizada pelo estol das pás do rotor também foi observado. Diferenças significativas na performance do fan devido à instalação de uma Inlet Control Device (ICD) e pelo espaçamento entre rotor e estator não foram encontradas, com exceção em condições de \"surge\". Uma campanha paramétrica para estudo de ruído foi realizada explorando os efeitos da velocidade de rotação e carregamento no fan, espaçamento entre rotor-estator e condição de entrada do escoamento no duto. Os resultados mostraram que o aumento do espaçamento do rotor-estator reduz os níveis tonais nas frequências de passagem das pás (BPFs) a uma taxa de aproximadamente 4dB quanto o espaçamento é duplicado. Os resultados experimentais indicam que as mudanças nos mecanismos de geração de ruído com a velocidade rotacional do fan escalam-se proporcionalmente, não afetam a forma espectral do ruído e, por consequência, não são úteis para distinguir os mecanismos de ruído. Embora a variação no carregamento não pareça exibir um efeito claro no ruído do fan, verifica-se que é uma boa abordagem para comparações cruzadas, em conjunto com a velocidade de rotação, do efeito de outros parâmetros no ruído do fan, já que, desta forma, é possível fazer uma modificação direta na estrutura do escoamento dentro do duto. Os modos Tyler-Sofrin, esperados pela contagem de pás e aletas usadas no conjunto rotor-estator, foram identificados e a potência acústica desses modos de interação acompanham a potências dos respectivos tons no espectro, levando à conclusão que a maior contribuição para o ruído tonal é, de fato, a interação rotor-estator. Também neste trabalho, também foi projetada uma aleta de estator instrumentada, usando tecnologias recentemente disponíveis, como a impressão 3D e o uso de microfones MEMS, para realizar medições de flutuação de pressão na superfície superior da aleta. Um método de processamento de sinal foi desenvolvido, usando a técnica de \"phase averaging\" combinada com o sinal de um sensor Hall para separar o conteúdo de banda larga em séries temporais. A distribuição do nível de ruido banda larga foi analisado para duas linhas na envergadura da aleta instrumentada e em um microfone de referência localizado na antena de microfones. Os níveis de banda larga aumentaram com o aumento da velocidade do fan e a sua distribuição ao longo destas linhas de alcance manteve a sua forma para diferentes velocidades. As correlações cruzadas dos microfones foram calculadas e mostraram o decaimento da correlação cruzada de zero-atraso com o aumento da distância entre os microfones sobre a aleta. Finalmente, a integral do comprimento de escala, obtida pela integração da curva de correlação cruzada de zero-atraso, apresentou decaimento com aumento na velocidade do fan. Os dados gerados por esse trabalho se mostraram de acordo com o esperado na literatura da área e servem de dados de entrada para modelos semi-empíricos e semi-analíticos que vem sendo desenvolvidos paralelamente pelo grupo de pesquisa.

CAPES; CNPq / Tendo em vista a importância social e econômica que o leite possui, o objetivo do trabalho foi avaliar a incidência e quantificar resíduos de antimicrobianos neste alimento. As amostras foram coletadas em laticínios do sudoeste do estado do Paraná e desta maneira puderam-se abranger todos os dez municípios pertencentes à microrregião de Pato Branco. Os trabalhos se concentraram no desenvolvimento de modelos apropriados para a identificação e quantificação dos analitos: tetraciclina, sulfametazina, sulfadimetoxina, cloranfenicol e ampicilina, todos antimicrobianos com interesse sanitário. Para a fase de calibração e validação dos modelos foi utilizada a Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier associada a método quimiométrico fundamentado em regressão por Mínimos Quadrados Parciais (PLS - Partial Least Squares). Para o preparo de uma solução estoque de trabalho, foram utilizados os cinco analitos de interesse em doses crescentes, a saber, tetraciclina 0 a 0,60 ppm, sulfametazina 0 a 0,12 ppm, sulfadimetoxina 0 a 2,40 ppm, cloranfenicol 0 a 1,20 ppm e ampicilina 0 a 1,80 ppm, para a realização das análises de multirresíduos. O desempenho dos modelos construídos foi avaliado através das figuras de mérito: erros quadráticos médios de calibração e de validação cruzada, coeficientes de determinação e relação de desempenho de desvio. Para efeitos de aplicabilidade no âmbito deste trabalho, considerou-se que os modelos gerados para Tetraciclina, Sulfadimetoxina e Cloranfenicol foram considerados viáveis, com maior poder de predição e eficiência, logo foram empregados para a avaliação da qualidade do leite cru da microrregião de Pato Branco. Dentre as amostras analisadas por NIR, 70 % estavam em conformidade com a legislação sanitária, sendo