A investigação das possibilidades do uso da energia solar tem se intensificado nas últimas décadas. Existem muitos desafios na busca de melhorar a eficiência de conversão de energia solar em outras formas de energia. Os diferenciados comportamentos apresentados por dispositivos semicondutores nanoestruturados tem viabilizado processos fotocatalíticos sob irradiação solar. Encontrar um semicondutor estável, com a possibilidade de expandir a eficiência das reações fotocatalíticas, para o espectro visível da radiação solar, é um dos principais desafios em muitas investigações. Dado um semicondutor específico dióxido de titânio (TiO2), algumas modificações são fundamentais tanto para otimizar o semicondutor e expandir seu espectro de absorção para o visível, quanto para aumentar a eficiência de separação de carga na interface entre as fases sólido e líquido. Esse trabalho tem como objetivo investigar as propriedades de nanotubos de TiO2 via carregamento com nanopartículas de Au utilizando dois métodos físicos para tal: i) implantação iônica e ii) pulverização catódica (DC Magnetron Sputtering). Os materiais assim obtidos resultaram em distintas características estruturais, morfológicas, superficiais e óticas que foram investigadas através da realização de variadas técnicas. A estabilidade temporal destes materiais, quando utilizados em processos fotocatalíticos para a produção de H2, também foi investigada Os nanobubos de TiO2 sem adição de nanopartículas de Au apresentaram uma maior estabilidade, mas menor atividade fotocatalítica comparado aos nanotubos carregados com nanopartículas de Au. Os nanotubos carregados com nanopartículas pelo método de implantação iônica apresentaram um aumento de até 7 vezes na produção fotocatalítica de H2, comparadas a amostra livre de Au. A atividade fotocatalítica das amostras submetidos a carregamento de Au pela técnica de DC Magnetron Sputtering tiveram um amento de até 40 vezes comparadas a amostra livre de Au. Apesar dos NTs carregados com NPs de Au por DC Magnetron Sputtering apresentarem uma maior atividade fotocatalítica os NTs carregados com Au por implantação apresentaram maior estabilidade temporal, reproduzindo a mesma produção de H2 em 4 ciclos de 24 horas de ensaios fotocatalíticos, enquanto os NTs carregados com Au por DC Magnetron Sputtering tiveram uma queda maior que 40% na produção de H2 no mesmo número de ciclos. A queda na produção de H2 verificada na amostra carregada por DC Magnetron Sputtering é justificada pela perda de mais de 80% do Au depositado. / In the last decades, several publications have been shown different approaches to use solar energy. There are many challenges in order to improve the efficiency of solar energy conversion to other types of energy. The unique behaviour of the nanostructured semiconductors devices has allow the photocatalytic process under solar irradiation. However, the search for a stable semiconductor that can improve the efficiency of photocatalytic reaction under the visible spectrum is one of the current biggest challenge. Among several semiconductors, dioxide titanium (TiO2) is one of the most promising candidates. However, in order to expand the visible absorption and increase the charge separation efficiency is require modified the TiO2 structure. This work aimed the investigation of TiO2 nanotubes properties loaded with Au nanoparticles via two physics approaches: i) ion implantation and ii) sputtering deposition (DC Magnetron sputtering). The samples produced presented different structural, morphological and optical properties that were investigated thought several techniques The temporal stability of these materials, when submitted to photocatalytic process for hydrogen production also has been investigated. TiO2 nanotubes without Au nanoparticles showed a better stability and a lower photocatalytic activity when compared with the nanotubes with Au nanoparticles. The nanotubes loaded with Au nanoparticles by ion implantation presented an increase of up to 7 times in the photocatalytic production of H2, compared to the Au free sample. The photocatalytic activity of samples submitted to Au loading by the Magnetron Sputtering DC technique had an increase of up to 40 times compared to the Au free sample. Although NTs loaded with Au NPs by DC Magnetron Sputtering exhibited a higher photocatalytic activity, the Au-loaded NTs by ion implantation presented higher temporal stability, reproducing the same H2 production in 4 cycles of 24 hours of photocatalytic tests, while NTs loaded with Au by DC Magnetron Sputtering had a drop greater than 40% in H2 production in the same number of cycles. The decrease in H2 production verified in the sample loaded by DC Magnetron Sputtering is justified by the loss of more than 80% of the deposited Au.

