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Elaboração e caracterização de ligas ternárias NiTiAg com efeito memória de forma

Gilberto Henrique Tavares Alves da Silva 16 December 2015 (has links)
O presente trabalho teve como objetivo estudar o desenvolvimento de ligas ternárias NiTiAg. Foi desenvolvido um procedimento de elaboração para essas ligas via fusão a arco, e produzidos lingotes com teores de Ag variando de 0,18 % a 2,23 % peso Ag, com relação Ni:Ti 1:1. Foram utilizadas análises químicas por EDX e FRX, bem como análises térmicas por DSC para avaliar os lingotes produzidos. Caracterizações microestruturais foram feitas por microscopia de luz visível, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão e difração de raios X. O efeito memória de forma e a superelasticidade das ligas NiTiAg foram avaliados a partir de dados de ensaios mecânicos, e as durezas Vickers dessas ligas também foram medidas. O procedimento de elaboração desenvolvido é composto por uma etapa de fusão e 3 etapas de refusão para homogeneização química. Avaliando os lingotes produzidos, foi possível ver que o procedimento aplicado na fusão é eficaz para produzir lingotes com teores de Ag menores que 1,44 % em peso, os quais se apresentaram com boa homogeneidade química. A liga com 2,23 % peso Ag apresentou segregações superficiais, o que levou a concluir que a dissimilaridade entre os metais que compõe a liga determina o limite de Ag a ser acrescido por fusão a arco. Macroestruturalmente, as ligas são idênticas, uma influência do processo de elaboração e solidificação. Microestruturalmente, essas ligas são compostas por uma matriz de NiTi, a qual pode estar na fase austenítica ou martensítica a depender do teor de Ag, e de partículas de Ag elementar dispersas aleatoriamente na matriz. A Ag influência as transformações martensíticas reduzindo todas as temperaturas de transformação, bem como a entalpia de reação, sobretudo da transformação direta. Existe ainda a indução de fase R devido a solução sólida substitucional que a Ag faz com o Ti. A recuperação de forma das Ligas NiTiAg é influenciada pela presença das partículas de Ag na matriz, a qual tende a reduzir a recuperação de forma, sendo que a liga com 0,18 % peso Ag apresenta recuperação próxima a de uma liga NiTi binária. A dureza das Ligas NiTiAg depende do teor de Ag, sendo o estado termodinâmico da matriz e a quantidade de partículas de Ag os fatores preponderantes para a, dureza final do material. Em suma, conclui-se que as Ligas NiTiAg com baixo teor de Ag podem ser produzidas por fusão a arco, que a Ag influencia as transformações de fase reduzindo as temperaturas características por fazerem solução sólida com o Ti, enriquecendo a matriz de NiTi em Ni, bem como a recuperação de forma das mesmas, nesse caso uma influência das partículas de Ag..
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Composição fenólica e atividade antioxidante de frutas tropicais / Phenolic composition and antioxidant activity of tropical fruits

Prado, Adna 23 October 2009 (has links)
As frutas são conhecidas por serem fontes naturais de antioxidantes dentre os quais estão as vitaminas C e E, carotenóides e compostos fenólicos, responsáveis pela prevenção de várias doenças no homem quando consumidas. Os compostos fenólicos apresentam forte relação com a atividade antioxidante em frutas e o estudo dessa atividade biológica tem sido alvo de muitas pesquisas. O objetivo desse trabalho foi avaliar a composição fenólica e a atividade antioxidante de frutas tropicais. O extrato etanólico de sete frutas foi utilizado para a quantificação dos compostos fenólicos, avaliação da atividade antioxidante, medida por meio dos métodos do radical livre DPPH, do ABTS+, da auto-oxidação do sistema -caroteno/ácido linoléico e da estabilidade oxidativa em Rancimat, e identificação química por meio da técnica de cromatografia gasosa acoplada ao espectrômetro de massas. O teor de compostos fenólicos expressos em miligramas equivalentes ao ácido gálico das frutas variou na faixa de 0,128 15,8 mg AG/mL extrato. A acerola, pitanga, goiaba e manga apresentaram as maiores quantidades destes compostos, enquanto que o melão foi a fruta que apresentou o menor teor. Quanto a atividade antioxidante, a pitanga e goiaba foram as frutas que apresentaram os melhores resultados em todos os métodos utilizados. Os valores da atividade antioxidante para a pitanga e a goiaba foram maiores que 70% pelo método do radical livre DPPH; 6,3 e 5,14 µM Trolox/g polpa (base seca), respectivamente, pelo método do ABTS+, atividade antioxidante próxima a 60% no método da auto-oxidação do sistema -caroteno/ácido linoléico e fatores de proteção de 1,07 e 1,13, respectivamente, pelo Rancimat. Os compostos fenólicos identificados nos extratos foram os ésteres trimetilsislil do ácido benzóico nos extratos do abacaxi, manga, maracujá e pitanga e quercetina no extrato de acerola. O ácido ascórbico foi identificado nos extratos de acerola e goiaba, além de açúcares e outros ácidos orgânicos em todos os extratos das frutas. O estudo confirmou a boa atividade antioxidante de frutas tropicais, fontes naturais de antioxidantes. / The fruits are known to be natural sources of antioxidants such as vitamins C and E, carotenoids and phenolic compounds. When they are consumed, the fruits are responsible to prevent many diseases in humans beings. The phenolic compounds are strongly correlated with the antioxidant activity in fruits and the biological activity study has been the aim of many researches. The purpose of the present study was to determine the phenolic content and the antioxidant activity in tropical fruits. The ethanolic extract of seven fruits was used to determine the phenolic content, to measure the antioxidant activity by DPPH free radical sacavenging, ABTS+, -carotene/linoleic acid system oxidation and oxidative estability in Rancimat assays and, chemical identification by gas chromatography with mass spectrometry technique. The phenolic content expressed as milligram gallic acid equivalents of fruits ranged from 0.128 to 15.8 mg GA/mL extract. Acerola, pitanga, guava and mango had higher phenolic contents. Melon had the smallest phenolic content among seven fruits. About the antioxidant activity study, pitanga and guava showed good activity all the used assays. The two fruits presented antioxidant activity higher up 70% in DPPH free radical scavenging; 6.3 and 5.14 µM Trolox/g pulp (dry basis), respectively, in ABTS+ assay; antioxidant acitivity about 60% in -carotene/linoleic acid system oxidation; protection factors values of 1.07 and 1.13, respectively, in Rancimat. The identified phenolic compounds in fruits extracts were benzoic acid trimethylsilyl ester in pineapple, mango, passion fruit and pitanga extracts and quercetin in acerola. The ascorbic acid was identified in acerola and guava extracts besides sugars and others organic acids in all fruits extracts. This study confirmed the good antioxidant acitivity of tropical fruits, natural sources of antioxidants.