que 5 % destas amostras apresentaram concentrações abaixo do Limite Máximo de Resíduos permitido, sendo igualmente satisfatória. No entanto 30 % do conjunto amostral apresentou resultado insatisfatório quando avaliada a contaminação com resíduos de antimicrobianos, sendo esta não conformidade relacionada à presença de antimicrobiano de uso proibido ou com concentrações acima dos limites permitidos. Com o desenvolvimento deste trabalho pode-se dizer que a análises laboratoriais na área de alimentos, utilizando a espectroscopia no infravermelho com calibração multivariada apresenta bons resultados, com rapidez nas análises, custos reduzidos e com mínima geração de resíduos laboratoriais. Sendo assim, o método alternativo proposto vai ao encontro dos anseios de qualidade e eficiência almejados pelos setores industriais e pela sociedade de um modo geral. / Considering the social and economic importance that the milk has, the objective of this study was to evaluate the incidence and quantifying antimicrobial residues in the food. The samples were collected in dairy industry of southwestern Paraná state and thus they were able to cover all ten municipalities in the region of Pato Branco. The work focused on the development of appropriate models for the identification and quantification of analytes: tetracycline, sulfamethazine, sulfadimethoxine, chloramphenicol and ampicillin, all antimicrobials with health interest. For the calibration procedure and validation of the models was used the Infrared Spectroscopy Fourier Transform associated with chemometric method based on Partial Least Squares regression (PLS - Partial Least Squares). To prepare a work solution antimicrobials, the five analytes of interest were used in increasing doses, namely tetracycline from 0 to 0.60 ppm, sulfamethazine 0 to 0.12 ppm, sulfadimethoxine 0 to 2.40 ppm chloramphenicol 0 1.20 ppm and ampicillin 0 to 1.80 ppm to perform the work with the interest in multiresidues analysis. The performance of the models constructed was evaluated through the figures of merit: mean square error of calibration and cross-validation, correlation coefficients and offset performance ratio. For the purposes of applicability in this work, it is considered that the models generated for Tetracycline, Sulfadimethoxine and Chloramphenicol were considered viable, with the greatest predictive power and efficiency, then were employed to evaluate the quality of raw milk from the region of Pato Branco . Among the analyzed samples by NIR, 70% were in conformity with sanitary legislation, and 5% of these samples had concentrations below the Maximum Residue permitted, and is also satisfactory. However 30% of the sample set showed unsatisfactory results when evaluating the contamination with antimicrobials residues, which is non conformity related to the presence of antimicrobial unauthorized use or concentrations above the permitted limits. With the development of this work can be said that laboratory tests in the food area, using infrared spectroscopy with multivariate calibration was also good, fast in analysis, reduced costs and with minimum generation of laboratory waste. Thus, the alternative method proposed meets the quality concerns and desired efficiency by industrial sectors and society in general.

Submitted by Emanuel Varela Cardoso (emanuel.varela@ufcg.edu.br) on 2018-08-15T16:36:49Z No. of bitstreams: 1 ANTONIO MARCOS DELFINO DE ANDRADE – TESE (PPGMet) 2017.pdf: 3321439 bytes, checksum: 641b9755396203a4dd27ac62503ca9e8 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-15T16:36:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ANTONIO MARCOS DELFINO DE ANDRADE – TESE (PPGMet) 2017.pdf: 3321439 bytes, checksum: 641b9755396203a4dd27ac62503ca9e8 (MD5) Previous issue date: 2016-02-19 / Capes / A radiação de onda longa incidente (L↓) é seguramente a componente do balanço de radiação mais difícil de ser medida. Portanto, diferentes formulações têm sido propostas para estimá-la. Desta maneira, avaliou-se neste estudo o desempenho de várias formulações para a estimativa dos fluxos de L↓ e sua a interação com outras variáveis medidas, bem como as interações da temperatura do ar e da pressão de vapor d’água junto à L↓. Neste estudo foi utilizada a análise pela transformada em ondeletas (TO) como ferramenta matemática para a análise de variações locais de energia dentro das séries temporais aqui estudadas, pela sua decomposição no tempo-frequência-espaço. Para investigar a correlação entre duas séries (L↓ com a temperatura do ar e da L↓ medida com as estimadas por cada modelo), empregou-se transformada cruzada em ondeletas e a coerência e fase em ondeletas. Os dados deste estudo compreendem o período de 01 de janeiro a 31 de dezembro de 2009, e