Made available in DSpace on 2014-06-12T17:37:34Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo2258_1.pdf: 3031473 bytes, checksum: f1fe6d2c49f4bca4b2d85eecc375a47f (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2010 / Fundação de Amparo à Ciência e Tecnologia do Estado de Pernambuco / A anodização de alumínio e processos de revestimento de superfície é técnica comumente usada para produzir uma película decorativa e protetiva de alta qualidade. Estes processos demandam um grande consumo de água, e como conseqüência, tem-se a geração de expressivo volume de Iodo industrial contendo quantidade significativa de hidróxido de alumínio coloidal, juntamente com o sódio, cálcio, sulfato de alumínio e água (entre 85-90%), resultando em uma problemática na eleiminação destes resíduos industriais e a devida proteção ao meio ambiente. O alto teor de hidróxido de alumínio em resíduos industriais da anodização constitui um amplo atrativo para fabricação de produtos industriais cerâmicos. No presente trabalho, foram coletados os resíduos numa indústria e anodização de alumínio no nordeste do Brasil. Estes foram secos a temperatura de 200ºC por um período de 24 horas para eliminação da água existente, que neste caso foi detectado uma umidade e 88% por peso com redução significativa do volume de massa. Na etapa seguinte, os resíduos secos foram calcinados a temperatura de 1000ºC por um período de 24 horas para dissociação de substâncias químicas, ou seja, eliminação de impurezas; e na etapa final, estes foram calcinados a temperatura de 1400ºC por um período de 48 horas com a finalidade de obtenção da maior porcentagem de alumina no material. Em todas as etapas de temperatura, os resíduos foram submetidos à apreciação estrutural e química através da análise de difratometria de raios x e flourescência de raios x, em que nos quais se evidenciava um grande potencial de alumina. Após avaliação do resultado destes ensaios, verificou-se um crescimento gradativo da porcetagem de alumina, principalmente na de 1400ºC que obtivemos aproximadamente 93% de alumina. Com a obtenção de uma massa cerâmica de alto teor de alumina, foram conformados corpos de prova de forma cilíndrica com 30 mm de diâmetro e 5 mm de espessura. Os mesmos foram submetidos aos ensaios cerâmicos, mecânicos e de medida elétrica. Após a obtenção de 93% de alumina no resíduo reciclado, o resultado da medida elétrica apresentou um resistência elétrica volumétrica de aproximadamente 1014 Ωm, o qual é suficiente para a fabricação de isoladores elétricos. Com base nas análises realizadas foi possível constatar que o resíduo quando tratado resulta em uma matéria prima para a produção de de isoladores elétricos de alta tensão

Nos últimos anos, a utilização de nanotubos (Nts) de dióxido de titânio (TiO2) têm atraído interesse tecnológico e científico de forma significativa devido às suas propriedades únicas, tais como grande área de superfície específica, alta capacidade de absorção e apresentam excelentes atividades fotoeletroquímicas e um meio para melhorar essas propriedades está relacionada ao controle da morfologia dos Nts durante a sua sintetização no processo de anodização. O objetivo desse estudo é avaliar a influência do potencial aplicado durante o processo de anodização para obtenção de Nts de TiO2, tendo em vista a utilização desses nanotubos como catalisador fotoeletroquímico. Para que houvesse a cristalização do óxido, realizou-se tratamento térmico a 400 °C ao ar, durante 3 h com taxa de aquecimento de 10 °C / min. Analisou-se a relação do potencial aplicado durante o processo de anodização com a morfologia dos nanotubos e a sua resposta fotoeletroquímica. As caracterizações foram realizadas através das técnicas de microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEV-FEG), difração de raios X (DRX), espectrofotometria no ultravioleta visível (UV-VÍS), voltametria linear e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE).Observou-se que o potencial de anodização exerce influência na geometria do nanotubo, isto é, no comprimento, na espessura da parede e no diâmetro, alterando a absorção