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A ligação de cálcio à troponina C analisada por diálise de fluxo e por espectroscopia de fluorescência / The binding of calcium to troponin C analyzed by flow dialysis, and fluorescence spectroscopy

Valencia, Fernando Fortes de 22 October 2001 (has links)
A troponina C é o componente do complexo heterotrimérico troponina ao qual o Ca2+ se associa. Essa associação torna a contração muscular um processo regulado por Ca2+. Pearlstone et al. (Biochemistry 31, 6545, (1992)) utilizaram o cDNA da troponina C de músculo esquelético de galinha (sTnC) para construir um mutante onde a fenilalanina da posição 29 foi substituída por triptofano (mutante F29W). Esse mutante permitiu que a ligação de Ca2+ aos sítios regulatórios amino terminais fosse acompanhada através de técnicas fluorescentes. Entretanto, algumas propriedades da sTnC foram alteradas pela mutação (Li et al. (1995) Biochemistry 34, 8330). No presente estudo, ensaios de ligação direta de Ca2+ bem como titulações de Ca2+ seguidas por fluorescência foram usadas para melhor se entenderem os efeitos da mutação Phe→Trp na posição 29 bem como a influência de certos aminoácidos componentes do sítio de ligação de Ca2+ nas propriedades do domínio regulatório. Dois novos mutantes foram construídos nos quais os análogos do triptofano 5-hidroxitriptofano ou 7 -azatriptofano foram introduzidos na posição 29 (resultando nos mutantes F29HW e F29ZW, respectivamente). Os dados mostraram que, quando comparada com a sTnC, a afinidade por Ca2+ dos sítios amino terminais foi elevada na F29W em aproximadamente seis vezes, três vezes na F29ZW e levemente diminuída na F29HW . A curva de fluorescência associada à ligação de Ca2+ à F29ZW mostrou-se bimodal, com cada fase podendo ser relacionada à ligação de Ca2+ a cada um dos sítios regulatórios. Esta é a primeira descrição através de técnicas de fluorescência da ligação sequencial de Ca2+ aos sítios amino terminais. Para investigar a influência de cada um dos sítios amino terminais nas propriedades de ligação ao Ca2+ ou propriedades fluorescentes da sTnC, F29W, F29HW e F29ZW , construímos mutantes duplos e triplos através da substituição do aspartato da posição 30 ou 66 (ou ambos) por alanina. Essas mutações afetam respectivamente a capacidade de ligação ao Ca2+ dos sítios I e II. Os dados mostraram que: 1) nas concentrações de Ca2+ analisadas, a mutação Asp→Ala na posição 30 impede somente a ligação de Ca2+ ao sítio I, enquanto a mutação Asp → Ala na posição 66 impede a ligação de Ca2+ aos sítios I e II, e 2) a mutação Asp → Ala na posição 30 torna silenciosa a substituição da fenilalanina da posição 29 por Trp, 5-hidroxitriptofano ou 7-azatriptofano. Concluímos que o sítio I é essencialmente inativo sem a ligação prévia de Ca2+ ao sítio II e que a posição 29 influencia a afinidade ao Ca2+ do sítio I \"ajustado\". / Troponin C is the Ca2+ binding component of heterotrimeric troponin. It makes skeletal muscle contraction a Ca2+ regulated process. We have previously used the cDNA of chicken skeletal TnC (sTnC) to construct a mutant where phenylalanine at position 29 was replaced by tryptophan (F29W mutant) [Pearlstone et al. (1992) Biochemistry 31, 6545]. This mutant allowed calcium binding to the regulatory amino terminal sites to be followed through fluorescence techniques, but altered some properties of sTnC [Li et al. (1995) Biochemistry 34, 8330]. In the present study, direct calcium binding assays and fluorescence followed calcium titrations were used to better understand the effects of the Phe→Trp mutation at position 29 as well as the influence of each amino site on the calcium binding properties of the regulatory domain. Two new mutants were constructed in which the tryptophan analogs 5-hydroxytryptophan or 7-azatryptophan were introduced at position 29 (resulting in F29HW and F29ZW mutants, respectively). The data showed that when compared to sTnC, the Ca2+ affinity of amino sites was increased sixfold in F29W, nearly threefold in F29ZW and slightly decreased in F29HW. The F29ZW fluorescence followed Ca2+ titration displayed a bimodal curve that could be related to Ca2+ binding to each of the amino sites. This is the first report of fluorescence detection of the sequential Ca2+ binding to the regulatory sites. To investigate the influence of each amino site in the calcium binding or fluorescence properties of sTnC, F29W, F29HW and F29ZW, we have constructed double and triple mutants by replacing aspartate at position 30 or 66 (or both) by alanine. These mutations affect respectively the binding capacity of sites I and II. The data showed that: 1) in the calcium concentration range analyzed, the Asp→Ala mutation at position 30 impairs calcium binding to site I on1y, while Asp→Ala mutation at position 66 impairs calcium binding to both sites I and II, and 2) the Asp→Ala mutation at position 30 makes silent the replacement of Phe at position 29 by Trp, 5-hydroxytryptophan or 7-azatryptophan. We conclude that site I is essentially defunct without previous binding to site II and that position 29 influences the affinity of this adjusted site I.