são provenientes da torre micrometeorológica (K34) pertencente ao Experimento de Grande Escala da Biosfera Atmosfera na Amazônia (LBA) em Manaus, Amazonas. A TO revelou que no período de 36 horas, para todo período analisado, um persistente, homogêneo e forte espectro energético entre a L↓ e a temperatura do ar, onde se constatou uma sinergia entre essas variáveis. Constatou -se ainda que a precipitação e a pressão de vapor d’água exercem bastante influencia nos fluxos de L↓, principalmente na estação chuvosa. A análise através da transformada cruzada e de coerência e fase em ondeletas no período de 32 a 64 horas. Já nos modelos ajustados foram no período de 16 a 64 horas. Os modelos propostos para condições de céu claro, com o uso de seus coeficientes originais, mostraram tendência em subestimar os fluxos de L↓ medidos. Com os ajustes nos coeficientes, os modelos expuseram uma melhora nas estimativas nos fluxos de L↓.Para os modelos propostos para condições de céu nublado, estes exibiram um desempenho regular. / The downward longwave radiation (L↓) component really is difficult of the net radiation the measured. Therefore, different parameterizations have been proposed to estimate it. Thus, in this study we evaluated the performance of various parameterizations for the L↓ flows estimated and their interaction with other variables measured as well as the air temperature and water vapour pressure interactions with L↓. In this study we used by wavelet transform (WT) analysis as mathematical tool for energy of local variations analysis in the studied time series here by their frequency time-space decomposition. To investigate the correlation between two series (L↓ with air temperature and between L↓ measured with estimated), we used crosswavelet transform and coherency wavelets and phase angle. The datasets used in this study are of the January 01 to December 31 of 2009, measured from micrometeorological tower (named K34) controlled by Large Scale Biosphere Atmosphere experiment in Amazonia (LBA) from Manaus city, Amazonas. The WT showed that in 36 hours period, for the entire period analyzed, a persistent, smooth and strong energy spectrum between L↓ and the air temperature, which demonstrated a synergy between these variables. It was also found that precipitation and water vapour pressure exert enough on L↓ flows influence, especially in the wet season. The crosswavelet transform and coherency wavelets and phase angle analysis at 32 to 64 hours period. Already in adjusted models were in the 16-64 hours period. With the adjustable coefficients, according to the environmental study area conditions, the models presents an improvement in the L↓ flows estimates. The cloudy skies models proposed, they exhibited a regular performance.

GONÇALVES, Nizomar de Sousa. Utilização da água de coco em pó na preparação de nanopartículas de ferritas. 2007. 46 f. Dissertação (Mestrado em Física) - Programa de Pós-Graduação em Física, Departamento de Física, Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2007. / Submitted by Edvander Pires (edvanderpires@gmail.com) on 2014-11-13T22:17:28Z No. of bitstreams: 1 2007_dis_nsgoncalves.pdf: 1509521 bytes, checksum: 892d11d7fe93897c2f435078c8f4175a (MD5) / Approved for entry into archive by Edvander Pires(edvanderpires@gmail.com) on 2014-11-14T17:51:45Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2007_dis_nsgoncalves.pdf: 1509521 bytes, checksum: 892d11d7fe93897c2f435078c8f4175a (MD5) / Made available in DSpace on 2014-11-14T17:51:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2007_dis_nsgoncalves.pdf: 1509521 bytes, checksum: 892d11d7fe93897c2f435078c8f4175a (MD5) Previous issue date: 2007 / The present work is dedicated to the studies of the preparation and characterization of the nickel ferrites and cobalt. These ferrites were synthesized by the sun-gel process in suspension of water of coconut lyophilized (ACP) manufactured in Cear´a. This synthesis method allowed to obtain in way efficient ferrite nanoparticles. The samples were treated for 4 hours at 400, 600, 800, 1000 and 1200 C. A preliminary study of the cobalt ferrite varying the concentration of the coconut water above your critical micelle concentration (8,3 mmol/l) it showed as that can influence in the quality of the nanoparticles. The Xray difraction (XRD), the Raman spectroscopy and Scanning Eletron Microscopy (SEM) were applied to study the dependence of the size of the nanoparticle of nickel ferrite with the temperature of the thermal treatment, and the correlation of your electrical properties and the results of M¨ossbauer spectroscopy with your morphologic characteristics. The cristalinity of the ferrites increases with the temperature of the thermal treatment. Measurements of the