de luz e, consequentemente, o desempenho fotoeletroquímico das amostras. Os resultados obtidos por espectroscopia de impedância eletroquímica mostraram pouca diferença na resistividade das amostras estudas. Contudo, as correntes desenvolvidas no ensaio de voltametria linear, indicaram que a amostra Nt30 é um fotoeletrodo promissor para formar heteroestruturas baseado em nanotubos de dióxido de titânio. / In recent years, the use of TiO2 nanotubes (Nts) has attracted technological and scientific interests in a significant way due to its unique properties, such as large specific surface area, high absorption capacity and excellent photoelectrochemical activities. One way to improve these properties is to control the nanotubular morphology during its synthesis through the anodizing process. The objective of this study is to evaluate the influence of the applied potential during the anodization process to obtain titanium dioxide (TiO2) nanotubes and applying these nanotubes as a photoelectrochemical catalyst. In order to crystallize the Nts, heat treatment was carried out at 400 ° C in air for 3 h at a heating rate of 10 ° C / min. The effect of the applied potential during the anodizing process on the morphology of the nanotubes and their photoelectrochemical response were analyzed. The characterization was carried out using scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), visible ultraviolet spectrophotometry (UV-VIS) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). It was observed that the anodization potential influences the geometry of the nanotubes, that is, their length, wall thickness and diameter, altering their light absorption properties; consequently, influencing the photoelectrochemical performance of the samples. The results obtained from the electrochemical impedance spectroscopy showed a slightly small difference in the charge transportation resistance of the studied samples. However, the currents developed in the linear voltammetry tests indicated that the Nt30 sample is a promising photoelectrode to apply for other applications such as heterostructures and cationic/anionic doped structures based on titanium dioxide nanotubes.

A proposta deste trabalho é a produção de matrizes de nanotubos de dióxido de titânio seguindo os métodos de anodização eletroquímica de titânio estabelecidos da literatura. O objetivo central é a compreensão aprofundada das etapas do processo de crescimento dos nanotubos de TiO2, para posterior otimização de sua síntese visando as diferentes aplicações. Com este propósito foram realizados sistematicamente os seguintes estudos: das diferentes fases de crescimento dos nanotubos de TiO2, do efeito dos diferentes parâmetros de anodização na morfologia dos nanotubos e da reprodutibilidade dos processos. Visando as diferentes aplicações foram estudados métodos para obtenção de membranas autossustentadas e remoção de nanoresíduos. O método de camada sacrificial de fotoresiste positivo apresentou melhor resultado para remoção de nanoresíduos do topo dos nanotubos de TiO2 do que as demais técnicas. Por último, os arranjos obtidos com esta método foram aplicados na fabricação dos sensores de pH. / This work proposes the production of titania nanotubes arrays following the electrochemical anodization methods of a titanium sheet established in the literature. The main goal is a deep comprehension of the different TiO2 nanotubes growth stages for further optimization aiming the diverse applications. In this way the following systematic studies were performed: of the initial growth stages, of the effect of each anodization parameter on the nanotubes morphology and of the process reproducibility. In addition, methods for the production of self-sustained membranes as well as for obtaining a nanotube array surface free of nanoremnants were studied aiming the different applications. Positive photoresist bases sacrificial layer method presented a better result to eliminate nano-remnants on top of TiO2 nanotubes than other techniques. Finally, the nanotubes arrays obtained with this method were utilized for pH sensors fabrication.