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Caracterização química e enzimática do processo de adoçamento da manga \'Keitt\' / Chemical and enzymatic characterization of the mango Keitt sweetening process

Silva, Ana Paula Fioravante Bernardes 16 June 2004 (has links)
Dentre as características que definem um fruto maduro, o adoçamento é um dos mais importantes. Porém, no que concerne à manga, os dados existentes são escassos e pouco esclarecedores. Neste trabalho foi estudada a síntese e a degradação do amido da manga \'Keitt\', nos aspectos químicos (teores de amido, de amilose e de açúcares solúveis), nos aspectos bioquímicos (atividade de enzimas relacionadas à degradação do amido, perfil de enzimas ligadas ao grânulo de amido) e aspecto morfológico do grânulo de amido (preliminar), e o amadurecimento do fruto. A manga \'Keitt\' teve um padrão atípico de fruto climatérico, com a produção de pequenas quantidades de etileno e C02, culminando em picos após o processo de amadurecimento ter sido iniciado. Todo o amido acumulado (cerca de 8 %) durante o desenvolvimento até os 3 dias após a colheita (dpc), foi totalmente degradado a partir dos 5 dpc chegando ao final do amadurecimento com apenas traços do seu conteúdo inicial. Ao mesmo tempo acumulou cerca de 10 % de açúcares solúveis, com predominância da sacarose. As enzimas que potencialmente podem degradar o amido, tiveram perfil de atividade compatível com a sua atuação. Houve um aumento bastante significativo de atividade da α-amilase durante a formação do fruto e da β--amilase durante o amadurecimento do fruto. As fosforilases e isoamilases, embora tivessem atividade suficiente para atuar durante a degradação do amido, demonstraram pelo perfil de atividade terem bastante importância durante a síntese do amido. Os grânulos de amido, como observados por microscopia eletrônica de varredura, tem grânulos redondos, lisos e pequenos (até 20 µm), que diminuem de tamanho durante o amadurecimento da manga. As proteínas ligadas ao grânulo, como visto por eletroforese em condições dissociantes, aumentaram em número e quantidade depois da colheita da manga, mostrando que várias proteínas de alto e baixo peso molecular, aderiram ao grânulo antes do início da degradação. / Sweetening is one of the most important characteristics concerning ripe fruit. However, physiological and biochemical changes associated to mango fruit ripening process, including mango sweetening, is still poor understood. In this work the synthesis and breakdown of the starch were studied focusing starch, amylose, and soluble sugars content. Also the activities of some enzymes that participate in starch metabolism were evaluated during development and ripening of mango \'Keitt\'. Thought Scanning Electron Microscopy, granule starch shape and superficial changes related to the degree of mango ripening, were investigated. Results shown that mango fruit (cv. Keitt) has not a typical profile of ethylene and respiration during the ripening process, with very low leveis of both parameters. There was a massive conversion of the starch accumulated (~8 % )during fruit development to soluble sugar (~10 %), with a predominance of sucrose. The activity of α-amylase increased at least 20 times during fruit development while &#946:-amylase showed detectable activity after fruit harvesting. Starchphosphorylases and isoamylases activities can be linked with both starch synthesis and degradation. Granule starch isolated from mango, showed spherical shape and small size (~20 µm) when the mango achieve full starch content (~3 days after harvest), with about 25 % of amylose. During fruit ripening, granule size suffered superficial corrosion and decreased in size (~6 µm). SDS-PAGE gels showed that after harvesting increased the number of starch bounded proteins with low and high molecular weight, inclusive inside the granule. These proteins can be associated with starch degradation process.