complex permitivity carried out in cavity resonators at 5,9 and 9,0 GHz have showed that your values of the real part decrease with the increase of the temperature of the thermal treatment (3,6 - 2,4), while the imaginary part stay low for more elevated temperatures of the thermal treatment (about 10−3). Measurements of complex impedance to lower frequencies (75 KHz to 30 MHz), have showed that it increases with the increase of the temperature of the thermal treatment. The results of M¨ossbauer spectroscopy showed that the ferrites presents a structure inverse spinel with the ions Ni2+ occupying the site B and the ions Fe3+ equally distributed in the sites A and and B. To temperatures of thermal treatment below 800 ºC, favored the presence in the grains of a phase Grain Boundary (greater condutivity) observed so much in the behavior of the electric properties as in the answers of the M¨ossbauer spectroscopy. / Este trabalho é dedicado aos estudos da preparação e caracterização das ferritas de níquel e cobalto. Estas ferritas foram sintetizadas pelo processo de sol-gel em suspensão de água de coco liofilizada (ACP) fabricada no Ceará. Este método de síntese permitiu obter de forma eficiente nanopartículas de ferritas. As amostras foram calcinadas durante 4 horas a 400, 600, 800, 1000 e 1200 °C. Um estudo preliminar da ferrita de cobalto variando a concentração da água de coco acima da sua concentração micelar crítica (8,3 mmol/litro) mostrou como isso pode influenciar na qualidade e na homogeneização das nanopartículas. A difração de raios-X (XRD), a espectroscopia Raman e a Microscopia Eletrônica de Varredura (SEM) foram aplicadas para estudar a dependência do tamanho da nanopartícula de ferrita de níquel com a temperatura do tratamento térmico, e a correlação de suas propriedades elétricas e os resultados de espectroscopia Mössbauer com as suas características morfológicas. A cristalinidade das ferritas aumenta com a temperatura do tratamento térmico. Medidas da permissividade complexa realizadas em cavidades ressonantes a 5,9 e 9,0 GHz mostraram que seus valores da parte real decrescem com o aumento da temperatura do tratamento térmico (3,6 - 2,4), enquanto os da parte imaginária permanecem baixos para as temperaturas mais altas do tratamento térmico (cerca de 10-3). Medidas de impedância complexa a frequências mais baixas (75 KHz a 30 MHz), mostraram que ela aumenta com o aumento da temperatura do tratamento térmico. Os resultados de espectroscopia Mössbauer mostraram que as ferritas apresentam uma estrutura espinélio inverso com os íons Ni2+ ocupando os sítios B e os íons Fe3+ distribuídos igualmente nos sítios A e B. Para temperaturas de tratamento térmico abaixo de 800°C favoreceram a presença nos grãos de uma fase mais condutora (Grain Boundary), observada tanto no comportamento das propriedades elétricas quanto nas respostas da espectroscopia Mössbauer.

A dificuldade que se tem em promover uma adequada gestão da qualidade dos recursos hídricos tem como uma das causas a escassez de dados, seja espacial ou temporalmente. Os programas de monitoramento da qualidade da água convencionais possuem uma taxa de amostragem baixa, que em muitos casos se resume a algumas amostras por ano. Na busca por tornar as séries históricas de qualidade da água mais densas e representativas, desenvolvem-se técnicas de monitoramento automatizado, com equipamentos fixos em campo, coleta de dados automática e envio em tempo real. Embora estas técnicas tornem as séries históricas muito mais representativas e possibilitem uma tomada de decisão em tempo hábil para o gestor, elas ainda não estão consolidadas e possuem uma série de obstáculos na sua utilização, como o alto custo, as dificuldades de instalação dos equipamentos em campo, e a manutenção e calibração dispendiosas. Uma alternativa seria o chamado monitoramento da qualidade da água em tempo quase real (MQATQR), no qual um operador vai até o curso d’água portando o sensor, que pode ser uma sonda multiparamétrica, faz as leituras com uma frequência maior que o monitoramento convencional, e vai até uma base onde possa enviar esta informação. Com um mesmo aparelho pode ser feita a cobertura de um grande número de pontos e o equipamento pode ter sua calibração controlada em laboratório. Nesse contexto, o objetivo desta tese é avaliar a efetividade e o impacto econômico da utilização de uma estratégia de MQATQR como ferramenta de geração de dados de qualidade da água em um cenário de escassez de dados. Para isso foram utilizadas séries históricas de pontos de monitoramento da qualidade da água em tempo real no Brasil, Canadá e EUA. Estas séries foram submetidas à análise espectral para identificação das frequências mais densas e da representatividade delas dentro