Tese de mestrado. Engenharia do Ambiente. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto. 2002

Neste trabalho estudou-se a síntese de nanotubos de Ta2O5 (NTs Ta2O5) fabricados pelo processo de anodização e sua aplicação na fotogeração de hidrogênio (H2). A otimização dos parâmetros de síntese e fotocatálise levou a uma maximização na fotoprodução de H2. O controle da temperatura do eletrólito da anodização proporcionou a escolha da obtenção de NTs de Ta2O5 aderidos ou livres do substrato de tântalo metálico. Os NTs de Ta2O5 formados foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de transmissão (TEM), espectroscopia de energia dispersiva de raios X (EDX), difração de raios X (DRX), refinamento Rietveld, espectroscopia de fotoelétrons induzidos por raios X (XPS), área superficial específíca (BET) e espectroscopia ultravioleta visível (UV-Vis). A fotogeração de hidrogênio utilizando os NTs de Ta2O5 foi avaliada pela fotólise da água. A difratometria de raios X revelou que os NTs de Ta2O5 como anodizados são amorfos, necessitando de tratamento térmico para se obter uma fase cristalina necessária para uma mais eficiente produção de hidrogênio. A combinação entre a elevada cristalinidade, superfície química e área superficial influenciou na atividade fotocatalítica dos NTs. A amostra com 33 % de cristalinidade apresentou uma elevada atividade fotocatalítica na fotogeração de H2. A utilização de etanol como agente de sacrifício fez aumentar a fotogeração de H2 em 12,5 vezes quando comparado com água pura. Para o nosso sistema, as condições de “otimização” para a concentração de massa de NTs e etanol como agente de sacrifício foram de 1,0 mg/mL e 25 %, respectivamente. Pelo uso de etanol como agente de sacrifício, foram produzidos além de H2, outros gases minoritários como CO, CO2, CH4, C2H4 e C2H6. No entanto, a formação desses produtos foi de apenas 3 % para uma produção de H2 de 97 %. A eficiência quântica aparente para a fotogeração de H2 foi de 5,18 ± 0,3%. Na tentativa de aumentar a produção de H2 foi realizado um carregamento de nanopartículas de NiO sobre a superfície dos NTs, fazendo aumentar a eficiência em 8,4±0,7 % com uma taxa de produção de H2 de 56 % maior que a de NTs livres de nanopartículas. / In this work the synthesis of Ta2O5 nanotubes (Ta2O5 NTs) fabricated by anodizing process and its application in hydrogen (H2) photogeneration was studied. The optimization of the synthesis and photocatalytic parameters led to maximization the H2 production. Temperature control of the anodizing electrolyte afforded the choice of obtaining Ta2O5 NTs freestanding or adhered on tantalum metal substrate. The Ta2O5 NTs formed has been characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), energy dispersive spectroscopy X-ray (EDX), X-ray diffraction (XRD), Rietveld refinement, induced photoemission spectroscopy X-ray (XPS), specific surface area (BET) and ultraviolet visible spectroscopy (UV-Vis). The photogeneration hydrogen using the Ta2O5 NTs was evaluated by photolysis of water. The X-ray diffractometry revealed that the as-anodized Ta2O5 NTs are amorphous, requiring heat treatment to obtain a crystalline phase necessary for a more efficient hydrogen production. The combination of high crystallinity, surface chemistry and surface area influence the photocatalytic activity of NTs. The sample with 33 % of crystallinity had a high photocatalytic activity for H2 photogeneration. The use of ethanol as a sacrificial agent has increased the H2 photogeneration in 12.5 times compared with pure water. For our system, the optimization conditions for the mass concentration of NTs and ethanol as the sacrificial agent were 1.0 mg/mL and 25 %, respectively. By the use of ethanol as a sacrificial agent, other trace gases such as CO, CO2, CH4, C2H4 and C2H6 in addition to H2 were produced. However, the formation of these products was only 3 %, for a generation of 97 % of H2. The quantum efficiency apparent to photogeneration of H2 was 5.18 ± 0.3 %. In an attempt to increase production of H2 was performed a NiO nanoparticle loading on the surface of NTs, increasing efficiency of 8.4 ± 0.7% with a production rate of 56 % H2 greater than NTs free of nanoparticles.