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Análise de resíduos dos antibióticos oxitetraciclina, tetraciclina, clortetraciclina e doxiciclina, em leite, por cromatografia líquida de alta eficiência / Analysis of antibiotics residues oxytetracycline, tetracycline, chlortetracycline and doxycycline in milk by high performance liquid chromatography

Denobile, Michela 07 February 2002 (has links)
As tetraciclinas são compostos antibacterianos utilizados no gado leiteiro para tratamento de doenças infecciosas, como a mastite e também como aditivos em ração animal para melhorar a conversão alimentar. O uso das tetraciclinas pode resultar na presença de resíduos destes fármacos no leite, principalmente se não forem utilizados de acordo com as indicações e se não for respeitado o período mínimo de eliminação dos antibióticos pelo leite. A presença de resíduos de antibióticos no leite interfere no processo industrial de derivados, inibindo fermentos láticos usados na produção de iogurtes e queijos, o que, consequentemente, causa sérios prejuízos econômicos. Resíduos de antibióticos no leite de consumo podem representar riscos à saúde humana, podendo causar reações alérgicas em indivíduos sensíveis, efeitos adversos à flora intestinal humana prejudicando sua ação protetora local, além de propiciar a seleção de populações de bactérias resistentes. O Food and Drug Administration (FDA) estabelece limite máximo de resíduo (LMR) para as tetraciclinas em leite de 300ppb, enquanto a Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives (JECFA) e o Plano Nacional de Controle de Resíduos Biológicos em Produtos de Origem Animal do Ministério da Agricultura brasileiro estabelecem LMR de 100 ppb·. O objetivo deste estudo foi validar um método multirresíduo para determinação de oxitetraciclina, tetraciclina, clortetraciclina e doxiciclina em leite por extração com desproteinização acídica e identificação e quantificação por cromatografia líquida de alta eficiência acoplada ao detector de arranjo de diodos. O método apresentou limite de detecção e quantificação, respectivamente de 37,5 e 50ng/ml, lineridade de 50-1600ng/ml e coeficientes de determinação de 0,9996; 0,9994; 0,9996 e 0,9996 para oxitetraciclina, tetraciclina, clortetraciclina e doxiciclina, respectivamente, recuperação entre 66,6 e 89,6%, com precisão e exatidão adequadas. Para avaliar a aplicabilidade do método foram analisadas 231 amostras de leite in natura, obtidas em um laticínio, em três coletas consecutivas e mensais. O índice de amostras positivas para oxitetraciclina manteve-se superior a 11%. Na primeira coleta 19% das amostras foram positivas para oxitetraciclina, na segunda coleta 11,5% e na terceira coleta 12,2%. Os resultados indicam que o método validado mostrou-se apropriado para monitorização da qualidade do leite. / The tetracyclines are antimicrobial agent used in dairy cattle to treat infection diseases, as mastitis and also as additives in animal food to produce improvements in feed efficiency and growth. The use of tetracyclines can result in presence of residue of these antimicrobials in the milk, especially if they are not used according to the label directions and if the minimum period of their elimination is not respected. The presence of antibiotic residues in the milk interferes in the dairy industrial process diminishing starter culture growth used in the yogurt and cheese production, what causes strong economic loss. Antibiotic residue in the consumer milk can represent risk to the human health, being possible to cause allergic reactions in sensitives human beans, disorders of the intestinal flora damaging its local protection action besides to provide antibiotic resistance development. The Food and Drug Administration (FDA) establishes maximum residue limit (MRL) of 300ppb for tetracycline in milk while the Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives (JECFA) and the National Plan of Biological Residue Control in animal products of Brazilian Agricultural Bureau establishe MRL of 100ppb. The objective of this study was to validate the multiresidue method to determine the oxytetracycline, tetracycline, chlortetracycline and doxycycline in milk by acidic desproteinization extraction and to identify and quantify by high performance liquid chromatography with photo-diode array detector. The method presented detection limit and quantification limit respectively of 37,5 and 50 ng/ml, linearity from 50 to 1600ng/ml and correlation coefficient of 0,9996, 0,9994, 0,9996 and 0,9996 to the oxytetracycline, tetracycline, chlortetracycline and doxycycline respectively; recovery between 66,6 and 89,2%, with good precisions and accurancy. There were analyzed 231 samples of milk in nature obtained in a dairy industrie, in three stages consecutive and monthly. The indices of positive samples for oxytetacycline remained superior to 11%. In the first stage 19% of the samples were positive for oxytetracycline, in the second stage 11,5% and in the third stage 12,2%. The results show that the validated method is appropriated for the monitoring the quality of the milk.
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Estudo do suco concentrado e da polpa de Yacon

Lago, Camila Carvalho January 2010 (has links)
O Smallanthus sonchifollius também conhecido como Yacon é uma planta de origem andina que armazena em suas raízes tuberosas os carboidratos frutose, glicose, e, principalmente frutooligossacarídeos e inulina. Os frutooligossacarídeos e a inulina têm sido designados como prebióticos e fibras alimentares solúveis por sua não digestibilidade pelas enzimas do trato digestivo humano, estímulo seletivo do crescimento e atividade de bactérias intestinais promotoras de saúde. Neste trabalho foram estudados propriedades físico - químicas do suco de yacon concentrado e da polpa de yacon. As raízes foram descascadas, cortadas em rodelas de 0,5+0,2cm, branqueadas mediante vapor por 4 minutos seguido por resfriamento em banho de gelo por 3 minutos e posteriormente passadas em um processador de frutas para extração do suco que foi concentrado na faixa de 10 a 50ºBrix em rotavapor a vácuo. Foi estudado o comportamento reológico, composição química e atividade de água e o ponto de inicio de congelamento do suco de yacon em função da concentração de sólidos solúveis. Para as medidas reológicas foi empregado um viscosímetro