das séries. Os valores das frequências obtidos foram relacionados com atributos físicos e hidrológicos das bacias hidrográficas dos pontos de monitoramento. Para obtenção dos intervalos de amostragem foi aplicado o teorema de Nyquist-Shannon. A avaliação da viabilidade econômica da estratégia foi feita com dois estudos de caso, um é a aplicação na Rede Hidrometeorológica Nacional de Referência e o outro a aplicação no âmbito dos empreendimentos hidrelétricos sujeitos à resolução conjunta ANA/ANEEL nº 03/2010. Foi possível observar uma boa relação entre as frequências de amostragem e a área das bacias, possibilitando a prescrição de diferentes tipos de MQATQR para diferentes tipos de bacia. Os intervalos de amostragem obtidos por meio das frequências características em geral se mostraram executáveis nos moldes do MQATQR até a permanência de frequência de 90%. Para as permanências maiores que 90% os intervalos se aproximam do diário, sendo mais aconselhável a utilização de estratégias em tempo real. A estratégia de MQATQR se mostrou com melhor custo-efetividade para a maioria dos programas de monitoramento quando se utilizam permanências de frequências inferiores a 65%. Para permanências maiores que 65% a estratégia se mostrou economicamente viável para programas de monitoramento cujos pontos de amostragem estão próximos à base de operação. A estratégia de MQATQR se mostra como alternativa efetiva para o aumento da densidade temporal dos dados para diversos tipos de programas de monitoramento, com exceção daqueles que exigem o acompanhamento das variações bruscas na qualidade da água, como sistemas de alerta de qualidade da água. / The difficulty in promoting an adequate water quality management is mainly because data scarcity, either spatially or temporally. Conventional water quality monitoring programs have a low sampling rate, in many cases only few samples per year. By using appropriated equipment in field for data collection and real time sending, it is possible to develop some automated monitoring techniques to make the water quality series denser and representative. Although these techniques make the series more representative and allow a time decision-making for the manager, there are some barriers in their application such as higher costs, difficulties of installing the equipment and expensive maintenance and calibration. An alternative is the near-real-time water quality monitoring (NRTWQM), in which an operator goes to the river carrying the sensor, as a multi-parametric probe for example, to obtain a higher sampling frequency than monitoring conventional. In sequence the operator goes to a base where the information can be sent. By using the same sensor, it is possible to cover a large number of points. The equipment can also be calibrated in the laboratory. In this context, the objective of this work is to evaluate the effectiveness and economic impact in using a NRTWQM strategy as a tool to generate water quality data in a data scarcity scenario. For this purpose, water quality series are considered in real time at monitoring points in Brazil, Canada and the USA. The series were submitted to the spectral analysis to identify dense frequencies and their representativeness within the series. The frequencies values were related to the physical and hydrological attributes of the hydrographic basins. The Nyquist-Shannon theorem was applied to obtain the sampling intervals. The economic viability of the strategy is evaluated in two study cases. The National Hydrometeorological Reference Network is applied in the first, whilst the second is based on the application in the scope of hydroelectric projects subject to ANA / ANEEL nº 03/2010 normative resolution. It is observed a good relationship between the sampling frequencies and the basin area, which makes possible to prescribe different types of NRTWQM for different types of basin. In general, the sampling intervals obtained by means of the characteristic frequencies were shown to be executable in the NRTWQM models up to the 90% of cumulative frequency. For cumulative frequency higher than 90% the intervals approach the diary, consequently it is more advisable to use real-time strategies. The NRTWQM strategy proved to be the most cost-effective for mainly monitoring programs when using cumulative frequencies less than 65%. For cumulative frequency higher than 65%, the strategy proved to be economically viable for monitoring programs where sampling points are close to the base of operation. The NRTWQM strategy is an effective alternative to increase the temporal density of data for several types of monitoring programs, except for those that require the monitoring, of sudden changes in water quality, such as water quality warning systems.

Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-05-02T12:43:55Z No. of bitstreams: 1 Arlene Silva - Dissertação de Mestrado.pdf: 1371818 bytes, checksum: 8ece52833590ece6ea60d0a4a6b20ee4 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-05-12T15:29:29Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Arlene Silva - Dissertação de Mestrado.pdf: 1371818 bytes, checksum: 8ece52833590ece6ea60d0a4a6b20ee4 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-12T15:29:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Arlene Silva - Dissertação de Mestrado.pdf: 1371818 bytes, checksum: 8ece52833590ece6ea60d0a4a6b20ee4 (MD5) / CAPES / A ingestão de nutrientes minerais é fundamental ao desenvolvimento físico e mental das crianças e à manutenção da saúde dos indivíduos em todas as faixas etárias. Motivo pelo qual as agências de regulação da saúde e assistência humana, ANVISA (Agência Nacional de Vigilância Sanitária) e OMS (Organização Mundial de Saúde) estabeleceram o IDR (ingestão diária recomendada) de nutrientes, vitaminas e minerais. Nos primeiros seis meses de vida, a incorporação destes nutrientes via aleitamento materno na dieta infantil é suficiente segundo estes órgãos. A partir desta fase, sugere-se a complementação da nutrição destes indivíduos com alimentos de origem animal e vegetal. As fórmulas infantis, utilizadas para este fim, merecem especial atenção no que tange ao teor dos nutrientes minerais. Assim, o presente trabalho tem como objetivo avaliar o teor de minerais, bem como sua biodisponibilidade, em fórmulas infantis à base de cereais e desenvolver um método de amostragem direta sólidos para determinação de cromo nestas amostras. Para a determinação dos nutrientes aplicou-se um método de digestão por via úmida em bloco digestor, com dedo frio, utilizando ácido nítrico e peróxido de hidrogênio como oxidantes. Com o objetivo de classificar as amostras quanto ao teor de minerais realizou-se a análise multivariada dos dados. Para o estudo da biodisponibilidade de nutrientes minerais nas amostras foi aplicado um método de extração usando uma solução gástrica de HCl e pepsina. A quantificação dos macro e microelementos nas amostras avaliadas por ambos os métodos, foi realizada utilizando a espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). Os nutrientes foram avaliados a nível de mg g-1 e as faixas de concentrações encontradas foram: Ca (0,05 ± 0,03 a 5,62 ± 0,13);K (0,26 ± 0,09 a 4,36 ± 0,28); Mg (0,041 ± 0,006 a 1,515 ± 0,510);Na (0,10 ± 0,05 a 4,71 ± 0,098); P (0,79 ± 0,07 a 6,63 ± 0,54); Fe (0,184 ± 0,007 a 0,536 ± 0,074); Mn (0,0206 ± 0,0007 a 0,0663 ± 0,0088); Se (0,0130 ± 0,0069 a 0,0168 ± 0,0010); e Zn (0,026 ± 0,007 a 0,249 ± 0,231). A análise multivariada dos resultados permitiu a classificar as amostras segundo a sua composição e avaliar o teor nutricional das mesmas. Os resultados obtidos na extração de nutrientes minerais com a solução gástrica apontaram para uma maior biodisponibilidade dos elementos Ca, K e Mg para alimentos à base de aveia, percentuais de extração 72, 86 e 81 %, respectivamente; 35 % de Fe na amostra a base de multicereais; e 56 % de Zn e 46 % de P para amostra a base de milho. O desenvolvimento do método para determinação de cromo em fórmulas infantis a base de cereais foi realizado utilizando a espectrometria de absorção atômica com fonte continua de alta resolução com atomização eletrotérmica (HR-CS ET AAS) e amostragem direta de sólidos. Os limites de detecção e quantificação encontrados para o método foram:3,74 e 12, 46 ng g-1, respectivamente. A massa característica encontrada para o método foi 1,2 pg e RSD 10,76 %. O método proposto possui boa precisão e exatidão, para o CRM de folha de tomate NIST 1573a, na determinação de Cr em fórmulas infantis a base de cereais. As concentrações de Cr variaram de 33,9 a 58,1 ng g-1 (n = 3). / The intake of nutrients is essential to physical and mental development of children and the maintenance of the health of individuals in all age. Therefore, the regulatory agencies of health and human assistance, ANVISA (National Health Surveillance Agency) and WHO (World Health Organization) established the IDR (recommended daily intake) of nutrients, vitamins and minerals. In the first six months of life, these nutrients incorporation through breastfeeding in children's diet is sufficient according to these organs. From this stage, it is suggested to complement the nutrition of these individuals with animal and plant foods. Infant formula, used for this purpose, need special attention with regard to the content of nutrients. Thus, this study aims to evaluate the mineral content as well as its bioavailability, infant formulas from cereals and develop a method of solid direct sampling for determination of chromium in these samples. To determine the nutrients applied a method of humid digestion in digester block, cold finger, using nitric acid and hydrogen peroxide as oxidizing. In order to classify the samples in mineral content