Nos últimos anos, a utilização de nanotubos (Nts) de dióxido de titânio (TiO2) têm atraído interesse tecnológico e científico de forma significativa devido às suas propriedades únicas, tais como grande área de superfície específica, alta capacidade de absorção e apresentam excelentes atividades fotoeletroquímicas e um meio para melhorar essas propriedades está relacionada ao controle da morfologia dos Nts durante a sua sintetização no processo de anodização. O objetivo desse estudo é avaliar a influência do potencial aplicado durante o processo de anodização para obtenção de Nts de TiO2, tendo em vista a utilização desses nanotubos como catalisador fotoeletroquímico. Para que houvesse a cristalização do óxido, realizou-se tratamento térmico a 400 °C ao ar, durante 3 h com taxa de aquecimento de 10 °C / min. Analisou-se a relação do potencial aplicado durante o processo de anodização com a morfologia dos nanotubos e a sua resposta fotoeletroquímica. As caracterizações foram realizadas através das técnicas de microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEV-FEG), difração de raios X (DRX), espectrofotometria no ultravioleta visível (UV-VÍS), voltametria linear e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE).Observou-se que o potencial de anodização exerce influência na geometria do nanotubo, isto é, no comprimento, na espessura da parede e no diâmetro, alterando a absorção de luz e, consequentemente, o desempenho fotoeletroquímico das amostras. Os resultados obtidos por espectroscopia de impedância eletroquímica mostraram pouca diferença na resistividade das amostras estudas. Contudo, as correntes desenvolvidas no ensaio de voltametria linear, indicaram que a amostra Nt30 é um fotoeletrodo promissor para formar heteroestruturas baseado em nanotubos de dióxido de titânio. / In recent years, the use of TiO2 nanotubes (Nts) has attracted technological and scientific interests in a significant way due to its unique properties, such as large specific surface area, high absorption capacity and excellent photoelectrochemical activities. One way to improve these properties is to control the nanotubular morphology during its synthesis through the anodizing process. The objective of this study is to evaluate the influence of the applied potential during the anodization process to obtain titanium dioxide (TiO2) nanotubes and applying these nanotubes as a photoelectrochemical catalyst. In order to crystallize the Nts, heat treatment was carried out at 400 ° C in air for 3 h at a heating rate of 10 ° C / min. The effect of the applied potential during the anodizing process on the morphology of the nanotubes and their photoelectrochemical response were analyzed. The characterization was carried out using scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), visible ultraviolet spectrophotometry (UV-VIS) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). It was observed that the anodization potential influences the geometry of the nanotubes, that is, their length, wall thickness and diameter, altering their light absorption properties; consequently, influencing the photoelectrochemical performance of the samples. The results obtained from the electrochemical impedance spectroscopy showed a slightly small difference in the charge transportation resistance of the studied samples. However, the currents developed in the linear voltammetry tests indicated that the Nt30 sample is a promising photoelectrode to apply for other applications such as heterostructures and cationic/anionic doped structures based on titanium dioxide nanotubes.