rotacional, as medidas da atividade de água foram realizadas através de leitura direta em medidor eletrônico e a determinação do ponto de início de congelamento dos sucos foi obtida a partir das curvas de congelamento. O teor de açucares foi quantificado através de HPLC. Os resultados indicaram que o teor de inulina manteve-se constante, enquanto a concentração dos açucares redutores glicose e frutose aumentaram com o aumento da concentração. O suco de yacon comportouse como um fluido newtoniano, observando-se que a viscosidade manteve-se constante para cada concentração independente da taxa de deformação aplicada. Para os sucos com concentrações de 10, 15, 20, 25 e 30ºBrix os valores de viscosidade não apresentaram diferenças significativas entre si e para as concentrações maiores que 30ºBrix, a viscosidade aumentou significativamente. No caso do ponto de início congelamento, este diminuiu à medida que o suco de yacon foi concentrado não existindo diferenças significativas entre os valores que correspondem às concentrações de 10º com 15º Brix, de 20º com 25ºBrix e de 40º com 45ºBrix. A atividade de água diminuiu significativamente apenas na concentração de 50ºBrix. A seguir foi estudado o comportamento da secagem do suco de yacon concentrado sem branqueamento a 40ºBrix, empregando amido de milho como encapsulante, e da polpa de yacon. Os ensaios experimentais foram conduzidos em um secador de ar forçado, nas temperaturas de 50, 60 e 70°C por um tempo de 5 horas. Foi observado que com o aumento da temperatura do ar de secagem diminuiu o tempo necessário para as amostras atingirem o equilíbrio. Os valores de umidade no equilíbrio foram de 0,0071; 0,0052 e 0,0050 para a polpa de yacon e de 0,0075; 0,0030 e 0,0030 para o suco encapsulado nas temperaturas de 50, 60 e 70ºC respectivamente, resultando em valores de atividade de água menores que 0,25. O suco de yacon encapsulado e da polpa de yacon em pó obtidos a temperatura de 70ºC foram visualizados em microscópico eletrônico de varredura. O pó de suco de yacon demonstrou um bom encapsulamento pelo amido de milho e na polpa de yacon em pó verificou-se a presença de estruturas microscópicas com formato alongado características do açúcar inulina. A temperatura de transição vítrea do suco encapsulado obtido à temperatura de 50, 60 e 70ºC e da polpa de yacon em pó obtida à temperatura de 70ºC foi determinada pela técnica de calorimetria diferencial de varredura. As temperaturas de transição vítrea para o pó de suco concentrado encapsulado foram de 44,74; 45,14 e 49,72ºC para valores de atividade de água de 0,15; 0,07 e 0,03 respectivamente e para o pó da polpa de yacon foi de 48,78ºC em atividade de água de 0,13. / The Smallanthus sonchifollius also known as Yacon is a plant of Andean origin which stores the carbohydrates fructose, glucose, and mainly fructooligosaccharides and inulin. The fructooligosaccharides and the inulin have been designed as pre-biotic and alimentary fibers soluble for their no digestibility by enzymes from human digestive tract, selective stimulus of growth and activity of intestinal bacteria promoters of health. In this work, the yacon juice concentrated and the yacon pulp physicochemical properties were studied. The roots were peeled, cut and sliced in 0.5 +0.2cm, bleached by steam for 4 minutes followed by ice bath for 3 minutes and later passed into fruit processor in order to extract the juice which was concentrated in a range from 10 to 50°Brix in a vacuum Rota-stea m. The rheologic behavior, chemical composition and water activity and the initial freezing point of yacon juice according to the soluble solid concentration. A rotational viscosimeter was employed for the rheologic measures, the water activity measurements were carried out through the direct reading in an electronic measurer and the determination of the initial freezing point of juice was obtained from the freezing curves. The sugar content was quantified through HPLC. The results indicated that the inulin content remained constant, while the concentration of the reducer sugars glucose and fructose increased with the increase of the concentration. The yacon juice behaved as a Newtonian fluid, it was observed that the viscosity kept itself constant for each concentration independent from the applied deformation rate. For the juices with concentrations of 10, 15, 20, 25 and 30°Brix the vi scosity values didn’t present significant differences among themselves and for concentrations higher than 30°Brix, the viscosity increased significantly. In the case of the initial freezing point, this decreased as the yacon juice was concentrated. There weren’t significant differences among the values which correspond to concentrations of 10° with 15°Brix, of 20° with 25°Brix and of 40° with 45°Brix. The water activity decreases significantly only in the concentration of 50°Brix. Next the behavior of the drying of the juice of yacon concentrated without bleaching at 40°Brix, using co rn starch as encapsulant, and yacon pulp. The experimental essays were conducted in a forced air dryer, at the temperatures of 50, 60 and 70° C during 5 hours. It was observed that with the increasing of the drying air temperature, the period of time necessary for the samples reach the balance decreases. The moisture values in the balance were of 0.0071; 0.0052 and 0.0050 for the yacon pulp and of 0.0075; 0.0030 and 0.0030 for the encapsulated juice at temperatures of 50, 60 and 70° C respectively, resulting in values of water activity lower than 0.25. The yacon juice encapsulated and yacon pulp in powder obtained at a temperature of 70° C w ere visualized in the scanning electron microscope. The powder of yacon juice demonstrated a good encapsulation by corn starch. And in the powdered yacon pulp one verifies the presence of microscopic structures with elongated shape features of inulin sugar. The glass transition temperature of the encapsulated juice obtained at the temperature of 50, 60 and 70° C and of the yacon pulp in powder obtain ed at the temperature of 70° C was determined by the differential scanning calorimetry technique. The glass transition temperatures for the powder of encapsulated concentrated juice were of 44.74; 45.14 and 49.72° C for the values of water a ctivity of 0.15; 0.07 and 0.03 respectively, and for the yacon pulp powder was of 48.78° C in water activity of 0.13.