was held on multivariate data analysis. To study the bioavailability of nutrients in the samples was applied to a method of extracting using a gastric solution of HCl and pepsin. The quantification of macro- and microelements in samples measured in both methods was performed by optical emission spectrometry with inductively coupled plasma (ICP OES). Nutrients were evaluated in terms of mg g-1, and the concentration ranges found were: Ca (0.05 ± 0.03 to 5.62 ± 0.13), K (0.26 ± 0.09 to 4, 36 ± 0.28); Mg (0.041 ± 0.006 to 1.515 ± 0.510), Na (0.10 ± 0.05 to 4.71 ± 0.098); P (0.79 ± 0.07 to 6.63 ± 0.54); Fe (0.184 ± 0.007 to 0.536 ± 0.074); Mn (0.0206 ± 0.0007 to 0.0663 ± 0.0088); Se (0.0130 ± 0.0069-.0168 ± 0.0010); and Zn (0.026 ± 0.007 to 0.249 ± 0.231). Multivariate analysis of the results allowed to classify the samples according to their composition and evaluate the nutritional content of them. The results obtained in the extraction of mineral nutrients to the gastric solution showed an increased bioavailability of Ca, K and Mg oat based foods, percentage extraction 72, 86 and 81%, respectively; 35% Fe in the sample multicereais base; and 56% Zn and 46% P for the sample based on corn. The development of the method for determination of chromium in infant formulas the cereal was performed using atomic absorption spectrometry with continuous source of high resolution with electrothermal atomization (HR-CS ET AAS) and direct solid. The limits of detection and quantification for the method found were 3.74 and 12, 46 ng g-1, respectively. The characteristic mass found for method was 1.2 pg and RSD 10.76%. The proposed method showed good precision and accuracy, for tomato leaf CRM NIST 1573a, in determining Cr infant formulas cereal. The chromium concentrations varied from 33.9 to 58.1 ng g-1 (n = 3).

Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-05-02T17:51:09Z No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO MESTRADO - AUGUSTO.pdf: 652098 bytes, checksum: af18c3bcd7eec163edc48736c244d5f8 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-05-13T14:24:16Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO MESTRADO - AUGUSTO.pdf: 652098 bytes, checksum: af18c3bcd7eec163edc48736c244d5f8 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-13T14:24:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO MESTRADO - AUGUSTO.pdf: 652098 bytes, checksum: af18c3bcd7eec163edc48736c244d5f8 (MD5) / CNPq e CAPES / A utilização de medicamentos fitoterápicos é global, ocorrendo em diferentes classes sociais. O uso de plantas para fins medicinais foi a base para a consolidação da terapêutica utilizando fitoterápicos, os quais correspondem única e exclusivamente a produtos fabricados a partir de matéria-prima vegetal. A qualidade de um medicamento é resultado de todo o processo para a sua obtenção, desde os componentes utilizados na formulação até sua dispensação aos indivíduos. Dentre as possibilidades de desvio da qualidade com ou sem comprometimento da saúde humana destaca-se o teor de certos elementos químicos presentes nos produtos. O presente trabalho teve como objetivo determinar a partir de um método validado os macroelementos Na, K, Ca, Mg e P e os microelementos Se e Zn em medicamentos fitoterápicos comercializados em farmácias e drogarias da cidade de Salvador-Ba empregando espectrometria de emisão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) e analisar os dados obtidos por ferramentas de análise exploratória, análise de componentes principais (PCA) e análise de grupamentos hierárquicos (HCA). Para validação do método analítico proposto, foram analisados os parâmetros estabelecidos pela IUPAC. A exatidão do método foi confirmada a partir da comparação dos valores de concentração obtidos experimentalmente com os valores certificados em material de referência. A precisão, expressa pelo desvio padrão relativo (RSD), foi avaliada em duas amostras reais, variando entre 1,15 e 14,1%. Os limites de quantificação foram estabelecidos, sendo 0,0026; 0,0385; 0,0207; 0,0071; 0,0072; 0,0010 e 0,0009 mg g-1 para Na, K, Ca, Mg, P, Se e Zn, respectivamente, demonstrando a sensibilidade do método. A partir das análises de PCA e HCA, foi observado a formação de grupos, o que permitiu a discriminação dos medicamentos pelas concentrações dos analitos determinados. Avaliou-se o teor dos mesmos conforme posologia indicada em bulário, evidenciando altos valores de Na e Se em algumas amostras à luz das recomendações de ingestão diária preconizadas pela Organização Mundial da Saúde (OMS) e Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA). O emprego de ferramentas quimiométricas demonstrou-se satisfatório e eficaz para avaliação de macro e microelementos em amostras complexas. / Herbals medicines consume happens all over the world at different social groups. Plants destination to medicinal purpose was the base of consolidation of herbals as therapeutic manner, which corresponds exclusively to manufactured products form