A investigação das possibilidades do uso da energia solar tem se intensificado nas últimas décadas. Existem muitos desafios na busca de melhorar a eficiência de conversão de energia solar em outras formas de energia. Os diferenciados comportamentos apresentados por dispositivos semicondutores nanoestruturados tem viabilizado processos fotocatalíticos sob irradiação solar. Encontrar um semicondutor estável, com a possibilidade de expandir a eficiência das reações fotocatalíticas, para o espectro visível da radiação solar, é um dos principais desafios em muitas investigações. Dado um semicondutor específico dióxido de titânio (TiO2), algumas modificações são fundamentais tanto para otimizar o semicondutor e expandir seu espectro de absorção para o visível, quanto para aumentar a eficiência de separação de carga na interface entre as fases sólido e líquido. Esse trabalho tem como objetivo investigar as propriedades de nanotubos de TiO2 via carregamento com nanopartículas de Au utilizando dois métodos físicos para tal: i) implantação iônica e ii) pulverização catódica (DC Magnetron Sputtering). Os materiais assim obtidos resultaram em distintas características estruturais, morfológicas, superficiais e óticas que foram investigadas através da realização de variadas técnicas. A estabilidade temporal destes materiais, quando utilizados em processos fotocatalíticos para a produção de H2, também foi investigada Os nanobubos de TiO2 sem adição de nanopartículas de Au apresentaram uma maior estabilidade, mas menor atividade fotocatalítica comparado aos nanotubos carregados com nanopartículas de Au. Os nanotubos carregados com nanopartículas pelo método de implantação iônica apresentaram um aumento de até 7 vezes na produção fotocatalítica de H2, comparadas a amostra livre de Au. A atividade fotocatalítica das amostras submetidos a carregamento de Au pela técnica de DC Magnetron Sputtering tiveram um amento de até 40 vezes comparadas a amostra livre de Au. Apesar dos NTs carregados com NPs de Au por DC Magnetron Sputtering apresentarem uma maior atividade fotocatalítica os NTs carregados com Au por implantação apresentaram maior estabilidade temporal, reproduzindo a mesma produção de H2 em 4 ciclos de 24 horas de ensaios fotocatalíticos, enquanto os NTs carregados com Au por DC Magnetron Sputtering tiveram uma queda maior que 40% na produção de H2 no mesmo número de ciclos. A queda na produção de H2 verificada na amostra carregada por DC Magnetron Sputtering é justificada pela perda de mais de 80% do Au depositado. / In the last decades, several publications have been shown different approaches to use solar energy. There are many challenges in order to improve the efficiency of solar energy conversion to other types of energy. The unique behaviour of the nanostructured semiconductors devices has allow the photocatalytic process under solar irradiation. However, the search for a stable semiconductor that can improve the efficiency of photocatalytic reaction under the visible spectrum is one of the current biggest challenge. Among several semiconductors, dioxide titanium (TiO2) is one of the most promising candidates. However, in order to expand the visible absorption and increase the charge separation efficiency is require modified the TiO2 structure. This work aimed the investigation of TiO2 nanotubes properties loaded with Au nanoparticles via two physics approaches: i) ion implantation and ii) sputtering deposition (DC Magnetron sputtering). The samples produced presented different structural, morphological and optical properties that were investigated thought several techniques The temporal stability of these materials, when submitted to photocatalytic process for hydrogen production also has been investigated. TiO2 nanotubes without Au nanoparticles showed a better stability and a lower photocatalytic activity when compared with the nanotubes with Au nanoparticles. The nanotubes loaded with Au nanoparticles by ion implantation presented an increase of up to 7 times in the photocatalytic production of H2, compared to the Au free sample. The photocatalytic activity of samples submitted to Au loading by the Magnetron Sputtering DC technique had an increase of up to 40 times compared to the Au free sample. Although NTs loaded with Au NPs by DC Magnetron Sputtering exhibited a higher photocatalytic activity, the Au-loaded NTs by ion implantation presented higher temporal stability, reproducing the same H2 production in 4 cycles of 24 hours of photocatalytic tests, while NTs loaded with Au by DC Magnetron Sputtering had a drop greater than 40% in H2 production in the same number of cycles. The decrease in H2 production verified in the sample loaded by DC Magnetron Sputtering is justified by the loss of more than 80% of the deposited Au.