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Caracterização química de fases cristalográficas e física dos cimentos MTA Fillapex, AH Plus, Sealer 26 e Endofill / Chemical and physical characterization of the cements MTA Fillapex, AH Plus, Sealer 26 e Endofill

Ary Gomes da Motta Junior 29 November 2011 (has links)
O objetivo desta pesquisa consiste em analisar através da caracterização química de fases cristalinas a composição e estrutura; e com a caracterização física a densidade, porosidade e área superficial dos seguintes cimentos endodônticos: MTA Fillapex, AH Plus, Sealer 26 e o Endofill. Para tal, foram realizadas análises dos cimentos antes da manipulação (pó e pastas) e depois da manipulação (corpos de prova). Empregando-se as técnicas de caracterização química: DRX e FRX e como técnicas de caracterização física: Picnometria de Hélio, a porosimetria de mercúrio, distribuição granulométrica e área superficial pela metodologia de BET. A caracterização química detalhou a composição dos cimentos sendo compatível com a descrição do fabricante e forneceu a quantificação das suas fases. A caracterização física mostrou que o MTA Fillapex apresentou os melhores resultados: a menor porosidade, o menor volume médio e o menor diâmetro do poro, o Sealer 26 dentre os cimentos resinosos apresentou o pior resultado, o Endofill mostrou-se melhor que o Sealer 26 tendo a maior densidade, o menor diâmetro das partículas, a distribuição granulométrica mais homogênea comparando-se a este. Os cimentos a base de resina mostraram um diâmetro do poro menor que o Endofill. Estes resultados podem estar ligados diretamente aos requisitos de um material obturador ideal. A metodologia utilizada produziu um detalhamento das características químicas e físicas dos cimentos estudados, mostrando um caminho para novas pesquisas na área. / The objective of this research is to examine through characterization chemical composition and crystallographic phase structure and the physical density, porosity and surface area of root canal sealers: MTA Fillapex, AH Plus, Sealer 26 and Endofill. To this end, we performed analysis of cements before handling (powder or paste) and after manipulation (specimens), employing the techniques of chemical characterization: DRX and FRX and physical characterization: Helium Picnometry, mercury porosimetry, granulometric distribution and surface area by BET method. The chemical characterization detailed the composition of the cements being compatible with the description of the manufacturers and provided the quantification of the phases. The physical characterization showed that MTA Fillapex presented the best results: the lowest porosity, the smallest average volume and the smallest pore diameter; Sealer 26 among the resinous cements presented the worst result; Endofill proved to be better than Sealer 26 having the highest density, the smallest diameter of the particles , and homogeneous granulometric distribution equal to it. The resin-based cements showed a pore diameter smaller than Endofill. These results may be connected directly to the requirements of an ideal endodontic filling material. The methodology used outlined the physical and chemical characteristics of the cements studied, laying the ground to new researches in the area.
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Reação do periodonto e parâmetros bioquímicos sistêmicos em resposta ao selamento de perfurações de furca de molares de ratos com Biodentine e MTA / Periodontal reaction and systemic biochemical parameters in response to sealing of furcation perforations in rat molars with Biodentine and MTA

Fonseca, Tiago Silva da 28 March 2018 (has links)
Submitted by TIAGO SILVA DA FONSECA (tiago.odonto@hotmail.com) on 2018-08-15T13:52:28Z No. of bitstreams: 1 Tese - Tiago Silva da Fonseca.pdf: 3116289 bytes, checksum: 5bc17261ff2e5cf870764bac9df08bbb (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Cristina Jorge null (anacris@fclar.unesp.br) on 2018-08-15T17:23:42Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Fonseca_ts_dr_arafo_int.pdf: 3077264 bytes, checksum: 45ffe1976b230616d3be8df487229be6 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-15T17:23:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Fonseca_ts_dr_arafo_int.pdf: 3077264 bytes, checksum: 45ffe1976b230616d3be8df487229be6 (MD5) Previous issue date: 2018-03-28 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Amazonas (FAPEAM) / Biodentine é um cimento reparador à base de silicato tricálcico com indicações semelhantes ao MTA. O objetivo deste estudo foi avaliar a resposta do periodonto ao selamento de perfurações de furca em molares de ratos com Biodentine ou MTA e as possíveis alterações séricas em marcadores de atividade hepática e renal. As perfurações realizadas nos primeiros molares da maxila direita de 60 ratos foram preenchidas com Biodentine, MTA ou algodão (Sham). As maxilas contralaterais do grupo Sham foram utilizadas como grupo Controle. Após 7, 15, 30 e 60 dias, o sangue foi coletado e as maxilas foram fixadas e incluídas em parafina (n=5). A partir do soro foram mensurados ou níveis de transaminase glutâmico-oxalacética (TGO), transaminase glutâmico-pirúvica (TGP), ureia e creatinina. O sangue de 5 animais sem qualquer procedimento foi coletado para mensurar os padrões sorológicos de referência. O espaço periodontal (EP), densidade de volume de células inflamatórias (VvCI) e de fibroblastos (VvFb) e o número de osteoclastos TRAP-positivos foram obtidos. Interleucina-6 (IL-6) e osterix foram detectados por imuno-histoquímica. O conteúdo de colágeno birrefringente foi quantificado a partir de cortes corados com picrosirius. Os dados foram submetidos à ANOVA e ao teste Tukey (p≤0,05). Diferenças significantes nos níveis séricos de TGO (p≥0,1258) e TGP (p≥0,5827) não foram detectadas nos grupos Biodentine, MTA e Sham em comparação aos níveis de referência. Aos 7 dias, a concentração de ureia sérica foi significantemente maior nos grupos Biodentine e MTA em comparação aos níveis de referência (p=0,0166). Um nível mais alto de creatinina sérica no grupo Biodentine aos 60 dias foi detectado em comparação aos valores de referência (p=0,0222). Aos 7 dias, os altos valores de VvCI, células IL-6-positivas e número de osteoclastos foram acompanhados por reduzido conteúdo de colágeno no EP alargado dos grupos experimentais. Em todos os períodos, VvCI, número de osteoclastos e de células IL-6-positivas e EP foram significantemente maiores em Sham que nos grupos Biodentine e MTA (p<0,0001). Do 7º ao 60º dia, significante redução de VvCI, expressão de IL-6 e osteoclastos