plant raw-material. The medicine quality is the result of the whole manufacturing process until its final product obtation, since the compounds addition into formulation up to individuals consume. Among quality deviation possibilities with or without human health damage, it’s highlighted some elements concentration in these products. The present work was purposed to determine from a validated method macroelements Na, K, Ca, Mg and P and microelements Se and Zn in herbal medicines sold in pharmacies and drugstores at Salvador-Ba employing optical emission spectrometry with inductively coupled plasma (ICP OES and to analyse data obtained by exploratory tools, principal component analysis (PCA) and hierarchical cluster analysis (HCA). About validation of the analytical method proposed, IUPAC parameters were established. The accuracy was confirmed from comparison between experimental concentrations obtained and those certified in reference material. The precision, described as relative standard deviation, was established from two real samples, ranging between 1.15 and 14.1%. Limits of quantification were established 0.0026; 0.0385; 0.0207; 0.0071; 0.0072; 0.0010 and 0.0009 mg g-1 for Na, K, Ca, Mg, P, Se e Zn, respectively, showing the sensibility of the method. The PCA and HCA were useful to observe grouping formation, which was possible to medicines discrimination from the determination of analytes concentrations. The analyte content was evaluated according dosage use indicated in bulls, which showed high values of Na and Se in some samples in accordance with intake daily recommendation by World Health Organization (WHO) and Agência Nacional de Vigilância SAnitária (ANVISA). The employing of chemometrics techniques was effective and satisfactory to macro and microelements evaluation in complex samples.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:32:06Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2006-12-18Bitstream added on 2014-06-13T20:03:00Z : No. of bitstreams: 1 furuse_cf_dr_araca.pdf: 882219 bytes, checksum: 8a99459009b7acb3dd5a0a1aaea84d8f (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / O câncer é uma das doenças mais sérias que têm ameaçado a saúde e a vida e sua influência tem aumentado. Dentre os cânceres, o de boca constitui-se um grave problema de saúde pública em várias regiões do mundo, inclusive em países desenvolvidos, estando entre os 10 tipos mais comuns. A espectroscopia FT-Raman é uma ferramenta analítica moderna cujo uso no diagnóstico do câncer poderá apresentar inúmeras vantagens para os pacientes, resultados mais rápidos com o mínimo de invasibilidade. Neste estudo, foram analisados espectros FT-Raman de 81 amostras de tecido neoplásico e 48 de mucosa bucal normal, de 26 e 18 pacientes, respectivamente. Um laser Nd:YAG à 1064nm foi utilizado como fonte de excitação no FT-Raman, RFS 100/S Espectrômetro, BrukerÒ, Alemão. As biópsias foram divididas em dois fragmentos, um seguiu a rotina de procedimentos para diagnóstico. O outro foi imediatamente armazenado em tubo criogênico de 1,2 ml Nalgene® e congelado em galão de nitrogênio líquido, numa temperatura de 196ºC negativos, para preservação e manutenção de todas as estruturas teciduais. Os espectros FT-Raman obtidos foram analisados através da Análise dos Componentes Principais (PCA). A análise foi executada comparando o tecido normal com o CEC. A PCA foi usada para verificar as diferenças estatísticas na amostra. A técnica de PCA provou ser eficiente para análise, mostrando que a Espectroscopia FT-Raman apresentou resultados significativos. / Cancer is one of the most serious diseases threatening human health and life, and the influence of this disease becomes increasing. Among the cancers, oral cancer is constituted in a serious health problem in several areas of the world even in developed countries. Globally oral cancer is one among the 10 most common cancers. FT-Raman spectroscopy is a modern analytical tool and it is believed that its use for cancer diagnosis will lead to several advantages for patients, faster results and a minimization of invasivity. In this study, were analyzed FT-Raman spectra of 81 sample of malignant human oral lesions, Squamous Cell Carcinoma (SCC) and 48 of non-diseased, of 26 and 18 patient, respectively. A Nd: YAG laser at 1064nm was used as the excitation source in the FT-Raman, RFS 100/S Spectrometer, BrukerÒ, Germany. The biopsies were divided in two fragments, one followed the routine of procedures for diagnosis. The other was stored immediately in cryogenic tube of 1,2 ml Nalgene® and frozen in gallon of liquid nitrogen, in a temperature of 196ºC negative, for preservation and maintenance of all the tissues structures. Principal Components Analysis (PCA) was applied to FT-Raman spectra of non-diseased and SCC. PCA was used to verify the statistical differences in the sample. The technique of PCA proved to be efficient for analysis, showing that FT-Raman Spectroscopy showed significant results.