Submitted by MARIA FERNANDA LIMA Villaça-Carvalho (mfervillaca@hotmail.com) on 2016-03-29T02:07:44Z No. of bitstreams: 1 TESE MARIA FERNANDA merged.pdf: 3220002 bytes, checksum: cc48d2a3494318d6c9c1f4af8c06c37f (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Paula Grisoto (grisotoana@reitoria.unesp.br) on 2016-03-29T17:32:30Z (GMT) No. of bitstreams: 1 villacacarvalho_mfl_dr_sjc.pdf: 3220002 bytes, checksum: cc48d2a3494318d6c9c1f4af8c06c37f (MD5) / Made available in DSpace on 2016-03-29T17:32:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 villacacarvalho_mfl_dr_sjc.pdf: 3220002 bytes, checksum: cc48d2a3494318d6c9c1f4af8c06c37f (MD5) Previous issue date: 2016-01-29 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / A Implantodontia é uma das áreas da Odontologia que mais tem evoluído nas últimas décadas. Diversos estudos são desenvolvidos na intenção de otimizar o processo de osseointegração utilizando a nanotopografia na superfície dos implantes. Atualmente o processo de anodização da superfície vem se destacando entre estas técnicas. Desta forma, o objetivo nesta pesquisa foi obter nano rugosidades e fase de anatase em implantes odontológicos de Titânio, buscando a otimização da osseointegração. Sessenta implantes foram caracterizados quanto à morfologia, por meio de microscopia de força atômica (AFM) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV); quanto à composição química, por análise por detector de espectrometria por espalhamento de energia (EDS) e Espectroscopia Raman; e por fim, quanto ao potencial de corrosão, pela análise de impedância eletroquímica (EIE). A osteogênese, in vivo, foi comparada por Radiografia periapical (RP), Microtomografia Computadorizada (μTC) e teste de remoção por torque reverso; e, a análise in vitro, foi realizada por teste de citotoxicidade por MTT [(brometo de 3-4,5-dimetiltiazol-2-il)-2,5-difeniltetrazoliol]. Os implantes foram divididos em: G1 (controle); Grupo 2 (jateado); Grupo 3 (anodizado-experimental). Cada coelho recebeu um implante de cada grupo nas tíbias direita e esquerda, e cinco coelhos, foram eutanasiados 2 e 6 semanas após a cirurgia. Os implantes da tíbia direita foram submetidos à RP e à μTC; e os da tíbia esquerda, ao teste de torque reverso e análise de citotoxicidade por MTT. AFM e MEV comprovaram a presença de nano rugosidades na superfície em G3; análises de EDS e Espectroscopia Raman, demonstraram aumento da camada do filme de TiO2 e a obtenção de anatase em G3. Na RP, nenhum implante apresentou halo radiolúcido. Na μTC, G3 foi sempre superior aos demais grupos nos parâmetros observados: BV, BV/TV, Tb.Th. No teste de torque reverso, houve necessidade de maior força de remoção dos implantes anodizados. No teste por MTT, os implantes experimentais foram atóxicos células. Conclui-se que a anodização utilizada neste estudo afetou positivamente a composição química e estrutural do filme de TiO2, melhorando suas características biológicas na osseointegração. / The Implantology is one of the areas of dentistry that has most evolved in recent decades. Many studies have been developed with the intention of optimizing the osseointegration process using nanotopography on the surface of the implants. Currently the surface of the anodizing process has stood out among these techniques. Thus, the aim of this research was to obtain nano roughness and anatase phase in dental Titanium implants, seeking for the optimization of the osseointegration. Sixty implants were characterized for morphology by atomic force microscopy (AFM) and Scanning Electron Microscopy (SEM); in chemical composition, by mass spectrometry detector energy scattering (EDS) and Raman spectroscopy; and finally, as the potential for corrosion, the electrochemical impedance analysis (EIS). Osteogenesis in vivo was compared by Periapical Radiography (PR), Computed Microtomography (μTC), removal reverse torque test; and in vitro analysis, it was performed by MTT cytotoxicity assay [(bromide 3-4,5-dimethylthiazol-2-yl) -2,5-difeniltetrazoliol]. The implants were divided into G1 (control); Group 2 (sandblasted); Group 3 (anodized-experimental). Each rabbit received an implant of each group in the right and left tibias and five rabbits were euthanized 2 and 6 weeks after surgery. The implants