foi acompanhada por significante aumento de VvFb, osteoblastos e conteúdo de colágeno nos grupos Biodentine e MTA. Aos 60 dias, diferenças significantes em VvCI, espessura do LP, imunoexpressão de IL-6 e número de osteoclastos e osteoblastos não foram detectadas entre Biodentine e MTA (p≥0,3255). Aos 30 e 60 dias, o número de osteoblastos osterix-positivos foi significantemente mais alto nos grupos Biodentine e MTA que no grupo controle (p<0,0001) enquanto diferenças significantes no número de osteoclastos não foram observadas (p≥0,8933). A análise bioquímica sugere que Biodentine e MTA não induzem mudanças hepáticas no decorrer do tempo. No entanto, é possível que mudanças renais sejam promovidas por Biodentine. Apesar da reação inflamatória e reabsorção óssea iniciais, o selamento de perfurações de furca com Biodentine e MTA promovem condições para o reparo periodontal. / Biodentine is a calcium silicate-based cement with similar indications of MTA. The aim of this study was to evaluate the periodontium response in the sealing of furcation perforations in rat molars with Biodentine and MTA, and its potential systemic effects in serum levels of hepatic and renal functions. The pulp chamber floor of right upper first molars of 60 rats were perforated and filled with Biodentine, MTA or sterile cotton pellet (Sham); the left first molars were used as control. After 7, 15, 30 and 60 days, the blood was collected and serum glutamic-oxaloacetic transaminase (GOT), glutamic-pyruvic transaminase (GPT), creatinine and urea levels were measured. The blood of 5 rats without any treatment was collected to measure serum reference levels. The maxillary fragments were fixed and processed for paraffin-embedding. The periodontal space (PS), volume density of inflammatory cells (VvIC) and of fibroblasts (VvFb), and number of TRAP-positive osteoclasts were obtained. Interleukin-6 (IL-6), a pro-inflammatory cytokine, and osterix, an osteoblast marker, were detected by immunohistochemistry. The birefringent collagen content was quantified from picrosirius-stained sections. Data were submitted to ANOVA and Tukey test (p≤0.05). Significant differences in GOT (p≥0.1258) and GPT (p≥0.5827) serum levels were not observed in the Biodentine, MTA and Sham groups in comparison with reference levels. At 7 days, the concentration of serum urea increased significantly in the Biodentine and MTA groups compared with reference levels (p=0.0166). A higher concentration of serum creatinine in Biodentine group than reference level (p=0.0222) was detected at 60 days. At 7 days, the high values in VvIC, IL-6-immunolabelled cells and number of osteoclasts were accompanied by reduced collagen content in the enlarged PS of experimental groups. In all periods, VvIC, number of osteoclasts and IL-6, and PS were significantly higher in Sham than Biodentine and MTA groups (p<0.0001). From 7 to 60 days, significant reduction in VvIC, IL-6 immunoexpression and osteoclasts was accompanied by significant increase in VvFb, osteoblasts and collagen content in Biodentine and MTA groups. At 60 days, significant differences in VvIC, width of PS, IL-6 immunoexpression, in the number of osteoclasts and osteoblasts were not found between Biodentine and MTA (p≥0.3255). At 30 and 60 days, the number of osterix-immunolabelled osteoblasts was significantly higher in Biodentine and MTA than control group (p<0.0001) while significant differences in the number of osteoclasts were not observed (p≥0.8933). The biochemical analyses suggest that Biodentine and MTA did not induce changes in the liver over time. However, it is possible that kidney changes may be promoted by Biodentine. Despite the initial inflammatory reaction and bone resorption, the sealing of furcation perforations with Biodentine or MTA provide conditions to the periodontium repair. / FAPEAM 117/2014
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Estudo da composição elementar da erva-mate (Ilex paraguariensis)

Giulian, Raquel January 2005 (has links)
O presente trabalho baseia-se no estudo da erva-mate (Ilex paraguariensis) através das técnicas PIXE, RBS e ERDA, com o intuito de avaliar a concentração dos elementos constituintes dessa planta quando ela é submetida a diferentes condições. Com a análise de 20 marcas distintas de erva-mate produzidas no estado do Rio Grande do Sul e disponíveis no comércio de Porto Alegre, buscou-se a determinação da concentração média dos metais presentes na erva-mate. As mesmas amostras foram também analisadas após a passagem de água quente pela erva, simulando o ato de tomar chimarrão, hábito comum nos estados do sul do Brasil. Tal análise revelou que a concentração de alguns metais como, por exemplo, Al e Si, aumenta após a passagem da água quente, enquanto que, para outros, como K, Cl e Mg, a concentração diminui. Variando-se o volume de água utilizado na infusão, observou-se que a concentração de alguns elementos é dependente de tal variável. Através da variação da temperatura da água utilizada na infusão, foi possível determinar quais os elementos cuja solubilidade em água é dependente da temperatura. Foram investigadas, também, amostras representativas das principais etapas do processo de fabricação, revelando a influência do processamento industrial na constituição elementar da erva-mate. / In the present work we investigated the elemental concentration of mate tea leaves (Ilex paraguariensis) when submited to different conditions. To this end, analytical techniques such as PIXE, RBS and ERDA were employed. Sampling 20 different trademarks of mate tea made in Rio Grande do Sul state and sold at Porto Alegre shops, we determined the mean metal concentration present in the product. Moreover, the same samples were analyzed after the passage of hot water through it, simulating the beverage drunk by people living particularly in the southern states of Brazil, Uruguai and Argentina. This analysis shows that the concentration of some elements like Al and Si increases after the passage of the water, while for other elements like K, Cl and Mg, the concentration decreases. By varying the volume of hot water used in the infusion, it was observed that the concentration of some elements is dependent on the volume used. Moreover, experiments where the temperature of the water used in the infusion was changed allowed to pinpoint those elements whose concentration is dependent on this variable. Finally, it was investigated samples representative from the main steps of the manufacturing process, in order to access the influence of the industrial process in the elemental concentration of the mate tea leaves.