of the right tibia underwent PR and μTC; and the left tibia, the reverse torque test and MTT cytotoxicity assay. AFM and SEM confirmed the presence of nano roughness on the surface in G3; EDS analysis and Raman spectroscopy showed increased TiO2 film layer and obtainment of anatase G3. In PR, no implant presented radiolucent halo. In μTC, G3 has always been higher than the other groups in the observed parameters: BV, BV / TV, Tb.Th. In the reverse torque test, It was required greater removal force of anodized implants. In the MTT test, the experimental implants were nontoxic to cells. It was conclude that the anodizing process used in this study positively affected the chemical and structural composition of TiO2 film, improving their biological characteristics at osseointegration.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:36:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6531.pdf: 4225006 bytes, checksum: 6184ad11ad47ff9409b4afa6d90601ae (MD5) Previous issue date: 2015-01-23 / Universidade Federal de Sao Carlos / A Studies on the anodic growth of oxides that passivate the biomaterial titanium, and their electrochemical, morphological and structural parameters were carried out in this work. The oxides were obtained galvanostatically at 9.7 mA cm-2, in the acetic acid (HAc) and sodium bicarbonate (NaBic) green electrolytes at room temperature, at different concentrations and final anodization potential (Efinal). Besides that, the formation of a spectrum of colors on the anodized Ti cp was investigated, and a correlation between these colors and the anodizing conditions was proposed. The open circuit potential (Eca) measurements indicated that the higher thermodynamic tendency for the Ti passivity occurred in the 0.1 and 0.5 mol L-1 HAc solutions (~ 0.18 V vs. SCE). On the other hand, the cyclic voltammograms presented the typical valve metal profiles, without evidences of localized corrosion even in a chloride-containing electrolyte (Ringer solution). Moreover, the Ti anodization rates in the different electrolytes were also estimated, with values ranging from 1.8 to 2.7 nm V 1. Both RXD and micro-Raman spectroscopy data allowed to infer that TiO2 is the predominant oxide, partially crystalline and presenting the anatase phase. Finally, SEM analyses indicated rough and porous oxide films for all the anodization conditions. Therefore, the green electrolytes HAc and NaBic, proposed for the Ti anodization process, seem to be promising for producing thick oxides which present good electrochemical and physical properties to be applied as implantable materials. / Neste trabalho foram realizados estudos de crescimento anódico de óxidos que passivam o metal biocompatível titânio, de seus parâmetros eletroquímicos, morfológicos e estruturais. Os óxidos foram obtidos via galvanostática a 9,7 mA cm-2, nos eletrólitos verdes ácido acético (HAc) e bicarbonato de sódio (NaBic), em diferentes concentrações e potenciais finais de anodização (Efinal), a temperatura ambiente. Além disso, buscou-se a formação de um espectro de cores das amostras do Ti cp anodizadas, propondo-se uma correlação destas com as condições de anodização, de onde foi possível inferir que Efinal foi a que mais influenciou estes resultados. As medidas de potencial de circuito aberto (Eca) mostraram que a maior tendência termodinâmica para a passivação do Ti cp ocorreu em HAc 0,1 e 0,5 mol L-1 (~ 0,18 V vs. ECS). Já as voltametrias cíclicas apresentaram um comportamento típico de metal válvula, sem a presença de corrosão localizada mesmo em meios contendo íons cloreto (solução de Ringer). Além disso, pôde-se também estimar as taxas de anodização do Ti cp em cada eletrólito, com valores entre 1,8 e 2,7 nm V-1. Na avaliação das estruturas dos óxidos obtidos, as análises por DRX e espectroscopia micro-Raman permitiram inferir que o óxido predominante é o TiO2, sendo parcialmente cristalino, com a presença da fase anatase. Por fim, análises de MEV indicaram óxidos rugosos e porosos em todas as condições de anodização. Portanto, os eletrólitos verdes HAc e NaBic, empregados no processo de anodização do Ti, parecem ser promissores para a formação de óxidos espessos e com boas propriedades eletroquímicas e físicas para aplicação em materiais implantáveis.