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O flúor em águas do Sistema Aqüífero Serra Geral no Rio Grande do Sul : origem e condicionamento geológico

Nanni, Arthur Schmidt January 2008 (has links)
A escassez das águas e o aumento da população humana demandam novas fontes potáveis de água. O flúor em águas, assim como outros elementos, pode ser benéfico à saúde humana, mas torna-se tóxico quando ingerido em excesso. O principal objetivo desta pesquisa foi compreender melhor a distribuição do flúor e sua associação com tipos hidroquímicos na região meridional do Sistema Aqüífero Serra Geral (SASG), que atende boa parte do consumo público no Estado do Rio Grande do Sul, no sul do Brasil. Devido a sua posição estratégica e alta vulnerabilidade, as águas deste recurso hídrico devem ser gerenciadas de forma eficiente, procurando manter os aspectos quali-quantitativos das águas. Assim, águas subterrâneas com concentrações anômalas de fluoreto e padrões de mistura de águas foram estudados no SASG, usando quatro aspectos: análise fatorial de componentes principais (AFCP), análise tectônica, interpretação hidroquímica de dados de águas subterrâneas e isótopos estáveis de poços profundos. Todos estes aspectos foram interpretados em ambiente de sistema de informação geográfica (SIG). A AFCP foi aplicada para 309 resultados químicos de águas subterrâneas. Correlações entre sete parâmetros químicos foram estatisticamente analisadas. O modelo para quatro componentes foi adotado por explicar 81% da variância. A Componente 1 representa águas bicarbonatadas cálcicas e magnesianas com longo tempo de residência; a Componente 2, águas sulfatadas e cloretadas com cálcio e sódio; a Componente 3, águas bicarbonatadas sódicas e a Componente 4 é caracterizada por águas sulfatadas sódicas com altas concentrações de fluoreto. Seis fácies hidroquímicas foram identificadas. Estas fácies sugerem duas fontes de fluoreto diferentes. A distribuição espacial das componentes mostra ocorrências de fluoreto em elevadas concentrações ao longo de sistemas de falhas. São propostos dois novos sistemas de falhas na porção central do SASG. Além disso, verifica-se um aumento das concentrações de fluoreto de acordo com a profundidade de captação d'água nos poços. A análise tectônica mostrou a relação entre as fácies hidroquímicas identificadas e o controle regional de fraturas. A metodologia aplicada revelou de forma satisfatória o padrão de misturas hidroquímicas presentes no SASG. Os padrões de de δ18O e δ2H foram analisados em 28 amostras do SASG. Resultados de isótopos estáveis de águas do Sistema Aqüífero Guarani (SAG) e de águas meteóricas foram utilizados para fins de comparação. A metodologia aplicada confirmou o complexo processo de mistura de águas entre o SASG e o SAG, a intensidade dos processos de recarga ascendente e sua relação com águas de recarga meteórica. A metodologia aplicada permitiu estabelecer padrões hidrogeoquímicos em um complexo sistema aqüífero fraturado e sugeriu, que o enriquecimento de fluoreto no SASG decorre da combinação de recarga ascendente em condições de alto confinamento e longo tempo de residência, associados a zonas de reduzida participação de recargas meteóricas. A compreensão dos mecanismos de enriquecimento de fluoreto nas águas subterrâneas auxiliam como guias para decisões futuras de gerenciamento do SASG. / Water scarcity and increasing human consumption require explotation of new water sources with adequate potability. Fluoride content in water, like other elements, is beneficial to human health but can be toxic when in excess. The main aim of the current study is to understand the distribution of fluoride content and the association with hydrochemical types in the southernmost region of the fractured Serra Geral Aquifer System (SGAS), which supplies most of the public water consumption in the Rio Grande do Sul State, southern Brazil. Due to this strategic condition and to the high vulnerability, the groundwater resource should be efficiently managed, caring for maintenance of aquifer capacity and water quality. Thus, groundwater with high fluoride content and water mixture patterns were studied in the SGAS using four procedures, principal component analysis (PCA), tectonic scenery by structural approach, hydrochemical interpretation from groundwater chemical data, and stable isotope characteristics from deep wells. The whole scenery was interpreted on geographical information system (GIS) environment. The PCA was applied to 309 groundwater chemical data informations. Correlations between seven hydrochemical parameters were statistically examined. A fourcomponent model was suggested and explained 81% of the total variance. Component 1 represents calcium-magnesium bicarbonated groundwaters with long residence time; Component 2, sulfated and chlorinated calcium and sodium groundwaters; Component 3, sodium bicarbonated groundwaters; and Component 4, sodium sulfated with high fluoride groundwaters. Six hydrochemical facies were identified. These facies suggest two different fluoride sources. The spatial components distribution showed high fluoride concentration along the tectonic fault systems. Two new northeast fault systems are proposed in the SGAS central area. The fluoride concentration increases according to groundwater pumping depth. Tectonic approach showed a close relationship between the defined hydrochemical facies and the regional fracture control. The applied methodology was able to explain the hydrochemical mixture dynamics in the SGAS. The δ18O and δ2H were analyzed in 28 SGAS samples to distinguish stable isotopes patterns. Data from meteoric waters and from the Guarani Aquifer System (GAS) were compared with the obtained SGAS data. This procedure confirms a complex water mixture between SGAS and GAS, the intensity of ascending water recharge process, and the relationship with the meteoric recharge. The used methodology was able to establish hydrochemical patterns in a complex fractured aquifer system and suggested that the SGAS fluoride enrichment results from a combination of ascending groundwater recharge with high confinement conditions and long residence time, associated with zones where is lower the meteoric recharge. The understanding of fluoride enrichment mechanisms in groundwater helps to a better management of the SGAS.

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